JPH0797299A - ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶の成長方法Info
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- JPH0797299A JPH0797299A JP26418893A JP26418893A JPH0797299A JP H0797299 A JPH0797299 A JP H0797299A JP 26418893 A JP26418893 A JP 26418893A JP 26418893 A JP26418893 A JP 26418893A JP H0797299 A JPH0797299 A JP H0797299A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶欠陥の少ない良質のＳｉＣ単結晶インゴ
ットを成長させる方法を提供する。 【構成】 ｛０００１｝面に垂直な結晶面を使用する昇
華再結晶法において、溶融ＫＯＨエッチングによって種
結晶表面を除去する方法。
ットを成長させる方法を提供する。 【構成】 ｛０００１｝面に垂直な結晶面を使用する昇
華再結晶法において、溶融ＫＯＨエッチングによって種
結晶表面を除去する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＳｉＣ単結晶の作製方
法に関するものである。詳しくは、青色発光ダイオード
などの応用面に有用な良質の６Ｈ形（Ｈは六方晶系、６
は原子積層が６層で一周期となる結晶構造を意味する）
ＳｉＣ単結晶や、紫色発光ダイオードなどの応用面に有
用な良質の４Ｈ形（Ｈは六方晶系、４は原子積層が４層
で一周期となる結晶構造を意味する）ＳｉＣ単結晶など
を成長させる、ＳｉＣ単結晶の成長に関するものであ
る。
法に関するものである。詳しくは、青色発光ダイオード
などの応用面に有用な良質の６Ｈ形（Ｈは六方晶系、６
は原子積層が６層で一周期となる結晶構造を意味する）
ＳｉＣ単結晶や、紫色発光ダイオードなどの応用面に有
用な良質の４Ｈ形（Ｈは六方晶系、４は原子積層が４層
で一周期となる結晶構造を意味する）ＳｉＣ単結晶など
を成長させる、ＳｉＣ単結晶の成長に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ単結晶は物理的、化学的に安定
で、しかも高温、放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また、禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダ
イオード材料として利用されている。実際に６Ｈ−Ｓｉ
Ｃは室温で約３．０ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイ
オード用材料となっている。また、４Ｈ−ＳｉＣは室温
で約３．２ｅＶの禁制幅を持ち、紫色発光ダイオード用
材料となっている。
で、しかも高温、放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また、禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダ
イオード材料として利用されている。実際に６Ｈ−Ｓｉ
Ｃは室温で約３．０ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイ
オード用材料となっている。また、４Ｈ−ＳｉＣは室温
で約３．２ｅＶの禁制幅を持ち、紫色発光ダイオード用
材料となっている。
【０００３】ＳｉＣ単結晶インゴットは昇華再結晶法に
より作製し、その種結晶として主にＳｉＣ単結晶基板を
使用していた。特願平０４−０９８１４８号には、この
種結晶として｛０００１｝面に垂直な面を使用すること
によって、｛０００１｝面上の成長結晶に常に見られた
結晶欠陥（六角形エッチピットとして観測される）の全
く無くない良質の結晶が成長することが述べられてい
る。しかしこのとき、（０００１）面から少し傾けた結
晶面をエッチングすることによって、｛０００１｝面内
の滑り転位が貝殻状エッチピットとして観測されてい
た。このピットの密度は多いものでは１０6 ｃｍ-2あ
り、主に種結晶の表面つまり成長結晶との界面で発生し
ていた。
より作製し、その種結晶として主にＳｉＣ単結晶基板を
使用していた。特願平０４−０９８１４８号には、この
種結晶として｛０００１｝面に垂直な面を使用すること
によって、｛０００１｝面上の成長結晶に常に見られた
結晶欠陥（六角形エッチピットとして観測される）の全
く無くない良質の結晶が成長することが述べられてい
る。しかしこのとき、（０００１）面から少し傾けた結
晶面をエッチングすることによって、｛０００１｝面内
の滑り転位が貝殻状エッチピットとして観測されてい
た。このピットの密度は多いものでは１０6 ｃｍ-2あ
り、主に種結晶の表面つまり成長結晶との界面で発生し
ていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、｛０００
１｝面に垂直な結晶面を種結晶に使用する昇華再結晶法
において、良質のＳｉＣ種結晶インゴットを成長させる
方法を提供することを目的とする。
１｝面に垂直な結晶面を種結晶に使用する昇華再結晶法
において、良質のＳｉＣ種結晶インゴットを成長させる
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】種結晶としてＳｉＣ単結
晶の｛０００１｝面に垂直な結晶面を使用する昇華再結
