JPH08113653A

JPH08113653A - 高吸水性樹脂粉末の造粒法

Info

Publication number: JPH08113653A
Application number: JP25071494A
Authority: JP
Inventors: Hiroyoshi Tsuchiya; 屋裕義土; Kiichi Ito; 藤喜一伊; Kenji Tokimura; 村憲治時; Hisao Ito; 藤久男伊
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1994-10-17
Filing date: 1994-10-17
Publication date: 1996-05-07

Abstract

(57)【要約】【目的】強い造粒強度、適当な粒径および狭い粒度分
布を有する造粒物を効率的に生成し得る高吸水性樹脂粉
末の造粒方法を提供する。【構成】高吸水性樹脂粉末１００重量部に対し、無機
粉末０．１〜１０重量部、エチレン‐アクリル酸共重合
体の粉末またはエマルション０．０５〜１０重量部およ
び前記樹脂粉末の含水率が２０〜７０重量％となるよう
な量の水、を混合し、次いで該混合物を乾燥させること
を特徴とする、高吸水性樹脂粉末の造粒法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】〔発明の背景〕

【産業上の利用分野】本発明は、高吸水性樹脂粉末から
粒状体を製造する方法に関する。さらに詳しくは、本発
明は、大きい粒子強度と適度の粒径を有し、かつ粒度分
布の狭い高吸水性樹脂造粒物を与える造粒法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、高吸水性樹脂は、紙おむつ、生理
用品、使い捨て雑巾などの衛生用品や保水剤、土壌改良
剤などの農園芸用品、更には汚泥の凝固剤、建材の結露
防止剤や油類の脱水剤等の種々の用途に用いられてい
る。

【０００３】これらの中でも、特に生理用品、おむつな
どの衛生用品の分野での高吸水性樹脂の需要が増大して
いる。

【０００４】従来、アクリル系樹脂等の高吸水性樹脂
は、一般に逆相懸濁重合、逆相乳化重合、水溶液重合等
の重合方法によって重合体を合成した後、これをそのま
ま乾燥するか、または乾燥した後粉砕することにより製
造されている。

【０００５】然しながら、上記の方法により製造された
高吸水性樹脂粉末は、一般に粒度分布が広く、微粉をか
なりの割合で含んでいる。このため、次に挙げるような
問題が生じている。（イ）粉塵が発生し易く、このため作業環境の悪化や
製品収率の低下を招きやすい。（ロ）他の材料を混合する際の混合性、分散性が悪
い。（ハ）液体と接触した時に所謂「ままこ」を作成しや
すい。（ニ）流動性が悪く、このため、ホッパーでのブリッ
ジ形成や、フラッシュ現象などがおこりやすい。

【０００６】これらの問題に対する解決方法として、微
粉を除去したのち、有機バインダーを使用して顆粒化さ
せる方法（特開昭６３−１５４７６６号公報、特開平２
−３０８８２０号公報）、界面活性剤存在下に無機粉末
を添加する方法（特開昭６２−１３２９３６号公報、特
開平２−２８４９２７号公報、特公平３−２６２０４号
公報）等が提案されている。

【０００７】これらは、いずれも、それなりの解決を与
えたものであるとはいえ、本発明者らの知る限りでは、
何らかの問題点を包蔵していると思われる。

【０００８】すなわち、微粉の除去による方法は、その
ために新たに分離装置が必要となり、分離した微粉を処
分しなければならないことから、いずれにしても経済的
に有利とは言い難い。そして、有機溶媒系バインダーを
使用する方法には、造粒後の乾燥工程における引火の危
険性や、乾燥が不充分な時には製品中に残存する有機溶
剤による人体の健康への悪影響が懸念される。

【０００９】これに対し、水溶性バインダーを用いた場
合には、有機溶剤系のバインダー使用時の上記のような
問題は生じないが、被造粒物が高吸水性で急速に水性液
を吸収するという性質のために、水性液の均一な分散や
混合が困難で高密度の大きな塊りを生じ易く、均質な造
粒物を得ることが困難である。従って、造粒後、粉砕等
によって、適当な粒径にする必要がある。

