JPH0770735A - 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物 - Google Patents
加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物Info
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Abstract
される加工物表面の耐摩耗性向上方法を提供する。 【構成】 熱処理層を形成した加工物表面を真空プラズ
マエッチングで処理し、熱処理層の元素C,N,B,
O,S,Siのような半金属の濃度が硬質材料被覆後に
所定レベルとなるようにする。
Description
して記載の加工物表面の耐摩耗性を高める方法、すなわ
ち加工物表面の前処理により形成される熱処理層を硬質
材料で被覆して加工物表面の耐摩耗性を高める方法、及
びこの方法に従って処理された加工物に係わる。
品や成形加工用工具、場合によっては切削用工具をも含
む種々の加工物に表面処理を施すことによって熱処理層
を形成することが有益であることは、既に実証されてい
る。この表面処理は、例えば熱化学処理または真空プラ
ズマ処理によって行われる。種々の用途においてこのよ
うな加工物を硬質材料層で被覆することによって耐摩耗
性を高めることができることも実証ずみである。
従来はその可能性に限界があった。期待を抱かせるよう
な結果が繰返えし報告されてはいるが、前処理を施して
から被覆処理した加工物はその被覆層に結合上の難点が
あるのが実状であり、このように被覆処理された加工物
では使用に際して局部的に層の損傷が起こることが多か
った。
を施した表面に特にPVD法(物理的蒸着法)を利用し
て耐摩耗層を形成すると、例えば熱化学処理で形成した
熱処理層上に薄い層が形成され、この場合には、例えば
熱化学または真空プラズマ処理された加工物表面に特徴
的な現象として熱処理層の半金属濃度は増大するよりは
むしろ低下する。なお半金属 (semi-metal) の代表的な
ものとしては、元素C,N,B,O,S,Siがある。
半金属濃度が低下したこの中間層の引張り強さ及びせん
断強さは極めて小さい。この“脆弱”中間層が存在する
ため、加工物を被覆している硬質材料層が使用中に削り
取られたり、硬質材料層中に存在することが多い残留圧
縮応力のため剥離する。もっもと、このような現象が常
に発生するわけではない。たまたま、少なくとも記述さ
れている範囲内でこの現象を観察できないような方法/
加工物の組合わせがあったと考えられる。しかし、上記
複合処理に際しては、多くの場合この現象が発生すると
いう事実は、例えば加工センターにおける高品質仕上げ
にとってこれまで克服することができなかった問題点で
あった。すなわち、仕上げセンターにおいては多様な加
工物を処理しなければならないからである。
形成する過程で層の温度を充分低く、例えば300℃以
下に抑えることが提案されているに過ぎない。しかし、
今日広く普及しているPVD被覆法を採用した場合、こ
の温度で充分な耐摩耗性を有する層を形成することはで
きない。
耐摩耗性が確保されるように上記の方法を構成すること
にある。
は、請求項1の特徴部分に記述されている構成によっ
て、すなわち、熱処理層の半金属濃度が硬質材料で被覆
したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表面に真
空プラズマエッチング処理を施すことにより達成され
る。
特に熱処理層の表面域における半金属濃度を制御するこ
とにより、硬質材料被覆後、前記表面域における半金属
濃度が所定レベル以下とならないようにこの濃度を調整
することができる。
料層を最適条件で付着させるのに必要な半金属濃度及び
既に形成されている熱処理層の優勢濃度に応じて、上記
エッチング処理により熱処理層の半金属濃度を高めた
り、一定に保ったり、低下させたりすることができる。
れているように、エッチング処理で元素C,N,B,
O,S,Siのうちの少なくとも一つの半金属濃度を制
御する。
ング処理は反応性ガス雰囲気中で行われる。熱処理層中
に既に半金属が存在し、反応性エッチング処理によって
第二の半金属を導入できる場合もあるが、請求項3に記
載されているように、それ自体が半金属を、場合によっ
ては他の1種類または2種類以上の半金属及び加工物基
材と共に熱処理層を形成する半金属を、少なくとも主要
部分として含有するガス雰囲気中で反応性エッチング処
理を行うことが好ましい。
熱化学または真空プラズマ処理によって前処理した加工
物において本発明の方法を行う。
程、すなわち、熱処理、エッチング及び硬質材料被覆の
うちの2工程をもとの場所で、すなわち同じ真空容器内
で行うことにより、生産コストを著しく低下させてプロ
セスの経済性が高められる。
ているように、プラズマを利用した反応プロセス、特に
PVDプロセスによって行うことが好ましく、ここにい
うPVDプロセスには、例えば反応性スパッタリング被
覆、反応性アークによる反応性蒸着、低電圧アーク放電
による蒸着、反応性電子ビーム蒸着または反応性蒸着な
どが含まれるが、ここでは特にイオンめっきまたはイオ
ンビームスパッタリングを指す。ただし、基本的にはプ
ラズマを利用したその他の被覆処理、すなわち、PEC
VDの略称で公知のプラズマ化学気相成長法、またはそ
の他のPVD/CVD複合プロセスを利用することもで
きる。
に、ホウ化、炭化、窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒
化、または酸窒炭化により、特に窒化により形成するこ
とが好ましく、このような熱処理層を形成する方法は任
意であるが、熱化学法または真空プラズマ法が好まし
い。
の形成を説明しているスイス国特許出願公開第6714
07号明細書または米国特許第4762756号明細書
を参照されたい。
の任意の層、例えば二硫化クロム層及び二硫化モリブデ
ン層またはダイヤモンドまたはダイヤモンドに似た物質
の層を設ければよいが、請求項8に記載されているよう
に、IVb族の金属またはこれらの金属のうちの少なくと
も一つとの合金のホウ化物、窒化物、炭化物、炭窒化
物、窒炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物、酸窒炭化物の層
が好ましい。IVb属に属する金属は、Robert C.Weastの
"CRC Hanbook of Chemistry and Physics" 第54版に
定義されている。Ti,Zr,Hfのうちの少なくとも
一つを利用することが好ましい。
れているように、硬質材料層を形成したあとでも熱処理
層の処理前の表面における半金属濃度が変化しないよう
に行うことが好ましい。
かなように、エッチング処理中に使用される、つまり供
給される反応性ガスの量をあとで形成される硬質材料層
の品質に関する最適化変数として設定することによっ
て、硬質材料被覆後の半金属濃度を調整できることにあ
る。
反応性ガスがその後さらに上昇するエッチングプロセス
の開始に必要な最低分圧であれ、エッチングプロセスに
亘って維持される反応性ガス分圧であれ、所定の分圧に
達した時及び/または好ましくは加工物温度以上に温度
が上昇しない時点で初めてエッチングプロセスを開始す
ることが好ましい。
明の方法は特に成形用工具または切削用工具の被覆に好
適であり、請求項13に記載されているように鋼製加工
物に特に好適である。
説明する。
実施するため使用される装置は真空チャンバ1を含み、
この真空チャンバには制御自在な絞り弁4を介して真空
ポンフ3が接続している。回転ダクト6には制御自在な
バイアス電圧をかけることのできる加工物支持体8を設
ける。図面には略示してある加工物10を含む加工物支
持体8の後方に、ガス導入管12を設ける。
陰極チャンバ14をも設ける。図示したように、加熱陰
極チャンバ14はオリフィス18を介してチャンバ1の
内部と連通する。図示の装置はチャンバ1内に平面マグ
ネトロンスパッタリング供給源20、電子ビーム蒸着ユ
ニット22及び補助陽極24をも含む。
人が使用し、かつ販売しているのはタイプBAI640
Rである。油拡散ポンプ及びルーツポンプの能力は約8
00リットル/sec である。
を、種々の熱化学前処理でそれぞれ異なる程度に窒化し
た。これによって、本発明の方法を行うためのそれぞれ
異なる初期条件として種々の熱処理層を得た。こうして
熱処理層だけでなく、エッチング工程、後に形成される
硬質材料層のパラメータも計画的に変化させた。エッチ
ング工程の前に加熱工程を設けたが、これは必要条件で
はない。
に、熱処理層(窒化物、ホウ化物など)の、従って、例
えば熱化学前処理及びこれに続く加熱工程の、特に加工
物温度及び硬質材料被覆方法の、さらには形成される硬
化層材料の広いパラメータ範囲に亘って、反応性エッチ
ング工程中に使用される、従って真空チャンバに供給さ
れる反応性ガスの量が熱処理層のタイプ(窒化物、ホウ
化物など)や鋼の種類に合わせた所定の狭い範囲内であ
れば、熱処理に続く硬質材料被覆のタイプ(窒化物、炭
窒化物など)に関係なく、硬質材料被覆は完全に満足す
る結果を示した。
の半金属濃度を適正に調整すれば、硬質材料被覆が熱処
理後に行われるにもかかわらず最適の条件が得られ、特
に半金属濃度の低い中間層の発生を回避することができ
る。
を先ず公知の三極プラズマ窒化チャンバ内で窒化した。
その結果、表面に拡散層だけが形成された。条件は下記
のように設定した。
度と、25μmの厚さで硬さ530HV0.1 の表面が得ら
れた。
及び工具を、拡散層の上にγ′/Fe4 N層から形成さ
れるように処理した。条件は下記のように設定した。