晶法において、前記種結晶の結晶表面を溶融ＫＯＨエッ
チングによって除去することにより解決される。
晶の｛０００１｝面に垂直な結晶面を使用する昇華再結
晶法において、前記種結晶の結晶表面を溶融ＫＯＨエッ
チングによって除去することにより解決される。
【０００６】
【作用】｛０００１｝面に垂直な成長を行うためには、
ＳｉＣ単結晶インゴットから｛０００１｝面に垂直なウ
ェハをスライスし研磨加工を施す必要がある。このとき
粒度の小さいダイヤモンドを含む研磨液でポリッシュし
ても結晶表面には加工ダメージが残っている。このよう
なウェハ上に成長を行うことこのダメージ層から滑り転
位が発生することになる。この表面ダメージ層を取り除
くことによりこれらの転位の発生が抑えられる。しかし
ＳｉＣは化学的に非常に安定なため、このダメージ層に
新たなダメージを加えずに取り去ることは非常に困難で
ある。そこでＳｉＣの結晶評価用に用いられている溶液
ＫＯＨエッチングを行い表面ダメージ層を除去する。
ＳｉＣ単結晶インゴットから｛０００１｝面に垂直なウ
ェハをスライスし研磨加工を施す必要がある。このとき
粒度の小さいダイヤモンドを含む研磨液でポリッシュし
ても結晶表面には加工ダメージが残っている。このよう
なウェハ上に成長を行うことこのダメージ層から滑り転
位が発生することになる。この表面ダメージ層を取り除
くことによりこれらの転位の発生が抑えられる。しかし
ＳｉＣは化学的に非常に安定なため、このダメージ層に
新たなダメージを加えずに取り去ることは非常に困難で
ある。そこでＳｉＣの結晶評価用に用いられている溶液
ＫＯＨエッチングを行い表面ダメージ層を除去する。
【０００７】以下、図面を用いて本発明の内容を詳細に
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長方法の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝１とＳｉＣ基板種結晶
４を有する前記坩堝１の開口部を覆う坩堝蓋３とにより
構成され、坩堝１と坩堝蓋３の側面および上下は黒鉛フ
ェルト製の断熱材５により覆われており、真空排気装置
により真空排気できかつ内部雰囲気をＡｒなどの不活性
気体で圧力制御できる容器に入れられている。加熱は、
例えば容器外に巻装した高周波誘導コイルなどにより行
う。坩堝温度の計測は、例えば坩堝下部を覆うフェルト
の中央部に直径２〜４ｍｍの光路６を設け坩堝下部の光
を取り出し、二色温度計を用いて常時行う。この温度を
原料温度とみなす。予め上部フェルトに同じような光路
を設け坩堝蓋の温度を測定し、これを種結晶の温度とみ
なす。
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長方法の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝１とＳｉＣ基板種結晶
４を有する前記坩堝１の開口部を覆う坩堝蓋３とにより
構成され、坩堝１と坩堝蓋３の側面および上下は黒鉛フ
ェルト製の断熱材５により覆われており、真空排気装置
により真空排気できかつ内部雰囲気をＡｒなどの不活性
気体で圧力制御できる容器に入れられている。加熱は、
例えば容器外に巻装した高周波誘導コイルなどにより行
う。坩堝温度の計測は、例えば坩堝下部を覆うフェルト
の中央部に直径２〜４ｍｍの光路６を設け坩堝下部の光
を取り出し、二色温度計を用いて常時行う。この温度を
原料温度とみなす。予め上部フェルトに同じような光路
を設け坩堝蓋の温度を測定し、これを種結晶の温度とみ
なす。
【０００８】種結晶として本発明で使用する｛０００
１｝面に垂直な面は、図２中に示した
１｝面に垂直な面は、図２中に示した
【外１】 表記できる）することになる。このような面をもつ基板
は、例えば昇華再結晶法により｛０００１｝面上に成長
させたＳｉＣ単結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に
切り出し加工することにより得られる。切断後、表面を
平坦にするためにダイヤモンド粒子を含む研磨液で研磨
する。粒度を小さくしていき、ウェハが鏡面となるまで
行う。このウェハを約５３０℃の溶融ＫＯＨ中で５〜２
０分エッチングを行い表面ダメージ層を取り除く。エッ
チング速度はその温度に大きく依存するが、エッチング
時間が短すぎると表面ダメージ層が完全に除去できない
ため効果はなく、長すぎるとダメージのないバルク結晶
までエッチングをうけることになり好ましくない。
は、例えば昇華再結晶法により｛０００１｝面上に成長
させたＳｉＣ単結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に
切り出し加工することにより得られる。切断後、表面を
平坦にするためにダイヤモンド粒子を含む研磨液で研磨
する。粒度を小さくしていき、ウェハが鏡面となるまで
行う。このウェハを約５３０℃の溶融ＫＯＨ中で５〜２
０分エッチングを行い表面ダメージ層を取り除く。エッ
チング速度はその温度に大きく依存するが、エッチング
時間が短すぎると表面ダメージ層が完全に除去できない
ため効果はなく、長すぎるとダメージのないバルク結晶
までエッチングをうけることになり好ましくない。
【０００９】この所望の面を出した基板を種結晶として
坩堝蓋に取り付け、例えば下記のように結晶成長を行
う。容器内を真空とし、原料温度を約２０００℃まで上
げる。その後、不活性気体を流入させながら約６００Ｔ
ｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に上昇させる。減圧
