JPH08164302A - 自動固相抽出装置 - Google Patents
自動固相抽出装置Info
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- JPH08164302A JPH08164302A JP6307359A JP30735994A JPH08164302A JP H08164302 A JPH08164302 A JP H08164302A JP 6307359 A JP6307359 A JP 6307359A JP 30735994 A JP30735994 A JP 30735994A JP H08164302 A JPH08164302 A JP H08164302A
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Abstract
なう場合に、全体の処理時間を大幅に短縮させて、処理
数が大幅に増えても短時間で処理できるようにすること
を目的とする。 【構成】 サンプルラック(2)に配列された各試験管
(3)内の試料溶液の吸入及び各固相抽出管(5)への
試料溶液の注入を順次行なう一本のニードルノズル(1
3)を取り付けたシングルニードルホルダ(14)と、溶
剤を複数の固相抽出管(5)に同時に供給する多数のニ
ードルノズル(15)を取り付けた溶剤注入用多連ニード
ルホルダ(16)が、直交3軸方向に移動制御されるヘッ
ド(7)に交換可能に装着されると共に、当該ヘッド
(7)に前記各ニードルホルダ(14,16)を装着したと
きにそのニードルノズル(13,15)と溶剤供給源(M1〜
M6)とを接続する配管(27A 〜27C )に、吸入・吐出方
向の切換可能な流量制御ポンプ(28A 〜28C )を介装し
た。
Description
含まれる有機化学成分の分析用前処理操作を自動的に行
なう自動固相抽出装置に関する。
行なうために例えば液体クロマトグラフィー分析が行な
われている。これは、固定相となる吸着剤を詰めた長形
円筒の固相抽出管に、その上方から試料溶液を滴下させ
て溶質を固定相に吸着させた後、溶剤を流して固定相に
吸着されている溶質を分離して目的成分を溶かし出す前
処理を行なった後、これを検出器(例えば示差屈折検出
器,紫外吸収検出器,紫外分光光度計,蛍光光度計)に
かけて、成分を分析するものである。
分を溶かし出すまでの前処理に非常に時間がかかり、マ
ニュアル操作では比効率的であるので、近年、処理の効
率化を図るためにこれらの前処理操作を自動的に行なう
ものが提案されている。これは、X−Y−Zの直交3軸
方向に位置制御可能なニードルノズルで吸引した試験管
内の試料溶液を固相抽出管内に注入した後、当該固相抽
出管に溶剤を所定流量で滴下して所望の成分を含んだ溶
出液を抽出するようになされている。
注入及び溶剤の流入を全自動で行なうことができるの
で、目的成分を溶かし出すまでの前処理を無人で行なう
ことができ、したがって、例えば昼夜を問わず稼動させ
ることにより処理効率が大幅に向上される。
動装置は、休憩を取らずに昼夜を問わず連続して稼動さ
せることができるから、例えば寝ている間に前処理を行
なうことによって処理効率を向上させることができるの
であって、全体の処理時間はマニュアル操作と大差な
く、処理数が大幅に増えた場合には処理しきれないとい
う問題があった。
固相抽出管内の固定相を活性化するコンディショニン
グ,試料溶液の注入,夾雑物の洗浄,目的成分の溶出,
溶出液の濃縮,溶解操作等が行なわれるが、従来の自動
装置は、個々の固相抽出管ごとにこれらの操作を繰り返
す単独処理を行なっているので、マニュアル操作による
不手際や疲労によるタイムロスが生じないことを除け
ば、個々の処理に係る時間はマニュアル操作と同様であ
る。そこで、本発明は試料溶液から目的成分を抽出する
前処理を行なう場合に、全体の処理時間を大幅に短縮さ
せて、処理数が大幅に増えても処理できるようにするこ
とを技術的課題としている。
に、本発明は、サンプルラックに配列された試験管内の
試料溶液を吸入して、シフトラック内に所定ピッチで配
列された固相抽出管内に注入した後、当該固相抽出管に
溶剤を所定流量で滴下して所望の成分を含んだ溶出液を
抽出する自動固相抽出装置において、前記サンプルラッ
クに配列された各試験管内の試料溶液の吸入及び各固相
抽出管への試料溶液の注入を順次行なう一本のニードル
