JP3532978B2 - ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶の成長方法Info
- Publication number
- JP3532978B2 JP3532978B2 JP28695694A JP28695694A JP3532978B2 JP 3532978 B2 JP3532978 B2 JP 3532978B2 JP 28695694 A JP28695694 A JP 28695694A JP 28695694 A JP28695694 A JP 28695694A JP 3532978 B2 JP3532978 B2 JP 3532978B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- wafer
- single crystal
- plane
- seed crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＳｉＣ単結晶の成長方
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００２】詳しくは、短波長発光ダイオードや電子デ
バイスなどの基板ウェハとなる良質で大型のＳｉＣ単結
晶インゴットの成長方法に関するものである。
バイスなどの基板ウェハとなる良質で大型のＳｉＣ単結
晶インゴットの成長方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】ＳｉＣ半導体は禁制帯幅がＳｉやＧａＡ
ｓなどに比べて大きく、物理的・化学的に安定であり高
温や放射線に耐えられる素材であるため、耐環境性半導
体素子材料としての応用が期待されている。また、短波
長の発光ダイオード材料としても利用されている。
ｓなどに比べて大きく、物理的・化学的に安定であり高
温や放射線に耐えられる素材であるため、耐環境性半導
体素子材料としての応用が期待されている。また、短波
長の発光ダイオード材料としても利用されている。
【０００４】このような素子を作成するために必要なＳ
ｉＣ基板ウェハは、改良レイリー法と呼ばれる昇華再結
晶法によって成長させたＳｉＣ単結晶インゴットから切
り出されている。従来は種結晶としてＳｉＣ単結晶の
｛０００１｝ウェハ基板が用いられ、この｛０００１｝
面上にＳｉＣ単結晶インゴットを成長させていた。この
成長インゴットから再び｛０００１｝ウェハを切り出
し、このウェハを種結晶として成長を行ない、これを繰
り返すことによって口径の拡大やウェハの増産を図って
いた。しかしながら、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ １２８（１９９３）３５８−３６２に記載されてい
るように、このような従来の方法で成長したインゴット
から取り出されたＳｉＣ｛０００１｝ウェハ中には、マ
イクロパイプ欠陥と呼ばれるウェハを貫通する直径数ミ
クロンのピンホールが１０2 〜１０3個／ｃｍ2 含まれ
ていた。ＩＥＥＥ ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＤＥＶＩＣＥ
ＬＥＴＴＥＲ １５（１９９４）６３〜６５に記載され
ているように、これらの欠陥は素子を作製したときに電
気リーク等を引き起こし、ＳｉＣの電子デバイス応用に
おける最も重大な問題となっていた。またこれ以外に
も、Ｐｈｉｓｉｃａ Ｂ１８５（１９９３）２１１〜２
１６に記載されているように、種結晶から成長結晶に中
空の黒い線状欠陥（Ｃｈａｎｎｅｌ）が伸び、ウェハの
品質を低下させていた。
ｉＣ基板ウェハは、改良レイリー法と呼ばれる昇華再結
晶法によって成長させたＳｉＣ単結晶インゴットから切
り出されている。従来は種結晶としてＳｉＣ単結晶の
｛０００１｝ウェハ基板が用いられ、この｛０００１｝
面上にＳｉＣ単結晶インゴットを成長させていた。この
成長インゴットから再び｛０００１｝ウェハを切り出
し、このウェハを種結晶として成長を行ない、これを繰
り返すことによって口径の拡大やウェハの増産を図って
いた。しかしながら、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ １２８（１９９３）３５８−３６２に記載されてい
るように、このような従来の方法で成長したインゴット
から取り出されたＳｉＣ｛０００１｝ウェハ中には、マ
イクロパイプ欠陥と呼ばれるウェハを貫通する直径数ミ
クロンのピンホールが１０2 〜１０3個／ｃｍ2 含まれ
ていた。ＩＥＥＥ ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＤＥＶＩＣＥ
ＬＥＴＴＥＲ １５（１９９４）６３〜６５に記載され
ているように、これらの欠陥は素子を作製したときに電
気リーク等を引き起こし、ＳｉＣの電子デバイス応用に
おける最も重大な問題となっていた。またこれ以外に
も、Ｐｈｉｓｉｃａ Ｂ１８５（１９９３）２１１〜２
１６に記載されているように、種結晶から成長結晶に中
空の黒い線状欠陥（Ｃｈａｎｎｅｌ）が伸び、ウェハの
品質を低下させていた。
【０００５】特開平５−２６２５９９号には、マイクロ
パイプ欠陥の存在しない単結晶の成長方法が開示されて
いる。この方法によって得られるＳｉＣ｛０００１｝ウ
ェハはこの種の欠陥はないものの、図１のように成長方
向に切り出すことになるため、｛０００１｝ウェハの面
内に不純物むらやキャリア濃度の不均一が生じやすい。
さらに、得られるウェハの外形は円形とはなりにくく、
形状の加工が必要となる。
パイプ欠陥の存在しない単結晶の成長方法が開示されて
いる。この方法によって得られるＳｉＣ｛０００１｝ウ
ェハはこの種の欠陥はないものの、図１のように成長方
向に切り出すことになるため、｛０００１｝ウェハの面
内に不純物むらやキャリア濃度の不均一が生じやすい。
さらに、得られるウェハの外形は円形とはなりにくく、
