JPH07318553A - 無機体炭素測定装置 - Google Patents
無機体炭素測定装置Info
- Publication number
- JPH07318553A JPH07318553A JP11069394A JP11069394A JPH07318553A JP H07318553 A JPH07318553 A JP H07318553A JP 11069394 A JP11069394 A JP 11069394A JP 11069394 A JP11069394 A JP 11069394A JP H07318553 A JPH07318553 A JP H07318553A
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- JP
- Japan
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- sample
- acid
- reaction
- boat
- reaction section
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- Pending
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料中のIC成分の抽出に要する時間が短縮
でき、連続測定や自動化にも容易に対応できる無機体炭
素測定装置を提供する。 【構成】 試料をボートに載せ、ボート操作機構によっ
て試料を加熱反応部へ導入する方式を採用し、加熱反応
部と連通した試料ボートの出入口およびその開閉機構を
有し、同開閉機構の閉成状態においてボート上の試料に
二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する
酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接する内
面を粗い表面あるいは多孔性層で形成たものである。
でき、連続測定や自動化にも容易に対応できる無機体炭
素測定装置を提供する。 【構成】 試料をボートに載せ、ボート操作機構によっ
て試料を加熱反応部へ導入する方式を採用し、加熱反応
部と連通した試料ボートの出入口およびその開閉機構を
有し、同開閉機構の閉成状態においてボート上の試料に
二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する
酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接する内
面を粗い表面あるいは多孔性層で形成たものである。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体、液体、懸濁液等
の試料中に含まれる無機体炭素(InorganicCarbon、以
下単にICという)を測定する装置に関し、特にその際
に用いる試料ボートの構成に関するものである。
の試料中に含まれる無機体炭素(InorganicCarbon、以
下単にICという)を測定する装置に関し、特にその際
に用いる試料ボートの構成に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来のIC測定においては、試料を非酸
化性プロトン酸の水溶液中に入れ、これを加熱して十分
な攪拌下で反応させ、この水溶液と試料との混合液に実
質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガスを吹
き込んで、上記反応により変換されて生成した試料中の
二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中
の二酸化炭素をガス検出器で検出している(特開昭60-1
42256 号公報参照)。
化性プロトン酸の水溶液中に入れ、これを加熱して十分
な攪拌下で反応させ、この水溶液と試料との混合液に実
質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガスを吹
き込んで、上記反応により変換されて生成した試料中の
二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中
の二酸化炭素をガス検出器で検出している(特開昭60-1
42256 号公報参照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のIC測
定にあっては、非酸化性プロトン酸水溶液と試料との混
合液を加熱し、この反応により生成した二酸化炭素を抽
出する過程に要する時間が長くなり、手間がかかる。ま
た、全有機体炭素(Total Organic Carbon、以下単にT
OCという)を測定する場合には、従来のIC測定では
連続測定や自動化が困難であるなどの問題点があった。
定にあっては、非酸化性プロトン酸水溶液と試料との混
合液を加熱し、この反応により生成した二酸化炭素を抽
出する過程に要する時間が長くなり、手間がかかる。ま
た、全有機体炭素(Total Organic Carbon、以下単にT
OCという)を測定する場合には、従来のIC測定では
連続測定や自動化が困難であるなどの問題点があった。
【0004】本発明は、試料中のIC成分の抽出に要す
る時間が短縮でき、連続測定や自動化にも容易に対応で
きる無機体炭素測定装置を提供することを目的としてい
る。
る時間が短縮でき、連続測定や自動化にも容易に対応で
きる無機体炭素測定装置を提供することを目的としてい
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の無機体炭素測定装置においては、試料をボ
ートに載せ、ボート操作機構によって試料を加熱反応部
へ導入する方式を採用し、加熱反応部と連通した試料ボ
ートの出入口およびその開閉機構を有し、同開閉機構の
閉成状態においてボート上の試料に二酸化炭素を吸収し
ない非酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備え、か
つ試料ボートの試料に接する内面を粗表面あるいは多孔
性層で形成したものである。
に、本発明の無機体炭素測定装置においては、試料をボ
ートに載せ、ボート操作機構によって試料を加熱反応部
へ導入する方式を採用し、加熱反応部と連通した試料ボ
ートの出入口およびその開閉機構を有し、同開閉機構の
閉成状態においてボート上の試料に二酸化炭素を吸収し
