JPH0753565B2 - Method for manufacturing silicon nitride body - Google Patents
Method for manufacturing silicon nitride bodyInfo
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- JPH0753565B2 JPH0753565B2 JP268488A JP268488A JPH0753565B2 JP H0753565 B2 JPH0753565 B2 JP H0753565B2 JP 268488 A JP268488 A JP 268488A JP 268488 A JP268488 A JP 268488A JP H0753565 B2 JPH0753565 B2 JP H0753565B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （１）発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化珪素体の製造方法に関し、特に炭化珪素
体中の炭化珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成せ
しめたのちその炭素を酸化などによって除去してなる窒
化珪素体の製造方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (1) Object of the Invention [Industrial field of use] The present invention relates to a method for producing a silicon nitride body, and in particular, decomposes silicon carbide in a silicon carbide body to produce silicon nitride and carbon. The present invention relates to a method for producing a silicon nitride body which is obtained by removing the carbon by oxidization or the like after aging.
［従来の技術］ 従来の窒化珪素粉末の製造方法としては、二酸化珪素Si
O2を還元するに際しハロゲン成分および窒素ガスを反応
せしめるものなどが提案されていた。[Prior Art] A conventional method for producing silicon nitride powder is silicon dioxide Si.
It has been proposed to react a halogen component and nitrogen gas when reducing O 2 .
また窒化珪素繊維の製造方法としては、ポリカルボシラ
ン繊維を電子線照射ののちアンモニアガス中で熱処理す
るものが提案されていた。As a method for producing silicon nitride fibers, there has been proposed a method in which polycarbosilane fibers are irradiated with an electron beam and then heat-treated in an ammonia gas.
［解決すべき問題点］ しかしながらこれらでは、（ｉ）窒化珪素粉末の製造方
法の場合、ハロゲン成分を反応せしめる必要があり、ま
た（ii）窒化珪素繊維の製造方法の場合、ポリカルボシ
ラン繊維に対して電子線照射を行なう必要があって、結
果的に（iii）窒化珪素体すなわち窒化珪素粉末もしく
は窒化珪素繊維などの製造工程が煩雑となる欠点があ
り、ひいては（iv）これらの窒化珪素体の製造経費を抑
制できない欠点もあった。[Problems to be solved] However, in these methods, in the case of (i) the method for producing a silicon nitride powder, it is necessary to react a halogen component, and (ii) in the method for producing a silicon nitride fiber, polycarbosilane fiber On the other hand, there is a drawback that it is necessary to irradiate the electron beam, and as a result, (iii) the manufacturing process of the silicon nitride body, that is, the silicon nitride powder or the silicon nitride fiber is complicated, and (iv) these silicon nitride bodies. There was also a drawback that the manufacturing cost of the
そこで本発明は、これらの欠点を解決するために、窒化
珪素体の新規な製造方法を提供せんとするものである。Therefore, the present invention intends to provide a novel method for producing a silicon nitride body in order to solve these drawbacks.
（２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される問題点の解決手段は、 「（ａ）純度が50重量％以上である炭化珪素体中の炭化
珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成する分解工程
と、 （ｂ）分解工程で生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなることを特徴とする窒化珪素体の製造方
法」 である。(2) Configuration of the Invention [Means for Solving the Problems] The means for solving the problems provided by the present invention include: (a) decomposing and nitriding silicon carbide in a silicon carbide body having a purity of 50% by weight or more. A method for producing a silicon nitride body characterized by including a decomposition step of producing silicon and carbon, and (b) a carbon removal step of removing carbon produced in the decomposition step by oxidation or the like. .
