JPH0739747A - 超微粒子ゾル - Google Patents
超微粒子ゾルInfo
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- JPH0739747A JPH0739747A JP5208407A JP20840793A JPH0739747A JP H0739747 A JPH0739747 A JP H0739747A JP 5208407 A JP5208407 A JP 5208407A JP 20840793 A JP20840793 A JP 20840793A JP H0739747 A JPH0739747 A JP H0739747A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】被粉砕物を溶媒中において、平均粒径０．１ｍ
ｍ以下の石英製ビーズを用いて解膠粉砕して得られる超
微粒子ゾル。 【効果】従来は不可能であった酸窒化物の粉砕を可能と
し、酸化物および酸窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも２種以上の粒子粉末を一体粉砕解膠することによ
り異種粒子同士の電気二重層の圧迫破壊を抑制し、２種
類以上の粒子が均一に分散したゾルを得ることができ
る。
ｍ以下の石英製ビーズを用いて解膠粉砕して得られる超
微粒子ゾル。 【効果】従来は不可能であった酸窒化物の粉砕を可能と
し、酸化物および酸窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも２種以上の粒子粉末を一体粉砕解膠することによ
り異種粒子同士の電気二重層の圧迫破壊を抑制し、２種
類以上の粒子が均一に分散したゾルを得ることができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物あるいは酸窒化物
が水あるいは有機溶媒に分散したゾルとそのゾルの製造
方法に関する。
が水あるいは有機溶媒に分散したゾルとそのゾルの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物のゾルとしてはシリカゾ
ル、アルミナゾル、酸化錫ゾル、チタニアゾル等が知ら
れており、その製造方法も種々の方法が提案されてい
る。例えば、シリカゾルに関しては珪酸アルカリ水溶液
の脱アルカリによる方法や、無機塩類あるいは金属アル
コキサイドの加水分解による方法が公知である。
ル、アルミナゾル、酸化錫ゾル、チタニアゾル等が知ら
れており、その製造方法も種々の方法が提案されてい
る。例えば、シリカゾルに関しては珪酸アルカリ水溶液
の脱アルカリによる方法や、無機塩類あるいは金属アル
コキサイドの加水分解による方法が公知である。
【０００３】しかしながら、酸窒化物に関してのゾル液
は酸窒化物自体の粒子表面が酸化物の表面と異なること
から、従来、最適な解膠粉砕方法が知られていなかっ
た。また、２種類以上の粒子の混合ゾルの製造方法は個
々の粒子のゾル液中での表面の等電位点の相違等から極
めて困難であり、かつ単独で製造したゾル同士の混合も
上記の理由より大変狭い条件の範囲内のみ可能であっ
た。
は酸窒化物自体の粒子表面が酸化物の表面と異なること
から、従来、最適な解膠粉砕方法が知られていなかっ
た。また、２種類以上の粒子の混合ゾルの製造方法は個
々の粒子のゾル液中での表面の等電位点の相違等から極
めて困難であり、かつ単独で製造したゾル同士の混合も
上記の理由より大変狭い条件の範囲内のみ可能であっ
た。
【０００４】したがって、酸化物あるいは酸窒化物の内
少なくとも２種類以上の粒子が均一に水あるいは有機様
媒中に分散したゾル液は知られておらず、よってその製
造方法自体も知られていなかった。
少なくとも２種類以上の粒子が均一に水あるいは有機様
媒中に分散したゾル液は知られておらず、よってその製
造方法自体も知られていなかった。
【０００５】酸窒化物（窒素を０. １〜３０ｗｔ％含有
するＴｉＯx （１．０≦ｘ＜２．０）は従来黒色系の無
機着色源として塗料等に使用されている。また、酸化チ
タンの酸素欠損に起因して、この物質自体導電性を有す
ることから、この粉末を使用し塗膜を形成した場合帯電
防止能が発現される。しかしながら、この粉末を分散解
膠する方法が従来知られていなかったため、塗料等の厚
膜用途には使用されても、サブミクロンオーダーの薄膜
への適用は著しく困難であった。
