JPH074485B2 - 回分式蒸留方法及び回分式蒸留装置 - Google Patents
回分式蒸留方法及び回分式蒸留装置Info
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- JPH074485B2 JPH074485B2 JP2165393A JP2165393A JPH074485B2 JP H074485 B2 JPH074485 B2 JP H074485B2 JP 2165393 A JP2165393 A JP 2165393A JP 2165393 A JP2165393 A JP 2165393A JP H074485 B2 JPH074485 B2 JP H074485B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、沸点の異なる成分を２
以上含有する原料を回分式で蒸留分離するに当り、製品
回収率又は製品純度を向上させる蒸留方法及び蒸留装置
に関するものである。
以上含有する原料を回分式で蒸留分離するに当り、製品
回収率又は製品純度を向上させる蒸留方法及び蒸留装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来行われている装置及び方法を原料が
相対的に高沸点の留分（重質留分）、中間沸点の留分
（中間留分）及び相対的に低沸点の留分（軽質留分）よ
りなる場合について、図３に従って説明する。従来の回
分式蒸留装置は、原料を加熱する手段、例えばリボイラ
ー１を設けたドラム２、ドラム２で発生する蒸気の精留
塔３、精留塔３の頂部蒸気凝縮還流装置（コンデンサ
４、精留塔３の頂部蒸気をコンデンサへ供給する配管及
びコンデンサ４の凝縮液を精留塔３上部へ還流する配管
よりなる）から構成され、コンデンサ４の凝縮液を精留
塔３上部へ還流する配管に設けられた還流制御弁Ｖ６、
製品（中間留分）抜き出し弁Ｖ５、サンプル抜き出し弁
Ｖ９、軽質留分抜き出し弁Ｖ７、塔底液（重質留分）抜
き出し弁Ｖ８及び塔底液ポンプ５を有する。
相対的に高沸点の留分（重質留分）、中間沸点の留分
（中間留分）及び相対的に低沸点の留分（軽質留分）よ
りなる場合について、図３に従って説明する。従来の回
分式蒸留装置は、原料を加熱する手段、例えばリボイラ
ー１を設けたドラム２、ドラム２で発生する蒸気の精留
塔３、精留塔３の頂部蒸気凝縮還流装置（コンデンサ
４、精留塔３の頂部蒸気をコンデンサへ供給する配管及
びコンデンサ４の凝縮液を精留塔３上部へ還流する配管
よりなる）から構成され、コンデンサ４の凝縮液を精留
塔３上部へ還流する配管に設けられた還流制御弁Ｖ６、
製品（中間留分）抜き出し弁Ｖ５、サンプル抜き出し弁
Ｖ９、軽質留分抜き出し弁Ｖ７、塔底液（重質留分）抜
き出し弁Ｖ８及び塔底液ポンプ５を有する。
【０００３】ドラム２に蒸留用の原料を充填し、軽質留
分抜き出し弁Ｖ７及び製品（中間留分）抜き出し弁Ｖ５
を閉じ、還流制御弁Ｖ６を開いた状態で、リボイラー１
にスチームを通してドラム２内の原料を加熱する。ドラ
ム２内の原料は蒸気となり、精留塔３の上部からコンデ
サ４を経由して精留塔３の上部へ全還流される。精留塔
内が定常状態になったところでＶ７を開き、所定の還流
比で還流を行いながら軽質留分を抜き出す。その後、随
時、弁Ｖ９からサンプリングし、留出物中の軽質留分が
規定以下になったら留出物を製品と見なし、弁Ｖ７を閉
じ弁Ｖ５を開いて抜き出しを軽質留分側から製品側へ切
り替えて回収する。しかしこの従来法では塔内に滞留し
ている軽質留分を流出させるために多量の製品（中間留
分）が軽質留分と共に流出してしまう。
分抜き出し弁Ｖ７及び製品（中間留分）抜き出し弁Ｖ５
を閉じ、還流制御弁Ｖ６を開いた状態で、リボイラー１
にスチームを通してドラム２内の原料を加熱する。ドラ
ム２内の原料は蒸気となり、精留塔３の上部からコンデ
サ４を経由して精留塔３の上部へ全還流される。精留塔
内が定常状態になったところでＶ７を開き、所定の還流
比で還流を行いながら軽質留分を抜き出す。その後、随
時、弁Ｖ９からサンプリングし、留出物中の軽質留分が
規定以下になったら留出物を製品と見なし、弁Ｖ７を閉
じ弁Ｖ５を開いて抜き出しを軽質留分側から製品側へ切
り替えて回収する。しかしこの従来法では塔内に滞留し
ている軽質留分を流出させるために多量の製品（中間留
分）が軽質留分と共に流出してしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の方法
では製品回収率が低くなる。この対策として精留塔の段
数を増加することが考えられるが、設備費の増加となり
好ましい手段ではない。本発明者らは、留出物中の軽質
留分が規定値以下になる前に、ドラム及び精留塔下部に
おける軽質留分が規定以下になることに着目し、製品回
収率の向上又は製品の純度の向上を計ることができる本
発明をなすに至った。
では製品回収率が低くなる。この対策として精留塔の段
数を増加することが考えられるが、設備費の増加となり
好ましい手段ではない。本発明者らは、留出物中の軽質
留分が規定値以下になる前に、ドラム及び精留塔下部に
おける軽質留分が規定以下になることに着目し、製品回
収率の向上又は製品の純度の向上を計ることができる本
発明をなすに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の回分式蒸留方法
は、沸点の異なる２以上の成分よりなる原料を加熱して
発生した蒸気を第１の精留塔に導き、その頂部蒸気を凝
縮することなく頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２の精
留塔に導き、第２の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第２の
精留塔に還流し、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔
の上部へ戻しながら留分の抜き出しを行わずに蒸留操作
を行って定常状態に達した後、必要に応じて第２の精留
塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き出し、第１
の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度が所定値以
上になったところで第１の精留塔と第２の精留塔間にお