［作用］ 本発明にかかる窒化珪素体の製造方法は、純度が50重量
％以上である炭化珪素体中の炭化珪素を分解工程で分解
することにより窒化珪素および炭素を生成したのち、そ
の炭素を酸化工程などで除去してなるので、炭化珪素体
から直接に炭化珪素体を生成する作用をなし、ひいては
窒化珪素体を大量かつ廉価に製造することを可能とする
作用をなし、併せて炭化珪素体の粒径ないし直径などを
予め選択することによって窒化珪素体の粒径ないし直径
などを適宜に調節する作用をなす。[Operation] In the method for producing a silicon nitride body according to the present invention, silicon nitride and carbon are generated by decomposing silicon carbide in a silicon carbide body having a purity of 50% by weight or more in a decomposition step, and then the carbon is removed. Since the silicon carbide body is removed in the oxidation step or the like, it has a function of directly generating a silicon carbide body from the silicon carbide body, and thus has a function of enabling the mass production of a silicon nitride body at a low cost. By pre-selecting the particle size or diameter of the body, the particle size or diameter of the silicon nitride body is appropriately adjusted.
［実施例］ 次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明する。[Examples] Next, the present invention will be specifically described with reference to Examples.
まず本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の一実施例に
ついて、その詳細を説明する。First, details of an embodiment of the method for manufacturing a silicon nitride body according to the present invention will be described.
純度が50重量％以上である適宜の形状（たとえば粉末，
ウィスカあるいは繊維など）の炭化珪素体を、出発原料
として準備する。炭化珪素体の粒径ないし直径などは、
結果物たる窒化珪素体の粒径ないし直径などに応じて所
望により適宜選択すればよい。Appropriate shape with a purity of 50% by weight or more (eg powder,
A silicon carbide body such as whiskers or fibers is prepared as a starting material. The particle size or diameter of the silicon carbide body is
It may be appropriately selected depending on the particle size or diameter of the resulting silicon nitride body.
出発原料としての炭化珪素体中の炭化珪素SiCを、分解
工程によって全て分解することにより窒化珪素Si3N4お
よび炭素Ｃを生成せしめる。Silicon carbide SiC in the silicon carbide body as a starting material is completely decomposed in the decomposition step to generate silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
すなわち出発原料としての炭化珪素体を100気圧以上の
窒素分圧を有する雰囲気中で1200℃の温度以上に加熱し
て熱間静水圧プレス処理を行なうことにより窒化珪素Si
3N4および炭素Ｃを生成せしめる。That is, the silicon carbide Si as a starting material is heated to a temperature of 1200 ° C. or higher in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 100 atm or more and subjected to hot isostatic pressing to obtain silicon nitride Si.
This produces 3 N 4 and carbon C.
すなわち出発原料としての炭化珪素体を100気圧以上の
窒素分圧を有する雰囲気中で1200℃の温度以上に加熱し
て熱間静水圧プレス処理を行なうことにより、次式の如
く 3SiC＋2N2→Si3N4＋3C 炭化珪素体中の炭化珪素SiCを分解し、窒化珪素Si3N4お
よび炭素Ｃを生成して窒化珪素および炭素の複合物を作
成する。That is, a silicon carbide body as a starting material is heated to a temperature of 1200 ° C. or higher in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 100 atm or more and hot isostatic pressing is performed to obtain 3SiC + 2N 2 → Si 3 Silicon carbide SiC in the N 4 + 3C silicon carbide body is decomposed to generate silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C to form a composite of silicon nitride and carbon.
換言すれば、上述の分解工程を所定の時間だけ持続せし
めることにより、出発原料すなわち炭化珪素体中の炭化
珪素SiCを、全て窒化珪素Si3N4と炭素Ｃとに分解するこ
とができ、ひいては窒化珪素Si3N4を炭素Ｃによって複
合化した窒化珪素および炭素の複合物を生成できる。In other words, by continuing the above decomposition process for a predetermined time, all of the silicon carbide SiC in the starting material, that is, the silicon carbide body can be decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C. A composite of silicon nitride and carbon can be produced by compounding silicon nitride Si 3 N 4 with carbon C.
