JPH0812323A - Production of fine particle-shaped aluminum hydroxide powder and fine particle-shaped alumina powder - Google Patents
Production of fine particle-shaped aluminum hydroxide powder and fine particle-shaped alumina powderInfo
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- JPH0812323A JPH0812323A JP6143678A JP14367894A JPH0812323A JP H0812323 A JPH0812323 A JP H0812323A JP 6143678 A JP6143678 A JP 6143678A JP 14367894 A JP14367894 A JP 14367894A JP H0812323 A JPH0812323 A JP H0812323A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は微粒水酸化アルミニウム
粉末及び微粒アルミナ粉末の製造方法に関する。更に詳
細には、アルミニウムアルコキシドの加水分解法に於い
て、工業的に生産性に優れ、粗大凝集粒子のない分散性
に優れた微粒水酸化アルミニウム粉末及び微粒アルミナ
粉末の製造方法に関するものである。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing fine aluminum hydroxide powder and fine alumina powder. More specifically, the present invention relates to a method for producing fine aluminum hydroxide powder and fine alumina powder, which are excellent in industrial productivity and excellent in dispersibility without coarse agglomerated particles in the hydrolysis method of aluminum alkoxide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属アルコキシドの加水分解反応は、 （１）常温で容易に加水分解して水酸化物を生成する。 （２）不純物陰イオンが生成物に混入する恐れがない。 等の利点から、セラミック前駆体としてのゾル、ゲル、
微粒子を合成する技術として注目されており多くの研究
が発表されている〔例えばアメリカン セラミック ソ
サエティ ブリテン（Amer.Ceram.Soc.Bull.）５４巻、
第２８６頁（１９７５年）、或いは日本セラミックス協
会学術論文誌 ９９巻（１０） １０３６−１０４６
（１９９１）〕。2. Description of the Related Art In the hydrolysis reaction of metal alkoxide, (1) it is easily hydrolyzed at room temperature to form a hydroxide. (2) There is no fear that impurity anions will be mixed into the product. Due to the advantages such as sol, gel as a ceramic precursor,
As a technology for synthesizing fine particles, many studies have been announced [eg American Ceramic Society Bulletin (Amer.Ceram.Soc.Bull.) Volume 54,
Page 286 (1975), or Journal of the Ceramic Society of Japan, Volume 99 (10) 1036-1046.
(1991)].
【０００３】このうち、シリコンアルコキシドやチタン
アルコキシドを原料とした場合には加水分解反応により
粗大粒子のない、粒子径の揃った単分散球状粒子が得ら
れ易いが〔例えばジャーナル オブ コロイド アンド
インターフェイス サイエンス（J.Colloid Interfac
e Sci.,)２６ ６２（１９６８）、或いはジャーナルオ
ブ ザ アメリカン セラミック ソサエティ（J.Am.C
eramic.Soc.,）６５Ｃ１９９（１９８２）〕、アルミニ
ウムアルコキシドを原料とした場合には加水分解反応速
度が速いためにコロイド状ゲルやゲル状沈澱が生成し易
く、粗大粒子のない粒子径の揃った単分散球状粒子は得
難いとされている。Of these, when silicon alkoxide or titanium alkoxide is used as a raw material, it is easy to obtain monodisperse spherical particles having a uniform particle size without coarse particles by a hydrolysis reaction [for example, Journal of Colloid and Interface Science ( J. Colloid Interfac
e Sci.,) 26 62 (1968), or Journal of the American Ceramic Society (J.Am.C)
ceramic.Soc.,) 65C199 (1982)], and aluminum alkoxide as a raw material, the hydrolysis reaction rate is high, so that colloidal gel or gel-like precipitate is likely to be formed, and the particle size is uniform without coarse particles. It is said that monodisperse spherical particles are difficult to obtain.
【０００４】加水分解して得られた水酸化アルミニウム
含有スラリーを乾燥し水酸化アルミニウム粉末を得て、
それを焼成して得られるアルミナ粉末は、焼結用原料、
各種充填剤として広く用いられている材料であるが、高
機能化、ファイン化の為には粒径分布がシャープで容易
に分散し得るアルミナが要望されている。アルミニウム
アルコキシドの加水分解による水酸化アルミニウムの合
成においても、特定の加水分解条件下に単分散微粒子を
得ようとの発明や研究がある〔特開昭６２−１５８１１
６、或いはジャーナル オブ ザ アメリカン セラミ
ック ソサエティ（J.Am.Ceramic.Soc.,）７４ ２２６
３（１９９１）〕。The aluminum hydroxide-containing slurry obtained by hydrolysis is dried to obtain aluminum hydroxide powder,
Alumina powder obtained by firing it is a raw material for sintering,
Although it is a material that is widely used as various fillers, there is a demand for alumina that has a sharp particle size distribution and can be easily dispersed in order to achieve high functionality and fineness. Also in the synthesis of aluminum hydroxide by hydrolysis of aluminum alkoxide, there are inventions and studies to obtain monodisperse fine particles under specific hydrolysis conditions [JP-A-62-15811].
6 or Journal of the American Ceramic Society (J.Am.Ceramic.Soc.,) 74 226
3 (1991)].
【０００５】これらはいずれもアルミニウムアルコキシ
ドを形成しているアルコール以外の溶剤を添加した低濃
度下での加水分解反応を利用しており、粗大凝集粒子を
含まない単分散粒子が得られるものの、工業的には生産
性が悪く、又溶剤として使用したアルコールをアルミニ
ウムアルコキシドの合成に再利用する場合、精製を必要
とする等の問題を有していた。又、アルミニウムアルコ
キシドを形成するアルコールを溶剤として用い、高濃度
条件下で反応を行う場合でも、アルミニウムアルコキシ
ドと水の加水分解反応及びそれに引続く水酸化アルミニ
ウム析出反応は、その反応速度が速い為に水酸化アルミ
ニウム析出における核生成→成長（凝集）が瞬時に起こ
り、通常のパドル型やスクリュー型に代表される低・中
速回転型攪拌機やスタティックミキサー等の静止型攪拌
機による攪拌条件下では数十μｍの粗大凝集粒子の発生
が避けられないとの問題があった。All of these utilize the hydrolysis reaction at a low concentration with the addition of a solvent other than the alcohol forming the aluminum alkoxide, and although monodispersed particles containing no coarse aggregated particles can be obtained, they are industrial. However, there is a problem in that productivity is poor, and when the alcohol used as a solvent is reused in the synthesis of aluminum alkoxide, purification is required. Further, even when the reaction is carried out under high concentration conditions using an alcohol forming an aluminum alkoxide as a solvent, the hydrolysis rate of the aluminum alkoxide and water and the subsequent aluminum hydroxide precipitation reaction are high in the reaction rate. Nucleation → growth (aggregation) in aluminum hydroxide precipitation occurs instantaneously, and under dozens of conditions under stirring conditions with a static stirrer such as a low / medium speed rotary stirrer typified by a normal paddle type or screw type, or a static mixer. There is a problem that the generation of coarse agglomerated particles of μm cannot be avoided.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は工業的に生産性高く、微粒で、且つ粗大凝
集粒子のない水酸化アルミニウム粉末及びアルミナ粉末
を得ることを目的として鋭意研究した結果、アルミニウ
ムアルコキシドと水を高速回転剪断攪拌下に連続供給し
て加水分解し、得られた加水分解物（水酸化アルミニウ
ム粒子を含有するスラリー）を特定の乾燥方法により乾
燥、焼成する場合には、特別な粉砕処理や解砕処理、更
には篩別処理等をすることなく、上記目的を全て満足す
ることを見出し、本発明を完成するに至った。In view of such circumstances, in view of the above circumstances,
The present inventors have carried out intensive research for the purpose of obtaining aluminum hydroxide powder and alumina powder which are industrially highly productive, fine particles, and have no coarse agglomerated particles, and the aluminum alkoxide and water are stirred under high speed rotary shearing. When continuously hydrolyzing and hydrolyzing the resulting hydrolyzate (slurry containing aluminum hydroxide particles) by a specific drying method and firing, a special crushing or crushing treatment, and further sieving The present invention has been completed by finding that all the above objects are satisfied without performing separate processing.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】すなわち本発明はアルミ
ニウムアルコキシドと水を高速回転剪断攪拌下に連続供
給して加水分解を行い、次いで得られた加水分解物をフ
ラッシュ乾燥機或いは気流乾燥機により乾燥することを
特徴とする微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方法を提
供するにある。[Means for Solving the Problems] That is, according to the present invention, aluminum alkoxide and water are continuously supplied under high-speed rotary shearing to perform hydrolysis, and then the obtained hydrolyzate is dried by a flash dryer or a flash dryer. Another object of the present invention is to provide a method for producing fine aluminum hydroxide powder.
【０００８】更に本発明はアルミニウムアルコキシドと
水を高速回転剪断攪拌下に連続供給して加水分解を行
い、次いで得られた加水分解物をフラッシュ乾燥機或い
は気流乾燥機により乾燥して水酸化アルミニウム粉末を
得た後、これを５００℃〜１５００℃の温度で焼成する
ことを特徴とする微粒アルミナ粉末の製造方法を提供す
るにある。Further, according to the present invention, aluminum alkoxide and water are continuously supplied under high-speed rotary shearing to hydrolyze, and the resulting hydrolyzate is dried by a flash dryer or an airflow dryer to give aluminum hydroxide powder. Another object of the present invention is to provide a method for producing fine-grained alumina powder, which comprises firing the obtained product at a temperature of 500 ° C to 1500 ° C.
