JPH075873B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
粘着剤組成物Info
- Publication number
- JPH075873B2 JPH075873B2 JP2582286A JP2582286A JPH075873B2 JP H075873 B2 JPH075873 B2 JP H075873B2 JP 2582286 A JP2582286 A JP 2582286A JP 2582286 A JP2582286 A JP 2582286A JP H075873 B2 JPH075873 B2 JP H075873B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- resin
- block copolymer
- softening point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は新規組成物および該組成物を成分とするホツト
メルト型粘着剤に関する。
メルト型粘着剤に関する。
ラベル、クラフトテープ、布テープなどに用いられるホ
ツトメルト型粘着剤組成物として近年（ａ）スチレン・
脂肪族ジエンブロツクコポリマー、（ｂ）脂肪族又は脂
環族タツキフアイヤーおよび（ｃ）液状タツキフアイヤ
ーからなるものが使用されている。しかし、このような
組成物からなる粘着剤においては、通常粘着剤のタツク
が良好な配合では凝集力が低く、そのため保持力が低下
し、バランスのとれた粘着性能を発揮することが困難で
あつた。
ツトメルト型粘着剤組成物として近年（ａ）スチレン・
脂肪族ジエンブロツクコポリマー、（ｂ）脂肪族又は脂
環族タツキフアイヤーおよび（ｃ）液状タツキフアイヤ
ーからなるものが使用されている。しかし、このような
組成物からなる粘着剤においては、通常粘着剤のタツク
が良好な配合では凝集力が低く、そのため保持力が低下
し、バランスのとれた粘着性能を発揮することが困難で
あつた。
本発明者らはホツトメルト型粘着剤の上記問題点を解決
するため鋭意検討したところ、特定の炭化水素樹脂を含
む新規組成物を採用することによつてタツクなどの他の
粘着剤性能を大きく損なうことなしに凝集力を改善で
き、バランスのとれた粘着性能を有する粘着剤が得られ
ることを見い出し、本発明を完成させた。
するため鋭意検討したところ、特定の炭化水素樹脂を含
む新規組成物を採用することによつてタツクなどの他の
粘着剤性能を大きく損なうことなしに凝集力を改善で
き、バランスのとれた粘着性能を有する粘着剤が得られ
ることを見い出し、本発明を完成させた。
本発明は ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物とからなるブロ
ック共重合体又は該ブロック共重合体の水素化物
（Ａ）:100重重部、 脂肪族若しくは脂環族粘着性樹脂であつて、軟化点が50
ないし120℃の範囲にあるもの（Ｂ）:50ないし150重量
部、 液状粘着付与剤（Ｃ）:50ないし200重量部、および、 スチレン系モノマーをフリーデルクラフツ触媒の存在下
で重合させて得られる軟化点が80ないし120℃の範囲に
ある炭化水素樹脂（D1）又はイソプロペニルトルエン10
0重量部と、石油精製、石油分解等の際に副生する炭素
数４および５の不飽和炭化水素を含む留分から選ばれる
任意の留分５ないし100重量部とをフリーデルクラフツ
触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素樹脂
（D2）:5ないし50重量部、 からなる組成物および該組成物を成分とするホツトメル
型粘着剤である。
ック共重合体又は該ブロック共重合体の水素化物
（Ａ）:100重重部、 脂肪族若しくは脂環族粘着性樹脂であつて、軟化点が50
ないし120℃の範囲にあるもの（Ｂ）:50ないし150重量
部、 液状粘着付与剤（Ｃ）:50ないし200重量部、および、 スチレン系モノマーをフリーデルクラフツ触媒の存在下
で重合させて得られる軟化点が80ないし120℃の範囲に
ある炭化水素樹脂（D1）又はイソプロペニルトルエン10
0重量部と、石油精製、石油分解等の際に副生する炭素
数４および５の不飽和炭化水素を含む留分から選ばれる
任意の留分５ないし100重量部とをフリーデルクラフツ