窒化珪素および炭素の複合物は、そののちその複合物に
含まれた炭素Ｃを、炭素除去工程たとえば酸化工程など
によって除去せしめる。After that, the composite of silicon nitride and carbon removes the carbon C contained in the composite by a carbon removal step such as an oxidation step.
以上により、炭化珪素体から窒化珪素体を生成できる。As described above, a silicon nitride body can be produced from a silicon carbide body.
更に本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の他の実施例
について、その詳細を説明する。Further, details of another embodiment of the method for manufacturing a silicon nitride body according to the present invention will be described.
上述した出発原料としての炭化珪素体をアンモニアガス
流中で400℃以上の温度に加熱することにより、次式の
如く 3SiC＋4NH3→Si3N4＋3CH4 炭化珪素体中の炭化珪素SiCを分解し、窒化珪素Si3N4を
作成する。By heating the above-mentioned silicon carbide body as a starting material in an ammonia gas flow to a temperature of 400 ° C. or higher, the silicon carbide SiC in the 3SiC + 4NH 3 → Si 3 N 4 + 3CH 4 silicon carbide body is decomposed as follows. , Silicon nitride Si 3 N 4 is created.
この場合は、炭化珪素体中の炭化珪素SiCの分解に際し
てメタンCH4が生成されるので、これをその分解工程に
並行して排気し除去することができ、換言すれば熱間静
水圧プレス処理を行なう場合に比し後続の炭素除去工程
を分解工程に並行して実行することができ、ひいては窒
化珪素体の製造工程を能率化できる。In this case, since methane CH 4 is generated during the decomposition of silicon carbide SiC in the silicon carbide body, this can be exhausted and removed in parallel with the decomposition process, in other words, hot isostatic pressing treatment. The subsequent carbon removal step can be performed in parallel with the decomposition step as compared with the case where the above step is performed, and thus the production step of the silicon nitride body can be streamlined.
以上により、炭化珪素体から窒化珪素体を生成できる。As described above, a silicon nitride body can be produced from a silicon carbide body.
加えて上述した本発明にかかる窒化珪素体の製造方法の
実施例を、一層良く理解するために、具体的な数値を挙
げ詳細に説明する。In addition, in order to better understand the embodiment of the method for manufacturing a silicon nitride body according to the present invention described above, specific numerical values will be described in detail.
（実施例１） 純度が95重量％以上でかつ平均粒径が0.9μである炭化
珪素粉末中の炭化珪素SiCを、100気圧以上の窒素分圧を
有する雰囲気中で、1700℃の温度に加熱して熱間静水圧
プレス処理を２時間にわたり実行した。Example 1 Silicon carbide SiC in a silicon carbide powder having a purity of 95% by weight or more and an average particle size of 0.9 μ is heated to a temperature of 1700 ° C. in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 100 atm or more. Then, the hot isostatic pressing process was performed for 2 hours.
これにより炭化珪素粉末中の炭化珪素SiCは、第１表に
示した如く、全て窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解さ
れ、ひいては窒化珪素Si3N4および炭素Ｃの粉末状複合
物が生成された。As a result, the silicon carbide SiC in the silicon carbide powder is completely decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C as shown in Table 1, and as a result, a powdered composite of silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C is obtained. Was generated.
そののち窒化珪素および炭素の粉末状複合物中に存在す
る炭素Ｃが、その粉末状複合物を大気中で0.5時間にわ
たり800℃に加熱することによって酸化され除去され
た。The carbon C present in the powdered composite of silicon nitride and carbon was then oxidized and removed by heating the powdered composite in air to 800 ° C. for 0.5 hours.
結果的に、炭化珪素粉末中の炭化珪素SiCは、全て窒化
珪素Si3N4に変換され、これにより炭化珪素粉末から窒
化珪素粉末が生成された。As a result, all of the silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was converted into silicon nitride Si 3 N 4 , and thereby silicon nitride powder was produced from the silicon carbide powder.