形状の加工が必要となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、マイクロパ
イプ欠陥の非常に少ない良質で大型のＳｉＣ単結晶を成
長させる方法を提供することを目的とする。
イプ欠陥の非常に少ない良質で大型のＳｉＣ単結晶を成
長させる方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、黒鉛製の坩堝
内においてＳｉＣ原料粉末を不活性気体雰囲気中で加熱
昇華させ原料よりやや低温になっている種結晶のＳｉＣ
単結晶基板上にＳｉＣ単結晶を成長させる昇華再結晶法
において、第１の種結晶として｛０００１｝面から約６
０°〜約１２０°傾いたＳｉＣ単結晶の結晶面を使用し
て成長させた第１のＳｉＣ単結晶から、新たに｛０００
１｝ウェハを取り出し、これを第２の種結晶とし再び上
記昇華再結晶法によって第２のＳｉＣ単結晶を成長させ
ることによって課題が解決される。
内においてＳｉＣ原料粉末を不活性気体雰囲気中で加熱
昇華させ原料よりやや低温になっている種結晶のＳｉＣ
単結晶基板上にＳｉＣ単結晶を成長させる昇華再結晶法
において、第１の種結晶として｛０００１｝面から約６
０°〜約１２０°傾いたＳｉＣ単結晶の結晶面を使用し
て成長させた第１のＳｉＣ単結晶から、新たに｛０００
１｝ウェハを取り出し、これを第２の種結晶とし再び上
記昇華再結晶法によって第２のＳｉＣ単結晶を成長させ
ることによって課題が解決される。
【０００８】
【作用】ＳｉＣ単結晶を｛０００１｝面上に成長させる
とき、その種結晶基板表面にマイクロパイプ欠陥を含ん
でいる場合、成長結晶にマイクロパイプ欠陥が引き継が
れてしまう。｛０００１｝面上の成長で種結晶基板にこ
のようなマイクロパイプ欠陥が全く存在しなくとも、成
長初期にマイクロパイプ欠陥や転位の発生が起こる。こ
のため、一度成長した単結晶インゴットから再び｛００
０１｝ウェハを取り出しこれを種結晶として成長を行な
うと、マイクロパイプ欠陥の数は一般にはその種結晶よ
りも増えてしまうことになる。
とき、その種結晶基板表面にマイクロパイプ欠陥を含ん
でいる場合、成長結晶にマイクロパイプ欠陥が引き継が
れてしまう。｛０００１｝面上の成長で種結晶基板にこ
のようなマイクロパイプ欠陥が全く存在しなくとも、成
長初期にマイクロパイプ欠陥や転位の発生が起こる。こ
のため、一度成長した単結晶インゴットから再び｛００
０１｝ウェハを取り出しこれを種結晶として成長を行な
うと、マイクロパイプ欠陥の数は一般にはその種結晶よ
りも増えてしまうことになる。
【０００９】従来から行なわれている｛０００１｝面上
の成長で、マイクロパイプ欠陥のより少ない単結晶を成
長させるためには、種結晶としてマイクロパイプ欠陥が
存在しないまたは非常に少ない｛０００１｝ウェハが必
要とされる。しかしながら現在入手可能なＳｉＣ単結晶
であるアチソン結晶は、確かにマイクロパイプ欠陥はほ
とんどなくこの欠陥の少ない良質な結晶を成長させるこ
とはできるが、結晶サイズが１ｃｍと小さいため大口径
のインゴットを１度の成長で得ることはできない。
の成長で、マイクロパイプ欠陥のより少ない単結晶を成
長させるためには、種結晶としてマイクロパイプ欠陥が
存在しないまたは非常に少ない｛０００１｝ウェハが必
要とされる。しかしながら現在入手可能なＳｉＣ単結晶
であるアチソン結晶は、確かにマイクロパイプ欠陥はほ
とんどなくこの欠陥の少ない良質な結晶を成長させるこ
とはできるが、結晶サイズが１ｃｍと小さいため大口径
のインゴットを１度の成長で得ることはできない。
【００１０】そこで、特開平５−２６２５９９号に開示
した方法、つまり｛０００１｝面から約６０°〜約１２
０°傾いた結晶面を第１の種結晶として使用し、成長し
た単結晶インゴットから図１のように切り出した｛００
０１｝ウェハを種結晶に用いれば良い。このウェハには
ウェハを貫通するマイクロパイプ欠陥は存在せず、種結
晶から伝わるマイクロパイプ欠陥を防ぐことができる。
また、この｛０００１｝ウェハには貫通する転位なども
ほとんどないため、種結晶から伸びる黒色の欠陥の発生
も抑えられる。さらに、種結晶として使える｛０００
１｝ウェハはアチソン結晶に比べ十分大きなものが得ら
れるため、これを使用した成長で容易に大型の結晶が成
長できる。
した方法、つまり｛０００１｝面から約６０°〜約１２
０°傾いた結晶面を第１の種結晶として使用し、成長し
た単結晶インゴットから図１のように切り出した｛００
０１｝ウェハを種結晶に用いれば良い。このウェハには
ウェハを貫通するマイクロパイプ欠陥は存在せず、種結
晶から伝わるマイクロパイプ欠陥を防ぐことができる。
また、この｛０００１｝ウェハには貫通する転位なども
ほとんどないため、種結晶から伸びる黒色の欠陥の発生
も抑えられる。さらに、種結晶として使える｛０００
１｝ウェハはアチソン結晶に比べ十分大きなものが得ら
れるため、これを使用した成長で容易に大型の結晶が成
長できる。
【００１１】一般的に単結晶インゴット成長において
は、その成長方向の軸はより結晶対称性の良い軸が好ま
しい。これは成長結晶の品質と後の加工のしやすさに影
響する。その意味でさらに好ましい前記第１の種結晶は
｛０００１｝面に垂直な結晶面
は、その成長方向の軸はより結晶対称性の良い軸が好ま
しい。これは成長結晶の品質と後の加工のしやすさに影
響する。その意味でさらに好ましい前記第１の種結晶は
｛０００１｝面に垂直な結晶面
【００１２】
【外２】
【００１３】響をうけにくく、良質結晶を成長しやすい
ためである。このとき、｛０００１｝に垂直な結晶面と
は厳密に垂直を意味するのではなく、これより１０°以
内の傾きならば同じ効果が期待できる。
ためである。このとき、｛０００１｝に垂直な結晶面と
は厳密に垂直を意味するのではなく、これより１０°以
内の傾きならば同じ効果が期待できる。
【００１４】以下、図面を用いて本発明の内容を詳細に