ける液及び蒸気の流れを閉鎖し、相対的に低沸点の留分
を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第１の精留塔
から蒸気又は液を抜き出すことを特徴とする。
は、沸点の異なる２以上の成分よりなる原料を加熱して
発生した蒸気を第１の精留塔に導き、その頂部蒸気を凝
縮することなく頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２の精
留塔に導き、第２の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第２の
精留塔に還流し、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔
の上部へ戻しながら留分の抜き出しを行わずに蒸留操作
を行って定常状態に達した後、必要に応じて第２の精留
塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き出し、第１
の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度が所定値以
上になったところで第１の精留塔と第２の精留塔間にお
ける液及び蒸気の流れを閉鎖し、相対的に低沸点の留分
を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第１の精留塔
から蒸気又は液を抜き出すことを特徴とする。
【０００６】回分式蒸留用の原料としては沸点の異なる
２以上の成分よりなるものであれば良く、特に目的とす
る成分とそれより低沸点の成分（軽質留分）を含むもの
や、目的とする成分（中間留分）と軽質留分の他に目的
とする成分よりも高沸点の成分（重質留分）を含むもの
が適する。
２以上の成分よりなるものであれば良く、特に目的とす
る成分とそれより低沸点の成分（軽質留分）を含むもの
や、目的とする成分（中間留分）と軽質留分の他に目的
とする成分よりも高沸点の成分（重質留分）を含むもの
が適する。
【０００７】本発明の回分式蒸留方法においては、精留
塔として第１の精留塔及び第２の精留塔の２つを設け、
原料を第１の精留塔に供給し、加熱により原料から発生
した蒸気が順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過する
ように接続されている装置を用いる。第２の精留塔は頂
部蒸気凝縮還流装置を備えており、第２の精留塔の頂部
蒸気を凝縮して第２の精留塔に全還流させ、必要により
第２の精留塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き
出して第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度
が所定値以上になるまで軽質留分を第２の精留塔に濃縮
させる。第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純
度が所定値以上になったら、第１の精留塔及び第２の精
留塔間における液及び蒸気の流れを閉鎖し、軽質留分を
第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第１の精留塔か
ら目的とする留分を抜き出す。
塔として第１の精留塔及び第２の精留塔の２つを設け、
原料を第１の精留塔に供給し、加熱により原料から発生
した蒸気が順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過する
ように接続されている装置を用いる。第２の精留塔は頂
部蒸気凝縮還流装置を備えており、第２の精留塔の頂部
蒸気を凝縮して第２の精留塔に全還流させ、必要により
第２の精留塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き
出して第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度
が所定値以上になるまで軽質留分を第２の精留塔に濃縮
させる。第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純
度が所定値以上になったら、第１の精留塔及び第２の精
留塔間における液及び蒸気の流れを閉鎖し、軽質留分を
第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第１の精留塔か
ら目的とする留分を抜き出す。
【０００８】上記の回分式蒸留方法により、軽質留分を
多く含む蒸気を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で
目的とする成分が第１の精留塔から抜き出されるので、
軽質留分が規定値以下になった製品が得られる。
多く含む蒸気を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で
目的とする成分が第１の精留塔から抜き出されるので、
軽質留分が規定値以下になった製品が得られる。
【０００９】また本発明の回分式蒸留装置は、原料を加
熱する手段を有し頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第１の
精留塔、頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２の精留塔、
第１の精留塔の頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給す
る配管、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ
供給する配管、第２の精留塔の頂部蒸気凝縮還流装置の
凝縮液を抜き出す配管、第１の精留塔から蒸気又は液を
抜き出す配管及び第１の精留塔の残留液を抜き出す配管
を有し、第１の精留塔に供給された原料から発生する蒸
気が順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過するように
接続されている装置であって、第１の精留塔の頂部蒸気
を第２の精留塔の下部へ供給する配管及び第２の精留塔
の底部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管のそれぞ
れに開閉手段を設けたものであることを特徴とする。