ない非酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備え、か
つ試料ボートの試料に接する内面を粗表面あるいは多孔
性層で形成したものである。
【0006】従って、総炭素(Total Carbon、以下単に
TCという)量測定用の反応部を別個に設置し、これと
上記加熱反応部(IC測定用反応部)とを直列に配する
ことにより、流路簡略にしてTOC(=TC−IC)測
定を迅速にかつ感度よく行える炭素測定装置を実現する
ことができる。
TCという)量測定用の反応部を別個に設置し、これと
上記加熱反応部(IC測定用反応部)とを直列に配する
ことにより、流路簡略にしてTOC(=TC−IC)測
定を迅速にかつ感度よく行える炭素測定装置を実現する
ことができる。
【0007】なお、非酸化性プロトン酸としてはリン
酸、酸性リン酸塩などが好適である。
酸、酸性リン酸塩などが好適である。
【0008】
【作用】上記のように構成された無機体炭素測定装置で
は、非酸化性プロトン酸の添加された試料がボートの移
動によってIC測定用反応部に導入され、ここで試料中
のIC成分と酸との反応の促進、攪拌、追い出しなどの
作用を受け、反応によって生成される二酸化炭素の気相
への抽出が迅速に行われる。
は、非酸化性プロトン酸の添加された試料がボートの移
動によってIC測定用反応部に導入され、ここで試料中
のIC成分と酸との反応の促進、攪拌、追い出しなどの
作用を受け、反応によって生成される二酸化炭素の気相
への抽出が迅速に行われる。
【0009】特に、試料ボート内面の粗表面あるいは多
孔性層から無数の微細な気泡が発生し、この気泡は試料
をバブリングするように働く。従って、試料は気泡と極
めて大きな面積で接触(気液接触)し、試料中の二酸化
炭素が速やかに気泡中に抽出され、この気泡がキャリア
ガス中に放出される。
孔性層から無数の微細な気泡が発生し、この気泡は試料
をバブリングするように働く。従って、試料は気泡と極
めて大きな面積で接触(気液接触)し、試料中の二酸化
炭素が速やかに気泡中に抽出され、この気泡がキャリア
ガス中に放出される。
【0010】
【実施例】以下、本発明の無機体炭素測定装置について
図面を参照して説明するに、図1にはTC測定用反応部
1とIC測定用反応部2とを直列に配してTOCを測定
する装置実施例が示されている。
図面を参照して説明するに、図1にはTC測定用反応部
1とIC測定用反応部2とを直列に配してTOCを測定
する装置実施例が示されている。
【0011】TC測定用反応部1は、石英ガラス製反応
管(燃焼管)3がTC炉(燃焼反応用筒型電気炉)4内
に貫通配置され、この反応管3には試料ボート5の出入
口およびその開閉機構を備えた試料導入機構6が連結さ
れている。試料はボート5に載せ、試料導入機構6の入
口から装置内に入れて同入口を閉じた後、ボート操作棒
7を操作してボート5を反応管3内を移動させ、900
℃程度に加熱されているTC炉4中へ導入される。
管(燃焼管)3がTC炉(燃焼反応用筒型電気炉)4内
に貫通配置され、この反応管3には試料ボート5の出入
口およびその開閉機構を備えた試料導入機構6が連結さ
れている。試料はボート5に載せ、試料導入機構6の入
口から装置内に入れて同入口を閉じた後、ボート操作棒
7を操作してボート5を反応管3内を移動させ、900
℃程度に加熱されているTC炉4中へ導入される。
【0012】反応管3内の後側半分には周知の酸化触媒
8が充填されており、TC炉4(反応管3)内で試料中
の有機物は蒸発したり分解したりして酸素を含むキャリ
アガスと共に酸化触媒層8に達し、触媒の作用によりす
べての有機物は酸化されて二酸化炭素ガスとなる。この
二酸化炭素ガスはキャリアガスと共に冷却管9、ドレン
セパレータ10、後述のIC測定用反応部2、再度ドレ
ンセパレータ10を経由して、たとえば非分散形赤外線
ガス分析計(NDIR)(図示せず)に導かれて試料中のT
Cが測定される。なお、11、12は冷却用ファンであ
る。
8が充填されており、TC炉4(反応管3)内で試料中
の有機物は蒸発したり分解したりして酸素を含むキャリ
アガスと共に酸化触媒層8に達し、触媒の作用によりす
べての有機物は酸化されて二酸化炭素ガスとなる。この
二酸化炭素ガスはキャリアガスと共に冷却管9、ドレン
セパレータ10、後述のIC測定用反応部2、再度ドレ
ンセパレータ10を経由して、たとえば非分散形赤外線
ガス分析計(NDIR)(図示せず)に導かれて試料中のT
Cが測定される。なお、11、12は冷却用ファンであ
る。
【0013】IC測定用反応部2は、基本的には、TC
測定用反応部1と同様の構成であるが、試料をボート1
3に載せ、試料導入機構14の入口から装置内に入れて
同入口を閉じた後、ボート操作棒15を操作してボート
13を反応管16内を移動させIC炉17中へ導入する
前に、酸分注器18からボート13上の試料に無機酸が
添加される。酸としては、不揮発性酸であるリン酸が好
適である。
測定用反応部1と同様の構成であるが、試料をボート1
3に載せ、試料導入機構14の入口から装置内に入れて
同入口を閉じた後、ボート操作棒15を操作してボート
13を反応管16内を移動させIC炉17中へ導入する
前に、酸分注器18からボート13上の試料に無機酸が
添加される。酸としては、不揮発性酸であるリン酸が好
適である。
【0014】また、IC炉17はTC炉4に比べ比較的
低温(たとえば250℃)であり、ここでは試料中のI
C成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪
拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成され
た二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出さ
れた二酸化炭素ガスはキャリアガスと共にドレンセパレ
ータ10を経由して、TC測定と同様に、たとえばND
IR(図示せず)に導かれて試料中のICが測定され
る。IC測定用反応部2へのキャリアガスの供給は、T
C測定用反応部1から冷却管9およびドレンセパレータ
10を経由して行われる。
低温(たとえば250℃)であり、ここでは試料中のI
C成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪
拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成され
た二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出さ