ノズルを取り付けたシングルニードルホルダと、溶剤を
複数の固相抽出管に同時に供給する多数のニードルノズ
ルを取り付けた溶剤注入用多連ニードルホルダが、直交
3軸方向に移動制御されるヘッドに交換可能に装着され
ると共に、当該ヘッドに前記各ニードルホルダを装着し
たときにそのニードルノズルと溶剤供給源とを接続する
配管に、吸入・吐出方向の切換可能な流量制御ポンプが
介装されたことを特徴とする。
ルホルダを装着したヘッドを所定の試験管位置に移動さ
せて流量制御ポンプを稼動させることにより溶剤供給源
から所定の溶剤を複数の固相抽出管に対して同時に注入
して、各固相抽出管の固定層の活性化処理を行なう。こ
のとき、例えば、固相抽出管が等ピッチで縦5本,横8
本の計40本並べられている場合に、5連のニードルノ
ズルが取り付けられた5連ニードルホルダを用いれば、
5本の固相抽出管に対して同時に溶出処理を行なうこと
ができるので活性化処理時間が1/5で足りる。
に装着し、前記サンプルラックに配列された各試験管内
の試料溶液を吸入して、これを活性化処理の終了した各
固相抽出管へ注入していく。特に、シングルニードルホ
ルダは、試料溶液の注入量を厳密に制御する必要がある
場合に好適であり、同時に注入する際に生ずるおそれの
ある注入量のばらつきを生ずることもない。
び溶剤注入用多連ニードルホルダに付け替え、ヘッドを
所定の試験管位置に移動させると同時に、流量制御ポン
プを稼動させることにより溶剤供給源から複数の固相抽
出管に溶剤を注入する。この場合も、複数の固相抽出管
に対して同時に溶出処理を行なうことができるので、最
も時間のかかる溶出時間を短縮させることができ、した
がって全体の処理時間が著しく短縮される。
具体的に説明する。図1は本発明に係る固相抽出装置の
斜視図、図2はその平面図、図3は図2のA−A線断面
図、図4は図2のB−B線断面図、図5は配管系を示す
フローシートである。
試験管3,3・・内の試料溶液を吸入して、シフトラッ
ク4内に所定ピッチで縦横に配列された固相抽出管5,
5・・内に注入した後、複数の固相抽出管5,5・・に
同時に溶剤を所定流量で滴下して所望の成分を含んだ溶
出液を抽出する自動固相抽出装置であって、前記各ラッ
ク2,4を所定位置に載置した本体6と、直交3軸方向
に移動制御され前記試験管3・・や固相抽出管5・・に
対して位置決め可能なヘッド7を備えている。
管5を所定ピッチで縦5本,横8本の計40本配列する
と共に、左側の洗浄位置と右側の溶出位置の間を水平に
摺動可能に配設されており、ヘッド7に突出形成された
ピン7aと係合する係合孔4aが形成されて、そのピン
7aを係合孔4aに係合させた状態でヘッド7を左右に
移動させることによりシフトラック4を移動させる。
・から流出した廃液を回収するドレンパン8が形成され
ると共に、前記溶出位置には各固相抽出管5・・から溶
出した溶出液を回収する試験管9・・を固相抽出管5・
・と等ピッチで縦横に5×8本配列したフラクションラ
ック10が配設されている。そして、フラクションラッ
ク10には、その内部に各試験管9・・を所定温度に加
熱するヒータ11が配設されると共に、端の試験管9a
に対向してその水位をモニタするCCDカメラ12が配
設されている。
料溶液の入った試験管3・・を縦横に5×8本配列する
原試料用ラック2Aと、原試料溶液を所定倍率に薄めた
希釈試料溶液を入れる試験管3・・を縦横に5×8本配
列する希釈ラック2Bと、PH調整をした試料溶液を入
れる試験管3・・を縦横に5×8本配列する調整ラック
2Cを備え、夫々シフトラック4の手前側に並設されて
いる。
に配列された各試験管3・・内の試料溶液の吸入及び各
固相抽出管5・・への試料溶液の注入を個々に行なう一
本のニードルノズル13を取り付けたシングルニードル
ホルダ14と、溶剤を一列に並んだ5本の固相抽出管5
・・に同時に供給する5本のニードルノズル15を取り
付けた溶剤注入用多連ニードルホルダ16と、フラクシ
ョンラック10の全試験管9・・に対し加圧ガスを同時
に吹き込む多数のニードルノズル17を取り付けた蒸発
乾固用多連ニードルホルダ18を着脱自在に装着するコ
ネクタ19が形成され、夫々のニードルホルダ14,1
6,18が適宜交換して装着される。
溶液注入用多連ニードルホルダ16の各ニードルノズル
13,15を洗浄する洗浄装置21を備えた収納ラック