【０００９】以下本発明方法を更に詳細に説明する。本
発明における特徴は、アルミニウムアルコキシドと水を
高速回転剪断攪拌下に連続供給して反応させ、この方法
により得られた加水分解物（水酸化アルミニウム粒子を
含有するスラリー）をフラッシュ乾燥機或いは気流乾燥
機を用いて乾燥させるにある。The method of the present invention will be described in more detail below. The feature of the present invention is that aluminum alkoxide and water are continuously fed under high-speed rotary shearing stirring to react with each other, and the hydrolyzate (slurry containing aluminum hydroxide particles) obtained by this method is flash-dried or air-flow dried. Machine to dry.
【００１０】本発明において高速回転剪断攪拌とは、ホ
モミクサー、ホモジナイザー等で総称される攪拌機、即
ち高速回転する特殊形状のタービン又はローターとその
外周部に回転部から、２ｍｍ以下のクリアランスを隔て
て設置されたステーター又はスクリーンから構成されて
おり、周速約１ｍ／秒〜約４０ｍ／秒で高速回転するタ
ービン（ローター）とステーター（スクリーン）の間で
生じる剪断力、圧力変動、キャビテーション、衝突力、
ポテンシャルコア等の機械的エネルギーによる攪拌であ
る。In the present invention, the high-speed rotary shearing stirrer is a stirrer generally referred to as a homomixer, a homogenizer, etc., that is, a specially-shaped turbine or rotor rotating at high speed and a peripheral portion thereof with a clearance of 2 mm or less from the rotating part. Composed of a fixed stator or a screen, and a shearing force, a pressure fluctuation, a cavitation, a collision force generated between a turbine (rotor) and a stator (screen) that rotate at high speed at a peripheral speed of about 1 m / sec to about 40 m / sec,
It is agitation by mechanical energy such as potential core.
【００１１】このような高速回転剪断攪拌機としては、
Ｔ．Ｋホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）、クレ
アミックス（エム・テクニック株式会社製）、ポリトロ
ンホモジナイザー、メガトロンホモジナイザー（ＫＩＮ
ＥＭＡＴＩＣＡ）、スープラトン（月島機械株式会社
製）等の機種が挙げられる。As such a high speed rotary shear stirrer,
T. K homomixer (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), Clearmix (made by M Technic Co., Ltd.), Polytron homogenizer, Megatron homogenizer (KIN)
Examples include models such as EMATICA) and Supraton (manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd.).
【００１２】これらの高速回転剪断攪拌機の条件につい
ては高速回転するタービン（ローター）の周速をｘ ｍ
／秒、タービン（ローター）とステーター（スクリー
ン）のクリアランスを ｙ ｍｍとすると ｘ／ｙ×１
０3 ｓｅｃ-1でその速度勾配を表すことができる。本発
明に於いては３０００ｓｅｃ-1を越える速度勾配を生じ
る高剪断攪拌条件が必要である。速度勾配が３０００ｓ
ｅｃ-1未満であると、アルミニウムアルコキシドと水の
二液の混合及び生成した水酸化アルミニウム粒子含有ス
ラリーの機械的分散効果が不十分であり、粗大凝集粒子
の発生が起こりやすくなる。Regarding the conditions of these high-speed rotary shear stirrers, the peripheral speed of the turbine (rotor) rotating at high speed is x m.
/ Sec, assuming that the clearance between the turbine (rotor) and stator (screen) is y mm, x / y × 1
The velocity gradient can be expressed by 0 3 sec -1 . In the present invention, high shear stirring conditions that generate a velocity gradient exceeding 3000 sec -1 are required. Speed gradient is 3000s
If it is less than ec -1 , the mixing effect of the two liquids of aluminum alkoxide and water and the mechanical dispersion effect of the produced aluminum hydroxide particle-containing slurry are insufficient, and coarse aggregated particles are likely to occur.
【００１３】アルミニウムアルコキシドと水の加水分解
反応、及びそれに引き続く水酸化アルミニウム析出反応
は、その反応速度が速いために水酸化アルミニウムゲル
が瞬時に析出する。そのためアルミニウムアルコキシド
と水の混合、及び加水分解反応を通常のパドル型や、ス
クリュー型に代表される低速・中速回転型撹拌機による
撹拌条件下で行う場合には、数十μの粗大凝集粒子の発
生が避けられないのに対し、高速回転剪断撹拌下にアル
ミニウムアルコキシドと水の混合、及び加水分解反応を
行う場合には二液の均一混合が速やかに行われるため、
アルミニウムアルコキシド／水の局所的不均一に基づく
粗大粒子の発生が低減され、微粒の水酸化アルミニウム
含有スラリーが得られる。In the hydrolysis reaction of aluminum alkoxide and water and the subsequent aluminum hydroxide precipitation reaction, the aluminum hydroxide gel is instantaneously precipitated because the reaction rate is high. Therefore, when the aluminum alkoxide and water are mixed and the hydrolysis reaction is carried out under the stirring conditions of a normal paddle type or a low speed / medium speed rotary stirrer represented by a screw type, coarse aggregated particles of several tens of μ While the occurrence of is unavoidable, the mixing of aluminum alkoxide and water under high-speed rotary shearing, and when performing the hydrolysis reaction, the two liquids are homogeneously mixed rapidly,
The generation of coarse particles due to local non-uniformity of aluminum alkoxide / water is reduced and a fine aluminum hydroxide-containing slurry is obtained.
【００１４】また、アルミニウムアルコキシドとして、
アルミニウムアルコキシドを化学修飾して得たアルミニ
ウムアルコキシド誘導体、或いは該誘導体とアルミニウ
ムアルコキシドとの混合物を用い、これと水を高速回転
剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した水酸化アル
ミニウム粒子含有スラリーの機械的分散を同時に行う場
合には、原料としてアルミニウムアルコキシドを単独で
使用する場合より、粗大凝集粒子の発生無く、より微粒
の水酸化アルミニウム粒子含有スラリーを得る事ができ
る。これはアルミニウムアルコキシドを化学修飾するこ
とにより水による加水分解反応速度の遅延効果が高速回
転剪断撹拌効果と相まって、アルミニウムアルコキシド
／水のより一層の均一混合、攪拌が可能なためと推測さ
れる。As the aluminum alkoxide,
An aluminum alkoxide derivative obtained by chemically modifying an aluminum alkoxide, or a mixture of the derivative and an aluminum alkoxide is used, and this and water are instantaneously mixed under high-speed rotary shearing stirring, and a slurry containing aluminum hydroxide particles is produced. In the case of simultaneously performing mechanical dispersion of No. 1, it is possible to obtain a slurry containing finer particles of aluminum hydroxide without generation of coarse agglomerated particles than in the case of using aluminum alkoxide alone as a raw material. It is presumed that this is because by chemically modifying the aluminum alkoxide, the effect of delaying the hydrolysis reaction rate by water, combined with the effect of high-speed rotary shear stirring, enables more uniform mixing and stirring of aluminum alkoxide / water.
【００１５】更に、アルミニウムアルコキシドとして、
Ｍｇ、Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中か
ら選ばれた少なくとも一種の金属のアルコキシド（以下
単に特定金属のアルコキシドと記載する場合がある）と
アルミニウムアルコキシドとの混合物を用い、これと水
を高速回転剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した
水酸化アルミニウム粒子含有スラリーの機械的分散を同
時に行う場合には、原料としてアルミニウムアルコキシ
ドを単独で使用する場合より、粗大凝集粒子の発生無
く、より微粒の水酸化アルミニウム粒子含有スラリーを
得る事ができる。この場合にも上記と同様に特定金属の
アルコキシドが、水による加水分解反応速度の遅延効果
を発現し、高速回転剪断撹拌効果と相まって、アルミニ
ウムアルコキシドと水のより一層の均一混合、攪拌が可
能なためと推測される。Further, as aluminum alkoxide,
A mixture of an alkoxide of at least one metal selected from Mg, Ca, La, Fe, Si, Ti or Zr (hereinafter sometimes simply referred to as an alkoxide of a specific metal) and an aluminum alkoxide is used. When water is instantaneously mixed under high-speed rotary shearing stirring, and mechanical dispersion of the produced aluminum hydroxide particle-containing slurry is simultaneously performed, coarse agglomerated particles of aluminum alkoxide are used more than the case of using aluminum alkoxide alone as a raw material. A slurry containing finer particles of aluminum hydroxide particles can be obtained without generation. Also in this case, the alkoxide of the specific metal exhibits the effect of delaying the hydrolysis reaction rate by water in the same manner as described above, and in combination with the effect of high-speed rotary shear stirring, more even mixing and stirring of aluminum alkoxide and water are possible. It is supposed to be because.
【００１６】本発明において、高速回転剪断攪拌下のア
ルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体、或い
は特定金属のアルコキシドとアルミニウムアルコキシド
の混合物と水の滞留時間は約５秒〜約１５分、好ましく
は約１０秒〜約１０分である。該攪拌帯域での滞留時間
が約５秒未満であると攪拌域で反応が完結しない為に攪
拌域から排出された後に粒子間の重合、凝集が進み、再
凝集を起こしたり、分散効果が不充分な場合がある。該
攪拌帯域での滞留時間が約１５分を越えると分散効果の
向上は見られず、むしろ生産性の低下を生じる場合があ
る。In the present invention, the residence time of the aluminum alkoxide and / or its derivative, or the mixture of the alkoxide of the specific metal and the aluminum alkoxide and the water under the high-speed rotary shearing stirring is about 5 seconds to about 15 minutes, preferably about 10 minutes. Seconds to about 10 minutes. If the residence time in the stirring zone is less than about 5 seconds, the reaction is not completed in the stirring zone, and therefore, after being discharged from the stirring zone, polymerization and aggregation between particles proceed to cause re-aggregation, and the dispersion effect is insufficient. It may be enough. If the residence time in the stirring zone exceeds about 15 minutes, the dispersion effect is not improved and the productivity may be lowered.