【００１０】また、界面活性剤存在下に無機粉末を添加
する方法では、実質的に不溶性の無機微粉末を添加する
際の添加むらが生じ易く、それに伴なう粒径、嵩密度等
における品質むらが生じ易く、更に、得られる顆粒状物
の機械的強度が弱いので、容易に破壊してしまう等の問
題があるようである。

【００１１】上記のものの他に、吸水性樹脂粉末の表面
に水溶液を噴霧して造粒させる方法（特開昭６１−９７
３３３号公報）、吸水性樹脂を含む液に乾燥樹脂を混合
し、撹拌しながら乾燥機内で加熱乾燥させる方法（特開
昭５７−１１７５５１号公報）等が提案されている。し
かしながら、特開昭６１−９７３３３号公報記載のもの
は、液滴の大きさ、噴霧方法等の少しのばらつきによ
り、粒度分布の広い粒状ポリマーとなる問題があるよう
である。また、特開昭５７−１１７５５１号公報記載の
ものは、粒子を撹拌しながら乾燥させる際に、粒子同志
の摩擦の為に再び微粉が生成して、結果的に均一な造粒
物をつくることが困難であるようである。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来、
高吸水性樹脂粉末には、粉末粒径の不均一並びに微粉の
高含有に起因する、粉塵の発生や低流動性、他の材料と
の混合・分散性不良といった種々の問題点があった。こ
れらの問題点に対する解決策として提案されている上記
の種々の造粒方法にも、有機溶剤使用に伴なう人体健康
への悪影響に対する懸念や、粒度が均一な造粒物を得る
ことが困難である、といった問題点が伴う。

【００１３】従って、本発明は上記の問題点を伴なわな
いで、大きい粒子強度と適度の粒径を有し、かつ粒度分
布の狭い造粒物を効率的に生成し得る高吸水性樹脂粉末
の造粒法を提供することを目的とするものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】

〔発明の概要〕＜要旨＞本発明は、高吸水性樹脂に一定量の無機粉末、
一定量のエチレン‐アクリル酸共重合体および一定量の
水を混合し、次いでこの混合物を乾燥させる方法により
上記目的が達成されるという事実の発見に基くものであ
る。

【００１５】すなわち、本発明による高吸水性樹脂粉末
の造粒法は、高吸水性樹脂粉末１００重量部に対し、無
機粉末０．１〜１０重量部、エチレン‐アクリル酸共重
合体の粉末またはエマルション０．０５〜１０重量部お
よび前記樹脂粉末の含水率が２０〜７０重量％となるよ
うな量の水、を混合し、次いで該混合物を乾燥させるこ
と、を特徴とするものである。＜効果＞本発明の造粒法によれば、大きい粒子強度と適
当な粒径を有し、粒度分布幅の狭い高吸水性樹脂造粒物
を高収率で得ることができる。本発明による造粒物は、
実質的に有機溶剤を含まない系で造粒されたものなの
で、衛生的で安全であり、更に、造粒前後で高吸水性樹
脂の吸水性能の実質的低下が見られないものである。

【００１６】従って、本発明の造粒法により得られた製
品は、衛生用品、農園芸用品などの種々の用途に好適に
使用することができるものである。〔発明の具体的説明〕＜高吸水性樹脂＞本発明の造粒法が適用される高吸水性
樹脂粉末は特に限定されず、本発明は、任意の高吸水性
樹脂に適用可能である。具体例としては、ポリアクリル
酸ソーダ等のアクリル酸塩系重合体架橋物、アクリル酸
エステル‐酢酸ビニル共重合体架橋物のケン化物、デン
プン‐アクリル酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン
‐アクリロニトリルグラフト共重合体架橋物のケン化
物、無水マレイン酸グラフトポリビニルアルコール架橋
物が挙げられる。本発明の効果が特に顕著にみられるの
はポリアクリル酸ソーダ等のアクリル酸塩系重合体架橋
物である。