は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧力を１〜５０Ｔｏ
ｒｒ、より好ましくは５〜２０Ｔｏｒｒ、原料温度を２
１００〜２５００℃、より好ましくは２２００〜２４０
０℃に設定し成長を開始するのが望ましい。これにより
低温では原料が気化しずらくなり、これにより高温では
熱エッチングなどにより良質の単結晶が成長しずらくな
る。また、種結晶温度は原料温度により４０〜１００
℃、より好ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜
２５℃／ｃｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｃｍとな
るように設定するのが望ましい。さらに、温度と圧力の
関係は、単結晶の成長速度が０．５〜１．５ｍｍ／ｈ、
より好ましくは０．８〜１．３ｍｍ／ｈとなるようにす
ることが望ましい。これにより高速では結晶性が低下す
るため適当ではなく、これにより低速では生産性が良く
ない。
坩堝蓋に取り付け、例えば下記のように結晶成長を行
う。容器内を真空とし、原料温度を約２０００℃まで上
げる。その後、不活性気体を流入させながら約６００Ｔ
ｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に上昇させる。減圧
は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧力を１〜５０Ｔｏ
ｒｒ、より好ましくは５〜２０Ｔｏｒｒ、原料温度を２
１００〜２５００℃、より好ましくは２２００〜２４０
０℃に設定し成長を開始するのが望ましい。これにより
低温では原料が気化しずらくなり、これにより高温では
熱エッチングなどにより良質の単結晶が成長しずらくな
る。また、種結晶温度は原料温度により４０〜１００
℃、より好ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜
２５℃／ｃｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｃｍとな
るように設定するのが望ましい。さらに、温度と圧力の
関係は、単結晶の成長速度が０．５〜１．５ｍｍ／ｈ、
より好ましくは０．８〜１．３ｍｍ／ｈとなるようにす
ることが望ましい。これにより高速では結晶性が低下す
るため適当ではなく、これにより低速では生産性が良く
ない。
【００１０】結晶欠陥評価は、例えば溶融ＫＯＨエッチ
ング法により以下の手順で行う。成長した単結晶を数度
オフ角度をつけた｛０００１｝面ウェハにスライスす
る。ラッピング後、数段階のダイヤモンドポリッシュを
行い鏡面ウェハとする。エッチングは、約５３０度のＫ
ＯＨ融液で約５分間行う。エッチング後、ノマルスキー
微分干渉顕微鏡によりエッチングされた表面を観測す
る。このとき種結晶と成長結晶の界面付近に注目し、界
面からの貝殻状エッチピットの発生があるかどうかを調
べる。この貝殻状エッチピットは｛０００１｝面内の滑
り転位に対応する。この転位は、種結晶表面に現れてい
る場合、｛０００１｝面内で成長結晶に引き継がれてい
く性質を持っている。
ング法により以下の手順で行う。成長した単結晶を数度
オフ角度をつけた｛０００１｝面ウェハにスライスす
る。ラッピング後、数段階のダイヤモンドポリッシュを
行い鏡面ウェハとする。エッチングは、約５３０度のＫ
ＯＨ融液で約５分間行う。エッチング後、ノマルスキー
微分干渉顕微鏡によりエッチングされた表面を観測す
る。このとき種結晶と成長結晶の界面付近に注目し、界
面からの貝殻状エッチピットの発生があるかどうかを調
べる。この貝殻状エッチピットは｛０００１｝面内の滑
り転位に対応する。この転位は、種結晶表面に現れてい
る場合、｛０００１｝面内で成長結晶に引き継がれてい
く性質を持っている。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるもの
ではない。
【００１２】比較例１
【外２】 、基板温度を２３００℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒと
して成長を行った。成長速度は共に基板に垂直方向に約
１ｍｍ／ｈであった。この結晶から（０００１）面に対
し約５度のオフ角度を付けたウェハを取り出し、溶融Ｋ
ＯＨエッチングを行った。図３はこのウェハ表面の種結
晶と成長結晶
して成長を行った。成長速度は共に基板に垂直方向に約
１ｍｍ／ｈであった。この結晶から（０００１）面に対
し約５度のオフ角度を付けたウェハを取り出し、溶融Ｋ
ＯＨエッチングを行った。図３はこのウェハ表面の種結
晶と成長結晶
【外３】 結晶の部分である。種結晶部分には六角形状エッチピッ
トやリネージが観測されるが貝殻状エッチピットはほと
んど無い。しかし界面を境にして成長結晶部分には貝殻
状エッチピットが全体に見られる。このことはこのピッ
トに対応する結晶欠陥つまり滑り転位が界面のダメージ
層で発生したことを示す。
トやリネージが観測されるが貝殻状エッチピットはほと
んど無い。しかし界面を境にして成長結晶部分には貝殻
状エッチピットが全体に見られる。このことはこのピッ
トに対応する結晶欠陥つまり滑り転位が界面のダメージ
層で発生したことを示す。
【００１３】実施例１
【外４】 融ＫＯＨ中で約１５分間表面のエッチングを行った。こ
のウェハ面上に、原料温度を２３６０℃、基板温度を２
３００℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は共に基板に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
