JPH0770735A - 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物 - Google Patents
加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物Info
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- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面に熱処理層とその上の硬質材料層が形成
される加工物表面の耐摩耗性向上方法を提供する。 【構成】 熱処理層を形成した加工物表面を真空プラズ
マエッチングで処理し、熱処理層の元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，
Ｏ，Ｓ，Ｓｉのような半金属の濃度が硬質材料被覆後に
所定レベルとなるようにする。
される加工物表面の耐摩耗性向上方法を提供する。 【構成】 熱処理層を形成した加工物表面を真空プラズ
マエッチングで処理し、熱処理層の元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，
Ｏ，Ｓ，Ｓｉのような半金属の濃度が硬質材料被覆後に
所定レベルとなるようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項１に前提概念と
して記載の加工物表面の耐摩耗性を高める方法、すなわ
ち加工物表面の前処理により形成される熱処理層を硬質
材料で被覆して加工物表面の耐摩耗性を高める方法、及
びこの方法に従って処理された加工物に係わる。
して記載の加工物表面の耐摩耗性を高める方法、すなわ
ち加工物表面の前処理により形成される熱処理層を硬質
材料で被覆して加工物表面の耐摩耗性を高める方法、及
びこの方法に従って処理された加工物に係わる。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】構成部
品や成形加工用工具、場合によっては切削用工具をも含
む種々の加工物に表面処理を施すことによって熱処理層
を形成することが有益であることは、既に実証されてい
る。この表面処理は、例えば熱化学処理または真空プラ
ズマ処理によって行われる。種々の用途においてこのよ
うな加工物を硬質材料層で被覆することによって耐摩耗
性を高めることができることも実証ずみである。
品や成形加工用工具、場合によっては切削用工具をも含
む種々の加工物に表面処理を施すことによって熱処理層
を形成することが有益であることは、既に実証されてい
る。この表面処理は、例えば熱化学処理または真空プラ
ズマ処理によって行われる。種々の用途においてこのよ
うな加工物を硬質材料層で被覆することによって耐摩耗
性を高めることができることも実証ずみである。
【０００３】上記二つの方法を組合わせようとしても、
従来はその可能性に限界があった。期待を抱かせるよう
な結果が繰返えし報告されてはいるが、前処理を施して
から被覆処理した加工物はその被覆層に結合上の難点が
あるのが実状であり、このように被覆処理された加工物
では使用に際して局部的に層の損傷が起こることが多か
った。
従来はその可能性に限界があった。期待を抱かせるよう
な結果が繰返えし報告されてはいるが、前処理を施して
から被覆処理した加工物はその被覆層に結合上の難点が
あるのが実状であり、このように被覆処理された加工物
では使用に際して局部的に層の損傷が起こることが多か
った。
【０００４】例えば熱化学処理または真空プラズマ処理
を施した表面に特にＰＶＤ法（物理的蒸着法）を利用し
て耐摩耗層を形成すると、例えば熱化学処理で形成した
熱処理層上に薄い層が形成され、この場合には、例えば
熱化学または真空プラズマ処理された加工物表面に特徴
的な現象として熱処理層の半金属濃度は増大するよりは
むしろ低下する。なお半金属 (semi-metal) の代表的な
ものとしては、元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，Ｏ，Ｓ，Ｓｉがある。
半金属濃度が低下したこの中間層の引張り強さ及びせん
断強さは極めて小さい。この“脆弱”中間層が存在する
ため、加工物を被覆している硬質材料層が使用中に削り
取られたり、硬質材料層中に存在することが多い残留圧
縮応力のため剥離する。もっもと、このような現象が常
に発生するわけではない。たまたま、少なくとも記述さ
れている範囲内でこの現象を観察できないような方法／
加工物の組合わせがあったと考えられる。しかし、上記
複合処理に際しては、多くの場合この現象が発生すると
いう事実は、例えば加工センターにおける高品質仕上げ
にとってこれまで克服することができなかった問題点で
あった。すなわち、仕上げセンターにおいては多様な加
工物を処理しなければならないからである。
を施した表面に特にＰＶＤ法（物理的蒸着法）を利用し
て耐摩耗層を形成すると、例えば熱化学処理で形成した
熱処理層上に薄い層が形成され、この場合には、例えば
熱化学または真空プラズマ処理された加工物表面に特徴
的な現象として熱処理層の半金属濃度は増大するよりは
むしろ低下する。なお半金属 (semi-metal) の代表的な
ものとしては、元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，Ｏ，Ｓ，Ｓｉがある。
半金属濃度が低下したこの中間層の引張り強さ及びせん
断強さは極めて小さい。この“脆弱”中間層が存在する
ため、加工物を被覆している硬質材料層が使用中に削り
取られたり、硬質材料層中に存在することが多い残留圧
縮応力のため剥離する。もっもと、このような現象が常
に発生するわけではない。たまたま、少なくとも記述さ
れている範囲内でこの現象を観察できないような方法／
加工物の組合わせがあったと考えられる。しかし、上記
複合処理に際しては、多くの場合この現象が発生すると
