JPH08117589A - 改質粉体 - Google Patents
改質粉体Info
- Publication number
- JPH08117589A JPH08117589A JP27993294A JP27993294A JPH08117589A JP H08117589 A JPH08117589 A JP H08117589A JP 27993294 A JP27993294 A JP 27993294A JP 27993294 A JP27993294 A JP 27993294A JP H08117589 A JPH08117589 A JP H08117589A
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- JP
- Japan
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- modified
- powder
- fine particles
- primary particle
- particles
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】油に対する分散性、再分散性に優れた改質粉体
を提供する。 【構成】R1 X Si(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭
素数4〜10のアルキル鎖であり、R2 は炭素数1〜3
の直鎖または側鎖を持つアルキル鎖であり、Xは1〜3
である。)の一般式で示されるアルキルアルコキシシラ
ンを、平均一次粒子径として5〜100nmの範囲にあ
る微粒子粉体に対して窒素、不活性ガス、乾燥空気の一
種以上から選ばれる雰囲気下に加熱反応させた改質微粒
子酸化チタンと、球状樹脂ビーズをメカノケミカル的に
複合化した改質粉体。
を提供する。 【構成】R1 X Si(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭
素数4〜10のアルキル鎖であり、R2 は炭素数1〜3
の直鎖または側鎖を持つアルキル鎖であり、Xは1〜3
である。)の一般式で示されるアルキルアルコキシシラ
ンを、平均一次粒子径として5〜100nmの範囲にあ
る微粒子粉体に対して窒素、不活性ガス、乾燥空気の一
種以上から選ばれる雰囲気下に加熱反応させた改質微粒
子酸化チタンと、球状樹脂ビーズをメカノケミカル的に
複合化した改質粉体。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、油に対する分散性に優
れた改質微粒子粉体と球状樹脂ビーズをメカノケミカル
的に複合化することで、油に対する分散安定性に優れた
改質粉体に関する。
れた改質微粒子粉体と球状樹脂ビーズをメカノケミカル
的に複合化することで、油に対する分散安定性に優れた
改質粉体に関する。
【0002】さらに詳しくは、長鎖アルキル鎖を有する
アルキルアルコキシシランを、平均一次粒子径として5
〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対して窒素、不
活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれる雰囲気下に
加熱反応させた改質微粒子粉体と、球状樹脂ビーズをメ
カノケミカル的に複合化することで、油に対する分散
性、再分散性に優れた改質粉体に関する。
アルキルアルコキシシランを、平均一次粒子径として5
〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対して窒素、不
活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれる雰囲気下に
加熱反応させた改質微粒子粉体と、球状樹脂ビーズをメ
カノケミカル的に複合化することで、油に対する分散
性、再分散性に優れた改質粉体に関する。
【0003】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、特開昭57−179251号公報、特開昭61−1
89211号公報に記載されているように、粉体同士
や、粉体と油剤をメカノケミカル的に複合化する技術が
知られている。
来、特開昭57−179251号公報、特開昭61−1
89211号公報に記載されているように、粉体同士
や、粉体と油剤をメカノケミカル的に複合化する技術が
知られている。
【0004】しかしながら、小粒子を母粒子に複合化す
る際において、小粒子表面を表面処理し、その性質を改
質粉体に導入する技術はあまり知られていない。
る際において、小粒子表面を表面処理し、その性質を改
質粉体に導入する技術はあまり知られていない。
【0005】本発明では、小粒子となる平均一次粒子径
として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体を事前に
アルキルアルコキシシランにて表面処理し、これを母粒
子となる球状樹脂ビーズに複合化することで、アルキル
アルコキシシラン処理の特性である油に対する分散性、
再分散性に優れた改質粉体を得ることに成功した。
として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体を事前に
アルキルアルコキシシランにて表面処理し、これを母粒
子となる球状樹脂ビーズに複合化することで、アルキル