った。この結晶から（０００１）面に対し約５度のオフ
角度を付けたウェハを切りだし、溶融ＫＯＨエッチング
を行った。図４はこのウェハ表面の種結晶と成長結晶
のウェハ面上に、原料温度を２３６０℃、基板温度を２
３００℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は共に基板に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
った。この結晶から（０００１）面に対し約５度のオフ
角度を付けたウェハを切りだし、溶融ＫＯＨエッチング
を行った。図４はこのウェハ表面の種結晶と成長結晶
【外５】 結晶の部分である。界面を境にして両側に貝殻状エッチ
ピットが見られるが、その密度に変化はない。このこと
は、種結晶にある滑り転位が成長結晶に引き継がれてい
るが、新たな転位の界面からの発生はないことを示す。
ピットが見られるが、その密度に変化はない。このこと
は、種結晶にある滑り転位が成長結晶に引き継がれてい
るが、新たな転位の界面からの発生はないことを示す。
【００１４】
【発明の効果】本発明を用いることにより、非常に良質
のＳｉＣ単結晶を成長することができ、ＳｉＣ単結晶を
用いた青色発光ダイオードあるいは紫色発光ダイオー
ド、電子デバイスなどの各種応用面に有用な高品質結晶
ウェハの供給を可能とする。
のＳｉＣ単結晶を成長することができ、ＳｉＣ単結晶を
用いた青色発光ダイオードあるいは紫色発光ダイオー
ド、電子デバイスなどの各種応用面に有用な高品質結晶
ウェハの供給を可能とする。
【図１】は、本発明のＳｉＣ成長に使用される単結晶成
長装置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
長装置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
【図２】は、六方晶ＳｉＣ単結晶の面指数を示した図で
ある。
ある。
【外６】 る。
１…坩堝、 ２…ＳｉＣ原料粉末、 ３…坩堝蓋、
４…種結晶、５…断熱フェルト、 ６…光路、
７…ＳｉＣ単結晶。
４…種結晶、５…断熱フェルト、 ６…光路、
７…ＳｉＣ単結晶。
Claims (1)
- 【請求項１】 種結晶としてＳｉＣ単結晶の｛０００
１｝面に垂直な結晶面を使用する昇華再結晶法におい
て、前記種結晶の結晶表面を溶融ＫＯＨエッチングによ
って除去することを特徴とするＳｉＣ単結晶の成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26418893A JPH0797299A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26418893A JPH0797299A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797299A true JPH0797299A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17399704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26418893A Withdrawn JPH0797299A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797299A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000039371A1 (fr) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Showa Denko K. K. | Procede de fabrication de monocristal de carbure de silicium |
| WO2005034208A2 (en) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Cree, Inc. | METHOD TO REDUCE STACKING FAULT NUCLEATION SITES AND REDUCE Vf DRIFT IN BIPOLAR DEVICES |
| JP2007531267A (ja) * | 2004-03-26 | 2007-11-01 | クリー インコーポレイテッド | 発光デバイスの基板のエッチング |
| WO2011118101A1 (ja) * | 2010-03-23 | 2011-09-29 | 住友電気工業株式会社 | 半導体装置およびその製造方法 |
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| CN109518277A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-03-26 | 中国科学院半导体研究所 | 采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法 |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP26418893A patent/JPH0797299A/ja not_active Withdrawn
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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