JPH0744856A

JPH0744856A - 高密度磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH0744856A
Application number: JP18483693A
Authority: JP
Inventors: Ieyasu Kobayashi; 家康小林; Shigeyoshi Masuda; 重嘉升田; Masami Ecchu; 正己越中
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1993-07-27
Filing date: 1993-07-27
Publication date: 1995-02-14
Anticipated expiration: 2015-03-27
Also published as: JP3024888B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】二軸配向ポリエステルフィルムの加工適性に
すぐれ、高密度記録可能なかつ収率の高いフレキシブル
ディスク用磁気記録媒体を提供する。【構成】厚み２５〜１２５μｍの二軸配向ポリエステ
ルフィルムをベースとし、この上に磁性層を設けてなる
磁気記録媒体において、該二軸配向ポリエステルフィル
ムが（Ａ）耐熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミナ粒子およ
び／又はコロイダルシリカ粒子とを含有し、かつ下記条
件を満足する。表面粗さＲａ＝６〜１５ｎｍ、ＳＲｚ＝
１３０〜５００ｎｍ、密度＝１．３８５〜１．４００ｇ
／ｃｍ³、タルミ＝１５ｍｍ以下、温度膨張係数の面内
異方性＝１０×１０^-6／℃以下、湿度膨張係数の面内異
方性＝５×１０^-6／％ＲＨ以下、６０℃、８０％Ｒ
Ｈ、７２ｈｒ後の熱収縮率の面内異方性＝０．０５％以
下

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフレキシブルディスク用
磁気記録媒体に関するものであり、さらに詳しくはベー
スとなるポリエステルフィルムの加工適性を改善するこ
とにより、収率の高い、かつ高密度記録可能なフレキシ
ブルディスク用磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】パーソナルコンピュータやワードプロセ
ッサーの外部記録装置としてフレキシブルディスクドラ
イブ装置及びその磁気記録媒体としてフレキシブルディ
スクを用いることが一般化している。そして最近、パー
ソナルコンピューターやワードプロセッサーのめざまし
い発達また普及化により磁気記録媒体としてのフレキシ
ブルディスクに対する要求も高密度記録化、小型化、そ
して低価格化が要求されている。これらの要求に伴い、
ベースとなる二軸配向ポリエステルフィルムも高密度記
録可能な表面平坦性を有し、しかも加工適性の優れた収
率の高いものが要求されるようになっている。

【０００３】この高密度記録化要求に対し、ベースフィ
ルムは電磁変換特性の向上から、表面のより平坦なもの
が用いられるようになってきているが、その表面平坦化
に伴い、次のような問題が発生している。すなわち、フ
レキシブルディスク用ベースフィルムの場合、磁気テー
プ用ベースフィルムとは異なり、フィルムの厚みが厚く
腰が強いがために、表面の平坦化により（１）縦延伸ロールでスクラッチが発生し、フィルム生
産の収率悪化、また該スクラッチあるいは削れた粉がフ
レキシブルディスク製造時の塗布欠点（Ｄ／Ｏ）とな
り、フレキシブルディスクの生産の収率悪化原因とな
る。（２）二軸配向フィルムをロールに巻いた時、厚み斑に
よる積層厚薄バンドに起因した平面性の悪化が発生し、
フレキシブルディスク製造時の塗布工程で、塗布斑が発
生し、フレキシブルディスク生産の収率が悪化する。

【０００４】これに対し、高突起を散在させた二成分滑
剤系のフィルムが用いられるようになってきたが、必ず
しも充分な特性が得られていない。また、特にダイコー
タを使った塗布方式の工程では、ダイコータによる高突
起の削れが、塗布筋原因となり、フレキシブルディスク
としての収率を悪化させる。

【０００５】また、従来大きな問題とならなかったフレ
キシブルディスク打ち抜き時の切り粉も、高密度記録化
に伴い問題化し、フレキシブルディスクとしての収率を
悪化させる原因となっている。これに対し、打ち抜き条
件の変更を行うと、結果的に超硬刃の使用あるいはスピ
ードの低速化の方向となり、コストアップにつながって
いる。