【００１７】本発明における連続式反応装置としてはタ
ンク連続型、パイプライン連続型等いずれも適用可能で
ある。タンク連続型とは、アルミニウムアルコキシド、
及び／又はその誘導体と水を、或いは特定金属のアルコ
キシドとアルミニウムアルコキシドの混合物と水を、高
速回転剪断攪拌機を備えたタンクの中に連続的に供給
し、供給した液量と同量液を連続的に排出しながら水酸
化アルミニウム粒子の生成を行う方法である。パイプラ
イン連続式では、ラインに組み込んだ高速回転剪断攪拌
機にアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
と水を、或いは、特定金属のアルコキシドとアルミニウ
ムアルコキシドの混合物と水を、連続的に供給する方法
である。これら連続式反応によればバッチ式反応に比
べ、極めて生産性高く且つ、粒子析出条件の均一化が図
られる為に、粒径分布の均一な粗大凝集粒のない水酸化
アルミニウム含有スラリーが得られる。As the continuous reaction apparatus in the present invention, any of a tank continuous type and a pipeline continuous type can be applied. Tank continuous type means aluminum alkoxide,
And / or a derivative thereof and water, or a mixture of a specific metal alkoxide and an aluminum alkoxide and water are continuously supplied into a tank equipped with a high-speed rotary shear stirrer, and the same amount of liquid as the liquid supplied is continuously supplied. It is a method in which aluminum hydroxide particles are generated while being discharged. The continuous pipeline method is a method in which an aluminum alkoxide and / or its derivative and water or a mixture of a specific metal alkoxide and an aluminum alkoxide and water are continuously supplied to a high-speed rotary shearing stirrer incorporated in the line. . Compared with the batch type reaction, these continuous type reactions have extremely high productivity and the particle precipitation conditions are made uniform, so that an aluminum hydroxide-containing slurry having a uniform particle size distribution and no coarse aggregated particles can be obtained. .
【００１８】本発明に於いては、供給するアルミニウム
アルコキシド、及び／又はその誘導体と水のモル比を一
定とすることが好ましく、そのモル比〔水／アルミニウ
ムアルコキシド〕は、約１．５〜約６．０の範囲であ
る。一方、供給する特定金属のアルコキシドとアルミニ
ウムアルコキシドの混合物と水のモル比も一定とするこ
とが好ましく、加水分解に供する水のモル比〔水／アル
ミニウムアルコキシド＋特定金属のアルコキシド〕は約
１〜約１５の範囲である。水はアルコキシド形成用アル
コールの溶液として用いることもできる。加水分解反応
の完結度、得られる水酸化アルミニウムの結晶形等の諸
物性はアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導
体と水のモル比、及び化学修飾剤の種類・添加量に依存
するが、生成した水酸化アルミニウムの物性を均一化す
る為には、モル比一定で反応させることが好ましい。ア
ルミニウムアルコキシド及び／又はその誘導体は、水で
加水分解する際、モル比が約１．５未満であると、加水
分解反応が不完全となり過ぎ、生成した水酸化アルミニ
ウム中に未反応のアルコキシ基が多く残存し、アルコキ
シドから水酸化アルミニウムを得る際のアルコール原単
位が悪化する。一方、モル比が約６．０以上では加水分
解反応は完結するものの、加水分解反応後に生成した水
酸化アルミニウム含有スラリーの溶媒（アルコール／
水）中の水濃度が高くなり、スラリーから溶媒を蒸発さ
せて水酸化アルミニウム粉末を得る際に、水酸化アルミ
ニウムの凝集が強くなり易い。この限定理由は特定金属
のアルコキシドとアルミニウムアルコキシドの混合物と
水に於ける場合も同様である。In the present invention, it is preferable that the molar ratio of the aluminum alkoxide and / or its derivative to be supplied and water is constant, and the molar ratio [water / aluminum alkoxide] is about 1.5 to about. The range is 6.0. On the other hand, it is preferable that the molar ratio of the mixture of the specific metal alkoxide and the aluminum alkoxide to be supplied and water is also constant, and the molar ratio of the water to be subjected to hydrolysis [water / aluminum alkoxide + specific metal alkoxide] is about 1 to about. The range is 15. Water can also be used as a solution of alkoxide-forming alcohol. The physical properties such as the degree of completion of the hydrolysis reaction and the crystal form of the obtained aluminum hydroxide depend on the molar ratio of aluminum alkoxide and / or its derivative to water, and the type and addition amount of the chemical modifier. In order to make the physical properties of aluminum hydroxide uniform, it is preferable to carry out the reaction at a constant molar ratio. When the aluminum alkoxide and / or its derivative is hydrolyzed with water and the molar ratio is less than about 1.5, the hydrolysis reaction becomes too incomplete, and unreacted alkoxy groups are present in the produced aluminum hydroxide. A large amount remains, and the alcohol unit consumption in obtaining aluminum hydroxide from alkoxide deteriorates. On the other hand, when the molar ratio is about 6.0 or more, the hydrolysis reaction is completed, but the solvent (alcohol / alcohol / alcohol / aluminum hydroxide-containing slurry formed after the hydrolysis reaction is completed).
The concentration of water in water) becomes high, and when the solvent is evaporated from the slurry to obtain aluminum hydroxide powder, the aggregation of aluminum hydroxide tends to be strong. The reason for this limitation is the same as in the case of using a mixture of an alkoxide of a specific metal and an aluminum alkoxide and water.
【００１９】本発明においてアルミニウムアルコキシ
ド、及び／又はその誘導体は、或いは特定金属のアルコ
キシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物は、該ア
ルコキシド形成用アルコール（ＲＯＨ）の溶液として用
いることが好ましい。アルミニウムアルコキシド、及び
／又はその誘導体は常温で固体又は粘調液体であり、取
扱い上溶液として用いることが好ましい。又、溶媒とし
ては回収アルコールをアルミニウムアルコキシドの合成
に再利用する場合、分留、精製の必要のない該アルコキ
シド形成用アルコールを用いることが好ましい。アルコ
キシド形成用アルコールの種類は炭素数が１〜８個、好
ましくは２〜４個の１価アルコールであり、より具体的
にはエチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソ
プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−
ブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール等が挙げられ
る。In the present invention, the aluminum alkoxide and / or its derivative, or the mixture of the alkoxide of the specific metal and the aluminum alkoxide is preferably used as a solution of the alkoxide-forming alcohol (ROH). The aluminum alkoxide and / or its derivative is a solid or viscous liquid at room temperature and is preferably used as a solution for handling. When the recovered alcohol is reused for the synthesis of aluminum alkoxide, it is preferable to use the alkoxide-forming alcohol which does not require fractional distillation and purification as a solvent. The type of alkoxide-forming alcohol is a monohydric alcohol having 1 to 8 carbon atoms, preferably 2 to 4 carbon atoms, and more specifically ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, sec. −
Butyl alcohol, t-butyl alcohol, etc. are mentioned.
【００２０】アルミニウムアルコキシドとしては、これ
らのアルコキシ基からなる化合物が使用される。より具
体的にはアルミニウムエトキサイド、アルミニウムｎ−
プロポキサイド、アルミニウムイソプロポキシド、アル
ミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキ
シド、アルミニウムｔ−ブトキシド等が挙げられる。As the aluminum alkoxide, compounds composed of these alkoxy groups are used. More specifically, aluminum ethoxide, aluminum n-
Examples include propoxide, aluminum isopropoxide, aluminum n-butoxide, aluminum sec-butoxide, aluminum t-butoxide and the like.