熱する手段を有し頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第１の
精留塔、頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２の精留塔、
第１の精留塔の頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給す
る配管、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ
供給する配管、第２の精留塔の頂部蒸気凝縮還流装置の
凝縮液を抜き出す配管、第１の精留塔から蒸気又は液を
抜き出す配管及び第１の精留塔の残留液を抜き出す配管
を有し、第１の精留塔に供給された原料から発生する蒸
気が順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過するように
接続されている装置であって、第１の精留塔の頂部蒸気
を第２の精留塔の下部へ供給する配管及び第２の精留塔
の底部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管のそれぞ
れに開閉手段を設けたものであることを特徴とする。
【００１０】第１の精留塔と第２の精留塔は、図１に示
すように上下に重ねて設置されていても、図２に示すよ
うに個別に設置されていても良いが、両者は機能的に独
立した精留塔である。
すように上下に重ねて設置されていても、図２に示すよ
うに個別に設置されていても良いが、両者は機能的に独
立した精留塔である。
【００１１】第１図により具体的に説明すると、本発明
の回分式蒸留装置は、原料が供給されるドラム２に原料
を加熱する手段としてリボイラー１を設け頂部蒸気凝縮
還流装置（コンデンサ４Ａ、精留塔３Ａの頂部蒸気をコ
ンデンサ４Ａへ供給する配管及びコンデンサ４Ａの凝縮
液を精留塔３Ａ上部へ還流する配管よりなる）を備えた
第１の精留塔３Ａ、頂部蒸気凝縮還流装置（コンデンサ
４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸気をコンデンサ４Ｂへ供給す
る配管及びコンデンサ４Ｂの凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ
還流する配管よりなる）を備えた第２の精留塔３Ｂ、第
１の精留塔３Ａの頂部蒸気を第２の精留塔３Ｂの下部へ
供給する配管、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１の精留
塔３Ａの上部へ供給する配管、第２の精留塔３Ｂの頂部
蒸気凝縮還流装置の凝縮液を弁Ｖ７を経て抜き出す配
管、第１の精留塔３Ａから蒸気又は液を抜き出す配管と
して頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液を弁Ｖ５を経て抜き
出す配管、及び第１の精留塔３Ａの残留液をドラム２か
ら弁Ｖ８を経て抜き出す配管を有し、ドラム２から第１
の精留塔３Ａに供給された原料から発生する蒸気が順次
第１の精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂを通過するように
接続されている装置であって、第１の精留塔３Ａの頂部
蒸気を第２の精留塔３Ｂの下部へ供給する配管に弁Ｖ
２、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給
する配管に弁Ｖ３を設けてある。第２の精留塔における
頂部蒸気凝縮還流装置としては、コンデンサ４Ｂの出口
に凝縮液のレシーバーを設け、このレシーバーを介し
て、凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ還流するようにしても良
い。第１の精留塔から蒸気又は液を抜き出す配管として
は、上記の頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液抜き出し配管
に限らず、第１の精留塔の頂部蒸気を凝縮せずに抜き出
すように設けることもでき、また第１の精留塔の内部還
流液、特に頂部付近の内部還流液を抜き出すように設け
ても良い。原料の加熱手段は、図１のように第１の精留
塔の内部に設けても良いが、例えば図２のように精留塔
とは別に設けることもできる。記号５はドラム２から塔
底液を抜き出すためのポンプ、弁Ｖ９はサンプル抜き出
し弁である。なお弁Ｖ１は第１のコンデンサ４Ａへの蒸
気供給を閉鎖する弁、弁Ｖ４は第１のコンデンサ４Ａか
らの還流液を制御する弁、弁Ｖ６は第２のコンデンサ４
Ｂからの還流液を制御する弁である。
の回分式蒸留装置は、原料が供給されるドラム２に原料
を加熱する手段としてリボイラー１を設け頂部蒸気凝縮
還流装置（コンデンサ４Ａ、精留塔３Ａの頂部蒸気をコ
ンデンサ４Ａへ供給する配管及びコンデンサ４Ａの凝縮
液を精留塔３Ａ上部へ還流する配管よりなる）を備えた
第１の精留塔３Ａ、頂部蒸気凝縮還流装置（コンデンサ
４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸気をコンデンサ４Ｂへ供給す
る配管及びコンデンサ４Ｂの凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ
還流する配管よりなる）を備えた第２の精留塔３Ｂ、第
１の精留塔３Ａの頂部蒸気を第２の精留塔３Ｂの下部へ
供給する配管、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１の精留
塔３Ａの上部へ供給する配管、第２の精留塔３Ｂの頂部
蒸気凝縮還流装置の凝縮液を弁Ｖ７を経て抜き出す配
管、第１の精留塔３Ａから蒸気又は液を抜き出す配管と
して頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液を弁Ｖ５を経て抜き
出す配管、及び第１の精留塔３Ａの残留液をドラム２か
ら弁Ｖ８を経て抜き出す配管を有し、ドラム２から第１
の精留塔３Ａに供給された原料から発生する蒸気が順次
第１の精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂを通過するように
接続されている装置であって、第１の精留塔３Ａの頂部
蒸気を第２の精留塔３Ｂの下部へ供給する配管に弁Ｖ
２、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給
する配管に弁Ｖ３を設けてある。第２の精留塔における
頂部蒸気凝縮還流装置としては、コンデンサ４Ｂの出口
に凝縮液のレシーバーを設け、このレシーバーを介し
て、凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ還流するようにしても良
い。第１の精留塔から蒸気又は液を抜き出す配管として
は、上記の頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液抜き出し配管
に限らず、第１の精留塔の頂部蒸気を凝縮せずに抜き出
すように設けることもでき、また第１の精留塔の内部還
流液、特に頂部付近の内部還流液を抜き出すように設け
ても良い。原料の加熱手段は、図１のように第１の精留
塔の内部に設けても良いが、例えば図２のように精留塔
とは別に設けることもできる。記号５はドラム２から塔
底液を抜き出すためのポンプ、弁Ｖ９はサンプル抜き出
し弁である。なお弁Ｖ１は第１のコンデンサ４Ａへの蒸
気供給を閉鎖する弁、弁Ｖ４は第１のコンデンサ４Ａか
らの還流液を制御する弁、弁Ｖ６は第２のコンデンサ４
Ｂからの還流液を制御する弁である。
【００１２】図２に示した装置は、第１の精留塔と第２
の精留塔が個別に設置されている以外は図１に示した装
置と同じ構成で、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔
の上部へ供給するために精留ポンプ６を設けたものであ
る。
の精留塔が個別に設置されている以外は図１に示した装
置と同じ構成で、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔
の上部へ供給するために精留ポンプ６を設けたものであ
る。
【００１３】上記のような装置を用いて、沸点の異なる
２以上の成分よりなる原料、例えば相対的に高沸点の留
分（重質留分）、中間沸点の留分（中間留分）及び相対
的に低沸点の留分（軽質留分）よりなる原料を回分蒸留
し中間留分を製品として得る方法を図１及び図２を参照
しながら説明する。
２以上の成分よりなる原料、例えば相対的に高沸点の留
分（重質留分）、中間沸点の留分（中間留分）及び相対
的に低沸点の留分（軽質留分）よりなる原料を回分蒸留
し中間留分を製品として得る方法を図１及び図２を参照
しながら説明する。
【００１４】上記原料をリボイラー１を設けたドラム２
に入れ、加熱して発生した蒸気を頂部蒸気凝縮還流装置
（コンデンサ４Ａ、精留塔３Ａの頂部蒸気をコンデンサ
４Ａへ供給する配管及びコンデンサ４Ａの凝縮液を精留
塔３Ａ上部へ還流する配管よりなる）を備えた第１の精
留塔３Ａに導く。第１の精留塔３Ａの頂部蒸気は凝縮さ
せることなく（即ちコンデンサ４Ａへ通じる弁Ｖ１及び
弁Ｖ４を閉鎖した状態で）、弁Ｖ２（開）を経て頂部蒸
気凝縮還流装置（コンデンサ４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸
気をコンデンサ４Ｂへ供給する配管及びコンデンサ４Ｂ
の凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ還流する配管よりなる）を
備えた第２の精留塔３Ｂに導き、その頂部蒸気を凝縮し
て第２の精留塔３Ｂに還流する。第２の精留塔３Ｂの底
部液を弁Ｖ３（開）を経て第１の精留塔３Ａの上部へ戻
しながら、留分の抜き出しを行わずに、即ち弁Ｖ７、弁
Ｖ５及び弁Ｖ８を閉鎖した状態で蒸留操作を行う。定常
状態に達した後、必要に応じて（定常状態では第１の精
留塔３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達し
ない場合）弁Ｖ７を開いて第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気
の凝縮液の一部を断続的に抜き出す。この凝縮液（軽質
留分）の抜き出しの際は還流を行いながら抜き出しても
良いし、還流を行わずに抜き出しても良い。第１の精留
塔３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達した
かどうかは、例えば、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１
の精留塔３Ａの上部へ戻す配管に接続する弁Ｖ９からサ
ンプルを抜き出して分析することにより確認できる。ま
た第１の精留塔３Ａの頂部蒸気を第２の精留塔３Ｂの下
部へ供給する配管からサンプルを抜き出して蒸気の純度
が所定値に達したかどうかを確認しても良い。第１の精
留塔３Ａの内部の所定の位置における蒸気或いは内部還
流液の濃度を指標とすることもできる。
に入れ、加熱して発生した蒸気を頂部蒸気凝縮還流装置
（コンデンサ４Ａ、精留塔３Ａの頂部蒸気をコンデンサ
４Ａへ供給する配管及びコンデンサ４Ａの凝縮液を精留
塔３Ａ上部へ還流する配管よりなる）を備えた第１の精
留塔３Ａに導く。第１の精留塔３Ａの頂部蒸気は凝縮さ
せることなく（即ちコンデンサ４Ａへ通じる弁Ｖ１及び
弁Ｖ４を閉鎖した状態で）、弁Ｖ２（開）を経て頂部蒸
気凝縮還流装置（コンデンサ４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸
気をコンデンサ４Ｂへ供給する配管及びコンデンサ４Ｂ
の凝縮液を精留塔３Ｂ上部へ還流する配管よりなる）を
備えた第２の精留塔３Ｂに導き、その頂部蒸気を凝縮し
て第２の精留塔３Ｂに還流する。第２の精留塔３Ｂの底
部液を弁Ｖ３（開）を経て第１の精留塔３Ａの上部へ戻
しながら、留分の抜き出しを行わずに、即ち弁Ｖ７、弁
Ｖ５及び弁Ｖ８を閉鎖した状態で蒸留操作を行う。定常
状態に達した後、必要に応じて（定常状態では第１の精
留塔３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達し
ない場合）弁Ｖ７を開いて第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気
の凝縮液の一部を断続的に抜き出す。この凝縮液（軽質
留分）の抜き出しの際は還流を行いながら抜き出しても
良いし、還流を行わずに抜き出しても良い。第１の精留
塔３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達した
かどうかは、例えば、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１
の精留塔３Ａの上部へ戻す配管に接続する弁Ｖ９からサ
ンプルを抜き出して分析することにより確認できる。ま
た第１の精留塔３Ａの頂部蒸気を第２の精留塔３Ｂの下
部へ供給する配管からサンプルを抜き出して蒸気の純度
が所定値に達したかどうかを確認しても良い。第１の精
留塔３Ａの内部の所定の位置における蒸気或いは内部還
流液の濃度を指標とすることもできる。
【００１５】第１の精留塔３Ａの頂部付近の液又は蒸
気、図では、第２の精留塔３Ｂの塔底液の純度が所定値
以上になったところで弁Ｖ２及び弁Ｖ３を閉じて第１の
精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂ間における液及び蒸気の
流れを閉鎖し、軽質留分を第２の精留塔３Ｂの内部に封
じ込める。このように軽質留分を封じ込めた状態で、弁
Ｖ１及び弁Ｖ４を開いて第１の精留塔の頂部蒸気凝縮還
流装置を働かせ第１の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第１
の精留塔に還流しながら第１の精留塔３Ａの頂部蒸気の
凝縮液を製品として抜き出す。製品は、弁Ｖ５を開いて
コンデンサ４Ａの凝縮液を抜き出しても良いし、精留塔
３Ａの頂部から直接蒸気を抜き出しても良い。また第１
の精留塔３Ａ内から直接、例えば内部還流液を製品とし
て抜き出すこともできる。その場合抜き出しは塔頂に近
い所で行う方が好ましい。製品は気体の状態で回収する
こともでき、目的に応じて適宜選択できる。製品の回収
後は蒸留を終了し、弁Ｖ８を開いて塔底液ポンプ５によ
り重質留分を抜き出す。第２の精留塔３Ｂの内部に封じ
込められた軽質留分は、次回の蒸溜操作の際に、第２の
精留塔３Ｂの頂部から抜き出される。
気、図では、第２の精留塔３Ｂの塔底液の純度が所定値
以上になったところで弁Ｖ２及び弁Ｖ３を閉じて第１の
精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂ間における液及び蒸気の
流れを閉鎖し、軽質留分を第２の精留塔３Ｂの内部に封
じ込める。このように軽質留分を封じ込めた状態で、弁
Ｖ１及び弁Ｖ４を開いて第１の精留塔の頂部蒸気凝縮還
流装置を働かせ第１の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第１
の精留塔に還流しながら第１の精留塔３Ａの頂部蒸気の
凝縮液を製品として抜き出す。製品は、弁Ｖ５を開いて
コンデンサ４Ａの凝縮液を抜き出しても良いし、精留塔
３Ａの頂部から直接蒸気を抜き出しても良い。また第１
の精留塔３Ａ内から直接、例えば内部還流液を製品とし
て抜き出すこともできる。その場合抜き出しは塔頂に近
い所で行う方が好ましい。製品は気体の状態で回収する
こともでき、目的に応じて適宜選択できる。製品の回収
後は蒸留を終了し、弁Ｖ８を開いて塔底液ポンプ５によ
り重質留分を抜き出す。第２の精留塔３Ｂの内部に封じ
込められた軽質留分は、次回の蒸溜操作の際に、第２の
精留塔３Ｂの頂部から抜き出される。
【００１６】また原料が相対的に高沸点の留分及び相対
的に低沸点の留分のみよりなる場合の蒸留装置として
は、原料を加熱する手段を有する第１の精留塔、頂部蒸
気凝縮還流装置を備えた第２の精留塔、第１の精留塔の
頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給する配管、第２の
精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管、
第２の精留塔の頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液を抜き出
す配管及び第１の精留塔の残留液を抜き出す配管を有
し、第１の精留塔に供給された原料から発生する蒸気が
順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過するように接続
されている装置であって、第１の精留塔の頂部蒸気を第
２の精留塔の下部へ供給する配管及び第２の精留塔の底
部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管のそれぞれに
開閉手段を設けたもの、即ち第１の精留塔には頂部蒸気
凝縮還流装置を設けず、高沸点の留分（製品）は第１の
精留塔の底部から抜き出すようにしたものであって良
い。図１及び図２に則して説明すれば、コンデンサ４
Ａ、弁Ｖ１、弁Ｖ４及び弁Ｖ５を設けず、弁Ｖ８を製品
抜き出し弁としたものである。
的に低沸点の留分のみよりなる場合の蒸留装置として
は、原料を加熱する手段を有する第１の精留塔、頂部蒸
気凝縮還流装置を備えた第２の精留塔、第１の精留塔の
頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給する配管、第２の
精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管、
第２の精留塔の頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液を抜き出
す配管及び第１の精留塔の残留液を抜き出す配管を有
し、第１の精留塔に供給された原料から発生する蒸気が
順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過するように接続
されている装置であって、第１の精留塔の頂部蒸気を第
２の精留塔の下部へ供給する配管及び第２の精留塔の底
部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管のそれぞれに
開閉手段を設けたもの、即ち第１の精留塔には頂部蒸気
凝縮還流装置を設けず、高沸点の留分（製品）は第１の
精留塔の底部から抜き出すようにしたものであって良
い。図１及び図２に則して説明すれば、コンデンサ４
Ａ、弁Ｖ１、弁Ｖ４及び弁Ｖ５を設けず、弁Ｖ８を製品
抜き出し弁としたものである。
【００１７】原料が相対的に高沸点の留分（製品）及び
相対的に低沸点の留分（軽質留分）のみよりなる場合の
蒸留方法は、上記原料を、リボイラー１を設けたドラム
２に入れ、加熱して発生した蒸気を第１の精留塔３Ａに
導き、その頂部蒸気を弁Ｖ２（開）を経て頂部蒸気凝縮
還流装置（コンデンサ４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸気をコ
ンデンサ４Ｂへ供給する配管及びコンデンサ４Ｂの凝縮
液を精留塔３Ｂ上部へ還流する配管よりなる）を備えた
第２の精留塔３Ｂに導く。第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気
を凝縮して第２の精留塔３Ｂに還流し、第２の精留塔３
Ｂの底部液を弁Ｖ３（開）を経て第１の精留塔３Ａの上
部へ戻しながら、留分の抜き出しを行わずに、即ち弁Ｖ
７及び弁Ｖ８を閉鎖した状態で蒸留操作を行う。定常状
態に達した後、必要に応じて（定常状態では第１の精留
塔３Ａの塔頂付近の液又は蒸気の純度が所定値に達しな
い場合）弁Ｖ７を開いて第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気の
凝縮液の一部を断続的に抜き出す。この凝縮液（軽質留
分）の抜き出しの際は還流を行いながら抜き出しても良
いし、還流を行わずに抜き出しても良い。第１の精留塔
３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達したか
どうかは、例えば、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１の
精留塔３Ａの上部へ戻す配管に接続する弁Ｖ９からサン
プルを抜き出して分析することで確認できる。
相対的に低沸点の留分（軽質留分）のみよりなる場合の
蒸留方法は、上記原料を、リボイラー１を設けたドラム
２に入れ、加熱して発生した蒸気を第１の精留塔３Ａに
導き、その頂部蒸気を弁Ｖ２（開）を経て頂部蒸気凝縮
還流装置（コンデンサ４Ｂ、精留塔３Ｂの頂部蒸気をコ
ンデンサ４Ｂへ供給する配管及びコンデンサ４Ｂの凝縮
液を精留塔３Ｂ上部へ還流する配管よりなる）を備えた
第２の精留塔３Ｂに導く。第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気
を凝縮して第２の精留塔３Ｂに還流し、第２の精留塔３
Ｂの底部液を弁Ｖ３（開）を経て第１の精留塔３Ａの上
部へ戻しながら、留分の抜き出しを行わずに、即ち弁Ｖ
７及び弁Ｖ８を閉鎖した状態で蒸留操作を行う。定常状
態に達した後、必要に応じて（定常状態では第１の精留
塔３Ａの塔頂付近の液又は蒸気の純度が所定値に達しな
い場合）弁Ｖ７を開いて第２の精留塔３Ｂの頂部蒸気の
凝縮液の一部を断続的に抜き出す。この凝縮液（軽質留
分）の抜き出しの際は還流を行いながら抜き出しても良
いし、還流を行わずに抜き出しても良い。第１の精留塔
３Ａの頂部付近の液又は蒸気の純度が所定値に達したか
どうかは、例えば、第２の精留塔３Ｂの底部液を第１の
精留塔３Ａの上部へ戻す配管に接続する弁Ｖ９からサン
プルを抜き出して分析することで確認できる。
【００１８】第１の精留塔３Ａの頂部付近の液又は蒸
気、図では第２の精留塔３Ｂの塔底液の純度が所定値以
上になったところで弁Ｖ２及び弁Ｖ３を閉じて、第１の
精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂ間における液及び蒸気の
流れを閉鎖し、軽質留分を第２の精留塔３Ｂの内部に封
じ込めた状態で弁Ｖ８を開いて第１の精留塔の塔底液を
製品として抜き出す。第１の精留塔３Ａの頂部付近の液
或いは蒸気の純度の確認は、第２の精留塔３Ｂの塔底液
以外に第１の精留塔３Ａの頂部蒸気や第１の精留塔３Ａ
の内部の所定の位置における蒸気或いは内部還流液の濃
度を対象とすることもできる。
気、図では第２の精留塔３Ｂの塔底液の純度が所定値以
上になったところで弁Ｖ２及び弁Ｖ３を閉じて、第１の
精留塔３Ａと第２の精留塔３Ｂ間における液及び蒸気の
流れを閉鎖し、軽質留分を第２の精留塔３Ｂの内部に封
じ込めた状態で弁Ｖ８を開いて第１の精留塔の塔底液を
製品として抜き出す。第１の精留塔３Ａの頂部付近の液
或いは蒸気の純度の確認は、第２の精留塔３Ｂの塔底液
以外に第１の精留塔３Ａの頂部蒸気や第１の精留塔３Ａ
の内部の所定の位置における蒸気或いは内部還流液の濃
度を対象とすることもできる。
【００１９】以下実施例（コンピュータによるシミュレ
ーションの結果）により本発明を具体的に説明するが、
本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
ーションの結果）により本発明を具体的に説明するが、
本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００２０】
【実施例１】パラキシレン（軽質留分）１０００重量ｐ
ｐｍ、オルトキシレン（軽質留分）１０００重量ｐｐ
ｍ、プロピルベンゼン（中間留分）９９．７５重量％、
ドデカン（重質留分）５００重量ｐｐｍを含む原料か
ら、純度９９．９６重量％のプロピルベンゼンを回収す
る場合について説明する（図１又は図２参照）。この操
作条件は圧力は常圧、温度は１６０〜１７０℃で行っ
た。なお精留塔は段数１５の第１の精留塔３Ａ及び段数
５の第２の精留塔３Ｂを用いた。原料をドラム２に仕込
みリボイラー１にスチームを通して加熱した。ドラム２
内の液は蒸気となって第１の精留塔３Ａを通り、第２の
精留塔３Ｂを通って上部コンデンサ４Ｂにより凝縮し、
第２の精留塔３Ｂの上部へ戻る。この時、弁Ｖ１〜Ｖ９
の内、開放弁はＶ２、Ｖ３、Ｖ６であり、製品（プロピ
ルベンゼン）及び軽質留分（パラキシレン及びオルトキ
シレン）の留出がないので全還流の状態であった。全還
流の運転によって塔内の温度と流量が安定した後、第２
の精留塔３Ｂの底部液を第１の精留塔３Ａの上部へ供給
する配管に設けた弁Ｖ９からサンプリングし、プロピル
ベンゼンが９９．９６重量％以上になるまで軽質留分抜
き出し弁Ｖ７を断続的に開閉し軽質留分を抜き出した。
弁Ｖ９のサンプリングでプロピルベンゼンが９９．９６
重量％以上になったところで、弁Ｖ１、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ
６は開の状態、弁Ｖ２、Ｖ３、Ｖ７、Ｖ８、Ｖ９は閉の
状態になるように弁を操作し、第２の精留塔３Ｂに流体
を封じ込めたまま、コンデンサ４Ａから製品を回収し
た。その後の操作は、従来法と同様、第１の精留塔の温
度が所定値以上になったところでリボイラー１のスチー
ム供給を停止し蒸留を停止した。蒸留終了後、弁Ｖ８を
開いて塔底液ポンプ５により重質留分を抜き出した。
ｐｍ、オルトキシレン（軽質留分）１０００重量ｐｐ
ｍ、プロピルベンゼン（中間留分）９９．７５重量％、
ドデカン（重質留分）５００重量ｐｐｍを含む原料か
ら、純度９９．９６重量％のプロピルベンゼンを回収す
る場合について説明する（図１又は図２参照）。この操
作条件は圧力は常圧、温度は１６０〜１７０℃で行っ
た。なお精留塔は段数１５の第１の精留塔３Ａ及び段数
５の第２の精留塔３Ｂを用いた。原料をドラム２に仕込
みリボイラー１にスチームを通して加熱した。ドラム２
内の液は蒸気となって第１の精留塔３Ａを通り、第２の
精留塔３Ｂを通って上部コンデンサ４Ｂにより凝縮し、
第２の精留塔３Ｂの上部へ戻る。この時、弁Ｖ１〜Ｖ９
の内、開放弁はＶ２、Ｖ３、Ｖ６であり、製品（プロピ
ルベンゼン）及び軽質留分（パラキシレン及びオルトキ
シレン）の留出がないので全還流の状態であった。全還
流の運転によって塔内の温度と流量が安定した後、第２
の精留塔３Ｂの底部液を第１の精留塔３Ａの上部へ供給
する配管に設けた弁Ｖ９からサンプリングし、プロピル
ベンゼンが９９．９６重量％以上になるまで軽質留分抜
き出し弁Ｖ７を断続的に開閉し軽質留分を抜き出した。
弁Ｖ９のサンプリングでプロピルベンゼンが９９．９６
重量％以上になったところで、弁Ｖ１、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ
６は開の状態、弁Ｖ２、Ｖ３、Ｖ７、Ｖ８、Ｖ９は閉の
状態になるように弁を操作し、第２の精留塔３Ｂに流体
を封じ込めたまま、コンデンサ４Ａから製品を回収し
た。その後の操作は、従来法と同様、第１の精留塔の温
度が所定値以上になったところでリボイラー１のスチー
ム供給を停止し蒸留を停止した。蒸留終了後、弁Ｖ８を
開いて塔底液ポンプ５により重質留分を抜き出した。
【００２１】実施例から次のことが判明した。原料を１
０ｍ3 ドラム２に仕込んだ場合、純度９９．９６重量％
の製品の回収量は従来法における８．３ｍ3 から９．８
ｍ3に向上した。従って製品回収率としては８３％から
９８％に向上した。さらに、軽質留分の流出量が少なく
なることから蒸留時間が８時間から７時間に短縮され
た。なお製品の回収率を従来通り８３％にした場合、製
品純度は９９．９６重量％から９９．９７６重量％に向
上し、不純物の含有量は４００ｐｐｍから２４０ｐｐｍ
に減少する。
０ｍ3 ドラム２に仕込んだ場合、純度９９．９６重量％
の製品の回収量は従来法における８．３ｍ3 から９．８
ｍ3に向上した。従って製品回収率としては８３％から
９８％に向上した。さらに、軽質留分の流出量が少なく
なることから蒸留時間が８時間から７時間に短縮され
た。なお製品の回収率を従来通り８３％にした場合、製
品純度は９９．９６重量％から９９．９７６重量％に向
上し、不純物の含有量は４００ｐｐｍから２４０ｐｐｍ
に減少する。
【００２２】
【発明の効果】本発明の効果は、上記の例から、次のこ
とが挙げられる。 （１）製品の回収量が向上し、製品回収率の向上を計る
ことができる。 （２）軽質留分の留出量が少なくなり、蒸留時間の短縮
ができる。 （３）製品の純度の向上を計ることができる。 （４）上記（１）、（２）に伴い、機器のサイズを小さ
くすることができる。具体的には、軽質留分の留出液受
タンク及びドラムの容量を小さくすることができる。
とが挙げられる。 （１）製品の回収量が向上し、製品回収率の向上を計る
ことができる。 （２）軽質留分の留出量が少なくなり、蒸留時間の短縮
ができる。 （３）製品の純度の向上を計ることができる。 （４）上記（１）、（２）に伴い、機器のサイズを小さ
くすることができる。具体的には、軽質留分の留出液受
タンク及びドラムの容量を小さくすることができる。
【図１】本発明の回分式蒸留装置及び蒸留方法の一例を
説明する為の図である。
説明する為の図である。
【図２】本発明の回分式蒸留装置及び蒸留方法の他の例
を説明する為の図である。
を説明する為の図である。
【図３】従来の回分式蒸留装置及び蒸留方法を説明する
為の図である。
為の図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 沸点の異なる２以上の成分よりなる原料
を加熱して発生した蒸気を第１の精留塔に導き、その頂
部蒸気を凝縮することなく頂部蒸気凝縮還流装置を備え
た第２の精留塔に導き、第２の精留塔の頂部蒸気を凝縮
して第２の精留塔に還流し、第２の精留塔の底部液を第
１の精留塔の上部へ戻しながら留分の抜き出しを行わず
に蒸留操作を行って定常状態に達した後、必要に応じて
第２の精留塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き
出し、第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度
が所定値以上になったところで第１の精留塔と第２の精
留塔間における液及び蒸気の流れを閉鎖し、相対的に低
沸点の留分を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第
１の精留塔から蒸気又は液を抜き出すことを特徴とする
回分式蒸留方法。 - 【請求項２】 沸点の異なる２以上の成分よりなる原料
が相対的に高沸点の留分、中間沸点の留分及び相対的に
低沸点の留分よりなり、これを加熱して発生した蒸気を
頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第１の精留塔に導き、そ
の頂部蒸気を凝縮することなく頂部蒸気凝縮還流装置を
備えた第２の精留塔に導き、第２の精留塔の頂部蒸気を
凝縮して第２の精留塔に還流し、第２の精留塔の底部液
を第１の精留塔の上部へ戻しながら留分の抜き出しを行
わずに蒸留操作を行って定常状態に達した後、必要に応
じて第２の精留塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に
抜き出し、第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の
純度が所定値以上になったところで第１の精留塔と第２
の精留塔間における液及び蒸気の流れを閉鎖し、相対的
に低沸点の留分を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態