【００１７】高吸水性樹脂粉末は、逆相懸濁重合、逆相
乳化重合、水溶液重合等の方法によって重合体を合成し
た後、そのまま乾燥し、または乾燥後、粉砕し、あるい
は樹脂中の官能基と反応性を有する２個以上の官能基を
有する架橋剤で表面架橋することにより一般に製造され
るが、本発明が適応される高吸水性樹脂は、これらの方
法により製造されたものに限定されることはなく、任意
の方法により製造されたものである。

【００１８】高吸水性樹脂は、平均粒径が１０〜５００
μｍ、特に５０〜３００μｍ、のものが好ましい。この
粒径はＪＩＳ規格の標準フルイを用い、質量基準の粒径
分布を求め、質量基準の５０％粒子径を求めることによ
って測定したものである。＜無機粉末＞本発明においては、高吸水性樹脂粉末を造
粒化するにあたって無機粉末を混合させる。無機粉末を
混合させると、得られる高吸水性樹脂粒子に適度な強度
が付与され、また造粒物の吸水速度の増大が認められ
る。本発明で使用される好ましい無機粉末としては、例
えば二酸化珪素、酸化アルミニウム、二酸化チタン、リ
ン酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、リン酸マグ
ネシウム、硫酸カルシウム、珪藻土、ベントナイト、ゼ
オライト、その他の金属酸化物等が挙げられる。特に二
酸化珪素、酸化アルミニウム、二酸化チタンが好まし
い。これら無機粉末の粒子径は、一般に０．００１〜２
００μｍ、特に０．０１〜１００μｍ、であることが好
ましい。この粒径は、コールターカウンター等によって
測定されたものである。

【００１９】無機粉末の添加量は、高吸水性樹脂粉末１
００重量部に対して、一般に０．１〜１０重量部、好ま
しくは０．５〜５重量部、である。無機粉末の添加量が
０．１重量部より少ない場合は効果が十分に発現せず、
１０重量部より多い場合は吸水性能に悪影響を及ぼすの
で好ましくない。＜エチレン‐アクリル酸共重合体＞本発明による造粒法
においては、エチレン‐アクリル酸共重合体を混合す
る。

【００２０】前記無機粉末を混合した高吸水性樹脂に水
を添加し、混合しながら吸水させ、その後、乾燥させる
ことのみによっても造粒体は得られようが、生成粒子の
強度不足や、局所ブロックの発生等による造粒体粒径の
不均一といった欠点が伴いがちである。本発明に従って
エチレン‐アクリル酸共重合体を混入すれば、このよう
な欠点がなく、強度が大きく粒径が均一な造粒体を得る
ことができる。

【００２１】本発明で使用するエチレン‐アクリル酸共
重合体は、数平均分子量が１，０００〜１００，００
０、好ましくは２，０００〜５０，０００、更に好まし
くは５，０００〜３０，０００、のものが良い。また、
この共重合体中のアクリル酸の含量が重量比で３〜５０
ｗｔ％、好ましくは５〜３０ｗｔ％、のものが良い。そ
して、この共重合体は、ブロック共重合体であってもよ
いが、好ましいものはランダム共重合体である。また、
本発明でいう「エチレン‐アクリル酸共重合体」は、挙
示の二単量体の外に少量の共単量体を包含するものであ
り、また、「アクリル酸」は塩の形態であるものを包含
するものである。

【００２２】本発明で使用するエチレン‐アクリル酸共
重合体は、水添加造粒工程に先立って、いずれも微細な
高吸水性樹脂および無機粉末と均一な混合物を形成すべ
きであるところから、それに適した形態であるべきであ
る。すなわち、具体的には、その形態は、粉末状および
エマルション、特に水性エマルションである。

