JPH08136479A - 全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料へのＸ線入射条件をほぼ一定に保ちつ
つ、励起Ｘ線のスペクトルを簡単に切換えることができ
る全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供する。 【構成】 全反射蛍光Ｘ線分析装置は、複数のＸ線源
１、２、３を搭載する移動ステージ４と、試料ＳＰを真
空空間に収納する試料室１１と、試料ＳＰから発生する
蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器２０と、試料室１１を通
過したＸ線の強度を計測するＸ線検出器１７などで構成
され、Ｘ線管１ａ、２ａ、３ａの陽極材料は相互に異な
り、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生する。励起Ｘ
線を切換える場合、ステージ駆動部５によって移動ステ
ージ４を駆動して、Ｘ線源１、２、３のうち何れかの出
射窓がＸ線窓１２と向かい合うように位置決めする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、励起Ｘ線を試料に照射
して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出することによっ
て、試料の組成、特に試料表面の汚染物質の分析を行う
全反射蛍光Ｘ線分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、たとえば光学的に平滑な平面を有
する半導体ウエハなどの試料に向けて、低い入射角度で
Ｘ線を照射することによって、試料の表面近傍に存在す
る元素からの蛍光Ｘ線を検出する全反射蛍光Ｘ線分析装
置が知られており、励起Ｘ線を試料表面で全反射させる
ことによって、試料表面近傍のみの情報を高いＳ／Ｎ比
で得ることができる。

【０００３】Ｘ線管から発生するＸ線スペクトルは、連
続Ｘ線と陽極材料に依存する固有Ｘ線とが重複したもの
となる。そこで、励起Ｘ線の単色化のために、Ｘ線管の
陽極から発生したＸ線を分光結晶を用いたモノクロメー
タ等の分光手段によって分光する方法が提案されており
（特願平１−２７２１２４号）、分析対象元素のエネル
ギー領域でのバックグランドＸ線を著しく低減化でき、
検出感度を大きく改善している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
蛍光Ｘ線分析装置では、１）励起に使用するＸ線のエネ
ルギーより高いＸ線吸収端エネルギーを持つ元素は分析
不可能であり、２）励起に使用するＸ線のエネルギーよ
りはるかに低いＸ線吸収端エネルギーを持つ元素は、励
起効率が低下するため分析感度が悪くなる、という制約
があり、そのためＸ線管の陽極材料が固定されると、分
析可能な元素がある程度限られることになる。

【０００５】この対策として、幅広い元素範囲で良好な
検出感度を得ようとすると励起Ｘ線のエネルギーを切換
え可能にすることが好ましい。たとえば、一方の陽極材
料がＷ（タングステン）で、他方の陽極材料がＭｏ（モ
リブデン）である２つのＸ線源を用意して、各Ｘ線源か
ら発生するＸ線を試料の分析領域で交差するように配置
し、分析対象元素に応じて使用するＸ線源を切替えるよ
うに構成した装置が考えられる。さらに、分析対象元素
を幅広く確保するためには、陽極材料の異なるＸ線管を
３つ以上設置することによって、複数の励起Ｘ線スペク
トルを選択的に照射する必要がある。

【０００６】ところが、各Ｘ線源からのＸ線ビームを試
料に対して低い角度で照射しようとすると、試料の周囲
空間が複数のＸ線照射系で埋まってしまい、試料搬送機
構との機械的干渉が起こる。そのため、試料搬送機構を
優先させると、確保できるＸ線ビーム入射方向の開き角
度は、せいぜい３０度程度が限界となる。この３０度と
いう開き角度の中に３つ以上のＸ線ビームを配置しよう
とすると、Ｘ線源どうしが干渉する。この干渉を回避し
ようとすると、Ｘ線源から試料までの距離を長くさぜる
を得ず、励起Ｘ線の強度低下をもたらし、検出感度の点
から好ましくない。