いう事実は、例えば加工センターにおける高品質仕上げ
にとってこれまで克服することができなかった問題点で
あった。すなわち、仕上げセンターにおいては多様な加
工物を処理しなければならないからである。
【０００５】この問題の解決策としては、硬質材料層を
形成する過程で層の温度を充分低く、例えば３００℃以
下に抑えることが提案されているに過ぎない。しかし、
今日広く普及しているＰＶＤ被覆法を採用した場合、こ
の温度で充分な耐摩耗性を有する層を形成することはで
きない。
形成する過程で層の温度を充分低く、例えば３００℃以
下に抑えることが提案されているに過ぎない。しかし、
今日広く普及しているＰＶＤ被覆法を採用した場合、こ
の温度で充分な耐摩耗性を有する層を形成することはで
きない。
【０００６】本発明の目的は、形成された硬質材料層の
耐摩耗性が確保されるように上記の方法を構成すること
にある。
耐摩耗性が確保されるように上記の方法を構成すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用効果】この目的
は、請求項１の特徴部分に記述されている構成によっ
て、すなわち、熱処理層の半金属濃度が硬質材料で被覆
したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表面に真
空プラズマエッチング処理を施すことにより達成され
る。
は、請求項１の特徴部分に記述されている構成によっ
て、すなわち、熱処理層の半金属濃度が硬質材料で被覆
したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表面に真
空プラズマエッチング処理を施すことにより達成され
る。
【０００８】真空プラズマエッチング処理を利用して、
特に熱処理層の表面域における半金属濃度を制御するこ
とにより、硬質材料被覆後、前記表面域における半金属
濃度が所定レベル以下とならないようにこの濃度を調整
することができる。
特に熱処理層の表面域における半金属濃度を制御するこ
とにより、硬質材料被覆後、前記表面域における半金属
濃度が所定レベル以下とならないようにこの濃度を調整
することができる。
【０００９】基本的には、熱処理後に形成される硬質材
料層を最適条件で付着させるのに必要な半金属濃度及び
既に形成されている熱処理層の優勢濃度に応じて、上記
エッチング処理により熱処理層の半金属濃度を高めた
り、一定に保ったり、低下させたりすることができる。
料層を最適条件で付着させるのに必要な半金属濃度及び
既に形成されている熱処理層の優勢濃度に応じて、上記
エッチング処理により熱処理層の半金属濃度を高めた
り、一定に保ったり、低下させたりすることができる。
【００１０】好ましい実施態様では、請求項２に記載さ
れているように、エッチング処理で元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，
Ｏ，Ｓ，Ｓｉのうちの少なくとも一つの半金属濃度を制
御する。
れているように、エッチング処理で元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，
Ｏ，Ｓ，Ｓｉのうちの少なくとも一つの半金属濃度を制
御する。
【００１１】請求項３に記載されているように、エッチ
ング処理は反応性ガス雰囲気中で行われる。熱処理層中
に既に半金属が存在し、反応性エッチング処理によって
第二の半金属を導入できる場合もあるが、請求項３に記
載されているように、それ自体が半金属を、場合によっ
ては他の１種類または２種類以上の半金属及び加工物基
材と共に熱処理層を形成する半金属を、少なくとも主要
部分として含有するガス雰囲気中で反応性エッチング処
理を行うことが好ましい。
ング処理は反応性ガス雰囲気中で行われる。熱処理層中
に既に半金属が存在し、反応性エッチング処理によって
第二の半金属を導入できる場合もあるが、請求項３に記
載されているように、それ自体が半金属を、場合によっ
ては他の１種類または２種類以上の半金属及び加工物基
材と共に熱処理層を形成する半金属を、少なくとも主要
部分として含有するガス雰囲気中で反応性エッチング処
理を行うことが好ましい。
【００１２】好ましくは、請求項４に従って、すなわち
熱化学または真空プラズマ処理によって前処理した加工
物において本発明の方法を行う。
熱化学または真空プラズマ処理によって前処理した加工
物において本発明の方法を行う。
【００１３】請求項５に記載されているように、３工
程、すなわち、熱処理、エッチング及び硬質材料被覆の
うちの２工程をもとの場所で、すなわち同じ真空容器内
で行うことにより、生産コストを著しく低下させてプロ
セスの経済性が高められる。
程、すなわち、熱処理、エッチング及び硬質材料被覆の
うちの２工程をもとの場所で、すなわち同じ真空容器内
で行うことにより、生産コストを著しく低下させてプロ
セスの経済性が高められる。
【００１４】硬質材料被覆処理は、請求項６に記載され
ているように、プラズマを利用した反応プロセス、特に
ＰＶＤプロセスによって行うことが好ましく、ここにい
うＰＶＤプロセスには、例えば反応性スパッタリング被
覆、反応性アークによる反応性蒸着、低電圧アーク放電
による蒸着、反応性電子ビーム蒸着または反応性蒸着な
どが含まれるが、ここでは特にイオンめっきまたはイオ
ンビームスパッタリングを指す。ただし、基本的にはプ
ラズマを利用したその他の被覆処理、すなわち、ＰＥＣ
ＶＤの略称で公知のプラズマ化学気相成長法、またはそ
の他のＰＶＤ／ＣＶＤ複合プロセスを利用することもで
きる。
ているように、プラズマを利用した反応プロセス、特に
ＰＶＤプロセスによって行うことが好ましく、ここにい
うＰＶＤプロセスには、例えば反応性スパッタリング被
覆、反応性アークによる反応性蒸着、低電圧アーク放電
による蒸着、反応性電子ビーム蒸着または反応性蒸着な
どが含まれるが、ここでは特にイオンめっきまたはイオ
ンビームスパッタリングを指す。ただし、基本的にはプ
