JPH0812359A - 石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボ及びその製造方法Info
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- JPH0812359A JPH0812359A JP17036694A JP17036694A JPH0812359A JP H0812359 A JPH0812359 A JP H0812359A JP 17036694 A JP17036694 A JP 17036694A JP 17036694 A JP17036694 A JP 17036694A JP H0812359 A JPH0812359 A JP H0812359A
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- Japan
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- silica powder
- quartz glass
- glass crucible
- crucible
- particle diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】アーク回転溶融法により形成された内表面に透
明層を有する石英ガラスルツボにおいて、透明ガラス層
に粒状構造がないことを特徴とする石英ガラスルツボお
よびその製造方法。 【効果】本発明の石英ガラスルツボは、単結晶の引上げ
を減圧下で行っても、内表面が荒れることなく平滑さが
維持され、結晶化率よくマルチ引上げや連続充填引上げ
を行うことができる。しかも前記石英ガラスルツボは、
従来のアーク回転溶融法を用い、単にシリカ粉の粒径を
規定することにより製造でき、コスト的にも有利な製造
方法である。
明層を有する石英ガラスルツボにおいて、透明ガラス層
に粒状構造がないことを特徴とする石英ガラスルツボお
よびその製造方法。 【効果】本発明の石英ガラスルツボは、単結晶の引上げ
を減圧下で行っても、内表面が荒れることなく平滑さが
維持され、結晶化率よくマルチ引上げや連続充填引上げ
を行うことができる。しかも前記石英ガラスルツボは、
従来のアーク回転溶融法を用い、単にシリカ粉の粒径を
規定することにより製造でき、コスト的にも有利な製造
方法である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶の減圧
引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法、さらに
詳しくは大型のシリコン単結晶をマルチ引上げ法や連続
充填引上げ法等で引き上げるのに適した大口径石英ガラ
スルツボおよびその製造方法に関する。
引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法、さらに
詳しくは大型のシリコン単結晶をマルチ引上げ法や連続
充填引上げ法等で引き上げるのに適した大口径石英ガラ
スルツボおよびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、シリコンウエーハの大口径化に伴
い、単結晶の引上用石英ガラスルツボの口径も18イン
チ(457.2mm)から22〜24インチ(558.
8〜609.6mm)と大きくなりそれが今日では主流
となりつつある。前記単結晶引上用石英ガラスルツボの
内表面は、シリコン溶融液に接し、シリコンと反応し溶
解したり、あるいは外部のカーボンヒーターからの熱を
シリコン融液に伝熱する機能を有している。この石英ガ
ラスルツボの大口径化に伴い、ルツボの内壁が単結晶か
ら離れその熱負荷が大きくなり、ルツボ壁面とシリコン
融液との反応が激しくなりルツボ内表面が荒れ、ルツボ
の長時間使用が困難となった。かかる石英ガラスルツボ
の長時間使用の困難さは単結晶のコストを高いものにす
るため、長時間使用可能なルツボ、特に減圧下において
も長時間の使用が可能な大口径の石英ガラスルツボの出
現が強く要望されていた。
い、単結晶の引上用石英ガラスルツボの口径も18イン
チ(457.2mm)から22〜24インチ(558.