【０００７】本発明の目的は、試料へのＸ線入射条件を
ほぼ一定に保ちつつ、励起Ｘ線のスペクトルを簡単に切
換えることができる全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供する
ことである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線管および
Ｘ線を絞るスリットが一体的に設けられ、互いにスペク
トルが異なるＸ線を発生するための複数のＸ線源と、複
数のＸ線源を搭載する移動ステージと、移動ステージを
駆動して、使用するＸ線源を選択するためのステージ駆
動手段と、選択されたＸ線源からのＸ線を試料表面で全
反射するように照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を
検出するためのＸ線検出器と、試料の姿勢を調整するた
めの試料保持手段とを備えることを特徴とする全反射蛍
光Ｘ線分析装置である。また本発明は、試料表面で全反
射したＸ線を絞るための第２スリットと、第２スリット
を通過したＸ線の強度を計測するためのＸ線強度計測手
段と、Ｘ線源の切換えに応じて、第２スリットの開口位
置を調整するためのスリット調整手段とを備えることを
特徴とする。

【０００９】

【作用】本発明に従えば、互いにスペクトルが異なるＸ
線を発生する複数のＸ線源が移動ステージに搭載され、
この移動ステージを移動させることによって、試料を照
射するＸ線が切り替わるため、励起Ｘ線スペクトルを簡
単に変更することができる。また、各Ｘ線源にはＸ線管
およびＸ線を絞るスリットが一体的に設けられているた
め、Ｘ線管とスリットとの相対的な位置変動を極力抑え
ることができる。さらに、各Ｘ線源のＸ線出射位置およ
び方向を規格化することによって、ステージ移動だけで
Ｘ線の切換えが可能になり、しかも試料へのＸ線入射条
件をほぼ一定に保つことができる。

【００１０】また、選択されたＸ線源からのＸ線を試料
表面で全反射するように照射することによって、試料表
面近傍からの情報が得られ、蛍光Ｘ線スペクトルを解析
することによって、たとえば表面汚染元素の特定が実現
する。さらに、試料の姿勢を調整することによって、Ｘ
線入射角度の微調整が可能になる。

【００１１】さらに、試料表面で全反射したＸ線の強度
を計測することによって、Ｘ線入射角度が全反射角度に
設定されているかを監視することができる。このような
Ｘ線強度計測手段の入射側にＸ線を絞るための第２スリ
ットが設置され、Ｘ線源の切換えと連動して第２スリッ
トの間隔を調整することによって、Ｘ線源の切換えによ
って生ずるＸ線ビームの軸振れに対処でき、安定したＸ
線強度計測が可能になる。

【００１２】

【実施例】図１は本発明の一実施例を示す構成図であ
り、図２はその平面図である。全反射蛍光Ｘ線分析装置
は、複数のＸ線源１、２、３を搭載する移動ステージ４
と、試料ＳＰを真空空間に収納する試料室１１と、試料
ＳＰから発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器２０
と、試料室１１を通過したＸ線の強度を計測するＸ線検
出器１７などで構成される。

【００１３】Ｘ線源１は、Ｘ線を発生するＸ線管１ａ
と、Ｘ線管１ａから発生したＸ線の中から単一の特性Ｘ
線を分離するための分光結晶１ｂと、分光結晶１ｂで所
定方向に回折したＸ線を取出すためのスリット１ｃと、
Ｘ線を外部信号によって遮断するためのシャッタ１ｄな
どを備える。Ｘ線源２は、Ｘ線源１と同様に、Ｘ線管２
ａ、分光結晶２ｂ、スリット２ｃ、シャッタ２ｄなどを
備える。また、Ｘ線源３は、分光結晶を使用しない構成
であって、Ｘ線管３ａ、スリット３ｃ、シャッタ３ｄな
どを備える。

【００１４】Ｘ線管１ａ、２ａ、３ａの陽極材料は、ス
カンジウム、クロム、タングステン、モリブデンなど形
成され、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生するため
に、相互に異なる陽極材料が用いられる。分光結晶１
ｂ、２ｂは、人工累積膜やフッ化リチウム、グラファイ
トなどで形成され、特定の結晶面で特定波長のＸ線回折
条件を満足するように配置される。なお、Ｘ線源３で
は、Ｘ線管３ａで発生したＸ線スペクトルがそのまま出
力されることになる。

【００１５】各Ｘ線源１、２、３のハウジング形状はほ
ぼ同一になるように形成され、Ｘ線を出射する出射窓の
高さおよびＸ線出射方向が平行になるように規格化され
ている。こうして分光結晶やスリットなどのように高い
位置精度が要求される部品がＸ線管と一体的に組み込ま
れているため、相対的な位置ずれを防止できる。