説明する。図２は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図に示されるように、該単結晶成長装置に使用され
る黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝４とＳｉＣ基板種結晶８
の取り付け部７を有する前記坩堝４の開口部を覆う黒鉛
製の坩堝蓋６とにより構成され、坩堝４と坩堝蓋６の側
面および上下は黒鉛フィルト製の断熱材９により覆われ
ており、さらに真空排気装置により真空排気できかつ内
部雰囲気をＡｒなどの不活性気体で圧力制御できる容器
に入れられている。加熱は、例えば容器外に巻装した高
周波誘導コイルなどにより行なう。坩堝温度の計測は、
例えば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍ
ｍの光路１０を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度
計を用いて常時行なう。この温度を原料温度とみなす。
予め上部フェルトに同じような光路を設け坩堝蓋の温度
を測定し、これを種結晶の温度とみなす。
説明する。図２は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図に示されるように、該単結晶成長装置に使用され
る黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝４とＳｉＣ基板種結晶８
の取り付け部７を有する前記坩堝４の開口部を覆う黒鉛
製の坩堝蓋６とにより構成され、坩堝４と坩堝蓋６の側
面および上下は黒鉛フィルト製の断熱材９により覆われ
ており、さらに真空排気装置により真空排気できかつ内
部雰囲気をＡｒなどの不活性気体で圧力制御できる容器
に入れられている。加熱は、例えば容器外に巻装した高
周波誘導コイルなどにより行なう。坩堝温度の計測は、
例えば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍ
ｍの光路１０を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度
計を用いて常時行なう。この温度を原料温度とみなす。
予め上部フェルトに同じような光路を設け坩堝蓋の温度
を測定し、これを種結晶の温度とみなす。
【００１５】図３は、第１の種結晶として使用する結晶
面を説明した図である。本発明の第１の種結晶として使
用する結晶面は｛０００１｝面から約６０°〜１２０°
傾いた面であり、この傾き角は図中θで示される。この
所望の面を出したＳｉＣ単結晶の基板ウェハを種結晶と
して坩堝蓋に取り付け、例えば下記のように結晶成長を
行なう。
面を説明した図である。本発明の第１の種結晶として使
用する結晶面は｛０００１｝面から約６０°〜１２０°
傾いた面であり、この傾き角は図中θで示される。この
所望の面を出したＳｉＣ単結晶の基板ウェハを種結晶と
して坩堝蓋に取り付け、例えば下記のように結晶成長を
行なう。
【００１６】容器内を真空とし、原料温度を約２０００
℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させながら約
８×１０ ４ Ｐａに保ち、原料温度を目標温度に上昇させ
る。減圧は、１０〜９０分かけて行ない、雰囲気圧力を
１．３×１０ ２ 〜６．７×１０ ３ Ｐａ、より好ましくは
６．７×１０ ２ 〜２．７×１０ ３ Ｐａ、原料温度を２１
００〜２５００℃、より好ましくは２２００〜２４００
℃に設定し成長を開始するのが望ましい。これより低温
では原料が気化しずらくなり、これより高温では熱エッ
チングなどにより良質の単結晶が成長しずらくなる。ま
た、種結晶温度は原料温度より４０〜１００℃、より好
ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃ
ｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｈとなるように設定
するのが望ましい。さらに、温度と圧力の関係は、単結
晶の成長速度が０．５〜１．５ｍｍ／ｈ、より好ましく
は、０．８〜１．３ｍｍ／ｈとなるようにすることが望
ましい。これより高速では結晶品質が低下するため適当
ではなく、これより低速では生産性が良くない。
℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させながら約
８×１０ ４ Ｐａに保ち、原料温度を目標温度に上昇させ
る。減圧は、１０〜９０分かけて行ない、雰囲気圧力を
１．３×１０ ２ 〜６．７×１０ ３ Ｐａ、より好ましくは
６．７×１０ ２ 〜２．７×１０ ３ Ｐａ、原料温度を２１
００〜２５００℃、より好ましくは２２００〜２４００
℃に設定し成長を開始するのが望ましい。これより低温
では原料が気化しずらくなり、これより高温では熱エッ
チングなどにより良質の単結晶が成長しずらくなる。ま
た、種結晶温度は原料温度より４０〜１００℃、より好
ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃ
ｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｈとなるように設定
するのが望ましい。さらに、温度と圧力の関係は、単結
晶の成長速度が０．５〜１．５ｍｍ／ｈ、より好ましく
は、０．８〜１．３ｍｍ／ｈとなるようにすることが望
ましい。これより高速では結晶品質が低下するため適当
ではなく、これより低速では生産性が良くない。
【００１７】このようにして得られたインゴットを図１
のように切断し、研磨加工を行ない｛０００１｝ウェハ
を作製する。このウェハを第２の成長の種結晶として使
用し、｛０００１｝面上に例えば上記と同じ成長条件で
成長を行なう。この｛０００１｝ウェハは成長に悪影響
がなければ、｛０００１｝面から２０°程度傾いていて
も構わない。
