JPH08165171A - 炭化珪素成形体及びその焼結体 - Google Patents
炭化珪素成形体及びその焼結体Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る広範
囲な粒径を有する炭化珪素粉末から構成され、かつ欠け
や割れの無い炭化珪素成形体を提供し、さらにその焼結
体を提供すること。 【構成】 0.1〜5000μmの範囲の粒径を有する
SiC粉末に、有機バインダーとして、スチレン・ブタ
ジエン系ラテックスゴム、アクリロニトリル・ブタジエ
ン系ラテックスゴム、ポリブタジエン系ラテックスゴ
ム、変成アクリル酸エステル系ラテックス、PVA系、
アクリル系のバインダーの1種以上を、無機バインダー
として、粘土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系のバイ
ンダーの1種以上を加えた炭化珪素成形体。その成形体
を、400〜500℃の温度で脱バインダーし、800
〜1200℃の温度で焼成した炭化珪素焼結体。
囲な粒径を有する炭化珪素粉末から構成され、かつ欠け
や割れの無い炭化珪素成形体を提供し、さらにその焼結
体を提供すること。 【構成】 0.1〜5000μmの範囲の粒径を有する
SiC粉末に、有機バインダーとして、スチレン・ブタ
ジエン系ラテックスゴム、アクリロニトリル・ブタジエ
ン系ラテックスゴム、ポリブタジエン系ラテックスゴ
ム、変成アクリル酸エステル系ラテックス、PVA系、
アクリル系のバインダーの1種以上を、無機バインダー
として、粘土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系のバイ
ンダーの1種以上を加えた炭化珪素成形体。その成形体
を、400〜500℃の温度で脱バインダーし、800
〜1200℃の温度で焼成した炭化珪素焼結体。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素成形体及びそ
の焼結体に関し、特に微小径の微粒子から大径の粗粒子
に亘る広範囲な粒径を有する炭化珪素粒子から構成され
る成形体及びその焼結体に関する。
の焼結体に関し、特に微小径の微粒子から大径の粗粒子
に亘る広範囲な粒径を有する炭化珪素粒子から構成され
る成形体及びその焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る
広範囲な粒径を有する炭化珪素粒子から構成される成形
体については、従来、バインダーとして有機バインダー
とこれにコロイド状SiO2または/及びコロイド状A
l2O3の無機バインダーを用いた成形体であった。
広範囲な粒径を有する炭化珪素粒子から構成される成形
体については、従来、バインダーとして有機バインダー
とこれにコロイド状SiO2または/及びコロイド状A
l2O3の無機バインダーを用いた成形体であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この成形体
は、加熱して脱バインダーしたときに強度が小さく強度
不足を起こしてしまうため、その成形体を脱バインダー
する段階や焼成する段階で欠けや割れが多発するという
問題があった。
は、加熱して脱バインダーしたときに強度が小さく強度
不足を起こしてしまうため、その成形体を脱バインダー
する段階や焼成する段階で欠けや割れが多発するという
問題があった。
【0004】本発明は、上述した炭化珪素成形体及びそ
の焼結体が有する課題に鑑みなされたものであって、そ
の目的は、微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る広範
囲な粒径を有する炭化珪素粉末から構成され、かつ脱バ
インダーして焼成しても欠けや割れの無い炭化珪素成形
体を提供し、さらにその焼結体をも提供することにあ
る。
の焼結体が有する課題に鑑みなされたものであって、そ
の目的は、微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る広範
囲な粒径を有する炭化珪素粉末から構成され、かつ脱バ
インダーして焼成しても欠けや割れの無い炭化珪素成形
体を提供し、さらにその焼結体をも提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため、SiC粉末に1種以上の適切な有機バ
インダーと1種以上の適切な無機バインダーを添加した
成形体とすれば、その成形体を脱バインダーして焼成し
ても欠けや割れの無い炭化珪素成形体を得ることができ
るとの知見を得て本発明を完成した。
を達成するため、SiC粉末に1種以上の適切な有機バ
インダーと1種以上の適切な無機バインダーを添加した
成形体とすれば、その成形体を脱バインダーして焼成し
ても欠けや割れの無い炭化珪素成形体を得ることができ