ラズマを利用したその他の被覆処理、すなわち、ＰＥＣ
ＶＤの略称で公知のプラズマ化学気相成長法、またはそ
の他のＰＶＤ／ＣＶＤ複合プロセスを利用することもで
きる。
【００１５】熱処理層は請求項７に記載されているよう
に、ホウ化、炭化、窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒
化、または酸窒炭化により、特に窒化により形成するこ
とが好ましく、このような熱処理層を形成する方法は任
意であるが、熱化学法または真空プラズマ法が好まし
い。
に、ホウ化、炭化、窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒
化、または酸窒炭化により、特に窒化により形成するこ
とが好ましく、このような熱処理層を形成する方法は任
意であるが、熱化学法または真空プラズマ法が好まし
い。
【００１６】熱処理層形成の実例については、熱処理層
の形成を説明しているスイス国特許出願公開第６７１４
０７号明細書または米国特許第４７６２７５６号明細書
を参照されたい。
の形成を説明しているスイス国特許出願公開第６７１４
０７号明細書または米国特許第４７６２７５６号明細書
を参照されたい。
【００１７】硬質材料層としては、耐摩耗層として公知
の任意の層、例えば二硫化クロム層及び二硫化モリブデ
ン層またはダイヤモンドまたはダイヤモンドに似た物質
の層を設ければよいが、請求項８に記載されているよう
に、IVｂ族の金属またはこれらの金属のうちの少なくと
も一つとの合金のホウ化物、窒化物、炭化物、炭窒化
物、窒炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物、酸窒炭化物の層
が好ましい。IVｂ属に属する金属は、Robert C.Weastの
"CRC Hanbook of Chemistry and Physics" 第５４版に
定義されている。Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆのうちの少なくとも
一つを利用することが好ましい。
の任意の層、例えば二硫化クロム層及び二硫化モリブデ
ン層またはダイヤモンドまたはダイヤモンドに似た物質
の層を設ければよいが、請求項８に記載されているよう
に、IVｂ族の金属またはこれらの金属のうちの少なくと
も一つとの合金のホウ化物、窒化物、炭化物、炭窒化
物、窒炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物、酸窒炭化物の層
が好ましい。IVｂ属に属する金属は、Robert C.Weastの
"CRC Hanbook of Chemistry and Physics" 第５４版に
定義されている。Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆのうちの少なくとも
一つを利用することが好ましい。
【００１８】特に、エッチング処理は請求項９に記載さ
れているように、硬質材料層を形成したあとでも熱処理
層の処理前の表面における半金属濃度が変化しないよう
に行うことが好ましい。
れているように、硬質材料層を形成したあとでも熱処理
層の処理前の表面における半金属濃度が変化しないよう
に行うことが好ましい。
【００１９】本発明の重要な側面は請求項１０から明ら
かなように、エッチング処理中に使用される、つまり供
給される反応性ガスの量をあとで形成される硬質材料層
の品質に関する最適化変数として設定することによっ
て、硬質材料被覆後の半金属濃度を調整できることにあ
る。
かなように、エッチング処理中に使用される、つまり供
給される反応性ガスの量をあとで形成される硬質材料層
の品質に関する最適化変数として設定することによっ
て、硬質材料被覆後の半金属濃度を調整できることにあ
る。
【００２０】請求項１１に記載されているように、上記
反応性ガスがその後さらに上昇するエッチングプロセス
の開始に必要な最低分圧であれ、エッチングプロセスに
亘って維持される反応性ガス分圧であれ、所定の分圧に
達した時及び／または好ましくは加工物温度以上に温度
が上昇しない時点で初めてエッチングプロセスを開始す
ることが好ましい。
反応性ガスがその後さらに上昇するエッチングプロセス
の開始に必要な最低分圧であれ、エッチングプロセスに
亘って維持される反応性ガス分圧であれ、所定の分圧に
達した時及び／または好ましくは加工物温度以上に温度
が上昇しない時点で初めてエッチングプロセスを開始す
ることが好ましい。
【００２１】請求項１２に記載されているように、本発
明の方法は特に成形用工具または切削用工具の被覆に好
適であり、請求項１３に記載されているように鋼製加工
物に特に好適である。
明の方法は特に成形用工具または切削用工具の被覆に好
適であり、請求項１３に記載されているように鋼製加工
物に特に好適である。
【００２２】添付の図面に添って以下に本発明の態様を
説明する。
説明する。
【００２３】図１から明らかなように、本発明の方法を
実施するため使用される装置は真空チャンバ１を含み、
この真空チャンバには制御自在な絞り弁４を介して真空
ポンフ３が接続している。回転ダクト６には制御自在な
バイアス電圧をかけることのできる加工物支持体８を設
ける。図面には略示してある加工物１０を含む加工物支
持体８の後方に、ガス導入管１２を設ける。
実施するため使用される装置は真空チャンバ１を含み、
この真空チャンバには制御自在な絞り弁４を介して真空
ポンフ３が接続している。回転ダクト６には制御自在な
バイアス電圧をかけることのできる加工物支持体８を設
ける。図面には略示してある加工物１０を含む加工物支
持体８の後方に、ガス導入管１２を設ける。
【００２４】チャンバ１にはガス導入管１６を含む加熱
陰極チャンバ１４をも設ける。図示したように、加熱陰
極チャンバ１４はオリフィス１８を介してチャンバ１の
内部と連通する。図示の装置はチャンバ１内に平面マグ