アルコキシシラン処理の特性である油に対する分散性、
再分散性に優れた改質粉体を得ることに成功した。
【0006】すなわち、本発明は、油に対する分散性、
再分散性に優れた改質粉体を提供することを目的とする
ものである。
再分散性に優れた改質粉体を提供することを目的とする
ものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、R1 X Si
(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭素数4〜10のアル
キル鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖を
持つアルキル鎖であり、Xは1〜3である。)の一般式
で示されるアルキルアルコキシシランを、平均一次粒子
径として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対し
て窒素、不活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれる
雰囲気下に加熱反応させた改質微粒子酸化粉体と、球状
樹脂ビーズをメカノケミカル的に複合化した改質粉体に
関する。
(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭素数4〜10のアル
キル鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖を
持つアルキル鎖であり、Xは1〜3である。)の一般式
で示されるアルキルアルコキシシランを、平均一次粒子
径として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対し
て窒素、不活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれる
雰囲気下に加熱反応させた改質微粒子酸化粉体と、球状
樹脂ビーズをメカノケミカル的に複合化した改質粉体に
関する。
【0008】すなわち、本発明の請求項1は、R1 X S
i(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭素数4〜10のア
ルキル鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖
を持つアルキル鎖であり、Xは1〜3である。)の一般
式で示されるアルキルアルコキシシランを、平均一次粒
子径として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対
して窒素、不活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれ
る雰囲気下に加熱反応させた改質微粒子粉体と、球状樹
脂ビーズをメカノケミカル的に複合化した改質粉体であ
る。
i(OR2 )4-X (ただし、R1 は炭素数4〜10のア
ルキル鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖
を持つアルキル鎖であり、Xは1〜3である。)の一般
式で示されるアルキルアルコキシシランを、平均一次粒
子径として5〜100nmの範囲にある微粒子粉体に対
して窒素、不活性ガス、乾燥空気の一種以上から選ばれ
る雰囲気下に加熱反応させた改質微粒子粉体と、球状樹
脂ビーズをメカノケミカル的に複合化した改質粉体であ
る。
【0009】本発明の請求項2は、球状樹脂ビーズの平
均一次粒子径が、0.5〜20μmの範囲にあることを
特徴とする請求項1に記載の改質粉体である。
均一次粒子径が、0.5〜20μmの範囲にあることを
特徴とする請求項1に記載の改質粉体である。
【0010】以下に本発明の構成を詳説する。本発明で
用いられる微粒子粉体は、5〜100nmの平均一次粒
子径を有する。平均一次粒子径の測定方法としては、走
査型電子顕微鏡観察もしくは透過型電子顕微鏡観察が挙
げられる。
用いられる微粒子粉体は、5〜100nmの平均一次粒
子径を有する。平均一次粒子径の測定方法としては、走
査型電子顕微鏡観察もしくは透過型電子顕微鏡観察が挙
げられる。
【0011】ここで、微粒子粉体の平均一次粒子径が5
nm未満では、表面活性が強いために好ましくなく、ま
た100nmを超えると、複合化が十分に行われない場
合がある。
nm未満では、表面活性が強いために好ましくなく、ま
た100nmを超えると、複合化が十分に行われない場
合がある。
【0012】本発明で用いられる微粒子粉体の例として
は、酸化チタン、酸化亜鉛、二酸化珪素、酸化アルミニ
ウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、低次
酸化チタン、およびその複合粉体もしくは表面処理粉体
が挙げられる。
は、酸化チタン、酸化亜鉛、二酸化珪素、酸化アルミニ
ウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、低次
酸化チタン、およびその複合粉体もしくは表面処理粉体
が挙げられる。
【0013】本発明で用いられるアルキルアルコキシシ
ランの種類としては、一般式 R1 X Si(OR2 )4-X で示される。ここで、R1 は炭素数4〜10のアルキル
鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖を持つ
アルキル鎖であり、Xは1〜3である。
