JPH08151505A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH08151505A JPH08151505A JP29525294A JP29525294A JPH08151505A JP H08151505 A JPH08151505 A JP H08151505A JP 29525294 A JP29525294 A JP 29525294A JP 29525294 A JP29525294 A JP 29525294A JP H08151505 A JPH08151505 A JP H08151505A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化
促進剤、赤燐系難燃剤、硼素系難燃剤（２ＺｎＯ・３Ｂ
2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ）及び無機充填材からなる半導体封
止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモンを含ま
ない耐湿性及び難燃性に優れた半導体装置を得ることか
できる。
促進剤、赤燐系難燃剤、硼素系難燃剤（２ＺｎＯ・３Ｂ
2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ）及び無機充填材からなる半導体封
止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモンを含ま
ない耐湿性及び難燃性に優れた半導体装置を得ることか
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は難燃性に優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ダイオード、トランジスタ、集積
回路等の電子部品は、エポキシ樹脂組成物で封止されて
いる。この組成物中には、難燃剤としてハロゲン系難燃
剤単独あるいはハロゲン系難燃剤と三酸化アンチモンと
の併用、充填材として溶融シリカ、結晶シリカ等の無機
充填材が配合されている。ところが、環境衛生の点から
ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモンを使用しない難燃
性エポキシ樹脂組成物が要求されている。
回路等の電子部品は、エポキシ樹脂組成物で封止されて
いる。この組成物中には、難燃剤としてハロゲン系難燃
剤単独あるいはハロゲン系難燃剤と三酸化アンチモンと
の併用、充填材として溶融シリカ、結晶シリカ等の無機
充填材が配合されている。ところが、環境衛生の点から
ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモンを使用しない難燃
性エポキシ樹脂組成物が要求されている。
【０００３】この要求に対して、水酸化アルミニウムや
水酸化マグネシウム等の金属水酸化物、硼素化合物等が
検討されてきたが、不純物が多くかつ多量に添加しない
と難燃効果が発現できないことから実用化には至ってい
ない。又赤燐系の難燃剤は少量の添加でも難燃効果が有
りエポキシ樹脂組成物の難燃化に有用であるが、赤燐は
微量の水分と反応しフォスフィンや腐食性の燐酸を生ず
るため、耐湿性に対する要求が極めて厳しい半導体封止
用エポキシ樹脂組成物には使用できない。このため、赤
燐粒子を水酸化アルミニウム、金属酸化物、その他の無
機化合物、熱硬化性樹脂等の有機化合物で被覆し、赤燐
の安定化を図っているが半導体封止用エポキシ樹脂組成
物に採用できるまでの水準には至っていない。
水酸化マグネシウム等の金属水酸化物、硼素化合物等が
検討されてきたが、不純物が多くかつ多量に添加しない
と難燃効果が発現できないことから実用化には至ってい
ない。又赤燐系の難燃剤は少量の添加でも難燃効果が有
りエポキシ樹脂組成物の難燃化に有用であるが、赤燐は
微量の水分と反応しフォスフィンや腐食性の燐酸を生ず
るため、耐湿性に対する要求が極めて厳しい半導体封止
用エポキシ樹脂組成物には使用できない。このため、赤
燐粒子を水酸化アルミニウム、金属酸化物、その他の無
機化合物、熱硬化性樹脂等の有機化合物で被覆し、赤燐
の安定化を図っているが半導体封止用エポキシ樹脂組成
物に採用できるまでの水準には至っていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、この様な問
題に対して、赤燐系難燃剤と硼素系難燃剤を併用して、
各々の難燃剤の添加量を減らすことにより、耐燃性を維
持しながら耐湿性を向上させ、アンチモン及びハロゲン
フリーの半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供すると
ころにある。
題に対して、赤燐系難燃剤と硼素系難燃剤を併用して、
各々の難燃剤の添加量を減らすことにより、耐燃性を維
持しながら耐湿性を向上させ、アンチモン及びハロゲン
フリーの半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供すると
ころにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）エポキ
シ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）硬化促進
剤、（Ｄ）赤燐系難燃剤、（Ｅ）硼素系難燃剤及び
（Ｆ）無機充填材からなる半導体封止用エポキシ樹脂組
成物である。
シ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）硬化促進
剤、（Ｄ）赤燐系難燃剤、（Ｅ）硼素系難燃剤及び
（Ｆ）無機充填材からなる半導体封止用エポキシ樹脂組
成物である。
【０００６】本発明で用いる赤燐系難燃剤には赤燐単独
も含まれるが酸化され易く、又不安定なため取扱いに難
点があり、フェノール樹脂、又は水酸化アルミニウムお
よびフェノール樹脂の混合物で赤燐の表面を予め被覆さ
れたものが好ましい。被覆された難燃剤中の赤燐の含有
量は６０〜９５重量％であることが好ましい。赤燐含有
量が６０重量％未満だと多量に添加する必要があり、９
５重量％を超えると赤燐の安定性の点で問題がある。又
赤燐系難燃剤の粒径としては、平均粒径が１０〜７０μ
ｍ、最大粒径が１５０μｍ以下のものが好ましい。平均
粒径が１０μｍ未満だと組成物の流動性の低下をきた
し、７０μｍを越えると難燃剤の分散性が悪くなる。又
最大粒径が１５０μｍを越えるとパッケージの充填性に
問題が生じる。赤燐系難燃剤としては、例えば燐化学工
業（株）のノーバレッド、ノーバエクセル等があり市場
より容易に入手することができる。全組成物中の赤燐の
含有量としては０．１〜５重量％が好ましく、０．１重
量％未満だと硼素系難燃剤を併用しても難燃性が不足す
る。又赤燐系難燃剤は可燃性で難燃剤自身が酸化して難
燃性を発揮するため、５重量％を超えると難燃剤が多過
ぎることにより難燃剤が燃焼を助ける働きをし難燃性が
不足する。
も含まれるが酸化され易く、又不安定なため取扱いに難
点があり、フェノール樹脂、又は水酸化アルミニウムお
よびフェノール樹脂の混合物で赤燐の表面を予め被覆さ
れたものが好ましい。被覆された難燃剤中の赤燐の含有
量は６０〜９５重量％であることが好ましい。赤燐含有
量が６０重量％未満だと多量に添加する必要があり、９
５重量％を超えると赤燐の安定性の点で問題がある。又
赤燐系難燃剤の粒径としては、平均粒径が１０〜７０μ
ｍ、最大粒径が１５０μｍ以下のものが好ましい。平均
粒径が１０μｍ未満だと組成物の流動性の低下をきた
し、７０μｍを越えると難燃剤の分散性が悪くなる。又
最大粒径が１５０μｍを越えるとパッケージの充填性に
問題が生じる。赤燐系難燃剤としては、例えば燐化学工
業（株）のノーバレッド、ノーバエクセル等があり市場
より容易に入手することができる。全組成物中の赤燐の
含有量としては０．１〜５重量％が好ましく、０．１重
量％未満だと硼素系難燃剤を併用しても難燃性が不足す
る。又赤燐系難燃剤は可燃性で難燃剤自身が酸化して難
燃性を発揮するため、５重量％を超えると難燃剤が多過
ぎることにより難燃剤が燃焼を助ける働きをし難燃性が
不足する。
【０００７】本発明に用いる硼素系難燃剤は硼酸塩のも
のが好ましく、とくに成形性との兼ね合いから硼酸亜鉛
（２ＺｎＯ・３Ｂ2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ）が好ましい。こ
の硼酸亜鉛は市場より容易に入手できる。硼素系の難燃
剤は充填材量、赤燐系難燃剤の添加量によるが全組成物
中に０．５〜８重量％含有することが好ましい。０．５
重量％以下だと赤燐系難燃剤の添加量が多くなり耐湿性
が低下し、８重量％を超えると成形性が低下するためで
ある。
のが好ましく、とくに成形性との兼ね合いから硼酸亜鉛
（２ＺｎＯ・３Ｂ2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ）が好ましい。こ
の硼酸亜鉛は市場より容易に入手できる。硼素系の難燃
剤は充填材量、赤燐系難燃剤の添加量によるが全組成物
中に０．５〜８重量％含有することが好ましい。０．５
重量％以下だと赤燐系難燃剤の添加量が多くなり耐湿性
が低下し、８重量％を超えると成形性が低下するためで
ある。
【０００８】本発明に用いるエポキシ樹脂は、１分子中
にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、
ポリマー全般を言い、その分子量、分子構造を特に限定
するものではないが、例えばビフェニル型エポキシ化合
物、ビスフェノール型エポキシ化合物、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ化合物、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ化合物及びト
リアジン核含有エポキシ樹脂等が挙げられ、単独でも混
合して用いても差し支えない。本発明に用いるフェノー
ル樹脂硬化剤は、その分子量、分子構造を特に限定する
ものではないが、例えばフェノールノボラック樹脂、ク
レゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フ