【００１６】Ｘ線源１、２、３は、１つの移動ステージ
４に直線状に配置される。移動ステージ４は直線ガイド
６によって直線移動自在に案内され、モータ等のステー
ジ駆動部５によって基台１０上を走行し、任意位置で停
止するように制御される。

【００１７】試料室１１は基台１０上に設置され、内部
空間が真空状態を保持できるように気密構造が採られて
いる。試料室１１の対向する壁には、Ｘ線を通過させる
ためのＸ線窓１２、１３が設けられる。試料室１１の内
部には、半導体ウエハ等の試料ＳＰの高さや向き等の姿
勢を調整するための試料駆動部１４が設置され、さらに
試料ＳＰを静電気によって保持する静電チャック１４ａ
が試料駆動部１４の可動部に固定されている。

【００１８】Ｘ線検出器２０の受光面は、試料ＳＰから
発生する蛍光Ｘ線を出来る限り多く検出するため、試料
ＳＰの直上付近に設置される。なお、Ｘ線検出器２０は
液体窒素等の冷却媒体によって低温に保つ必要があるた
め、冷却タンクが試料室１１の外部に突出している。

【００１９】Ｘ線窓１２を経由して試料室１１に導入さ
れたＸ線ビームＸＢは、試料ＳＰの表面に対して全反射
角度で入射する。試料ＳＰに対するＸ線入射角度は、試
料駆動部１４が試料ＳＰの姿勢を調整することによっ
て、微調整される。試料ＳＰで反射したＸ線ビームＸＢ
は、Ｘ線窓１３から外部に出て、スリット１５を介して
Ｘ線検出器１７に到達する。

【００２０】Ｘ線検出器１７は、試料ＳＰで反射したＸ
線ビームＸＢの強度を計測するものであり、試料駆動部
１４によって試料ＳＰの姿勢を微調整しながら計測し
て、強度が最大になった時点を全反射角度として設定す
ることができる。スリット１５は、Ｘ線ビームＸＢの通
過位置を制限するものであり、その開口位置はスリット
調整部１６によって調整される。

【００２１】励起Ｘ線を切換える場合は、ステージ駆動
部５によって移動ステージ４を駆動して、Ｘ線源１、
２、３のうち何れかの出射窓がＸ線窓１２と向かい合う
ように位置決めする。

【００２２】図３は、本発明の一実施例の電気的構成を
示すブロック図である。まず信号処理系について説明す
る。ここではエネルギー分散方式を用いる例を説明する
が、本発明は波長分散方式などの他の分光方式であって
も構わない。

【００２３】Ｘ線源１、２、３の何れかから発生したＸ
線ビームＸＢが、試料ＳＰの表面を照射すると、表面近
傍に存在する元素に応じた蛍光Ｘ線が発生する。蛍光Ｘ
線がＸ線検出器２０の半導体検出器２１に入射すると、
Ｘ線光子が電荷パルスに変換される。前置増幅器２２
は、電荷パルスの時間積分値を波高に持つ階段状の電圧
パルスに変換して、比例増幅器２３が電圧パルスの立上
がり幅に比例した波高を有するパルスに波形整形し、波
高分析器２４が各波高値の計数率を測定して、データ処
理部２５が波高分析器２４で測定されたデータを処理し
て磁気ディスクに格納したり、画面表示や印刷を実行す
る。こうして蛍光Ｘ線のエネルギー分布を測定すること
によって蛍光Ｘ線のスペクトルが得られ、試料ＳＰに付
着した元素および密度の分析が可能になる。

【００２４】次に位置調整機構について説明する。制御
部２６は、ステージ駆動部５、試料駆動部１４、スリッ
ト調整部１６、Ｘ線検出器１７およびデータ処理部２５
などと接続され、装置全体の動作を管理している。