のように切断し、研磨加工を行ない｛０００１｝ウェハ
を作製する。このウェハを第２の成長の種結晶として使
用し、｛０００１｝面上に例えば上記と同じ成長条件で
成長を行なう。この｛０００１｝ウェハは成長に悪影響
がなければ、｛０００１｝面から２０°程度傾いていて
も構わない。
【００１８】この２度の成長で得られた単結晶の評価は
以下の手順で行なった。作製した単結晶インゴットを切
断、研磨によって｛０００１｝ウェハに加工する。この
時、ウェハに加工歪が残らないように注意する。エッチ
ングは、約５３０度のＫＯＨ融液で約１０分間行った。
エッチング後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生
したエッチピット個数を計測した。この時大型の正六角
形のエッチピットがマイクロパイプ欠陥に対応する。ま
た前後に偏光板を取り付けた透過型の偏光顕微鏡の観測
によっても、切り出した｛０００１｝ウェハのマイクロ
パイプ欠陥は伴う結晶歪に対応するコントラストによっ
て計測できる。また、結晶のホール測定はファン・デル
・ポー法によって行った。
以下の手順で行なった。作製した単結晶インゴットを切
断、研磨によって｛０００１｝ウェハに加工する。この
時、ウェハに加工歪が残らないように注意する。エッチ
ングは、約５３０度のＫＯＨ融液で約１０分間行った。
エッチング後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生
したエッチピット個数を計測した。この時大型の正六角
形のエッチピットがマイクロパイプ欠陥に対応する。ま
た前後に偏光板を取り付けた透過型の偏光顕微鏡の観測
によっても、切り出した｛０００１｝ウェハのマイクロ
パイプ欠陥は伴う結晶歪に対応するコントラストによっ
て計測できる。また、結晶のホール測定はファン・デル
・ポー法によって行った。
【００１９】
実施例１
【００２０】
【外３】
【００２１】２２８０℃、雰囲気圧力を１．３×１０ ３
Ｐａとして単結晶成長を行なった。得られた単結晶イン
ゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、このウェハ
を種結晶として再び同じ成長条件で成長を行なった。成
長インゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、エッ
チングや偏光顕微鏡で観測したところ、マイクロパイプ
欠陥は平均して１００個／ｃｍ２ 以下と非常に少ない
値を示した。またウェハ内にはこの欠陥が全く存在して
いない領域も多く見られた。さらに、種結晶付近に通常
に見られる黒色の線状欠陥がこの結晶ではほとんど見ら
れなかった。またホール測定によってウェハの面内分布
を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一であった。
Ｐａとして単結晶成長を行なった。得られた単結晶イン
ゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、このウェハ
を種結晶として再び同じ成長条件で成長を行なった。成
長インゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、エッ
チングや偏光顕微鏡で観測したところ、マイクロパイプ
欠陥は平均して１００個／ｃｍ２ 以下と非常に少ない
値を示した。またウェハ内にはこの欠陥が全く存在して
いない領域も多く見られた。さらに、種結晶付近に通常
に見られる黒色の線状欠陥がこの結晶ではほとんど見ら
れなかった。またホール測定によってウェハの面内分布
を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一であった。
【００２２】実施例２
種結晶として｛０００１｝面から９０°傾いた結晶面を
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再び
同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して１
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再び
同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して１
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
【００２３】実施例３
種結晶として｛０００１｝面から６０°傾いた結晶面を
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再び
同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して２
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再び
同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して２
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
【００２４】実施例４
種結晶として｛０００１｝面から１２０°傾いた結晶面
を使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３
１０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶
成長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛００
０１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再
び同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して２