【００２１】本発明に於いてアルミニウムアルコキシド
誘導体を形成する化学修飾剤としては、ジケトン、ケト
エステル、ジエステル、カルボン酸、ジオール、ケトア
ルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多価アルコー
ル、アミン及びポリエーテルから選ばれた少なくとも１
種の化合物が用いられる。具体的には、ジアセチル、ア
セチルべンゾイル、ベンジル、アセチルアセトン、ベン
ゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、トリフルオルア
セチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセトン、ジ
ピバロイルメタン、ピバロイルトリフルオルアセトン、
ピバロイルトリフルオルアセトン等のジケトン化合物、
アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のケトエステル
化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、フタル
酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フ
タル酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸
イソデシル、シュウ酸ジメチル、シュウ酸ジメチル等の
ジエステル化合物、エチレングリコール、プロピレング
リコール、トリメチレングリコール、１，３ブタンジオ
ール、１，４ブタンジオール、１，５ペンタンジオー
ル、１，６ヘキサンジオール、ヘキシレングリコール、
ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオー
ル、デカンジオール、ピナコール、ジエチレングリコー
ル等のジオール化合物、アセトール、アセトイン、アセ
トエチルアルコール、ジアセトンアルコール、フェナシ
ルアルコール、ベンゾイン等のケトアルコール化合物、
サリチルアルデヒド等のアルデヒド化合物、ギ酸、酢
酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル
酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリ
ン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、
パルチミン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、シュウ
酸、クエン酸、フマル酸、イミノジ酪酸、オクチル酸、
オレイン酸等のカルボン酸化合物、グリシン等のアミノ
酸化合物、ジエチレングリコールモノエチルエーテルア
セテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルア
セテート等の酢酸多価アルコール化合物、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチ
レンジアミンテトラ酢酸等のアミン化合物、ジエチレン
グリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエ
チレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリ
コールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジ
メチルエーテル、エチルセロソルブ、ドデカンジオール
ジメチルエーテル、デカンジオールジメチルエーテル、
ヘキサンジオールジメチルエーテル、ヘキサンジオール
ジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエ
ーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジ
エチレングリコールブチルメチルエーテル等のポリエー
テル化合物が用いられる。In the present invention, the chemical modifier for forming the aluminum alkoxide derivative is selected from diketone, ketoester, diester, carboxylic acid, diol, ketoalcohol, aldehyde, amino acid, acetic acid polyhydric alcohol, amine and polyether. At least 1
Seed compounds are used. Specifically, diacetyl, acetylbenzoyl, benzyl, acetylacetone, benzoylacetone, dibenzoylmethane, trifluoroacetylacetone, hexafluoroacetylacetone, dipivaloylmethane, pivaloyltrifluoroacetone,
Diketone compounds such as pivaloyltrifluoroacetone,
Ketoester compounds such as methyl acetoacetate and ethyl acetoacetate, dimethyl malonate, diethyl malonate, dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, dioctyl adipate, isodecyl adipate, dimethyl oxalate, oxalic acid Diester compounds such as dimethyl, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,3 butanediol, 1,4 butanediol, 1,5 pentanediol, 1,6 hexanediol, hexylene glycol,
Heptanediol, octanediol, nonanediol, decanediol, pinacol, diethylene glycol and other diol compounds, acetol, acetoin, acetoethyl alcohol, diacetone alcohol, phenacyl alcohol, benzoin and other keto alcohol compounds,
Aldehyde compounds such as salicylaldehyde, formic acid, acetic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecyl acid,
Palmitic acid, heptadecyl acid, stearic acid, oxalic acid, citric acid, fumaric acid, iminodibutyric acid, octylic acid,
Carboxylic acid compounds such as oleic acid, amino acid compounds such as glycine, acetic acid polyhydric alcohol compounds such as diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetriamine, diethanolamine, triethanolamine, ethylenediaminetetraacetic acid, etc. Amine compound, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, tetraethylene glycol dimethyl ether, ethyl cellosolve, dodecanediol dimethyl ether, Kanji all-dimethyl ether,
Polyether compounds such as hexanediol dimethyl ether, hexanediol diethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether and diethylene glycol butyl methyl ether are used.
【００２２】本発明に於いて、アルミニウムアルコキシ
ドと混合するアルコキシドとしてはＭｇ（ＯＲ）2 ，Ｃ
ａ（ＯＲ）2 ，Ｌａ（ＯＲ）3 ，Ｆｅ（ＯＲ）2 ，Ｓｉ
（ＯＲ）4 ，Ｔｉ（ＯＲ）4 ，Ｚｒ（ＯＲ）4 （Ｒはア
ルキル基を示す）と更にこれらのアルコキシドを一部ジ
ケトン、ケトエステル、ジエステル、カルボン酸、ジオ
ール、ケトアルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多
価アルコール、アミン及びポリエーテルから選ばれた少
なくとも１種の化合物にて複合体を形成したものが用い
られる。より具体的にはマグネシウムジエトキシド、マ
グネシウムジイソプロポキシド、カルシウムジエトキシ
ド、カルシウムジイソプロポキシド、テトラエトキシシ
ラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−ブトキ
シシラン、チタニウムテトラエトキシド、チタニウムテ
トライソプロポキシド、チタニウムテトラｎ−ブトキシ
ド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテト
ライソプロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−ブトキシ
ド、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、トリエト
キシランタン、トリイソプロポキシランタン、マグネシ
ウムジメトキシド、マグネシウムジｎ−プロポキシド、
チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラｎ−プ
ロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−プロポキシド、テ
トラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン、テトラ
ステアリルオキシチタン、ジイソプロポキシビス（アセ
チルアセトナート）チタン、ジｎ−ブトキシビス（トリ
エタノールアミナト）チタン、ジヒドロキシビス（ラク
タト）チタン、プロパンジオキシチタンビス（エチルア
セトアセテート）、プロパンジオキシチタン（アセチル
アセトナート）、プロパンジオキシチタン（エチルアセ
トアセテート）、カルシウムジピバロメタナート等が挙
げられる。In the present invention, the alkoxide mixed with the aluminum alkoxide is Mg (OR) 2 , C.
a (OR) 2 , La (OR) 3 , Fe (OR) 2 , Si
(OR) 4 , Ti (OR) 4 , Zr (OR) 4 (R represents an alkyl group) and a part of these alkoxides are diketone, ketoester, diester, carboxylic acid, diol, ketoalcohol, aldehyde, amino acid, A complex formed by using at least one compound selected from acetic acid polyhydric alcohol, amine and polyether is used. More specifically, magnesium diethoxide, magnesium diisopropoxide, calcium diethoxide, calcium diisopropoxide, tetraethoxysilane, tetraisopropoxysilane, tetra n-butoxysilane, titanium tetraethoxide, titanium tetraisode. Propoxide, titanium tetra n-butoxide, zirconium tetraethoxide, zirconium tetraisopropoxide, zirconium tetra n-butoxide, triethoxy iron, triisopropoxy iron, triethoxy lanthanum, triisopropoxy lanthanum, magnesium dimethoxide, magnesium di n -Propoxide,
Titanium tetramethoxide, titanium tetra n-propoxide, zirconium tetra n-propoxide, tetrakis (2-ethylhexyloxy) titanium, tetrastearyloxytitanium, diisopropoxybis (acetylacetonato) titanium, din-butoxybis (tri). Ethanolaminat) titanium, dihydroxybis (lactato) titanium, propanedioxytitanium bis (ethylacetoacetate), propanedioxytitanium (acetylacetonate), propanedioxytitanium (ethylacetoacetate), calcium dipivalomethanate, etc. Is mentioned.
【００２３】化学修飾剤によるアルミニウムアルコキシ
ドの化学修飾の方法としては、アルミニウムアルコキシ
ドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に、化学
修飾剤と該アルコールの混合液を、常温〜溶媒の沸点以
下の温度で混合し、且つ１時間程度熟成するのが好まし
い。一方、特定金属のアルコキシドとアルミニウムアル
コキシドとの混合の方法としては、アルミニウムアルコ
キシドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に特
定金属のアルコキシドと該アルコールの混合液を、常温
〜溶媒の沸点以下の温度で混合するのが好ましい。As a method for chemically modifying an aluminum alkoxide with a chemical modifier, a mixture of an aluminum alkoxide and an alcohol for forming the alkoxide is added to a mixture of the chemical modifier and the alcohol at room temperature to a temperature not higher than the boiling point of the solvent. It is preferable to mix and age for about 1 hour. On the other hand, as a method of mixing the alkoxide of the specific metal and the aluminum alkoxide, a mixed solution of the alkoxide of the specific metal and the alcohol in a mixed solution of the aluminum alkoxide and the alcohol for forming the alkoxide is heated at a temperature from room temperature to the boiling point of the solvent or lower. Mixing is preferred.
【００２４】化学修飾剤の添加量としては、アルミニウ
ムアルコキシド／化学修飾剤のモル比が、１／２より大
きいことが必要であり、好ましくは１以上である。理論
的にはアルミニウムアルコキシド／化学修飾剤のモル比
が１／２の時、加水分解反応が完全に阻害されるため
に、モル比が１／２より大きい事が必要である。またア
ルミニウムアルコキシドに対する特定金属のアルコキシ
ドの添加割合は〔特定金属のアルコキシド／アルミニウ
ムアルコキシド〕のモル比が０．００１〜１、好ましく
は０．０１〜０．５である。アルミニウムアルコキシド
に対する特定金属のアルコキシドの添加量が上記範囲よ
り少ない場合には加水分解反応速度の遅延効果が低いた
めか得られる水酸化アルミニウムの微粒化効果が低い。
他方、添加量が上記範囲を越える場合にも、得られる水
酸化物の微粒化効果はあるが、Ａｌ以外の金属の水酸化
物の含有量が高い水酸化物となる、それ故、上限は所望
する水酸化物の形態より決定すればよい。The addition amount of the chemical modifier should be such that the molar ratio of aluminum alkoxide / chemical modifier is larger than 1/2, preferably 1 or more. Theoretically, when the molar ratio of aluminum alkoxide / chemical modifier is 1/2, the hydrolysis reaction is completely inhibited, so that the molar ratio must be larger than 1/2. The addition ratio of the specific metal alkoxide to the aluminum alkoxide is 0.001 to 1, preferably 0.01 to 0.5, in the molar ratio of [specific metal alkoxide / aluminum alkoxide]. If the addition amount of the alkoxide of the specific metal to the aluminum alkoxide is less than the above range, the effect of atomizing the obtained aluminum hydroxide is low, probably because the effect of delaying the hydrolysis reaction rate is low.
On the other hand, even if the amount added exceeds the above range, there is an atomization effect of the obtained hydroxide, but a hydroxide having a high content of a hydroxide of a metal other than Al is obtained. Therefore, the upper limit is It may be determined according to the desired form of the hydroxide.