触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素樹脂
（D2）:5ないし50重量部、 からなる組成物および該組成物を成分とするホツトメル
型粘着剤である。
本発明の組成物に用いられるビニル芳香族化合物と共役
ジエン化合物とからなる共重合体（Ａ）には、ビニル芳
香族化合物と共役ジエン化合物とからなる線状、放射状
あるいは分枝状のブロツク共重合体が挙げられる。ビニ
ル芳香族化合物には、スチレン、α−メチルスチレン、
ビニルトルエン、p-tert-ブチルスチレン、ビニルキシ
レン、エチルビニルキシレン、ビニルナフタレンおよび
これらの混合物が例示され、これらのうちではスチレン
がとくに好ましい。また共役ジエン化合物には、1,3-ブ
ダジエン、イソプレン、1,3-ペタジエン、2,3-ジメチル
ブタジエン、これらのハロゲン化誘導体、およびこれら
の混合物が例示され、これらのうちではブタジエンまた
はイソプレン、あるいはブタジエン又はイソプレンを主
体とする共役ジエン化合物の組合せが好ましく、とくに
ブタジエン又はイソプレンが好適である。
ジエン化合物とからなる共重合体（Ａ）には、ビニル芳
香族化合物と共役ジエン化合物とからなる線状、放射状
あるいは分枝状のブロツク共重合体が挙げられる。ビニ
ル芳香族化合物には、スチレン、α−メチルスチレン、
ビニルトルエン、p-tert-ブチルスチレン、ビニルキシ
レン、エチルビニルキシレン、ビニルナフタレンおよび
これらの混合物が例示され、これらのうちではスチレン
がとくに好ましい。また共役ジエン化合物には、1,3-ブ
ダジエン、イソプレン、1,3-ペタジエン、2,3-ジメチル
ブタジエン、これらのハロゲン化誘導体、およびこれら
の混合物が例示され、これらのうちではブタジエンまた
はイソプレン、あるいはブタジエン又はイソプレンを主
体とする共役ジエン化合物の組合せが好ましく、とくに
ブタジエン又はイソプレンが好適である。
ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物からなるブロッ
ク共重合体としては、例えば特開昭52-150457号あるい
は特開昭53-71158号に開示されたブロツク共重合体があ
り、ビニル芳香族化合物からなるブロツク（Ｘ）と
（X1）および共役ジエン化合物からなるブロツク（Ｙ）
（ただしＸとX1は同じであつても異なつていてもよい）
が、Ｘ−Ｙ−X1、Ｘ−Ｙなどの構成をしたもの、あるい
はさらに ＸＹ−Ｘ−ＹnX、ＸＹ−ＸnY（ｎは１〜10の整
数）などの構成をしたものも挙げることができる。これ
らのブロツク共重合体のうち、末端ブロツクは、ビニル
芳香族化合物からなるブロツクが好適である。ブロツク
共重合体の数平均分子量は、好ましくは約10,000ないし
約1,000,000、とくに好ましくは約20.000ないし約300,0
00の範囲である。また、ビニル芳香族化合物からなるブ
ロツクの各々の平均分子量は好ましくは約1,000ないし
約500,000、とくに好ましくは約2,000ないし約300,000
であり、共役ジエン化合物からなるブロツクの各々の平
均分子量は好ましくは、約1,000ないし約500,000とくに
好ましくは、約2,000ないし約300,000の範囲である。
ク共重合体としては、例えば特開昭52-150457号あるい
は特開昭53-71158号に開示されたブロツク共重合体があ
り、ビニル芳香族化合物からなるブロツク（Ｘ）と
（X1）および共役ジエン化合物からなるブロツク（Ｙ）
（ただしＸとX1は同じであつても異なつていてもよい）
が、Ｘ−Ｙ−X1、Ｘ−Ｙなどの構成をしたもの、あるい
はさらに ＸＹ−Ｘ−ＹnX、ＸＹ−ＸnY（ｎは１〜10の整
数）などの構成をしたものも挙げることができる。これ
らのブロツク共重合体のうち、末端ブロツクは、ビニル
芳香族化合物からなるブロツクが好適である。ブロツク
共重合体の数平均分子量は、好ましくは約10,000ないし
約1,000,000、とくに好ましくは約20.000ないし約300,0
00の範囲である。また、ビニル芳香族化合物からなるブ
ロツクの各々の平均分子量は好ましくは約1,000ないし
約500,000、とくに好ましくは約2,000ないし約300,000
であり、共役ジエン化合物からなるブロツクの各々の平