れた二酸化炭素ガスはキャリアガスと共にドレンセパレ
ータ10を経由して、TC測定と同様に、たとえばND
IR(図示せず)に導かれて試料中のICが測定され
る。IC測定用反応部2へのキャリアガスの供給は、T
C測定用反応部1から冷却管9およびドレンセパレータ
10を経由して行われる。
【0015】試料ボート5、13の形状を図2に示す。
これらボート5、13はセラミックス、石英などで作ら
れているが、特にIC測定用試料ボート13の試料に接
する内面は、粗い表面あるいは多孔性層にて形成されて
いる。
これらボート5、13はセラミックス、石英などで作ら
れているが、特にIC測定用試料ボート13の試料に接
する内面は、粗い表面あるいは多孔性層にて形成されて
いる。
【0016】なお、試料ボート13の試料に接する内面
を粗い表面あるいは多孔性層にて形成する代わりに、試
料に沸とう石を加えることによっても同様の効果が期待
できる。
を粗い表面あるいは多孔性層にて形成する代わりに、試
料に沸とう石を加えることによっても同様の効果が期待
できる。
【0017】従って、この実施例では、TC測定とIC
測定とが同時に行われることはないが、両測定を連続し
て行うことができる。
測定とが同時に行われることはないが、両測定を連続し
て行うことができる。
【0018】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、試料に対して少量の酸を添加してIC炉へ
導入するだけですみ、これに対する加熱、二酸化炭素抽
出に要する時間を大幅に短縮することができると共に、
試料をIC炉内に導入した際、試料ボート内面の粗表面
あるいは多孔性層から発生する無数の微細な気泡が試料
を効果的にバブリングし、試料と気泡が極めて大きな面
積で接触(気液接触)して、試料中の二酸化炭素を速や
かに気泡中に抽出することができる(この気泡がキャリ
アガス中に放出される)。
ているので、試料に対して少量の酸を添加してIC炉へ
導入するだけですみ、これに対する加熱、二酸化炭素抽
出に要する時間を大幅に短縮することができると共に、
試料をIC炉内に導入した際、試料ボート内面の粗表面
あるいは多孔性層から発生する無数の微細な気泡が試料
を効果的にバブリングし、試料と気泡が極めて大きな面
積で接触(気液接触)して、試料中の二酸化炭素を速や
かに気泡中に抽出することができる(この気泡がキャリ
アガス中に放出される)。
【0019】また、上記実施例のように、TC測定用反
応部とIC測定用反応部とを直列に配してTOCを測定
する装置構成とすることも容易であり、この場合には、
流路構成が簡略化され、TC測定とIC測定を連続して
行うことができ、しかも両測定時のキャリアガス流量が
つねに同一であるから、両測定間における検出器感度に
変化が生じず、安定した測定が可能となる。
応部とIC測定用反応部とを直列に配してTOCを測定
する装置構成とすることも容易であり、この場合には、
流路構成が簡略化され、TC測定とIC測定を連続して
行うことができ、しかも両測定時のキャリアガス流量が
つねに同一であるから、両測定間における検出器感度に
変化が生じず、安定した測定が可能となる。
【図1】本発明装置の概略図である。
【図2】本発明装置に用いる試料ボート実施例の斜視図
である。
である。
1…TC測定用反応部 2…IC測定用反
応部 3…TC反応管 4…TC炉 5、13…試料ボート 6、14…試料導
入機構 7、15…ボート操作棒 8…酸化触
媒 10…ドレンセパレータ 16…IC反応管 17…IC炉
応部 3…TC反応管 4…TC炉 5、13…試料ボート 6、14…試料導
入機構 7、15…ボート操作棒 8…酸化触
媒 10…ドレンセパレータ 16…IC反応管 17…IC炉
Claims (1)
- 【請求項1】 試料をボートに載せ、ボート操作機構に
よってボートと共に試料を加熱反応部へ導入する方式で
あって、試料ボートの出入口およびその開閉機構を有
し、同開閉機構の閉成状態でボート上の試料に酸を添加
する酸分注器を備えると共に、試料ボートの試料に接す
る内面を粗表面あるいは多孔性層で形成したことを特徴
とする無機体炭素測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11069394A JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11069394A JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07318553A true JPH07318553A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=14542061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11069394A Pending JPH07318553A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 無機体炭素測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07318553A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012132731A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Shimadzu Corp | 全有機体炭素測定装置 |
JP2014132236A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 元素分析装置 |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP11069394A patent/JPH07318553A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012132731A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Shimadzu Corp | 全有機体炭素測定装置 |
JP2014132236A (ja) * | 2013-01-07 | 2014-07-17 | Shimadzu Corp | 元素分析装置 |
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