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
を使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３
１０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶
成長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛００
０１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶として再
び同じ成長条件で成長を行なった。成長インゴットから
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチングや偏光顕微
鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥は平均して２
００／ｃｍ２ 以下と少ない値を示した。さらに、種結
晶付近に通常見られる黒色の線状欠陥はこの結晶ではほ
とんど見られなかった。またホール測定によってウェハ
の面内分布を調べると、キャリア濃度は面内でほぼ均一
であった。
【００２５】比較例１
種結晶として｛０００１｝面を使用し、原料温度を２３
４０℃、種結晶温度を２２８０℃、雰囲気圧力を１．３
×１０ ３ Ｐａとして単結晶成長を行なった。得られた単
結晶インゴットから｛０００１｝ウェハを取り出した。
ウェハには非常に多くのマイクロパイプ欠陥が含まれて
いた。このウェハを種結晶として再び同じ成長条件で成
長を行なった。成長インゴットから｛０００１｝ウェハ
を取り出し、エッチングや偏光顕微鏡で観測したとこ
ろ、マイクロパイプ欠陥は平均して１０２ 〜１０３
個／ｃｍ２ と非常に多い値を示していた。さらに、種
結晶の近くから切り出したウェハには黒い線状欠陥が含
まれていた。
４０℃、種結晶温度を２２８０℃、雰囲気圧力を１．３
×１０ ３ Ｐａとして単結晶成長を行なった。得られた単
結晶インゴットから｛０００１｝ウェハを取り出した。
ウェハには非常に多くのマイクロパイプ欠陥が含まれて
いた。このウェハを種結晶として再び同じ成長条件で成
長を行なった。成長インゴットから｛０００１｝ウェハ
を取り出し、エッチングや偏光顕微鏡で観測したとこ
ろ、マイクロパイプ欠陥は平均して１０２ 〜１０３
個／ｃｍ２ と非常に多い値を示していた。さらに、種
結晶の近くから切り出したウェハには黒い線状欠陥が含
まれていた。
【００２６】比較例２
種結晶として｛０００１｝面から４０°傾いた結晶面を
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２２１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出した。ウェハには多くのマイクロパ
イプ欠陥や黒い線状欠陥が含まれていた。このウェハを
種結晶として再び同じ成長条件で成長を行った。成長イ
ンゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチン
グや偏光顕微鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥
は平均して１０２ 〜１０３ 個／ｃｍ２ と非常に多
い上、黒い線状欠陥も多数見られた。
使用して、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２２１
０℃、雰囲気圧力を２．７×１０ ３ Ｐａとして単結晶成
長を行なった。得られた単結晶インゴットから｛０００
１｝ウェハを取り出した。ウェハには多くのマイクロパ
イプ欠陥や黒い線状欠陥が含まれていた。このウェハを
種結晶として再び同じ成長条件で成長を行った。成長イ
ンゴットから｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチン
グや偏光顕微鏡で観測したところ、マイクロパイプ欠陥
は平均して１０２ 〜１０３ 個／ｃｍ２ と非常に多
い上、黒い線状欠陥も多数見られた。
【００２７】
【発明の効果】本発明を用いることにより、良質で大型
のＳｉＣ単結晶を用いた電子デバイスの各種応用面に有
用なマイクロパイプ欠陥の少ない大口径単結晶ウェハの
供給を可能とする。
のＳｉＣ単結晶を用いた電子デバイスの各種応用面に有
用なマイクロパイプ欠陥の少ない大口径単結晶ウェハの
供給を可能とする。
【外４】
ハを取り出す図である。
【図２】は、本発明のＳｉＣ単結晶成長に用いられる単
結晶の成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図であ
る。
結晶の成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図であ
る。
【図３】は、第１の種結晶として使用する結晶面を説明
した図である。
した図である。
１…種結晶、
２…成長単結晶、
３…｛０００１｝ウェハ、
４…坩堝、
５…ＳｉＣ原料、
６…坩堝蓋
７…種結晶取り付け部、
８…種結晶、
９…断熱フェルト、
１０…光路、
１１…ＳｉＣ単結晶。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 勝野 正和
神奈川県相模原市淵野辺５−10−１ 新
日本製鐵株式会社 エレクトロニクス研
究所内
(56)参考文献 特開 平５−262599（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−12096（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−319997（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−178698（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−298600（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 黒鉛製の坩堝内においてＳｉＣ原料粉末