ェノール樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、テ
ルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン化合
物等が挙げられ、特にフェノールノボラック樹脂、ジシ
クロペンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシリレン
変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂等が
好ましく、単独でも混合しても差し支えない。又、これ
らの硬化剤の配合量としては、エポキシ化合物のエポキ
シ基数とフェノール樹脂硬化剤の水酸基数の比は０．８
〜１．２が好ましい。
にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、
ポリマー全般を言い、その分子量、分子構造を特に限定
するものではないが、例えばビフェニル型エポキシ化合
物、ビスフェノール型エポキシ化合物、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ化合物、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ化合物及びト
リアジン核含有エポキシ樹脂等が挙げられ、単独でも混
合して用いても差し支えない。本発明に用いるフェノー
ル樹脂硬化剤は、その分子量、分子構造を特に限定する
ものではないが、例えばフェノールノボラック樹脂、ク
レゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フ
ェノール樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、テ
ルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン化合
物等が挙げられ、特にフェノールノボラック樹脂、ジシ
クロペンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシリレン
変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂等が
好ましく、単独でも混合しても差し支えない。又、これ
らの硬化剤の配合量としては、エポキシ化合物のエポキ
シ基数とフェノール樹脂硬化剤の水酸基数の比は０．８
〜１．２が好ましい。
【０００９】本発明に用いる硬化促進剤は、エポキシ基
と水酸基との硬化反応を促進させるものであればよく、
一般に封止材料に使用されているものを広く使用するこ
とができる。例えば１，８−ジアザビシクロウンデセ
ン、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン
や２−メチルイミダゾール等が挙げられ、単独でも混合
して用いても差し支えない。無機充填材としては、溶融
シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化珪素等が
挙げられる。これら無機充填材の配合量は成形性と信頼
性のバランスから全組成物中に６０〜９０重量％含有す
ることが好ましい。特に充填材量の多い配合では、球状
の溶融シリカを用いるのが一般的である。
と水酸基との硬化反応を促進させるものであればよく、
一般に封止材料に使用されているものを広く使用するこ
とができる。例えば１，８−ジアザビシクロウンデセ
ン、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン
や２−メチルイミダゾール等が挙げられ、単独でも混合
して用いても差し支えない。無機充填材としては、溶融
シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化珪素等が
挙げられる。これら無機充填材の配合量は成形性と信頼
性のバランスから全組成物中に６０〜９０重量％含有す
ることが好ましい。特に充填材量の多い配合では、球状
の溶融シリカを用いるのが一般的である。
【００１０】本発明のエポキシ樹脂組成物はエポキシ樹
脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、赤燐系難燃
剤、硼素系難燃剤及び無機充填材を必須成分とするが、
これ以外に必要に応じてシランカップリング剤、カーボ
ンブラック、ベンガラ等の着色剤、天然ワックス、合成
ワックス等の離型剤及びシリコーンオイル、ゴム等の低
応力添加剤等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支え
ない。又本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を成形材料
として製造するには、必須成分である各成分、その他の
添加剤をミキサー等によって充分に均一に混合した後、
更に熱ロール又はニーダー等で溶融混練し、冷却後粉砕
して封止材料とすることができる。これらの成形材料は
電気部品あるいは電子部品であるトランジスタ、集積回
路等の被覆、絶縁、封止等に適用することができる。
脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、赤燐系難燃
剤、硼素系難燃剤及び無機充填材を必須成分とするが、
これ以外に必要に応じてシランカップリング剤、カーボ
ンブラック、ベンガラ等の着色剤、天然ワックス、合成
ワックス等の離型剤及びシリコーンオイル、ゴム等の低
応力添加剤等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支え
ない。又本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を成形材料
として製造するには、必須成分である各成分、その他の
添加剤をミキサー等によって充分に均一に混合した後、
更に熱ロール又はニーダー等で溶融混練し、冷却後粉砕
して封止材料とすることができる。これらの成形材料は
電気部品あるいは電子部品であるトランジスタ、集積回
路等の被覆、絶縁、封止等に適用することができる。
【００１１】以下本発明を実施例で具体的に説明する。 実施例１ 下記組成物 オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（融点６５℃、エポキシ当量２０ ０ｇ／ｅｑ） １８．３重量部 フェノールノボラック樹脂硬化剤（軟化点８０℃、水酸基当量１０４ｇ／ｅｑ ） ９．５重量部 溶融シリカ粉末（平均粒径１５μｍ、比表面積２．２ｍ2／ｇ） ６７．５重量部 トリフェニルホスフィン ０．２重量部 カーボンブラック ０．５重量部 カルナバワックス ０．５重量部 赤燐系難燃剤Ａ（水酸化アルミニウム及びフェノール樹脂の混合物で赤燐を表 面処理したもので、赤燐含有量７５重量％、平均粒径４０μｍ、最大粒径１５０ μｍ） ０．５重量部 硼酸亜鉛（２ＺｎＯ・３Ｂ2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ） ３．０重量部 をミキサーで常温で混合し、７０〜１００℃で２軸ロー
ルにより混練し、冷却後粉砕して成形材料とした。更に
得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファ
ー成形機にて１７５℃、７０Ｋｇ／ｃｍ2、１２０秒の
条件で、耐燃テスト用試験片を成形し、又耐湿性試験用
として３×３．５ のチップを１６ｐＤＩＰに封止し
た。封止したテスト用素子について下記の耐湿性試験を
行なった。評価結果を表１に示す。耐燃テスト：ＵＬ−
９４垂直試験（試料厚さ１．０ｍｍ）、難燃性で表し
た。耐湿性試験：封止したテスト用素子をプレッシャー
クッカー試験（１２５℃、１００％ＲＨ）を行い、回路
のオープン不良を測定した。
ルにより混練し、冷却後粉砕して成形材料とした。更に
得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファ
ー成形機にて１７５℃、７０Ｋｇ／ｃｍ2、１２０秒の
条件で、耐燃テスト用試験片を成形し、又耐湿性試験用
として３×３．５ のチップを１６ｐＤＩＰに封止し
た。封止したテスト用素子について下記の耐湿性試験を
行なった。評価結果を表１に示す。耐燃テスト：ＵＬ−
９４垂直試験（試料厚さ１．０ｍｍ）、難燃性で表し
た。耐湿性試験：封止したテスト用素子をプレッシャー
クッカー試験（１２５℃、１００％ＲＨ）を行い、回路
のオープン不良を測定した。
【００１２】実施例２〜７ 表１の処方に従って配合し、実施例１と同様にして成形
材料を得た。なお実施例５の赤燐系難燃剤Ｂは、フェノ
ール樹脂で赤燐を表面処理したもので、赤燐含有量８５
重量％、平均粒径２５μｍ、最大粒径１５０μｍであ
る。この成形材料で試験用の封止した成形品を得、この
成形品を用いて実施例１と同様に耐燃テスト及び耐湿性
試験を行なった。評価結果を表１に示す。 比較例１〜９ 表２の処方に従って配合し、実施例１と同様にして成形
材料を得た。比較例８、９のブロム化エポキシ樹脂は、
軟化点６０℃、エポキシ当量３６０ｇ／ｅｑである。こ
の成形材料で試験用の封止した成形品を得、この成形品
を用いて実施例１と同様に耐燃テスト及び耐湿性試験を
行なった。試験結果を表２に示す。
材料を得た。なお実施例５の赤燐系難燃剤Ｂは、フェノ
ール樹脂で赤燐を表面処理したもので、赤燐含有量８５
重量％、平均粒径２５μｍ、最大粒径１５０μｍであ
る。この成形材料で試験用の封止した成形品を得、この
成形品を用いて実施例１と同様に耐燃テスト及び耐湿性
試験を行なった。評価結果を表１に示す。 比較例１〜９ 表２の処方に従って配合し、実施例１と同様にして成形
材料を得た。比較例８、９のブロム化エポキシ樹脂は、
軟化点６０℃、エポキシ当量３６０ｇ／ｅｑである。こ
の成形材料で試験用の封止した成形品を得、この成形品
を用いて実施例１と同様に耐燃テスト及び耐湿性試験を
行なった。試験結果を表２に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明の組成物により、半導体素子を封
止することにより、ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモ
ンを含まないの耐湿性及び難燃性に優れた半導体装置を
得ることができる。
止することにより、ハロゲン系難燃剤、三酸化アンチモ
ンを含まないの耐湿性及び難燃性に優れた半導体装置を
得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｃ 3/10 ＰＣＣ Ｈ０１Ｌ 23/29 23/31
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール
樹脂硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）赤燐系難燃剤、
（Ｅ）硼素系難燃剤及び（Ｆ）無機充填材からなること
を特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 赤燐系難燃剤が赤燐をフェノール樹脂、
又は水酸化アルミニウム及びフェノール樹脂の混合物で
被覆されてなり、該赤燐系難燃剤中の赤燐の含有量が６
０〜９５重量％で、かつ平均粒径が１０〜７０μｍ、最
大粒径が１５０μｍ以下である請求項１記載の半導体封
止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 硼素系難燃剤が硼酸亜鉛（２ＺｎＯ・３
Ｂ2Ｏ3・３．５Ｈ2Ｏ）である請求項１又は請求項２記
載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 全組成物中の赤燐の含有量が０．１〜５
重量％である請求項１、請求項２又は請求項３記載の半
導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項５】 全組成物中の硼素系難燃剤の含有量が
０．５〜８重量％である請求項１、請求項２、請求項３
又は請求項４記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29525294A JP3343704B2 (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29525294A JP3343704B2 (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08151505A true JPH08151505A (ja) | 1996-06-11 |
| JP3343704B2 JP3343704B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=17818190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29525294A Expired - Fee Related JP3343704B2 (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3343704B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0783025A3 (en) * | 1995-12-22 | 1997-10-01 | Sumitomo Bakelite Co | Epoxy resin composition |
| JPH10152599A (ja) * | 1996-11-21 | 1998-06-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JPH11106612A (ja) * | 1997-08-07 | 1999-04-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| WO2001005889A1 (en) * | 1999-07-14 | 2001-01-25 | Hitachi, Ltd. | Epoxy resin composition for semiconductor sealing and semiconductor device |
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| KR100660082B1 (ko) * | 2005-05-12 | 2006-12-20 | 권성웅 | 노보락형 페놀수지를 이용한 개선된 페놀폼 및 그 방법과조성물 |
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| JP4720063B2 (ja) * | 1999-10-22 | 2011-07-13 | 日立化成工業株式会社 | 感光性樹脂組成物、これを用いた感光性エレメント、レジストパターンの製造法、レジストパターン及びレジストパターン積層基板 |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP29525294A patent/JP3343704B2/ja not_active Expired - Fee Related
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