JPH0784609B2 - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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- JPH0784609B2 JPH0784609B2 JP5030288A JP5030288A JPH0784609B2 JP H0784609 B2 JPH0784609 B2 JP H0784609B2 JP 5030288 A JP5030288 A JP 5030288A JP 5030288 A JP5030288 A JP 5030288A JP H0784609 B2 JPH0784609 B2 JP H0784609B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点） 従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
しヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
しヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸化
ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明はパラジウムアンモニウム錯体溶液中のパラジウ
ムイオンを還元してパラジウム微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてヒドロキシル（−OH）基を１個も
しくは数個含む芳香族化合物を用いることによって単分
散したパラジウム微粒子を得ることを特徴とするもので
ある。
ムイオンを還元してパラジウム微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてヒドロキシル（−OH）基を１個も
しくは数個含む芳香族化合物を用いることによって単分
散したパラジウム微粒子を得ることを特徴とするもので
ある。
而して本発明の製造方法において、ヒドロキシル（−O
H）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位がパラジウムアンモニウム
錯体溶液を還元するのに適当であると同時に粒子同士の
凝集を防ぐ働きがあるためである。
H）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位がパラジウムアンモニウム
錯体溶液を還元するのに適当であると同時に粒子同士の
凝集を防ぐ働きがあるためである。
さらに本発明において、パラジウムアンモニウム錯体溶
液のpHは８よりも低いと析出した粒子が凝集し、13より
高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅くな
るので、８〜13の範囲がより好ましい。ヒドロキシル
（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物のpHは
1.0よりも低いと反応が極端に遅くなるので、1.0以上が
より好ましく、また、反応時の温度は10℃より低いと反
応が遅く、100℃を超えるとパラジウム微粒子が凝集し
てくるので、10〜100℃の範囲がより好ましい。
液のpHは８よりも低いと析出した粒子が凝集し、13より
高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅くな
るので、８〜13の範囲がより好ましい。ヒドロキシル
（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物のpHは
1.0よりも低いと反応が極端に遅くなるので、1.0以上が
より好ましく、また、反応時の温度は10℃より低いと反
応が遅く、100℃を超えるとパラジウム微粒子が凝集し
てくるので、10〜100℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
PH＝９に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
PH＝９に調整する。
また、ヒドロキノン100gを水に溶解し500mlの水溶液と
した後、28％のアンモニア水を加えてpH＝３に調整す
る。ここで、この２液の温度を30℃にし、パラジウムア
ンモニウム錯体溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液
を添加し、60分間反応させる。
した後、28％のアンモニア水を加えてpH＝３に調整す
る。ここで、この２液の温度を30℃にし、パラジウムア
ンモニウム錯体溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液
を添加し、60分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
径が0.8μｍ、粒度分布は0.6〜1.0μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
径が0.8μｍ、粒度分布は0.6〜1.0μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕50mlを水で希釈して
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝11に調整する。
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝11に調整する。
また、ヒドロキノン50gを水に溶解し500mlの水溶液とし
た後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調整する。
ここで、この２液の温度を50℃にし、パラジウムアンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添
加し、30分間反応させる。
た後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調整する。
ここで、この２液の温度を50℃にし、パラジウムアンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添
加し、30分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝10に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝10に調整する。
また、ピロガロール100gを水に溶解し１の水溶液にす
る。ここでこの２液の温度を60℃にしパラジウムアンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しながらピロガロール水溶液を添
加し90分間反応させる。
る。ここでこの２液の温度を60℃にしパラジウムアンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しながらピロガロール水溶液を添
加し90分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が1.0μｍ、粒度分布は0.8〜1.2μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が1.0μｍ、粒度分布は0.8〜1.2μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（従来例） 塩化パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
さらにこの液を攪拌しながら80％の抱水ヒドラジン水溶
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察をおこなった。
定及び電子顕微鏡観察をおこなった。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法はパラジ
ウムアンモニウム錯体溶液を還元してパラジウム微粒子
を製造する方法において、還元剤としてヒドロキシル
（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用い
ることにより、従来法では得られなかった単分散した粒
度分布の幅の狭い微細なパラジウム粒子を粒径をコント
ロールして製造できるので、従来の製造方法にとって代
わることのできる画期的なものと言える。
ウムアンモニウム錯体溶液を還元してパラジウム微粒子
を製造する方法において、還元剤としてヒドロキシル
（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用い
ることにより、従来法では得られなかった単分散した粒
度分布の幅の狭い微細なパラジウム粒子を粒径をコント
ロールして製造できるので、従来の製造方法にとって代
わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】パラジウムアンモニウム錯体溶液を還元し
てパラジウム微粒子を製造する方法において、還元剤と
してヒドロキシル（−OH）基を１個もしくは数個含む芳
香族化合物を用いることによって単分散したパラジウム
微粒子を得ることを特徴とするパラジウム微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030288A JPH0784609B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030288A JPH0784609B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225710A JPH01225710A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0784609B2 true JPH0784609B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5030288A Expired - Lifetime JPH0784609B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784609B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030288A patent/JPH0784609B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01225710A (ja) | 1989-09-08 |
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