JPH07318553A - 無機体炭素測定装置 - Google Patents
無機体炭素測定装置Info
- Publication number
- JPH07318553A JPH07318553A JP11069394A JP11069394A JPH07318553A JP H07318553 A JPH07318553 A JP H07318553A JP 11069394 A JP11069394 A JP 11069394A JP 11069394 A JP11069394 A JP 11069394A JP H07318553 A JPH07318553 A JP H07318553A
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- Japan
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- acid
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- boat
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- Pending
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料中のＩＣ成分の抽出に要する時間が短縮
でき、連続測定や自動化にも容易に対応できる無機体炭
素測定装置を提供する。 【構成】 試料をボートに載せ、ボート操作機構によっ
て試料を加熱反応部へ導入する方式を採用し、加熱反応
部と連通した試料ボートの出入口およびその開閉機構を
有し、同開閉機構の閉成状態においてボート上の試料に
二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する
酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接する内
面を粗い表面あるいは多孔性層で形成たものである。
でき、連続測定や自動化にも容易に対応できる無機体炭
素測定装置を提供する。 【構成】 試料をボートに載せ、ボート操作機構によっ
て試料を加熱反応部へ導入する方式を採用し、加熱反応
部と連通した試料ボートの出入口およびその開閉機構を
有し、同開閉機構の閉成状態においてボート上の試料に
二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する
酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接する内
面を粗い表面あるいは多孔性層で形成たものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体、液体、懸濁液等
の試料中に含まれる無機体炭素（InorganicCarbon、以
下単にＩＣという）を測定する装置に関し、特にその際
に用いる試料ボートの構成に関するものである。
の試料中に含まれる無機体炭素（InorganicCarbon、以
下単にＩＣという）を測定する装置に関し、特にその際
に用いる試料ボートの構成に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のＩＣ測定においては、試料を非酸
化性プロトン酸の水溶液中に入れ、これを加熱して十分
な攪拌下で反応させ、この水溶液と試料との混合液に実
質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガスを吹
き込んで、上記反応により変換されて生成した試料中の
二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中
の二酸化炭素をガス検出器で検出している（特開昭60-1
42256 号公報参照）。
化性プロトン酸の水溶液中に入れ、これを加熱して十分
な攪拌下で反応させ、この水溶液と試料との混合液に実
質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガスを吹
き込んで、上記反応により変換されて生成した試料中の
二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中
の二酸化炭素をガス検出器で検出している（特開昭60-1
42256 号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＩＣ測
定にあっては、非酸化性プロトン酸水溶液と試料との混
合液を加熱し、この反応により生成した二酸化炭素を抽
出する過程に要する時間が長くなり、手間がかかる。ま
た、全有機体炭素（Total Organic Carbon、以下単にＴ
ＯＣという）を測定する場合には、従来のＩＣ測定では
連続測定や自動化が困難であるなどの問題点があった。
定にあっては、非酸化性プロトン酸水溶液と試料との混
合液を加熱し、この反応により生成した二酸化炭素を抽
出する過程に要する時間が長くなり、手間がかかる。ま
た、全有機体炭素（Total Organic Carbon、以下単にＴ
ＯＣという）を測定する場合には、従来のＩＣ測定では
連続測定や自動化が困難であるなどの問題点があった。
【０００４】本発明は、試料中のＩＣ成分の抽出に要す
る時間が短縮でき、連続測定や自動化にも容易に対応で
きる無機体炭素測定装置を提供することを目的としてい
る。
る時間が短縮でき、連続測定や自動化にも容易に対応で
きる無機体炭素測定装置を提供することを目的としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の無機体炭素測定装置においては、試料をボ
ートに載せ、ボート操作機構によって試料を加熱反応部
へ導入する方式を採用し、加熱反応部と連通した試料ボ
ートの出入口およびその開閉機構を有し、同開閉機構の
閉成状態においてボート上の試料に二酸化炭素を吸収し
ない非酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備え、か
つ試料ボートの試料に接する内面を粗表面あるいは多孔
性層で形成したものである。
に、本発明の無機体炭素測定装置においては、試料をボ
ートに載せ、ボート操作機構によって試料を加熱反応部
へ導入する方式を採用し、加熱反応部と連通した試料ボ
ートの出入口およびその開閉機構を有し、同開閉機構の
閉成状態においてボート上の試料に二酸化炭素を吸収し
ない非酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備え、か
つ試料ボートの試料に接する内面を粗表面あるいは多孔
性層で形成したものである。
【０００６】従って、総炭素（Total Carbon、以下単に
ＴＣという）量測定用の反応部を別個に設置し、これと
上記加熱反応部（ＩＣ測定用反応部）とを直列に配する
ことにより、流路簡略にしてＴＯＣ（＝ＴＣ−ＩＣ）測
定を迅速にかつ感度よく行える炭素測定装置を実現する
ことができる。
ＴＣという）量測定用の反応部を別個に設置し、これと
上記加熱反応部（ＩＣ測定用反応部）とを直列に配する
ことにより、流路簡略にしてＴＯＣ（＝ＴＣ−ＩＣ）測
定を迅速にかつ感度よく行える炭素測定装置を実現する
ことができる。
【０００７】なお、非酸化性プロトン酸としてはリン
酸、酸性リン酸塩などが好適である。
酸、酸性リン酸塩などが好適である。
【０００８】
【作用】上記のように構成された無機体炭素測定装置で
は、非酸化性プロトン酸の添加された試料がボートの移
動によってＩＣ測定用反応部に導入され、ここで試料中
のＩＣ成分と酸との反応の促進、攪拌、追い出しなどの
作用を受け、反応によって生成される二酸化炭素の気相
への抽出が迅速に行われる。
は、非酸化性プロトン酸の添加された試料がボートの移
動によってＩＣ測定用反応部に導入され、ここで試料中
のＩＣ成分と酸との反応の促進、攪拌、追い出しなどの
作用を受け、反応によって生成される二酸化炭素の気相
への抽出が迅速に行われる。
【０００９】特に、試料ボート内面の粗表面あるいは多
孔性層から無数の微細な気泡が発生し、この気泡は試料
をバブリングするように働く。従って、試料は気泡と極
めて大きな面積で接触（気液接触）し、試料中の二酸化
炭素が速やかに気泡中に抽出され、この気泡がキャリア
ガス中に放出される。
孔性層から無数の微細な気泡が発生し、この気泡は試料
をバブリングするように働く。従って、試料は気泡と極
めて大きな面積で接触（気液接触）し、試料中の二酸化
炭素が速やかに気泡中に抽出され、この気泡がキャリア
ガス中に放出される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の無機体炭素測定装置について
図面を参照して説明するに、図１にはＴＣ測定用反応部
１とＩＣ測定用反応部２とを直列に配してＴＯＣを測定
する装置実施例が示されている。
図面を参照して説明するに、図１にはＴＣ測定用反応部
１とＩＣ測定用反応部２とを直列に配してＴＯＣを測定
する装置実施例が示されている。
【００１１】ＴＣ測定用反応部１は、石英ガラス製反応
管（燃焼管）３がＴＣ炉（燃焼反応用筒型電気炉）４内
に貫通配置され、この反応管３には試料ボート５の出入
口およびその開閉機構を備えた試料導入機構６が連結さ
れている。試料はボート５に載せ、試料導入機構６の入
口から装置内に入れて同入口を閉じた後、ボート操作棒
７を操作してボート５を反応管３内を移動させ、９００
℃程度に加熱されているＴＣ炉４中へ導入される。
管（燃焼管）３がＴＣ炉（燃焼反応用筒型電気炉）４内
に貫通配置され、この反応管３には試料ボート５の出入
口およびその開閉機構を備えた試料導入機構６が連結さ
れている。試料はボート５に載せ、試料導入機構６の入
口から装置内に入れて同入口を閉じた後、ボート操作棒
７を操作してボート５を反応管３内を移動させ、９００
℃程度に加熱されているＴＣ炉４中へ導入される。
【００１２】反応管３内の後側半分には周知の酸化触媒
８が充填されており、ＴＣ炉４（反応管３）内で試料中
の有機物は蒸発したり分解したりして酸素を含むキャリ
アガスと共に酸化触媒層８に達し、触媒の作用によりす
べての有機物は酸化されて二酸化炭素ガスとなる。この
二酸化炭素ガスはキャリアガスと共に冷却管９、ドレン
セパレータ１０、後述のＩＣ測定用反応部２、再度ドレ
ンセパレータ１０を経由して、たとえば非分散形赤外線
ガス分析計（NDIR）（図示せず）に導かれて試料中のＴ
Ｃが測定される。なお、１１、１２は冷却用ファンであ
る。
８が充填されており、ＴＣ炉４（反応管３）内で試料中
の有機物は蒸発したり分解したりして酸素を含むキャリ
アガスと共に酸化触媒層８に達し、触媒の作用によりす
べての有機物は酸化されて二酸化炭素ガスとなる。この
二酸化炭素ガスはキャリアガスと共に冷却管９、ドレン
セパレータ１０、後述のＩＣ測定用反応部２、再度ドレ
ンセパレータ１０を経由して、たとえば非分散形赤外線
ガス分析計（NDIR）（図示せず）に導かれて試料中のＴ
Ｃが測定される。なお、１１、１２は冷却用ファンであ
る。
【００１３】ＩＣ測定用反応部２は、基本的には、ＴＣ
測定用反応部１と同様の構成であるが、試料をボート１
３に載せ、試料導入機構１４の入口から装置内に入れて
同入口を閉じた後、ボート操作棒１５を操作してボート
１３を反応管１６内を移動させＩＣ炉１７中へ導入する
前に、酸分注器１８からボート１３上の試料に無機酸が
添加される。酸としては、不揮発性酸であるリン酸が好
適である。
測定用反応部１と同様の構成であるが、試料をボート１
３に載せ、試料導入機構１４の入口から装置内に入れて
同入口を閉じた後、ボート操作棒１５を操作してボート
１３を反応管１６内を移動させＩＣ炉１７中へ導入する
前に、酸分注器１８からボート１３上の試料に無機酸が
添加される。酸としては、不揮発性酸であるリン酸が好
適である。
【００１４】また、ＩＣ炉１７はＴＣ炉４に比べ比較的
低温（たとえば２５０℃）であり、ここでは試料中のＩ
Ｃ成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪
拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成され
た二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出さ
れた二酸化炭素ガスはキャリアガスと共にドレンセパレ
ータ１０を経由して、ＴＣ測定と同様に、たとえばＮＤ
ＩＲ（図示せず）に導かれて試料中のＩＣが測定され
る。ＩＣ測定用反応部２へのキャリアガスの供給は、Ｔ
Ｃ測定用反応部１から冷却管９およびドレンセパレータ
１０を経由して行われる。
低温（たとえば２５０℃）であり、ここでは試料中のＩ
Ｃ成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪
拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成され
た二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出さ
れた二酸化炭素ガスはキャリアガスと共にドレンセパレ
ータ１０を経由して、ＴＣ測定と同様に、たとえばＮＤ
ＩＲ（図示せず）に導かれて試料中のＩＣが測定され
る。ＩＣ測定用反応部２へのキャリアガスの供給は、Ｔ
Ｃ測定用反応部１から冷却管９およびドレンセパレータ
１０を経由して行われる。
【００１５】試料ボート５、１３の形状を図２に示す。
これらボート５、１３はセラミックス、石英などで作ら
れているが、特にＩＣ測定用試料ボート１３の試料に接
する内面は、粗い表面あるいは多孔性層にて形成されて
いる。
これらボート５、１３はセラミックス、石英などで作ら
れているが、特にＩＣ測定用試料ボート１３の試料に接
する内面は、粗い表面あるいは多孔性層にて形成されて
いる。
【００１６】なお、試料ボート１３の試料に接する内面
を粗い表面あるいは多孔性層にて形成する代わりに、試
料に沸とう石を加えることによっても同様の効果が期待
できる。
を粗い表面あるいは多孔性層にて形成する代わりに、試
料に沸とう石を加えることによっても同様の効果が期待
できる。
【００１７】従って、この実施例では、ＴＣ測定とＩＣ
測定とが同時に行われることはないが、両測定を連続し
て行うことができる。
測定とが同時に行われることはないが、両測定を連続し
て行うことができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、試料に対して少量の酸を添加してＩＣ炉へ
導入するだけですみ、これに対する加熱、二酸化炭素抽
