JPH0784344B2 - 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法Info
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- JPH0784344B2 JPH0784344B2 JP3332520A JP33252091A JPH0784344B2 JP H0784344 B2 JPH0784344 B2 JP H0784344B2 JP 3332520 A JP3332520 A JP 3332520A JP 33252091 A JP33252091 A JP 33252091A JP H0784344 B2 JPH0784344 B2 JP H0784344B2
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維強化炭化ケイ素
複合セラミックスの製造方法に関するものである。さら
に詳しくいえば、本発明は、炭化ケイ素マトリックス及
び炭素繊維状強化材から成る炭素繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックスを、強度劣化をもたらすことなく、かつ
複雑形状のものでも容易に製造しうる方法に関するもの
である。
複合セラミックスの製造方法に関するものである。さら
に詳しくいえば、本発明は、炭化ケイ素マトリックス及
び炭素繊維状強化材から成る炭素繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックスを、強度劣化をもたらすことなく、かつ
複雑形状のものでも容易に製造しうる方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化ケイ素系セラミックスは耐熱
性、耐摩耗性、耐食性などに優れていることから、例え
ば高温構造部材用、耐食部材用、耐摩耗部材用としての
用途や、研削剤、砥石などの用途に広く用いられてい
る。
性、耐摩耗性、耐食性などに優れていることから、例え
ば高温構造部材用、耐食部材用、耐摩耗部材用としての
用途や、研削剤、砥石などの用途に広く用いられてい
る。
【０００３】また、最近では、このようなセラミックス
の靭性を向上させるために、繊維状強化材で複合化され
たセラミックスの研究が盛んに行われている。繊維強化
炭化ケイ素複合体は、一般に炭化ケイ素粉末と繊維状強
化材とを混合してホットプレス焼結するか、あるいは化
学蒸着法（ＣＶＩ法）により製造されている。しかしな
がら、ホットプレス焼結法においては、焼結助剤の添加
や、１７００℃以上の高温を必要とするため、強度が劣
化するのを免れない上、複雑形状のものは製造しにくし
という欠点がある。一方、化学蒸着法は、比較的低温
で、かつ複雑形状のものも製造しうるが、蒸着に長時間
を要する上、使用するガスが有毒であるなどの欠点を有
している。
の靭性を向上させるために、繊維状強化材で複合化され
たセラミックスの研究が盛んに行われている。繊維強化
炭化ケイ素複合体は、一般に炭化ケイ素粉末と繊維状強
化材とを混合してホットプレス焼結するか、あるいは化
学蒸着法（ＣＶＩ法）により製造されている。しかしな
がら、ホットプレス焼結法においては、焼結助剤の添加
や、１７００℃以上の高温を必要とするため、強度が劣
化するのを免れない上、複雑形状のものは製造しにくし
という欠点がある。一方、化学蒸着法は、比較的低温
で、かつ複雑形状のものも製造しうるが、蒸着に長時間
を要する上、使用するガスが有毒であるなどの欠点を有
している。
【０００４】ところで、化学反応により炭化ケイ素を形
成させる方法としては、例えば骨材としての炭化ケイ素
粉末と黒鉛粉末とから成る圧粉体に、液相ケイ素を含浸
させて炭化ケイ素を形成させる方法が知られている。こ
の場合、ケイ素の融点は約１４１０℃であるが、この反
応はケイ素を成形体中に円滑に溶融含浸させるのに、ケ
イ素の濡れ性を向上させる必要上、１６００℃以上の高
温で行われなければならない。
成させる方法としては、例えば骨材としての炭化ケイ素
粉末と黒鉛粉末とから成る圧粉体に、液相ケイ素を含浸
させて炭化ケイ素を形成させる方法が知られている。こ
の場合、ケイ素の融点は約１４１０℃であるが、この反
応はケイ素を成形体中に円滑に溶融含浸させるのに、ケ
イ素の濡れ性を向上させる必要上、１６００℃以上の高
温で行われなければならない。
【０００５】そのほか、炭素とケイ素との反応を利用し
て繊維と複合化する方法として、炭素繊維強化炭素複合
体に、ケイ素を溶融含浸させて炭化ケイ素を形成させ
て、炭素繊維と炭化ケイ素との複合体とすることが報告
されている［アメリカン・セラミック・ソサエティ・ビ
ュレタン（Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．）第
６５巻、第２号、第３２６〜３３５ページ（１９８６
年）］。しかしながら、この場合、炭素とケイ素との反
応が不均一になりやすく、かつ炭素繊維とケイ素とが反
応して強度が劣化するなどの問題が生じる。したがっ
て、このようなケイ素の溶融含浸法は、繊維と炭化ケイ
素とから成る複合体の製造には適していない。
て繊維と複合化する方法として、炭素繊維強化炭素複合
体に、ケイ素を溶融含浸させて炭化ケイ素を形成させ
て、炭素繊維と炭化ケイ素との複合体とすることが報告
されている［アメリカン・セラミック・ソサエティ・ビ
ュレタン（Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．）第
６５巻、第２号、第３２６〜３３５ページ（１９８６
年）］。しかしながら、この場合、炭素とケイ素との反
応が不均一になりやすく、かつ炭素繊維とケイ素とが反
応して強度が劣化するなどの問題が生じる。したがっ
て、このようなケイ素の溶融含浸法は、繊維と炭化ケイ
素とから成る複合体の製造には適していない。
【０００６】他方、ケイ素粉末と炭素粉末とを混合し、
加圧自己焼結法により炭化ケイ素の焼結体を製造する方
法も提案されているが［「窯業協会誌」第９５巻、第５
号、第５１２〜５１６ページ（１９８６年）］、この方
法は２０００℃以上の高温と３ＧＰａという高圧を必要
とするため、工業的に行うには、不適当である。
加圧自己焼結法により炭化ケイ素の焼結体を製造する方
法も提案されているが［「窯業協会誌」第９５巻、第５
号、第５１２〜５１６ページ（１９８６年）］、この方
法は２０００℃以上の高温と３ＧＰａという高圧を必要
とするため、工業的に行うには、不適当である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の繊維強化炭化ケイ素複合体の製造における欠点を
克服し、強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑な形状
のものでも容易に製造しうる方法を提供することを目的
としてなされたものである。
従来の繊維強化炭化ケイ素複合体の製造における欠点を
克服し、強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑な形状
のものでも容易に製造しうる方法を提供することを目的
としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは炭素繊維で
強化した炭化ケイ素複合セラミックスの製造について、
鋭意研究を重ねた結果、金属シリコンと炭素源としての
フェノール樹脂と強化材としての炭素繊維から成る混合
物を不活性雰囲気中、比較的低い温度で焼成し、該金属
ケイ素とフェノール樹脂とを反応させて炭化ケイ素を形
成させることにより、その目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
強化した炭化ケイ素複合セラミックスの製造について、
鋭意研究を重ねた結果、金属シリコンと炭素源としての
フェノール樹脂と強化材としての炭素繊維から成る混合
物を不活性雰囲気中、比較的低い温度で焼成し、該金属
ケイ素とフェノール樹脂とを反応させて炭化ケイ素を形
成させることにより、その目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、フェノール樹脂溶液
に、フェノール樹脂中の炭素との原子比が約１：１にな
る割合で金属ケイ素粉末を加えてスラリーを調製し、こ
のスラリーを炭素繊維に含浸させ、１００〜１５０℃の
温度で型成形後、不活性雰囲気中、１３００〜１５００
℃の温度で焼成し、さらに焼成物に所望に応じケイ素化
合物を含浸させて熱処理することを特徴とする炭素繊維
強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法を提供する
ものである。
に、フェノール樹脂中の炭素との原子比が約１：１にな
る割合で金属ケイ素粉末を加えてスラリーを調製し、こ
のスラリーを炭素繊維に含浸させ、１００〜１５０℃の
温度で型成形後、不活性雰囲気中、１３００〜１５００
℃の温度で焼成し、さらに焼成物に所望に応じケイ素化
合物を含浸させて熱処理することを特徴とする炭素繊維
強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法を提供する
ものである。
【００１０】本発明方法においては、炭化ケイ素を形成
させるための炭素源としてフェノール樹脂が用いられ
る。このフェノール樹脂は熱処理により炭化しても簡単
には結晶化せず、炭素がアモルファス状態で固化してそ
れ自体強度を有し、強固な複合体を与える。炭素源とし
て黒鉛粉末を用いた場合には、焼成後複合体とならず、
簡単に破壊する。
させるための炭素源としてフェノール樹脂が用いられ
る。このフェノール樹脂は熱処理により炭化しても簡単
には結晶化せず、炭素がアモルファス状態で固化してそ
れ自体強度を有し、強固な複合体を与える。炭素源とし
て黒鉛粉末を用いた場合には、焼成後複合体とならず、
簡単に破壊する。
【００１１】本発明方法においては、強化材として、炭
素繊維が用いられる。この炭素繊維はポリアクリロニト
リル系のものであってもよいし、ピッチ系のものであっ
てもよい。
素繊維が用いられる。この炭素繊維はポリアクリロニト
リル系のものであってもよいし、ピッチ系のものであっ
てもよい。
【００１２】本発明方法において、炭化ケイ素の形成に
用いられる金属ケイ素は、繊維が密に詰まるように微粉
末が適し、平均粒子径が５μｍ以下の微粉末が好適であ
る。この金属ケイ素粉末と前記フェノール樹脂との使用
割合は、ケイ素と炭素との原子比が約１：１になるよう
に選ばれる。また、繊維強化複合セラミックスにおける
炭化ケイ素マトリックスと炭素繊維強化材との含有割合
については、特に制限はないが、通常炭素繊維が６０〜
７０％の範囲内で選ばれる。
用いられる金属ケイ素は、繊維が密に詰まるように微粉
末が適し、平均粒子径が５μｍ以下の微粉末が好適であ
る。この金属ケイ素粉末と前記フェノール樹脂との使用
割合は、ケイ素と炭素との原子比が約１：１になるよう
に選ばれる。また、繊維強化複合セラミックスにおける
炭化ケイ素マトリックスと炭素繊維強化材との含有割合
については、特に制限はないが、通常炭素繊維が６０〜
７０％の範囲内で選ばれる。
【００１３】本発明方法の好適な実施態様においては、
まず、フェノール樹脂を適当な有機溶剤例えばエタノー
ルに溶解して溶液とし、これに金属ケイ素粉末を加えて
スラリーを調製する。この際の金属ケイ素粉末の量は、
フェノール樹脂中の炭素との原子比が約１：１になる量
である。次いでこのスラリー中に炭素繊維を浸せきし
て、炭素繊維中にスラリーを含浸させたのち、フィラメ
ント・ワインディング法で巻き取り、溶剤を乾燥除去し
てから、適当な金型を用い、１００〜１５０℃の温度で
所要の形状に成形する。
まず、フェノール樹脂を適当な有機溶剤例えばエタノー
ルに溶解して溶液とし、これに金属ケイ素粉末を加えて
スラリーを調製する。この際の金属ケイ素粉末の量は、
フェノール樹脂中の炭素との原子比が約１：１になる量
である。次いでこのスラリー中に炭素繊維を浸せきし
て、炭素繊維中にスラリーを含浸させたのち、フィラメ
ント・ワインディング法で巻き取り、溶剤を乾燥除去し
てから、適当な金型を用い、１００〜１５０℃の温度で
所要の形状に成形する。
【００１４】次に、このようにして得られた成形体を１
３００〜１５００℃の範囲の温度において焼成処理し、
フェノール樹脂から生成する炭素と金属ケイ素とを反応
させて炭化ケイ素を形成させる。この成形体において
は、金属ケイ素粉末とフェノール樹脂が均質に混ざりあ
っているので、均質な炭化ケイ素の形成が行われる。こ
の炭化ケイ素の生成反応は、図１に示すように、約１３
２０℃という低温で起こり、約１４２０℃で終了する。
この際、ケイ素粒子表面から内部に向って進行するの
で、炭素繊維を損傷することがない。
３００〜１５００℃の範囲の温度において焼成処理し、
フェノール樹脂から生成する炭素と金属ケイ素とを反応
させて炭化ケイ素を形成させる。この成形体において
は、金属ケイ素粉末とフェノール樹脂が均質に混ざりあ
っているので、均質な炭化ケイ素の形成が行われる。こ
の炭化ケイ素の生成反応は、図１に示すように、約１３
２０℃という低温で起こり、約１４２０℃で終了する。
この際、ケイ素粒子表面から内部に向って進行するの
で、炭素繊維を損傷することがない。
【００１５】このようにして、炭化ケイ素マトリックス
及び炭素繊維から成る複合セラミックスが得られる。
及び炭素繊維から成る複合セラミックスが得られる。
【００１６】従来のケイ素を溶融含浸させる方法におい
ては、１６００℃程度の高温熱処理が必要である上、ケ
イ素と炭素繊維とが反応し、得られる複合セラミックス
の強度低下を伴うが、本発明方法においては、このよう
なことはない。
ては、１６００℃程度の高温熱処理が必要である上、ケ
イ素と炭素繊維とが反応し、得られる複合セラミックス
の強度低下を伴うが、本発明方法においては、このよう
なことはない。
【００１７】本発明においては、このようにして得た炭
素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスにさらにケイ素
化合物を含浸させて熱処理することができる。この際に
用いるケイ素化合物の例としてはシリコン類や、ポリシ
ラスチレンなどを挙げることができる。また、熱処理温
度としては、１０００〜１７００℃の範囲の温度が用い
られる。この処理によって、さらに機械的強度を高める
ことができる。
素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスにさらにケイ素
化合物を含浸させて熱処理することができる。この際に
用いるケイ素化合物の例としてはシリコン類や、ポリシ
ラスチレンなどを挙げることができる。また、熱処理温
度としては、１０００〜１７００℃の範囲の温度が用い
られる。この処理によって、さらに機械的強度を高める
ことができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、ホットプレ
ス法を用いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易
に製造しうる上、熱処理温度が低いため、複合化する炭
素繊維が低温処理のものでも、それに損傷を与えること
がなく、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、強度
の大きな複合セラミックスが得られる。
ス法を用いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易
に製造しうる上、熱処理温度が低いため、複合化する炭
素繊維が低温処理のものでも、それに損傷を与えること
がなく、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、強度
の大きな複合セラミックスが得られる。
【００１９】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんんら限定さ
れるものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんんら限定さ
れるものではない。
【００２０】実施例１ エタノールにフェノール樹脂を溶解したのち、この溶液
に金属ケイ素粉末（平均粒子径約１０μｍ）を、フェノ
ール樹脂の炭素とケイ素との原子比が１：１となる割合
で加えてスラリーを調製し、次いでこのスラリーを炭素
繊維に含浸させた。
に金属ケイ素粉末（平均粒子径約１０μｍ）を、フェノ
ール樹脂の炭素とケイ素との原子比が１：１となる割合
で加えてスラリーを調製し、次いでこのスラリーを炭素
繊維に含浸させた。
【００２１】次に、このスラリー含浸炭素繊維を乾燥し
たのち、約１３０℃で金型成形後、この成形体をアルゴ
ン雰囲気下で１４３０℃、１時間焼成した。得られた炭
化ケイ素と炭素繊維とから成る複合セラミックスは、Ｘ
線回折図から、ケイ素の残存は認められなかった。ま
た、嵩密度は約１．８ｇ／ｃｍ３、曲げ強度は約２００
ＭＰａであった。
たのち、約１３０℃で金型成形後、この成形体をアルゴ
ン雰囲気下で１４３０℃、１時間焼成した。得られた炭
化ケイ素と炭素繊維とから成る複合セラミックスは、Ｘ
線回折図から、ケイ素の残存は認められなかった。ま
た、嵩密度は約１．８ｇ／ｃｍ３、曲げ強度は約２００
ＭＰａであった。
【００２２】また、別に、金型成形後の成形体を、アル
ゴン雰囲気下、各温度で熱処理して得たそれぞれの複合
体について、Ｘ線回折を行った。そのＸ線回折図を図１
に示す。
ゴン雰囲気下、各温度で熱処理して得たそれぞれの複合
体について、Ｘ線回折を行った。そのＸ線回折図を図１
に示す。
【００２３】実施例２ 実施例１と同様に操作して、１４３０℃で焼成し、複合
セラミックスを得たのち、この複合セラミックスに、ト
ルエンに溶解したポリシラスチレンを室温で含浸させ、
アルゴン雰囲気下、１０００℃で焼成した。このポリシ
ラスチレンの含浸処理を３回行ったのち、アルゴン雰囲
気下で１７００℃、１時間焼成した。この複合セラミッ
クスの嵩密度は約２．０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度は約３０
０ＭＰａであった。
セラミックスを得たのち、この複合セラミックスに、ト
ルエンに溶解したポリシラスチレンを室温で含浸させ、
アルゴン雰囲気下、１０００℃で焼成した。このポリシ
ラスチレンの含浸処理を３回行ったのち、アルゴン雰囲
気下で１７００℃、１時間焼成した。この複合セラミッ
クスの嵩密度は約２．０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度は約３０
０ＭＰａであった。
【００２４】実施例３ エタノールにフェノール樹脂を溶解したのち、この溶液
に金属ケイ素粉末（平均粒子径約１０μｍ）を、該フェ
ノール樹脂の炭素とケイ素との原子比が１：１となるよ
うな割合で加えてスラリーを調製し、次いでこのスラリ
ーを炭素繊維に含浸させた。
に金属ケイ素粉末（平均粒子径約１０μｍ）を、該フェ
ノール樹脂の炭素とケイ素との原子比が１：１となるよ
うな割合で加えてスラリーを調製し、次いでこのスラリ
ーを炭素繊維に含浸させた。
【００２５】次に、このスラリー含浸炭素繊維を乾燥し
たのち、約１３０℃で金型成形後、アルゴン雰囲気下で
１０００℃、１時間焼成し、次いでこの未反応複合体を
１４５０℃で１時間ホットプレスした。
たのち、約１３０℃で金型成形後、アルゴン雰囲気下で
１０００℃、１時間焼成し、次いでこの未反応複合体を
１４５０℃で１時間ホットプレスした。
【００２６】得られた複合体の嵩密度は約２．２ｇ／ｃ
ｍ３、曲げ強度は約３００ＭＰａであった。
ｍ３、曲げ強度は約３００ＭＰａであった。
【００２７】比較例 ケイ素と炭素との原子比が１：１となるように、ケイ素
粉末と黒鉛粉末ゾルを混合して炭素繊維に含浸させたの
ち乾燥し、約１３０℃で金型成形後、アルゴン雰囲気下
で１４３０℃、１時間焼成した。この場合、得られた複
合体はすぐに壊われた。
粉末と黒鉛粉末ゾルを混合して炭素繊維に含浸させたの
ち乾燥し、約１３０℃で金型成形後、アルゴン雰囲気下
で１４３０℃、１時間焼成した。この場合、得られた複
合体はすぐに壊われた。
【図１】 炭素繊維と金属ケイ素粉末とフェノール樹脂
を複合化した成形体を、アルゴン雰囲気下各温度で熱処
理して得られた複合体のＸ線回折図。
を複合化した成形体を、アルゴン雰囲気下各温度で熱処
理して得られた複合体のＸ線回折図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/87 Ｍ 41/88 Ｕ Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｄ
Claims (2)
- 【請求項１】 フェノール樹脂溶液に、フェノール樹脂
中の炭素との原子比が約１：１になる割合で金属ケイ素
粉末を加えてスラリーを調製し、このスラリーを炭素繊
維に含浸させ、１００〜１５０℃の温度で型成形後、不
活性雰囲気中、１３００〜１５００℃の温度で焼成する
ことを特徴とする炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミッ
クスの製造方法。 - 【請求項２】 焼成後さらにケイ素化合物を含浸させて
熱処理する請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3332520A JPH0784344B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
| US07/961,311 US5294460A (en) | 1991-11-20 | 1992-10-15 | Method for the preparation of silicon carbide-carbon fiber composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3332520A JPH0784344B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186266A JPH05186266A (ja) | 1993-07-27 |
| JPH0784344B2 true JPH0784344B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=18255845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3332520A Expired - Lifetime JPH0784344B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5294460A (ja) |
| JP (1) | JPH0784344B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101241775B1 (ko) * | 2011-07-07 | 2013-03-15 | 한국에너지기술연구원 | 고밀도 섬유강화 세라믹 복합체의 제조방법 |
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| JP3096716B1 (ja) | 1999-03-01 | 2000-10-10 | 工業技術院長 | 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法 |
| JP2001058260A (ja) * | 1999-08-19 | 2001-03-06 | Ngk Insulators Ltd | ロウ付け用治具 |
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| KR100471652B1 (ko) * | 2002-04-30 | 2005-03-08 | 한국과학기술연구원 | 반응결합 탄화규소 제조방법 |
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| CN109485424B (zh) * | 2018-11-30 | 2020-11-13 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温陶瓷基复合材料构件及其连接方法 |
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1991
- 1991-11-20 JP JP3332520A patent/JPH0784344B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-10-15 US US07/961,311 patent/US5294460A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
| JPH05186266A (ja) | 1993-07-27 |
| US5294460A (en) | 1994-03-15 |
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