であって、左手奥に形成され、各ニードルホルダ14,
16の未使用時には、これらがヘッド7から外されて当
該収納ラック20に置かれる。また、蒸発乾固用多連ニ
ードルホルダ18は加圧ガスが供給されるだけなので洗
浄する必要がなく、したがって、洗浄装置を備えていな
い右手奥の収納ラック22に置かれる。
給する洗浄パイプ21Aが洗浄槽21B内に配設されて
成る。そして、ニードルノズル13,15を洗浄すると
きは、ニードルホルダ14,16をヘッド7に装着した
ままの状態で収納ラック20上に置くと、各ニードルノ
ズル13,15が洗浄パイプ21A内に挿入されて、そ
の外部が洗浄パイプ21B内の洗浄溶剤で洗浄されると
共に、ニードルノズル13,15から溶剤を吐出するこ
とによりその内側が洗浄される。
ードルホルダ14を装着したときにそのニードルノズル
13で試料を吸入・吐出させたり、多連ニードルホルダ
16を装着したときにそのニードルノズル15で試料や
溶剤を注入させるためのもので、一端側に6つの溶剤ボ
トル(溶剤供給源)M1 〜M6 を切り換える6方選択弁
26が接続され、途中で3つの配管27A,27B,2
7Cに分岐されている。
27Cごとに、吸入・吐出方向の切換可能な流量制御ポ
ンプとしてデジタル制御シリンジポンプ28A,28
B,28Cが介装されると共に、配管27A及び27C
がさらに二つに分岐されて、5つの接続ポートP1 〜P
5 が形成されており、シングルニードルホルダ14をヘ
ッド7に装着したときに中央の接続ポートP1 はそのニ
ードルノズル13に連通され、他の接続ポートP1 ,P
2 ,P3 ,P4 は塞がれ、溶剤注入用多連ニードルホル
ダ16をヘッド7に装着したときに各接続ポートP1 〜
P5 夫々のニードルノズル15に連通される。
固用多連ニードルホルダ18に対し、加圧ガス供給源3
1から加圧空気や窒素ガスを供給するための加圧ガス供
給配管である。なお、33は例えば溶剤ボトルM1 〜M
6 から供給される溶剤以外の必要な溶剤を入れた溶剤バ
イアルであって、試料調整を行なう場合等に必要に応じ
てシングルニードルホルダ14のニードルノズル13で
吸入されて使用される。
用について説明する。まず、原試料の入った試験管3・
・を原試料用ラック2Aに配列し、必要に応じて希釈処
理,PH調整等の試料調整を行なう。試料調整を行なう
場合は、試料溶液の吸入・注入量や溶剤の注入量に厳密
性が要求されるので、シングルニードルホルダ14を用
いて行なう。そして、配管27Bに介装されたシリンジ
ポンプ28Bにより、溶剤ボトルM 1 〜M6 のうち所定
の溶剤を供給してニードルノズル13の先端まで充填し
ておく。
ズル13を原試料ラック2Aの試験管3内に挿入し、シ
リンジポンプ28Bを吸入側に切り換えて、エアー層を
挟んで原試料溶液を源試料用ラック2Aの試験管3から
所定量だけ吸入する。そして、ニードルノズル13を抜
き出して、再びヘッド7を移動して、今度はサンプルラ
ック2Bの試験管3内に挿入し、シリンジポンプ28B
を供給側に切り換えて配管27B内に溶剤を送給するこ
とにより、ニードルノズル13内に吸入した試料溶液の
みを試験管3内に注入する。なお、注入が終了する度に
ニードルノズル13を洗浄装置21で洗浄し、希釈ラッ
ク2Bに配列された試験管3内に原試料溶液を順次注入
する。
の注入が完了すると、今度は、希釈剤を供給して所定倍
率に希釈する。この場合、例えば溶剤ボトルM1 に入っ
た希釈溶剤を使用するときは、6方選択弁26で溶剤ボ
トルM1 を選択すると共に、シリンジポンプ28Bを供
給側に切り換えてその希釈剤を希釈ラック2Bの各試験
管3に対し所定量ずつ注入する。また、希釈溶剤として
溶剤バイアル33内の溶剤を使用するときは、ニードル
ノズル13で溶剤バイアル33から所定量吸入して、希
釈ラック2Bの試験管3内に注入する。
の試料溶液を攪拌する。これは、希釈剤を注入するとき
にシングルニードル13の先端を各試験管3内の試料溶
液の液面下に挿入した状態で希釈剤を注入したり、希釈
処理が終了した後に、シングルニードル13の先端を試
験管3内の希釈試料溶液の液面下に挿入して試験管3内
の希釈試料溶液の吸入・吐出を繰り返すことにより行な
う。
フトラック4に配列された固相抽出管5内の固定相を活
性化するコンディショニングを行なう。これは、シフト
ラック4を左側の洗浄位置に寄せて、ヘッド7に溶剤注