【００２５】アルミニウムアルコキシド、及び／又はそ
の誘導体を含む溶液、及び特定金属のアルコキシドとア
ルミニウムアルコキシドとの混合物を含む溶液の濃度と
してはそれぞれの化合物の溶解度等により一概に限定で
きないが、通常約３０〜約９０重量％として使用され
る。濃度が約３０重量％未満であると、得られる水酸化
アルミニウム含有スラリーの濃度が薄く、スラリーから
水酸化アルミニウム粉末を得る為のアルコール蒸発の負
荷が大きくなる。濃度が約９０重量％を越えると、溶解
度の低いアルコキシドについては析出を起こしやすくな
ったり、加水分解時及び加水分解後に水酸化アルミニウ
ム含有スラリーの固形分濃度が高い為に再凝集を起こし
やすくなる。The concentration of the solution containing the aluminum alkoxide and / or its derivative and the solution containing the mixture of the alkoxide of the specific metal and the aluminum alkoxide cannot be unconditionally limited depending on the solubility of each compound, but is usually about 30 to about. Used as about 90% by weight. When the concentration is less than about 30% by weight, the concentration of the obtained aluminum hydroxide-containing slurry is low and the load of alcohol evaporation for obtaining aluminum hydroxide powder from the slurry becomes large. If the concentration exceeds about 90% by weight, alkoxide having low solubility is likely to be precipitated, or re-aggregation is likely to be caused at the time of hydrolysis and after the hydrolysis because the solid content concentration of the aluminum hydroxide-containing slurry is high.
【００２６】反応温度は特に限定されないが、通常、常
温〜溶媒の沸点以下の範囲で行われる。Although the reaction temperature is not particularly limited, it is usually carried out in the range of room temperature to the boiling point of the solvent or lower.
【００２７】反応圧力は液圧０．１kgG/cm2 以上で行う
ことが好ましい。０．１kgG/cm2 未満では、高速回転剪
断攪拌下で気泡をかみ込みやすく、機械的エネルギーの
損失が大きくなる場合がある。The reaction pressure is preferably a liquid pressure of 0.1 kgG / cm 2 or more. If it is less than 0.1 kgG / cm 2 , air bubbles are likely to be caught under high-speed rotary shearing and a loss of mechanical energy may increase.
【００２８】又、加水分解反応に際しては析出粒子の分
散を高め、凝集を防止する目的で酸、塩基等の表面電荷
調節剤、分散剤、乳化剤等の界面活性剤を添加すること
もできる。具体的には塩酸、硝酸、酢酸等の酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン等の塩基又は界面活性剤として
はソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエー
ト、ソルビタンモノラウレート、トリオレイン、ポリオ
キシエチレンフェニルエーテル等のノニオン系界面活性
剤、アルキルジフェニルジスルホン酸ナトリウム、ジア
ルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩等のアニオン
系界面活性剤及びＮ−アルキルトリメチレンジアミンオ
レエート等のカチオン系界面活性剤等が挙げられる。In the hydrolysis reaction, surface charge control agents such as acids and bases, and surface active agents such as dispersants and emulsifiers may be added for the purpose of enhancing the dispersion of precipitated particles and preventing aggregation. Specifically, acids such as hydrochloric acid, nitric acid, acetic acid, ammonia, bases such as triethylamine, or surfactants such as sorbitan monooleate, sorbitan trioleate, sorbitan monolaurate, triolein, and nonionics such as polyoxyethylene phenyl ether. Examples thereof include anionic surfactants such as sodium alkyldiphenyldisulfonate and sodium dialkylsulfosuccinate, and cationic surfactants such as N-alkyltrimethylene diamine oleate.
【００２９】本発明方法の実施に際し、乾燥は気流乾燥
機又はフラッシュ乾燥機を用いることを必須とする。一
般的に乾燥機はその機構により次の８種類に分類される
〔（１）材料静置型乾燥機、（２）材料移送型乾燥機、
（３）材料撹拌型乾燥機、（４）熱風移送型乾燥機、
（５）円筒乾燥機、（６）赤外線乾燥機、（７）凍結乾
燥機、（８）高周波乾燥機〕（出典；化学工学便覧 丸
善）。本発明に於ける気流乾燥機はこのうち熱風移送型
乾燥機に含まれるが、フラッシュ乾燥機については従来
の乾燥機の枠には入らないフラッシュ蒸発（自己蒸発）
を利用した乾燥機である。In carrying out the method of the present invention, it is essential to use a flash dryer or a flash dryer for drying. Generally, the dryer is classified into the following eight types according to its mechanism [(1) material stationary dryer, (2) material transfer dryer,
(3) Material stirring type dryer, (4) Hot air transfer type dryer,
(5) Cylindrical dryer, (6) Infrared dryer, (7) Freeze dryer, (8) High frequency dryer] (Source: Handbook of Chemical Engineering, Maruzen). The flash dryer in the present invention is included in the hot air transfer type dryer among them, but the flash dryer does not fall within the frame of the conventional dryer. Flash evaporation (self-evaporation)
It is a dryer using.
【００３０】本発明に於ける気流乾燥機とは、高温・高
速の気流中でスラリー等の含液粉末を瞬間的に分散・乾
燥を行う乾燥機である。このような気流乾燥機として
は、通常、工場内で製作し設置されるが、株式会社栗本
鉄工所や株式会社セイシン企業（商品名；フラッシュジ
ェットドライヤー）等として市販されている。この気流
乾燥機の条件については、特に限定されないが圧力、風
量、ドライヤーの入口温度と出口温度、スラリー供給量
を調節することにより、粒子の分散した嵩密度の小さい
水酸化アルミニウム粉末が得られる。The airflow dryer in the present invention is a dryer for instantaneously dispersing and drying liquid-containing powder such as slurry in a high temperature and high speed airflow. Such an airflow dryer is usually manufactured and installed in a factory, but is commercially available as Kurimoto Iron Works Co., Ltd. or Seishin Enterprise Co., Ltd. (trade name: flash jet dryer). The conditions of the airflow dryer are not particularly limited, but by adjusting the pressure, the air flow rate, the inlet temperature and the outlet temperature of the dryer, and the slurry supply amount, an aluminum hydroxide powder in which particles are dispersed and which has a low bulk density can be obtained.
【００３１】また、本発明に於けるフラッシュ乾燥機と
は、大気圧に於ける沸点以上に加熱された液体を単一噴
孔から圧力噴射することにより液体が蒸発され固体粒子
を得る構造の乾燥機である。このフラッシュ乾燥機の条
件については、特に限定されないが乾燥温度、乾燥時間
（滞留時間）、噴射圧力、等の条件を調節することによ
り、分散した嵩密度の小さい水酸化アルミニウム粉末が
乾燥できる。The flash dryer according to the present invention is a dryer having a structure in which a liquid heated to a temperature equal to or higher than the boiling point at atmospheric pressure is pressure-injected from a single injection hole to evaporate the liquid to obtain solid particles. It is a machine. The conditions of the flash dryer are not particularly limited, but the dispersed aluminum hydroxide powder having a small bulk density can be dried by adjusting the conditions such as the drying temperature, the drying time (residence time), and the injection pressure.
【００３２】本発明に於ける乾燥温度は特に限定されな
いが、通常溶媒の沸点以上から分解温度以下の範囲で行
われる。The drying temperature in the present invention is not particularly limited, but it is usually carried out in the range from the boiling point of the solvent to the decomposition temperature.
【００３３】従来、アルミニウムアルコキシドを化学修
飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導体、或いは
該誘導体とアルミニウムアルコキシドの混合物、或いは
特定金属のアルコキシドとアルミニウムアルコキシドの
混合物を加水分解物して得られる水酸化アルミニウム含
有スラリーから、水酸化アルミニウム粉末を回収する方
法として一般的には、蒸発、乾燥、濾過等の固液分離操
作が用いられている。本発明に於いて、例えば材料撹拌
型伝熱乾燥機を用いた場合には、乾燥途中に徐々に液体
が蒸発していくために撹拌羽根の回転による練り、即ち
造粒作用により粒子同士が圧密されて凝集し嵩密度の大
きい砂状粉末しか得られない。また、スプレードライ法
（熱風移送型乾燥機）を用いる場合にも粒子表面は乾燥
されるが粒子間に存在する液体が蒸発し難いためか、凝
集した造立粒しか得られない。それに対しフラッシュ乾
燥機や気流乾燥機を用い水酸化アルミニウム含有スラリ
ーの乾燥を行う場合には、前者は粒子と共に加熱された
液体が圧力噴射されるため、また後者は高温・高圧のジ
ェット気流中で乾燥が行われるために、瞬間的に粒子間
に存在する液体が急激に蒸発し、粒子同士に反発する作
用が働き、分散した嵩密度の小さい水酸化アルミニウム
粉末が得られるものと推測される。Conventionally, aluminum hydroxide-containing slurry obtained by hydrolyzing a derivative of aluminum alkoxide obtained by chemically modifying aluminum alkoxide, a mixture of the derivative and aluminum alkoxide, or a mixture of a alkoxide of a specific metal and aluminum alkoxide. Therefore, solid-liquid separation operations such as evaporation, drying, and filtration are generally used as a method for recovering the aluminum hydroxide powder. In the present invention, for example, when a material stirring type heat transfer dryer is used, since the liquid gradually evaporates during the drying, the kneading by the rotation of the stirring blade, that is, the granulation action consolidates the particles. As a result, they are aggregated to obtain only a sandy powder having a large bulk density. Also, when the spray drying method (hot air transfer type dryer) is used, the particle surfaces are dried but the liquid existing between the particles is difficult to evaporate, and thus only aggregated granulated particles can be obtained. On the other hand, when a slurry containing aluminum hydroxide is dried using a flash dryer or an airflow dryer, the former causes pressure injection of a heated liquid together with the particles, and the latter causes a high temperature / high pressure jet stream to flow. It is presumed that, because the drying is carried out, the liquid existing between the particles is instantaneously abruptly evaporated, and the particles have a repulsive effect on each other, and dispersed aluminum hydroxide powder having a small bulk density is obtained.