00HV0.1 の硬さを有する170μmの窒化深度が得ら
れた。
から成る工具に、処理時間を16時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、25μmの厚さで硬さが1200
HV0. 1 である窒化深度150μmを得た。
てε−Fe2-3 (CN)層が表面に形成されるように、
第3の組の試料及び工具を処理した。条件は下記のよう
に設定した。
厚さで700HV0.1 であった。
から成る工具に、処理時間を16時間とした以外上記と
同じ条件を適用して、窒化深度150μm及び25μm
で1300HV0.1 の硬さを得た。
理 a)加熱 種々の熱処理を施した試料及び工具を、先ず図2に示す
装置における中性プラズマ中で470℃に加熱した。こ
の加熱は、加熱の実例を説明している例えば米国特許第
4555611号、ドイツ国特許第3406953号ま
たはフランス国特許出願公開第1153552号各明細
書を参考にして行えばよい。
理を施したすべての試料及び工具に対して実施した試験
1〜6に関するエッチングパラメータを一括して示し
た。エッチングを目的とする図1の装置の動作を図3に
示す。
化処理を施された加工物では例外なく、すなわち、広い
範囲に亘って、あらかじめ形成されている熱処理層に関
係なく、窒素分圧が0.02Paの状態でエッチング工程
中に5sccmの窒素をチャンバに供給することによって完
全に付着した、境のない平滑な硬化層を形成することが
できた。同じく表から明らかなように、基本的に「エッ
チング工程中に使用された、従って導入された反応性ガ
ス量」のパラメータはあとで施される硬化層の付着性に
関するエッチングプロセスの最適化変数となる。この場
合、エッチング工程中における反応性ガス消費量が最適
の反応性ガス供給量の調整に重要な役割を演ずる。この
消費量は主として同時にエッチング処理される加工物表
面積によって決定される。
2 の総表面積に対する最適窒素量は5sccmであった。総
表面積が1m2 の場合、25sccmが最適量であった。
によって開始されるエッチングにおいては、エッチング
開始時に使用反応性ガスは既に少なくとも最低分圧に調
整されている。表4に示すエッチングプロセスにおける
例えば0.02Paの窒素分圧は、エッチング開始の直前
に、すなわち加工物を負の直流電位にする前に設定する
のが好ましい。エッチング処理は、DCエッチングまた
はACエッチング、あるいは複合AC+DCプラズマを
利用する複合方式として行うことができる。図3に示す
ようにここではDCプラズマエッチングを採用した。
図4に示すように装置を動作させてイオンめっきし、一
部は図5に示すように装置を動作させてイオン支援スパ
ッタリング被覆し、さらに一部は図6に示すように装置
を動作させて複合処理することによって、硬質材料被覆
を施した。図4及び図5のように行う場合には、基材
(試料及び工具)は厚さ4.5μmのTiN硬質材料層
で被覆された。
理の成形用工具よりも、被覆されず前処理だけを施され
ている工具よりも、4.5μm厚さの窒化チタン層で直
接被覆されていて前処理を施されていない工具よりも、
使用条件下ではるかに長い耐用寿命を示す。また、表4
の試験1,2,4〜6に従ってエッチングされた工具の
耐用寿命は、試験3に従ってエッチングされた工具の耐
用寿命よりもはるかに短かった。
試験では、取扱われる種類の鋼に半金属が不足している
ことを示唆する中間層が拡散層に形成されるのをエッチ
ング工程中の熱化学条件が阻止すれば、付着性にすぐ
れ、構造にもすぐれた硬質材料層が必ず形成された。半
金属濃度の低い中間層がない拡散層の達成は、本発明で
は既に述べたようにエッチング工程中の熱化学条件を適
正に設定すること、特にエッチング工程中に供給され、
使用される反応性ガス量を適正に調整することで実現さ
れる。
化もしくは窒炭化、炭窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭
化についても、本発明が採用する法則性が有効であると
の所見を得た。さらに他の試験で、上記のプラズマエッ
チングに続いて、ここでも例えば図6に示すように装置
を動作させることによって、既に窒化処理されている鋼
に例えば、二硫化クロム及び二硫化モリブデンの硬質材
料層を形成した。ここでも耐用寿命の著しい改善が達成
された。
成を模式的に例示する図である。
チング処理に先立って予熱する工程における図1の処理
チャンバを示す図である。
でプラズマエッチングする工程における図1の処理チャ
ンバを示す図である。
続いてイオンめっきにより硬質材料層を形成する工程に
おける図1の処理チャンバを示す図である。
続いてイオン支援スパッタリングにより硬質材料層を形
成する工程における図1の処理チャンバを示す図であ
る。
から成る複合プロセスにより硬質材料層を形成する工程