入用多連ニードルホルダ16を装着して、各シリンジボ
ンプ28A〜28Cにより供給された所定の活性化溶剤
を一列に配列された5本の固相抽出管5,5・・に注入
することにより活性化させる。このように溶剤等の供給
量を厳密に制御する必要のないときは、溶剤注入用多連
ニードルホルダ16を用いて複数本(本例では5本)の
固相抽出管5・・が同時に処理されるので、全体として
処理時間が短縮される。
7にシングルニードルホルダ14を装着し、所望のサン
プルラック2の試験管3から所定量だけ吸入した試料溶
液を固相抽出管5に注入するサンプルロードを行なう。
このとき、例えば、原試料溶液をそのまま用いるときは
原試料ラック2Aの試験管3から吸入した原試料溶液を
固相抽出管5に注入するようにヘッド7を移動させ、希
釈試料溶液を用いるときは、希釈ラック2Bの試験管3
から吸入した希釈試料溶液を注入するようにヘッド7を
移動させる。また、吸入した試料溶液を各固相抽出管5
に注入した後は、その度毎に、ニードルノズル13の洗
浄を行い、試料溶液同士が混ざるのを防止している。
管5の固定相に保持されている夾雑物を洗い流す洗浄操
作を行なう。これは、コンディショニングと同様に、ヘ
ッド7に溶剤注入用多連ニードルホルダ16を装着し
て、洗浄溶剤を注入することにより行なう。このとき、
固相抽出管5から流出される液は、ドレンパン8で回収
されて外部に排出される。
管5に溶剤を注入して目的成分を溶出する溶出操作を行
なう。これは、まず、ニードルホルダ16を装着したま
まヘッド7のピン7aをシフトラック4の係合孔4aに
嵌め込み、ヘッド7をそのまま右側へ移動させることに
より、シフトラック4を溶出位置に位置決めする。
し、所望の溶剤を所定の注入量で注入することにより、
同時に5本の固相抽出管5の溶出操作を行ない、固相抽
出管5から溶出される溶出液を、フラクションラック1
0の各試験管9内に回収する。従来より、この溶出処理
に最も時間がかかっているが、複数の固相抽出管5につ
いて同時に溶出処理を行なうことができるので、全体の
処理時間を短縮することができる。なお、溶剤ボトルM
1 〜M6 から供給される溶剤の種類を変えるときは、配
管27A〜27Cに充填されている前の溶剤を全て洗浄
槽22内に押し流すことにより、配管内で異なる溶剤同
士が混ざらないようにする。
すると、今度は必要に応じて、フラクションラック10
の試験管9に回収された溶出液の濃縮操作を行なう。こ
のとき、まず、ヘッド7でシフトラック4を左側に移動
させた後、ヘッド7に蒸発乾固用多連ニードルホルダ1
8を装着して、フラクションラック10内の全試験管9
内に窒素ガスを供給して窒素置換を行なうと共に、必要
に応じてヒータ11で溶出液を加温する。
液面位置がモニタされているので、任意の濃度に濃縮さ
せたときの液面位置を予め設定しておき、CCDカメラ
12で検出された液面位置と設定した液面位置が一致し
たときに処理を自動的に停止するようにすれば、設定し
た液面位置まで減ったところで即ち任意の濃度に濃縮さ
れたところで自動的に濃縮操作を終了させることがで
き、人が付きっ切りで試験官9の液面位置をモニタする
必要は一切ない。そして、濃縮操作が終了したところ
で、必要に応じて各試験管9に溶解液を注入して再溶解
させ、さらに希釈して処理を終了する。
は5本のニードルノズル15を取り付けたものに限ら
ず、固相抽出管5の配列数等に応じて任意に設定するこ
とができる。また、蒸発乾固用多連ニードルホルダ18
は、フラクションラック10に配列された全試験管9に
対し同時に窒素ガス等を供給するものに限らず、例えば
5本のニードルノズル15を取り付けた溶剤注入用多連
ニードルホルダ16で兼用させる場合であってもよい。
制御ポンプとして、デジタル制御シリンジポンプ28
A,28B,28Cを用いる場合に限らず、高圧プラン
ジャポンプその他のポンプを使用することができる。さ
らにまた、実施例では、シングルニードルホルダ14を
用いて試料溶剤を固相抽出管に注入させる場合について
説明したが、それほど厳密に注入量をそれほど厳密に制
御する必要のない場合は、溶液注入用多連ニードルホル
ダ16で試料溶剤を注入させる場合でってもよい。
料溶液の吸入・注入等のように厳密な定量性が要求され
る操作を行なう場合は、1本のニードルノズルを取り付
けたシングルニードルホルダをヘッドに装着して試験管