で第１の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第１の精留塔に還
流しながら第１の精留塔から中間沸点の留分の蒸気又は
液を抜き出すことを特徴とする請求項１に記載の回分式
蒸留方法。 - 【請求項３】 沸点の異なる２以上の成分よりなる原料
が相対的に高沸点の留分及び相対的に低沸点の留分より
なり、これを加熱して発生した蒸気を第１の精留塔に導
き、その頂部蒸気を頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２
の精留塔に導き、第２の精留塔の頂部蒸気を凝縮して第
２の精留塔に還流し、第２の精留塔の底部液を第１の精
留塔の上部へ戻しながら留分の抜き出しを行わずに蒸留
操作を行って定常状態に達した後、必要に応じて第２の
精留塔の頂部蒸気の凝縮液の一部を断続的に抜き出し、
第１の精留塔頂部付近における液又は蒸気の純度が所定
値以上になったところで第１の精留塔と第２の精留塔間
における液及び蒸気の流れを閉鎖し、相対的に低沸点の
留分を第２の精留塔の内部に封じ込めた状態で第１の精
留塔の塔底から相対的に高沸点の留分を抜き出すことを
特徴とする請求項１に記載の回分式蒸留方法。 - 【請求項４】 第１の精留塔の頂部付近における液又は
蒸気の純度が、第１の精留塔と第２の精留塔間における
液或いは蒸気、又は第１の精留塔内の蒸気或いは内部還
流液の純度である請求項１、２又は３のいずれかに記載
の回分式蒸留方法。 - 【請求項５】 原料を加熱する手段を有し頂部蒸気凝縮
還流装置を備えた第１の精留塔、頂部蒸気凝縮還流装置
を備えた第２の精留塔、第１の精留塔の頂部蒸気を第２
の精留塔の下部へ供給する配管、第２の精留塔の底部液
を第１の精留塔の上部へ供給する配管、第２の精留塔の
頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液を抜き出す配管、第１の
精留塔から蒸気又は液を抜き出す配管及び第１の精留塔
の残留液を抜き出す配管を有し、第１の精留塔に供給さ
れた原料から発生する蒸気が順次第１の精留塔と第２の
精留塔を通過するように接続されている装置であって、
第１の精留塔の頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給す
る配管及び第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部
へ供給する配管のそれぞれに開閉手段を設けたものであ
ることを特徴とする回分式蒸留装置。 - 【請求項６】 第１の精留塔から蒸気又は液を抜き出す
配管が、第１の精留塔頂部における蒸気、内部還流液又
は頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮液のいずれかを抜き出す
配管である請求項５記載の回分式蒸留装置。 - 【請求項７】 原料を加熱する手段を有する第１の精留
塔、頂部蒸気凝縮還流装置を備えた第２の精留塔、第１
の精留塔の頂部蒸気を第２の精留塔の下部へ供給する配
管、第２の精留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給
する配管、第２の精留塔の頂部蒸気凝縮還流装置の凝縮
液を抜き出す配管及び第１の精留塔の残留液を抜き出す
配管を有し、第１の精留塔に供給された原料から発生す
る蒸気が順次第１の精留塔と第２の精留塔を通過するよ
うに接続されている装置であって、第１の精留塔の頂部
蒸気を第２の精留塔の下部へ供給する配管及び第２の精
留塔の底部液を第１の精留塔の上部へ供給する配管のそ
れぞれに開閉手段を設けたことを特徴とする回分式蒸留
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2165393A JPH074485B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 回分式蒸留方法及び回分式蒸留装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2165393A JPH074485B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 回分式蒸留方法及び回分式蒸留装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06210101A JPH06210101A (ja) | 1994-08-02 |
| JPH074485B2 true JPH074485B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=12061014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2165393A Expired - Lifetime JPH074485B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 回分式蒸留方法及び回分式蒸留装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH074485B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102989189A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-03-27 | 巨化集团公司 | 一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法 |
| CN116531788A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-08-04 | 泰兴市凌飞化学科技有限公司 | 壬基酚聚氧乙烯醚精馏***及精馏方法 |
-
1993
- 1993-01-18 JP JP2165393A patent/JPH074485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06210101A (ja) | 1994-08-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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