均分子量は好ましくは、約1,000ないし約500,000とくに
好ましくは、約2,000ないし約300,000の範囲である。
また、これらのブロツク共重合体におけるビニル芳香族
化合物と共役ジエン化合物の重量比は、好ましくは約2/
98〜約60/40、とくに好ましくは約10/90〜約40/60の範
囲である。
化合物と共役ジエン化合物の重量比は、好ましくは約2/
98〜約60/40、とくに好ましくは約10/90〜約40/60の範
囲である。
本発明ではこれらの共重合体を水素化とした水素化物も
用いられる。
用いられる。
ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物からなるブロッ
ク共重合体を水素化する場合、90％以上の脂肪族二重結
合が水素化され、10％以下の芳香族二重結合が水素化さ
れたものが好適であり、とくに好ましくは99％以上の脂
肪族二重結合が水素化され、５％以下の芳香族二重結合
が水素化されたものが望ましい。
ク共重合体を水素化する場合、90％以上の脂肪族二重結
合が水素化され、10％以下の芳香族二重結合が水素化さ
れたものが好適であり、とくに好ましくは99％以上の脂
肪族二重結合が水素化され、５％以下の芳香族二重結合
が水素化されたものが望ましい。
水素化は、当業者は公知の方法を採用することができ
る。水素化触媒としては、例えばニツケル多孔質ケイソ
ウ土、ラネーニツケル、重量クロム酸銅、硫化モリブデ
ン等や、さらに白金、パラジウム等をカーボン等の担体
に担持したものを挙げることができる。水素化は任意の
圧力、温度、例えば大気圧から300気圧、通常５ないし2
00気圧で24℃ないし320℃の温度において0.1ないし24時
間、好ましくは、0.2ないし10時間で行うことができ
る。
る。水素化触媒としては、例えばニツケル多孔質ケイソ
ウ土、ラネーニツケル、重量クロム酸銅、硫化モリブデ
ン等や、さらに白金、パラジウム等をカーボン等の担体
に担持したものを挙げることができる。水素化は任意の
圧力、温度、例えば大気圧から300気圧、通常５ないし2
00気圧で24℃ないし320℃の温度において0.1ないし24時
間、好ましくは、0.2ないし10時間で行うことができ
る。
ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物まらなるブロッ
ク共重合体として具体的にはブタジエン−ポリスチレン
−ブロツク共重合体、ポリスチレン−ポリイソプレン−
ブロツク共重合体、ポリ（α−メチルスチレン）−ポリ
ブタジエン−ポリ（α−メチルスチレン）−ブロツク共
重合体などが例示される。これらの共重合体として市販
品も使用することができ、水素化物も市販されている。
これらとしては、例えば カリフレツクスTR-1101、TR1107、TR4113 シエルケミ
カル社 クレイトンG-6500、G6521、G1650、G1652 シエルケミ
カル社 ソルプレン、水素化ソルプレン フイリツプス社 などが例示される。
ク共重合体として具体的にはブタジエン−ポリスチレン
−ブロツク共重合体、ポリスチレン−ポリイソプレン−
ブロツク共重合体、ポリ（α−メチルスチレン）−ポリ
ブタジエン−ポリ（α−メチルスチレン）−ブロツク共
重合体などが例示される。これらの共重合体として市販
品も使用することができ、水素化物も市販されている。
これらとしては、例えば カリフレツクスTR-1101、TR1107、TR4113 シエルケミ
カル社 クレイトンG-6500、G6521、G1650、G1652 シエルケミ
カル社 ソルプレン、水素化ソルプレン フイリツプス社 などが例示される。
なお本発明の（Ａ）として、上記共重合体およびその水
素化物の二種以上の混合物を用いてもよい。
素化物の二種以上の混合物を用いてもよい。
本発明の組成物に用いる（Ｂ）成分は脂肪族系若しくは
脂環族系粘着性樹脂であり、軟化点が50ないし120℃の
範囲、好ましくは70ないし100℃の範囲にもあるもので
ある。
脂環族系粘着性樹脂であり、軟化点が50ないし120℃の
範囲、好ましくは70ないし100℃の範囲にもあるもので
ある。
これらの樹脂として、脂肪族炭化水素、脂環族系炭化水
素、もしくはこれら両者を含む炭化水素留分から得られ
る石油樹脂などを挙げることができる。前者の例として
は、例えば特公昭47-45831、同47-45833号公報などを挙
