JPH08119893A - ビスフェノールaの製造方法 - Google Patents
ビスフェノールaの製造方法Info
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- JPH08119893A JPH08119893A JP26049194A JP26049194A JPH08119893A JP H08119893 A JPH08119893 A JP H08119893A JP 26049194 A JP26049194 A JP 26049194A JP 26049194 A JP26049194 A JP 26049194A JP H08119893 A JPH08119893 A JP H08119893A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ビスフェノールAとフェノールとの付加物結
晶を固体状態に保ったまま温度50〜153℃で脱フェ
ノールしてビスフェノールAを得ることを特徴とするビ
スフェノールAの製造方法。 【効果】 簡易な方法で、且つ、効率的に高純度で色相
の良いビスフェノールAを製造することができる。
晶を固体状態に保ったまま温度50〜153℃で脱フェ
ノールしてビスフェノールAを得ることを特徴とするビ
スフェノールAの製造方法。 【効果】 簡易な方法で、且つ、効率的に高純度で色相
の良いビスフェノールAを製造することができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ビスフェノ−ルAとフ
ェノ−ルとの付加物結晶から、フェノールを除去して無
色で高純度のビスフェノールA[2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン]を得る方法に関する。ビ
スフェノールAはエポキシ樹脂やポリカーボネート樹脂
の原料として有用な化合物である。
ェノ−ルとの付加物結晶から、フェノールを除去して無
色で高純度のビスフェノールA[2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン]を得る方法に関する。ビ
スフェノールAはエポキシ樹脂やポリカーボネート樹脂
の原料として有用な化合物である。
【0002】
【従来の技術】ビスフェノールAは、一般に、フェノー
ルとアセトンを酸性触媒の存在下に反応させて得られた
生成物からビスフェノールAとフェノールとの等モルの
付加物結晶を析出させ、得られた付加物結晶からフェノ
ールを除去することにより製造される。ビスフェノール
Aを原料とする樹脂の高品質化の要求に応えるために、
無色で高純度のビスフェノールAが必要とされている
が、製品ビスフェノールAの純度及び色相は、付加物結
晶からの脱フェノールの過程にも依存するため、純度、
色相を悪化させることなくビスフェノールAを分離する
方法として、例えば、溶融させた付加物結晶を180℃
以上で減圧下に0.1〜30分間気化させて、ビスフェ
ノールAとフェノールを分別凝縮させる方法(特公昭5
2−42790号公報)や、減圧蒸留、水蒸気ストリッ
ピング等の方法が検討されている。
ルとアセトンを酸性触媒の存在下に反応させて得られた
生成物からビスフェノールAとフェノールとの等モルの
付加物結晶を析出させ、得られた付加物結晶からフェノ
ールを除去することにより製造される。ビスフェノール
Aを原料とする樹脂の高品質化の要求に応えるために、
無色で高純度のビスフェノールAが必要とされている
が、製品ビスフェノールAの純度及び色相は、付加物結
晶からの脱フェノールの過程にも依存するため、純度、
色相を悪化させることなくビスフェノールAを分離する
方法として、例えば、溶融させた付加物結晶を180℃
以上で減圧下に0.1〜30分間気化させて、ビスフェ
ノールAとフェノールを分別凝縮させる方法(特公昭5
2−42790号公報)や、減圧蒸留、水蒸気ストリッ
ピング等の方法が検討されている。
【0003】しかし、これらの方法は、付加物結晶の溶
融温度以上で処理するためイソプロペニルフェノール等
の着色原因物質が生成する等により、製品ビスフェノー
ルAの色相の悪化を十分抑えることができないという問
題がある。また、付加物結晶の融点(約100℃)以下