るとの知見を得て本発明を完成した。
【0006】上記SiC粉末の粒径としては、0.1〜
5000μmの範囲の粒径を有する粉末とした(請求項
1)。このような大径の粗粒子を含んだ粉末であると、
たとえ微小径の微粒子をある程度含んでいても、脱バイ
ンダーする段階で成形体強度が大きく低下するので、欠
けや割れの無いものとすることは難しい。用いるSiC
粉末としては、グリーンSiC、グレイSiC、ブラッ
クSiCなどがある。
5000μmの範囲の粒径を有する粉末とした(請求項
1)。このような大径の粗粒子を含んだ粉末であると、
たとえ微小径の微粒子をある程度含んでいても、脱バイ
ンダーする段階で成形体強度が大きく低下するので、欠
けや割れの無いものとすることは難しい。用いるSiC
粉末としては、グリーンSiC、グレイSiC、ブラッ
クSiCなどがある。
【0007】用いる有機バインダーとしては、スチレン
・ブタジエン系ラテックスゴム、アクリロニトリル・ブ
タジエン系ラテックスゴム、ポリブタジエン系ラテック
スゴム、変成アクリル酸エステル系ラテックス、PVA
系、アクリル系などのバインダーとした(請求項2)。
これらは単独でも成形体の強度が充分高いので、単独で
もよく、またはこれらを混合して用いても勿論構わな
い。特にスチレン・ブタジエン系ラテックスゴムの場合
は、スチレンの含有量が多いほど強度が高い。
・ブタジエン系ラテックスゴム、アクリロニトリル・ブ
タジエン系ラテックスゴム、ポリブタジエン系ラテック
スゴム、変成アクリル酸エステル系ラテックス、PVA
系、アクリル系などのバインダーとした(請求項2)。
これらは単独でも成形体の強度が充分高いので、単独で
もよく、またはこれらを混合して用いても勿論構わな
い。特にスチレン・ブタジエン系ラテックスゴムの場合
は、スチレンの含有量が多いほど強度が高い。
【0008】一方、用いる無機バインダーとしては、粘
土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系のバインダーとし
た(請求項3)。粘土鉱物系バインダーとしては、含有
鉱物が主にSiO2、Al2O3及びP2O5から成るも
の、主に雲母から成るもの、主にスメクタイトから成る
ものなどが用いられ、ガラス系バインダーとしては、主
成分としてPbO、SiO2、B2O3、ZnOなどから
成るものが用いられ、珪酸リチウム系バインダーとして
は、コロイド状SiO2とコロイド状Li2Oとから成る
ものが用いられる。これらのバインダーは、コロイド状
SiO2または/及びコロイド状Al2O3のバインダー
よりも成形体の強度が高い。
土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系のバインダーとし
た(請求項3)。粘土鉱物系バインダーとしては、含有
鉱物が主にSiO2、Al2O3及びP2O5から成るも
の、主に雲母から成るもの、主にスメクタイトから成る
ものなどが用いられ、ガラス系バインダーとしては、主
成分としてPbO、SiO2、B2O3、ZnOなどから
成るものが用いられ、珪酸リチウム系バインダーとして
は、コロイド状SiO2とコロイド状Li2Oとから成る
ものが用いられる。これらのバインダーは、コロイド状
SiO2または/及びコロイド状Al2O3のバインダー
よりも成形体の強度が高い。
【0009】また、用いる他の無機バインダーとして
は、コロイド状SiO2、コロイド状Al2O3の1種以
上とこれにさらに粘土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム
系の1種以上を加えたバインダーとした(請求項4)。
コロイド状SiO2とコロイド状Al2O3の場合は、単
独あるいは両方を使っても脱バインダーや焼成の段階で
欠けや割れが発生するので、これにさらに前記の無機バ
インダーを加える必要があるためである。使用するコロ
イド状SiO2バインダーとしては、コロイダルシリカ
が、コロイド状Al2O3バインダーとしては、コロイダ
ルアルミナが用いられる。
は、コロイド状SiO2、コロイド状Al2O3の1種以
上とこれにさらに粘土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム
系の1種以上を加えたバインダーとした(請求項4)。
コロイド状SiO2とコロイド状Al2O3の場合は、単
独あるいは両方を使っても脱バインダーや焼成の段階で
欠けや割れが発生するので、これにさらに前記の無機バ
インダーを加える必要があるためである。使用するコロ
イド状SiO2バインダーとしては、コロイダルシリカ
が、コロイド状Al2O3バインダーとしては、コロイダ
ルアルミナが用いられる。
【0010】上記有機及び無機バインダーを用いた成形
体から得られる焼結体としては、400〜500℃の温