8〜609.6mm)と大きくなりそれが今日では主流
となりつつある。前記単結晶引上用石英ガラスルツボの
内表面は、シリコン溶融液に接し、シリコンと反応し溶
解したり、あるいは外部のカーボンヒーターからの熱を
シリコン融液に伝熱する機能を有している。この石英ガ
ラスルツボの大口径化に伴い、ルツボの内壁が単結晶か
ら離れその熱負荷が大きくなり、ルツボ壁面とシリコン
融液との反応が激しくなりルツボ内表面が荒れ、ルツボ
の長時間使用が困難となった。かかる石英ガラスルツボ
の長時間使用の困難さは単結晶のコストを高いものにす
るため、長時間使用可能なルツボ、特に減圧下において
も長時間の使用が可能な大口径の石英ガラスルツボの出
現が強く要望されていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者らは、大口径の石英ガラスルツボの長時間使用
について鋭意研究を重ねた結果、ルツボの内側に気泡の
ない透明層を設け、その透明層の粒状構造をなくするこ
とで減圧下での大型シリコン単結晶の引上げでも長時間
使用できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち、
本発明者らは、大口径の石英ガラスルツボの長時間使用
について鋭意研究を重ねた結果、ルツボの内側に気泡の
ない透明層を設け、その透明層の粒状構造をなくするこ
とで減圧下での大型シリコン単結晶の引上げでも長時間
使用できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち、
【0004】本発明は、透明層に粒状構造のない大口径
石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【0005】また、本発明は、マルチ引上げ法や連続充
填引上げ法等の減圧下での大型の単結晶の引上げを長時
間実施できる大口径石英ガラスルツボを提供することを
目的とする。
填引上げ法等の減圧下での大型の単結晶の引上げを長時
間実施できる大口径石英ガラスルツボを提供することを
目的とする。
【0006】さらに、本発明は、透明層に粒状構造のな
い大口径石英ガラスルツボの製造方法を提供することを
目的とする。
い大口径石英ガラスルツボの製造方法を提供することを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、アーク回転溶融法によりシリカを原料として形成
した透明層を内側に有する石英ガラスルツボにおいて、
透明ガラス層に粒状構造がないことを特徴とする石英ガ
ラスルツボおよびその製造方法に係る。
明は、アーク回転溶融法によりシリカを原料として形成
した透明層を内側に有する石英ガラスルツボにおいて、
透明ガラス層に粒状構造がないことを特徴とする石英ガ
ラスルツボおよびその製造方法に係る。
【0008】上記透明層とは、アーク溶融回転法で得ら
れた気泡のない透明な石英ガラス層をいう。この透明層
に粒状構造がないとは、透明層から1mmの厚さ、15
mm角のサンプルを切り出し、その両面を研磨したの
ち、ポイントプロジェクション光源、好ましくは高圧水
銀ランプからスクリーンまでを1〜1.5mとし、光源
から40〜50cmの位置に前記サンプルをセットし、
投光したとき映し出されるスクリーン上に不規則の影が
できない透明層をいう(以下陰影法という){「工業材
料」Vol41(1974)第66頁参照}。
れた気泡のない透明な石英ガラス層をいう。この透明層
に粒状構造がないとは、透明層から1mmの厚さ、15
mm角のサンプルを切り出し、その両面を研磨したの
ち、ポイントプロジェクション光源、好ましくは高圧水
銀ランプからスクリーンまでを1〜1.5mとし、光源
から40〜50cmの位置に前記サンプルをセットし、
投光したとき映し出されるスクリーン上に不規則の影が
できない透明層をいう(以下陰影法という){「工業材
料」Vol41(1974)第66頁参照}。
【0009】透明層に粒状構造がないと、大口径化され
シリコン融液との接触時間が長くなっても石英ガラスル
ツボの内表面の反応・溶損が均一に行われ平滑面が維持
され、かつシリコン融液との接触で発生・成長するクリ
ストバライトの円状斑点の円の内側に不純物の偏在や結
晶化の深さによる荒れも起ることがない。かかる石英ガ
ラスルツボを用いて単結晶を例えば減圧下で引上げて
も、ルツボの内壁の平滑さが維持され、単結晶を複数回
あるいは連続的に引き上げることができる。前記粒状構
造のない透明層の厚さは、単結晶の数回の引上げによっ
ても透明層の下層の気泡含有層が露呈し、内表面を荒さ
ない厚さであることが肝要である。
シリコン融液との接触時間が長くなっても石英ガラスル
ツボの内表面の反応・溶損が均一に行われ平滑面が維持
され、かつシリコン融液との接触で発生・成長するクリ
ストバライトの円状斑点の円の内側に不純物の偏在や結
晶化の深さによる荒れも起ることがない。かかる石英ガ
ラスルツボを用いて単結晶を例えば減圧下で引上げて