するＴｉＯx （１．０≦ｘ＜２．０）は従来黒色系の無
機着色源として塗料等に使用されている。また、酸化チ
タンの酸素欠損に起因して、この物質自体導電性を有す
ることから、この粉末を使用し塗膜を形成した場合帯電
防止能が発現される。しかしながら、この粉末を分散解
膠する方法が従来知られていなかったため、塗料等の厚
膜用途には使用されても、サブミクロンオーダーの薄膜
への適用は著しく困難であった。
【０００６】また、陰極線菅等の表示装置の表示プレー
トへの適用ついては従来の分散解膠技術では、ヘーズ
（曇価）値が高く不可能であった。更に、低反射特性を
発現させるような光学薄膜を形成する必要がある用途に
関しては数百オングストロームオーダーでの膜厚の制御
が必須でありゾル液の平均粒径がサブミクロン以下であ
ることが不可欠であった。
トへの適用ついては従来の分散解膠技術では、ヘーズ
（曇価）値が高く不可能であった。更に、低反射特性を
発現させるような光学薄膜を形成する必要がある用途に
関しては数百オングストロームオーダーでの膜厚の制御
が必須でありゾル液の平均粒径がサブミクロン以下であ
ることが不可欠であった。
【０００７】また、機能性薄膜へゾル液を適用した場
合、機能性薄膜の種々の特性（低反射特性、帯電防止特
性、電磁波シールド特性、着色によるコントラストの向
上）の向上を図るため、２種類以上のゾル液を混合して
使う必要が多い。例えば、低反射特性発現の点より酸化
チタンのゾルを検討した場合、酸化チタン自体高屈折率
を有し陰極線菅のディスプレイ表面、車両用ガラス、な
ど外光の反射の低減が望まれる透明成型体表面への機能
付与の成分として最適と必要と考えられる。
合、機能性薄膜の種々の特性（低反射特性、帯電防止特
性、電磁波シールド特性、着色によるコントラストの向
上）の向上を図るため、２種類以上のゾル液を混合して
使う必要が多い。例えば、低反射特性発現の点より酸化
チタンのゾルを検討した場合、酸化チタン自体高屈折率
を有し陰極線菅のディスプレイ表面、車両用ガラス、な
ど外光の反射の低減が望まれる透明成型体表面への機能
付与の成分として最適と必要と考えられる。
【０００８】しかしながら、従来この酸化チタンのゾル
としては、液中でコロイドを形成することにより製造さ
れていた故、ゾル液中の粒子の結晶性は低く、粒子その
ものの屈折率は十分な値が得られない場合が多かった。
また、結晶性の低さに起因してこの種のゾルを薄膜に適
用した場合特に膜の耐擦傷性の低下、および耐熱性の低
下が問題となっていた。
としては、液中でコロイドを形成することにより製造さ
れていた故、ゾル液中の粒子の結晶性は低く、粒子その
ものの屈折率は十分な値が得られない場合が多かった。
また、結晶性の低さに起因してこの種のゾルを薄膜に適
用した場合特に膜の耐擦傷性の低下、および耐熱性の低
下が問題となっていた。
【０００９】また、従来の粉砕解膠分散技術では、結晶
性酸化チタンを均一に解膠分散する技術が知らておらず
高屈折率を有する結晶性の高い酸化チタンのゾルも得ら
れていなかった。更には、低反射特性と同時に帯電防止
特性をも付与させる点より、アンチモンが錫の格子位置
に置換型固溶した酸化錫のゾルの検討を行った場合、酸
化チタンと酸化錫の２種類の超微粒子が均一に分散した
ゾル液が知られておらず、必然的に単独のゾル液を混合
して使用することとなる。この場合、酸化チタンについ
ては、液中でコロイドを形成することにより製造される
低結晶性酸化チタンゾルを使用せねばならず、かつ酸化
チタンと酸化錫ゾル液混合時に粒子表面に存在する電気
二重層が圧迫され凝集沈殿を生じることが多く、特に光
学薄膜用途に使用可能なゾル液を製造することが難しか
った。
性酸化チタンを均一に解膠分散する技術が知らておらず
高屈折率を有する結晶性の高い酸化チタンのゾルも得ら
れていなかった。更には、低反射特性と同時に帯電防止
特性をも付与させる点より、アンチモンが錫の格子位置
に置換型固溶した酸化錫のゾルの検討を行った場合、酸
化チタンと酸化錫の２種類の超微粒子が均一に分散した
ゾル液が知られておらず、必然的に単独のゾル液を混合
して使用することとなる。この場合、酸化チタンについ
ては、液中でコロイドを形成することにより製造される
低結晶性酸化チタンゾルを使用せねばならず、かつ酸化
チタンと酸化錫ゾル液混合時に粒子表面に存在する電気
二重層が圧迫され凝集沈殿を生じることが多く、特に光
学薄膜用途に使用可能なゾル液を製造することが難しか