度で脱バインダーした後、800〜1200℃の温度で
焼成する炭化珪素焼結体とした(請求項5)。この焼成
温度は、炭化珪素粒子の焼結温度ではなく、炭化珪素粒
子間の接着の役目をする加えた請求項3に示す無機バイ
ンダーの焼結温度である。得られた焼結体は、脱バイン
ダーする段階で、あるいは焼成する段階で欠けや割れが
発生していない。その理由は、本発明の無機バインダー
が、脱バインダーする400〜500℃の低温度の段階
でも、炭化珪素粒子間を接着して欠けや割れが発生しな
い程度に焼結するからだと思われる。
体から得られる焼結体としては、400〜500℃の温
度で脱バインダーした後、800〜1200℃の温度で
焼成する炭化珪素焼結体とした(請求項5)。この焼成
温度は、炭化珪素粒子の焼結温度ではなく、炭化珪素粒
子間の接着の役目をする加えた請求項3に示す無機バイ
ンダーの焼結温度である。得られた焼結体は、脱バイン
ダーする段階で、あるいは焼成する段階で欠けや割れが
発生していない。その理由は、本発明の無機バインダー
が、脱バインダーする400〜500℃の低温度の段階
でも、炭化珪素粒子間を接着して欠けや割れが発生しな
い程度に焼結するからだと思われる。
【0011】以下本発明の炭化珪素成形体とその焼結体
の作製方法を述べると、使用する原料としては、原料粉
末の粒径が最小径で0.1μm以上で、最大径で500
0μm以下の広範囲に亘る粒径を有するSiC粉末を用
い、このSiC粉末に対し、前述の有機バインダーを固
形分で0.5〜7wt%(外割)となるよう配合し、さ
らに前述の無機バインダーを固形分が0.1〜10wt
%(外割)となるように配合する。
の作製方法を述べると、使用する原料としては、原料粉
末の粒径が最小径で0.1μm以上で、最大径で500
0μm以下の広範囲に亘る粒径を有するSiC粉末を用
い、このSiC粉末に対し、前述の有機バインダーを固
形分で0.5〜7wt%(外割)となるよう配合し、さ
らに前述の無機バインダーを固形分が0.1〜10wt
%(外割)となるように配合する。
【0012】有機バインダーを配合した量が0.5wt
%より少ないとSiC成形体の強度が低下し、その焼結
体に欠けや割れが生ずる。7wt%より多いと脱バイン
ダー時や焼成時に欠けや割れは生じないものの成形がし
難くなる。同様に無機バインダーの量が0.1wt%よ
り少ないとSiC成形体の強度が低下し、10wt%よ
り多いと成形がし難くなる。
%より少ないとSiC成形体の強度が低下し、その焼結
体に欠けや割れが生ずる。7wt%より多いと脱バイン
ダー時や焼成時に欠けや割れは生じないものの成形がし
難くなる。同様に無機バインダーの量が0.1wt%よ
り少ないとSiC成形体の強度が低下し、10wt%よ
り多いと成形がし難くなる。
【0013】その配合物に、気泡が混入しないための消
泡剤をSiC粉末に対し、0.1〜5wt%(外割)添
加し、さらに分散媒を5〜30wt%(外割)加えて混
合しスラリーを作製する。消泡剤が0.1wt%より少
ないと消泡が充分できず、5wt%より多いと逆に泡が
多くなる。また分散媒が5wt%より少ないと混合が不
十分なスラリーとなり、30wt%より多いと分散媒と
SiC粒子との分離が著しくなり均一な混合ができなく
なる。使う消泡剤としてはノニオン系、アニオン系等の
界面活性剤が用いられ、分散媒としては水、アルコール
等が用いられる。
泡剤をSiC粉末に対し、0.1〜5wt%(外割)添
加し、さらに分散媒を5〜30wt%(外割)加えて混
合しスラリーを作製する。消泡剤が0.1wt%より少
ないと消泡が充分できず、5wt%より多いと逆に泡が
多くなる。また分散媒が5wt%より少ないと混合が不
十分なスラリーとなり、30wt%より多いと分散媒と
SiC粒子との分離が著しくなり均一な混合ができなく
なる。使う消泡剤としてはノニオン系、アニオン系等の
界面活性剤が用いられ、分散媒としては水、アルコール
等が用いられる。
【0014】上記で作製したスラリーを、金属、または
ゴム型に流し込み冷凍し、冷凍後脱型して70〜150
℃の温度で乾燥して成形体を作製する。
ゴム型に流し込み冷凍し、冷凍後脱型して70〜150
℃の温度で乾燥して成形体を作製する。
【0015】作製した成形体を400〜500℃の温度
で脱バインダーした後、800〜1200℃の温度で焼
成して焼結体を作製する。
で脱バインダーした後、800〜1200℃の温度で焼
成して焼結体を作製する。
【0016】以上の通り、上記のような方法で作製すれ
ば、焼成しても欠けや割れの無い成形体とその焼結体を
得ることができる。
ば、焼成しても欠けや割れの無い成形体とその焼結体を
得ることができる。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【0018】(実施例1〜5) (1)スラリーの作製 原料としてグリーンSiCの#8を85g、#46を1