ネトロンスパッタリング供給源２０、電子ビーム蒸着ユ
ニット２２及び補助陽極２４をも含む。
陰極チャンバ１４をも設ける。図示したように、加熱陰
極チャンバ１４はオリフィス１８を介してチャンバ１の
内部と連通する。図示の装置はチャンバ１内に平面マグ
ネトロンスパッタリング供給源２０、電子ビーム蒸着ユ
ニット２２及び補助陽極２４をも含む。
【００２５】このような構成の装置は公知であり、出願
人が使用し、かつ販売しているのはタイプＢＡＩ６４０
Ｒである。油拡散ポンプ及びルーツポンプの能力は約８
００リットル／sec である。
人が使用し、かつ販売しているのはタイプＢＡＩ６４０
Ｒである。油拡散ポンプ及びルーツポンプの能力は約８
００リットル／sec である。
【００２６】Ｚ３８ＣＤＶ−５鋼及び３５ＮＣＤ１６鋼
を、種々の熱化学前処理でそれぞれ異なる程度に窒化し
た。これによって、本発明の方法を行うためのそれぞれ
異なる初期条件として種々の熱処理層を得た。こうして
熱処理層だけでなく、エッチング工程、後に形成される
硬質材料層のパラメータも計画的に変化させた。エッチ
ング工程の前に加熱工程を設けたが、これは必要条件で
はない。
を、種々の熱化学前処理でそれぞれ異なる程度に窒化し
た。これによって、本発明の方法を行うためのそれぞれ
異なる初期条件として種々の熱処理層を得た。こうして
熱処理層だけでなく、エッチング工程、後に形成される
硬質材料層のパラメータも計画的に変化させた。エッチ
ング工程の前に加熱工程を設けたが、これは必要条件で
はない。
【００２７】意外な所見として、詳しくは後述するよう
に、熱処理層（窒化物、ホウ化物など）の、従って、例
えば熱化学前処理及びこれに続く加熱工程の、特に加工
物温度及び硬質材料被覆方法の、さらには形成される硬
化層材料の広いパラメータ範囲に亘って、反応性エッチ
ング工程中に使用される、従って真空チャンバに供給さ
れる反応性ガスの量が熱処理層のタイプ（窒化物、ホウ
化物など）や鋼の種類に合わせた所定の狭い範囲内であ
れば、熱処理に続く硬質材料被覆のタイプ（窒化物、炭
窒化物など）に関係なく、硬質材料被覆は完全に満足す
る結果を示した。
に、熱処理層（窒化物、ホウ化物など）の、従って、例
えば熱化学前処理及びこれに続く加熱工程の、特に加工
物温度及び硬質材料被覆方法の、さらには形成される硬
化層材料の広いパラメータ範囲に亘って、反応性エッチ
ング工程中に使用される、従って真空チャンバに供給さ
れる反応性ガスの量が熱処理層のタイプ（窒化物、ホウ
化物など）や鋼の種類に合わせた所定の狭い範囲内であ
れば、熱処理に続く硬質材料被覆のタイプ（窒化物、炭
窒化物など）に関係なく、硬質材料被覆は完全に満足す
る結果を示した。
【００２８】以上の説明から明らかなように、熱処理層
の半金属濃度を適正に調整すれば、硬質材料被覆が熱処
理後に行われるにもかかわらず最適の条件が得られ、特
に半金属濃度の低い中間層の発生を回避することができ
る。
の半金属濃度を適正に調整すれば、硬質材料被覆が熱処
理後に行われるにもかかわらず最適の条件が得られ、特
に半金属濃度の低い中間層の発生を回避することができ
る。
【００２９】
【実施例】 Ｉ．初期条件としての表面の前処理 熱処理層の形成 ａ）３５ＮＣＤ１６鋼から成る第１の組の試料及び工具
を先ず公知の三極プラズマ窒化チャンバ内で窒化した。
その結果、表面に拡散層だけが形成された。条件は下記
のように設定した。
を先ず公知の三極プラズマ窒化チャンバ内で窒化した。
その結果、表面に拡散層だけが形成された。条件は下記
のように設定した。
【００３０】表１ 加工物温度 ５７０℃ ガス混合物 窒素３％を含む水素 圧力 ２６６Pa 処理時間 ４時間 加工物総表面積 ２００cm2 放電電圧 ７００Ｖ 放電電流 ０．６５Ａ
【００３１】このような条件下で、１２５μｍの窒化深
度と、２５μｍの厚さで硬さ５３０HV0.1 の表面が得ら
れた。
度と、２５μｍの厚さで硬さ５３０HV0.1 の表面が得ら
れた。
【００３２】ｂ）上記三極窒化装置内で第２の組の試料
及び工具を、拡散層の上にγ′／Ｆｅ4 Ｎ層から形成さ
れるように処理した。条件は下記のように設定した。
及び工具を、拡散層の上にγ′／Ｆｅ4 Ｎ層から形成さ
れるように処理した。条件は下記のように設定した。
【００３３】表２ 加工物温度 ５５０℃ ガス混合物 窒素８％を含む水素 圧力 ２６６Pa 処理時間 ４時間 加工物総表面積 ２００cm2 窒素流量 ２６ scc／min 放電電圧 ６５０Ｖ 放電電流 ０．６５Ａ
【００３４】このような条件下で、２５μｍの厚さで６
００HV0.1 の硬さを有する１７０μｍの窒化深度が得ら
れた。
００HV0.1 の硬さを有する１７０μｍの窒化深度が得ら
れた。
【００３５】Ｚ３８ＣＤＶ５（ＤＩＮ １，２３４３）
から成る工具に、処理時間を１６時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、２５μｍの厚さで硬さが１２００
HV0. 1 である窒化深度１５０μｍを得た。
から成る工具に、処理時間を１６時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、２５μｍの厚さで硬さが１２００
HV0. 1 である窒化深度１５０μｍを得た。
【００３６】ｃ）同じ三極窒化装置で、拡散層に重なっ
てε−Ｆｅ2-3 （ＣＮ）層が表面に形成されるように、
第３の組の試料及び工具を処理した。条件は下記のよう
に設定した。
てε−Ｆｅ2-3 （ＣＮ）層が表面に形成されるように、
第３の組の試料及び工具を処理した。条件は下記のよう
に設定した。
【００３７】表３ 加工物温度 ５５０℃ 圧力 ２６６Pa 水素流量 ４６．６ scc／min 窒素流量 ２７６ scc／min メタン流量 １０ scc／min 処理時間 ４時間 加工物総表面積 ２００cm2 放電電圧 ５００Ｖ 放電電流 ０．７Ａ
【００３８】窒化深度は１７０μｍ、硬さは２５μｍの
厚さで７００HV0.1 であった。
厚さで７００HV0.1 であった。
【００３９】Ｚ３８ＣＤＶ５（ＤＩＮ １，２３４３）
から成る工具に、処理時間を１６時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、窒化深度１５０μｍ及び２５μｍ
で１３００HV0.1 の硬さを得た。
から成る工具に、処理時間を１６時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、窒化深度１５０μｍ及び２５μｍ
で１３００HV0.1 の硬さを得た。
【００４０】II．熱処理された表面に対する本発明の処
理 ａ）加熱 種々の熱処理を施した試料及び工具を、先ず図２に示す
装置における中性プラズマ中で４７０℃に加熱した。こ
の加熱は、加熱の実例を説明している例えば米国特許第
４５５５６１１号、ドイツ国特許第３４０６９５３号ま
たはフランス国特許出願公開第１１５３５５２号各明細
書を参考にして行えばよい。
理 ａ）加熱 種々の熱処理を施した試料及び工具を、先ず図２に示す
装置における中性プラズマ中で４７０℃に加熱した。こ
の加熱は、加熱の実例を説明している例えば米国特許第
４５５５６１１号、ドイツ国特許第３４０６９５３号ま
たはフランス国特許出願公開第１１５３５５２号各明細
書を参考にして行えばよい。
【００４１】ｂ）エッチング 下記の表４に、それぞれ異なるように熱処理及び加熱処
理を施したすべての試料及び工具に対して実施した試験
１〜６に関するエッチングパラメータを一括して示し
た。エッチングを目的とする図１の装置の動作を図３に
示す。
理を施したすべての試料及び工具に対して実施した試験
１〜６に関するエッチングパラメータを一括して示し
た。エッチングを目的とする図１の装置の動作を図３に
示す。
【００４２】この表から明らかなように、あらかじめ窒
化処理を施された加工物では例外なく、すなわち、広い
範囲に亘って、あらかじめ形成されている熱処理層に関
係なく、窒素分圧が０．０２Paの状態でエッチング工程
中に５sccmの窒素をチャンバに供給することによって完
全に付着した、境のない平滑な硬化層を形成することが
できた。同じく表から明らかなように、基本的に「エッ
チング工程中に使用された、従って導入された反応性ガ
ス量」のパラメータはあとで施される硬化層の付着性に
関するエッチングプロセスの最適化変数となる。この場
合、エッチング工程中における反応性ガス消費量が最適
の反応性ガス供給量の調整に重要な役割を演ずる。この
消費量は主として同時にエッチング処理される加工物表
面積によって決定される。
化処理を施された加工物では例外なく、すなわち、広い
範囲に亘って、あらかじめ形成されている熱処理層に関
係なく、窒素分圧が０．０２Paの状態でエッチング工程
中に５sccmの窒素をチャンバに供給することによって完
全に付着した、境のない平滑な硬化層を形成することが
できた。同じく表から明らかなように、基本的に「エッ
チング工程中に使用された、従って導入された反応性ガ
ス量」のパラメータはあとで施される硬化層の付着性に
関するエッチングプロセスの最適化変数となる。この場
合、エッチング工程中における反応性ガス消費量が最適
の反応性ガス供給量の調整に重要な役割を演ずる。この
消費量は主として同時にエッチング処理される加工物表
面積によって決定される。
【００４３】次の表４から明らかなように、０．１５ｍ
2 の総表面積に対する最適窒素量は５sccmであった。総
表面積が１ｍ2 の場合、２５sccmが最適量であった。
2 の総表面積に対する最適窒素量は５sccmであった。総
表面積が１ｍ2 の場合、２５sccmが最適量であった。
【００４４】
【表１】
【００４５】プラズマ電位に対する加工物の負の電位差
によって開始されるエッチングにおいては、エッチング
開始時に使用反応性ガスは既に少なくとも最低分圧に調
整されている。表４に示すエッチングプロセスにおける
例えば０．０２Paの窒素分圧は、エッチング開始の直前
に、すなわち加工物を負の直流電位にする前に設定する
のが好ましい。エッチング処理は、ＤＣエッチングまた
はＡＣエッチング、あるいは複合ＡＣ＋ＤＣプラズマを
利用する複合方式として行うことができる。図３に示す
ようにここではＤＣプラズマエッチングを採用した。
によって開始されるエッチングにおいては、エッチング
開始時に使用反応性ガスは既に少なくとも最低分圧に調
整されている。表４に示すエッチングプロセスにおける
例えば０．０２Paの窒素分圧は、エッチング開始の直前
に、すなわち加工物を負の直流電位にする前に設定する
のが好ましい。エッチング処理は、ＤＣエッチングまた
はＡＣエッチング、あるいは複合ＡＣ＋ＤＣプラズマを
利用する複合方式として行うことができる。図３に示す
ようにここではＤＣプラズマエッチングを採用した。
【００４６】ｃ）硬質材料被覆、結果 エッチング処理を施したのち、試料及び工具に、一部は
図４に示すように装置を動作させてイオンめっきし、一
部は図５に示すように装置を動作させてイオン支援スパ
ッタリング被覆し、さらに一部は図６に示すように装置
を動作させて複合処理することによって、硬質材料被覆
を施した。図４及び図５のように行う場合には、基材
（試料及び工具）は厚さ４．５μｍのＴｉＮ硬質材料層
で被覆された。
図４に示すように装置を動作させてイオンめっきし、一
部は図５に示すように装置を動作させてイオン支援スパ
ッタリング被覆し、さらに一部は図６に示すように装置
を動作させて複合処理することによって、硬質材料被覆
を施した。図４及び図５のように行う場合には、基材
（試料及び工具）は厚さ４．５μｍのＴｉＮ硬質材料層
で被覆された。
【００４７】このように被覆された成形用工具は、未処
理の成形用工具よりも、被覆されず前処理だけを施され
ている工具よりも、４．５μｍ厚さの窒化チタン層で直
接被覆されていて前処理を施されていない工具よりも、
使用条件下ではるかに長い耐用寿命を示す。また、表４
