JPH0752609Y2 - 赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体 - Google Patents
赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体Info
- Publication number
- JPH0752609Y2 JPH0752609Y2 JP13056790U JP13056790U JPH0752609Y2 JP H0752609 Y2 JPH0752609 Y2 JP H0752609Y2 JP 13056790 U JP13056790 U JP 13056790U JP 13056790 U JP13056790 U JP 13056790U JP H0752609 Y2 JPH0752609 Y2 JP H0752609Y2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- total reflection
- scale
- crystal
- sample
- infrared
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Description
【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、赤外線を用いた試料表面の局所分析あるいは
表面の線分析、面分析に利用しうる赤外線全反射吸収測
定用目盛り付結晶体に関する。
表面の線分析、面分析に利用しうる赤外線全反射吸収測
定用目盛り付結晶体に関する。
屈折率の高い結晶体と屈折率の低い被測定用の試料を密
着させ、この界面に結晶体側から赤外光を臨界角以上の
角度で入射すると、界面で赤外光はある深さだけ試料側
に入り込んでから全反射するため、試料に赤外線を吸収
する性質がある場合は、その吸収の強さに応じて全反射
光の強度が落ちる。この全反射光を分光し検出すること
によって、試料固有の全反射吸収スペクトルが観測され
る。赤外線全反射吸収測定法は、このようなスペクトル
を解析することによって、試料の表面から数ミクロン層
の化学組成に関する情報を得るものであり、比較的屈折
率の低い高分子材料(ゴム、塗膜、プラスチックなど)
の表面分析に広く利用される技術である。
着させ、この界面に結晶体側から赤外光を臨界角以上の
角度で入射すると、界面で赤外光はある深さだけ試料側
に入り込んでから全反射するため、試料に赤外線を吸収
する性質がある場合は、その吸収の強さに応じて全反射
光の強度が落ちる。この全反射光を分光し検出すること
によって、試料固有の全反射吸収スペクトルが観測され
る。赤外線全反射吸収測定法は、このようなスペクトル
を解析することによって、試料の表面から数ミクロン層
の化学組成に関する情報を得るものであり、比較的屈折
率の低い高分子材料(ゴム、塗膜、プラスチックなど)
の表面分析に広く利用される技術である。
このように赤外線全反射吸収測定法は、表面分析法とし
て非常に有用なものであり、最近では微小部の表面分析
への適用がなされている。ところが、この局所分析の際
には、分析を行ないたい試料表面上の点を可視光により
特定するのが困難であるという問題があった。特に、こ
の方法を数100ミクロンから10ミクロン角程度の局所表
面分析へ適用しようとした場合、微小測定点の位置決め
が困難であることから、その適用範囲が限定される結果
となっていた。
て非常に有用なものであり、最近では微小部の表面分析
への適用がなされている。ところが、この局所分析の際
には、分析を行ないたい試料表面上の点を可視光により
特定するのが困難であるという問題があった。特に、こ
の方法を数100ミクロンから10ミクロン角程度の局所表
面分析へ適用しようとした場合、微小測定点の位置決め
が困難であることから、その適用範囲が限定される結果
となっていた。
可視光による試料位置の確認が困難な理由を次に記す。
赤外線と可視光線とでは全反射させた時の試料への進入
深さが異なり、赤外線の方が深い。このため、観察を行
なおうとしている試料の結晶に対する密着性が悪い場合
には、より深く進入する赤外線の吸収があっても、侵入
量が少ない可視光は試料まで光が到達せず吸収が起こら
ない場合があった。この時には、全反射赤外顕微鏡を用
いた可視光による肉眼観察は不可能であった。また、試
料の材質によっては可視光の吸収がない場合があり、こ