【００２５】この動作について説明する。使用者が制御
部２６に対して励起Ｘ線の種類を指示すると、制御部２
６はステージ駆動部５に指示して移動ステージ４を位置
決めして、所望のＸ線源、たとえばＸ線源２を選択す
る。次に、制御部２６が試料駆動部１４に指示して、試
料ＳＰがＸ線ビームＸＢを遮らないように試料ＳＰを下
方へ退避させる。次に、Ｘ線源２のＸ線管２ａを点灯
し、シャッタ２ｄを開いて、試料室１１にＸ線ビームＸ
Ｂを導入し、Ｘ線検出器１７でＸ線強度を計測する。次
に、Ｘ線検出器１７でのＸ線強度が最大になるようにス
リット１５の開口位置をたとえば上下方向に調整し、こ
のときの位置データをＸ線源２と対応させて制御部２６
に記憶しておく。その後Ｘ線源２が再び選択された場合
は、制御部２６に記憶された位置データに基づいてスリ
ット１５の開口位置を調整するようにすれば迅速な調整
が可能になる。

【００２６】次に、試料駆動部１４を制御して、試料Ｓ
ＰをＸ線ビームＸＢに対して全反射角度に設定する。そ
の手順の一例として、まず試料ＳＰをＸ線入射側に所定
角度傾斜させておいて、試料ＳＰを徐々に上昇させ、Ｘ
線検出器１７での強度が半分になったところで停止す
る。次に、試料ＳＰの傾斜角度を少し水平に近付けて、
再び試料ＳＰを徐々に上昇させ、Ｘ線検出器１７での強
度が半分になったところで停止する。これらの手順を繰
返して、Ｘ線ビームＸＢの中心軸と試料ＳＰの表面を一
致させる。次に、試料ＳＰに固有の全反射角度だけ試料
ＳＰをＸ線入射側に傾斜させる。こうして試料ＳＰの角
度設定が終了する。なお、試料ＳＰの高さや角度等の姿
勢データは、制御部２６にＸ線源と対応付けさせて記憶
しておいて、以後記憶されたデータを用いることによっ
て、迅速な試料位置調整が可能になる。なお、試料位置
調整の他の方法として、Ｘ線以外の光ビームを試料ＳＰ
に向けて照射して、反射する位置を受光素子で検出する
ことによっても、試料の姿勢を確認することができる。

【００２７】なお、以上の実施例において、移動テーブ
ルに搭載されるＸ線源が３つである例を示したが、Ｘ線
源は２つ以上であればＸ線スペクトルの変更が可能にな
り、Ｘ線スペクトルの種類が多いほど分析範囲が拡大す
る。

【００２８】

【発明の効果】以上詳説したように本発明によれば、試
料へのＸ線入射条件をほぼ一定に保った状態で、励起Ｘ
線のスペクトルを簡単に切換えることができる。

【００２９】また、Ｘ線源の切換えと連動して第２スリ
ットの間隔を調整することによって、Ｘ線ビームの軸振
れに対処できるため、安定したＸ線強度計測が可能にな
り、試料の姿勢制御を高精度に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。

【図２】本発明の一実施例を示す平面図である。

【図３】本発明の一実施例の電気的構成を示すブロック
図である。

【符号の説明】

１、２、３ Ｘ線源 １ａ、２ａ、３ａ Ｘ線管 １ｂ、２ｂ 分光結晶 １ｃ、２ｃ、３ｃ スリット １ｄ、２ｄ、３ｄ シャッタ ４ 移動ステージ ５ ステージ駆動部 ６ 直線ガイド １０ 基台 １１ 試料室 １２、１３ Ｘ線窓 １４ 試料駆動部 １５ スリット １６ スリット調整部 １７、２０ Ｘ線検出器 ２１ 半導体検出器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線管およびＸ線を絞るスリットが一体
   的に設けられ、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生す
   るための複数のＸ線源と、 複数のＸ線源を搭載する移動ステージと、 移動ステージを駆動して、使用するＸ線源を選択するた
   めのステージ駆動手段と、 選択されたＸ線源からのＸ線を試料表面で全反射するよ
   うに照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するた
   めのＸ線検出器と、 試料の姿勢を調整するための試料保持手段とを備えるこ
   とを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
2. 【請求項２】 試料表面で全反射したＸ線を絞るための
   第２スリットと、 第２スリットを通過したＸ線の強度を計測するためのＸ
   線強度計測手段と、 Ｘ線源の切換えに応じて、第２スリットの開口位置を調
   整するためのスリット調整手段とを備えることを特徴と
   する請求項１記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。