で、減圧蒸留(特開平5−78270号公報)する方法
は、色相の悪化は抑えられるが、処理温度におけるフェ
ノールの蒸気圧が低いため、フェノール含有量が微量と
なってからの脱フェノール速度が遅いという問題があ
る。
融温度以上で処理するためイソプロペニルフェノール等
の着色原因物質が生成する等により、製品ビスフェノー
ルAの色相の悪化を十分抑えることができないという問
題がある。また、付加物結晶の融点(約100℃)以下
で、減圧蒸留(特開平5−78270号公報)する方法
は、色相の悪化は抑えられるが、処理温度におけるフェ
ノールの蒸気圧が低いため、フェノール含有量が微量と
なってからの脱フェノール速度が遅いという問題があ
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ビスフェノ
ールAとフェノールとの付加物結晶から、簡易な方法
で、且つ効率的に、高純度で色相の良いビスフェノール
Aを製造する方法を提供しようとするものである。
ールAとフェノールとの付加物結晶から、簡易な方法
で、且つ効率的に、高純度で色相の良いビスフェノール
Aを製造する方法を提供しようとするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、ビスフェノ−
ルAとフェノールとの付加物結晶を固体状態に保ったま
ま温度50℃〜153℃で脱フェノ−ルしてビスフェノ
−ルAを得ることを特徴とする、高純度で色相の良い、
ビスフェノールAの製造方法を提供するものである。本
発明において固体状態に保つとは、ビスフェノ−ルAと
フェノ−ルとの付加物結晶及び脱フェノ−ル過程で生成
するビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物の表面の
80%以上が溶融していない状態を保つことを意味す
る。
ルAとフェノールとの付加物結晶を固体状態に保ったま
ま温度50℃〜153℃で脱フェノ−ルしてビスフェノ
−ルAを得ることを特徴とする、高純度で色相の良い、
ビスフェノールAの製造方法を提供するものである。本
発明において固体状態に保つとは、ビスフェノ−ルAと
フェノ−ルとの付加物結晶及び脱フェノ−ル過程で生成
するビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物の表面の
80%以上が溶融していない状態を保つことを意味す
る。
【0006】ビスフェノールAとフェノールとの付加物
結晶は、通常、過剰のフェノールとアセトンを酸性触媒
の存在下で反応させて得られるビスフェノールAを含む
反応生成物を晶析処理することによって得られる。この
付加物結晶は1モルのビスフェノールAに対し約1モル
のフェノールが付加した結晶であり、フェノール含有量
は理論値約29%であるが、結晶表面への母液の付着等
により濾別後のフェノール含有量は増加するので、一般
に29〜50重量%であり、ビスフェノ−ルAの重量分
率としては0.5〜0.71である。
結晶は、通常、過剰のフェノールとアセトンを酸性触媒
の存在下で反応させて得られるビスフェノールAを含む
反応生成物を晶析処理することによって得られる。この
付加物結晶は1モルのビスフェノールAに対し約1モル
のフェノールが付加した結晶であり、フェノール含有量
は理論値約29%であるが、結晶表面への母液の付着等
により濾別後のフェノール含有量は増加するので、一般
に29〜50重量%であり、ビスフェノ−ルAの重量分
率としては0.5〜0.71である。
【0007】付加物結晶は針状結晶であり、一般に、長
さ0.05〜2.0mm、幅0.01〜0.5mm、好
ましくは、長さ0.1〜1.5mm、幅0.1〜0.3
mmの結晶を本発明の方法に供する。結晶が小さすぎる
と付着している晶析母液に含まれる不純物の除去が困難
になるので好ましくなく、又、大きな結晶は、晶析処理
の効率低下をまねくので、工業的な方法としては適さな
い。又、必要に応じて付加物結晶を精製フェノ−ルで洗
浄処理して純度及び色相を向上させることができ、本発
明の方法に供する付加物結晶の色相は溶融色15APH
A以下であることが望ましく、精製フェノ−ルの溶融色
相が5APHA以下であれば付加物結晶に付着していて
も得られるビスフェノ−ルAの色相を特に悪化させるこ
とはない。