の時にも全反射赤外顕微鏡を用いた可視光による肉眼観
察が不可能であり、赤外線全反射吸収測定を行なう試料
上の測定位置を決めることが不可能であった。
赤外線と可視光線とでは全反射させた時の試料への進入
深さが異なり、赤外線の方が深い。このため、観察を行
なおうとしている試料の結晶に対する密着性が悪い場合
には、より深く進入する赤外線の吸収があっても、侵入
量が少ない可視光は試料まで光が到達せず吸収が起こら
ない場合があった。この時には、全反射赤外顕微鏡を用
いた可視光による肉眼観察は不可能であった。また、試
料の材質によっては可視光の吸収がない場合があり、こ
の時にも全反射赤外顕微鏡を用いた可視光による肉眼観
察が不可能であり、赤外線全反射吸収測定を行なう試料
上の測定位置を決めることが不可能であった。
そこで、本考案の目的は赤外線全反射吸収測定により試
料表面の局所分析、線分析あるいは面分析等を行なう際
の試料表面上の微小位置を容易に決定できる赤外線全反
射吸収測定用結晶体を提供することにある。
料表面の局所分析、線分析あるいは面分析等を行なう際
の試料表面上の微小位置を容易に決定できる赤外線全反
射吸収測定用結晶体を提供することにある。
本考案者らは上記従来技術が有する問題点を解決するた
め鋭意検討を重ねた結果、多面体あるいは曲面体であっ
て、赤外線全反射吸収測定を行うための試料を当接する
少なくとも1つの全反射面と、該全反射面の表面粗度よ
り深く刻設された目盛りとを有する赤外線全反射吸収測
定用目盛り付結晶体を考案するに至った。
め鋭意検討を重ねた結果、多面体あるいは曲面体であっ
て、赤外線全反射吸収測定を行うための試料を当接する
少なくとも1つの全反射面と、該全反射面の表面粗度よ
り深く刻設された目盛りとを有する赤外線全反射吸収測
定用目盛り付結晶体を考案するに至った。
刻設された目盛りの深さが全反射面の面精度から決まる
表面粗度と同じか、それより浅い場合は、目盛りが表面
の凹凸と区別できず、その用をなさない。
表面粗度と同じか、それより浅い場合は、目盛りが表面
の凹凸と区別できず、その用をなさない。
本考案の結晶体の試料を当接した全反射面には目盛りが
刻設されている。このため結晶体の入射面から結晶体内
へ入射した光は結晶体内を伝播し、各反射面で反射し試
料を当接した全反射面に到達する。この光が全反射面に
刻設されている目盛りに当たると、その目盛りにより散
乱されるため全反射光の検知位置においてその目盛りを
確認することができる。この作用は光の種類にかかわら
ず生ずるものなので入射光が可視光の時にも、当然同様
の作用が生じ、その結果、目盛りを目視観察できる。
刻設されている。このため結晶体の入射面から結晶体内
へ入射した光は結晶体内を伝播し、各反射面で反射し試
料を当接した全反射面に到達する。この光が全反射面に
刻設されている目盛りに当たると、その目盛りにより散
乱されるため全反射光の検知位置においてその目盛りを
確認することができる。この作用は光の種類にかかわら
ず生ずるものなので入射光が可視光の時にも、当然同様
の作用が生じ、その結果、目盛りを目視観察できる。
本考案の赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体に光を
入射させると作用の項で述べたように光の散乱が生ずる
ため全反射光として可視光を用いても全反射光の検知位
置において散乱光による全反射光の減衰を検出すること
が可能となり、目盛りの位置を確認することができる。
本考案の結晶体の目盛りの付いた全反射面に赤外線反射
吸収測定を行ないたい試料を密着させることにより、通
常の光学顕微鏡下で周囲から可視光を当てることによっ
て、目盛りと試料表面上の測定点との相対的な位置関係
を予め把握することが可能となる(第6図参照。この時
には通常の反射光を利用しているので目盛りおよび試料
表面ともに観察が可能である。)。次に試料を結晶面に
密着させたままで、これを赤外線全反射吸収測定用装置
に移し可視光を全反射光とした観察を行なうことによ
り、試料表面上の測定点を迅速かつ目盛りの間隔に応じ
た精度で正確に決定できる。この時には全反射光により
試料表面を見ることができない場合があるが、目盛りは
明瞭に観察できる。従って、この目盛りを手掛かりとし
て先程把握した目盛りと試料との相対的な位置関係をも
とに試料表面上の測定点を迅速且つ正確に決定できるの
である。
入射させると作用の項で述べたように光の散乱が生ずる
ため全反射光として可視光を用いても全反射光の検知位