【０００６】また、一方の問題として、高密度記録化に
伴いトラック幅が狭くなり、かつ小型化、アウトドアー
化により、温湿度環境化に伴うトラックずれがより問題
化してきている。これに対し、温度変化を抑制する機構
やトラック検出の特別な回路（トラックサーボ方式）を
設けてトラッキングずれを防止することが従来から知ら
れているが、これらの手段では記録再生装置が複雑とな
り、価格アップにつながり、汎用的でない。またフレキ
シブルディスクの面内異方性については、これらの方式
だけでは必ずしも充分ではない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
点を解消したフレキシブルディスク用磁気記録媒体を開
発すべく鋭意研究した結果、ベースとなる二軸配向ポリ
エステルフィルム中に特定の滑剤系を含有させかつ該フ
ィルムの表面粗さ、密度、面内異方性等を特定範囲にす
ることにより、加工適性にすぐれ、高密度記録可能なか
つ収率の高いフレキシブルディスク用磁気記録媒体の得
られることを知見し、本発明に到達した。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、厚
み２５〜１２５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを
ベースとし、この上に磁性層を設けてなる磁気記録媒体
において、該二軸配向ポリエステルフィルムが（Ａ）耐
熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミナ粒子および／又はコロ
イダルシリカ粒子とを含有し、かつフィルムの表面粗
さ、密度、面内異方性及びタルミが下記（１）〜（７）
を満足することを特徴とするフレキシブルディスク用磁
気記録媒体である。表面粗さＲａ＝６〜１５ｎｍ …（１）ＳＲｚ＝１３０〜５００ｎｍ …（２）密度＝１．３８５〜１．４００ｇ／ｃｍ³ …（３）タルミ＝１５ｍｍ以下 …（４）面内異方性温度膨張係数の面内異方性＝１０×１０^-6／℃以下 …（５）湿度膨張係数の面内異方性＝５×１０^-6／％ＲＨ以下…（６）６０℃、８０％ＲＨ、７２ｈｒ後の熱収縮率の面内異方性＝０．０５％以下 …（７）

【０００９】本発明においてベースとなる二軸配向ポリ
エステルフィルムを構成するポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム
形成性特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。

【００１０】芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。

【００１１】脂肪族グリコールとしては、例えばエチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素
数２〜１０のポリメチレングリコールあるいはシクロヘ
キサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げるこ
とができる。

【００１２】本発明において、ポリエステルとしては、
例えばアルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ましく用
いられる。

【００１３】かかるポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レート、全ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフ
タル酸及び／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸であ
り、全グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリ
コールである共重合体が好ましい。その際全酸成分の２
０モル％以下はテレフタル酸及び／又は２，６―ナフタ
レンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸である
ことができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の如
き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン―１，４―ジカ
ルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることができ
る。また、全グリコール成分の２０モル％以下は、エチ
レングリコール以外の上記グリコールであることがで
き、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２―
ビス（４―ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き芳香
族ジオール；１，４―ジヒドロキシジメチルベンゼンの
如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレ
ングリコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリ
オキシアルキレングリコール）等であることもできる。

【００１４】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸成分を、ジカルボン酸成分とオキシカルボン
酸成分の総量に対し２０モル％以下の量で共重合したも
のを包含する。

【００１５】さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、三官能以上のポリカルボン酸成分又は
ポリヒドロキシ化合物成分、例えばトリメリット酸、ペ
ンタエリスリトール等を共重合したものも包含される。

【００１６】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００１７】上記ポリエステルとしては、ｏ―クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が約０．４〜約０．９のものが好ましい。

【００１８】本発明において、二軸配向ポリエステルフ
ィルム中に含有させる粒子は（Ａ）耐熱性高分子粒子と
（Ｂ）アルミナ粒子及び／又はコロイダルシリカ粒子と
を含むものである。これら粒子の組合せによって耐削れ
性に優れたフィルムが得られる。これら粒子には他の粒
子を加えてもよいが、他の粒子間の組合せや、粒子
（Ａ）又は粒子（Ｂ）と他の粒子の組合せでは十分な耐
削れ性が得られない。

【００１９】前記耐熱性高分子粒子は窒素ガス雰囲気下
での５％加熱減量温度が３１０℃以上、さらには３３０
℃以上、特に３５０℃以上のものが好ましい。かかる粒
子の例としてはシリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂
粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子、
テフロン粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができ
る。なかでもシリコーン樹脂粒子が好ましい。

【００２０】前記アルミナ粒子はモース硬度が８以下の
アルミナ粒子、さらにはθ型結晶のアルミナ粒子である
ことが好ましい。モース硬度が９のα型結晶のアルミナ
粒子を用いた場合には添加条件によってではあるが、フ
レキシブルディスクの製造工程で長時間ランニングされ
た時添加粒子が硬すぎるため、工程内のロール等を傷つ
けることがあり、好ましくない。