（実施例２） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が100気圧とされ、そのときの温度が1450℃とされたこ
とを除き、実施例１が反復された。(Example 2) Example 1 was repeated except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing treatment was performed was 100 atm and the temperature at that time was 1450 ° C.
この時の結果は、第１表に示されており、実施例１と同
様に、炭化珪素粉末中の炭化珪素SiCが、全て窒化珪素S
i3N4および炭素Ｃに分解されたのち、その炭素Ｃが酸化
により除去され、ひいては炭化珪素粉末から窒化珪素粉
末が生成された。The results at this time are shown in Table 1, and as in Example 1, all the silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was silicon nitride S.
After being decomposed into i 3 N 4 and carbon C, the carbon C was removed by oxidation, and thus silicon nitride powder was produced from the silicon carbide powder.
（比較例１） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が９気圧とされ、そのときの温度が1770℃とされ，かつ
時間が10時間とされたことを除き、実施例１が反復され
た。(Comparative Example 1) Except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 9 atm, the temperature at that time was 1770 ° C, and the time was 10 hours. Example 1 was repeated.
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素SiCは、実施例１と異なり、窒化珪素Si3
N4および炭素Ｃに全く分解されなかった。The results at this time are shown in Table 1, but silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was different from that in Example 1 in that silicon nitride Si 3
No decomposition to N 4 and carbon C.
（比較例２および３） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が12
50℃および1450℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例１が反復され
た。(Comparative Examples 2 and 3) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 12
Example 1 was repeated, respectively, except at 50 ° C. and 1450 ° C., and the times were 4 hours and 2 hours.
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素SiCは、実施例１と異なり、殆ど窒化珪
素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 1, but unlike in Example 1, silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例４および５） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が12
00℃および1350℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例２が反復され
た。(Comparative Examples 4 and 5) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 12
Example 2 was repeated, except that the temperatures were 00 ° C and 1350 ° C and the times were 4 hours and 2 hours, respectively.
この時の結果は、第１表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素SiCは、実施例２と異なり、殆ど窒化珪
素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 1, but unlike in Example 2, silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（実施例３） 純度が95重量％以上でかつ平均半径が0.9μである炭化
珪素粉末中の炭化珪素SiCを、10／分の割合で供給さ
れるアンモニアガス流中で、15時間だけ1400℃の温度に
加熱することにより分解した。(Example 3) Silicon carbide SiC in a silicon carbide powder having a purity of 95% by weight or more and an average radius of 0.9μ was subjected to an ammonia gas flow supplied at a rate of 10 / min for 1 hour at 1400 ° C. It decomposed by heating to the temperature of.
これにより炭化珪素粉末中の炭化珪素SiCが、第２表に
示した如く、全て窒化珪素Si3N4およびメタンCH4に分解
され、炭化珪素粉末から窒化珪素粉末が生成された。こ
のときメタンCH4は、炭化珪素SiCの分解に並行して排気
除去された。As a result, silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was completely decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and methane CH 4 , as shown in Table 2, and silicon nitride powder was produced from the silicon carbide powder. At this time, methane CH 4 was exhausted and removed in parallel with the decomposition of silicon carbide SiC.
（比較例６） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1150℃および10時間とされたことを除き、実施例３
が反復された。Comparative Example 6 Example 3 was repeated, except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1150 ° C. and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第２表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素SiCは、実施例３とは異なり、殆ど窒化
珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 2, but unlike Example 3, silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例７） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1200℃および10時間とされたことを除き、実施例７
が反復された。Comparative Example 7 Example 7 was repeated except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1200 ° C. and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第２表に示されているが、炭化珪素粉
末中の炭化珪素SiCは、実施例７とは異なり、殆ど窒化
珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 2, but unlike Example 7, the silicon carbide SiC in the silicon carbide powder was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（実施例４） 純度が95重量％以上でかつ平均外径および平均長さがそ
れぞれ0.5μおよび20μである炭化珪素ウィスカ中の炭
化珪素SiCを、100気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中
で、1700℃の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を２
時間にわたり実行した。Example 4 Silicon carbide SiC in a silicon carbide whisker having a purity of 95% by weight or more and an average outer diameter and an average length of 0.5 μ and 20 μ, respectively, in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 100 atm or more. , Hot isostatic pressing by heating to a temperature of 1700 ℃ 2
Ran over time.