げることができる。またさらにこれらの樹脂の水添樹
脂、あるいは芳香族系樹脂もしくは芳香族と脂肪族また
は脂環族系共重合樹脂の水添樹脂も（Ｂ）成分に含めて
使用できる。
素、もしくはこれら両者を含む炭化水素留分から得られ
る石油樹脂などを挙げることができる。前者の例として
は、例えば特公昭47-45831、同47-45833号公報などを挙
げることができる。またさらにこれらの樹脂の水添樹
脂、あるいは芳香族系樹脂もしくは芳香族と脂肪族また
は脂環族系共重合樹脂の水添樹脂も（Ｂ）成分に含めて
使用できる。
本発明の組成物に用いられる液状粘着付与剤としては、
例えば特願昭60-129866、同60-4921、同59-257440、同5
9-240565の各号明細書に記載の芳香族炭化水素とトリシ
クロドデセン類若しくはテトラシクロドデセン類の反応
生成物、あるいは該生成物の水添化物、さらにC1〜C10
の脂肪族系、αピネン、βピネンなどの脂環族系反応生
成物若しくは該生成物の水添化物、さらにスチレン、α
メチルスチレン、イソプロペニルトルエンなどの芳香族
系樹脂、芳香族／脂肪族系樹脂の水添化物などが挙げら
れる。これら液状樹脂の軟化添は20℃以下であり、数平
均分子量が700以下のものである。また、さらに鉱油、
植物油、フタール酸エステル、リン酸エステルなどを単
独または前記液状樹脂と任意の割合で混合し使用するこ
とができる。
例えば特願昭60-129866、同60-4921、同59-257440、同5
9-240565の各号明細書に記載の芳香族炭化水素とトリシ
クロドデセン類若しくはテトラシクロドデセン類の反応
生成物、あるいは該生成物の水添化物、さらにC1〜C10
の脂肪族系、αピネン、βピネンなどの脂環族系反応生
成物若しくは該生成物の水添化物、さらにスチレン、α
メチルスチレン、イソプロペニルトルエンなどの芳香族
系樹脂、芳香族／脂肪族系樹脂の水添化物などが挙げら
れる。これら液状樹脂の軟化添は20℃以下であり、数平
均分子量が700以下のものである。また、さらに鉱油、
植物油、フタール酸エステル、リン酸エステルなどを単
独または前記液状樹脂と任意の割合で混合し使用するこ
とができる。
本発明の組成物に用いられる（Ｄ）成分として用いるこ
とのできる（D1）としてはスチレン、α−メチルスチレ
ン、ビニルトルエン、イソプロペニトルトルエン、t-ブ
チルスチレン、t-ブチル−α−メチルスチレンなどのス
チレン系モノマーであり、これらの単独または任意の割
合からなる混合物を塩化アルミニウム、臭化アルミニウ
ム、ジクロルモノエチルアルミニウム、四塩化チタン、
四塩化スズ、三弗化硼素の各種錯合体などのフリーデル
クラフツ触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素
樹脂であり、例えば特開昭52-78289号や同59-168011号
などに記載のものが挙げられる。これらの樹脂の軟化点
は80ないし120℃〔ガラス転移点Tg（約30ないし70℃、D
SCにより、上昇温度10℃/minで測定）〕の範囲にあり、
数平均分子量（GPCによる）が500ないし2000の範囲にあ
るものが用いられる。
とのできる（D1）としてはスチレン、α−メチルスチレ
ン、ビニルトルエン、イソプロペニトルトルエン、t-ブ
チルスチレン、t-ブチル−α−メチルスチレンなどのス
チレン系モノマーであり、これらの単独または任意の割
合からなる混合物を塩化アルミニウム、臭化アルミニウ
ム、ジクロルモノエチルアルミニウム、四塩化チタン、
四塩化スズ、三弗化硼素の各種錯合体などのフリーデル
クラフツ触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素
樹脂であり、例えば特開昭52-78289号や同59-168011号
などに記載のものが挙げられる。これらの樹脂の軟化点
は80ないし120℃〔ガラス転移点Tg（約30ないし70℃、D
SCにより、上昇温度10℃/minで測定）〕の範囲にあり、
数平均分子量（GPCによる）が500ないし2000の範囲にあ
るものが用いられる。
また、さらに（Ｄ）成分として用いることのできる
（D2）として、例えば特開昭52-56189に開示されている
炭化水素樹脂をそのまま用いることができる。すなわ
ち、メタおよびオルソイソプロペニルトルエンを主体と
