JPH075410B2 - セラミック用メタライズ組成物 - Google Patents
セラミック用メタライズ組成物Info
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- JPH075410B2 JPH075410B2 JP62325290A JP32529087A JPH075410B2 JP H075410 B2 JPH075410 B2 JP H075410B2 JP 62325290 A JP62325290 A JP 62325290A JP 32529087 A JP32529087 A JP 32529087A JP H075410 B2 JPH075410 B2 JP H075410B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低温焼成セラミックスに金属化面を形成する
に際し、セラミックスと同時焼成可能な低融点低抵抗導
体材料、就中高密度多層セラミックス配線基板およびパ
ッケージの製造に際して利用し得るメタライズ組成物に
関する。
に際し、セラミックスと同時焼成可能な低融点低抵抗導
体材料、就中高密度多層セラミックス配線基板およびパ
ッケージの製造に際して利用し得るメタライズ組成物に
関する。
（従来の技術） 近年、ICパッケージ、多層配線基板等の超高密度化に伴
ない、低誘電率セラミックスと、低抵抗導体の実用化が
要請されているが、特に従来のメタライズ組成物用金属
としてはAu,Au−Pt,Ag−Pt,Ag−Pd等の貴金属ペースト
は空気中で焼付けができるという利点のある反面、コス
トが高いという問題点がある。また後者のW,Mo,Mo−Mn
等の高融点金属は1600℃程度すなわちグリーンシートの
焼結温度で同時焼成するために多層化し易いが、導電性
が低く、還元雰囲気で焼成する必要があるため危険であ
り、更にハンダ付けるために導体表面にNi等のメッキ処
理を施す必要があるなどの問題を有している。そこで安
価で導電性が良く、ハンダ付け性の良いCuペーストを用
いたセラミック配線基板が用いられるようになってき
た。
ない、低誘電率セラミックスと、低抵抗導体の実用化が
要請されているが、特に従来のメタライズ組成物用金属
としてはAu,Au−Pt,Ag−Pt,Ag−Pd等の貴金属ペースト
は空気中で焼付けができるという利点のある反面、コス
トが高いという問題点がある。また後者のW,Mo,Mo−Mn
等の高融点金属は1600℃程度すなわちグリーンシートの
焼結温度で同時焼成するために多層化し易いが、導電性
が低く、還元雰囲気で焼成する必要があるため危険であ
り、更にハンダ付けるために導体表面にNi等のメッキ処
理を施す必要があるなどの問題を有している。そこで安
価で導電性が良く、ハンダ付け性の良いCuペーストを用
いたセラミック配線基板が用いられるようになってき
た。
しかしながら上記のようなCuペーストを用いた場合、セ
ラミック配線基板の製造において、Cuを酸化させずにペ
ースト中の有機成分を完全に燃焼させることが困難であ
り、Cu表面が酸化されれば導電性が低下しかつハンダ付
け性が悪くなる。又、CuOを発生させないようにすると
有機バインダー等が完全に燃焼除去されず残存する。
ラミック配線基板の製造において、Cuを酸化させずにペ
ースト中の有機成分を完全に燃焼させることが困難であ
り、Cu表面が酸化されれば導電性が低下しかつハンダ付
け性が悪くなる。又、CuOを発生させないようにすると
有機バインダー等が完全に燃焼除去されず残存する。
又、金属Cuを用いた場合、脱バインダー工程とCu焼付工
程とを分離しても金属Cuが脱バインダー工程で酸化さ
れ、CuOとなり体積膨張を起すため、基板からの剥離等
の問題を生ずる。
程とを分離しても金属Cuが脱バインダー工程で酸化さ
れ、CuOとなり体積膨張を起すため、基板からの剥離等
の問題を生ずる。
本発明者は先に提出した特願62−254595号においてCuO-
CuにMnO2,Pt,Auを含有させたメタライズ組成物が結晶化
ガラスセラミックの低誘電率と低膨張率に適したメタラ
イズで、多層基板のパッケージに用いたときに気密性を
著るしく向上するものであることを見出した。
CuにMnO2,Pt,Auを含有させたメタライズ組成物が結晶化