これにより炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素SiCは、第３
表に示した如く、全て窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分
解され、窒化珪素および炭素のウィスカ複合物が生成さ
れた。As a result, the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers is
As shown in the table, all were decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C to form a silicon nitride and carbon whisker composite.
そののち窒化珪素および炭素のウィスカ複合物中に存在
する炭素Ｃが、そのウィスカ複合物を大気中で0.5時間
にわたり800℃に加熱することによって酸化され除去さ
れた。The carbon C present in the silicon nitride and carbon whisker composite was then oxidised and removed by heating the whisker composite in air to 800 ° C. for 0.5 hours.
結果的に、炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素SiCは、全て
窒化珪素Si3N4に変換され、これにより炭化珪素ウィス
カから窒化珪素ウィスカが生成された。As a result, all of the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was converted into silicon nitride Si 3 N 4 , which produced silicon nitride whiskers from the silicon carbide whiskers.
（実施例５） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1000気圧とされ、そのときの温度が1450℃とされたこ
とを除き、実施例４が反復された。(Example 5) Example 4 was repeated except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 1000 atm, and the temperature at that time was 1450 ° C.
この時の結果は、第３表に示されており、実施例４と同
様に、炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素SiCが、全て窒化
珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されたのち、その炭素Ｃ
が酸化により除去され、ひいては炭化珪素ウィスカから
窒化珪素ウィスカが生成された。The results at this time are shown in Table 3, and like Example 4, after all the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C, the carbon C
Were removed by oxidation, and silicon nitride whiskers were formed from the silicon carbide whiskers.
（比較例８） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が９気圧とされ、そのときの温度が1770℃とされ，かつ
時間が10時間とされたことを除き、実施例４が反復され
た。(Comparative Example 8) Except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 9 atm, the temperature at that time was 1770 ° C, and the time was 10 hours. Example 4 was repeated.
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素SiCは、実施例４と異なり、窒化珪
素Si3N4および炭素Ｃに全く分解されなかった。The results at this time are shown in Table 3, and unlike Example 4, the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was not decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C at all.
（比較例９および10） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が12
50℃および1450℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例４が反復され
た。(Comparative Examples 9 and 10) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing process was performed was 12
Example 4 was repeated, except at 50 ° C. and 1450 ° C., and times of 4 hours and 2 hours.
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素SiCは、実施例４と異なり、殆ど窒
化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 3, but unlike in Example 4, the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例11および12） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が13
50℃および1450℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例５が反復され
た。(Comparative Examples 11 and 12) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 13
Example 5 was repeated, except at 50 ° C. and 1450 ° C., and times of 4 hours and 2 hours.
この時の結果は、第３表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素SiCは、実施例５とは異なり、殆ど
窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 3, but unlike in Example 5, silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（実施例６） 純度が95重量％以上でかつ平均外径および平均長さがそ
れぞれ0.5μおよび20μである炭化珪素ウィスカ中の炭
化珪素SiCを、10／分の割合で供給されるアンモニア
ガス流中で、15時間だけ1400℃の温度に加熱することに
より分解した。(Example 6) An ammonia gas flow in which silicon carbide SiC in a silicon carbide whisker having a purity of 95% by weight or more and an average outer diameter and an average length of 0.5 µ and 20 µ, respectively, is supplied at a rate of 10 / min. In, it was decomposed by heating to a temperature of 1400 ° C. for 15 hours only.