し、パライソプロペニルトルエンや他の重合成分が含ま
れていてもよいイソプロペニルトルエン100重量部と、
石油精製、石油分解等の際に副生する炭素数４および不
飽和炭化水素を含む留分から選ばれる任意の留分であ
り、通常沸点範囲が−15〜＋45℃で1-ブテン、イソブチ
レン、2-ブテン、1,3-ブタジエン、1-ペンテン、2-メチ
ル‐1-ブテン、3-メチル‐1-ブテン、2-ペンテン、イソ
プレン、1,3-ペンタジエン、シクロペンタジエンなどを
含むもの５ないし100重量部とを、塩化アルミニウム、
臭化アルミニウム、ジクロルモノエチルアルミニウム、
四塩化チタン、四塩化スズ、三弗化硼素、三弗化硼素の
各種錯合体などのフリーデルクラフツ触媒の存在下で共
重合させて得られる炭化水素樹脂である。この樹脂は通
常軟化点（環球法）が80ないし120℃、臭素価（ASTM D
1158-57）が３ないし50、数平均分子量（V.P.O法）が50
0ないし200、色相（ガードナーASTM D 154-58）が１な
いし７の物性を有する樹脂である。
（D2）として、例えば特開昭52-56189に開示されている
炭化水素樹脂をそのまま用いることができる。すなわ
ち、メタおよびオルソイソプロペニルトルエンを主体と
し、パライソプロペニルトルエンや他の重合成分が含ま
れていてもよいイソプロペニルトルエン100重量部と、
石油精製、石油分解等の際に副生する炭素数４および不
飽和炭化水素を含む留分から選ばれる任意の留分であ
り、通常沸点範囲が−15〜＋45℃で1-ブテン、イソブチ
レン、2-ブテン、1,3-ブタジエン、1-ペンテン、2-メチ
ル‐1-ブテン、3-メチル‐1-ブテン、2-ペンテン、イソ
プレン、1,3-ペンタジエン、シクロペンタジエンなどを
含むもの５ないし100重量部とを、塩化アルミニウム、
臭化アルミニウム、ジクロルモノエチルアルミニウム、
四塩化チタン、四塩化スズ、三弗化硼素、三弗化硼素の
各種錯合体などのフリーデルクラフツ触媒の存在下で共
重合させて得られる炭化水素樹脂である。この樹脂は通
常軟化点（環球法）が80ないし120℃、臭素価（ASTM D
1158-57）が３ないし50、数平均分子量（V.P.O法）が50
0ないし200、色相（ガードナーASTM D 154-58）が１な
いし７の物性を有する樹脂である。
なお（D1）と（D2）成分は各単独で用いることができる
ほか、混合して用いることもできる。
ほか、混合して用いることもできる。
なおこれらの（Ｄ）成分樹脂をあらかじめ（Ａ）成分と
押出機またはニーダーで所定の割合で混合したものを使
用してもよい。
押出機またはニーダーで所定の割合で混合したものを使
用してもよい。
本願第二の発明は前記組成物を成分とするホツトメルト
型粘着剤である。
型粘着剤である。
本発明のホツトメルト型粘着剤は前記組成物のみから成
つていてもよく、また必要に応じ軟化剤、各種安定剤、
充填剤、老化防止剤を添加してもよい。
つていてもよく、また必要に応じ軟化剤、各種安定剤、
充填剤、老化防止剤を添加してもよい。
本発明の粘着剤を調製する方法としては、前記組成物お
よび必要に応じて加える各成分を加熱下に撹拌して均一
な溶融液とし、これを冷却下に用途に応じて粒状、フレ
ーク状、ペレツト状、棒状に合成する。塗工時にはこれ
を再び溶融し、布、クラフト紙などに通常の方法にて塗
布する。
よび必要に応じて加える各成分を加熱下に撹拌して均一
な溶融液とし、これを冷却下に用途に応じて粒状、フレ
ーク状、ペレツト状、棒状に合成する。塗工時にはこれ
を再び溶融し、布、クラフト紙などに通常の方法にて塗
布する。
本発明は組成物を成分とするホツトメルト型粘着剤は、
後記実施例に示すように、凝集力を改善し、バランスの
とれた粘着性性能を発揮することができる。
後記実施例に示すように、凝集力を改善し、バランスの
とれた粘着性性能を発揮することができる。
参考例 １ 容量１のガラス製オートクレーブに無水塩化アルミニ
ウム1.1g、キシレン20gを仕込み、撹拌下に9,10-ジヒド
ロキシジシクロペンタジエン含有留分（純度84.5％）70
gおよび1,3-ペンタジエン30g、キシレン88gを混合物と
して耐圧シリンダーよりゆつくり注入する。この際、温
度を60℃に保つように加温または冷却を行い、混合物の
注入を約15分間で行つた。