置において散乱光による全反射光の減衰を検出すること
が可能となり、目盛りの位置を確認することができる。
本考案の結晶体の目盛りの付いた全反射面に赤外線反射
吸収測定を行ないたい試料を密着させることにより、通
常の光学顕微鏡下で周囲から可視光を当てることによっ
て、目盛りと試料表面上の測定点との相対的な位置関係
を予め把握することが可能となる(第6図参照。この時
には通常の反射光を利用しているので目盛りおよび試料
表面ともに観察が可能である。)。次に試料を結晶面に
密着させたままで、これを赤外線全反射吸収測定用装置
に移し可視光を全反射光とした観察を行なうことによ
り、試料表面上の測定点を迅速かつ目盛りの間隔に応じ
た精度で正確に決定できる。この時には全反射光により
試料表面を見ることができない場合があるが、目盛りは
明瞭に観察できる。従って、この目盛りを手掛かりとし
て先程把握した目盛りと試料との相対的な位置関係をも
とに試料表面上の測定点を迅速且つ正確に決定できるの
である。
目盛りを刻設した結晶体の形状としては通常の赤外線全
反射吸収測定が行なえるものであればいかなる形状のも
のを用いてもよい。特に、局所分析、線分析あるいは面
分析が市販の赤外顕微鏡で簡単、正確に行なえる入射光
の光軸と出射光の光軸が一致するような形状をした結晶
が好適である。この結晶体は入射光がその内部で一回以
上の全反射と三回以上の反射を行なうように設計されて
いる。より具体的にいうと、この結晶体は空気やその他
の外部媒体との境界面をなし、外部から最初に赤外の入
射光が入射する入射面と、試料を当接させて全反射測定
を行なうための少なくとも一個の全反射面を含み、光が
最終的に出射する方向が入射方向と一致するよう入射光
の方向を変更する少なくとも三個の反射面と、入射光と
同方向の出射光が最終的に通過する出射面とからなり入
射光が全反射面上で焦点を結ぶよう入射面から出射面ま
での光路長が設定された形状である。
反射吸収測定が行なえるものであればいかなる形状のも
のを用いてもよい。特に、局所分析、線分析あるいは面
分析が市販の赤外顕微鏡で簡単、正確に行なえる入射光
の光軸と出射光の光軸が一致するような形状をした結晶
が好適である。この結晶体は入射光がその内部で一回以
上の全反射と三回以上の反射を行なうように設計されて
いる。より具体的にいうと、この結晶体は空気やその他
の外部媒体との境界面をなし、外部から最初に赤外の入
射光が入射する入射面と、試料を当接させて全反射測定
を行なうための少なくとも一個の全反射面を含み、光が
最終的に出射する方向が入射方向と一致するよう入射光
の方向を変更する少なくとも三個の反射面と、入射光と
同方向の出射光が最終的に通過する出射面とからなり入
射光が全反射面上で焦点を結ぶよう入射面から出射面ま
での光路長が設定された形状である。
このような結晶体の一つとして断面の形状が三対の平行
な辺を持ち、屈曲角90°で屈曲した六角形あるいはこの
六角形を基本とした変形体である柱状体があげられる。
この柱状体の内側へ入り込んだ側面の一つに任意の間隔
で目盛りを刻設することによって赤外線全反射吸収測定
用目盛り付結晶体を構成してもよい。
な辺を持ち、屈曲角90°で屈曲した六角形あるいはこの
六角形を基本とした変形体である柱状体があげられる。
この柱状体の内側へ入り込んだ側面の一つに任意の間隔
で目盛りを刻設することによって赤外線全反射吸収測定
用目盛り付結晶体を構成してもよい。
また、刻設する方法としてはけがき法、エッチング法、
レーザ法あるいは電子線法等の方法が採用される。これ
らの方法の中で結晶体の形状、目盛りの間隔、目盛り線
の太さにより最適な方法を選択する必要がある。
レーザ法あるいは電子線法等の方法が採用される。これ
らの方法の中で結晶体の形状、目盛りの間隔、目盛り線
の太さにより最適な方法を選択する必要がある。
以下、本考案を実施例に基づき具体的に説明する。
(実施例1) 本実施例で用いたセレン化亜鉛製の結晶体の形状を第1
図に示す。
図に示す。
第1図(B)の2が試料を当接する全反射面であり、こ
の面に第1図(A)に示すように目盛りを刻設した。こ
の時作製した目盛りのパターンを第2図および第3図に
示した。第2図3は局所分析用パターン、第3図4は線
分析あるいは面分析用パターンであり、第3図のパター
ンは線分析や面分析の時、目盛りが測定を阻害しないよ
う配慮した。本結晶を用いて可視光の吸収がほとんどな
いアクリル樹脂の赤外線全反射吸収測定を試みた。
の面に第1図(A)に示すように目盛りを刻設した。こ