【００２３】微粉状で添加する場合は、このエチレン‐
アクリル酸共重合体は、粒径が０．０１〜１０００μ
ｍ、特に１〜１００μｍ、のものが好ましい。

【００２４】一方、エマルション状で添加する場合は、
その水分を造粒用の水分の一部または全部で充当するこ
とになる。

【００２５】エチレン‐アクリル酸共重合体の水性エマ
ルションは、如何なる方法によって製造したものであっ
てもよく、また、このエマルションは安定なエマルショ
ンを与えるべく乳化剤および乳化助剤を含んだものであ
ってもよい。エチレン‐アクリル酸共重合体を水性エマ
ルションの形で使用するときは、エマルションに含まれ
ている乳化剤および乳化助剤も造粒工程に持ちきたされ
ることになるが、エチレン‐アクリル酸共重合体をエマ
ルションに慣用されるような乳化剤および乳化助剤の種
類および（または）量は造粒化および（または）生成造
粒体の用途に格別な障害を与えることは実際上は認めら
れない。

【００２６】エチレン‐アクリル酸共重合体は、それを
粉末状で使用するときも、あるいはエマルションとして
使用するときも、エチレン‐アクリル酸共重合体のみの
重量として高吸水性樹脂粉末１００重量部に対し、０．
０５〜１０重量部、好ましくは０．５〜５重量部、の量
で使用される。０．０５重量部未満では、造粒強度が弱
くなったり、局所ブロックが生じ、乾燥後粒子の大きな
塊状物が生じたりする場合がある。一方、１０重量部超
過では、適当な粒子径のものが得られなかったり、吸水
性能が低下する場合がある。＜水分量＞本発明の方法において添加されるべき水の量
は、高吸水性樹脂粉末の性能によっても左右されるが、
好適には、樹脂粉末の含水率〔含水率（％）＝含水量／
（高吸水性樹脂粉末重量＋含水量）×１００〕が２０％
〜７０％、さらに好適には３０〜６０％、となるような
量である。上記含水率が２０％未満では造粒効率や造粒
物強度が低下する場合があり、７０％超過では、局所ブ
ロックの発生、乾燥効率の低下、造粒物の吸水性能の低
下、等の問題が生じる場合がある。

【００２７】この少なくとも一部をエチレン‐アクリル
酸共重合体の水性エマルションから供給してもよいこと
は前記したところである。＜造粒／混合および乾燥＞本発明の方法によって、高吸
水性樹脂粉末、無機粉末、エチレン‐アクリル酸共重合
体および水を混合する場合には、混合順序は任意であ
る。しかし、好ましい順序は、粉末成分を混合してから
水を添加することである。たとえば、高吸水性樹脂粉末
に無機粉末を混合し、それに粉末状のエチレン‐アクリ
ル酸共重合体を混合し、次いで水を添加する。エチレン
‐アクリル酸共重合体が水性エマルションの場合は、水
の添加が不要となることがあることはいうまでもない。

【００２８】高吸水性樹脂は、無機粉末を混合するため
の装置としては２種以上の粉体を機械的に混合または分
散出来るものであれば、任意の周知の混合装置を使用す
ることができる。使用可能な混合装置の例としては、リ
ボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサ
ー、ナウターミキサー、パドル型混合機等が挙げられ
る。

【００２９】微粉末状のエチレン‐アクリル酸共重合体
を用いる場合には、高吸水性樹脂粉末に無機粉末を混合
する際と同様に混合すれば良く、従って、高吸水性樹脂
粉末に微粉末状のエチレン‐アクリル酸共重合体を混合
する装置としては、高吸水性樹脂粉末に無機粉末を混合
する際に用いる同様の装置が使用することができる。