697g、#80を648g、#180を486g、#
500を219g、#30000を105gそれぞれ配
合した。これにイオン交換水を454g、消泡剤を3g
加え、それに表1に示す種類のバインダーを表1に示す
量だけ添加し、ポットミルで混合してスラリーを作製し
た。
697g、#80を648g、#180を486g、#
500を219g、#30000を105gそれぞれ配
合した。これにイオン交換水を454g、消泡剤を3g
加え、それに表1に示す種類のバインダーを表1に示す
量だけ添加し、ポットミルで混合してスラリーを作製し
た。
【0019】(2)成形体の作製 作製したスラリーをシリコン系ゴム型に流し込み、浮き
出た水分を排除した後、表2に示す温度と時間で冷凍し
た。冷凍後すぐに脱型し、脱型したものをすぐに表2に
示す温度と時間で乾燥して大きさが25×25×130
mmの直方体の成形体を作製した。
出た水分を排除した後、表2に示す温度と時間で冷凍し
た。冷凍後すぐに脱型し、脱型したものをすぐに表2に
示す温度と時間で乾燥して大きさが25×25×130
mmの直方体の成形体を作製した。
【0020】(3)焼結体の作製 作製した成形体を大気中で400℃または500℃の温
度で3時間脱バインダーした後、大気中で900℃の温
度で100時間焼成して焼結体を作製した。
度で3時間脱バインダーした後、大気中で900℃の温
度で100時間焼成して焼結体を作製した。
【0021】(4)評価 成形体の強度は、曲げ試験機で曲げ強度を測定した。ま
た脱バインダーした後の強度も同様にして曲げ強度を測
定した。焼結体の欠けや割れは、目視で観察した。それ
らの結果を表2に示す。
た脱バインダーした後の強度も同様にして曲げ強度を測
定した。焼結体の欠けや割れは、目視で観察した。それ
らの結果を表2に示す。
【0022】(比較例1)比較のために、表1に示す有
機バインダーに、無機バインダーとしてコロイド状Si
O2のみを使用し、そのほかは実施例と同じものを加え
て同じ方法でスラリーを作製し、そのスラリーから成形
体、焼結体を作製した。作製した成形体、焼結体の評価
も実施例と同様に行った。その結果を表2に示す。
機バインダーに、無機バインダーとしてコロイド状Si
O2のみを使用し、そのほかは実施例と同じものを加え
て同じ方法でスラリーを作製し、そのスラリーから成形
体、焼結体を作製した。作製した成形体、焼結体の評価
も実施例と同様に行った。その結果を表2に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】表2から明らかなように、実施例1〜5に
おいては、成形体の強度は4.5MPa以上とかなり高
かった。また脱バインダー後の強度も0.7MPa以上
とかなりの強度を維持していた。そのため、焼結体の欠
けや割れがいずれも発生していなかった。
おいては、成形体の強度は4.5MPa以上とかなり高
かった。また脱バインダー後の強度も0.7MPa以上
とかなりの強度を維持していた。そのため、焼結体の欠
けや割れがいずれも発生していなかった。
【0026】これに対して本発明の範囲外、即ち比較例
では、成形体の強度が実施例よりかなり低かった。その
脱バインダー後の強度に至っては測定が不能なほど強度
が小さく、その結果、当然のことながら焼結体に欠けや
割れが多発していた。
では、成形体の強度が実施例よりかなり低かった。その
脱バインダー後の強度に至っては測定が不能なほど強度
が小さく、その結果、当然のことながら焼結体に欠けや
割れが多発していた。
【0027】
【発明の効果】以上の通り、本発明で得られた炭化珪素
成形体は、適切な無機バインダーを選んだことにより、
成形体の強度が高くなり、またその成形体を脱バインダ
ーして焼成しても焼結体に欠けや割れが発生しなくなっ
た。このことにより、良好な焼結体を得ることが難し
い、微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る広範囲な粒
径を有する炭化珪素粉末からでも、欠けや割れの無い炭
化珪素焼結体を得ることができるようになった。
成形体は、適切な無機バインダーを選んだことにより、
成形体の強度が高くなり、またその成形体を脱バインダ
ーして焼成しても焼結体に欠けや割れが発生しなくなっ
た。このことにより、良好な焼結体を得ることが難し
い、微小径の微粒子から大径の粗粒子に亘る広範囲な粒
径を有する炭化珪素粉末からでも、欠けや割れの無い炭
化珪素焼結体を得ることができるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/00 109
Claims (5)
- 【請求項1】 SiC粉末にバインダーを添加して成形
する炭化珪素の成形体において、該SiC粉末を、0.