ウム1.1g、キシレン20gを仕込み、撹拌下に9,10-ジヒド
ロキシジシクロペンタジエン含有留分（純度84.5％）70
gおよび1,3-ペンタジエン30g、キシレン88gを混合物と
して耐圧シリンダーよりゆつくり注入する。この際、温
度を60℃に保つように加温または冷却を行い、混合物の
注入を約15分間で行つた。
更に、この温度で約２時間重合反応を継続した後、メタ
ノールを加えて触媒を分解し、水洗した。重合油を濃縮
して樹脂51gを得た。樹脂の性状は軟化点（JIS K-253
1、環球法、℃）89℃、色相（JIS K-5400 ガードナー
法）７であつた。
ノールを加えて触媒を分解し、水洗した。重合油を濃縮
して樹脂51gを得た。樹脂の性状は軟化点（JIS K-253
1、環球法、℃）89℃、色相（JIS K-5400 ガードナー
法）７であつた。
参考例 ２ 温度計、撹拌材、冷却器と滴下ロートを備えた容量１
の四口フラスコにトルエン400g（4.35モル）と粉末化し
た無水塩化アルミニウム5gを窒素雰囲気下で加える。撹
拌しながら滴下ロートより、トリシクロ〔5.2.1.02,6〕
デカ‐3-エン含有留分（純度70.9％）126.9g（0.67モ
ル）を滴下し70℃で５時間反応させた、メタノールを加
えて反応を終了させ水洗した。反応液を蒸留し、沸点15
8-162℃/5mmHgで無色の留出液90gを得た。分子量226
（次式としての理論値226）、赤外スペクトルおよび液
体クロマトグラフイー法から2-および3-および4-トリシ
クロ〔5.2.1.02,6〕デカ‐4-イルトルエン混合物である
ことがわかつた。屈折率（▲ｎ25 D▼）は1.5582であつ
た。
の四口フラスコにトルエン400g（4.35モル）と粉末化し
た無水塩化アルミニウム5gを窒素雰囲気下で加える。撹
拌しながら滴下ロートより、トリシクロ〔5.2.1.02,6〕
デカ‐3-エン含有留分（純度70.9％）126.9g（0.67モ
ル）を滴下し70℃で５時間反応させた、メタノールを加
えて反応を終了させ水洗した。反応液を蒸留し、沸点15
8-162℃/5mmHgで無色の留出液90gを得た。分子量226
（次式としての理論値226）、赤外スペクトルおよび液
体クロマトグラフイー法から2-および3-および4-トリシ
クロ〔5.2.1.02,6〕デカ‐4-イルトルエン混合物である
ことがわかつた。屈折率（▲ｎ25 D▼）は1.5582であつ
た。
参考例３ 参考例２で得られた2-および3-および4-トリシクロ〔5.
2.1.02,6〕デカ‐4-イルトルエンの混合物80g、三井ヘ
キサン（三井石油化学製）195gおよび水添用触媒として
耐硫黄製ニツケル触媒（日揮化学「N-113B」）5.8gを鋼
鉄製50mlオートクレーブに入れ、反応温度200℃、反応
圧力40kg/cm2G、反応時間５時間で水添を行つた。
2.1.02,6〕デカ‐4-イルトルエンの混合物80g、三井ヘ
キサン（三井石油化学製）195gおよび水添用触媒として
耐硫黄製ニツケル触媒（日揮化学「N-113B」）5.8gを鋼
鉄製50mlオートクレーブに入れ、反応温度200℃、反応
圧力40kg/cm2G、反応時間５時間で水添を行つた。
水添後、触媒を濾別し、濾液を塔頂温度154-158℃、圧
力7mmHgで蒸留し無色の留出液78gを得た。分子量232
（次式としての理論値232）などから2-および3-および4
-トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカ‐4-イルメチルシクロ
ヘキサンの混合物であることがわかつた。
力7mmHgで蒸留し無色の留出液78gを得た。分子量232
（次式としての理論値232）などから2-および3-および4
-トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカ‐4-イルメチルシクロ
ヘキサンの混合物であることがわかつた。
屈折率（▲ｎ25 D▼）は1.5080であつた。
参考例 ４ シメン法クレゾール製造プロセスにおいてシメンヒドロ
ペルオキシドの該***生成物から蒸留分離して得られる
イソプロペニルトルエン（純度99.2％）100g、石油ナフ
サの熱分解から得られる不飽和炭化水素を含むC4C5留分
10gおよびトルエン150gをオートクレーブに仕込み、撹
拌下に温度を０℃に保ちながらBF3-フエノール錯合体1.