の試験１，２，４〜６に従ってエッチングされた工具の
耐用寿命は、試験３に従ってエッチングされた工具の耐
用寿命よりもはるかに短かった。
理の成形用工具よりも、被覆されず前処理だけを施され
ている工具よりも、４．５μｍ厚さの窒化チタン層で直
接被覆されていて前処理を施されていない工具よりも、
使用条件下ではるかに長い耐用寿命を示す。また、表４
の試験１，２，４〜６に従ってエッチングされた工具の
耐用寿命は、試験３に従ってエッチングされた工具の耐
用寿命よりもはるかに短かった。
【００４８】別種の鋼及び他の窒化処理を利用する別の
試験では、取扱われる種類の鋼に半金属が不足している
ことを示唆する中間層が拡散層に形成されるのをエッチ
ング工程中の熱化学条件が阻止すれば、付着性にすぐ
れ、構造にもすぐれた硬質材料層が必ず形成された。半
金属濃度の低い中間層がない拡散層の達成は、本発明で
は既に述べたようにエッチング工程中の熱化学条件を適
正に設定すること、特にエッチング工程中に供給され、
使用される反応性ガス量を適正に調整することで実現さ
れる。
試験では、取扱われる種類の鋼に半金属が不足している
ことを示唆する中間層が拡散層に形成されるのをエッチ
ング工程中の熱化学条件が阻止すれば、付着性にすぐ
れ、構造にもすぐれた硬質材料層が必ず形成された。半
金属濃度の低い中間層がない拡散層の達成は、本発明で
は既に述べたようにエッチング工程中の熱化学条件を適
正に設定すること、特にエッチング工程中に供給され、
使用される反応性ガス量を適正に調整することで実現さ
れる。
【００４９】窒化以外の表面熱処理、例えばホウ化、炭
化もしくは窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭
化についても、本発明が採用する法則性が有効であると
の所見を得た。さらに他の試験で、上記のプラズマエッ
チングに続いて、ここでも例えば図６に示すように装置
を動作させることによって、既に窒化処理されている鋼
に例えば、二硫化クロム及び二硫化モリブデンの硬質材
料層を形成した。ここでも耐用寿命の著しい改善が達成
された。
化もしくは窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭
化についても、本発明が採用する法則性が有効であると
の所見を得た。さらに他の試験で、上記のプラズマエッ
チングに続いて、ここでも例えば図６に示すように装置
を動作させることによって、既に窒化処理されている鋼
に例えば、二硫化クロム及び二硫化モリブデンの硬質材
料層を形成した。ここでも耐用寿命の著しい改善が達成
された。
【図１】本発明の方法を実施する真空処理チャンバの構
成を模式的に例示する図である。
成を模式的に例示する図である。
【図２】本発明の方法に従って処理される加工物をエッ
チング処理に先立って予熱する工程における図１の処理
チャンバを示す図である。
チング処理に先立って予熱する工程における図１の処理
チャンバを示す図である。
【図３】熱処理された加工物表面を反応性ガス雰囲気中
でプラズマエッチングする工程における図１の処理チャ
ンバを示す図である。
でプラズマエッチングする工程における図１の処理チャ
ンバを示す図である。
【図４】反応性ガス雰囲気中でのプラズマエッチングに
続いてイオンめっきにより硬質材料層を形成する工程に
おける図１の処理チャンバを示す図である。
続いてイオンめっきにより硬質材料層を形成する工程に
おける図１の処理チャンバを示す図である。
【図５】反応性ガス雰囲気中でのプラズマエッチングに
続いてイオン支援スパッタリングにより硬質材料層を形
成する工程における図１の処理チャンバを示す図であ
る。
続いてイオン支援スパッタリングにより硬質材料層を形
成する工程における図１の処理チャンバを示す図であ
る。
【図６】イオンめっきとイオン支援スパッタリング被覆
から成る複合プロセスにより硬質材料層を形成する工程
における図１の処理チャンバを示す図である。
から成る複合プロセスにより硬質材料層を形成する工程
における図１の処理チャンバを示す図である。
１…真空チャンバ ３…真空ポンプ ８…加工物支持体 １０…加工物 １２…ガス導入管 １４…加熱陰極チャンバ １６…ガス導入管 ２０…スパッタリング源 ２２…電子ビーム蒸着ユニット ２４…補助陽極
Claims (16)
- 【請求項１】 加工物表面の前処理によって形成される
熱処理層を硬質材料で被覆して加工物表面の耐摩耗性を
高める方法において、熱処理層の半金属濃度が硬質材料
で被覆したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表
面に真空プラズマエッチング処理を施すことを特徴とす
る方法。 - 【請求項２】 熱処理層が、硬質材料で被覆したのち所
定の濃度で元素Ｃ，Ｎ，Ｂ，Ｏ．Ｓ，Ｓｉのうちの少な
くとも一つを含有するようにエッチング処理を行うこと
を特徴とする、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 プラズマエッチング処理を反応性ガス雰
囲気、特に加工物基材と共に熱処理層を形成する半金属
を含有する反応性ガス雰囲気中で行うことを特徴とす
る、請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 熱処理層を熱化学または真空プラズマ処
理によって形成することを特徴とする、請求項１から３
までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項５】 熱処理、エッチング、硬質材料被覆の３
工程のうち少なくとも２工程をもとの場所で(in situ)
行うことを特徴とする、請求項１から４までのいずれか
一つに記載の方法。 - 【請求項６】 硬質材料被覆処理を反応性プラズマを利
用する処理、例えば物理的蒸着（ＰＶＤ）法によって行
うことを特徴とする、請求項１から５までのいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項７】 熱処理層を、ホウ化、炭化、窒炭化、炭
窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭化、特に窒化により形
成することを特徴とする、請求項１から７までのいずれ
か一つに記載の方法。 - 【請求項８】 硬質材料層として、特にIVｂ族に属する
金属またはこれらの金属のうちの少なくとも一つとの合
金のホウ化物、窒化物、炭化物、炭窒化物、窒炭化物、
酸窒化物、酸炭窒化物、酸窒炭化物で加工物を被覆する
ことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか一つ
に記載の方法。 - 【請求項９】 硬質材料層で被覆したのちも熱処理層の
表面における半金属濃度が少なくとも実質的に変化しな
いようにエッチング処理を行うことを特徴とする、請求
項１から８までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１０】 エッチング処理中に使用される反応性
ガスの量を、あとで施される硬質材料の品質についての
最適化変数として設定することを特徴とする、請求項１
から９までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１１】 反応性ガス分圧が所定のレベルに達
し、特に所定の加工物温度を超えていない時点で初めて
エッチング処理を開始することを特徴とする、請求項１
から１０までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１２】 当該加工物が成形用工具または切削用
工具である、請求項１から１１までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項１３】 当該加工物が鋼製加工物である、請求
項１から１２までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１４】 請求項１から１１までのいずれか一つ
に記載の方法により処理されていることを特徴とする加
工物。 - 【請求項１５】 基材が鋼であることを特徴とする、請
求項１４記載の加工物。 - 【請求項１６】 成形用または切削用工具であることを
特徴とする、請求項１４または１５記載の加工物。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH01599/93A CH687880A5 (de) | 1993-05-27 | 1993-05-27 | Verfahren zur Erhoehung der Verschleissfestigkeit von Werkstueckoberflaechen und nach diesem behandetes Werkstueck. |
| US01599/93-0 | 1993-07-19 | ||
| US093361 | 1993-07-19 | ||
| US08/093,361 US5595612A (en) | 1993-05-27 | 1993-07-19 | Workpiece with wear resistance coating |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770735A true JPH0770735A (ja) | 1995-03-14 |
Family
ID=25688122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11525894A Pending JPH0770735A (ja) | 1993-05-27 | 1994-05-27 | 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0770735A (ja) |
| DE (1) | DE4416525B4 (ja) |
| FR (1) | FR2705692B1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089856A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-04-03 | Nippon Coating Center Kk | 表面被覆超硬合金およびその製造方法 |
| JP2002020773A (ja) * | 2000-07-10 | 2002-01-23 | Japan Science & Technology Corp | 自己潤滑機能をもつ表面改質構造およびその製造方法 |
| US6752332B1 (en) | 1999-08-06 | 2004-06-22 | Hitachi, Ltd. | Electronic fuel injection valve |
| KR100734404B1 (ko) * | 2006-03-06 | 2007-07-03 | (주) 디오브이 | 유기전계 발광소자 전처리 챔버용 진공장치 |
| CN108300997A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-07-20 | 镇江东艺机械有限公司 | 一种基于pvd技术的高速切削刀具及制造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19505258C2 (de) * | 1995-02-16 | 1998-08-06 | Samsung Electronics Co Ltd | Beschichtungsvorrichtung |
| DE19544584A1 (de) * | 1995-11-30 | 1997-06-05 | Leybold Ag | Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in der Vakuumkammer angeordneten Tiegel zur Aufnahme von zu verdampfendem Material |