これにより炭化珪素ウィスカ中の炭化珪素SiCが、第４
表に示した如く、全て窒化珪素Si3N4およびメタンCH4に
分解され、炭化珪素ウィスカから窒化珪素ウィスカが生
成された。このときメタンCH4は、炭化珪素SiCの分解に
並行して排気除去されていたので、結果的に炭化珪素ウ
ィスカから窒化珪素ウィスカが直接に生成された。As a result, the silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers is
As shown in the table, all were decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and methane CH 4 to produce silicon nitride whiskers from silicon carbide whiskers. At this time, methane CH 4 was exhausted and removed in parallel with the decomposition of silicon carbide SiC, and as a result, silicon nitride whiskers were directly produced from the silicon carbide whiskers.
（比較例13） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1150℃および10時間とされたことを除き、実施例６
が反復された。(Comparative Example 13) Example 6 except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1150 ° C and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第４表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素SiCは、実施例６とは異なり、殆ど
窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 4, but unlike in Example 6, silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例14） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1200℃および10時間とされたことを除き、実施例６
が反復された。(Comparative Example 14) Example 6 except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1200 ° C and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第４表に示されているが、炭化珪素ウ
ィスカ中の炭化珪素SiCは、実施例６とは異なり、殆ど
窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 4, but unlike in Example 6, silicon carbide SiC in the silicon carbide whiskers was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（実施例７） 純度が50重量％以上でかつ平均外径が15μであって切断
により平均長さが10cmとされた炭化珪素繊維（日本カー
ボン（株）社製の炭化珪素繊維「ニカロン」）中の炭化
珪素SiCを、100気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中
で、1700℃の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を２
時間にわたり実行した。(Example 7) A silicon carbide fiber having a purity of 50% by weight or more, an average outer diameter of 15μ, and an average length of 10 cm by cutting (silicon carbide fiber "Nicalon" manufactured by Nippon Carbon Co., Ltd.). The silicon carbide SiC in it is heated to a temperature of 1700 ° C. in an atmosphere having a partial pressure of nitrogen of 100 atm or more, and hot isostatic pressing is performed by 2
Ran over time.
これにより炭化珪素繊維中の炭化珪素SiCは、第５表に
示した如く、全て窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解さ
れ、窒化珪素および炭素の繊維状複合物が生成された。As a result, all the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C, as shown in Table 5, to produce a fibrous composite of silicon nitride and carbon.
そののち窒化珪素および炭素の繊維状複合物中に存在す
る炭素Ｃが、その繊維状複合物を大気中で0.5時間でわ
たり800℃に加熱することによって酸化され除去され
た。The carbon C present in the fibrous composite of silicon nitride and carbon was then oxidised and removed by heating the fibrous composite in air to 800 ° C. for 0.5 hours.
結果的に、炭化珪素繊維中の炭化珪素SiCが、全て窒化
珪素Si3N4に変換され、これにより炭化珪素繊維から窒
化珪素繊維が生成された。As a result, all of the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was converted to silicon nitride Si 3 N 4 , which produced silicon nitride fiber from the silicon carbide fiber.
（実施例８） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1000気圧にとされ、そのときの温度が1450℃とされた
ことを除き、実施例７が反復された。(Example 8) Example 7 was repeated except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing treatment was performed was set to 1000 atm, and the temperature at that time was set to 1450 ° C.
この時の結果は、第５表に示されており、実施例７と同
様に、炭化珪素繊維中の炭化珪素SiCが、全て窒化珪素S
i3N4および炭素Ｃに分解されたのち、その炭素Ｃが酸化
により除去され、ひいては炭化珪素繊維から窒化珪素繊
維が生成された。The results at this time are shown in Table 5, and as in Example 7, all the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was silicon nitride S.
After being decomposed into i 3 N 4 and carbon C, the carbon C was removed by oxidation, and thus silicon nitride fibers were produced from the silicon carbide fibers.