さ0.05〜2.0mm、幅0.01〜0.5mm、好
ましくは、長さ0.1〜1.5mm、幅0.1〜0.3
mmの結晶を本発明の方法に供する。結晶が小さすぎる
と付着している晶析母液に含まれる不純物の除去が困難
になるので好ましくなく、又、大きな結晶は、晶析処理
の効率低下をまねくので、工業的な方法としては適さな
い。又、必要に応じて付加物結晶を精製フェノ−ルで洗
浄処理して純度及び色相を向上させることができ、本発
明の方法に供する付加物結晶の色相は溶融色15APH
A以下であることが望ましく、精製フェノ−ルの溶融色
相が5APHA以下であれば付加物結晶に付着していて
も得られるビスフェノ−ルAの色相を特に悪化させるこ
とはない。
【0008】付加物結晶はDSC測定において流速30
ml/分、窒素雰囲気下、試料量6〜10mgをアルミ
パンに採取し、昇温速度10℃/分で加熱していくと9
8℃〜105℃で融解する。また、ビスフェノ−ルAと
付加物結晶の混合物を昇温速度10℃/分で加熱してい
くと、95℃〜105℃で付加物結晶部分が融解し、1
10℃〜160℃でビスフェノールAの結晶が融解す
る。フェノールによる融点降下のため、ビスフェノール
Aの融解開始温度は混合物中のフェノール分が多いほど
低い。逆に、混合物中のフェノ−ル含有量が少なけれ
ば、ビスフェノ−ルAの融解開始温度は高くなる。
ml/分、窒素雰囲気下、試料量6〜10mgをアルミ
パンに採取し、昇温速度10℃/分で加熱していくと9
8℃〜105℃で融解する。また、ビスフェノ−ルAと
付加物結晶の混合物を昇温速度10℃/分で加熱してい
くと、95℃〜105℃で付加物結晶部分が融解し、1
10℃〜160℃でビスフェノールAの結晶が融解す
る。フェノールによる融点降下のため、ビスフェノール
Aの融解開始温度は混合物中のフェノール分が多いほど
低い。逆に、混合物中のフェノ−ル含有量が少なけれ
ば、ビスフェノ−ルAの融解開始温度は高くなる。
【0009】加熱方法は、間接加熱、または、不活性気
体を流通させる場合は、不活性気体を加熱して接触させ
る直接加熱あるいは間接加熱との併用であってもよい。
不活性気体としては、ヘリウム、窒素、アルゴン等の、
処理温度においてビスフェノールAに対し反応性を有し
ない気体が用いられるが、窒素を用いるのが一般的であ
る。
体を流通させる場合は、不活性気体を加熱して接触させ
る直接加熱あるいは間接加熱との併用であってもよい。
不活性気体としては、ヘリウム、窒素、アルゴン等の、
処理温度においてビスフェノールAに対し反応性を有し
ない気体が用いられるが、窒素を用いるのが一般的であ
る。
【0010】脱フェノ−ル温度は、付加物結晶及びビス
フェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固体状態を保て
るならば、50℃〜153℃の範囲内で、一定温度で
も、又、フェノール含有量の減少に伴い昇温プログラム
を組んでもよい。付加物結晶及びビスフェノ−ルAと付
加物結晶との混合物が固体状態を維持できなくなると、
フェノールの蒸発面積が低下し、且つ乾燥器内壁等への
接触増加による着色悪化が考えられ、また、不活性気体
流通による脱フェノ−ルの場合、該混合物の空隙率が低
下して不活性気体の流通が困難となり脱フェノール速度
が遅くなるので好ましくなくない。
フェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固体状態を保て
るならば、50℃〜153℃の範囲内で、一定温度で
も、又、フェノール含有量の減少に伴い昇温プログラム
を組んでもよい。付加物結晶及びビスフェノ−ルAと付
加物結晶との混合物が固体状態を維持できなくなると、
フェノールの蒸発面積が低下し、且つ乾燥器内壁等への
接触増加による着色悪化が考えられ、また、不活性気体
流通による脱フェノ−ルの場合、該混合物の空隙率が低
下して不活性気体の流通が困難となり脱フェノール速度
が遅くなるので好ましくなくない。
【0011】実用的には、固体中のビスフェノ−ルAの
重量分率が0.94に達するまでは、温度50〜98℃
の範囲で、好ましくは70℃以上で、より好ましくは8
0℃〜95℃で脱フェノ−ルし、ビスフェノ−ルAの重
量分率が0.94に達してから98℃以上として脱フェ
ノ−ルするのが好ましい。又、ビスフェノ−ルAの重量