【００３０】無機粉末および微粉末状のエチレン‐アク
リル酸共重合体を混合した高吸水性樹脂粉末に、あるい
は無機粉末を混合した高吸水性樹脂粉末に、水あるいは
水性すなわち水中油滴型のエチレン‐アクリル酸共重合
体のエマルションを滴下、混合する装置としては、双腕
型ニーダー、パドル型混合機またはヘンシェルミキサ
ー、スーパーミキサー等が挙げられ、好ましくは、双腕
型ニーダや、パドル型混合機が用いられる。

【００３１】上記の混合によって得られた高吸水性樹脂
粉末複合体を次に適当な含水率（通常１５％以下、好ま
しくは１０％以下）まで乾燥させるが、その乾燥方法は
特に限定されるものではなくて、高吸水性樹脂粉末、無
機粉末およびエチレン‐アクリル酸共重合体の機能を阻
害しない方法ならばどのような方法も採用可能である。

【００３２】具体的には、適当な乾燥装置、例えばパド
ル型乾燥機、ロータリー型乾燥機または流動層乾燥機等
を利用して、例えば８０℃から１８０℃、好ましくは１
００℃から１５０℃、の範囲の乾燥温度で乾燥させるこ
とができる。

【００３３】上記の造粒工程での好ましい態様の例とし
ては、、高吸水性樹脂粉末に、無機粉末をリボンブレン
ダーで混合後、水中油滴型エチレン‐アクリル酸共重合
体エマルションをパドル型混合機にて滴下混合し、しか
るのち、ロータリー型乾燥機にてこれを乾燥させて造粒
物を得る方法が挙げられる。

【００３４】乾燥後の造粒物は、適当な粒径に整えるた
めに必要に応じて粉砕および分級を行なうことができ
る。

【００３５】

〔逆相懸濁重合によるパール状ポリアクリル酸ソーダ架橋物の製造〕

アクリル酸１２４．５ｇを５００ｃｃビーカーに取り、
これを３５℃以下の冷却下２５％の苛性ソーダ水溶液１
９３．４ｇで中和し、７０％に部分中和されたアクリル
酸モノマーを得た。これに０．０５ｇの過硫酸カリウム
（ＫＰＳ）および０．０７ｇのＮ，Ｎ′‐メチレンビス
アクリルアミドを加え、よく混合し、調製液とした後、
１５分間Ｎ_２バブリングを行なった。

【００３６】別に、１リットル容のセパラブルフラスコ
にシクロヘキサン３５０ｇを入れ、ソルビタンモノステ
アレート１．７５ｇを溶解し、次いで２０℃にて、Ｎ_２
バブリングを１５分間行なった後、前記アクリル酸部分
中和モノマー調製液を撹拌下に全量を滴下した。次いで
５０℃／時の昇温速度で系内を７５℃に昇温し、さらに
１時間、温度を７５℃に維持して重合を完結させた後、
バス温を１００℃にして、シクロヘキサンと水を共沸さ
せて脱水した。得られた脱水ポリマー１５０ｇを１リッ
トルナス型フラスコに入れ、これにシクロヘキサン１８
０ｇを加えてスラリーとした。このスラリーを撹拌しな
がら、水２８ｇ及びγ‐グリシドキシプロピルトリメキ
シシラン１．２ｇを添加し、室温で３０分間撹拌した。
次いで、１０５℃のバス中に３０分間浸漬し、同バス温
度を保持しながら減圧して蒸発乾固させ、平均粒径１４
０μｍのパール状ポリアクリル酸ソーダ架橋物を得た。
尚、この樹脂の含水率は約３％であった。高吸水性樹脂製造例２〔静置水溶液重合によるポリアク
リル酸ソーダ架橋物の製造〕製造例１と同様の操作により、部分中和アクリル酸／Ｋ
ＰＳ／Ｎ，Ｎ′‐メチレンビスアクリルアミドの混合水
溶液を調製した。ポリエステルシートで完全に上面をシ
ールした平底ステンレス製バット（１５０ｍｍ×２００
ｍｍ）の上面シートに孔をあけ、ゴム管を通して系内に
充分にＮ_２置換した。

【００３７】前記混合水溶液を前記バットに注いでから
バットを７０℃の温浴に浸し、重合操作を行なった。約
１０分後に最高温度１１０℃を示した。以後、７０℃の
温浴に浸した状態で２時間保持した後２０℃迄冷却し
て、シート状のアクリル酸塩系重合体架橋物（ポリアク
リル酸ソーダ架橋物）を得た。

【００３８】この重合体をバットから取り出し、細片に
した後、真空乾燥機にて９０℃で約３時間乾燥させた。

【００３９】このようにして乾燥した細片を粉砕機によ
り粉砕し、４０〜３２５メッシュの粒度のポリアクリル
酸ソーダ架橋物を分取した。尚、この樹脂の含水率は、
約３％であった。実施例１高吸水性樹脂製造例１で得た高吸水性樹脂１００部に対
し、微粉末シリカ（富士シリシア化学社製、「サイリシ
ア＃７７０」、平均粒径６μｍ）１部をリボンブレンダ
ーにより混合後、エチレン‐アクリル酸共重合体固型分
３．０重量％の水中油滴型エマルション（エチレン‐ア
クリル酸共重合体成分：平均分子量２０，０００、アク
リル酸重量比１８％）６４部をパドル型混合機を用いて
滴下しながら混合した（添加された水の量は、高吸水性
樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当する）。
続いて、ロータリー型乾燥機にて、キャリアガスを流し
ながら１２０℃の雰囲気下で造粒物を含水率が３％にな
るまで乾燥させて、造粒物Ａを得た。実施例２高吸水性樹脂製造例１で得た高吸水性樹脂１００部に替
えて、高吸水性樹脂製造例２で得た高吸水性樹脂１００
部を用いる以外は実施例１と全く同様の方法によって、
造粒物Ｂを得た。添加された水の量は高吸水性樹脂粉末
の含水率が４０重量％となる量に相当する。実施例３エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アク
リル酸共重合体固型分０．８重量％の水中油滴型エマル
ション６２部を用いた以外は実施例１と全く同様の方法
によって、造粒物Ｃを得た。添加された水の量は高吸水
性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当する。実施例４エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アク
リル酸共重合体固型分７．３重量％の水中油滴型エマル
ション６７部を用いた以外は実施例１と全く同様の方法
によって、造粒物Ｄを得た。添加された水の量は高吸水
性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当する。実施例５エチレン‐アクリル酸共重合体を、平均分子量３０，０
００、アクリル酸重量比１８％のものに替えた以外は実
施例１と全く同様の方法によって、造粒物Ｅを得た。添
加された水の量は高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量
％となる量に相当する。実施例６エチレン‐アクリル酸共重合体を、平均分子量２０，０
００、アクリル酸重量比７．０％に替えた以外は実施例
１と全く同様の方法によって、造粒物Ｆを得た。添加さ
れた水の量は高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％と
なる量に相当する。実施例７エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アク
リル酸共重合体固型分３．８重量％の水中油滴型エマル
ション５１部を用いた以外は実施例１と全く同様の方法
によって、造粒物Ｇを得た。添加された水の量は高吸水
性樹脂粉末の含水率が３５重量％となる量に相当する。実施例８エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アク
リル酸共重合体固型分２．５重量％の水中油滴型エマル
ション７８部を用いた以外は実施例１と全く同様の方法
によって、造粒物Ｈを得た。添加された水の量は高吸水
性樹脂粉末の含水率が４５重量％となる量に相当する。実施例９微粉末シリカの量を０．５部に替えた以外は、実施例１
と全く同様の方法によって、造粒物Ｉを得た。添加され
た水の量は高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％とな
る量に相当する。実施例１０微粉末シリカの量を５部に替えた以外は、実施例１と全
く同様の方法によって、造粒物Ｊを得た。添加された水
の量は高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量
に相当する。実施例１１高吸水性樹脂製造例１で得た高吸水性樹脂１００部に対
し、微粉末シリカ（富士シリシア化学社製、「サイリシ
ア＃７７０」、平均粒径６μｍ）１部およびエチレン‐
アクリル酸共重合体微粉末（平均分子量１０，０００、
アクリル酸重量比５％、平均粒径１０μｍ）１部をリボ
ンブレンダーにより混合後、水６２部をパドル型混合機
を用いて滴下しながら混合した（添加された水の量は、
高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当
する）。続いて、ソリッドエアーにて、キャリアガスを
流しながら、１５０℃で２０分間乾燥させて造粒物Ｋを
得た。比較例１高吸水性樹脂製造例１で得た高吸水性樹脂１００部に対
し、微粉末シリカ（富士シリシア化学社製、「サイリシ
ア＃７７０」、平均粒径６μｍ）１部をリボンブレンダ
ーにより混合後、水６２部をパドル型混合機を用いて滴
下しながら混合した（添加された水の量は、高吸水性樹
脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当する）。続
いて、ロータリー型重合乾燥機にて、キャリアガスを流
しながら１２０℃の雰囲気下でで２時間乾燥させて、造
粒物Ｌを得た。比較例２エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、樹脂固型分３．
０重量％のＰＶＡ水溶液（ＰＶＡ：ケン化度８８％、Ｐ
ＶＡ含有率９４％）６４部を用いた以外は実施例１と同
様の方法によって、造粒物Ｍを得た。添加された水の量
は高吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相
当する。比較例３微粉末シリカを混合しないこと以外は実施例１と全く同
様の方法によって造粒物Ｎを得た。比較例４微粉末シリカの量を１５部に替えた以外は実施例１と全
く同様の方法によって造粒物Ｏを得た。比較例５エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アク
リル酸共重合体固型分１９．１重量％の水中油滴型エマ
ルション７６部を用いた以外は実施例１と全く同様の方
法によって、造粒物Ｐを得た。添加された水の量は高吸
水性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当す
る。比較例６エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油型エマルション６４部に替えて、エチレン‐アクリ
ル酸共重合体固型分１２．１重量％の水中油滴型エマル
ション１６部を用いた以外は実施例１と全く同様の方法
によって、造粒物Ｑを得た。添加された水の量は高吸水
性樹脂粉末の含水率が１５重量％となる量に相当する。比較例７エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重量％の水
中油滴型エマルション６４部に替えて、０．２２重量％
の水中油滴型エマルション８７２部を用いた以外は実施
例１と全く同様の方法によって、造粒物Ｒを得た。添加
された水の量は高吸水性樹脂粉末の含水率が９０重量％
となる量に相当する。比較例８高吸水性樹脂製造例１で得た高吸水性樹脂粉末１００部
に対し、エチレン‐アクリル酸共重合体固型分３．０重
量％の水中油滴型エマルション６４部をパドル型混合機
を用いて滴下しながら混合した。続いて、微粉末シリカ
１部をリボンブレンダーで混合したが、微粉末シリカが
分散せずに塊状物が多数出来た。添加された水の量は高
吸水性樹脂粉末の含水率が４０重量％となる量に相当す
る。〔結果〕上記の高吸水性樹脂製造例、実施例および比較
例で得られた高吸水性樹脂粉末およびその造粒物につい
て、以下の測定を行なった。＜造粒収率＞分級篩にて８０＃オーバー品の重量比を造
粒収率とした。＜塊状率＞１０ｍｍφ以上の塊状物の重量比を塊状率と
した。＜衝撃強度＞造粒品（８０＃オーバーかつ２０＃アンダ
ー品）２０ｇを内容積５０ｃｃの円筒形容器に入れ、さ
らに直径１０ｍｍのプラスチック製ボール１個を入れ、
振盪器により５分間激しく振盪した後、造粒品中の８０
＃アンダーの重量比率を衝撃強度とした。＜圧縮強度＞造粒品（８０＃オーバーかつ２０＃アンダ
ー品）を金属プレート上に、造粒品が重ならない様に均
一に散布し、その上に金属プレートを重ね、１０ｋｇ／
ｃｍ²の荷重を加えた後、造粒品中の８０＃アンダーの
重量比率を圧縮強度とした。＜吸水能＞造粒物１ｇを４００メッシュのナイロン袋
（１０ｃｍ×１０ｃｍ）に入れ、１リットルの０．９％
生理食塩水に３０分浸漬する。３０分後ナイロン袋を引
き上げ、１５分水切り後、重量測定をし、ブランク補正
をして、造粒物１ｇが吸収した０．９％生理食塩水の重
量を吸水能とした。＜吸水速度（常圧）＞図１に示される装置を用いて測定
した。１．０ｇの造粒物１を***のあいた支持板２の上
の不織布３上におく。下面より０．９％生理食塩水４を
接触させた時に造粒物１が１０分間に０．９％生理食塩
水を吸水する量を吸水速度（常圧）とした。＜吸水速度（加圧）＞図２に示される装置を用いて測定
した。１．０ｇの造粒物１を***のあいた支持板２の上
の不織布３上におく。さらに、周囲にガイド１０を設
け、造粒物におもり１１（１２ｇ／ｃｍ²相当）をの
せ、下面より０．９％生理食塩水４を接触させた時に造
粒物１が２０分間に０．９％生理食塩水を吸水する量を
吸水速度（加圧）とした。

【００４０】実施例１〜１１および比較例１〜７で得ら
れた造粒物の造粒収率、塊状率、衝撃強度、圧縮強度、
吸水能、吸水速度（常圧）および吸水速度（加圧）およ
び高吸水性樹脂製造例１または２で得られたポリアクリ
ル酸ソーダ架橋物粉末の吸水能、吸水速度（常圧）およ
び吸水速度（加圧）を上記の方法により測定した結果
は、表１に示される通りである。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【表２】

【００４３】

【発明の効果】本発明の造粒法によれば、強い造粒強度
と適当な粒径を有し、粒度分布幅の狭い高吸水性樹脂造
粒物が高収率で得られ、衛生的で安全性が高く、更に、
造粒前後で高吸水性樹脂の吸水性能の実質的低下が見ら
れない造粒物が得られることは、「発明の概要」の項に
おいて前記したところである。

【００４４】従って、本発明の造粒法により得られた製
品は衛生用品、農園芸用品などの種々の用途に好適に使
用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】造粒物の吸水速度（常圧）を測定する装置の概
略図である。

【図２】造粒物の吸水速度（加圧）を測定する装置の概
略図である。

【符号の説明】

１造粒物（１ｇ）２ ***のあいた支持板３不織布４０．９％食塩水５ビューレット６ゴム栓７バルブ８バルブ９空気入口１０ガイド１１おもり

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者伊藤久男三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市総合研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高吸水性樹脂粉末１００重量部に対し、無
機粉末０．１〜１０重量部、エチレン‐アクリル酸共重
合体の粉末またはエマルション０．０５〜１０重量部お
よび前記樹脂粉末の含水率が２０〜７０重量％となるよ
うな量の水、を混合し、次いで該混合物を乾燥させるこ
とを特徴とする、高吸水性樹脂粉末の造粒法。
【請求項２】エチレン‐アクリル酸共重合体が微粉末状
である、請求項１に記載の高吸水性樹脂粉末の造粒法。
【請求項３】エチレン‐アクリル酸共重合体が水性のエ
マルションである、請求項１に記載の高吸水性樹脂粉末
の造粒法。
【請求項４】高吸水性樹脂粉末に対して無機粉末を混合
し、この混合物にエチレン‐アクリル酸共重合体および
水を混合する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の高
吸水性樹脂粉末の造粒法。