の時作製した目盛りのパターンを第2図および第3図に
示した。第2図3は局所分析用パターン、第3図4は線
分析あるいは面分析用パターンであり、第3図のパター
ンは線分析や面分析の時、目盛りが測定を阻害しないよ
う配慮した。本結晶を用いて可視光の吸収がほとんどな
いアクリル樹脂の赤外線全反射吸収測定を試みた。
比較例として、目盛りを持たないだけで結晶体の形状が
本実施例と全く同じ結晶体を用いて、全反射光として可
視光を入射させ試料の観察を試みたが不可能であった。
本実施例と全く同じ結晶体を用いて、全反射光として可
視光を入射させ試料の観察を試みたが不可能であった。
そこで、本実施例の結晶体の目盛りを付けた全反射面
(第2図パターンの目盛り)にアクリル樹脂の試料を当
接し、光学顕微鏡下で試料を観察した。この時には試料
および結晶体に刻設した目盛りが観察されたので(縦10
目盛り、横10目盛り)の点を局所分析することとし試料
を当接したままで結晶体を赤外線全反射吸収測定用顕微
鏡に移した。全反射光として可視光を入射させ焦点を変
化させた所、結晶面上の目盛りだけ確認できることがわ
かったので、この焦点を縦10目盛り、横10目盛りの位置
に合わせた(縦方向が柱状結晶体の軸方向に当たる)。
次に、入射光を赤外線とすることにより赤外線全反射吸
収の局所分析スペクトルを得ることができた。さらに、
全く同じ形状の結晶で第3図の目盛りパターンを持った
結晶体を使用し、前記と全く同じ方法により縦10目盛
り、横10目盛りの位置に赤外線の焦点を合わせ、赤外線
全反射吸収スペクトルを測定した。次に、縦11目盛り、
横10目盛りとし、同様にスペクトルを測定し、この操作
を横の目盛りを10に固定したまま縦目盛りを増加させて
行い試料の線分析を行なった。これにより長さ1mmに亘
る線分析のスペクトルを得ることができた。
(第2図パターンの目盛り)にアクリル樹脂の試料を当
接し、光学顕微鏡下で試料を観察した。この時には試料
および結晶体に刻設した目盛りが観察されたので(縦10
目盛り、横10目盛り)の点を局所分析することとし試料
を当接したままで結晶体を赤外線全反射吸収測定用顕微
鏡に移した。全反射光として可視光を入射させ焦点を変
化させた所、結晶面上の目盛りだけ確認できることがわ
かったので、この焦点を縦10目盛り、横10目盛りの位置
に合わせた(縦方向が柱状結晶体の軸方向に当たる)。
次に、入射光を赤外線とすることにより赤外線全反射吸
収の局所分析スペクトルを得ることができた。さらに、
全く同じ形状の結晶で第3図の目盛りパターンを持った
結晶体を使用し、前記と全く同じ方法により縦10目盛
り、横10目盛りの位置に赤外線の焦点を合わせ、赤外線
全反射吸収スペクトルを測定した。次に、縦11目盛り、
横10目盛りとし、同様にスペクトルを測定し、この操作
を横の目盛りを10に固定したまま縦目盛りを増加させて
行い試料の線分析を行なった。これにより長さ1mmに亘
る線分析のスペクトルを得ることができた。
(実施例2) 断面の形状を台形とした第4図に示すセレン化亜鉛製の
結晶体の全反射面5に第2図に示す目盛りパターン6を
彫刻した。アクリル樹脂試料を用い入射光側の光軸と対
物鏡の光軸が90°の角度を持った赤外顕微鏡によった以
外は実施例1の局所分析測定と全く同じ手法により局所
分析を行なったところ、赤外線全反射吸収測定の局所ス
ペクトルが得られた。
結晶体の全反射面5に第2図に示す目盛りパターン6を
彫刻した。アクリル樹脂試料を用い入射光側の光軸と対
物鏡の光軸が90°の角度を持った赤外顕微鏡によった以
外は実施例1の局所分析測定と全く同じ手法により局所
分析を行なったところ、赤外線全反射吸収測定の局所ス
ペクトルが得られた。
(実施例3) 第5図に示す断面形状が三角形であるセレン化亜鉛製の
柱状体結晶の全反射面7に第3図に示す目盛りパターン
8を彫刻した。アクリル樹脂試料を用い、入射光側の光
軸と対物鏡の光軸が90°の角度をもった赤外顕微鏡を用
いた以外は実施例1の線分析と全く同じ手法により線分
析を行なったところ、赤外線全反射吸収測定の線分析ス
ペクトルが得られた。
柱状体結晶の全反射面7に第3図に示す目盛りパターン
8を彫刻した。アクリル樹脂試料を用い、入射光側の光
軸と対物鏡の光軸が90°の角度をもった赤外顕微鏡を用
いた以外は実施例1の線分析と全く同じ手法により線分
析を行なったところ、赤外線全反射吸収測定の線分析ス
ペクトルが得られた。
第1図(A)は実施例1に用いた結晶体の目盛り付全反
