JPH0761892A - 単結晶育成装置 - Google Patents

単結晶育成装置

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JPH0761892A
JPH0761892A JP20677393A JP20677393A JPH0761892A JP H0761892 A JPH0761892 A JP H0761892A JP 20677393 A JP20677393 A JP 20677393A JP 20677393 A JP20677393 A JP 20677393A JP H0761892 A JPH0761892 A JP H0761892A
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JP
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crucible
frequency
single crystal
deformation
frequency heating
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JP20677393A
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English (en)
Inventor
Shinzo Fujii
信三 藤井
Hiromitsu Umezawa
浩光 梅澤
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FDK Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、融液より種子結晶を引き上げて単
結晶を育成する単結晶育成装置に関し、導電性のルツボ
の交換時期を育成時の高周波加熱する周波数を監視し、
ルツボが変形したことに対応する周波数ずれが発生した
ときにルツボ交換指示を促し、ルツボ交換の時期を的確
に指摘および結晶の歩留りを向上させることを目的とす
る。 【構成】 高周波加熱によって溶融した融液を保持する
導電性のルツボ3と、このルツボ3が変形して消費電力
が変化したことに対応して、安定に高周波加熱する周波
数fの高周波電力を発振する高周波加熱用発振器1と、
この高周波加熱用発振器1がルツボ3を安定に高周波加
熱する周波数fについて、所定のしきい値となったとき
に、ルツボ交換表示を行なうルツボ変形度管理機能5と
を備えるように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、融液より種子結晶を引
き上げて単結晶を育成する単結晶育成装置に関するもの
である。単結晶を育成する手法として、高周波を用いて
加熱して溶融した金属酸化物から種子結晶を回転させな
がら引き上げて単結晶を育成するチョクラルスキー法な
どがある。これらの手法によって、特に結晶欠陥のない
品質の安定した単結晶を再現性良く育成することが望ま
れている。
【0002】
【従来の技術】従来、単結晶の育成法の1つであるチョ
クラルスキー法は、高周波を用いて貴金属のルツボを加
熱して当該ルツボ内の原料を溶解し、種子結晶を当該溶
解した溶融面に接触させて回転させながらゆっくり引上
げて単結晶を育成する。
【0003】貴金属のルツボの外側にバブルアルミナな
どの耐火物充填材を介して耐火物のルツボで支持してい
る。貴金属のルツボは、高温で若干軟化すると共に、内
部の原料が1回の引上げ毎に融解・凝固を繰り返す。こ
の際、固定・液体間の密度差によって貴金属のルツボは
強い圧力を受け、少しづつ変形する。ここで、結晶育成
を繰り返す場合、一般に貴金属のルツボ内に原料を補充
するのみで、当該貴金属のルツボを含めたホットゾーン
を毎回毎回分解して、再度組み立てることは、非常に多
くの時間がかかると共に結晶の育成の再現性が悪くなる
などにより行っていない。このため、長年にわたる経験
と勘に頼り、おおよその引上回数で、ルツボを交換して
いた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】貴金属のルツボが変形
すると、主として以下の原因によって結晶の品質が低下
する。
【0005】(1) 温度条件の対称性がくずれ、育成
した結晶に転位などの欠陥が多量に導入される。 (2) 自動直径制御を使用している場合、初期に設定
したルツボ径からずれるため、結晶成長速度が設定値と
異なり、所望の均一の結晶を育成できない。
【0006】これらのため、ルツボを長年による経験に
よりルツボを交換していたため、貴金属のルツボの交換
の時期が判明しなく、ときとして品質の悪い結晶が育成
されてしまうという問題があった。また、ルツボの形状
の変化により結晶長が所定値からずれるなどの品質の低
下が生じ、結晶の歩留りが悪いという問題もあった。
【0007】本発明は、これらの問題を解決するため、
貴金属のルツボの交換時期を育成時の高周波加熱する周
波数を監視し、ルツボが変形したことに対応する周波数
ずれが発生したときにルツボ交換指示を促し、ルツボ交
換の時期を的確に指摘および結晶の歩留りを向上させる
ことを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】図1は、本発明の原理構