ガラスセラミックの低誘電率と低膨張率に適したメタラ
イズで、多層基板のパッケージに用いたときに気密性を
著るしく向上するものであることを見出した。
しかしながら上記組成のメタライズ組成物においてもCu
の粒径がち密なメタライズを得るために重大な影響を有
するとの知見を得、この点について追求の結果以下の組
成物が最も好ましいものであることを見出した。本発明
は、特願昭62−254595号の改良を目的とする。
の粒径がち密なメタライズを得るために重大な影響を有
するとの知見を得、この点について追求の結果以下の組
成物が最も好ましいものであることを見出した。本発明
は、特願昭62−254595号の改良を目的とする。
（問題点を解決するための手段） その手段はCuO30〜70重量％、Cu70〜30重量％よりなるC
uO−Cu合計量100重量部と、MnO210重量部以下、Pt7重量
部以下、Au5重量部以下のいずれか１つ以上とを含有す
る無機成分と、有機質バインダーと溶剤とにより構成さ
れているメタライズ組成物において、Cuとして粒径0.5
〜20μｍの範囲のものを用い、かつその平均粒径の異な
る二種以上のものを併用することを特徴とするものであ
り、中でもCu粉末として平均粒径0.8μｍを20重量部以
下、平均粒径3.2μｍを50重量部以下、平均粒径15μｍ
を50重量部以下の範囲で２種以上組合せて用いたものは
より好ましい。
uO−Cu合計量100重量部と、MnO210重量部以下、Pt7重量
部以下、Au5重量部以下のいずれか１つ以上とを含有す
る無機成分と、有機質バインダーと溶剤とにより構成さ
れているメタライズ組成物において、Cuとして粒径0.5
〜20μｍの範囲のものを用い、かつその平均粒径の異な
る二種以上のものを併用することを特徴とするものであ
り、中でもCu粉末として平均粒径0.8μｍを20重量部以
下、平均粒径3.2μｍを50重量部以下、平均粒径15μｍ
を50重量部以下の範囲で２種以上組合せて用いたものは
より好ましい。
（作 用） 本発明におけるメタライズ組成物中CuO及びCuはセラミ
ックグリーンシートとともに還元又は中性雰囲気で加熱
還元されて導体化する。
ックグリーンシートとともに還元又は中性雰囲気で加熱
還元されて導体化する。
CuO30〜70重量％に対しCu70〜30重量％とした理由は、
仮焼工程における有機樹脂成分の焼失とCuの酸化による
体積膨張を相殺させ、CuO粒子が緻密に充填された状態
とする。これにより次の還元工程におけるCuOの体積収
縮を最少限に抑えるためである。これ以外の混合比CuO/
Cu80/20では気密性が保てず、CuO/Cu20/80は逆に仮焼工
程で酸化体積増のため、メタライズ剥離を生じる。
仮焼工程における有機樹脂成分の焼失とCuの酸化による
体積膨張を相殺させ、CuO粒子が緻密に充填された状態
とする。これにより次の還元工程におけるCuOの体積収
縮を最少限に抑えるためである。これ以外の混合比CuO/
Cu80/20では気密性が保てず、CuO/Cu20/80は逆に仮焼工
程で酸化体積増のため、メタライズ剥離を生じる。
次に、このCuOとCuの合計量100重量部に対し、MnO2を10
重量部以下とする理由はMnO2は還元されたときにMn2O3,
MnOもしくはMnとなり、基板中のセラミックや結晶化ガ
ラスと銅との濡れ性を高めるもので、その含有量が10重
量％を超えると銅粒子同志の焼結を妨げ、リーク不良又
は抵抗の増大を招来する。
重量部以下とする理由はMnO2は還元されたときにMn2O3,
MnOもしくはMnとなり、基板中のセラミックや結晶化ガ
ラスと銅との濡れ性を高めるもので、その含有量が10重
量％を超えると銅粒子同志の焼結を妨げ、リーク不良又
は抵抗の増大を招来する。
PtおよびAuはCuおよびCuOとともに必要な導電性を確保
するほか高温においても殆ど酸化も還元もされないた
め、導体全体としての体積変化率を更に低くする。但
し、Ptが７重量部を超えて多いと導体抵抗が大きくな
り、スルーホールが数ケ所も連なるような配線では若干
不利となる。
するほか高温においても殆ど酸化も還元もされないた
め、導体全体としての体積変化率を更に低くする。但
し、Ptが７重量部を超えて多いと導体抵抗が大きくな
り、スルーホールが数ケ所も連なるような配線では若干
不利となる。
しかしながら前記したCuO/Cuの混合物のうちCu粉末は微