（比較例15） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が９気圧とされ、そのときの温度が1770℃とされ，かつ
時間が10時間とされたことを除き、それぞれ実施例７が
反復された。(Comparative Example 15) Except that the nitrogen partial pressure in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 9 atm, the temperature at that time was 1770 ° C, and the time was 10 hours, respectively. Example 7 was repeated.
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素SiCは、実施例７とは異なり、窒化珪素S
i3N4および炭素Ｃに全く分解されなかった。The results at this time are shown in Table 5, and the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber is different from that in the seventh embodiment.
No decomposition to i 3 N 4 and carbon C.
（比較例16および17） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が12
50℃および1450℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例７が反復され
た。(Comparative Examples 16 and 17) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 12
Example 7 was repeated, except at 50 ° C. and 1450 ° C., and times of 4 hours and 2 hours.
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素SiCは、実施例７とは異なり、殆ど窒化
珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 5, and unlike Example 7, the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例18および19） 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が12
00℃および1350℃とされ、かつ時間が４時間および２時
間とされたことを除き、それぞれ実施例８が反復され
た。(Comparative Examples 18 and 19) The temperature in the atmosphere in which the hot isostatic pressing was performed was 12
Example 8 was repeated, except that the temperatures were 00 ° C and 1350 ° C and the times were 4 hours and 2 hours, respectively.
この時の結果は、第５表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素SiCは、実施例８とは異なり、殆ど窒化
珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 5, but unlike in Example 8, silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（実施例９） 純度が50重量％以上でかつ平均外径が15μであって切断
により平均長さが10cmとされた炭化珪素繊維（日本カー
ボン（株）社製の炭化珪素繊維「ニカロン」）中の炭化
珪素SiCを、10／分の割合で供給されるアンモニアガ
ス流中で、15時間だけ1400℃の温度に加熱することによ
り分解した。(Example 9) A silicon carbide fiber having a purity of 50% by weight or more, an average outer diameter of 15μ, and an average length of 10 cm by cutting (silicon carbide fiber "Nicalon" manufactured by Nippon Carbon Co., Ltd.). The silicon carbide SiC therein was decomposed by heating it to a temperature of 1400 ° C. for 15 hours in a stream of ammonia gas supplied at a rate of 10 / min.
これにより炭化珪素繊維中の炭化珪素SiCが、第６表に
示した如く、全て窒化珪素Si3N4およびメタンCH4に分解
され、炭化珪素繊維から窒化珪素繊維が生成された。こ
のときメタンCH4は、炭化珪素SiCの分解に並行して排気
除去されていたので、結果的に炭化珪素繊維から窒化珪
素繊維が直接に生成された。As a result, all of the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and methane CH 4 , as shown in Table 6, and silicon nitride fiber was produced from the silicon carbide fiber. At this time, methane CH 4 was exhausted and removed in parallel with the decomposition of silicon carbide SiC, and as a result, silicon nitride fibers were directly produced from the silicon carbide fibers.
（比較例20） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1150℃および10時間とされたことを除き、実施例９
が反復された。(Comparative Example 20) Example 9 except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1150 ° C and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第６表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素SiCは、実施例９とは異なり、大半が窒
化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 6, and unlike the case of Example 9, most of the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was not decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C.
（比較例21） アンモニアガス流の温度とそのときの処理時間とがそれ
ぞれ1200℃および10時間とされたことを除き、実施例９
が反復された。 (Comparative Example 21) Example 9 except that the temperature of the ammonia gas flow and the treatment time at that time were 1200 ° C and 10 hours, respectively.
Was repeated.
この時の結果は、第６表に示されているが、炭化珪素繊
維中の炭化珪素SiCは、実施例９とは異なり、大半が殆
ど窒化珪素Si3N4および炭素Ｃに分解されなかった。The results at this time are shown in Table 6, and unlike Example 9, most of the silicon carbide SiC in the silicon carbide fiber was hardly decomposed into silicon nitride Si 3 N 4 and carbon C. .