った。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決し得る、従来知られていなかった超微粒子ゾルの
提供を目的とするものである。
を解決し得る、従来知られていなかった超微粒子ゾルの
提供を目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、被粉砕物を溶
媒中において、平均粒径０．１ｍｍ以下の石英製ビーズ
を用いて解膠粉砕して得られる超微粒子ゾルを提供する
ものである。
媒中において、平均粒径０．１ｍｍ以下の石英製ビーズ
を用いて解膠粉砕して得られる超微粒子ゾルを提供する
ものである。
【００１２】本発明は、また、被粉砕物を溶媒中におい
て、平均粒径０．１ｍｍ以下の石英製ビーズを用いて解
膠粉砕して、次いで加熱して得られる超微粒子ゾルを提
供するものである。
て、平均粒径０．１ｍｍ以下の石英製ビーズを用いて解
膠粉砕して、次いで加熱して得られる超微粒子ゾルを提
供するものである。
【００１３】本発明における被粉砕物は特に限定され
ず、酸化物および酸窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも１種などを挙げることができる。
ず、酸化物および酸窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも１種などを挙げることができる。
【００１４】本発明では、粉砕解膠の段階より一体混合
粉砕を行い、かつ、その後の加熱解膠処理も一体解膠処
理を行うことにより、異種粒子表面の電気二重層同士の
圧迫破壊を抑制することができる。本発明では、平均粒
子径０. １ｍｍ以下の石英ビーズを用いることにより、
従来の物理的な粉砕方法では、限界とされたサブミクロ
ンオーダーまでの粉砕を可能とした。
粉砕を行い、かつ、その後の加熱解膠処理も一体解膠処
理を行うことにより、異種粒子表面の電気二重層同士の
圧迫破壊を抑制することができる。本発明では、平均粒
子径０. １ｍｍ以下の石英ビーズを用いることにより、
従来の物理的な粉砕方法では、限界とされたサブミクロ
ンオーダーまでの粉砕を可能とした。
【００１５】従来、粉砕用石英ビーズは平均粒径０. ２
ｍｍまでしか知られておらず、この大きさのビーズで
は、粉砕解膠効率が悪く、特に酸窒化物を含むゾルの粉
砕に関しては、被粉砕物の平均粒径は２００ｎｍ程度ま
でしか達せず超微粒子ゾルの製造は困難であった。ま
た、石英以外のビーズに関しては、ＺｒＯ2 を用いた場
合、平均粒子径が同程度ならば、同程度の粉砕効率が得
られるが、繰り返しの使用に対して、ＺｒＯ2 ビーズの
場合ビーズ表面に粉砕時に発生したと考えられるクラッ
クのため、粉砕効率が変化し再現性に乏しい。
ｍｍまでしか知られておらず、この大きさのビーズで
は、粉砕解膠効率が悪く、特に酸窒化物を含むゾルの粉
砕に関しては、被粉砕物の平均粒径は２００ｎｍ程度ま
でしか達せず超微粒子ゾルの製造は困難であった。ま
た、石英以外のビーズに関しては、ＺｒＯ2 を用いた場
合、平均粒子径が同程度ならば、同程度の粉砕効率が得
られるが、繰り返しの使用に対して、ＺｒＯ2 ビーズの
場合ビーズ表面に粉砕時に発生したと考えられるクラッ
クのため、粉砕効率が変化し再現性に乏しい。
【００１６】また、本発明においては石英ビーズの場合
粉砕時の媒質に塩基性水溶液を使用することが好まし
く、粉砕時に、絶えず、ビーズ自体も研磨されて、クラ
ック等は発生せず再現性よく高い粉砕効率が得られる。
本発明において用いる塩基性水溶液は特に限定されない
が、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウムおよび
水酸化カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種
を被粉砕物に対して５重量％以上含有する塩基性水溶液
などを挙げることができる。
粉砕時の媒質に塩基性水溶液を使用することが好まし
く、粉砕時に、絶えず、ビーズ自体も研磨されて、クラ
ック等は発生せず再現性よく高い粉砕効率が得られる。
本発明において用いる塩基性水溶液は特に限定されない
が、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウムおよび
水酸化カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種
を被粉砕物に対して５重量％以上含有する塩基性水溶液
などを挙げることができる。
【００１７】粉砕時の到達平均粒径に関しては、ゾルの
種類により異なるが、１００ｎｍ以下程度にまで粉砕す
ることが好ましい。これ以上の場合、８００〜1 ５００
Åの光学薄膜用ゾル液としては、好ましくない。本発明
の加熱処理に関しては、５０〜１００℃程度が好まし
く、時間に関しては最低１時間程度が必要である。温度
に関してこれ以下の場合解膠効率が著しく劣り、これ以
上の温度範囲の場合は通常の大気圧下では不可能であ
り、また加圧下の加熱処理は逆に凝集を促進する場合が
生じる。
種類により異なるが、１００ｎｍ以下程度にまで粉砕す
ることが好ましい。これ以上の場合、８００〜1 ５００
Åの光学薄膜用ゾル液としては、好ましくない。本発明
の加熱処理に関しては、５０〜１００℃程度が好まし
く、時間に関しては最低１時間程度が必要である。温度
に関してこれ以下の場合解膠効率が著しく劣り、これ以
上の温度範囲の場合は通常の大気圧下では不可能であ
り、また加圧下の加熱処理は逆に凝集を促進する場合が
生じる。
【００１８】時間に関しては、製造上適宜決定すること
が好ましいが１時間以下の場合は解膠が不十分なことが
多い。加熱解膠処理は、粉砕後アルカリ存在下で行うこ
とが好ましいが、更には、粉砕解膠時に用いたアルカリ
種をイオン交換等の方法により、脱アルカリした後ＮＨ
3 等の弱塩基を添加しゾルの安定化促進のために行うこ
ともできる。
が好ましいが１時間以下の場合は解膠が不十分なことが
多い。加熱解膠処理は、粉砕後アルカリ存在下で行うこ
とが好ましいが、更には、粉砕解膠時に用いたアルカリ
種をイオン交換等の方法により、脱アルカリした後ＮＨ
3 等の弱塩基を添加しゾルの安定化促進のために行うこ
ともできる。
【００１９】本発明により粉砕解膠されうる酸化物は特
に限定はされないが、酸化錫、およびアンチモンが錫の
格子位置に置換型固溶した酸化錫、錫がドープされた酸
化インジウム、アルミニウムがドープされた酸化亜鉛、
ガリウムがドープされた酸化亜鉛等がある。これらの酸
化物は異元素が酸化物中にドーピングされていること、
あるいは、格子欠陥に起因して、電子伝導性酸化物とし
て知られている。上記以外の酸化物としては、酸化チタ
ン、酸化ルテニウム、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸
化鉄等が挙げられる。
に限定はされないが、酸化錫、およびアンチモンが錫の
格子位置に置換型固溶した酸化錫、錫がドープされた酸
化インジウム、アルミニウムがドープされた酸化亜鉛、
ガリウムがドープされた酸化亜鉛等がある。これらの酸
化物は異元素が酸化物中にドーピングされていること、
あるいは、格子欠陥に起因して、電子伝導性酸化物とし
て知られている。上記以外の酸化物としては、酸化チタ
ン、酸化ルテニウム、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸
化鉄等が挙げられる。
【００２０】本発明による粉砕解膠される酸窒化物は特
に限定されないが、窒素を０．１〜３０ｗｔ％含有する
ＴｉＯx （１≦ｘ＜２）、窒素を０．５〜２５ｗｔ％含
有するＣｒ2 Ｏ3-x （Ｏ＜ｘ＜３）、窒素を０．５〜３
０ｗｔ％含有するＺｒＯx （１．０≦ｘ＜２）、窒素を
０．１〜３５ｗｔ％含有するＨｆＯx （１．０≦ｘ＜
２）、酸素を１〜４０ｗｔ％含有するＡｌＮx （０＜ｘ
＜１）、酸素を１〜３５ｗｔ％含有するＳｉ3 Ｎx （０
＜ｘ＜１）、酸素を１〜２８ｗｔ％含有するＮｂＮx
（０＜ｘ＜１）、ＴａＮx （０＜ｘ＜１）、ＶＮx （０
＜ｘ＜１）等が挙げられる。これらの酸窒化物のうちで
Ｔｉ、Ｃｒの酸窒化物は黒色を呈しており、着色材とし
て好適に使用可能である。Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ
の酸窒化物は電気伝導率の点で導電成分、あるいは導電
補助成分として優れている。Ａｌ、Ｓｉの酸窒化物は、
硬度が高く、膜中での膜補強成分として好適に使用可能
である。
に限定されないが、窒素を０．１〜３０ｗｔ％含有する
ＴｉＯx （１≦ｘ＜２）、窒素を０．５〜２５ｗｔ％含
有するＣｒ2 Ｏ3-x （Ｏ＜ｘ＜３）、窒素を０．５〜３
０ｗｔ％含有するＺｒＯx （１．０≦ｘ＜２）、窒素を
０．１〜３５ｗｔ％含有するＨｆＯx （１．０≦ｘ＜
２）、酸素を１〜４０ｗｔ％含有するＡｌＮx （０＜ｘ
＜１）、酸素を１〜３５ｗｔ％含有するＳｉ3 Ｎx （０
＜ｘ＜１）、酸素を１〜２８ｗｔ％含有するＮｂＮx
（０＜ｘ＜１）、ＴａＮx （０＜ｘ＜１）、ＶＮx （０
＜ｘ＜１）等が挙げられる。これらの酸窒化物のうちで
Ｔｉ、Ｃｒの酸窒化物は黒色を呈しており、着色材とし
て好適に使用可能である。Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ
の酸窒化物は電気伝導率の点で導電成分、あるいは導電
補助成分として優れている。Ａｌ、Ｓｉの酸窒化物は、
硬度が高く、膜中での膜補強成分として好適に使用可能
である。
【００２１】
【作用】本発明では、粉砕時のアルカリ量および、粉砕
に用いるビーズの種類、平均粒子径の最適範囲を規定す
ることにより、従来では不可能であった、酸窒化物の粉
砕解膠を可能とした。更には、粉砕時より酸化物及び酸
窒化物の内少なくとも２種類以上の粉末を一体粉砕解膠
することにより異種粒子同士の電気二重層の圧迫破壊を
抑制し２種類以上の粒子が均一に分散したゾルを製造す
ることができる。一般に溶媒中の粒子表面には粒子固有
の等電位点に起因して電気二重層が形成される。１種類
の粒子が分散したゾル液に他の種類の粒子を新たに混在
させた場合必ず初期の電気二重層は圧迫され、ファンデ
ルワールス力により凝集作用が生じる。
に用いるビーズの種類、平均粒子径の最適範囲を規定す
ることにより、従来では不可能であった、酸窒化物の粉
砕解膠を可能とした。更には、粉砕時より酸化物及び酸
窒化物の内少なくとも２種類以上の粉末を一体粉砕解膠
することにより異種粒子同士の電気二重層の圧迫破壊を
抑制し２種類以上の粒子が均一に分散したゾルを製造す
ることができる。一般に溶媒中の粒子表面には粒子固有
の等電位点に起因して電気二重層が形成される。１種類
の粒子が分散したゾル液に他の種類の粒子を新たに混在
させた場合必ず初期の電気二重層は圧迫され、ファンデ
ルワールス力により凝集作用が生じる。
【００２２】本発明では、粉砕時より酸化物及び酸窒化
物の内少なくとも２種類以上の粉末を一体粉砕解膠する
ことにより粉砕解膠時に２種類以上の粒子が安定に存在
できる電気二重層がそれぞれの粒子表面に形成され、２
種類以上の粒子が均一分散が可能となったと考えられ
る。
物の内少なくとも２種類以上の粉末を一体粉砕解膠する
ことにより粉砕解膠時に２種類以上の粒子が安定に存在
できる電気二重層がそれぞれの粒子表面に形成され、２
種類以上の粒子が均一分散が可能となったと考えられ
る。
【００２３】
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。得られたゾルの評価は大塚電子製レーザー粒径解析
システムLPA-3100により液中での平均粒径及び１００ｎ
ｍ以下の粒子の存在割合を測定した。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。得られたゾルの評価は大塚電子製レーザー粒径解析
システムLPA-3100により液中での平均粒径及び１００ｎ
ｍ以下の粒子の存在割合を測定した。
【００２４】実施例１ アンチモンが１５重量％ドープされた酸化錫２０ｇと水
酸化カリウム１ｇを蒸留水５０ｃｃに添加し、これを容
積１７０ｃｃのサンドミルコンテナに平均粒子径０. １
ｍｍの石英ビーズとともに投入し１時間粉砕処理を行っ
た。
酸化カリウム１ｇを蒸留水５０ｃｃに添加し、これを容
積１７０ｃｃのサンドミルコンテナに平均粒子径０. １
ｍｍの石英ビーズとともに投入し１時間粉砕処理を行っ
た。
【００２５】実施例２ 実施例１において示されるアンチモンが１５重量％ドー
プされた酸化錫粉２０ｇをアンチモンが１５重量％ドー
プされた酸化錫粉１５ｇおよび結晶性酸化チタン５ｇに
変更した以外は実施例１と同様に行った。
プされた酸化錫粉２０ｇをアンチモンが１５重量％ドー
プされた酸化錫粉１５ｇおよび結晶性酸化チタン５ｇに
変更した以外は実施例１と同様に行った。
【００２６】実施例３ 実施例１に示されるアンチモンが１５重量％ドープされ
た酸化錫粉２０ｇを窒素を１０重量％含有してなる酸窒
化チタン２０ｇに変更した以外は実施例１と同様に行っ
た。
た酸化錫粉２０ｇを窒素を１０重量％含有してなる酸窒
化チタン２０ｇに変更した以外は実施例１と同様に行っ
た。
【００２７】実施例４ 実施例１に示されるアンチモンが１５重量％ドープされ
た酸化錫粉２０ｇをアルミニウムが５重量％ドープされ
た酸化亜鉛１５ｇと結晶性酸化チタン５ｇに変更した以
外は実施例１と同様に行った。
た酸化錫粉２０ｇをアルミニウムが５重量％ドープされ
た酸化亜鉛１５ｇと結晶性酸化チタン５ｇに変更した以
外は実施例１と同様に行った。
【００２８】実施例５ 実施例４に示されるアルミニウムが５重量％ドープされ
た酸化亜鉛１５ｇをガリウムが８重量％ドープされた酸
化亜鉛１５ｇに変更した以外は実施例４と同様に行っ
た。
た酸化亜鉛１５ｇをガリウムが８重量％ドープされた酸
化亜鉛１５ｇに変更した以外は実施例４と同様に行っ
た。
【００２９】実施例６ 実施例３に示される酸窒化チタン２０ｇを酸窒化チタン
１４ｇとアンチモンが１５重量％ドープされた酸化錫６
ｇに変更した以外は実施例３と同様に行った。
１４ｇとアンチモンが１５重量％ドープされた酸化錫６
ｇに変更した以外は実施例３と同様に行った。
【００３０】実施例７ 実施例１において得られたゾル液を蒸留水を加えて酸化
物換算で固形分４. ０％に希釈した後、液温７０度で１
時間加熱解膠処理を行った。
物換算で固形分４. ０％に希釈した後、液温７０度で１
時間加熱解膠処理を行った。
【００３１】実施例８ 実施例２において得られたゾル液を蒸留水を加えて酸化
物換算で固形分４. ０％に希釈した後、液温９０度で１
時間加熱解膠処理を行った。
物換算で固形分４. ０％に希釈した後、液温９０度で１
時間加熱解膠処理を行った。
【００３２】実施例９ 実施例６において得られたゾル液を蒸留水を加えて酸化
物換算で固形分３. ５％に希釈した後、液温９０度で１
時間加熱解膠処理を行った。さらにこの液３００ｃｃに
イオン交換樹脂（SK1B三菱化成製）５０ｇを添加し脱ア
ルカリ処理を行い固形分４０％に濃縮した後メタノール
で固形分５％迄希釈しロータリーエバポレーターで水と
エタノールを共沸混合物のかたちで除去しエタノールを
主分散媒とするオルガノゾルを調整した。
物換算で固形分３. ５％に希釈した後、液温９０度で１
時間加熱解膠処理を行った。さらにこの液３００ｃｃに
イオン交換樹脂（SK1B三菱化成製）５０ｇを添加し脱ア
ルカリ処理を行い固形分４０％に濃縮した後メタノール
で固形分５％迄希釈しロータリーエバポレーターで水と
エタノールを共沸混合物のかたちで除去しエタノールを
主分散媒とするオルガノゾルを調整した。
【００３３】比較例１ 実施例３に示される平均粒子径０. １ｍｍの石英ビーズ
を平均粒子径０. ２ｍｍの石英ビーズに変更した以外は
実施例１と同様に行った。
を平均粒子径０. ２ｍｍの石英ビーズに変更した以外は
実施例１と同様に行った。
【００３４】比較例２ 実施例３に示される水酸化カリウム１ｇを水酸化カリウ
ム０. ５ｇに変更した以外は実施例１と同様に行った。
ム０. ５ｇに変更した以外は実施例１と同様に行った。
【００３５】比較例３ 酸化錫ゾル（多木化学製 固形分１０％）５ｇをエタノ
ール１０ｇに添加し希釈してＡ液を作成した。また、酸
化チタンゾル（多木化学製 固形分６％）５ｇをエタノ
ール１０ｇに添加し希釈してＢ液を作成した。このＡ液
１５ｇにＢ液１５ｇを撹拌しながら添加したところ沈殿
を生じ、ゾル液を得ることができなかった。得られた結
果を表１に示す。
ール１０ｇに添加し希釈してＡ液を作成した。また、酸
化チタンゾル（多木化学製 固形分６％）５ｇをエタノ
ール１０ｇに添加し希釈してＢ液を作成した。このＡ液
１５ｇにＢ液１５ｇを撹拌しながら添加したところ沈殿
を生じ、ゾル液を得ることができなかった。得られた結
果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】本発明は平均粒子径０．１ｍｍ以下の石
英ビーズを用いることにより、従来は不可能であった酸
窒化物の粉砕を可能とした。また、酸化物および酸窒化
物からなる群から選ばれる少なくとも２種以上の粒子粉
末を一体粉砕解膠することにより異種粒子同士の電気二
重層の圧迫破壊を抑制し、２種類以上の粒子が均一に分
散したゾルを製造することができる。本発明に基づくゾ
ルを使用することにより１００〜３０００Å程度の帯電
防止能を有する薄膜や低反射能を有する光学薄膜を簡便
に製造することができる。
英ビーズを用いることにより、従来は不可能であった酸
窒化物の粉砕を可能とした。また、酸化物および酸窒化
物からなる群から選ばれる少なくとも２種以上の粒子粉
末を一体粉砕解膠することにより異種粒子同士の電気二
重層の圧迫破壊を抑制し、２種類以上の粒子が均一に分
散したゾルを製造することができる。本発明に基づくゾ