| DE19953598A1 (de) * | 1999-11-08 | 2001-06-07 | Bubenzer Gerhard Bremsen | Mechanische Bremsvorrichtung |
| DE102008033977A1 (de) * | 2008-07-21 | 2010-02-04 | Iplas Innovative Plasma Systems Gmbh | Verfahren zur Oberflächenbeschichtung mit Schichtmaterialien |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI63783C (fi) * | 1981-09-30 | 1983-08-10 | Kymin Oy Kymmene Ab | Foerfarande foer nitrering vid laogt tryck med hjaelp av glimurladdning |
| JPS5864377A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | Nachi Fujikoshi Corp | 表面被覆工具およびその製造方法 |
| FR2525636A1 (fr) * | 1982-04-23 | 1983-10-28 | Creusot Loire | Methode et dispositif de nitruration ionique d'orifices allonges de petits diametres de pieces en aciers |
| CH658545A5 (de) * | 1982-09-10 | 1986-11-14 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zum gleichmaessigen erwaermen von heizgut in einem vakuumrezipienten. |
| JPS5983761A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-15 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 耐摩耗性鉄鋼製品 |
| DE3406953C2 (de) * | 1983-04-19 | 1986-03-13 | Balzers Hochvakuum Gmbh, 6200 Wiesbaden | Verfahren zum Erwärmen von Heizgut in einem Vakuumrezipienten |
| CH671407A5 (ja) * | 1986-06-13 | 1989-08-31 | Balzers Hochvakuum | |
| JP2689146B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1997-12-10 | 新日本製鐵株式会社 | 硬質炭素膜のコーティング方法 |
| JPH03232957A (ja) * | 1990-02-09 | 1991-10-16 | Nippon Steel Corp | 耐摩耗部材の製造方法 |
| FR2682125A1 (fr) * | 1991-10-07 | 1993-04-09 | Nitruvid | Procede de traitement pour deposer une couche de carbone en phase vapeur sur la surface d'une piece metallique et piece ainsi obtenue. |
| US5176760A (en) * | 1991-11-22 | 1993-01-05 | Albert Young | Steel article and method |
-
1994
- 1994-05-10 DE DE4416525A patent/DE4416525B4/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-27 JP JP11525894A patent/JPH0770735A/ja active Pending
- 1994-05-27 FR FR9406486A patent/FR2705692B1/fr not_active Expired - Lifetime
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| JP2002020773A (ja) * | 2000-07-10 | 2002-01-23 | Japan Science & Technology Corp | 自己潤滑機能をもつ表面改質構造およびその製造方法 |
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| CN108300997A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-07-20 | 镇江东艺机械有限公司 | 一种基于pvd技术的高速切削刀具及制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2705692B1 (fr) | 1997-08-29 |
| FR2705692A1 (fr) | 1994-12-02 |
| DE4416525B4 (de) | 2008-06-05 |
| DE4416525A1 (de) | 1994-12-01 |
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