（３）発明の効果 上述より明らかなように本発明にかかる窒化珪素体の製
造方法は、 （ａ）純度が50量％以上である炭化珪素体中の分解して
窒化珪素および炭素を生成する分解工程と、 （ｂ）分解工程で生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなるので、 （ｉ）炭化珪素体から直接に窒化珪素体を生成できる効
果 を有し、ひいては （ii）同時に大量の窒化珪素体を廉価に生成できる効果 を有し、併せて （iii）炭化珪素体の粒径ないし直径などを予め選択す
ることにより、窒化珪素体の粒径ないし直径などを適宜
に調節できる効果 を有する。(3) Effects of the Invention As is apparent from the above, the method for producing a silicon nitride body according to the present invention is: (a) Decomposes in a silicon carbide body having a purity of 50% by volume or more to generate silicon nitride and carbon. Since it includes a decomposition step and (b) a carbon removal step of removing carbon generated in the decomposition step by oxidation or the like, (i) it has an effect of directly producing a silicon nitride body from a silicon carbide body. Therefore, (ii) it has the effect of simultaneously producing a large amount of silicon nitride body at a low cost, and (iii) by selecting the grain size or diameter of the silicon carbide body in advance, It has the effect of adjusting the diameter, etc., as appropriate.
Claims (4)
体中の炭化珪素を分解して窒化珪素および炭素を生成す
る分解工程と、 （ｂ）分解工程で生成された炭素を酸化などにより除去
する炭素除去工程と を包有してなることを特徴とする窒化珪素体の製造方
法。1. A decomposition step for decomposing silicon carbide in a silicon carbide body having a purity of 50% by weight or more to produce silicon nitride and carbon, and (b) oxidizing carbon produced in the decomposition step. A method for manufacturing a silicon nitride body, which comprises:
する雰囲気中で1200℃以上の温度に加熱して熱間静水圧
プレス処理を行なうことにより達成されてなることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化珪素体の
製造方法。2. The decomposition step is accomplished by heating to a temperature of 1200 ° C. or higher in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 100 atm or higher and performing hot isostatic pressing. A method for manufacturing a silicon nitride body according to claim (1).
以上の温度に加熱することにより達成されてなることを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化珪素体
の製造方法。3. The decomposition step is carried out in an ammonia gas flow at 1150 ° C.
The method for producing a silicon nitride body according to claim (1), which is achieved by heating to the above temperature.
繊維状のいずれかであることを特徴とする特許請求の範
囲第（１）項ないし第（３）項のいずれか一項記載の窒
化珪素体の製造方法。4. The silicon carbide body is in the form of powder, whiskers, or fibers, and the silicon carbide body is in the form of powder (1) to (3). Method for manufacturing silicon nitride body.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP268488A JPH0753565B2 (en) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | Method for manufacturing silicon nitride body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP268488A JPH0753565B2 (en) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | Method for manufacturing silicon nitride body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01179708A JPH01179708A (en) | 1989-07-17 |
| JPH0753565B2 true JPH0753565B2 (en) | 1995-06-07 |
Family
ID=11536121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP268488A Expired - Lifetime JPH0753565B2 (en) | 1988-01-09 | 1988-01-09 | Method for manufacturing silicon nitride body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753565B2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7003985B2 (en) | 2001-10-01 | 2006-02-28 | Swain Robert F | Method and apparatus for removing polymeric coatings from optical fiber in a non-oxidizing environment |
| JP4847237B2 (en) * | 2006-07-11 | 2011-12-28 | イビデン株式会社 | Composite ceramic powder and manufacturing method thereof |
| CN106995947B (en) * | 2017-05-02 | 2019-07-12 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | The gradual decarbonization method of nitride fiber |
-
1988
- 1988-01-09 JP JP268488A patent/JPH0753565B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01179708A (en) | 1989-07-17 |
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