分率が0.99以上となった後に145〜153℃とす
るのが、固体状態を保ちながらフェノ−ル量100pp
m以下まで効率的に脱フェノールを行うことができるの
で、特に好ましい。
重量分率が0.94に達するまでは、温度50〜98℃
の範囲で、好ましくは70℃以上で、より好ましくは8
0℃〜95℃で脱フェノ−ルし、ビスフェノ−ルAの重
量分率が0.94に達してから98℃以上として脱フェ
ノ−ルするのが好ましい。又、ビスフェノ−ルAの重量
分率が0.99以上となった後に145〜153℃とす
るのが、固体状態を保ちながらフェノ−ル量100pp
m以下まで効率的に脱フェノールを行うことができるの
で、特に好ましい。
【0012】固体中のビスフェノ−ルAの重量分率が
0.94に達してからの温度は、付加物結晶またはビス
フェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固体状態を保つ
限界温度(T℃)以下で、加熱方法にもよるが、T−3
℃で脱フェノ−ルするのが好ましい。限界温度Tはビス
フェノ−ルAの重量分率(X)により変化し、T=−10
2947+312220X−315850X2 +106730X3 で表される。
内径約0.9mm、外径約1.4mm、長さ約75mmのガラ
ス管の約1/3に付加物結晶またはビスフェノ−ルAと
付加物結晶との混合物を封入したガラス管をオイルバス
に入れ室温から昇温した場合のビスフェノ−ルAの重量
分率(X)と脱フェノ−ル限界温度を測定した結果を図
1に示す。
0.94に達してからの温度は、付加物結晶またはビス
フェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固体状態を保つ
限界温度(T℃)以下で、加熱方法にもよるが、T−3
℃で脱フェノ−ルするのが好ましい。限界温度Tはビス
フェノ−ルAの重量分率(X)により変化し、T=−10
2947+312220X−315850X2 +106730X3 で表される。
内径約0.9mm、外径約1.4mm、長さ約75mmのガラ
ス管の約1/3に付加物結晶またはビスフェノ−ルAと
付加物結晶との混合物を封入したガラス管をオイルバス
に入れ室温から昇温した場合のビスフェノ−ルAの重量
分率(X)と脱フェノ−ル限界温度を測定した結果を図
1に示す。
【0013】昇温プログラムを組む場合、段階的に昇温
する場合は、ビスフェノ−ルAの重量分率が0.94〜
0.99の間は脱フェノ−ル温度70〜145℃、好ま
しくは98〜145℃で、ビスフェノ−ルAの重量分率
が0.99以上となった後に、70〜153℃、好まし
くは98〜153℃、より好ましくは145〜153℃
で、脱フェノ−ルするのが好ましい。連続的な昇温プロ
グラムを組む場合は、前記式に基づき脱フェノ−ル温度
をビスフェノ−ルAの重量分率(X)の関数として温度
設定を行うことができる。温度が低すぎると脱フェノ−
ル速度が遅いので好ましくない。
する場合は、ビスフェノ−ルAの重量分率が0.94〜
0.99の間は脱フェノ−ル温度70〜145℃、好ま
しくは98〜145℃で、ビスフェノ−ルAの重量分率
が0.99以上となった後に、70〜153℃、好まし
くは98〜153℃、より好ましくは145〜153℃
で、脱フェノ−ルするのが好ましい。連続的な昇温プロ
グラムを組む場合は、前記式に基づき脱フェノ−ル温度
をビスフェノ−ルAの重量分率(X)の関数として温度
設定を行うことができる。温度が低すぎると脱フェノ−
ル速度が遅いので好ましくない。
【0014】脱フェノ−ルは、0.05kPa〜50k
Pa、好ましくは0.3kPa〜10kPaの圧力下、
または、1kPa〜500kPa、好ましくは6kPa
〜300kPaの不活性気体流通圧力下で実施される。
一般には、常圧〜加圧、または、不活性気体流通圧力下
が好ましい。不活性気体を用いる場合、付加物結晶に接
触させる不活性気体の流通量と接触時間はフェノール含
有量、温度、接触方法等によって変わるが、例えば、回
分式流動層乾燥器で行う場合、流通量は流動層底面積1
m2 当たり2〜5000Nm 3 /時、好ましくは20〜
3000Nm3 /時で、接触時間はフェノール含有量が
少ないほど、又温度が高いほど、又流通量が多いほど短
いが、流動層静止時層高さ0.1mとした場合、0.0