も、ルツボの内壁の平滑さが維持され、単結晶を複数回
あるいは連続的に引き上げることができる。前記粒状構
造のない透明層の厚さは、単結晶の数回の引上げによっ
ても透明層の下層の気泡含有層が露呈し、内表面を荒さ
ない厚さであることが肝要である。
【0010】上記粒状構造がない透明層を形成するには
原料であるシリカ粉の結晶性、粒径、およびルツボの製
造時の加熱条件が重要である。シリカ粉が結晶質シリカ
粉の場合には、使用するシリカ粉は微細で粒度分布の狭
いものがよく、それを従来の電力の1.2〜2倍の電力
で溶融することにより粒状構造のない透明層を形成する
ことができる。具体的には粒径30〜150μm、平均
粒径40〜100μmの結晶質シリカ粉が好適に使用さ
れる。粒径および電力が前記範囲以外では粒状構造をな
くすことができない。
原料であるシリカ粉の結晶性、粒径、およびルツボの製
造時の加熱条件が重要である。シリカ粉が結晶質シリカ
粉の場合には、使用するシリカ粉は微細で粒度分布の狭
いものがよく、それを従来の電力の1.2〜2倍の電力
で溶融することにより粒状構造のない透明層を形成する
ことができる。具体的には粒径30〜150μm、平均
粒径40〜100μmの結晶質シリカ粉が好適に使用さ
れる。粒径および電力が前記範囲以外では粒状構造をな
くすことができない。
【0011】一方、原料が非晶質シリカ粉の場合には、
電力は従来と同程度でよいが粒径が50〜200μm、
平均粒径が100〜150μmの範囲と粒径の揃ってい
る非晶質シリカ粉を使用するのがよい。粒径が前記範囲
外または粒度分布の広い非晶質シリカ粉では粒状構造を
なくすことができない。
電力は従来と同程度でよいが粒径が50〜200μm、
平均粒径が100〜150μmの範囲と粒径の揃ってい
る非晶質シリカ粉を使用するのがよい。粒径が前記範囲
外または粒度分布の広い非晶質シリカ粉では粒状構造を
なくすことができない。
【0012】上記従来の電力とは、例えば特開昭53ー
125290号公報に記載されているように、口径が6
インチ(約15cm)のルツボを溶融するには40V、
500Aの三相電力が必要であるが、今日ではルツボの
口径が3倍から4倍になり、溶融すべきルツボの重量は
その3乗に凡そ比例するため、使用電力も前記重量の増
加分に比例する必要があるが、保温を工夫したり、ある
いは溶融時間を延長して、実際には前記特開昭53ー1
2590号公報記載の電力の約5倍程度の電力が用いら
れている。すなわち、50Vから60V程度の電圧で、
2,000A程度の電力が従来の電力である。したがっ
て、従来電力の1.2〜2倍の電力とは、電流を1.2
〜2倍にしても、また電圧と電流の双方を増加させて
1.2〜2倍としてもよいが、例えば電圧を変えない場
合には、電流を3,000〜5,000Aにする必要が
ある。
125290号公報に記載されているように、口径が6
インチ(約15cm)のルツボを溶融するには40V、
500Aの三相電力が必要であるが、今日ではルツボの
口径が3倍から4倍になり、溶融すべきルツボの重量は
その3乗に凡そ比例するため、使用電力も前記重量の増
加分に比例する必要があるが、保温を工夫したり、ある
いは溶融時間を延長して、実際には前記特開昭53ー1
2590号公報記載の電力の約5倍程度の電力が用いら
れている。すなわち、50Vから60V程度の電圧で、
2,000A程度の電力が従来の電力である。したがっ
て、従来電力の1.2〜2倍の電力とは、電流を1.2
〜2倍にしても、また電圧と電流の双方を増加させて
1.2〜2倍としてもよいが、例えば電圧を変えない場
合には、電流を3,000〜5,000Aにする必要が
ある。
【0013】石英ガラスルツボの内側に形成する透明層
の形成方法としては、上記粒径の範囲の高純度のシリカ
原料を回転する型内に供給し、型を回転しながら内面か
らアークで加熱溶融する方法が採用されるが、好ましく
は例えば、(i)回転するガス透過性型の内周面に沿っ
て石英粉を充填し、該シリカ粉充填層を外周から吸引減
圧しつつその内周面側からアークを用いて加熱溶融する
形成方法(以下減圧溶融法という)、および(ii)特
開平1ー148718号公報に見るように回転するガス
型内にシリカ粉を供給し、シリカ粉充填層を形成し、そ
れをアークを用いて加熱溶融すると同時に、さらにシリ
カ粉をルツボ内に供給し、それをルツボ内表面上に溶
融、飛散させる形成方法を挙げることができる。
の形成方法としては、上記粒径の範囲の高純度のシリカ
原料を回転する型内に供給し、型を回転しながら内面か
らアークで加熱溶融する方法が採用されるが、好ましく
は例えば、(i)回転するガス透過性型の内周面に沿っ
て石英粉を充填し、該シリカ粉充填層を外周から吸引減
圧しつつその内周面側からアークを用いて加熱溶融する
形成方法(以下減圧溶融法という)、および(ii)特
開平1ー148718号公報に見るように回転するガス
型内にシリカ粉を供給し、シリカ粉充填層を形成し、そ
れをアークを用いて加熱溶融すると同時に、さらにシリ
カ粉をルツボ内に供給し、それをルツボ内表面上に溶