粉のものほどち密なメタライズが得られるが、仮焼工程
では酸化され易く、体積膨張が樹脂の焼失にともなう体
積減少分を超えると、セラミックスからメタライズが剥
離する現象が発生する。又、粗い粒子を使用すると、粒
子の充填密度が不十分であり、又酸化の度合も微粉のも
のと比べれば少ない。従って仮焼によってセラミックス
から剥離する現象は少ないが、粒子の充填密度が粗であ
るため、ち密なメタライズが得られにくい欠点がある。
粉のものほどち密なメタライズが得られるが、仮焼工程
では酸化され易く、体積膨張が樹脂の焼失にともなう体
積減少分を超えると、セラミックスからメタライズが剥
離する現象が発生する。又、粗い粒子を使用すると、粒
子の充填密度が不十分であり、又酸化の度合も微粉のも
のと比べれば少ない。従って仮焼によってセラミックス
から剥離する現象は少ないが、粒子の充填密度が粗であ
るため、ち密なメタライズが得られにくい欠点がある。
本発明は更に上記の知見に基づきCuの粒径0.5〜20μｍ
の範囲のものを選択する必要のあることを見出し、かつ
又、その平均粒径が異なる二種以上の粉末を併用するこ
とにより、粒子の充填密度が高まることを見出した。而
してCu粉末の代表的な選択として、平均粒径0.8μｍを2
0重量％以下、平均粒径3.2μｍを50重量部以下、平均粒
径15μｍを50重量部以下の範囲とし、その２種もしくは
３種を選択して組合せることにより、微粉と粗粉の組合
せにより両者の有する欠点を補ない合って、メタライズ
がセラミックスから剥離することなく、かつち密なメタ
ライズになることを見出した。
の範囲のものを選択する必要のあることを見出し、かつ
又、その平均粒径が異なる二種以上の粉末を併用するこ
とにより、粒子の充填密度が高まることを見出した。而
してCu粉末の代表的な選択として、平均粒径0.8μｍを2
0重量％以下、平均粒径3.2μｍを50重量部以下、平均粒
径15μｍを50重量部以下の範囲とし、その２種もしくは
３種を選択して組合せることにより、微粉と粗粉の組合
せにより両者の有する欠点を補ない合って、メタライズ
がセラミックスから剥離することなく、かつち密なメタ
ライズになることを見出した。
CuO/Cuの混合比の具体例を示せば第１表のとおりであ
る。
る。
（実施例） 以下本発明のメタライズ組成物を使用した製品の製造工
程の概略を説明する。
程の概略を説明する。
（１） 本出願人の出願に係る特開昭59−92943号公報
記載の発明「結晶化ガラス体」に開示された実施例No.5
と同様に、重量比でZnO4％,MgO13％,Al2O323％,SiO258
％,B2O3及びP2O5各１％の組成となるように、ZnO,MgC
O3,Al（OH）3,SiO2,H3PO4及びH3PO4を秤量し、ライカイ
機にて混合し、アルミナ坩堝を用いて1450℃で溶融せし
めた後、水中に投入し、急冷してガラス化した後、アル
ミナ製ボールミルにて平均粒径２μに粉砕してフリット
を製造 （２） 上記フリットに有機質バインダーと溶剤を混合
してスラリー化し、ドクターブレード法によって厚さ0.
6mmのグリーンシートを製造 （３） 第２表に示すような平均粒径のCuOと、Cu（混
合粉）と、MnO2粉末と、Ptと、Auとを第２表の組成に混
合し、有機質バインダー（エチルセルロース）と溶剤
（ブチルカルビトール）とを配合してメノウ乳鉢で混合
し下記の表のメタライズペースト（本発明）を製造 （４） 前記（２）の結晶化ガラスからなるグリーンシ
ートの表面に、上記（３）のメタライズペーストを厚さ
20μｍで、長さ40mm、幅0.5mmの帯状に1mm間隔で40条の
導電層となるパターンをスクリーン印刷 （５） 上記帯状のパターンの200箇所に300μｍφの貫
通孔を設け、この貫通孔に上記（３）のメタライズペー
ストを充填し、上記帯状のパターンに対し、直角方向で
上記貫通孔を通る位置に同じ帯状のパターンを上記
（４）のペーストでスクリーン印刷 （６） スクリーン印刷したグリーンシートを６枚とベ
ースとなる肉厚のシート１枚を積層し、熱圧着したの
ち、50mm×50mmに切断 （７） 切断した積層体を大気中８時間で750℃まで昇
温、加熱し、0.2〜１時間保持 （８） 次いで積層体を水素雰囲気中に移し、常温より
0.5℃／分の昇温速度で350℃まで加熱せしめ、続いて0.
5〜1.5時間保持し、水素雰囲気中で950℃で焼成する。
記載の発明「結晶化ガラス体」に開示された実施例No.5
と同様に、重量比でZnO4％,MgO13％,Al2O323％,SiO258
％,B2O3及びP2O5各１％の組成となるように、ZnO,MgC
O3,Al（OH）3,SiO2,H3PO4及びH3PO4を秤量し、ライカイ
機にて混合し、アルミナ坩堝を用いて1450℃で溶融せし
めた後、水中に投入し、急冷してガラス化した後、アル
ミナ製ボールミルにて平均粒径２μに粉砕してフリット
を製造 （２） 上記フリットに有機質バインダーと溶剤を混合
してスラリー化し、ドクターブレード法によって厚さ0.
6mmのグリーンシートを製造 （３） 第２表に示すような平均粒径のCuOと、Cu（混
合粉）と、MnO2粉末と、Ptと、Auとを第２表の組成に混
合し、有機質バインダー（エチルセルロース）と溶剤
（ブチルカルビトール）とを配合してメノウ乳鉢で混合
し下記の表のメタライズペースト（本発明）を製造 （４） 前記（２）の結晶化ガラスからなるグリーンシ
ートの表面に、上記（３）のメタライズペーストを厚さ
20μｍで、長さ40mm、幅0.5mmの帯状に1mm間隔で40条の
導電層となるパターンをスクリーン印刷 （５） 上記帯状のパターンの200箇所に300μｍφの貫
通孔を設け、この貫通孔に上記（３）のメタライズペー
ストを充填し、上記帯状のパターンに対し、直角方向で
上記貫通孔を通る位置に同じ帯状のパターンを上記
（４）のペーストでスクリーン印刷 （６） スクリーン印刷したグリーンシートを６枚とベ
ースとなる肉厚のシート１枚を積層し、熱圧着したの
ち、50mm×50mmに切断 （７） 切断した積層体を大気中８時間で750℃まで昇
温、加熱し、0.2〜１時間保持 （８） 次いで積層体を水素雰囲気中に移し、常温より
0.5℃／分の昇温速度で350℃まで加熱せしめ、続いて0.
5〜1.5時間保持し、水素雰囲気中で950℃で焼成する。
次に第１図に本発明のメタライズ組成物を用いたチップ
キャリヤパッケージを示す。１は本発明によるメタライ
ズ、２は結晶化ガラスの如き低温焼成セラミックを示
す。
キャリヤパッケージを示す。１は本発明によるメタライ
ズ、２は結晶化ガラスの如き低温焼成セラミックを示
す。
次に本発明のメタライズを用いた多層基板について気密
性および環境試験を行った。
性および環境試験を行った。
気密性はHeディテクターを用い測定したところ気密性は
1.0×10-8Std,cc/sec以下であり、環境試験後の劣化も
なかった。但し環境試験条件は以下のとおりである。
1.0×10-8Std,cc/sec以下であり、環境試験後の劣化も
なかった。但し環境試験条件は以下のとおりである。
温度サイクル（−65℃〜200℃）10サイクル 熱衝撃 （ 0℃〜100℃）15サイクル 〃 （−55℃〜125℃）15サイクル 〃 （−65℃〜150℃）100サイクル なお本発明の実施に当り特開昭59−92943号公報に記載
されたものの外、特開昭59−83957号公報、特開昭59−1
37341号公報、特開昭59−129441号公報に記載された。
結晶化ガラス体を用いて基板とする場合も同様に本発明
のメタライズ組成物が有効である。
されたものの外、特開昭59−83957号公報、特開昭59−1
37341号公報、特開昭59−129441号公報に記載された。
結晶化ガラス体を用いて基板とする場合も同様に本発明
のメタライズ組成物が有効である。
（比較例） なおCu粉末について平均粒径の異なるものを配合せず、
一定の平均粒径のものを用いて比較試験をした結果は第
３表に示すとおりで気密性も悪く、メタライズのまくれ
（はがれ）を生じるものが多かった。
一定の平均粒径のものを用いて比較試験をした結果は第
３表に示すとおりで気密性も悪く、メタライズのまくれ
（はがれ）を生じるものが多かった。
（発明の効果） 本発明によれば、CuOとCuを主体とする低抵抗のメタラ
イズにして、結晶化ガラスセラミックの低誘電率と低膨
張率に適したメタライズであり、特にCu粉末として平均
粒径の異なるものを配合する（粒度配合）によりその効
果を著るしく有効なものとすることができる。
イズにして、結晶化ガラスセラミックの低誘電率と低膨
張率に適したメタライズであり、特にCu粉末として平均
粒径の異なるものを配合する（粒度配合）によりその効
果を著るしく有効なものとすることができる。
多層基板のパッケージに用いたときにメタライズの気密
性に著るしい向上を発揮することができる。
性に著るしい向上を発揮することができる。
第１図は本発明のメタライズ組成物を用いて製造したチ
ップキャリヤパッケージの平面図（イ）及び断面図
（ロ）を示す。 １……メタライズ、２……低温焼成セラミック
ップキャリヤパッケージの平面図（イ）及び断面図
（ロ）を示す。 １……メタライズ、２……低温焼成セラミック
Claims (2)
- 【請求項１】CuO30〜70重量％、Cu70〜30重量％よりな
るCuO−Cu合計量100重量部と、MnO210重量部以下、Pt7
重量部以下、Au5重量部以下のいずれか１つ以上とを含
有する無機成分と、有機質バインダーと、溶剤とにより
構成されているメタライズ組成物において、Cuとして粒
径0.5〜20μｍの範囲で、かつ平均粒径の異なる二種以
上の平均粒径の粉末を併用したことを特徴とするセラミ
ック用メタライズ組成物。 - 【請求項２】Cu粉末として、平均粒径0.8μｍを20重量
部以下、平均粒径3.2μｍを50重量部以下、平均粒径15
μｍを50重量部以下の範囲内で用いた特許請求の範囲第
１項記載のセラミック用メタライズ組成物
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325290A JPH075410B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | セラミック用メタライズ組成物 |
| US07/289,339 US5011530A (en) | 1987-12-24 | 1988-12-23 | Metallizing composition for use with ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325290A JPH075410B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | セラミック用メタライズ組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167291A JPH01167291A (ja) | 1989-06-30 |
| JPH075410B2 true JPH075410B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=18175162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62325290A Expired - Fee Related JPH075410B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | セラミック用メタライズ組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5011530A (ja) |
| JP (1) | JPH075410B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5152931A (en) * | 1990-03-12 | 1992-10-06 | Ferro Corporation | Metallic composition and methods for making and using the same |
| US5271962A (en) * | 1990-03-12 | 1993-12-21 | Ferro Corporation | Metallic composition and methods for making and using the same |
| JP2657008B2 (ja) * | 1991-06-26 | 1997-09-24 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス用メタライズ組成物 |
| US20050204864A1 (en) * | 2004-03-16 | 2005-09-22 | Borland William J | Thick-film dielectric and conductive compositions |
| CN114380624A (zh) * | 2022-01-22 | 2022-04-22 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种htcc用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4172919A (en) * | 1977-04-22 | 1979-10-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Copper conductor compositions containing copper oxide and Bi2 O3 |
| JPS59146103A (ja) * | 1983-02-09 | 1984-08-21 | 昭和電工株式会社 | ドツテイングペ−スト |
| KR900008781B1 (ko) * | 1985-06-17 | 1990-11-29 | 마쯔시다덴기산교 가부시기가이샤 | 후막도체조성물 |
| US4623482A (en) * | 1985-10-25 | 1986-11-18 | Cts Corporation | Copper conductive paint for porcelainized metal substrates |
| US4687597A (en) * | 1986-01-29 | 1987-08-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Copper conductor compositions |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP62325290A patent/JPH075410B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-12-23 US US07/289,339 patent/US5011530A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01167291A (ja) | 1989-06-30 |
| US5011530A (en) | 1991-04-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |