JPH0752271A - 光学用フイルムまたはシート - Google Patents
光学用フイルムまたはシートInfo
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- JPH0752271A JPH0752271A JP19958993A JP19958993A JPH0752271A JP H0752271 A JPH0752271 A JP H0752271A JP 19958993 A JP19958993 A JP 19958993A JP 19958993 A JP19958993 A JP 19958993A JP H0752271 A JPH0752271 A JP H0752271A
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Abstract
はシートを提供することを目的とする。 【構成】 下記一般式 [式中、R1 ,R2 ,R3 およびR4 は同一あるいは異
なる水素原子あるいはメチル基、Xは炭素数5〜10の
シクロアルキレン基、炭素数7〜15のアラアルキレン
基、炭素数1〜5のハロアルキレン基である。]で示さ
れる繰り返し単位を1〜30モル%含み下記式 で示される繰り返し単位を99〜70モル%含むポリカ
ーボネート共重合体からなる光学用フイルムまたはシー
ト。
Description
するポリカーボネート共重合体からなる光学用フイルム
またはシート、液晶ディスプレーに用いられる位相差板
用配向フイルム、液晶ディスプレー用基板などに有用な
光学用フイルムまたはシートに関する。
その中で、STN型液晶ディスプレーの進歩は、特に著
しい。このディスプレー素子において画像の視認性を向
上させるために液晶層と偏光板との間に位相差フイルム
が積層されている。この位相差フイルムは、液晶層を透
過した楕円偏光を直線偏光に変換する役割を担ってい
る。そして、その材質は主としてビスフェノール―Aか
らなるポリカーボネートの一軸延伸フイルムが用いら
れ、実用化されている。その理由は、(1)透明性が高
い、(2)高い屈折率異方性を示す、(3)耐熱性が高
いなど位相差板に要求される特性を満たしているからで
ある。一般にこのポリカーボネートフイルムは、ジクロ
ロメタンからキャストされるが、位相差板用や液晶基板
用フイルムは厚膜であるため経済性、製膜性の観点から
高濃度ドープからキャストする必要がある。しかしなが
ら、このポリマーはジクロロメタンにせいぜい20重量
%程度しか溶解せず、溶解度は十分とはいえない。しか
も、高濃度ドープは安定ではなく、結晶化に伴う白濁化
やゲル化が生じる。また、製膜過程でも結晶化(白濁)
が生じる。それと共に厚膜フイルムをキャストする場合
ドープ粘度が低いと平滑な表面性を得ことが困難であ
る。この問題点を解決するために高分子量ポリカーボネ
ートを用いると溶解度、ドープ安定性の制約がますます
厳しくなる。
タンを含む塩素系溶媒の使用が制限される動向にある。
しかも、ジクロロメタンは低沸点(39〜40℃)であ
るために、製膜時に揮散しやすく作業環境の上からも問
題が投げかけられている。そのために、ジクロロメタン
に代わる無公害溶媒から製膜する技術に対する要請が高
まっている。しかしながら、ジクロロメタン以外の溶媒
では、溶解性、ドープ安定性、塗膜面の平滑性などの種
々の問題を含みビスフェノール―Aから得られるポリカ
ーボネートでは対応しきれなくなっている。
リカーボネート以外にも、例えば特開昭56―1307
03号公報、同63―189804号公報、特開平1―
201608号公報、同4―84106号公報には4,
4′―ジオキシジアリールアルカンから得られるポリカ
ーボネートまたは共重合体が提案されている。さらに、
特開平2―12205号公報、同2―59702号公報
には4,4′―ジヒドロキシジフェニルアルカンまたは
これらのハロゲン置換体から得られるポリカーボネート
が提案されている。これらの4,4′―ジオキシジアリ
ールアルカンあるいは4,4′―ジヒドロキシジフェニ
ルアルカンから得られるポリカーボネートの一部は溶解
性や非晶性の面ではビスフェノール―Aから得られるポ
リカーボネートより優れているが、ガラス転移温度(以
下Tgと略記)が低いために総合的に見るとビスフェノ
ール―Aより優れているとは言えない。このような高い
耐熱性は、液晶ディスプレーに用いる基板用フイルムま
たはシートでも要求される。その理由は、基板には透明
電極用導電性薄膜を蒸着やスパッタリング法により設け
なければならず、また、通常ポリイミドからなる液晶配
向膜が形成しなければならないためである。
れ、かつ、透明性、光学特性に優れた光学用フイルムま
たはシートを提供することを目的とする。
来技術の欠点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定
の成分を少量共重合すると、溶解性が著しく改良される