【００３４】このようにして得られた水酸化アルミニウ
ム粉末は平均粒子径が約５μｍ以下、普通には約２μｍ
以下の微粒子よりなり、１０μｍ以上の粗粒子を実質的
に含有しない、粗大凝集粒子のないもので、各種樹脂や
紙の充填剤等として使用し得る。The aluminum hydroxide powder thus obtained has an average particle size of about 5 μm or less, usually about 2 μm.
It is composed of the following fine particles and does not substantially contain coarse particles of 10 μm or more and does not have coarse aggregated particles, and can be used as a filler for various resins and papers.
【００３５】更に上記方法により得られた水酸化アルミ
ニウム粉末を約５００℃〜約１１００℃で焼成すること
によりγ、δ、θ型の遷移アルミナや、加水分解の反応
速度遅延剤として添加した特定金属のアルコキシドを用
いた場合には、特定金属とアルミニウムよりなる複合酸
化物、例えばマグネシアスピネル等の複合酸化物が得ら
れ、ＰＥＴフィルム、エポキシ等の各種樹脂の充填剤や
インクジェットプリンター等の紙のコート用フィラー、
触媒担体や単結晶用原料として好適に使用される。更
に、この水酸化アルミニウムを約１１００℃〜約１５０
０℃で焼成する場合には研磨剤や焼結用原料として好適
なα−アルミナやムライト等が得られる。焼成時間は焼
成方法により一義的ではないので、実際の製造に於いて
は所望とする結晶形態の得られる条件を予備実験により
選定すればよいが、通常数秒〜１００時間の範囲であ
る。焼成方法としてはロータリーキルン、瞬間仮焼炉、
充填式焼成炉、流動式焼成炉、トンネル炉、真空焼成
炉、シャトル炉等の公知に焼成方法であれば特に制限さ
れないが、通常、生産性と材質の耐熱性等の点からロー
タリーキルン、トンネル炉、シャトル炉等が好適であ
る。Further, the aluminum hydroxide powder obtained by the above method is calcined at about 500 ° C. to about 1100 ° C. to obtain γ, δ, θ type transition alumina and a specific metal added as a reaction rate retarder for hydrolysis. When the alkoxide is used, a composite oxide composed of a specific metal and aluminum, for example, a composite oxide such as magnesia spinel can be obtained, and a PET film, a filler of various resins such as epoxy, or a paper coat for an inkjet printer or the like. For filler,
It is preferably used as a catalyst carrier or a raw material for a single crystal. Further, this aluminum hydroxide is added at about 1100 ° C to about 150 ° C.
When calcined at 0 ° C., α-alumina, mullite, etc. suitable as an abrasive or a raw material for sintering can be obtained. Since the firing time is not unique depending on the firing method, the conditions for obtaining the desired crystal form in actual production may be selected by preliminary experiments, but it is usually in the range of several seconds to 100 hours. As a firing method, a rotary kiln, an instant calcination furnace,
The firing method is not particularly limited as long as it is a known firing method such as a filling firing furnace, a fluidized firing furnace, a tunnel furnace, a vacuum firing furnace, a shuttle furnace, etc., but in general, in terms of productivity and heat resistance of materials, a rotary kiln, a tunnel furnace, etc. A shuttle furnace or the like is suitable.
【００３６】このようにして得られたアルミナ粉末は平
均粒子径が約５μｍ以下、普通には約２μｍ以下の微粒
子よりなり、１０μｍ以上の粗粒子を実質的に含有しな
い、粗大凝集粒子のないもので、研磨剤や焼結用原料等
として使用し得る。The alumina powder thus obtained is composed of fine particles having an average particle size of about 5 μm or less, usually about 2 μm or less, and substantially free of coarse particles of 10 μm or more and free of coarse aggregated particles. Thus, it can be used as an abrasive or a raw material for sintering.
【００３７】[0037]
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、アルミニ
ウムアルコキシド及び／又はその誘導体と水、或いは特
定金属のアルコキシドとアルミニウムアルコキシドとの
混合物と水との加水分解反応を特定の攪拌条件下で連続
的に行い、次いで特定の乾燥機を用いるという工業的に
生産性の高い方法で、微粒で且つ粗大凝集粒の無い水酸
化アルミニウム粉末或いはアルミナ粉末を得るもので、
その産業上の価値は頗る大である。According to the present invention described in detail above, the hydrolysis reaction of aluminum alkoxide and / or its derivative and water or a mixture of an alkoxide of a specific metal and an aluminum alkoxide and water is carried out under specific stirring conditions. In order to obtain aluminum hydroxide powder or alumina powder that is fine and does not have coarse agglomerated particles, by a method that is industrially highly productive, that is performed continuously and then using a specific dryer.
Its industrial value is enormous.
【００３８】[0038]
【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明する。尚、実施例に於いて種々物性の測定は以下の
方法で行った。 ＢＥＴ比表面積；流動式比表面積自動測定装置（フロー
ソーブII ２３００ＰＣ−１Ａ、株式会社島津製作所
製）により測定した。 結晶形；粉末Ｘ線回折装置（ガイガーフレックスＲＡＤ
シリーズ、理学電機工業株式会社製）により測定した。 粒 度；マイクロトラックＭＫII 粒度分析計（ＳＰＡ
モデル７９９７−２０日機装株式会社製）によりＤ５０
（累積５０％径）を測定した。 嵩密度・軽装；JIS H-1902-1977 6.2 （アルミナの物性
測定方法）に従って試料を規定の容器に規定の方法で充
填した後、その試料の質量と容積から軽装嵩密度を算出
した。 嵩密度・重装；JIS H-1902-1977 6.3 （アルミナの物性
測定方法）に従って軽装嵩密度を測定した後、試料の入
ったシリンダーを約３０mmの高さから１００回落下させ
て試料を圧縮し、圧縮後の試料の容積から重装嵩密度を
算出した。 分散性；サンドミルを用いてアルミナを分散し、３，５
時間目にサンプリングし、前記粒度測定と同様の方法で
マイクロトラックＭＫIIによりＤ５０（累積５０％径）
を測定し、粒径が小さい程分散性に優れると表現した。EXAMPLES The method of the present invention will now be described in more detail with reference to examples. In the examples, various physical properties were measured by the following methods. BET specific surface area: Measured by a flow type automatic specific surface area measuring device (Flowsorb II 2300PC-1A, manufactured by Shimadzu Corporation). Crystal form; powder X-ray diffractometer (Geiger Flex RAD
Series, manufactured by Rigaku Denki Kogyo Co., Ltd.). Granularity; Microtrac MKII particle size analyzer (SPA
Model 7997-20 Nikkiso Co., Ltd.) D50
(Cumulative 50% diameter) was measured. Bulk density / light load: After filling a sample in a specified container with a specified method according to JIS H-1902-1977 6.2 (Method for measuring physical properties of alumina), the light load bulk density was calculated from the mass and volume of the sample. Bulk density / heavy load: After measuring the light load bulk density according to JIS H-1902-1977 6.3 (Method for measuring physical properties of alumina), the cylinder containing the sample is dropped 100 times from a height of about 30 mm to compress the sample. The heavy bulk density was calculated from the volume of the sample after compression. Dispersibility: Alumina is dispersed using a sand mill to obtain 3,5
Sampling at the time, D50 (cumulative 50% diameter) by Microtrac MKII in the same way as the particle size measurement
Was measured, and the smaller the particle size, the better the dispersibility.
【００３９】実施例１ 耐圧１０．５ｋｇ／ｃｍ2 （使用圧０．５ｋｇ／ｃ
ｍ2 ）、内容量１６００ccの反応器に高速回転剪断攪拌
機、クレアミックスＣＬＭ−Ｌ３．７Ｓ〔エム・テクニ
ック株式会社製（使用ローターの最長径５７ｍｍ、最短
径２５ｍｍ、クリアランス０．３ｍｍ）〕を設置し、速
度勾配は４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1の
条件で、アルミニウムアルコキシドとしてアルミニウム
イソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロピルアルコ
ールとの混合液と、アセト酢酸エチルとイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調製し、アルミニウムイソ
プロポキシド／アセト酢酸エチルのモル比が５で、且つ
アセト酢酸エチルで化学修飾されたアルミニウムイソプ
ロポキシドと、化学修飾されていないアルミニウムイソ
プロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール
混合液を用い、水濃度が３０重量％のイソプロピルアル
コールとの混合液とを混合し、水／アルミニウムイソプ
ロポキシドのモル比が２．７の一定条件で攪拌帯域の滞
留時間が８分で連続的に供給し４０〜７０℃の温度で加
水分解して、水酸化アルミニウム含有スラリーを得た。
このようにして得た水酸化アルミニウム含有スラリーを
気流乾燥機〔商品名；フラッシュジェットドライヤーＦ
ＪＤ−４型、株式会社セイシン企業製〕を用い、乾燥温
度（ドライヤー入口温度２４０℃、出口温度１３０
℃）、滞留時間０．７秒、圧力０．３２ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ、風量１４ｍ3 ／ｍｉｎ、スラリー供給量１１４ｋ
ｇ／ｈｒの条件で乾燥を行い、水酸化アルミニウム粉末
を得た。結晶形はアモルファスであり、Ｄ５０は０．５
５μであった。嵩密度は軽装が０．１７ｇ／ｃｍ3 であ
り、重装が０．２２ｇ／ｃｍ3 であった。それを９５０
℃で３時間焼成しアルミナ粉末を得た。ＢＥＴ比表面積
は１１３ｍ2 ／ｇであり、結晶形はγ−アルミナであ
り、嵩密度は軽装が０．２７ｇ／ｃｍ3 であり、重装が
０．４１ｇ／ｃｍ3 であった。サンドミル分散性は３時
間後のＤ５０が０．５０μ、５時間後が０．４２μであ
った。Example 1 Pressure resistance 10.5 kg / cm 2 (working pressure 0.5 kg / c
m 2 ), a high-speed rotary shearing stirrer, CLEARMIX CLM-L3.7S [M Technik Co., Ltd. (maximum diameter of rotor used: 57 mm, minimum diameter: 25 mm, clearance: 0.3 mm)] is installed in a reactor with an internal capacity of 1600 cc. Then, a mixed solution of isopropyl alcohol having an aluminum isopropoxide concentration of 75% by weight as aluminum alkoxide and a mixed solution of ethyl acetoacetate and isopropyl alcohol were mixed and prepared under the condition that the velocity gradient was 43200 sec −1 to 114000 sec −1. A mixture of aluminum isopropoxide / ethyl acetoacetate in a molar ratio of 5 and chemically modified with ethyl acetoacetate and non-chemically modified aluminum isopropoxide in an isopropyl alcohol concentration of 60% by weight. Using water Mixed with a mixed solution of isopropyl alcohol having a degree of 30% by weight, and continuously supplied with a residence time of 8 minutes in a stirring zone under a constant condition of a water / aluminum isopropoxide molar ratio of 2.7 to 40- Hydrolysis was performed at a temperature of 70 ° C. to obtain a slurry containing aluminum hydroxide.