5gを約10分間で滴下した。その後更に３時間撹拌を続行
した。次に５％水酸化ナトリウム水溶液50mlを加えて30
分間激しく撹拌して触媒を分解した後水層を分離し、更
に重合油を中性になるまで水洗した後、未反応油および
溶媒トルエンを留去し、残渣として105gの淡黄色塊状樹
脂を得た。原料単量体の組成と生成樹脂の性状は次の通
りであつた。
ペルオキシドの該***生成物から蒸留分離して得られる
イソプロペニルトルエン（純度99.2％）100g、石油ナフ
サの熱分解から得られる不飽和炭化水素を含むC4C5留分
10gおよびトルエン150gをオートクレーブに仕込み、撹
拌下に温度を０℃に保ちながらBF3-フエノール錯合体1.
5gを約10分間で滴下した。その後更に３時間撹拌を続行
した。次に５％水酸化ナトリウム水溶液50mlを加えて30
分間激しく撹拌して触媒を分解した後水層を分離し、更
に重合油を中性になるまで水洗した後、未反応油および
溶媒トルエンを留去し、残渣として105gの淡黄色塊状樹
脂を得た。原料単量体の組成と生成樹脂の性状は次の通
りであつた。
イソプロペニルトルエン組成 o-イソプロペニルトルエン 5.3％ m- 〃 60.4 p- 〃 33.5 シメン 0.8 C4C5留分組成 C3 1.5％ イソブタン 0.4 n-ブタン 1.3 1-ブタン 10.5 イソブチレン 19.8 トランス‐2-ブテン 8.7 シス‐2-ブテン 4.4 1,3-ブタジエン 20.9 n-ペンタン 5.1 イソプレン 5.6 1,3-ペンタジエン 2.8 シクロペンタジエン 3.1 その他（沸点80℃以下の留分） 15.9 樹脂性状 色相１以下（ガードナー、ASTM D 154-58）、軟化点92
℃（環球法）、数平均分子量730、臭素価６（ASTM D 11
58-57）。
℃（環球法）、数平均分子量730、臭素価６（ASTM D 11
58-57）。
実施例 １、２ （Ａ）成分としてSISブロツクコポリマー（シエル化学
製「カリフレツクスTR-1107」）100重量部、 （Ｂ）成分として参考例１で得られた樹脂70g、 安定剤（ガイギー社製「イルガノツクス1010」）３重量
部に、 （Ｃ）成分として参考例２で得られた液状樹脂と （Ｄ）成分として参考例４で得られる樹脂を表１の割合
で配合し、150℃、30分間ニーダーにより混練し粘着材
を調製した。
製「カリフレツクスTR-1107」）100重量部、 （Ｂ）成分として参考例１で得られた樹脂70g、 安定剤（ガイギー社製「イルガノツクス1010」）３重量
部に、 （Ｃ）成分として参考例２で得られた液状樹脂と （Ｄ）成分として参考例４で得られる樹脂を表１の割合
で配合し、150℃、30分間ニーダーにより混練し粘着材
を調製した。
この粘着剤を195℃熱板上のポリエステルフイルム（25
μ厚）の上で熱溶融し（20分間）、アプリケーターを使
用して50±５μの厚みに塗布し、粘着テープを調製し
た。
μ厚）の上で熱溶融し（20分間）、アプリケーターを使
用して50±５μの厚みに塗布し、粘着テープを調製し
た。
（１） 粘着製（ボールNO.）:J.Dow法により20℃で測
定した。
定した。
（２） 接着力（g/25mm巾）:JIS Z-1524の方法で20℃
で測定した。
で測定した。
（３） 保持力（mm/2HR）:JIS Z-1524の方法で30℃で
測定した。
測定した。
以上の試験方法により得られた結果を表１に示す。
比較例 １ 表１に示すように、参考例４で得られる樹脂を除いて使
用するほかは、実施例１と同様に行つた。実施例１およ
び実施例２の粘着剤性能に比較し、比較例は特に凝集力
が劣つていることがわかる。
用するほかは、実施例１と同様に行つた。実施例１およ
び実施例２の粘着剤性能に比較し、比較例は特に凝集力
が劣つていることがわかる。
実施例 ３〜４ （Ａ）成分としてSEBSフロツクコポリマー（シエル化学
製「クレイトンG1657」）100重量部、（Ｂ）成分として
脂環族系水添樹脂（荒川化学製「アルコンP-70」）75重
量部、安定剤（ガイギー社製「イルガノツクス1010」）
３重量部に、（Ｃ）成分として参考例３で得られた液状
樹脂と（Ｄ）成分として参考例４で得られる樹脂を表２
の割合で配合し、150℃、30分間ニーダーにより混練し
粘着剤を調製した。
製「クレイトンG1657」）100重量部、（Ｂ）成分として
脂環族系水添樹脂（荒川化学製「アルコンP-70」）75重
量部、安定剤（ガイギー社製「イルガノツクス1010」）
３重量部に、（Ｃ）成分として参考例３で得られた液状
樹脂と（Ｄ）成分として参考例４で得られる樹脂を表２
の割合で配合し、150℃、30分間ニーダーにより混練し
粘着剤を調製した。
この後、実施例１と同様にして粘着剤性能を評価した。
比較例 ２ 表２に示すように、参考例４で得られる樹脂を除いて使
用するほかは、実施例３と同様に行つた。実施例３およ
び実施例４の粘着剤性能との比較で比較例２は特に凝集
力が劣つていることがわかる。
用するほかは、実施例３と同様に行つた。実施例３およ
び実施例４の粘着剤性能との比較で比較例２は特に凝集
力が劣つていることがわかる。
Claims (2)
- 【請求項１】ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物と
からなるブロック共重合体又は該ブロック共重合体の水
素化物（Ａ）:100重量部、 脂肪族系若しくは脂環族系粘着性樹脂であって、軟化点
が50ないし120℃の範囲にあるもの（Ｂ）:50ないし150