ランの種類としては、一般式 R1 X Si(OR2 )4-X で示される。ここで、R1 は炭素数4〜10のアルキル
鎖であり、R2 は炭素数1〜3の直鎖または側鎖を持つ
アルキル鎖であり、Xは1〜3である。
【0014】本発明で用いられるアルキルアルコキシシ
ランの量は、微粒子粉体の比表面積によって変化する
が、たとえば、微粒子粉体100重量部に対して1〜3
0重量部が好ましく、さらに好ましくは3〜12重量部
である。
ランの量は、微粒子粉体の比表面積によって変化する
が、たとえば、微粒子粉体100重量部に対して1〜3
0重量部が好ましく、さらに好ましくは3〜12重量部
である。
【0015】本発明では、アルキルアルコキシシランを
微粒子粉体の有する表面水酸基と表面水を利用して粒子
表面で加熱反応させる。したがって、窒素、不活性ガ
ス、乾燥空気の一種以上から選ばれる雰囲気下で反応を
起こす必要がある。水蒸気や空気を用いた場合では、粒
子表面以外の部位でシランの加水分解が発生するため好
ましくない。
微粒子粉体の有する表面水酸基と表面水を利用して粒子
表面で加熱反応させる。したがって、窒素、不活性ガ
ス、乾燥空気の一種以上から選ばれる雰囲気下で反応を
起こす必要がある。水蒸気や空気を用いた場合では、粒
子表面以外の部位でシランの加水分解が発生するため好
ましくない。
【0016】本発明で用いる加熱条件としては、たとえ
ば70〜160℃の温度で、0.1〜48時間が好まし
い。
ば70〜160℃の温度で、0.1〜48時間が好まし
い。
【0017】本発明で用いる球状樹脂ビーズの平均一次
粒子径は、微粒子粉体との複合化が進行し易いため、
0.5〜20μmであることが好ましい。
粒子径は、微粒子粉体との複合化が進行し易いため、
0.5〜20μmであることが好ましい。
【0018】本発明で用いる球状樹脂ビーズの材質とし
ては、たとえばシリコーン、ナイロン、ウレタン、テフ
ロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、
スチレン、シルク、セルロース、およびその複合樹脂の
1種以上から選ばれる素材が挙げられる。
ては、たとえばシリコーン、ナイロン、ウレタン、テフ
ロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、
スチレン、シルク、セルロース、およびその複合樹脂の
1種以上から選ばれる素材が挙げられる。
【0019】本発明で用いる改質微粒子粉体と球状樹脂
ビーズの割合は、重量比で0.3:99.7〜20:8
0が好ましく、さらに好ましくは、0.5:99.5〜
10:90である。改質微粒子粉体が20%を超える
と、複合化が十分に進行されない場合がある。
ビーズの割合は、重量比で0.3:99.7〜20:8
0が好ましく、さらに好ましくは、0.5:99.5〜
10:90である。改質微粒子粉体が20%を超える
と、複合化が十分に進行されない場合がある。
【0020】本発明でメカノケミカル的複合化に用いる
装置としては、たとえばボールミル、オングミル、ダイ
ノミル、ハイブリタイゼーションシステムが好ましい
が、従来メカノケミカル手法に用いられる装置であれば
使用可能である。
装置としては、たとえばボールミル、オングミル、ダイ
ノミル、ハイブリタイゼーションシステムが好ましい
が、従来メカノケミカル手法に用いられる装置であれば
使用可能である。
【0021】また、複合化を行う際に、微粒子粉体の体
積減少を目的として、環状シリコーン等の揮発性溶媒を
用いることもできる。
積減少を目的として、環状シリコーン等の揮発性溶媒を
用いることもできる。
【0022】本発明の改質粉体は、化粧料、樹脂、塗
料、建材、紙等に使用することができる。
料、建材、紙等に使用することができる。
【0023】特に、本発明の改質粉体を化粧料に用いる
場合には、改質粉体以外に、通常化粧料に用いられる粉
体類、色素、樹脂、油剤、紫外線吸収剤、シリコーンオ
イル、界面活性剤、香料、防腐剤、殺菌剤、粘剤、溶
剤、水等を同時に配合することができる。
場合には、改質粉体以外に、通常化粧料に用いられる粉
体類、色素、樹脂、油剤、紫外線吸収剤、シリコーンオ
イル、界面活性剤、香料、防腐剤、殺菌剤、粘剤、溶
剤、水等を同時に配合することができる。
【0024】化粧料の例としては、ファンデーション、
チークカラー、アイシャドウ、アイライナー、ネイルカ
ラー、口紅、リップコート料、化粧下地、サンスクリー
ン、ローション、クリーム、乳液、染毛料、入浴剤等が
挙げられる。
チークカラー、アイシャドウ、アイライナー、ネイルカ
ラー、口紅、リップコート料、化粧下地、サンスクリー
ン、ローション、クリーム、乳液、染毛料、入浴剤等が
挙げられる。
【0025】
【実施例】以下、製造例、実施例および比較例によって
本発明を詳細に説明する。なお、本発明で用いた評価方
法は以下の通りである。
本発明を詳細に説明する。なお、本発明で用いた評価方
法は以下の通りである。
【0026】紫外線防御能の評価方法 実施例および比較例で作製した改質粉体0.1g を30
00csのジメチルポリシロキサンにガラスホモジナイ
ザーを用いて混合し、得られた混合液をスリット幅0.
10mmの石英硝子セルに充填し、分光光度計(島津製作
所製、UV−2200型)を使用して280〜800n
mの範囲の測定を行った。そして、300nmの透過率
から、紫外線吸収能の有無を判定した。
00csのジメチルポリシロキサンにガラスホモジナイ
ザーを用いて混合し、得られた混合液をスリット幅0.