融、飛散させる形成方法を挙げることができる。
【0014】
【実施例】以下に実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0015】実施例1 特開平1ー148718号公報記載の石英ガラスルツボ
の製造方法に従い、100〜500μmの範囲の粒径の
純化処理した天然水晶粉を回転する型内に供給し、60
V、3,000Aの電力を用いてアーク放電するととも
に、さらに粒径が40〜80μm、平均粒径が70μm
の範囲の天然水晶粉を少しずつ供給し、溶融・飛散させ
て22インチの透明層付石英ガラスルツボを6個作成し
た。その中の1個から、内層底部、直胴部の透明層から
厚さ1mmのサンプルを切り出し、それを鏡面研磨した
のち、陰影法で検査した。サンプルには不規則な影が見
られなかった。前記作成した各石英ガラスルツボを用い
てシリコン単結晶を減圧下で引き上げたところ3回以上
のマルチ引上げができた。前記引上げ後のルツボの内表
面を観察したところ、荒れが少なく、滑らかな面を維持
し再使用できる状態であった。
の製造方法に従い、100〜500μmの範囲の粒径の
純化処理した天然水晶粉を回転する型内に供給し、60
V、3,000Aの電力を用いてアーク放電するととも
に、さらに粒径が40〜80μm、平均粒径が70μm
の範囲の天然水晶粉を少しずつ供給し、溶融・飛散させ
て22インチの透明層付石英ガラスルツボを6個作成し
た。その中の1個から、内層底部、直胴部の透明層から
厚さ1mmのサンプルを切り出し、それを鏡面研磨した
のち、陰影法で検査した。サンプルには不規則な影が見
られなかった。前記作成した各石英ガラスルツボを用い
てシリコン単結晶を減圧下で引き上げたところ3回以上
のマルチ引上げができた。前記引上げ後のルツボの内表
面を観察したところ、荒れが少なく、滑らかな面を維持
し再使用できる状態であった。
【0016】実施例2 粒径100〜150μm、平均径120μmの範囲の非
晶質の石英粉体を用いて、特公昭59ー34659号公
報記載の減圧溶融法で石英ガラスルツボを4個作成し
た。その中の1個から、内層底部、直胴部の透明層から
厚さ1mmのサンプルを切り出し、それを鏡面研磨した
のち、陰影法で調べた。サンプルには不規則な影がみら
れず、透明であった。残りの3個でシリコン単結晶を引
上げたところ各ルツボとも4回以上のマルチ引上げが達
成できた。前記引上げ後にルツボの内表面を観察したと
ころ、荒れが少なく、滑らかな面を維持していた。
晶質の石英粉体を用いて、特公昭59ー34659号公
報記載の減圧溶融法で石英ガラスルツボを4個作成し
た。その中の1個から、内層底部、直胴部の透明層から
厚さ1mmのサンプルを切り出し、それを鏡面研磨した
のち、陰影法で調べた。サンプルには不規則な影がみら
れず、透明であった。残りの3個でシリコン単結晶を引
上げたところ各ルツボとも4回以上のマルチ引上げが達
成できた。前記引上げ後にルツボの内表面を観察したと
ころ、荒れが少なく、滑らかな面を維持していた。
【0017】比較例1 粒径180〜350μmの天然水晶粉を用い、60V、
3,000Aの電圧を掛けて実施例1と同様にして石英
ガラスルツボを5個作成し、その中の1個から実施例1
と同様にサンプルを切り出し、陰影法で検査した。サン
プルには典型的な粒状構造が底部、直胴部にみられた。
残りの4個でシリコン単結晶を引き上げたところ、1回
しか使用できず、使用後のルツボ内表面はザラザラにな
っており、再使用が不可能であった。
3,000Aの電圧を掛けて実施例1と同様にして石英
ガラスルツボを5個作成し、その中の1個から実施例1
と同様にサンプルを切り出し、陰影法で検査した。サン
プルには典型的な粒状構造が底部、直胴部にみられた。
残りの4個でシリコン単結晶を引き上げたところ、1回
しか使用できず、使用後のルツボ内表面はザラザラにな
っており、再使用が不可能であった。
【0018】
【発明の効果】本発明の石英ガラスルツボは、単結晶の
引上げを減圧下で行っても、内表面が荒れることなく平
滑さが維持され、結晶化率よくマルチ引上げや連続充填
引上げを行うことができる。しかも前記石英ガラスルツ
ボは、従来のアーク回転溶融法を用い、電力とシリカ粉
の粒径を規定することにより製造でき、コスト的にも有
利な製造方法である。
引上げを減圧下で行っても、内表面が荒れることなく平
滑さが維持され、結晶化率よくマルチ引上げや連続充填
引上げを行うことができる。しかも前記石英ガラスルツ
ボは、従来のアーク回転溶融法を用い、電力とシリカ粉
の粒径を規定することにより製造でき、コスト的にも有
利な製造方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 龍弘 福井県武生市北府2丁目13番地60号 信越 石英株式会社武生工場内
Claims (3)
- 【請求項1】アーク回転溶融法によりシリカ粉を原料と
して形成した透明層を内側に有する石英ガラスルツボに
おいて、透明ガラス層に粒状構造がないことを特徴とす