成図を示す。図1において、高周波加熱用発振器1は、
ルツボ3が変形して消費電力が変化したことに対応し
て、安定に高周波加熱する周波数fの高周波電力を発振
するものである。
【0009】ルツボ3は、高周波加熱によって原料を溶
融した融液を保持するものである。ルツボ変形度管理機
能5は、高周波加熱用発振器1がルツボ3を安定に高周
波加熱する周波数fについて、所定のしきい値となった
ときにルツボ交換指示を表示したりなどするものであ
る。
【0010】発振周波数テーブル8は、安定に高周波加
熱する発振周波数fに対応づけてルツボ3の変形度を予
め求めて登録したものである。引上回数カウンタ10
は、ルツボ3を高周波加熱して溶解した溶液から種子結
晶を引き上げて単結晶を育成した回数を記憶させるもの
である。
【0011】
【作用】本発明は、図1に示すように、高周波加熱発振
器1が発振した高周波電力をルツボ3に供給して高周波
加熱し、ルツボ3が変形して消費電力が変化したことに
対応して安定に高周波加熱する周波数fの高周波電力を
発振して当該ルツボ3に供給して加熱を継続し、ルツボ
変形度管理機能5がこのルツボ3を安定に高周波加熱す
る周波数fについて、所定のしきい値となったときにル
ツボ交換指示の表示を行なうようにしている。
【0012】また、高周波加熱発振器1が発振した高周
波電力をルツボ3に供給して高周波加熱し、この際、ル
ツボ3が変形して消費電力が変化したことに対応して安
定に高周波加熱する周波数fの高周波電力を発振して当
該ルツボ3に供給して加熱を継続し、ルツボ変形度管理
機能5がこのルツボ3を安定に高周波加熱する周波数f
について、発振周波数テーブル8を参照してルツボ3の
変形度を表示すると共に、所定のしきい値となったとき
に併せてルツボ交換指示を表示するようにしている。
【0013】また、ルツボ3を高周波加熱して溶融した
融液から種子結晶を引き上げて単結晶を育成した回数を
記憶させ、この記憶させた引上回数をルツボ3の変形
度、ルツボ交換指示を併せて表示するようにしている。
【0014】従って、導電性のルツボ3の交換時期を育
成時の高周波加熱する周波数fを監視し、ルツボ3が変
形したことに対応する周波数ずれが発生したときにルツ
ボ交換指示および結晶引上回数を併せて表示してルツボ
3の交換を促すことにより、ルツボ交換時期を的確に指
摘および結晶の歩留りを向上させることが可能となる。
【0015】
【実施例】まず、図1の構成について説明する。図1に
おいて、高周波加熱用発振器1は、AC電源を入力と
し、所定周波数fの高周波電力を発振する発振器であっ
て、例えばサイリスタを使用した発振器である。この高
周波加熱用発振器1は、後述する図6に示すように、負
荷消費電力の増減に対応して制御角γがほぼ一定となっ
て安定に発振するように周波数fを自動調整するように
している。
【0016】育成炉2は、導電性のルツボ3を高周波加
熱して原料を溶融して種子結晶を回転させながら引き上
げて単結晶を育成するものである。ルツボ3は、導電性
(例えば白金)で作成したルツボであって、内部に単結
晶の原料を入れて溶解するためのものである。
【0017】パソコン4は、プログラムに従って各種制
御を行なうものであって、ここでは、ルツボ変形度管理
機能5、単結晶育成機能6、および制御部7などから構
成されるものである。
【0018】ルツボ変形度管理機能5は、ルツボ3の変
形度を管理するものであって、ここでは、ルツボ3が変
形したことによる加熱用の消費電力の増減に対応して、
高周波加熱用発振器1が安定に当該加熱用の高周波電力
を供給される自動調整した周波数fを信号として受け取
り、発振周波数fとルツボ3の変形度の関係を予め求め
て登録した発振周波数テーブル8を参照し、ルツボ3の
変形度を算出したりなどするものである。
【0019】単結晶育成機能6は、単結晶を育成するも
のであって、ルツボ3を所定温度に制御した状態で、種
子結晶を回転させながら徐々に引き上げて単結晶を育成
するものである。
【0020】制御部7は、各種制御を行なうものであ
る。発振周波数テーブル8は、ルツボ3を高周波加熱す
る高周波電力の発振周波数fと、ルツボ3の変形度との
関係を予め求めて登録したものであって、例えば後述す
る図4に示すようなテーブルである。
【0021】しきい値テーブル9は、ルツボ3を交換す
る必要がある限界の高周波電力の発振周波数fを予め求
めて設定したものである。引上回数カウンタ10は、ル
ツボ3から単結晶を引き上げて育成した回数を記憶させ
るカウンタである。
【0022】ディスプレイ11は、各種データを表示す
るものであって、ここでは、引上回数、ルツボ3の変形
度などを表示するものである。次に、図2を用いて育成
炉2の構成の詳細を説明する。
【0023】図2において、耐火物ルツボ31は、導電
性のルツボ3をバブルアルミナ32で被って全体を保持
する非導電性の耐火物のルツボである。バブルアルミナ
32は、導電性のルツボ3の外周を被って全体を保温す
る非導電性のものである。
【0024】ルツボ3は、白金などの導電性のルツボで
あって、外部から高周波コイル33によって加熱し、内
部に入れた原料を溶解して融液を生成するためのもので
ある。
【0025】アフタヒータ30は、ルツボ3の上部に先
端が図示のように若干狭まるように配置し、高周波コイ
ル33によって加熱して単結晶を作成するのに適度な温