10mmの石英硝子セルに充填し、分光光度計(島津製作
所製、UV−2200型)を使用して280〜800n
mの範囲の測定を行った。そして、300nmの透過率
から、紫外線吸収能の有無を判定した。
【0027】油分散性の評価方法 実施例および比較例で作製した改質粉体20部を環状シ
リコーン(オクタメチルシクロテトラシロキサン)80
部にペイントコンディショナーを用いて分散させた。得
られた分散液をアルミナボールと共に樹脂ボトルに入れ
て1ケ月静置した後の再分散性を表1に示す基準に従っ
て評価した。
リコーン(オクタメチルシクロテトラシロキサン)80
部にペイントコンディショナーを用いて分散させた。得
られた分散液をアルミナボールと共に樹脂ボトルに入れ
て1ケ月静置した後の再分散性を表1に示す基準に従っ
て評価した。
【0028】
【表1】
【0029】複合化の確認方法 実施例および比較例で作製した改質粉体の表面をSEM
を用いて観察し、表2の基準に従って評価した。
を用いて観察し、表2の基準に従って評価した。
【0030】
【表2】
【0031】製造例1 微粒子酸化チタン(日本アエロジル製、P−25、平均
一次粒子径21nm)100重量部に、R1 X Si(O
R2 )4-X (ただし、R1 =C8 H17、R2 =CH3 、
X=1)で示されるアルキルアルコキシシラン10重量
部を噴霧した後、窒素雰囲気下に130℃で7時間、ゆ
るい撹拌下に加熱し、改質微粒子酸化チタンを得た。つ
いで、空気循環下に100℃で5時間、ゆるい撹拌下に
加熱して脱臭を行った。
一次粒子径21nm)100重量部に、R1 X Si(O
R2 )4-X (ただし、R1 =C8 H17、R2 =CH3 、
X=1)で示されるアルキルアルコキシシラン10重量
部を噴霧した後、窒素雰囲気下に130℃で7時間、ゆ
るい撹拌下に加熱し、改質微粒子酸化チタンを得た。つ
いで、空気循環下に100℃で5時間、ゆるい撹拌下に
加熱して脱臭を行った。
【0032】製造例2 無水珪酸(日本アエロジル製、アエロジル200、平均
一次粒子径12nm)100重量部にR1 X Si(OR
2 )4-X (ただし、R1 =C8 H17、R2 =CH3 、X
=1)で示されるアルキルアルコキシシラン10重量部
を噴霧した後、窒素雰囲気下に120℃で8時間、ゆる
い撹拌下に加熱し、改質無水珪酸を得た。ついで、空気
循環下に120℃で4時間、ゆるい撹拌下に加熱して脱
臭を行った。
一次粒子径12nm)100重量部にR1 X Si(OR
2 )4-X (ただし、R1 =C8 H17、R2 =CH3 、X
=1)で示されるアルキルアルコキシシラン10重量部
を噴霧した後、窒素雰囲気下に120℃で8時間、ゆる
い撹拌下に加熱し、改質無水珪酸を得た。ついで、空気
循環下に120℃で4時間、ゆるい撹拌下に加熱して脱
臭を行った。
【0033】実施例1 製造例1の改質微粒子酸化チタン5部に、シリコーンビ
ーズ(東芝シリコーン製、トスパール105、平均一次
粒子径0.5μm)95部を加え予備混合した後、ボー
ルミルを用いて1.5時間複合化を行った。
ーズ(東芝シリコーン製、トスパール105、平均一次
粒子径0.5μm)95部を加え予備混合した後、ボー
ルミルを用いて1.5時間複合化を行った。
【0034】実施例2 製造例2の改質無水珪酸2部に、ナイロンビーズ(平均
一次粒子径4μm)98部を加え予備混合した後、オン
グミルを用いて2時間複合化を行った。
一次粒子径4μm)98部を加え予備混合した後、オン
グミルを用いて2時間複合化を行った。
【0035】実施例3 製造例1の改質微粒子酸化チタン7部と、製造例2の改
質無水珪酸3部に、メポリメチルメタクリレートビーズ
(平均一次粒子径10μm)を加え予備混合した後、オ
ングミルを用いて3時間複合化を行った。
質無水珪酸3部に、メポリメチルメタクリレートビーズ
(平均一次粒子径10μm)を加え予備混合した後、オ
ングミルを用いて3時間複合化を行った。
【0036】比較例1 微粒子酸化チタン(P−25)5部に、シリコーンビー
ズ(トスパール105)95部を加え予備混合した後、
ボールミルを用いて1.5時間複合化を行った。
ズ(トスパール105)95部を加え予備混合した後、
ボールミルを用いて1.5時間複合化を行った。
【0037】比較例2 無水珪酸(アエロジル200)2部に、ナイロンビーズ
(平均一次粒子径4μm)98部を加え予備混合した
後、オングミルを用いて2時間複合化を行った。
(平均一次粒子径4μm)98部を加え予備混合した
後、オングミルを用いて2時間複合化を行った。
【0038】実施例1〜3および比較例1〜2につい
て、前記紫外線防御能、油分散性および複合化を評価し
た。その結果を、表3に示す。
て、前記紫外線防御能、油分散性および複合化を評価し
た。その結果を、表3に示す。
【0039】
【表3】
【0040】表3の結果から、本発明の実施例、比較例