を不活性気体雰囲気中で加熱昇華させ原料よりやや低温
になっている種結晶のＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ単結
晶を成長させる昇華再結晶法において、｛０００１｝面
から約６０°〜約１２０°傾いたＳｉＣ単結晶の結晶面
を第１の種結晶として使用して成長させた第１のＳｉＣ
単結晶から、新たに｛０００１｝ウェハを取り出し、こ
れを第２の種結晶とし再び上記昇華再結晶法によって第
２のＳｉＣ単結晶を成長させる方法。 - 【請求項２】 ｛０００１｝面に垂直な結晶面を第１の
種結晶として使用する請求項１に記載の方法。 【外１】 の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28695694A JP3532978B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28695694A JP3532978B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143396A JPH08143396A (ja) | 1996-06-04 |
| JP3532978B2 true JP3532978B2 (ja) | 2004-05-31 |
Family
ID=17711136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28695694A Expired - Lifetime JP3532978B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3532978B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012046424A (ja) * | 2000-12-28 | 2012-03-08 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素単結晶 |
| JP4691815B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2011-06-01 | 株式会社デンソー | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP3776374B2 (ja) * | 2002-04-30 | 2006-05-17 | 株式会社豊田中央研究所 | ＳｉＣ単結晶の製造方法，並びにエピタキシャル膜付きＳｉＣウエハの製造方法 |
| DE10247017B4 (de) * | 2001-10-12 | 2009-06-10 | Denso Corp., Kariya-shi | SiC-Einkristall, Verfahren zur Herstellung eines SiC-Einkristalls, SiC-Wafer mit einem Epitaxiefilm und Verfahren zur Herstellung eines SiC-Wafers, der einen Epitaxiefilm aufweist |
| JP3750622B2 (ja) * | 2002-03-22 | 2006-03-01 | 株式会社デンソー | エピタキシャル膜付きＳｉＣウエハ及びその製造方法並びにＳｉＣ電子デバイス |
| JP3764462B2 (ja) | 2003-04-10 | 2006-04-05 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
| US7387680B2 (en) | 2005-05-13 | 2008-06-17 | Cree, Inc. | Method and apparatus for the production of silicon carbide crystals |
| JP2007332019A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-12-27 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| US8044408B2 (en) | 2009-05-20 | 2011-10-25 | Nippon Steel Corporation | SiC single-crystal substrate and method of producing SiC single-crystal substrate |
| JP5276068B2 (ja) | 2010-08-26 | 2013-08-28 | 株式会社豊田中央研究所 | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP5189156B2 (ja) | 2010-11-29 | 2013-04-24 | 株式会社豊田中央研究所 | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP6039888B2 (ja) | 2011-06-05 | 2016-12-07 | 株式会社豊田中央研究所 | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| CN113668044B (zh) * | 2021-07-14 | 2024-03-15 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种单晶再生长方法 |
-
1994