度勾配となるように配置したものである。
【0026】種子結晶34は、育成結晶35を育成する
ための種子となる小さな単結晶である。育成結晶35
は、種子結晶34を融液に接触させた状態で回転しなが
ら引き上げて育成した単結晶である。
【0027】次に、図3のフローチャートに示す順序に
従い、図1の構成の動作を詳細に説明する。図3におい
て、S1は、溶解開始する。これは、図1の高周波加熱
用発振器1によって所定周波数fの高周波電力を発振し
て高周波コイル33に供給し、ルツボ3を高周波加熱
し、当該ルツボ3内の原料の溶解開始する。
【0028】S2は、発振周波数fの読み取りを行な
う。これは、図1の高周波加熱用発振器1が発振した高
周波電力を高周波コイル33に供給してルツボ3内の原
料の溶融開始し、融液ができて種子結晶を引き上げて単
結晶を育成しているときの高周波電力の周波数fをルツ
ボ変形度管理機能5が読み取る。
【0029】S3は、変形度算出・表示する。これは、
S2で読み取った周波数fについて、発振周波数テーブ
ル8を参照して当該周波数fのときのルツボの変形度を
算出し、右側に示すように、 ・引上回数:例えば“20回” ・ルツボ変形度:例えば“105%” と表示する。
【0030】S4は、変形度としきい値の比較を行な
う。これは、良質な単結晶ができなくなるルツボ3の変
形度(例えば105%)に対応するしきい値の周波数f
0との比較を行なう。ルツボ変形度許容範囲内の場合に
は、S1に戻り、繰り返す。一方、ルツボ変形度許容範
囲外の場合には、次のS5に進む。
【0031】S5は、ルツボの交換指示する。これは、
S4でルツボの変形許容範囲外と判明したので、ルツボ
3の交換指示をディスプレイ11上に表示する。S6
は、引上げ中か溶解中かの判断を行なう。YESの結晶
育成中の場合には、S8で結晶切り離し、徐冷に入る。
一方、NOの溶解中の場合には、S7に進む。
【0032】S7は、加熱電源OFFにする。これは、
S5でルツボ交換指示されたルツボ5の加熱電源をOF
Fにし、加熱を停止する。以上によって、高周波加熱用
発振器1によって発振した高周波電力を高周波コイル3
3に供給して、ルツボ3を高周波加熱する。この際、ル
ツボ3が変形して消費電力が変化した場合、高周波加熱
用発振器1が制御角γが一定になるように高周波電力の
発振周波数fを変化させるので、この発振周波数fをも
とに予め作成した発振周波数テーブル8を参照して該当
するルツボ3の変形度を求め、 ・引上回数:20回 ・ルツボ変形度:105% というように表示することが可能となる。
【0033】図4は、本発明の発振周波数テーブル例を
示す。図4の(a)は、発振周波数テーブル例を示す。
ここで、発振周波数テーブル8は、図示のように、引上
回数に対応づけて実験によりそのときの高周波電力の発
振周波数(kHz)、ルツボ変形度、結晶品質を図示の
ように求めて登録したものである。例えば図示の下記の
ように登録する。
【0034】 引上回数1 発振周波数(kHz) ルツボ変形度 結晶品質 1 18.40 100% 良質 2 18.40 101% 良質 3 18.41 102% 良質 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20 18.44 105% 良質だが、結晶長、短 30 18.50 110% 結晶欠陥あり、 短 40 18.60 120% 欠陥多数 短 図4の(b)は、ルツボ変形度を示す。これは、ルツボ
3の変形度の算出の仕方である。ここでは、ルツボ3
は、直径100mm、高さ100mmである。このとき
ルツボ3の変形度は、底辺から20mmの位置における
ルツボの直径xを測定し、図示の下式によって変形度を
算出する。
【0035】変形度=(x/100)×100=x% 以上のように、ルツボ3に供給する高周波電力の発振周
波数fをルツボ3の変形度を予め実験によって実測して
発振周波数テーブル8に予め登録する。これにより、ル
ツボ3に供給する高周波電力の発振周波数からルツボ3
の変形度を算出し、ディスプレイ11上に表示すること
が可能となる。
【0036】図5は、本発明のルツボ変形例を示す。図
5の(a)は、ルツボの変形前の様子を示す。この状態
では、原料をルツボ3内に挿入して溶融開始した時点に
対応する。
【0037】図5の(b)は、ルツボ変形後を様子を示
す。この状態では、原料をルツボ3内に挿入して溶融開
始し、融液に種子結晶を入れて回転させながら引き上げ
ることにより、大型の単結晶を育成することが可能とな
ると共に、ルツボ3の変形度をディスプレイ11上に表
示してオペレータに知らせることが可能となる。
【0038】図6は、本発明の負荷消費電力と力率の関
係図を示す。これは、図1の高周波加熱用発振器1が高
周波電力によってルツボ3を加熱したときの負荷消費電
力と、そのときの力率φおよびサイリスタによる制御角
γである。ここで、φ、γが負荷消費電力の増加前、
φ’、γ’が負荷消費電力の増加後である。
【0039】サイリスタを用いた高周波加熱用発振器1
は、ルツボ3が変形して負荷消費電力が増加すると、図
6のからに示すように、力率φから力率φ’に改善
されるが、制御角γから制御角γ’に小さくなる。この
制御角γ’が小さくなったことに対応して、安定に作動
させるために、コンデンサCの容量を大きくするか、あ
るいは周波数fを上げる必要がある。ここでは、周波数