は共に複合化が行われていることが判った。一方、比較
例1、2は共に容器低面にゲル状に沈降し、再分散しに
くかったのに対して、実施例は油分散性に優れ、容易に
再分散することが判った。また、酸化チタンを複合化し
た実施例1および3では、改質粉体に紫外線防御能が付
与されていることも判った。
は共に複合化が行われていることが判った。一方、比較
例1、2は共に容器低面にゲル状に沈降し、再分散しに
くかったのに対して、実施例は油分散性に優れ、容易に
再分散することが判った。また、酸化チタンを複合化し
た実施例1および3では、改質粉体に紫外線防御能が付
与されていることも判った。
【0041】
【発明の効果】以上のことから、アルキルアルコキシシ
ランを、平均一次粒子径として5〜100nmの範囲に
ある微粒子酸化チタンに対して窒素、不活性ガス、乾燥
空気の一種以上から選ばれる雰囲気下に加熱反応させた
改質微粒子粉体と、球状樹脂ビーズをメカノケミカルに
複合化することで、油に対する分散性、再分散性に優れ
た改質粉体が得られることは明かである。
ランを、平均一次粒子径として5〜100nmの範囲に
ある微粒子酸化チタンに対して窒素、不活性ガス、乾燥
空気の一種以上から選ばれる雰囲気下に加熱反応させた
改質微粒子粉体と、球状樹脂ビーズをメカノケミカルに
複合化することで、油に対する分散性、再分散性に優れ
た改質粉体が得られることは明かである。
Claims (2)
- 【請求項1】 R1 X Si(OR2 )4-X (ただし、R
1 は炭素数4〜10のアルキル鎖であり、R2 は炭素数
1〜3の直鎖または側鎖を持つアルキル鎖であり、Xは
1〜3である。)の一般式で示されるアルキルアルコキ
シシランを、平均一次粒子径として5〜100nmの範
囲にある微粒子粉体に対して窒素、不活性ガス、乾燥空
気の一種以上から選ばれる雰囲気下に加熱反応させた改
質微粒子粉体と、球状樹脂ビーズをメカノケミカル的に
複合化した改質粉体。 - 【請求項2】 球状樹脂ビーズの平均一次粒子径が、
0.5〜20μmの範囲にあることを特徴とする請求項
1に記載の改質粉体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27993294A JPH08117589A (ja) | 1994-10-18 | 1994-10-18 | 改質粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27993294A JPH08117589A (ja) | 1994-10-18 | 1994-10-18 | 改質粉体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08117589A true JPH08117589A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17617929
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27993294A Pending JPH08117589A (ja) | 1994-10-18 | 1994-10-18 | 改質粉体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08117589A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009073685A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 有機溶媒に再分散可能な塊状組成物、その製造方法および該塊状組成物を再分散させた有機溶媒分散ゾル |
JP2011136871A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | リン含有金属酸化物微粒子およびその製造方法、該リン含有金属酸化物微粒子を含む透明被膜形成用塗布液ならびに透明被膜付基材 |
-
1994
- 1994-10-18 JP JP27993294A patent/JPH08117589A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009073685A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 有機溶媒に再分散可能な塊状組成物、その製造方法および該塊状組成物を再分散させた有機溶媒分散ゾル |
JP2011136871A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | リン含有金属酸化物微粒子およびその製造方法、該リン含有金属酸化物微粒子を含む透明被膜形成用塗布液ならびに透明被膜付基材 |
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