る石英ガラスルツボ。 - 【請求項2】回転する型内に高純度のシリカ粉を供給し
シリカ粉充填層を形成し、それを内部からアーク加熱す
る透明層を内側に有する石英ガラスルツの製造方法にお
いて、シリカ粉を粒径30〜150μm、平均粒径40
〜100μmの結晶質シリカ粉とすることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項3】回転する型内に高純度のシリカ粉を供給し
シリカ粉充填層を形成し、それを内部からアーク加熱す
る透明層を内側に有する石英ガラスルツボの製造方法に
おいて、シリカ粉を粒径50〜200μm、平均粒径1
00〜150μmの非晶質シリカ粉とすることを特徴と
する石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17036694A JPH0812359A (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17036694A JPH0812359A (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0812359A true JPH0812359A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15903608
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17036694A Pending JPH0812359A (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0812359A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009054529A1 (ja) * | 2007-10-25 | 2009-04-30 | Japan Super Quartz Corporation | 石英ガラスルツボとその製造方法およびその用途 |
JP2010013339A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-01-21 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼの製造方法 |
JP2010070440A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-02 | Japan Siper Quarts Corp | アーク放電方法、アーク放電装置、石英ガラスルツボ製造装置 |
US7905112B2 (en) | 2002-08-15 | 2011-03-15 | Japan Super Quartz Corporation | Reforming process of quartz glass crucible |
EP2418182A1 (en) * | 2010-08-12 | 2012-02-15 | Japan Super Quartz Corporation | Method of evaluating silica powder, vitreous silica crucible, and method of manufacturing vitreous silica crucible |
-
1994
- 1994-06-30 JP JP17036694A patent/JPH0812359A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2009054529A1 (ja) * | 2007-10-25 | 2009-04-30 | Japan Super Quartz Corporation | 石英ガラスルツボとその製造方法およびその用途 |
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EP2418182A1 (en) * | 2010-08-12 | 2012-02-15 | Japan Super Quartz Corporation | Method of evaluating silica powder, vitreous silica crucible, and method of manufacturing vitreous silica crucible |
US9187359B2 (en) | 2010-08-12 | 2015-11-17 | Sumco Corporation | Method of evaluating silica powder, vitreous silica crucible, and method of manufacturing vitreous silica crucible |
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