5分〜10時間、好ましくは0.2分〜5時間である。
連続式の場合は、予備実験によって脱フェノール特性を
推定し、乾燥特性曲線を求めておくことが望ましい。
Pa、好ましくは0.3kPa〜10kPaの圧力下、
または、1kPa〜500kPa、好ましくは6kPa
〜300kPaの不活性気体流通圧力下で実施される。
一般には、常圧〜加圧、または、不活性気体流通圧力下
が好ましい。不活性気体を用いる場合、付加物結晶に接
触させる不活性気体の流通量と接触時間はフェノール含
有量、温度、接触方法等によって変わるが、例えば、回
分式流動層乾燥器で行う場合、流通量は流動層底面積1
m2 当たり2〜5000Nm 3 /時、好ましくは20〜
3000Nm3 /時で、接触時間はフェノール含有量が
少ないほど、又温度が高いほど、又流通量が多いほど短
いが、流動層静止時層高さ0.1mとした場合、0.0
5分〜10時間、好ましくは0.2分〜5時間である。
連続式の場合は、予備実験によって脱フェノール特性を
推定し、乾燥特性曲線を求めておくことが望ましい。
【0015】脱フェノ−ル方式は、回分式でも連続式で
もよく、連続式の場合は向流操作でも並流操作でもよ
い。具体的には一般に粉粒体の乾燥に用いられる各種の
方法が適用でき、例えば、箱型乾燥器、通気縦型乾燥
器、回転乾燥器、流動層乾燥器、気流乾燥器等により行
うことができる。分離されたフェノ−ルは、冷却、吸
収、膜分離等により回収され、ビスフェノ−ルA製造の
反応系あるいは晶析系へ循環再使用することができる。
もよく、連続式の場合は向流操作でも並流操作でもよ
い。具体的には一般に粉粒体の乾燥に用いられる各種の
方法が適用でき、例えば、箱型乾燥器、通気縦型乾燥
器、回転乾燥器、流動層乾燥器、気流乾燥器等により行
うことができる。分離されたフェノ−ルは、冷却、吸
収、膜分離等により回収され、ビスフェノ−ルA製造の
反応系あるいは晶析系へ循環再使用することができる。
【0016】
【作用】本発明の方法により付加物結晶から脱フェノー
ルが行われる機構は明確ではないが、付加物結晶の示差
熱重量測定(TG−DTA)及びDSC測定結果より、
付加物結晶の結晶構造の崩壊と脱フェノ−ルに伴いビス
フェノ−ルA単独の結晶が成長するものと推測される。
さらに、ビスフェノ−ルA単独の結晶成長が比較的速い
ため、試料中のフェノ−ル量と温度を適切に制御すれば
試料が固体状態で存在すると考えられる。
ルが行われる機構は明確ではないが、付加物結晶の示差
熱重量測定(TG−DTA)及びDSC測定結果より、
付加物結晶の結晶構造の崩壊と脱フェノ−ルに伴いビス
フェノ−ルA単独の結晶が成長するものと推測される。
さらに、ビスフェノ−ルA単独の結晶成長が比較的速い
ため、試料中のフェノ−ル量と温度を適切に制御すれば
試料が固体状態で存在すると考えられる。
【0017】
【発明の効果】本発明の方法によれば、付加物結晶から
固体状態のままフェノールを短時間で分離除去してビス
フェノールAを得ることができるので、付加物結晶から
フェノ−ルを除去する過程における着色原因物質の生成
が低減されるので、高純度で色相の良いビスフェノール
Aを得ることができる。
固体状態のままフェノールを短時間で分離除去してビス
フェノールAを得ることができるので、付加物結晶から
フェノ−ルを除去する過程における着色原因物質の生成
が低減されるので、高純度で色相の良いビスフェノール
Aを得ることができる。
【0018】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。尚、例中、%は特記のない限り重量%を示
す。又、ビスフェノールA、フェノール、不純物の量は
高速液体クロマトグラフィーを用いて定量した。付加物
結晶及びビスフェノ−ルAの色相は50%エタノール溶
液を分光光度計を用いて測定した値である。
説明する。尚、例中、%は特記のない限り重量%を示
す。又、ビスフェノールA、フェノール、不純物の量は
高速液体クロマトグラフィーを用いて定量した。付加物
結晶及びビスフェノ−ルAの色相は50%エタノール溶
液を分光光度計を用いて測定した値である。
【0019】実施例1 公知の方法で製造された、長さ1.5mm、幅0.3m
mの針状付加物結晶(色相:5APHA、ビスフェノー
ルA:67.95%、フェノール:32.01%、その
他不純物:0.04%)5gを直径10mm、長さ13
0mmの空カラムに充填し(充填密度0.5g/c
m3 )、95℃に加熱したガスクロマトグラフィー用オ
ーブンに入れ、ヘリウムガスを180ml/分で5時間
流通した。ヘリウムガスの供給圧は絶対圧力で200k
Paであった。得られたビスフェノールAは、純度:9
9.93%、フェノール含有量0.009%、色相:8
APHA、その他不純物:0.05%であった。
mの針状付加物結晶(色相:5APHA、ビスフェノー
ルA:67.95%、フェノール:32.01%、その
他不純物:0.04%)5gを直径10mm、長さ13
0mmの空カラムに充填し(充填密度0.5g/c
m3 )、95℃に加熱したガスクロマトグラフィー用オ
ーブンに入れ、ヘリウムガスを180ml/分で5時間
流通した。ヘリウムガスの供給圧は絶対圧力で200k
Paであった。得られたビスフェノールAは、純度:9
9.93%、フェノール含有量0.009%、色相:8
APHA、その他不純物:0.05%であった。
【0020】実施例2 実施例1において、ヘリウムガスを180ml/分で
1.5時間流通した他は実施例1と同様に行った。この
ときのフェノール含有量は3.06%であった。次に、
オーブンの温度を115℃に上げ、ヘリウムガスを18
0ml/分で6分間流通したときのフェノール含有量
0.04%であり、さらに、温度を145℃に上げ、ヘ
リウムガスを180ml/分で11分間流通して得られ
たビスフェノールAは、純度:99.94%、フェノー
ル含有量0.007%、色相:12APHA、その他不
純物:0.05%であった。試料の融着は見られなかっ
た。
1.5時間流通した他は実施例1と同様に行った。この
ときのフェノール含有量は3.06%であった。次に、
オーブンの温度を115℃に上げ、ヘリウムガスを18
0ml/分で6分間流通したときのフェノール含有量
0.04%であり、さらに、温度を145℃に上げ、ヘ
リウムガスを180ml/分で11分間流通して得られ
たビスフェノールAは、純度:99.94%、フェノー
ル含有量0.007%、色相:12APHA、その他不
純物:0.05%であった。試料の融着は見られなかっ
た。
【0021】実施例3 実施例1において、ヘリウムガスを180ml/分で2
時間流通した他は実施例1と同様に行った。このときの
フェノール含有量は0.02%であった。次に、オーブ
ンの温度を145℃に上げ、ヘリウムガスを180ml
/分で11分間流通した。得られたビスフェノールA
は、純度:99.95%、フェノール含有量:0.00
4%、色相:10APHA、その他不純物:0.05%
であった。
時間流通した他は実施例1と同様に行った。このときの
フェノール含有量は0.02%であった。次に、オーブ
ンの温度を145℃に上げ、ヘリウムガスを180ml
/分で11分間流通した。得られたビスフェノールA
は、純度:99.95%、フェノール含有量:0.00
4%、色相:10APHA、その他不純物:0.05%
であった。
【0022】実施例4 実施例1で用いた付加物と同様の針状結晶50gをステ
ンレス製のバットに厚さ約10mmになるように入れ、
これを実験室用加熱真空乾燥器におさめた。加熱真空乾
燥器の温度を95℃に設定し、圧力1.33kPaで引
いたときの1時間後のこの試料のフェノ−ル含有量は1
2.2%、2時間後は、0.018%であった。この段
階で圧力1.33kPaのまま加熱真空乾燥器の温度を
145℃に上げ、さらに1時間試料の処理を継続した。
得られたビスフェノールAは、純度:99.95%、フ
ェノール含有量:0.004%、色相:11APHA、
その他不純物:0.05%であった。
ンレス製のバットに厚さ約10mmになるように入れ、
これを実験室用加熱真空乾燥器におさめた。加熱真空乾
燥器の温度を95℃に設定し、圧力1.33kPaで引
いたときの1時間後のこの試料のフェノ−ル含有量は1
2.2%、2時間後は、0.018%であった。この段
階で圧力1.33kPaのまま加熱真空乾燥器の温度を
145℃に上げ、さらに1時間試料の処理を継続した。
得られたビスフェノールAは、純度:99.95%、フ
ェノール含有量:0.004%、色相:11APHA、
その他不純物:0.05%であった。