ルを使用することにより１００〜３０００Å程度の帯電
防止能を有する薄膜や低反射能を有する光学薄膜を簡便
に製造することができる。
フロントページの続き (72)発明者 真田 恭宏 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 平塚 和也 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】被粉砕物を溶媒中において、平均粒径０．
１ｍｍ以下の石英製ビーズを用いて解膠粉砕して得られ
る超微粒子ゾル。 - 【請求項２】被粉砕物を溶媒中において、平均粒径０．
１ｍｍ以下の石英製ビーズを用いて解膠粉砕して、次い
で加熱して得られる超微粒子ゾル。 - 【請求項３】前記被粉砕物が酸化物および酸窒化物から
なる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴と
する請求項１または２の超微粒子ゾル。 - 【請求項４】前記被粉砕物が酸化物および酸窒化物から
なる群から選ばれる少なくとも２種であることを特徴と
する請求項３の超微粒子ゾル。 - 【請求項５】前記溶媒が、水酸化リチウム、水酸化ナト
リウムおよび水酸化カリウムからなる群から選ばれる少
なくとも１種を被粉砕物に対して５重量％以上含有する
塩基性水溶液であることを特徴とする請求項１〜４いず
れか１項の超微粒子ゾル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5208407A JPH0739747A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 超微粒子ゾル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5208407A JPH0739747A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 超微粒子ゾル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0739747A true JPH0739747A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16555734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5208407A Pending JPH0739747A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 超微粒子ゾル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0739747A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002018982A1 (fr) * | 2000-08-30 | 2002-03-07 | Nikon Corporation | Formation d'un film optique mince et element optique dote d'un tel film |
-
1993
- 1993-07-30 JP JP5208407A patent/JPH0739747A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002018982A1 (fr) * | 2000-08-30 | 2002-03-07 | Nikon Corporation | Formation d'un film optique mince et element optique dote d'un tel film |
| US6870602B2 (en) | 2000-08-30 | 2005-03-22 | Nikon Corporation | Method for forming optical thin film and optical element provided with optical thin film |
| JP4457557B2 (ja) * | 2000-08-30 | 2010-04-28 | 株式会社ニコン | 光学薄膜の形成方法及び光学薄膜を備えた光学素子 |
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