重量部、 液状粘着付与剤（Ｃ）:50ないし200重量部、 および、 スチレン系モノマーをフリーデルクラフツ触媒の存在下
で重合させて得られる軟化点が80ないし120℃の範囲に
ある炭化水素樹脂（D1）又はイソプロペニルトルエン10
0重量部と、石油精製、石油分解等の際に副生する炭素
数４および５の不飽和炭化水素を含む留分から選ばれる
任意の留分５ないし100重量部とをフリーデルクラフツ
触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素樹脂
（D2）:5ないし50重量部、 からなる組成物。 - 【請求項２】ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物と
からなるブロック共重合体又は該ブロック共重合体の水
素化物（Ａ）:100重量部、 脂肪族系若しくは脂環族系粘着性樹脂であって、軟化点
が50ないし120℃の範囲にあるもの（Ｂ）:50ないし150
重量部、 液状粘着付与剤（Ｃ）:50ないし200重量部、 および、 スチレン系モノマーをフリーデルクラフツ触媒の存在下
で重合させて得られる軟化点が80ないし120℃の範囲に
ある炭化水素樹脂（D1）又はイソプロペニルトルエン10
0重量部と、石油精製、石油分解等の際に副生する炭素
数４および５の不飽和炭化水素を含む留分から選ばれる
任意の留分５ないし100重量部とをフリーデルクラフツ
触媒の存在下で共重合させて得られる炭化水素樹脂
（D2）:5ないし50重量部、 からなる組成物を成分とするホットメルト型粘着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2582286A JPH075873B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 粘着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2582286A JPH075873B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 粘着剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62184077A JPS62184077A (ja) | 1987-08-12 |
| JPH075873B2 true JPH075873B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=12176550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2582286A Expired - Fee Related JPH075873B2 (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 粘着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075873B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU609859B2 (en) * | 1987-08-31 | 1991-05-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Pressure-sensitive adhesive composition, tape and diaper closure system |
| US4944993A (en) * | 1988-08-17 | 1990-07-31 | National Starch And Investment Holding Corporation | Toughened rubber based hot melt adhesive compositions for disposable applications |
| JP2790831B2 (ja) * | 1988-12-28 | 1998-08-27 | 花王株式会社 | 接着選択性物品 |
| JPH02202572A (ja) * | 1989-01-30 | 1990-08-10 | Arakawa Chem Ind Co Ltd | 感圧性接着剤組成物 |
| JP4849837B2 (ja) * | 2005-07-21 | 2012-01-11 | 日東電工株式会社 | 光学部材用粘着剤組成物、光学部材用粘着剤層、粘着型光学部材、その製造方法および画像表示装置 |
| JP4791151B2 (ja) * | 2005-11-09 | 2011-10-12 | 三井化学株式会社 | 粘着付与剤及びホットメルト接着剤組成物 |
| CN104694047A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-06-10 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 一种热熔压敏胶及其制备方法、防水卷材 |
-
1986
- 1986-02-10 JP JP2582286A patent/JPH075873B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62184077A (ja) | 1987-08-12 |
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