- 1994-11-21 JP JP28695694A patent/JP3532978B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08143396A (ja) | 1996-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2804860B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 | |
| JP3532978B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶の成長方法 | |
| US5441011A (en) | Sublimation growth of single crystal SiC | |
| US5248385A (en) | Process for the homoepitaxial growth of single-crystal silicon carbide films on silicon carbide wafers | |
| JP4603386B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP3414321B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP3092801B2 (ja) | 薄膜成長装置 | |
| WO2003085175A1 (fr) | Cristal germe de monocristal de carbure de silicium et procede de production de lingot au moyen de celui-ci | |
| TWI774929B (zh) | 碳化矽單晶的製造方法 | |
| JP4523733B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法並びに炭化珪素単結晶育成用種結晶の装着方法 | |
| JPH05339100A (ja) | 化合物半導体単結晶およびその成長方法 | |
| JP3637157B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法およびそれに用いる種結晶 | |
| EP0964081A2 (en) | Single crystal SiC and a method of producing the same | |
| JP4253974B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 | |
| JP4654030B2 (ja) | ＳｉＣウェハおよびその製造方法 | |
| Durose et al. | Structural properties of crystals of CdTe grown from the vapour phase | |
| US6376900B1 (en) | Single crystal SiC | |
| JP3848446B2 (ja) | 低抵抗ＳｉＣ単結晶の育成方法 | |
| JPH07267795A (ja) | ＳｉＣ単結晶の成長方法 | |
| JPH0797299A (ja) | ＳｉＣ単結晶の成長方法 | |
| JP4157326B2 (ja) | ４ｈ型炭化珪素単結晶インゴット及びウエハ | |
| TW201938853A (zh) | 碳化矽單晶的製造方法 | |
| JPH1017399A (ja) | ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 | |
| JP2002121099A (ja) | 炭化珪素単結晶育成用種結晶、炭化珪素単結晶インゴット、および炭化珪素単結晶ウエハ、並びに炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP2000034199A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040115 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040210 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040305 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080312 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090312 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090312 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100312 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110312 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120312 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 9 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 9 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 9 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140312 Year of fee payment: 10 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |