JP4567328B2 - 多層セラミック基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明者らは、上記課題について検討を重ねた結果、Pbを含有しなくとも、ガラスの溶融特性をある範囲に収めることで極めて効果的に上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
(1)セラミックフィラーとガラス粉末とを含有する未焼成シートを積層して得られた積層体の表裏面に、該積層体の焼成温度では焼結されない収縮抑制層を配設し、該積層体を焼成する焼成工程と、
該焼成工程を行った後に、該収縮抑制層を除去する除去工程と、を備える多層セラミック基板の製造方法において、
上記ガラス粉末は、ガラス転移点が580〜700℃であり、該ガラス転移点と軟化点との温度差が140℃以下であり、且つ、アルカリ金属を含有し、該アルカリ金属の含有量が、酸化物換算で該ガラス全体に対して合計2.0質量%以下で、Pbを含有しないガラスからなり、
上記収縮抑制層は、ガラス粉末を含まず、かつアルミナ粉末を含み、
上記焼成工程では、上記積層体を無加圧で焼成し、上記ガラスが上記積層体から上記収縮抑制層へ拡散し、
上記ガラスは、更に、Si、Al、B、Ca及びZnを含有し、該Bの含有量は酸化物換算で該ガラス全体に対して12〜30質量%であることを特徴とする多層セラミック基板の製造方法。
(2)上記ガラスは、ガラス転移点と屈伏点との温度差が25〜45℃である上記(1)に記載の多層セラミック基板の製造方法。
(3)上記多層セラミック基板は、上記積層体と同時焼成された導体部を備える上記(1)又は2のうちのいずれかに記載の多層セラミック基板の製造方法。
ガラスのガラス転移点と屈伏点との温度差が25〜45℃である場合は、収縮抑制層へガラスが移行する温度と時間とが最適化され、収縮抑制効果を十分に発揮させつつ焼成後の収縮抑制層の除去も容易となる。
ガラスがBを含有し、Bの含有量が12〜30質量%であるので、より確実にガラスのTg及びTs−Tgを所望の範囲に収めることができ、ガラスの溶融特性を適切な範囲に保つことができる。また、低抵抗導体との同時焼成が可能な程度の低温焼成が確実となり、反りを生じることを防止できる。更に、ガラスの化学的安定性(耐薬品性)が十分に得られる。
ガラスがSi、Al、Ca及びZnを含有するので、より確実にガラスのTg及びTs−Tgを所望の範囲に収めることができ、ガラスの溶融特性を適切な範囲に保つことができる。また、誘電特性、熱膨張特性及び機械的特性をバランスよく得ることが可能となる。
ガラスのアルカリ金属の含有量が所定量以下であるので、ガラスのみが過焼結となることを防止でき、更に、低抵抗導体を用いた場合にもマイグレーションの発生を効果的に抑制できる。
積層体と同時焼成された導体部を備える場合は、寸法精度が高く、優れた電気的信頼性を得ることができる。
[1]多層セラミック基板
本発明の製造方法によって製造される多層セラミック基板は、ガラスセラミック混合部を備え、そのガラス相は、ガラス転移点(以下、単に「Tg」ともいう)が580〜700℃であり、ガラス転移点と軟化点(以下、単に「Ts」ともいう)との温度差(以下、単に「Ts−Tg」ともいう)が140℃以下であり、且つ、Pbの含有量が酸化物換算でガラス全体に対して0質量%であるガラスからなることを特徴とする。
上記「ガラス相」は、ガラスセラミック混合部を構成し、セラミックフィラーに対してマトリックスとなっているものである。ガラスセラミック混合部及びセラミックフィラーについては後述する。
ガラス相を構成するガラスは、Tgが580〜700℃である。Tgが大きい程、ガラスの軟化がより高温で始まり、より短時間で緻密化できるためガラスの収縮抑制層への拡散を抑えることとなる。また、Tgが小さい程、ガラスの軟化は低温で始まり、ガラスの収縮抑制層への拡散を促進することとなる。このバランスにおいてTgが580〜700℃の範囲にある場合は、収縮抑制効果を十分に発揮させつつ焼成後の収縮抑制層の除去も容易となる。また、Tgが670℃を超えた場合は、低抵抗導体(Ag及びCu等)と同時焼成する際の焼結のタイミングをコントロールすることが困難となり、得られる多層セラミック基板に反りを生じたり、導体部(導体パターン等)が基板から剥がれたりする場合があり好ましくない。このTgは、600〜680℃であることが好ましく、620〜660℃であることがより好ましい。
Siの含有量は特に限定されないが、ガラス全体を100質量%とした場合に酸化物(SiO2)換算で15〜60質量%(より好ましくは20〜55質量%、更に好ましくは25〜50質量%)とすることが好ましい。この範囲では、特により確実にガラスのTg及びTs−Tgを上記の範囲に収めることができ、ガラスの溶融特性を適切な範囲に保つことができる。また、低抵抗導体との同時焼成が可能な程度の低温焼成が確実となり、反りを生じることを防止できる。更に、εrを多層セラミック基板に適した範囲(即ち、例えば、εrが6〜10)に収めることができる。
尚、低抵抗導体とは、銀、銅、金及びパラジウムなどを主成分とするために、導電性が高いが、融点が低い(例えば、1085℃以下)導体である。更に、同時焼成が可能な温度とは、通常、1050℃以下である。
これらのSi及びAlの含有量は、各々の組合せとするとことができる。即ち、例えば、Siが15〜60質量%且つAlが6〜30質量%であることが好ましく、Siが20〜55質量%且つAlが8〜28質量%であることがより好ましく、Siが25〜50質量%且つAlが10〜26質量%であることが特に好ましい。
このBと、上記Si及びAlとの含有量は、各々の組合せとするとことができる。即ち、例えば、Siが15〜60質量%、Alが6〜30質量%且つBが12〜30質量%であることが好ましく、Siが20〜55質量%、Alが8〜28質量%且つBが14〜25質量%であることがより好ましく、Siが25〜50質量%、Alが10〜26質量%且つBが16〜22質量%であることが特に好ましい。
Caの含有量は特に限定されないが、ガラス全体を100質量%とした場合に酸化物(CaO)換算で8〜22質量%(より好ましくは10〜20質量%、更に好ましくは12〜17質量%)とすることが好ましい。この範囲では、より確実にガラスのTg及びTs−Tgを上記の範囲に収めることができ、ガラスの溶融特性を適切な範囲に保つことができる。また、低抵抗導体との同時焼成が可能な程度の低温焼成が確実となり、反りを生じることを防止できる。更に、熱膨張係数が大きくなり過ぎることがなく(即ち、例えば、25℃から400℃まで温度を上昇させた際の熱膨張率が12ppm/℃以下)、高い信頼性を有する多層セラミック基板を得ることができる。
上記「セラミックフィラー」は、ガラスセラミック混合部のガラス相内に分散されて含有されるものである。このセラミックフィラーは、その種類及び含有量等により、多層セラミック基板の誘電特性、熱膨張特性及び機械的特性を調整できる。セラミックフィラーとしては、例えば、ガーナイト、チタニア、アルミナ、チタン酸塩(チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等)、窒化アルミニウム、ムライト、ジルコニア、石英、コーディエライト、フォルステライト、ワラストナイト、アノーサイト、エンスタタイト、ジオプサイト、アーケルマナイト、ゲーレナイト及びスピネル等の各粉末を挙げることができる。これらのうち、例えば、誘電特性における高周波帯域(特にGHz帯域)のεrを大きくするためにはガーナイト、チタニア、チタン酸塩、アルミナの各粉末を用いることが好ましい。また、機械的強度を向上させるためにはガーナイト、チタニア、ジルコニア、アルミナの各粉末が好ましい。これらは1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。2種以上を用いることにより、誘電特性、熱膨張特性及び機械的強度等のいずれをも向上させることができる。
尚、セラミックフィラーは、通常、多層セラミック基板の製造時にセラミックフィラーとして添加された形状及び大きさのままで多層セラミック基板中に存在する。しかし、製造時にガラス粉末等として添加され、焼成により結晶質成分(アノーサイト、スピネル及びガーナイト等)として析出したものも含むものである。
本発明の製造方法によって製造される多層セラミック基板は、ガラスセラミック混合部(図1における11)を有する。多層セラミック基板(図1における1)は、通常、このガラスセラミック混合部以外に導体部(図1における12)を備え、ガラスセラミック混合部はこの導体部に対する絶縁部として機能できる。
上記「ガラスセラミック混合部」は、ガラス相(図1における111)とセラミックフィラー(図1における112)とを有する。ガラス相及びセラミックフィラーの割合は特に限定されないが、通常、ガラス相とセラミックフィラーとの合計を100質量%とした場合に、ガラス相が27〜73質量%(より好ましくは25〜70質量%、更に好ましくは40〜60質量%)であることが好ましい。この範囲であれば、十分に緻密化することができ、十分な抗折強度(例えば、JIS R 1601に従う3点曲げ強さが200MPa以上)を得ることができる。また、低抵抗導体と反り等の不具合を生じることなく同時焼結でき、更には、焼成時のガラス融出による焼成治具とガラスとの反応等も確実に防止できる。
本発明の製造方法によって製造される多層セラミック基板は、ガラスセラミック混合部以外に、同時焼成された導体部を備えることができる。上記「導体部」は、導電性(通常、常温において3μΩ・cm以下)を有する部位である。この導体部を構成する材料は特に限定されないが、銀、銅、金及びパラジウム等が挙げられる。これらは1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。更に、その形状及び厚さ等も特に限定されない。この導体部としては、例えば、導体パターン及び異なる層間の導体パターン同士を接続する導体等が挙げられる。導体パターンとしては、例えば、通常の導通用配線、抵抗用配線、インダクタンス用配線、及び、ボンディングパッド等が挙げられる。また、異なる層間の導体パターン同士を接続する導体としては、スルーホール内導体及びビア導体等が挙げられる。
更に、本発明の製造方法によって製造される多層セラミック基板の形状は特に限定されず、例えば、平板形状であってもよく、非平板形状であってもよい。非平板形状とは、例えば、キャビティ(凹部)を有する場合等である。
本発明の製造方法は、セラミックフィラーとガラス粉末とを含有する未焼成シートを積層して得られた積層体の表裏面に、積層体の焼成温度では焼結されない収縮抑制層を配設し、積層体を焼成する焼成工程と、
焼成工程を行った後に、収縮抑制層を除去する除去工程と、を備える多層セラミック基板の製造方法において、
ガラス粉末は、ガラス転移点が580〜700℃であり、ガラス転移点と軟化点との温度差が140℃以下であり、且つ、アルカリ金属を含有し、該アルカリ金属の含有量が、酸化物換算で該ガラス全体に対して合計2.0質量%以下で、Pbを含有しないガラスからなり、
収縮抑制層は、ガラス粉末を含まず、かつアルミナ粉末を含み、
焼成工程では、積層体を無加圧で焼成し、ガラスが積層体から収縮抑制層へ拡散し、
ガラスは、更に、Si、Al、B、Ca及びZnを含有し、Bの含有量は酸化物換算で該ガラス全体に対して12〜30質量%であることを特徴とする。
上記「ガラス粉末」は、焼成されて多層セラミック基板のガラス相となる粉末である。このガラス粉末を構成するガラスは、前記ガラス相を構成するガラスと、通常、同じであり、前記ガラス相を構成するガラスをそのまま適用できる。また、このガラス粉末を構成するガラス粒子の形状は特に限定されず、上記セラミックフィラーと同様な形状とすることができる。また、ガラス粒子の大きさも特に限定されないが、通常、1〜7μm(粒子形状の場合には平均粒径、その他の場合は平均最大長さ)とすることが好ましい。この範囲であれば、ガラスの収縮抑制層への拡散が良好であり、焼成性がよく、また、製造時に取扱い上の困難を伴うこともない。
この未焼成シートは、セラミックフィラー及びガラス粉末以外のものを含有することができる。他のものとしては、バインダ及び溶剤等が挙げられる。
また、この収縮抑制層には、ガラス粉末が含まれていない。焼成収縮が抑制され、かつ、焼成後の収縮抑制層の除去を容易にする。
また、この焼成は無加圧で行う。無加圧とは、焼成雰囲気に対する加圧を行わず、更に、収縮抑制層以外の自重以外のものを積層体に更に積層しないことである。即ち、多層セラミック基板となる積層体は、収縮抑制層の自重以外の圧力を受けずに焼成されることとなる。
[1]多層セラミック基板の作製
(1)ガラス粉末の調整
SiO2粉末、B2O3粉末、Al2O3粉末、CaO粉末及びZnO粉末の表1に示す割合で混合して混合粉末を得た。得られた混合粉末を加熱溶融させた後、水に投入して急冷により水砕してガラスフリットを得た。得られたガラスフリットをボールミルにて更に粉砕し、平均粒径3μmのガラス粉末を得た。各ガラス粉末の溶融特性(Tg、Ts及びMg)を測定し、その結果を表2に示した。測定は示差熱分析装置(リガク社製、形式「THERMOFLEX」)を用いて行った。
一方、セラミックフィラーとしてアルミナ粉末(平均粒径3μm、比表面積1.0m2/g)を用意した。先に得られたガラス粉末とアルミナ粉末との体積比率が1:1となるように秤量した後、混合した。更に、成形に必要なバインダ(アクリル系バインダ)及び可塑剤(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)並びに溶剤(メチルエチルケトン)を加えて更に混合してスラリーを得た。得られたスラリーをドクターブレード法により縦横各々200mm且つ厚さ0.15mmのシート状に成形して未焼成シートを得た。
上記(2)で用いたアルミナ粉末を用意し、上記(2)と同様にしてスラリーを得た。得られたスラリーをドクターブレード法により縦横各々200mm且つ厚さ0.30mmのシート状に成形して収縮抑制層を得た。
上記(2)で得られた未焼成シートを4枚を積層して積層体を得た。この積層体の表裏面に更に、上記(3)で得られた収縮抑制層を積層し、表裏面に収縮抑制層を備える積層体を得た。
上記(4)までに得られた収縮抑制層を備える積層体を、焼成炉内に載置し、無加圧で各々表1に示す焼成温度で焼成を行った。
上記(5)を経た後、温度25℃で30分以上保持した後、10℃の冷水に浸漬して熱衝撃を加えることにより収縮抑制層を除去して実験例1〜17及び比較例1〜7の多層セラミック基板を得た。
(1)収縮率及び収縮率のばらつきの測定
上記[1]により得られた多層セラミック基板の収縮率を測定し、表3に示した。更に、この収縮率のばらつき(3σ)を算出し、表3に示した。
(2)剥離性の測定
上記[1](6)の除去工程において除去の容易性を以下の3段階に評価して、表3に示した。
「◎」・・・収縮抑制層を除去できた面積が積層体表裏面の99%以上の場合。
「○」・・・収縮抑制層を除去できた面積が積層体表裏面の90%以上且つ99%未満の場合。
「△」・・・収縮抑制層を除去できた面積が、積層体表裏面の50%以上且つ90%未満の場合。
「×」・・・収縮抑制層を除去できた面積が、積層体表裏面の50%未満の場合。