【００２１】前記コロイダルシリカ粒子は、粒体重量比
１００〜３０００ｐｐｍのＮａを含有するものであるこ
とが好ましい。Ｎａ含有量が上記範囲外になると耐スク
ラッチ性の改良効果が劣ったり、フィルム中での粒子の
独立存在率が低下し、耐削れ性が悪化しやすい。該コロ
イダルシリカの製法については硅酸Ｎａを出発原料とし
て透析法、電気分解法、塩析出法及びイオン交換樹脂に
より活性シリカゾルを作り、次いで重合する方法等があ
るが、得られる粒子の均一性からイオン交換樹脂―重合
法が最も好ましい。

【００２２】本発明においては二軸配向ポリエステルフ
ィルムの表面粗さが下記（１）、（２）を満足する必要
がある。Ｒａ＝６〜１５ｎｍ …（１）ＳＲｚ＝１３０〜５００ｎｍ …（２）

【００２３】Ｒａは７〜１３ｎｍ、さらには８〜１１ｎ
ｍであることが好ましく、またＳＲｚは１４０〜４００
ｎｍ、さらには１５０〜３００ｎｍであることが好まし
い。フィルム表面のＲａが１５ｎｍを超えると、磁性層
の表面が粗くなりすぎ、高密度記録用としての再生出力
（レゾルーション）が得られない。またＳＲｚが５００
ｎｍを超えると、磁性層に高い突起が形成され、高密度
記録用としての再生出力（レゾルーション）が得られな
くなる。またダイコータを使用した塗布工程で高突起が
削れ、これが塗布筋原因となる。一方、Ｒａが６ｎｍ未
満、あるいはＳＲｚが１３０ｎｍ未満の二軸配向ポリエ
ステルフィルムになると、フィルム製造時の縦延伸工程
で、フィルムにスクラッチが入り、フィルム生産収率が
悪化するとともに、該スクラッチあるいは削れた粉がフ
レキシブルディスク製造時の塗布欠点（Ｄ／Ｏ）とな
り、フレキシブルディスクの生産収率が悪化する。ま
た、さらに厚み斑に起因した積層厚薄バンドがより強く
なり、平面性が悪くなり、これがフレキシブルディスク
製造時の塗布工程で塗布斑原因となり、フレキシブルデ
ィスクの生産収率が悪化する。

【００２４】本発明においては二軸配向ポリエステルフ
ィルムの密度が下記（３）を満足する必要がある。密度＝１．３８５〜１．４００ｇ／ｃｍ³ …（３）

【００２５】密度は１．３９０〜１．４００ｇ／ｃ
ｍ³、さらには１．３９３〜１．３９７ｇ／ｃｍ³であ
ることが好ましい。フィルムの密度が１．３８５ｇ／ｃ
ｍ³未満の場合、フレキシブルディスクとして打ち抜い
た時、端面にかえりが発生し、これが切り粉となり、Ｄ
／Ｏの原因となって、フレキシブルディスクとしての収
率が悪化する。また密度が１．４００ｇ／ｃｍ³より大
きくなると、二軸配向ポリエステルフィルムの厚み斑が
悪くなり、該厚み斑及び厚み斑による積層厚薄バンドに
よる平面性の悪化によりフレキシブルディスク製造時の
塗布工程で塗布斑原因となり、フレキシブルディスクの
生産収率が悪化する。

【００２６】本発明においては、二軸配向ポリエステル
フィルムのタルミが下記式（４）を満足する必要があ
る。タルミ＝１５ｍｍ以下 …（４）

【００２７】タルミは１０ｍｍ以下、さらには８ｍｍ以
下であることが好ましい。フィルムのタルミが１５ｍｍ
を超えると、フィルムの平面性が悪くなり、これがフレ
キシブルディスク製造時の塗布工程で塗布斑原因とな
り、フレキシブルディスクの生産収率が悪化する。

【００２８】本発明においては、さらに二軸配向ポリエ
ステルフィルムの面内異方性が下記（５）〜（７）を満
足する必要がある。

【００２９】温度膨張係数の面内異方性＝１０×１０^-6／℃以下 …（５）湿度膨張係数の面内異方性＝５×１０^-6／％ＲＨ以下…（６）６０℃、８０％ＲＨ、７２ｈｒ後の熱収縮率の面内異方性＝０．０５％以下 …（７）