1〜5000μmの範囲の粒径を有するSiC粉末と
し、該バインダーを、1種以上の有機バインダー及び1
種以上の無機バインダーとすることを特徴とする炭化珪
素成形体。 - 【請求項2】 上記有機バインダーが、スチレン・ブタ
ジエン系ラテックスゴム、アクリロニトリル・ブタジエ
ン系ラテックスゴム、ポリブタジエン系ラテックスゴ
ム、変成アクリル酸エステル系ラテックス、PVA系、
アクリル系のバインダーであることを特徴とする請求項
1記載の炭化珪素成形体。 - 【請求項3】 上記無機バインダーが、粘土鉱物系、ガ
ラス系、珪酸リチウム系のバインダーであることを特徴
とする請求項1又は2記載の炭化珪素成形体。 - 【請求項4】 上記無機バインダーが、コロイド状Si
O2、コロイド状Al2O3の1種以上とこれにさらに粘
土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系の1種以上を加え
たバインダーであることを特徴とする請求項1又は2記
載の炭化珪素成形体。 - 【請求項5】 請求項1記載の炭化珪素成形体を、40
0〜500℃の温度で脱バインダーし、800〜120
0℃の温度で焼成して成ることを特徴とする炭化珪素焼
結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6330294A JPH08165171A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 炭化珪素成形体及びその焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6330294A JPH08165171A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 炭化珪素成形体及びその焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08165171A true JPH08165171A (ja) | 1996-06-25 |
Family
ID=18231047
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6330294A Pending JPH08165171A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 炭化珪素成形体及びその焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08165171A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002062726A1 (fr) | 2001-02-02 | 2002-08-15 | Ngk Insulators,Ltd. | Structure en nid d"abeilles |
US6815038B2 (en) | 2001-03-02 | 2004-11-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure |
US7011803B2 (en) | 2000-04-14 | 2006-03-14 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure and method for its manufacture |
US7037477B2 (en) | 2001-03-30 | 2006-05-02 | Ngk Insulators | Silicon carbide-based porous material and process for production thereof |
WO2009069731A1 (ja) | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Ngk Insulators, Ltd. | 炭化珪素質多孔体 |
-
1994
- 1994-12-07 JP JP6330294A patent/JPH08165171A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7011803B2 (en) | 2000-04-14 | 2006-03-14 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure and method for its manufacture |
WO2002062726A1 (fr) | 2001-02-02 | 2002-08-15 | Ngk Insulators,Ltd. | Structure en nid d"abeilles |
US6764742B2 (en) | 2001-02-02 | 2004-07-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure body and production method thereof |
US6815038B2 (en) | 2001-03-02 | 2004-11-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure |
US7037477B2 (en) | 2001-03-30 | 2006-05-02 | Ngk Insulators | Silicon carbide-based porous material and process for production thereof |
WO2009069731A1 (ja) | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Ngk Insulators, Ltd. | 炭化珪素質多孔体 |
US8449644B2 (en) | 2007-11-30 | 2013-05-28 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon carbide porous body |
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Date | Code | Title | Description |
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A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040908 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041124 |
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