fを上げ、制御角γ’を小さく、安定に発振できるよう
にする。
【0040】以上によって、ルツボ3が変形して負荷消
費電力が増大したことに対応して、制御角γ’を一定に
するように周波数fを大きくし、安定に動作するように
する。このときの周波数f(制御角γ’を一定にして安
定に発振可能にしたときの周波数f)をもとに、図4の
発振周波数テーブル8を参照してルツボ3の変形度を求
めて表示することが可能となる。
【0041】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
導電性のルツボ3の交換時期を育成時の高周波加熱する
周波数fを監視し、ルツボ3が変形したことに対応する
周波数ずれが発生したときにルツボ交換指示および結晶
引上回数を併せて表示してルツボ3の交換を促す構成を
採用しているため、ルツボ交換時期を的確に指摘および
結晶の歩留りを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理構成図である。
【図2】本発明の育成炉の構造図である。
【図3】本発明の動作説明フローチャートである。
【図4】本発明の発振周波数テーブル例である。
【図5】本発明のルツボ変形例である。
【図6】本発明の負荷消費電力と力率の関係図である。
【符号の説明】
1:高周波加熱用発振器 2:育成炉 3:導電性のルツボ 4:パソコン 5:ルツボ変形度管理機構 6:単結晶育成機能 7:制御部 8:発振周波数テーブル 9:しきい値テーブル 10:引上回数カウンタ 11:ディスプレイ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】融液より種子結晶を引き上げて単結晶を育
    成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶融した融液を保持する導電性のル
    ツボ(3)と、 このルツボ(3)が変形して消費電力が変化したことに
    対応して、安定に高周波加熱する周波数fの高周波電力
    を発振する高周波加熱用発振器(1)と、 この高周波加熱用発振器(1)が上記ルツボ(3)を安
    定に高周波加熱する周波数fについて、所定のしきい値
    となったときに、ルツボ交換表示を行なうルツボ変形度
    管理機能(5)とを備えことを特徴とする単結晶育成装
    置。
  2. 【請求項2】融液より種子結晶を引き上げて単結晶を育
    成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶融した融液を保持する導電性のル
    ツボ(3)と、 このルツボ(3)が変形して消費電力が変化したことに
    対応して、安定に高周波加熱する周波数fの高周波電力
    を発振する高周波加熱用発振器(1)と、 安定に高周波加熱する発振周波数fに対応づけてルツボ
    (3)の変形度を予め求めて登録した発振周波数テーブ
    ル(8)と、 上記高周波加熱用発振器(1)が上記ルツボ(3)を安
    定に高周波加熱する周波数fについて、上記発振周波数
    テーブル(8)を参照してルツボ(3)の変形度を表示
    すると共に、所定のしきい値となったときに併せてルツ
    ボ交換指示を表示するルツボ変形度管理機能(5)とを
    備えことを特徴とする単結晶育成装置。
  3. 【請求項3】上記ルツボ(3)を用いて単結晶を育成す
    る回数を記憶する引上回数カウンタ(10)を備え、 上記ルツボ(3)を高周波加熱して溶融した融液から種
    子結晶を引き上げて単結晶の育成を完了した回数を上記
    引上回数カウンタ(10)に記憶し、この記憶した引上
    回数を上記ルツボ(3)の変形度、ルツボ交換指示を併
    せて表示するようにしたことを特徴とする請求項1およ
    び請求項2記載の単結晶育成装置。
JP20677393A 1993-08-23 1993-08-23 単結晶育成装置 Pending JPH0761892A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5997984A (en) * 1996-12-19 1999-12-07 Denso Corporation Cordierite honeycomb structural body and method for its production
US7481962B2 (en) 2005-03-24 2009-01-27 Ngk Insulators, Ltd. Method of manufacturing cordierite honeycomb structure including measuring cleavage index of kaolin particles
DE102008046355A1 (de) 2007-09-13 2009-03-19 Ngk Insulators, Ltd., Nagoya Wabenstruktur
JP2019019035A (ja) * 2017-07-20 2019-02-07 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法

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