The aluminum hydroxide-containing slurry obtained in this manner was dried with a flash dryer [trade name; Flash Jet Dryer F
JD-4 type, manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.] using a drying temperature (dryer inlet temperature 240 ° C., outlet temperature 130
℃), residence time 0.7 seconds, pressure 0.32 kg / cm
2 G, air flow 14 m 3 / min, slurry supply 114 k
Drying was performed under the condition of g / hr to obtain aluminum hydroxide powder. The crystal form is amorphous and D50 is 0.5
It was 5μ. Bulk density diatomaceous is 0.17 g / cm 3, Heavy was 0.22 g / cm 3. 950 it
Alumina powder was obtained by firing at 3 ° C for 3 hours. The BET specific surface area was 113 m 2 / g, the crystal form was γ-alumina, and the bulk density was 0.27 g / cm 3 for light load and 0.41 g / cm 3 for heavy load. The sand mill dispersibility was such that D50 after 3 hours was 0.50μ, and after 5 hours was 0.42μ.
【００４０】比較例１ 実施例１に於いて、同じ加水分解条件で水酸化アルミニ
ウム含有スラリーを得て、これを材料攪拌型伝熱乾燥機
（外部加熱機能を有する攪拌機付き容器にスラリーの入
れ、攪拌しながら加熱乾燥する構造）を用い、乾燥温度
１２０℃、乾燥時間２４０分の条件で乾燥を行い水酸化
アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム
粉末の結晶形はアモルファスであり、Ｄ５０は８．９
μ、嵩密度は軽装が０．４８ｇ／ｃｍ3 、重装が０．５
８ｇ／ｃｍ3 であった。これを更に９５０℃で３時間焼
成しアルミナ粉末を得た。得られた粉末のＢＥＴ比表面
積は１０４ｍ2 ／ｇ、結晶形はγ−アルミナであり、嵩
密度は軽装が０．５４ｇ／ｃｍ3 、重装が０．６５ｇ／
ｃｍ3 であった。サンドミル分散性は、３時間後のＤ５
０が０．５８μ、５時間後が０．４９μであった。Comparative Example 1 In Example 1, an aluminum hydroxide-containing slurry was obtained under the same hydrolysis conditions, and the slurry was put into a material stirring type heat transfer dryer (a container equipped with a stirrer having an external heating function. Using a structure of heating and drying with stirring), drying was performed under the conditions of a drying temperature of 120 ° C. and a drying time of 240 minutes to obtain an aluminum hydroxide powder. The crystal form of the obtained aluminum hydroxide powder was amorphous, and the D50 was 8.9.
μ, bulk density is 0.48 g / cm 3 for light clothing, 0.5 for heavy clothing
It was 8 g / cm 3 . This was further baked at 950 ° C. for 3 hours to obtain an alumina powder. The BET specific surface area of the obtained powder was 104 m 2 / g, the crystal form was γ-alumina, and the bulk density was 0.54 g / cm 3 for lightly loaded and 0.65 g / heavyly loaded.
It was cm 3 . Sand mill dispersibility is D5 after 3 hours
0 was 0.58μ, and after 5 hours was 0.49μ.
【００４１】比較例２ 比較例２より得られたアルミナ粉末をジェットミル解砕
したもののサンドミル分散性は、３時間後のＤ５０が
０．６２μ、５時間後が０．５６μであった。Comparative Example 2 The alumina powder obtained in Comparative Example 2 was jet mill crushed, and the sand mill dispersibility was such that D50 after 3 hours was 0.62μ and after 5 hours was 0.56μ.
【００４２】実施例２ 実施例１に於いて、耐圧２ｋｇ／ｃｍ2 （使用圧０．２
ｋｇ／ｃｍ2 ）、内容量３５ccの反応器に高速回転剪断
撹拌機、クレアミックスＣＬＭ−Ｌ０．８Ｓ〔エム・テ
クニック株式会社製（使用ローターの最長径２９ｍｍ、
最短径１１ｍｍ、クリアランス０．２ｍｍ）〕を用い、
撹拌機の滞留時間を１分に変えた他は同じ条件で加水分
解して、水酸化アルミニウム含有スラリーを得た。得ら
れたスラリーをフラッシュ乾燥機を用い、乾燥温度２０
０℃、滞留時間０分、圧力３２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの条件で
乾燥を行い、水酸化アルミニウム粉末を得た。結晶形は
擬ベーマイトであり、Ｄ５０は４．７μｍであった。嵩
密度は軽装が０．０１ｇ／ｃｍ3 、重装が０．１２ｇ／
ｃｍ3 であった。次いでこの水酸化アルミニウム粉末を
９５０℃で３時間焼成しアルミナ粉末を得た。 得られ
た粉末のＢＥＴ比表面積は１４９ｍ2 ／ｇ、結晶形はγ
−アルミナ、嵩密度は軽装が０．１１ｇ／ｃｍ3 、重装
が０．１４ｇ／ｃｍ3 であった。Example 2 In Example 1, the pressure resistance was 2 kg / cm 2 (working pressure 0.2
kg / cm 2 ), a reactor with an internal capacity of 35 cc, a high-speed rotary shearing stirrer, CLEARMIX CLM-L0.8S [M Technique Co., Ltd. (the longest diameter of the rotor used is 29 mm,
Minimum diameter 11 mm, clearance 0.2 mm)],
Hydrolysis was performed under the same conditions except that the residence time of the stirrer was changed to 1 minute to obtain a slurry containing aluminum hydroxide. The obtained slurry is dried at a drying temperature of 20 using a flash dryer.
Drying was performed under the conditions of 0 ° C., residence time of 0 minutes and pressure of 32 kg / cm 2 G to obtain aluminum hydroxide powder. The crystal form was pseudo-boehmite, and the D50 was 4.7 μm. The bulk density is 0.01 g / cm 3 for light clothing and 0.12 g / for heavy clothing.
It was cm 3 . Then, this aluminum hydroxide powder was calcined at 950 ° C. for 3 hours to obtain an alumina powder. The BET specific surface area of the obtained powder was 149 m 2 / g, and the crystal form was γ.
- alumina, bulk density diatomaceous is 0.11 g / cm 3, Heavy was 0.14 g / cm 3.
【００４３】比較例３ 実施例１と同じ加水分解条件で水酸化アルミニウム含有
スラリーを得て、それを噴霧乾燥機、回転円盤型スプレ
ードライヤーＤＣＲ３Ｎ２型〔株式会社坂本技研〕を用
い、乾燥温度（ドライヤー入口温度１３５℃、出口温度
１００℃）、円盤回転数１４０００ｒｐｍ、風量３Ｎｍ
3 ／ｈｒの条件で乾燥を行い、水酸化アルミニウム粉末
を得た。得られた粉末の結晶形はアモルファスで、Ｄ５
０は１１．２μ、嵩密度は軽装が０．２６ｇ／ｃｍ3 、
重装が０．２９ｇ／ｃｍ3 であった。次いでこの粉末を
９５０℃で３時間焼成しアルミナ粉末を得た。得られた
粉末のＢＥＴ比表面積は１１４ｍ2 ／ｇ、結晶形はγ−
アルミナであり、嵩密度は軽装が０．４３ｇ／ｃｍ3 、
重装が０．５３ｇ／ｃｍ3 であった。サンドミル分散性
は３時間後のＤ５０が０．７４μ、５時間後が０．５４
μであった。Comparative Example 3 An aluminum hydroxide-containing slurry was obtained under the same hydrolysis conditions as in Example 1 and was dried using a spray dryer and a rotary disk type spray dryer DCR3N2 [Sakamoto Giken Co., Ltd.]. Inlet temperature 135 ° C, outlet temperature 100 ° C), disk rotation speed 14000 rpm, air volume 3 Nm
Drying was performed under the condition of 3 / hr to obtain aluminum hydroxide powder. The crystalline form of the obtained powder is amorphous, D5
0 is 11.2μ, and the bulk density is 0.26g / cm 3 for light clothing,
The heavy load was 0.29 g / cm 3 . Then, this powder was fired at 950 ° C. for 3 hours to obtain an alumina powder. The BET specific surface area of the obtained powder was 114 m 2 / g, and the crystal form was γ-.
Alumina, with a bulk density of 0.43 g / cm 3 for light clothing,
The heavy load was 0.53 g / cm 3 . Sand mill dispersibility is D4 of 0.74μ after 3 hours and 0.54 after 5 hours.