【００３０】温度膨張係数の面内異方性は８×１０^-6／
℃以下、さらには６×１０^-6／℃以下であることが好ま
しく、湿度膨張係数の面内異方性は４×１０^-6／％ＲＨ
以下、さらには３×１０^-6／％ＲＨ以下であることが好
ましく、また６０℃、８０％ＲＨ、７２ｈｒ後の熱収縮
率の面内異方性は０．０３％以下、さらには０．０２％
以下であることが好ましい。温度膨張係数、湿度膨張係
数、及び６０℃、８０％ＲＨ、７２ｈｒ後の熱収縮率の
面内異方性がこの範囲を満足すると、フレキシブルディ
スクとしてのトラッキングミスは防止でき、広い温度、
湿度範囲での使用が可能となる。

【００３１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際に、耐熱性高分子粒子とアルミナ粒子及び／
又はコロイダルシリカ粒子をポリエステルと緊密に混合
するにはこれらの微粒子を、ポリエステルの重合前又は
重合中に重合釜中で、重合終了後ペレタイズするとき押
出機中で、あるいはシート状に溶融押出する際押出機中
で、該ポリエステルと十分に混練すればよい。

【００３２】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、基本的には、上記ポリエステルより公知の方法によ
って製造することができる。すなわち、溶融されたポリ
エステルを押出機によりシート状に押出し、冷却固化さ
せ、次いで逐次又は同時二軸延伸し、さらに緊張下又は
制限収縮下で熱処理する。必要な場合には上記熱処理フ
ィルムを再熱処理する方法により製造することができ
る。かかるフィルムの製造において、フィルムの密度、
タルミ、面内異方性を上述した範囲にするには、縦・横
方向の延伸倍率、熱固定温度、制限下での熱収縮の付与
量等の条件を適宜選択し、またこれらの条件を組合せ
る。具体的には、延伸倍率は縦方向３．５〜４．０倍、
横方向３．５〜４．０倍の範囲から、熱固定温度は１８
０〜２４０℃の範囲から選択し、さらに横方向の制限収
縮率（トーイン）を−３〜５％とし、また縦方向に８０
〜１２０℃の温度で張力６〜９ｋｇ／ｃｍ²を掛けて弛
緩するとよい。そして磁性層塗工工程、カレンダー工程
でベースフィルムの収縮特性を変化させるような強い張
力を掛けることは避けるとよい。

【００３３】本発明のフレキシブルディスク用磁気記録
媒体は、基本的には、磁性層と上述の二軸配向ポリエス
テルフィルムによって構成されている。磁性層は磁性粉
体あるいは金属よりなる。この強磁性粉体又は金属とし
ては、例えばγ―Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｃｏ含有のγ―Ｆｅ₂Ｏ
₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ含有のＦｅ₃Ｏ₄、ＣｒＯ₂、Ｃ
ｏ―Ｎｉ―Ｐ合金、Ｃｏ―Ｎｉ―Ｆｅ合金、Ｃｏ―Ｃｒ
合金、Ｃｏ―Ｎｉ合金、バリウムフェライト等の強磁性
体を例示できる。

【００３４】本発明で磁性粉体と共に使用されるバイン
ダーとしては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂又はこれらの混合物が挙げられる。具体的に
は、例えば塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、塩化ビニ
ル・塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル・アクリロニ
トリル共重合体、アクリル酸エステル・アクリロニトリ
ル共重合体、アクリル酸エステル・塩化ビニリデン共重
合体、アクリル酸エステル・スチレン共重合体、メタク
リル酸エステル・アクリロニトリル共重合体、メタクリ
ル酸エステル・塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸
エステル・スチレン共重合体、ウレタンエラストマー、
ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン・アクリロニトリル
共重合体、ブタジエン・アクリロニトリル共重合体、ポ
リアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導
体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイ
アセテート、セルローストリアセテート、セルロースプ
ロピオネート、ニトロセルロース等）、ブチレン・ブタ
ジエン共重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエー
テル・アクリル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種
の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使
用できる。

【００３５】二軸配向ポリエステルフィルム上に前記磁
性層を塗設する方法としては、例えばエアードクターコ
ート、ダイコート、エアナイフコート、スクイズコー
ト、含浸コート、リバースロールコート、トランスファ
ーロールコート、グラビアコート、キスコート、キャス
トコート、スプレイコート等が利用できる。

【００３６】二軸配向ポリエステルフィルムには磁性層
を０．１〜５μｍの厚さに塗布することが好ましく、さ
らには０．３〜３μｍの厚さに塗布することが好まし
い。

【００３７】本発明における特性値の測定方法は、次の
通りである。

【００３８】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ）島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグルパーティ
クルサイズアナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyser）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋ「粒度測定
技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２
４７参照）。

【００３９】（２）フィルムの表面粗さ（Ｒａ）ＪＩＳＢ０６０１に準じて測定する。東京精密社製の
触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＯＯＭ３Ｂ）を用いて、
針の半径２μｍ、荷重０．０７ｇの条件下にチャート
（フィルム表面粗さ曲線）をかかせた。フィルム表面粗
さ曲線からその中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き
取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の
方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わした
とき、次の式で与えられるＲａ（ｎｍ）をフィルム表面
粗さとして定義する。

【００４０】

【数１】

【００４１】（３）フィルムの表面粗さ（ＳＲｚ）三次元粗さ計（小坂研究所製）を用いて、針径２μｍ
Ｒ、針圧３０ｍｇ、測定長１ｍｍ、サンプリングピッチ
２μｍ、カットオフ０．２５ｍｍ、縦方向拡大率２万
倍、横方向拡大率２００倍、走査本数１００本の条件に
て、二軸配向ポリエステルフィルムの表面の突起のプロ
ファイルを三次元的にイメージさせる。こうして得られ
たプロファイルについて突起の高い順から５点、及び谷
の低い順から５点取り、両者（突起及び谷）それぞれの
高さ平均値を求め、その差をＳＲｚと定義する。

【００４２】（４）フィルムの密度ヘプタンと四塩化炭素の混合溶液を用い、密度勾配管法
で２５℃において測定する。単位は［ｇ／ｃｍ³］であ
る。

【００４３】（５）温度膨張係数真空理工社製熱機械分析装置ＴＭ―３０００を恒温恒
湿槽内に置き測定を行う。このときの原サンプル寸法
は、長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍである。測定サンプルは予
め所定の条件（例えば８０℃・１２０分）で熱処理を施
し、このサンプルを試験機に取り付け温度２０℃・湿度
６０％ＲＨ（相対湿度）と温度４０℃・湿度６０％ＲＨ
における寸法変化を読み取ることによって、温度膨張係
数を測定する。

【００４４】温度膨脹率の最大値及び最小値の差を求め
る場合は、サンプルを二軸配向ポリエステルフィルムの
面内で、例えば角度３０度毎に切り出してその各々の温
度膨張率を求め、最大値と最小値とを求める。この最大
値と最小値との差を温度膨張係数の面内異方性として表
示する。

【００４５】（６）湿度膨張係数温度膨張係数を求める場合と同様に真空理工社製熱機
械分析装置ＴＭ―３０００を用い、温度４０℃・湿度９
０％ＲＨ（相対湿度）の条件で予め処理を施したサンプ
ルを試験機に取り付け、温度２０℃・湿度３０％ＲＨと
温度２０℃・湿度７０％ＲＨの間における寸法変化を読
み取ることによって、湿度膨張係数を求める。

【００４６】湿度膨張率の最大値及び最小値の差を求め
る場合は、サンプルを二軸配向ポリエステルフィルムの
面内で、例えば角度３０度毎に切り出してその各々の湿
度膨張率を求め、最大値と最小値とを求める。この最大
値と最小値との差を湿度膨張係数の面内異方性として表
示する。

【００４７】（７）熱収縮率６０℃・８０％ＲＨに設定された恒温恒湿槽の中に予め
正確な長さを測定した長さ約３０ｃｍ、幅１ｃｍのフィ
ルムを無荷重で入れ、７２時間熱処理し、その後恒温恒
湿槽よりサンプルを取り出し、室温に戻してからその寸
法の変化を読み取る。熱処理前の長さ（Ｌ₀）と熱処理
による寸法変化量（ΔＬ）より、次式で熱収縮率を求め
る。

【００４８】

【数２】

【００４９】熱収縮率の最大値及び最小値の差を求める
場合は、サンプルを二軸配向ポリエステルフィルムの面
内で、例えば角度３０度毎に切り出してその各々の熱収
縮率を求める。この最大値と最小値との差を熱収縮率の
面内異方性として表示する。

【００５０】（８）フィルムのタルミ５００ｍｍ幅にロール巻にしたフィルムを速度３ｍ／ｍ
ｉｎ、張力２ｋｇで１０００ｍｍの間隔で設置した２本
の平行したフリーロール上を走行させ、２本のロール間
の中央位置でフィルム端部のタルミ長さ（ｍｍ）をスケ
ールで読み取る。