ばかりでなく結晶性も著しく抑制されることを見いだし
本発明に到達した。しかもこのような成分を共重合して
もビスフェノール―Aから得られるポリカーボネートの
耐熱性を損なうことなく、むしろ改良されることも併せ
て見いだした。
一または異なり水素原子あるいはメチル基、Xは炭素数
5〜10のシクロアルキレン基、炭素数7〜15のアラ
アルキレン基、炭素数1〜5のハロアルキレン基であ
る。]で示される繰り返し単位を1〜30モル%含み、
下記式
%含むポリカーボネート共重合体からなる光学用フイル
ムまたはシートである。
ト共重合体は、前記式[I]で示される繰り返し単位お
よびビスフェノール―Aをビスフェノール成分とする繰
り返し成分[II]からなる。前記式[I]中R1 〜R4
は水素原子またはメチル基である。メチル基はTgを低
下させずに溶解性を上げる効果がある。Xは、シクロア
ルキレン基、アラアルキレン基、ハロアルキレン基であ
る。
キシジアリールアルカンや4,4′―ジヒドロキシジフ
ェニルアルカンから得られるポリカーボネートは、その
具体例に見るようにTgはビスフェノール―Aから得ら
れるポリカーボネートのTg(149℃)より低い。例
えば、ビス(4―オキシフェニル)メタン(147
℃)、1,1―ビス(4―オキシフェニル)エタン(1
30℃)、1,1―ビス(4―オキシフェニル)ブタン
(123℃)、2,2―ビス(4―オキシフェニル)ブ
タン(134℃)から得られるポリカーボネートのTg
(括弧内の数値)からも明らかである。それに対して、
本発明において用いられるシクロアルキレン基を有する
ビスフェノールから得られるポリカーボネートは環構造
に由来する剛直性のためにTgを上げる効果がある。し
かも、そのシクロアルカン構造に起因する非対称性のた
めに溶解性や非晶性を上げる効果がある。従って、この
ような成分を僅かに共重合するだけでも、著しく溶解性
が向上したと理解される。
クロアルキレン基として1,1―シクロペンチレン、
1,1―シクロヘキシレン、1,1―(3,3,5―ト
リメチル)シクロヘキシレン、ノルボルナン―2,2―
ジイル、トリシクロ[5.2.1.02,6 ]デカン―
8,8′―ジイル、特に原料の入手のし易さから1,1
―シクロヘキシレン、1,1―(3,3,5―トリメチ
ル)シクロヘキシレンが好適に用いられる。また、アラ
アルキレン基としては、フェニルメチレン、ジフェニル
メチレン、1,1―(1―フェニル)エチレン、9,9
―フルオレニレンが挙げられる。またハロアルキレン基
としては、2,2―ヘキサフルオロプロピレン、2,2
―(1,1,3,3―テトラフルオロ―1,3―ジクロ
ロ)プロピレン等が好適に用いられる。これらは一種で
もよいし二種以上でもよい。
繰り返し単位中にこれらの構成単位[I]が1〜30モ
ル%、好ましくは3〜20モル%含まれ、構成単位[I
I]が99〜70モル%、好ましくは97〜80モル%
含まれる。共重合比は、フイルム物性(Tg)、製膜性
を勘案して選択すればよいが、構成単位[I]の割合が
これ以下ではフイルム物性や製膜性の改善結果が顕著で
なく好ましくない。また、それを越えると原料コストを
含めた経済性の点から好ましくない。
ト共重合体の分子量は特に限定はないが、一般には、濃
度0.5g/dlのジクロロメタン溶液中20℃での粘
度測定から求めた平均分子量で8,000以上100,
000以下、好ましくは10,000以上70,000
以下の範囲が用いられる。それ未満では力学的強度が十
分でなく好ましくない。またそれを越えると高粘度にな
りすぎて製膜性が著しく損なわれるので好ましくない。
ト共重合体の製造法は特に限定はないが、通常用いられ
ているホスゲンと対応するビスフェノールとの界面重合
法、ジフェニルカーボネートとビスフェノールとの溶融
重合法が好適に用いられる。
からのキャスティング法や溶融押出法によりフイルムあ
るいはシート化される。しかし、光学用途は高度な均一
性を要求されるために、溶液からのキャスティング法が
好ましく用いられる。用いられる溶媒としては、特に限
定はないが、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2―
ジクロロエタンなどのハロアルカン類;テトラヒドロフ
ラン、1,3―ジオキソラン、1,4―ジオキサンなど
の環状エーテル類;メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、クロロ
ベンゼンなどの芳香族溶媒が用いられる。この内、ジク
ロロメタン、1,2―ジクロロエタン、テトラヒドロフ
ラン、1,3―ジオキソラン、1,4―ジオキサン、シ
クロヘキサン、クロロベンゼン等が溶解性とドープ安定
性の上から特に好ましい。これらは一種でもよいし二種
以上の混合溶媒でもよい。濃度も特に限定はないが、本
発明の意図する位相差フイルムや液晶デイスプレー用フ
イルムは厚膜にするために、15重量%以上、好適には
20重量%以上の高濃度が用いられる。
液を押し出すキャスティング法、ドクターナイフ法など
が好ましく用いられる。一方溶融法によるフイルムある
いはシート化は、一般の溶融押出成形法を用いればよ
い。
般には50〜500μm、好ましくは80〜300μm
の範囲が用いられる。それ未満では、位相差板の場合で
は屈折率異方性に基づく十分なリタデーション(複屈折
Δnと膜厚dとの積)が得られないし、また液晶ディス
プレー用基板では十分に腰のある(剛直な)フイルムが
得られない。またそれを越えると製膜が困難になり好ま
しくない。それと共に位相差板用フイルムの場合は膜厚
になると僅かな延伸でリタデーションが目的地を越えて
しまうために、延伸精度が追いつかなくなり好ましくな
い。
50℃以上である。Tgが150℃より低い場合には、
配向処理等の際の加熱により、熱変形、熱収縮が大き
く、剥離や像の歪、耐久性の低下などの問題が発生する
可能性がある。
方性が要求されために未延伸のまま用いられる。しかし
光学等方性さえ満足されれば二軸延伸してもよい。それ
に対して、位相差板は屈折率異方性を利用しているため
に一軸延伸フイルムが使用される。
軸延伸法、テンター横一軸延伸法、ロール延伸法などが
用いられる。延伸温度は、使用するフイルムのTgに依
存し、一般にはTg−50℃以上Tg+20℃以下、好
ましくはTg−30℃以上Tg+10℃以下が用いられ
る。それ未満では、ポリマー分子の運動が凍結されてい
るために均一配向が困難になり好ましくない。また、そ
れを越えるとポリマーの分子運動が激しくなるために、
延伸による配向の緩和が起こり、予期した配向度が得ら
れないばかりか配向抑制が困難になるために好ましくな
い。また、延伸倍率は、目的とするフイルムのリターデ
ーションの大きさに応じて適宜選択すればよい。この値
は、延伸温度、膜厚にも依存する。一般に厚膜では、延
伸倍率は小さくともよく、例えば5〜50%が好まし
い。薄膜では大きくとる必要がある。STN型液晶ディ
スプレーに用いる位相差板のリターデーションの値は、
一般には400〜650nmの範囲が用いられる。
シートからなる位相差板は、偏光板と積層して実用に供
することが出来る。そして偏光板側に接着層を介して保
護フイルムを積層し、位相差板側は粘着層を介して離形
フイルムを積層して位相差板と偏光板が一体化した商品
形態にされる。また、ポリカーボネートは固有複屈折率
が正の樹脂であるので該一軸延伸フイルムまたはシート
と固有複屈折率が負の樹脂、例えばポリスチレン、ポリ
メチルメタクリレート等からなる一軸延伸フイルムまた
はシートとを積層して視野角依存性を増すことも出来
る。また、未延伸フイルムあるいはシートは液晶ディス
プレー用基板として用いられる。その際、その上に酸化
スズ・インジウムなどの透明電極層を積層し、その透明
電極層上に例えばポリイミド液晶配向薄膜をコーティン
グして使用される。液晶素子はこの配向膜をラビング処
理した後、二枚の積層基板を配向膜を内側にして液晶層
をサンドイッチすることにより液晶素子が完成する。
のない、耐熱性の高い位相差板や液晶ディスプレー用基
板などの光学フイルムやシートが提供される。
し、本発明はこれに限定されるものではない。
法により測定した。 1) フイルムの機械特性:JIS K7113に準拠
して行った。 2) 粘度平均分子量:塩化メチレン溶液で測定した固
有粘度をMark―Houwink―桜田の式に代入、
算出した。 3) 複屈折:神崎製紙(株)製自動複屈折計(KOBRA-
21AD)を使用し、590nmの可視光における複屈折値
を測定した。 4) Tg:DuPont社製(Differential Scannin
g Carorimeter 910 )を使用し昇温速度20℃/min
で測定した。 5) 光透過率:島津製作所(株)分光光度計(UV-24
0)を使用した。
ノール)およびビスフェノール―A(モル比=10/9
0)をビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂
(粘度平均分子量38,000)23重量部をジクロロ
メタン77重量部に加えて、室温で10時間攪拌するこ
とにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液のドー
プ粘度は30℃で1.8×104 cpsであり高い溶液
粘度を示した。この溶液は3日間密閉状態で室温放置し
ても変化せず、白濁現象やゲル化は認められなかった。
テンレス基板上にキャストし、風速2m/秒の乾燥器の
中で30℃で10分、50℃で30分、130℃で30
分加熱して膜厚102μmの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は500nmの可
視域で89%であり極めて透明性の高いものであった。
また590nmの可視光で測定したリタデーション(R
e)は10nm以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのDSCにより求めたTgは
152℃であり高い耐熱性を示した。得られたフイルム
は破断強度6.3kg/mm2 、伸度105%、初期モ
ジュラスは130kg/mm2 であり極めて丈夫であっ
た。
ー法により140℃で10%延伸して配向フイルムを得
た。この延伸フイルムのReは510nmであり所望の
複屈折性を示すフイルムを得た。
液を1m/分で走行するステンレス基板上に押しだした
ところ、溶液はいわゆるカーテン状に均一に押し出され
た。そして得られたフイルムは透明であり、その膜厚8
5μmに対して膜厚斑は1μm以下であった。
TN液晶セルの片側に適用し(図1)、白黒ディスプレ
ーの液晶パネルを作成した。得られた液晶パネルの駆動
状態と非駆動状態におけるコントラスト比は11.5:
1であった。
ボネート樹脂(分子量38,000)25重量部を75
重量部に溶解しようとしたが、不溶部が残った。そのた
めに濃度を20重量部から70重量部にさげて、均一溶
液を作成した。このドープ粘度は4.8×103 cps
であった。その溶液から実施例1に準拠してフイルムを
キャストし、透明未延伸フイルムを得た。このフイルム
のTgは148℃であり、実施例1で得たフイルムより
低かった。
μmのダイから溶液を押出したが、溶液はやや簾状、不
均一に押し出された。また、乾燥過程で一部白濁が認め
られた。そして得られた78μmの膜厚のフイルムの膜
厚斑は5μmであり膜厚斑が著しかった。
ノール)/ビスフェノール―A(モル比=5/95)を
ビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂(粘度
平均分子量43,000)23重量部をジクロロメタン
77重量部に加えて、室温で5時間攪拌することによ
り、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液は3日間密閉
状態で室温放置しても変化せず、白濁現象やゲル化は認
められなかった。得られた溶液をドクターナイフを用い
てステンレス基板上にキャストし、風速2m/秒の乾燥
器の中で30℃で10分、50℃で30分、130℃で
30分加熱して膜厚95μmの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は500nmの可
視域で90%であり極めて透明性の高いものであった。
また590nmの可視光で測定したリタデーション(R
e)は10nm以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのDSCにより求めたTgは
150℃でありビスフェノール―Aから得られるポリカ
ーボネートフイルムより高い耐熱性を示した。こうして
得られた未延伸フイルムをテンター法により140℃で
10%延伸して配向フイルムを得た。この延伸フイルム
のReは520nmであり所望の複屈折性を示すフイル
ムを得た。
ジオキサンに加えて、50℃で5時間加熱攪拌して透明
粘ちょう液を得た。このドープは3日間室温その温度に
放置しても白濁やゲル化は生じなかった。またドクター
ナイフを用いてこの粘ちょう溶液からフイルムをキャス
トして風速2m/秒の乾燥器中40℃で15分、60℃
で30分、130℃で30分加熱して膜厚100μmの
透明未延伸フイルムを得た。そして得られたTgは15
1℃であり、実施例1で得た未延伸フイルムのTgとほ
ぼ一致した。また、フイルムを140℃で10%延伸し
て得たフイルムのリタデーションはRe=505nmで
あり実施例1の延伸フイルムの値とほぼ一致した。
23重量%のジオキサン溶液を得ようとしたが溶解しな
かった。そのために希釈して20重量%の溶液を作成し
た。この溶液は一日その温度に放置したところ白濁が生
じ製膜には耐えなかった。溶解直後の透明溶液を用いて
実施例3の条件でキャストしたが、結晶化に基づく白化
が見られ、かつ表面にゆず肌状のしわが認められた。
繰り返し単位の所定量からなるポリカーボネートを実施
例1と同様にキャストしたフイルムの諸特性を表1に示
す。いずれも高濃度に溶解し、しかも安定溶液を得た。
また、キャストした未延伸フイルムはいずれも丈夫で透
明性が高く、かつ、光学異方性(<10nm)が小さか
った。いずれも延伸可能であり延伸温度、延伸倍率を制
御することにより所望の光学異方性を有する延伸フイル
ムを得た。
の対応は下記の通りである。 Z:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが1,1―
シクロヘキシレンである繰り返し単位 AP:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが1,1
―(1―フェニル)エチレンである繰り返し単位 FL:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが9,9
―フルオレニレンである繰り返し単位 IP:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが1,1
―(3,3,5―トリメチル)シクロヘキシレンである
繰り返し単位 BP:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが1,1
―ジフェニルフェニレンである繰り返し単位 FA:式[I]中のR1 〜R4 が水素原子、Xが2,2
―ヘキサフルオロプロピレンである繰り返し単位 Mv :粘度平均分子量(×10-4) T:光透過率(500nm,%)
―ジメチル―4―フェノール)/ビスフェノール―A
(15/85)をビスフェノール成分とするポリカーボ
ネート樹脂(粘度平均分子量23,000)25重量部
を75重量部のジクロロメタンに加え、室温で5時間攪
拌することにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶
液は3日間密閉状態で室温放置しても変化せず、白濁現
象やゲル化は認められなかった。得られた溶液をキャス
トして、30℃で10分、50℃で30分、130℃で
30分加熱乾燥して膜厚105μmの透明未延伸フイル
ムを得た。このフイルムの透過率は89%であり、リタ
デーションは10nm以下であった。そして、そのTg
は154℃であった。また140℃で10%延伸して得
た配向フイルムのリタデーションは480nmであっ
た。
Claims (4)
- 【請求項1】 下記一般式[I] 【化1】 [式中、R1 ,R2 ,R3 およびR4 は同一あるいは異
なり、水素原子またはメチル基、Xは炭素数5〜10の
シクロアルキレン基、炭素数7〜15のアラアルキレン
基、炭素数1〜5のハロアルキレン基である。]で示さ
れる繰り返し単位を1〜30モル%含み、下記式[II] 【化2】 で示される繰り返し単位を99〜70モル%含むポリカ
ーボネート共重合体からなる光学用フイルムまたはシー
ト。 - 【請求項2】 ガラス転移温度が150℃以上である請
求項1記載の光学用フイルムまたはシート。 - 【請求項3】 請求項1または2記載の光学用フイルム
を一軸延伸して得られる配向フイルムからなる位相差板
用フイルムまたはシート。 - 【請求項4】 請求項1または2記載の光学フイルムま
たはシートからなる液晶デイスプレイ用基板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19958993A JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19958993A JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0752271A true JPH0752271A (ja) | 1995-02-28 |
JP2828569B2 JP2828569B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=16410364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19958993A Expired - Lifetime JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2828569B2 (ja) |
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WO2000055237A1 (en) * | 1999-03-18 | 2000-09-21 | General Electric Company | Polycarbonates suitable for use in optical articles |
KR100370197B1 (ko) * | 1999-06-16 | 2003-01-29 | 삼성전자 주식회사 | 습식 전자사진방식 인쇄기 |
US7244804B2 (en) | 2002-11-14 | 2007-07-17 | Teijin Chemicals, Ltd. | Polycarbonate copolymer, resin composition, and molded article |
TWI394771B (zh) * | 2004-10-21 | 2013-05-01 | Osaka Gas Co Ltd | 吸收紅外線之濾光片 |
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1993
- 1993-08-11 JP JP19958993A patent/JP2828569B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP2828569B2 (ja) | 1998-11-25 |
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