出に要する時間を大幅に短縮することができると共に、
試料をＩＣ炉内に導入した際、試料ボート内面の粗表面
あるいは多孔性層から発生する無数の微細な気泡が試料
を効果的にバブリングし、試料と気泡が極めて大きな面
積で接触（気液接触）して、試料中の二酸化炭素を速や
かに気泡中に抽出することができる（この気泡がキャリ
アガス中に放出される）。
ているので、試料に対して少量の酸を添加してＩＣ炉へ
導入するだけですみ、これに対する加熱、二酸化炭素抽
出に要する時間を大幅に短縮することができると共に、
試料をＩＣ炉内に導入した際、試料ボート内面の粗表面
あるいは多孔性層から発生する無数の微細な気泡が試料
を効果的にバブリングし、試料と気泡が極めて大きな面
積で接触（気液接触）して、試料中の二酸化炭素を速や
かに気泡中に抽出することができる（この気泡がキャリ
アガス中に放出される）。
【００１９】また、上記実施例のように、ＴＣ測定用反
応部とＩＣ測定用反応部とを直列に配してＴＯＣを測定
する装置構成とすることも容易であり、この場合には、
流路構成が簡略化され、ＴＣ測定とＩＣ測定を連続して
行うことができ、しかも両測定時のキャリアガス流量が
つねに同一であるから、両測定間における検出器感度に
変化が生じず、安定した測定が可能となる。
応部とＩＣ測定用反応部とを直列に配してＴＯＣを測定
する装置構成とすることも容易であり、この場合には、
流路構成が簡略化され、ＴＣ測定とＩＣ測定を連続して
行うことができ、しかも両測定時のキャリアガス流量が
つねに同一であるから、両測定間における検出器感度に
変化が生じず、安定した測定が可能となる。
【図１】本発明装置の概略図である。
【図２】本発明装置に用いる試料ボート実施例の斜視図
である。
である。
１…ＴＣ測定用反応部 ２…ＩＣ測定用反
応部 ３…ＴＣ反応管 ４…ＴＣ炉 ５、１３…試料ボート ６、１４…試料導
入機構 ７、１５…ボート操作棒 ８…酸化触
媒 １０…ドレンセパレータ １６…ＩＣ反応管 １７…ＩＣ炉
応部 ３…ＴＣ反応管 ４…ＴＣ炉 ５、１３…試料ボート ６、１４…試料導
入機構 ７、１５…ボート操作棒 ８…酸化触
媒 １０…ドレンセパレータ １６…ＩＣ反応管 １７…ＩＣ炉
Claims (1)
- 【請求項１】 試料をボートに載せ、ボート操作機構に
よってボートと共に試料を加熱反応部へ導入する方式で
あって、試料ボートの出入口およびその開閉機構を有
し、同開閉機構の閉成状態でボート上の試料に酸を添加
する酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接す
る内面を粗表面あるいは多孔性層で形成したことを特徴
とする無機体炭素測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069394A JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069394A JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07318553A true JPH07318553A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=14542061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11069394A Pending JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07318553A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012132731A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Shimadzu Corp | 全有機体炭素測定装置 |
| JP2014132236A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 元素分析装置 |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP11069394A patent/JPH07318553A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012132731A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Shimadzu Corp | 全有機体炭素測定装置 |
| JP2014132236A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 元素分析装置 |
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