【００５１】（９）打ち抜き性二軸配向ポリエステルフィルムに磁性塗料を塗布した
後、外径２０ｃｍで内径３．８ｃｍに打ち抜いたフレキ
シブルディスクの端面を走査型電子顕微鏡にて観察し、
下記判定基準にて評価する。 ◎：良好。 ○：やや良好。 △：やや悪い。 ×：悪い。

【００５２】（１０）フィルムのスクラッチ二軸配向ポリエステルフィルムを、暗室内で、懐中電灯
を用いて、ライトチックし、縦延伸ロールにて入ったス
クラッチ（引っかき傷状スクラッチ）の発生程度を下記
判定基準にて評価する。 ◎：全くスクラッチが認められない。 ○：若干認められるが頻度的にはかなり少なく、またス
クラッチの程度もかなり弱い。 △：頻度的に少し多く、またスクラッチの程度も若干強
い。 ×：頻度的にも多く、またスクラッチの程度も強い。

【００５３】（１１）ブレード削れ性図１に示した装置を用いて下記のように測定する。図１
中、１は巻出しリール、２はテンションコントローラ
ー、３、５、６、８、９、１１、１２はフリーローラ
ー、４、１０はテンション検出器、７はブレード（米国
ＧＫＩ製工業用カミソリ試験機用ブレード）、１３は巻
取りリールをそれぞれ示す。

【００５４】１／２インチ巾にスリットしたサンプルフ
ィルムをブレード刃先に６度の角度であたるようにして
張力５０ｇ、走行速度１００ｍ／分で１００ｍ走行さ
せ、ブレード刃先に付着する削れ粉量で削れ性を評価す
る。

【００５５】この評価はフィルム表面に形成される突起
の衝撃強さと関係し、フレキシブルディスク製造工程に
おけるカレンダーやダイコーターでの削れ粉発生とよく
対応している。＜判定＞ ◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着巾が０．５ｍｍ
未満 ○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着巾が０．５ｍｍ
以上で１．０ｍｍ未満 △：ブレード刃先に付着する削れ粉付着巾が１．０ｍｍ
以上で２．０ｍｍ未満 ×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着巾が２．０ｍｍ
以上

【００５６】（１２）レゾルーション（分解能）松下通信工業（株）製の３．５インチ用フレキシブルデ
ィスクドライブＪＵ―３６２（１．６ＭＢ用）をインタ
ーフェースを介して東京エンジニアリング（株）製フレ
キシブルディスク試験装置ＳＫ―４０３Ｃに装着し、最
内層トラックのレゾルーション［２Ｆ再生出力値／１Ｆ
再生出力値×１００（％）］を測定する。標準ディスク
のレゾルーションに対して、０．９５以上を○、０．９
０以上０．９５未満を△、０．９０未満を×とする。

【００５７】（１３）フィルムの厚み斑アンリツ社製連続フィルム厚み測定装置（電子マイクロ
メーター）を使用してフィルム縦方向及び横方向に各々
３．０ｍｍ巾、２ｍ長サンプリングしたフィルムの厚み
パターンをレコーダに記録する。得られた２ｍ長さの厚
みパターンの最高の山（最大値）と最深の谷（最低値）
からの標高差を読み取り、次式により厚み斑（％）を算
出する。

【００５８】

【数３】

【００５９】（１４）フィルムの平面性二軸配向ポリエステルフィルムをフラットネス台（エア
ー抜け用のパンチング孔を設けた平板状の台）に広げ、
１分間保持した後、フィルムの平面性を下記判定基準に
て評価する。 ◎：フルート（山状の盛り上がり）がほとんど認められ
ず、良好。 ○：フルートが若干認められるが弱い。 △：少し強いフルートが部分的に認められる。 ×：かなり強いフルートが部分的に認められる。

【００６０】（１５）トラッキングずれ（温度変化）トラッキングずれは次のような方法で測定する。磁性層
を塗布し、カレンダーロールを施して外径２０ｃｍで内
径３．８ｃｍのディスク状に打ち抜いたフレキシブルデ
ィスクを記録再生装置により記録再生を行う。シートレ
コーダーは３６０ｒｐｍで回転し、磁気ヘッドの位置は
ディスクの中心より８ｃｍとする。トラックの幅は３０
０μｍ、ヘッドの材質はフェライトを使用する。フレキ
シブルディスクには１ＭＨｚの信号を温度１５℃・湿度
６０％ＲＨ（相対湿度）の雰囲気で記録し、そのときの
最大出力と磁気シートの出力エンベロープを測定する。
次に雰囲気温度を４０℃、湿度６０％ＲＨになるように
維持して、その温度における最大出力と出力エンベロー
プを調べ、温度１５℃・湿度６０％ＲＨの時の出力エン
ベロープと温度４０℃、湿度６０％ＲＨの時の出力エン
ベロープを比較して、トラッキングの状態を判定する。
この差が小さいほど、優れたトラッキング特性を有して
いる。この差が３ｄＢ以上になると、トラッキングが悪
く、評価としては×であり、３ｄＢ以内のものは○とし
て評価する。

【００６１】（１６）トラッキングずれ（湿度変化）前項トラッキングずれと同様にして温度２５℃・湿度２
０％ＲＨ（相対湿度）の雰囲気で記録し、さらに雰囲気
温度を２５℃、湿度７０％ＲＨに保持し、温度２５℃・
湿度２０％ＲＨの時の出力エンベロープと温度２５℃、
湿度７０％ＲＨの時の出力エンベロープを比較する。前
項と同様にトラッキングの良好性を評価する。評価方法
は前項トラッキングずれと同様である。

【００６２】（１７）トラッキングずれ（６０℃・８０
％ＲＨ・７２ｈｒ処理）前記（１５）のトラッキングずれと同様にして温度２５
℃、湿度６０％ＲＨ（相対湿度）の雰囲気で記録し、そ
のときの最大出力と磁気シートの出力エンベロープを測
定した後、温度６０℃、湿度８０％ＲＨの雰囲気で７２
ｈｒ処理する。そして、再び温度２５℃、湿度６０％Ｒ
Ｈの雰囲気に戻し、最大出力と磁気シートの出力エンベ
ロープを調べ、両者処理前後の出力エンベロープを比較
して、前記（１５）と同様にトラッキングの良好性を評
価する。評価方法は前記（１５）のトラッキングずれと
同様である。

【００６３】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明を説明する。

【００６４】

【実施例１】ジメチルテレフタレートとエチレングリコ
ールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重
合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸
を、さらに滑剤として平均粒径０．６μｍのシリコーン
樹脂粒子０．０３重量％及び平均粒径０．１μｍのθ型
結晶のアルミナ粒子０．２重量％を添加して常法により
重合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）
０．６２のポリエチレンテレフタレートを得た。

【００６５】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃で３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマー
を１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．３ｓ
程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、１
０５０μｍの未延伸フィルムを得た。

【００６６】このようにして得られた未延伸フィルムを
７５℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本に
て加熱して３．７倍に延伸し、冷却し、続いてステンタ
ーに供給し、１０５℃にて横方向に３．８倍に延伸し
た。得られた二軸延伸フィルムを２２０℃の温度で５秒
間熱固定した後、横方向の制限収縮率（トーイン）を４
％とし、かつ縦方向に９０℃の温度で張力７ｋｇ／ｃｍ
²をかけて弛緩し、厚み７５μｍの二軸配向フィルムを
得た。

【００６７】得られた二軸配向フィルムに、下記組成の
磁性塗布液を１μｍの厚さに塗布した。（磁性塗布液） γ―Ｆｅ₂Ｏ₃ ２００重量部塩化ビニル・酢酸ビニル共重合樹脂（ＵＣＣ製ＶＡＧＨ）３０重量部ポリウレタン（日本ポリウレタン工業製ＰＰ―８８）２０重量部イソシアネート化合物（日本ポリウレタン工業製コロネートＨＬ）４０重量部カーボン（平均サイズ０．５μφ）２０重量部ジメチルシロキサン２重量部トルエン７０重量部メチルエチルケトン７０重量部シクロヘキサノン７０重量部上記塗料を充分に混合攪拌して塗布処理に供した。

【００６８】次いで、塗布面にカレンダーロール処理を
施した。その後外径２０ｃｍで内径３．８ｃｍのフレキ
シブルディスクを得た。

【００６９】得られたフィルム及びフレキシブルディス
クの特性を表１に示す。表１から明らかなように良好な
結果が得られた。

【００７０】

【比較例１〜６】実施例１における滑剤粒子のかわりに
下記粒子を添加した以外は、実施例１と同様にして７５
μｍの二軸配向フィルムを得、さらに実施例１と同様に
して磁性塗料を塗布し、カレンダー処理してフレキシブ
ルディスクを得た。

【００７１】比較例１：平均粒径０．６μｍの炭酸カル
シウム粒子を０．０３重量％と平均粒径０．１μｍのθ
型結晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００７２】比較例２：平均粒径０．６μｍの球状シリ
カ粒子を０．０３重量％と平均粒径０．１μｍのθ型結
晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００７３】比較例３：平均粒径０．７μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０２重量％と平均粒径０．３μｍの球
状シリカ粒子を０．１５重量％を添加。

【００７４】比較例４：平均粒径１．０μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０３重量％と平均粒径０．１μｍのθ
型結晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００７５】比較例５：平均粒径０．７μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０７重量％と平均粒径０．１μｍのθ
型結晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００７６】比較例６：平均粒径０．４μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０１重量％と平均粒径０．１μｍのθ
型結晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００７７】得られたフィルム及びフレキシブルディス
クの特性を表１に示す。表１から明らかなように全てを
満足する特性は得られていない。

【００７８】

【実施例２〜３、比較例７〜８】比較例７〜８について
は実施例１と同様な滑剤粒子を、また実施例２〜３につ
いては実施例１の滑剤粒子のかわりに下記粒子を添加
し、実施例１と同様にして未延伸フィルムを得た。該未
延伸フィルムを実施例１における縦方向及び横方向の延
伸倍率を３．５〜４．０倍の範囲、また熱固定温度を１
８０〜２４０℃の範囲、またトーイン（−３）〜（＋
５）％の範囲、さらに熱固定後、縦方向に８０〜１２０
℃の温度範囲で張力６〜９ｋｇ／ｃｍ²の範囲で張力を
かけ弛緩させ、表１に示した物性に調整した以外は実施
例１と同様にして二軸配向フィルムを得た。該二軸配向
フィルムをさらに実施例１と同様にして磁性塗料を塗布
しカレンダー処理してフレキシブルディスクを得た。

【００７９】実施例２：平均粒径０．８μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０４重量％と平均粒径０．１２μｍの
コロイダルシリカ粒子を０．２重量％を添加。

【００８０】実施例３：平均粒径０．５μｍのシリコー
ン樹脂粒子を０．０１５重量％と平均粒径０．１μｍの
θ型結晶のアルミナ粒子を０．２重量％を添加。

【００８１】得られたフィルム及びフレキシブルディス
クの特性を表１に示す。表１から明らかなように実施例
２、３については良好な結果が得られ、一方比較例７、
８については全てを満足する特性は得られていない。

【００８２】

【表１】

【００８３】

【発明の効果】本発明によれば、二軸配向ポリエステル
フィルムの加工適性にすぐれ、高密度記録可能なかつ収
率の高いフレキシブルディスク用磁気記録媒体を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】フィルムのブレード削れ性を測定する装置の説
明図である。

【符号の説明】

１巻出しリール２テンションコントローラー４テンション検出器７ブレード１０テンション検出器１３巻取りリール

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】厚み２５〜１２５μｍの二軸配向ポリエ
ステルフィルムをベースとし、この上に磁性層を設けて
なる磁気記録媒体において、該二軸配向ポリエステルフ
ィルムが（Ａ）耐熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミナ粒子
および／又はコロイダルシリカ粒子とを含有し、かつフ
ィルムの表面粗さ、密度、面内異方性及びタルミが下記
（１）〜（７）を満足することを特徴とするフレキシブ
ルディスク用磁気記録媒体。表面粗さＲａ＝６〜１５ｎｍ …（１）ＳＲｚ＝１３０〜５００ｎｍ …（２）密度＝１．３８５〜１．４００ｇ／ｃｍ³ …（３）タルミ＝１５ｍｍ以下 …（４）面内異方性温度膨張係数の面内異方性＝１０×１０^-6／℃以下 …（５）湿度膨張係数の面内異方性＝５×１０^-6／％ＲＨ以下…（６）６０℃、８０％ＲＨ、７２ｈｒ後の熱収縮率の面内異方性＝０．０５％以下 …（７）
【請求項２】耐熱性高分子粒子がシリコーン樹脂粒子
である請求項１記載のフレキシブルディスク用磁気記録
媒体。
【請求項３】アルミナ粒子がθ型結晶のアルミナ粒子
である請求項１記載のフレキシブルディスク用磁気記録
媒体。