It was μ.
【００４４】比較例４ 比較例３により得られたアルミナ粉末をジェットミル解
砕したもののサンドミル分散性は３時間後のＤ５０が
０．６２μ、５時間後が０．５４μであった。Comparative Example 4 The alumina powder obtained in Comparative Example 3 was crushed by a jet mill, and the sand mill dispersibility was such that D50 after 3 hours was 0.62μ and after 5 hours was 0.54μ.
【００４５】比較例５ 内容量２リットルのセパラブルフラスコに該フラスコ内
壁とのクリアランスが約５ｍｍなるように調整された攪
拌羽根（最長径１４５ｍｍ、最短径１０ｍｍ）を有する
攪拌機を設置し、該フラスコ内に実施例１と同じモル
比、濃度のアルミニウムイソプロポキシドと水を供給
し、１００ｒｐｍ（速度勾配約１０ｓｅｃ-1〜約１５０
ｓｅｃ-1）で攪拌機を回転しながら温度４０〜７０℃に
調整しつつ６０分加水分解し、水酸化アルミニウム含有
スラリーを得た。得られたスラリーを比較例と同じ構造
の材料撹拌型乾燥機を用い、乾燥温度１２０℃、乾燥時
間２４０分の条件で乾燥を行い、水酸化アルミニウム粉
末を得た。得られた粉末の結晶形はアモルファスであ
り、粒子径Ｄ５０は６．６μであった。嵩密度は軽装が
０．３５ｇ／ｃｍ3 であり、重装が０．４０ｇ／ｃｍ3
であった。次いでこの粉末を９５０℃で３時間焼成しア
ルミナ粉末を得た。得られた粉末のＢＥＴ比表面積は１
４２ｍ2 ／ｇであり、結晶形はγ−アルミナであり、嵩
密度は軽装が０．５１ｇ／ｃｍ3 、重装が０．５６ｇ／
ｃｍ3 であった。Comparative Example 5 A separable flask having an inner volume of 2 liters was equipped with a stirrer having stirring blades (longest diameter 145 mm, shortest diameter 10 mm) adjusted so that the clearance with the inner wall of the flask was about 5 mm. Aluminum isopropoxide and water having the same molar ratio and concentration as in Example 1 were fed therein, and 100 rpm (speed gradient of about 10 sec -1 to about 150).
The mixture was hydrolyzed for 60 minutes while adjusting the temperature to 40 to 70 ° C while rotating the stirrer at sec -1 ) to obtain an aluminum hydroxide-containing slurry. The obtained slurry was dried under the conditions of a drying temperature of 120 ° C. and a drying time of 240 minutes using a material agitating dryer having the same structure as that of the comparative example to obtain an aluminum hydroxide powder. The crystal form of the obtained powder was amorphous, and the particle diameter D50 was 6.6 μm. The bulk density is 0.35 g / cm 3 for light clothing and 0.40 g / cm 3 for heavy clothing.
Met. Then, this powder was fired at 950 ° C. for 3 hours to obtain an alumina powder. The BET specific surface area of the obtained powder is 1
42 m 2 / g, the crystal form was γ-alumina, and the bulk density was 0.51 g / cm 3 for lightly loaded and 0.56 g / heavyly loaded.
It was cm 3 .
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 美明 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 (72)発明者 石田 隆浩 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Miaki Takeuchi 5-1 Sokai-cho, Niihama, Ehime Prefecture Sumitomo Chemical Co., Ltd. (72) Inventor Takahiro Ishida 5-1 Sokai-cho, Niihama-shi, Ehime Sumitomo Chemical Industry Co., Ltd.
Claims (10)
剪断攪拌下に連続供給して加水分解を行い、次いで得ら
れた加水分解物をフラッシュ乾燥機或いは気流乾燥機に
より乾燥することを特徴とする微粒水酸化アルミニウム
粉末の製造方法。1. Finely divided water characterized in that aluminum alkoxide and water are continuously supplied under high-speed rotary shearing to hydrolyze, and the resulting hydrolyzate is dried by a flash dryer or a flash dryer. Method for producing aluminum oxide powder.
える速度勾配を生じる高剪断条件であることを特徴とす
る請求項１記載の微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方
法。2. The method for producing fine aluminum hydroxide powder according to claim 1, wherein the high-speed rotary shearing and stirring is a high-shearing condition which produces a velocity gradient exceeding 3000 sec −1 .
１５分であることを特徴とする請求項１記載の微粒水酸
化アルミニウム粉末の製造方法。3. The residence time under high-speed rotary shearing stirring is 5 seconds to.
It is 15 minutes, The manufacturing method of the fine aluminum hydroxide powder of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
ン，ケトエステル，ジエステル，カルボン酸，ジオー
ル，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ酸，酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルのうちから選ばれ
た少なくとも１種の化合物でアルミニウムアルコキシド
を化学修飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導
体、或いは該誘導体とアルミニウムアルコキシドの混合
物を用いる事を特徴とする請求項１記載の微粒水酸化ア
ルミニウム粉末の製造方法。4. An aluminum alkoxide comprising at least one compound selected from diketones, ketoesters, diesters, carboxylic acids, diols, keto alcohols, aldehydes, amino acids, polyhydric acetic acid alcohols, amines and polyethers as the aluminum alkoxide. The method for producing fine aluminum hydroxide powder according to claim 1, characterized in that an aluminum alkoxide derivative obtained by chemically modifying the above or a mixture of the derivative and aluminum alkoxide is used.
Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中から選ば
れた少なくとも一種の金属のアルコキシドとアルミニウ
ムアルコキシドの混合物を用いることを特徴とする請求
項１記載の微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方法。5. As the aluminum alkoxide, Mg,
The method for producing fine aluminum hydroxide powder according to claim 1, wherein a mixture of an alkoxide of at least one metal selected from Ca, La, Fe, Si, Ti or Zr and an aluminum alkoxide is used.
剪断攪拌下に連続供給して加水分解を行い、次いで得ら
れた加水分解物をフラッシュ乾燥機或いは気流乾燥機に
より乾燥して水酸化アルミニウム粉末を得た後、これを
５００℃〜１５００℃の温度で焼成することを特徴とす
る微粒アルミナ粉末の製造方法。6. An aluminum alkoxide and water are continuously supplied under high-speed rotary shearing to hydrolyze, and the resulting hydrolyzate is dried by a flash dryer or an airflow dryer to obtain aluminum hydroxide powder. And then calcining it at a temperature of 500 ° C to 1500 ° C.
える速度勾配を生じる高剪断条件であることを特徴とす
る請求項６記載の微粒アルミナ粉末の製造方法。7. The method for producing finely divided alumina powder according to claim 6, wherein the high-speed rotary shear stirring is a high-shear condition which produces a velocity gradient exceeding 3000 sec −1 .
１５分であることを特徴とする請求項１記載の微粒アル
ミナ粉末の製造方法。8. The residence time under high-speed rotary shearing stirring is 5 seconds to.
It is 15 minutes, The manufacturing method of the fine alumina powder of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
ン，ケトエステル，ジエステル，カルボン酸，ジオー
ル，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ酸，酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルのうちから選ばれ
た少なくとも１種の化合物でアルミニウムアルコキシド
を化学修飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導
体、或いは該誘導体とアルミニウムアルコキシドの混合
物を用いる事を特徴とする請求項６記載の微粒アルミナ
粉末の製造方法。9. An aluminum alkoxide which is at least one compound selected from diketones, ketoesters, diesters, carboxylic acids, diols, keto alcohols, aldehydes, amino acids, polyhydric acetic acid alcohols, amines and polyethers. 7. A method for producing fine alumina powder according to claim 6, wherein a derivative of aluminum alkoxide obtained by chemically modifying the above or a mixture of the derivative and aluminum alkoxide is used.
ｇ、Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中から
選ばれた少なくとも一種の金属のアルコキシドとアルミ
ニウムアルコキシドの混合物を用いることを特徴とする
請求項６記載の微粒アルミナ粉末の製造方法。10. An aluminum alkoxide as M
The method for producing fine alumina powder according to claim 6, wherein a mixture of an alkoxide of at least one metal selected from g, Ca, La, Fe, Si, Ti or Zr and an aluminum alkoxide is used.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6143678A JPH0812323A (en) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | Production of fine particle-shaped aluminum hydroxide powder and fine particle-shaped alumina powder |
| FR9507479A FR2721597B1 (en) | 1994-06-24 | 1995-06-22 | A process for preparing a fine particle metal hydroxide comprising aluminum hydroxide and a fine particle metal oxide comprising aluminum oxide. |
| US08/493,456 US5573582A (en) | 1994-06-24 | 1995-06-23 | Process for preparing fine-particulate metal hydroxide comprising aluminum hydroxide and metal oxide comprising aluminum oxide |
| CN 95105677 CN1122772A (en) | 1994-06-24 | 1995-06-23 | Process for preparing fine-particulate metal, hydroxide comprising aluminum hydroxide as a major component, and fine-particulate metal oxide comprising aluminum oxide as a major component |
| DE19522946A DE19522946A1 (en) | 1994-06-24 | 1995-06-23 | Prodn. of fine particulate aluminium hydroxide and aluminium oxide used as ceramic precursors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6143678A JPH0812323A (en) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | Production of fine particle-shaped aluminum hydroxide powder and fine particle-shaped alumina powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812323A true JPH0812323A (en) | 1996-01-16 |
Family
ID=15344402
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6143678A Pending JPH0812323A (en) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | Production of fine particle-shaped aluminum hydroxide powder and fine particle-shaped alumina powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
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-
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