における図1の処理チャンバを示す図である。
Claims (16)
- 【請求項1】 加工物表面の前処理によって形成される
熱処理層を硬質材料で被覆して加工物表面の耐摩耗性を
高める方法において、熱処理層の半金属濃度が硬質材料
で被覆したのち所定レベルとなるように、熱処理層の表
面に真空プラズマエッチング処理を施すことを特徴とす
る方法。 - 【請求項2】 熱処理層が、硬質材料で被覆したのち所
定の濃度で元素C,N,B,O.S,Siのうちの少な
くとも一つを含有するようにエッチング処理を行うこと
を特徴とする、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 プラズマエッチング処理を反応性ガス雰
囲気、特に加工物基材と共に熱処理層を形成する半金属
を含有する反応性ガス雰囲気中で行うことを特徴とす
る、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 熱処理層を熱化学または真空プラズマ処
理によって形成することを特徴とする、請求項1から3
までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項5】 熱処理、エッチング、硬質材料被覆の3
工程のうち少なくとも2工程をもとの場所で(in situ)
行うことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか
一つに記載の方法。 - 【請求項6】 硬質材料被覆処理を反応性プラズマを利
用する処理、例えば物理的蒸着(PVD)法によって行
うことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項7】 熱処理層を、ホウ化、炭化、窒炭化、炭
窒化、酸窒化、酸炭窒化、酸窒炭化、特に窒化により形
成することを特徴とする、請求項1から7までのいずれ
か一つに記載の方法。 - 【請求項8】 硬質材料層として、特にIVb族に属する
金属またはこれらの金属のうちの少なくとも一つとの合
金のホウ化物、窒化物、炭化物、炭窒化物、窒炭化物、
酸窒化物、酸炭窒化物、酸窒炭化物で加工物を被覆する
ことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか一つ
に記載の方法。 - 【請求項9】 硬質材料層で被覆したのちも熱処理層の
表面における半金属濃度が少なくとも実質的に変化しな
いようにエッチング処理を行うことを特徴とする、請求
項1から8までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項10】 エッチング処理中に使用される反応性
ガスの量を、あとで施される硬質材料の品質についての
最適化変数として設定することを特徴とする、請求項1
から9までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項11】 反応性ガス分圧が所定のレベルに達
し、特に所定の加工物温度を超えていない時点で初めて
エッチング処理を開始することを特徴とする、請求項1
から10までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項12】 当該加工物が成形用工具または切削用
工具である、請求項1から11までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項13】 当該加工物が鋼製加工物である、請求
項1から12までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項14】 請求項1から11までのいずれか一つ
に記載の方法により処理されていることを特徴とする加
工物。 - 【請求項15】 基材が鋼であることを特徴とする、請
求項14記載の加工物。 - 【請求項16】 成形用または切削用工具であることを
特徴とする、請求項14または15記載の加工物。
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JP11525894A Pending JPH0770735A (ja) | 1993-05-27 | 1994-05-27 | 加工物表面の耐摩耗性の向上方法及びこれにより処理された加工物 |
Country Status (3)
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---|---|
JP (1) | JPH0770735A (ja) |
DE (1) | DE4416525B4 (ja) |
FR (1) | FR2705692B1 (ja) |
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