【0023】比較例1 実施例2において、95℃でヘリウムガスを180ml
/分で1.5時間流通したフェノール含有量3.06%
のビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物を、次に、
オーブンの温度を145℃に上げ、ヘリウムガスを18
0ml/分で20分間流通した他は実施例2と同様に行
った。その結果、処理物は一部溶融しており、ビスフェ
ノールA:99.25%、色相:15APHA、フェノ
ール含有量:0.7%、その他不純物:0.05%であ
った。
/分で1.5時間流通したフェノール含有量3.06%
のビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物を、次に、
オーブンの温度を145℃に上げ、ヘリウムガスを18
0ml/分で20分間流通した他は実施例2と同様に行
った。その結果、処理物は一部溶融しており、ビスフェ
ノールA:99.25%、色相:15APHA、フェノ
ール含有量:0.7%、その他不純物:0.05%であ
った。
【図1】ビスフェノ−ルAの重量分率(X)と付加物結
晶またはビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固
体状態を保つ限界温度(T℃)との関係をグラフで示し
た図である。
晶またはビスフェノ−ルAと付加物結晶との混合物が固
体状態を保つ限界温度(T℃)との関係をグラフで示し
た図である。
フロントページの続き (72)発明者 酒谷 高司 三重県四日市市東邦町1番地 三菱化学株 式会社四日市総合研究所内
Claims (5)
- 【請求項1】 ビスフェノ−ルAとフェノールとの付加
物結晶を固体状態に保ったまま温度50℃〜153℃で
脱フェノ−ルしてビスフェノ−ルAを得ることを特徴と
するビスフェノ−ルAの製造方法。 - 【請求項2】 付加物結晶中のビスフェノ−ルAの重量
分率が0.5〜0.71である請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 脱フェノ−ルが不活性気体流通圧力下で
行われる請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 固体中のビスフェノ−ルAの重量分率が
0.94に達するまでは、温度98℃以下で脱フェノ−
ルする請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 固体中のビスフェノ−ルAの重量分率が
0.99以上となった後に、脱フェノ−ル温度を145
℃以上とする請求項1に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26049194A JPH08119893A (ja) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | ビスフェノールaの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26049194A JPH08119893A (ja) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | ビスフェノールaの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08119893A true JPH08119893A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17348708
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26049194A Pending JPH08119893A (ja) | 1994-10-25 | 1994-10-25 | ビスフェノールaの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08119893A (ja) |
-
1994
- 1994-10-25 JP JP26049194A patent/JPH08119893A/ja active Pending
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