上記[1]で得られた多層セラミック基板の一部を切り出して、縦50mm、横50mm、厚さ0.635mmの板状体に研磨加工して各誘電特性測定用磁器を得た。この誘電特性測定用磁器を用い、JIS R 1627に従い、TE011モードで共振周波数は3〜12GHzとしてεr及びQ値を測定した。その結果を表3に示した。尚、Q値は、共振周波数(f)との積(Q・f)として表した。
上記[1]で得られた多層セラミック基板の一部を切り出して、縦3mm、横3mm、高さ1.6mmの柱状体に研磨加工して各熱膨張特性測定用磁器を得た。この熱膨張特性測定用磁器を用い、25℃から400℃まで昇温させた時の熱膨張係数を示差膨張式熱機械分析装置(株式会社リガク社製、型式「TMA8140C」)を用いて測定した。その結果を表3に併記した。
上記[1](1)で得たガラス粉末のうち実験例4のものを用い、ガラス粉末とアルミナ粉末との体積比率を表4に示す5種類とした以外は、上記[1]と同様にして積層体の焼成を行った(焼成温度は表4に示す温度)。得られた各多層セラミック基板のガラスとセラミックフィラーの各粒子の比重、比表面積および混合比率から算出した理論上の密度を基準とする相対密度を測定し、表4に示した。
表1〜3より、比較例1〜7では、いずれも簡便な方法では50%以上の面積比率で収縮抑制層を除去することが困難であることが分かる。また、焼成収縮のばらつきも比較的大きいことが分かる。
これに対して、実験例1〜17に示すようにPbの含有量が0〜1質量%(特にPbを含有しない場合)であっても、Tgが580〜700℃であり且つTs−Tgが140℃以下(105〜140℃)であれば、実用的な誘電特性を保持しつつ、焼成収縮率は0.28以下且つばらつきは0.19以下に抑制して、収縮抑制層を極めて簡便な方法により50%以上の面積比率で除去できることが分かる。更に、実験例1〜14に示すように、上記TgとTs−Tgの条件に加えてMg−Tgが25〜45℃の範囲であれば、実用的な誘電特性を保持しつつ、焼成収縮率は0.28以下且つばらつきは0.13以下に抑制して、収縮抑制層を極めて簡便な方法により90%以上の面積比率で除去できることが分かる。また、特に、実験例4及び7に示すように、Tgが630〜640℃、Ts−Tgが110〜120℃、Mg−Tgが40℃である場合は、εrは7.1〜7.6、Q・fは880〜1000GHz、τfは−75〜−70ppm/℃と優れた誘電特性を発揮させつつ、焼成収縮率は0.28以下且つばらつきは0.06以下に抑制して、収縮抑制層を極めて簡便な方法により99%以上の面積比率で除去できることが分かる。
Claims (3)
- セラミックフィラーとガラス粉末とを含有する未焼成シートを積層して得られた積層体の表裏面に、該積層体の焼成温度では焼結されない収縮抑制層を配設し、該積層体を焼成する焼成工程と、
該焼成工程を行った後に、該収縮抑制層を除去する除去工程と、を備える多層セラミック基板の製造方法において、
上記ガラス粉末は、ガラス転移点が580〜700℃であり、該ガラス転移点と軟化点との温度差が140℃以下であり、且つ、アルカリ金属を含有し、該アルカリ金属の含有量が、酸化物換算で該ガラス全体に対して合計2.0質量%以下で、Pbを含有しないガラスからなり、
上記収縮抑制層は、ガラス粉末を含まず、かつアルミナ粉末を含み、
上記焼成工程では、上記積層体を無加圧で焼成し、上記ガラスが上記積層体から上記収縮抑制層へ拡散し、
上記ガラスは、更に、Si、Al、B、Ca及びZnを含有し、該Bの含有量は酸化物換算で該ガラス全体に対して12〜30質量%であることを特徴とする多層セラミック基板の製造方法。 - 上記ガラスは、ガラス転移点と屈伏点との温度差が25〜45℃である請求項1に記載の多層セラミック基板の製造方法。
- 上記多層セラミック基板は、上記積層体と同時焼成された導体部を備える請求項1又は2に記載の多層セラミック基板の製造方法。
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