射面、(B)は(A)のA−A′断面を示す図であり、
第2図は本実施例の局所分析に用いた目盛りパターン、
第3図は線分析に用いた目盛りパターンを示す図であ
る。 第4図(B)は実施例2に用いた結晶体の目盛り付全反
射面、(A)は(B)のA−A′断面を示す図である。 第5図(B)は実施例3に用いた結晶体の目盛り付全反
射面、(A)は(B)のA−A′断面を示す図である。 第6図は通常の光学顕微鏡により目盛りと被験試料との
相対位置を決める時の光路を示す模式図である。
射面、(B)は(A)のA−A′断面を示す図であり、
第2図は本実施例の局所分析に用いた目盛りパターン、
第3図は線分析に用いた目盛りパターンを示す図であ
る。 第4図(B)は実施例2に用いた結晶体の目盛り付全反
射面、(A)は(B)のA−A′断面を示す図である。 第5図(B)は実施例3に用いた結晶体の目盛り付全反
射面、(A)は(B)のA−A′断面を示す図である。 第6図は通常の光学顕微鏡により目盛りと被験試料との
相対位置を決める時の光路を示す模式図である。
Claims (1)
- 【請求項1】多面体あるいは曲面体であって、 赤外線全反射吸収測定を行うための試料を当接する少な
くとも1つの全反射面と、 該全反射面の表面粗度より深く刻設された目盛りと、 を有する赤外線全反射吸収測定用目盛り付き結晶体。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13056790U JPH0752609Y2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体 |
DE4122149A DE4122149A1 (de) | 1990-07-06 | 1991-07-04 | Zubehoerteil und kristallelement fuer infrarotspektroskopie mit gedaempfter totalreflexion |
US07/726,332 US5216244A (en) | 1990-07-06 | 1991-07-05 | Accessory and crystalline element for attenuated total reflection infrared spectroscopy |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13056790U JPH0752609Y2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0487453U JPH0487453U (ja) | 1992-07-29 |
JPH0752609Y2 true JPH0752609Y2 (ja) | 1995-11-29 |
Family
ID=31877896
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13056790U Expired - Lifetime JPH0752609Y2 (ja) | 1990-07-06 | 1990-11-30 | 赤外線全反射吸収測定用目盛り付結晶体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0752609Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB0608258D0 (en) * | 2006-04-26 | 2006-06-07 | Perkinelmer Singapore Pte Ltd | Spectroscopy using attenuated total internal reflectance (ATR) |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP13056790U patent/JPH0752609Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0487453U (ja) | 1992-07-29 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
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|
EXPY | Cancellation because of completion of term |