一本ずつ処理を行い、洗浄操作,溶出操作のようにそれ
ほど厳密な定量性が要求されない操作を行なう場合は、
複数本のニードルノズルを取り付けた多連ニードルホル
ダをヘッドに装着して複数の固相抽出管に同時に溶剤を
供給して処理することができるので、再現性を損なうこ
となく、全体の処理時間を大幅に短縮させることができ
るという大変優れた効果を有する。
Claims (3)
- 【請求項1】 サンプルラック(2)に配列された試験
管(3)内の試料溶液を吸入して、シフトラック(4)
内に所定ピッチで配列された固相抽出管(5)内に注入
した後、当該固相抽出管(5)に溶剤を所定流量で滴下
して所望の成分を含んだ溶出液を抽出する自動固相抽出
装置において、 前記サンプルラック(2)に配列された各試験管(3)
内の試料溶液の吸入及び各固相抽出管(5)への試料溶
液の注入を順次行なう一本のニードルノズル(13)を取
り付けたシングルニードルホルダ(14)と、溶剤を複数
の固相抽出管(5)に同時に供給する多数のニードルノ
ズル(15)を取り付けた溶剤注入用多連ニードルホルダ
(16)が、直交3軸方向に移動制御されるヘッド(7)
に交換可能に装着されると共に、 当該ヘッド(7)に前記各ニードルホルダ(14,16)を
装着したときにそのニードルノズル(13,15)と溶剤供
給源(M1〜M6)とを接続する配管(27A 〜27C )に、吸
入・吐出方向の切換可能な流量制御ポンプ(28A 〜28C
)が介装されたことを特徴とする自動固相抽出装置。 - 【請求項2】 前記シフトラック(4)が水平方向に移
動可能に配設されると共に、その下方には各固相抽出管
(5)からの溶出液を回収する試験管を配列したフラク
ションラック(10)が配設され、 フラクションラック(10)の全試験管(9)に対し加圧
ガスを同時に吹き込む多数のニードルノズル(17)を取
り付けた蒸発乾固用多連ニードルホルダ(18)が前記ヘ
ッド(7)に交換可能装着されると共に、ヘッド(7)
には蒸発乾固用多連ニードルホルダ(18)を装着したと
きに各ニードル(17)と加圧ガス供給源(31)とを接続
する加圧ガス供給配管(30)が配設され、 前記フラクションラック(10)には、溶出液を回収する
試験管(9)を加温するヒータ(11)が配設されている
ことを特徴とする請求項1記載の自動固相抽出装置。 - 【請求項3】 前記フラクションラック(10)のいずれ
かの試験管(9)に対向して、その液面位置をモニタす
るCCDカメラ(12)が配設されてなる請求項2記載の
自動固相抽出装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30735994A JP3481705B2 (ja) | 1994-12-12 | 1994-12-12 | 自動固相抽出装置 |
US08/569,357 US5660792A (en) | 1994-12-12 | 1995-12-08 | Automatic solid phase extraction device with interchangeable nozzle holder head |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30735994A JP3481705B2 (ja) | 1994-12-12 | 1994-12-12 | 自動固相抽出装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08164302A true JPH08164302A (ja) | 1996-06-25 |
JP3481705B2 JP3481705B2 (ja) | 2003-12-22 |
Family
ID=17968148
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30735994A Expired - Lifetime JP3481705B2 (ja) | 1994-12-12 | 1994-12-12 | 自動固相抽出装置 |
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Country | Link |
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