JPH07315989A - ダイヤモンド被覆部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質的
に隙間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前記
基材と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部を
被覆する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩耗
性の高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２層
で前記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含む
ダイヤモンド被覆部材の製造方法。 【効果】 この製造方法によれば、ダイヤモンド被覆層
と基材の密着性に優れ、機械的衝撃に対してもダイヤモ
ンド被覆層が剥離せず高い耐久性を有するダイヤモンド
被覆部材を製造することができる。また、この製造方法
によれば、密着性と耐摩耗性を備えるダイヤモンド被覆
部材を得ることができる。さらにこの製造方法は、工業
的規模で安定した大量生産が可能であって、製品にばら
つきのないダイヤモンド被覆部材を製造することができ
る。
に隙間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前記
基材と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部を
被覆する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩耗
性の高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２層
で前記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含む
ダイヤモンド被覆部材の製造方法。 【効果】 この製造方法によれば、ダイヤモンド被覆層
と基材の密着性に優れ、機械的衝撃に対してもダイヤモ
ンド被覆層が剥離せず高い耐久性を有するダイヤモンド
被覆部材を製造することができる。また、この製造方法
によれば、密着性と耐摩耗性を備えるダイヤモンド被覆
部材を得ることができる。さらにこの製造方法は、工業
的規模で安定した大量生産が可能であって、製品にばら
つきのないダイヤモンド被覆部材を製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド被覆層を
有する部材の製造方法、より詳細には、耐剥離性に優れ
たフライス、バイト、エンドミル、ドリル等の各種切削
工具等の工具を含む工具部材、弁、軸受等の各種耐摩耗
部材、ヒートシンク等の放熱部材（特に、電子部材とし
て電子部品の放熱用に用いられるヒートシンク等の放熱
部材）の製造方法に関する。
有する部材の製造方法、より詳細には、耐剥離性に優れ
たフライス、バイト、エンドミル、ドリル等の各種切削
工具等の工具を含む工具部材、弁、軸受等の各種耐摩耗
部材、ヒートシンク等の放熱部材（特に、電子部材とし
て電子部品の放熱用に用いられるヒートシンク等の放熱
部材）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、気相合成法によりダイヤモンド被
覆層を形成するダイヤモンド被覆切削工具の製造方法が
各種提案されている。切削工具として用いるためにはダ
イヤ膜の耐摩耗特性の良し悪しに加え、ダイヤモンド被
膜と基材との密着強度が特に重要となる。そのため、基
材と膜の密着強度を高めるため、合成されるダイヤモン
ド粒子の微細化により密着性を上げる方法（特開昭62−
235295、特開平1−290591） や表面処理等により基材表
面に凹凸を形成することで基材とダイヤモンド被覆層と
のアンカー効果を生み、密着強度を上げる方法（特開平
1−162770、 特開平1−246361、特開平4−154969)の
他、合成の間に条件を変化させることにより、密着性と
耐摩耗性の両立を図った方法（特開平2−283697、特開
平3−69595、特開平4−223806）がある。
覆層を形成するダイヤモンド被覆切削工具の製造方法が
各種提案されている。切削工具として用いるためにはダ
イヤ膜の耐摩耗特性の良し悪しに加え、ダイヤモンド被
膜と基材との密着強度が特に重要となる。そのため、基
材と膜の密着強度を高めるため、合成されるダイヤモン
ド粒子の微細化により密着性を上げる方法（特開昭62−
235295、特開平1−290591） や表面処理等により基材表
面に凹凸を形成することで基材とダイヤモンド被覆層と
のアンカー効果を生み、密着強度を上げる方法（特開平
1−162770、 特開平1−246361、特開平4−154969)の
他、合成の間に条件を変化させることにより、密着性と
耐摩耗性の両立を図った方法（特開平2−283697、特開
平3−69595、特開平4−223806）がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】密着性を上げる方法と
して、これらの方法によりある程度の効果はあるが、例
えばフライス加工の様に断続的衝撃力のかかる切削工具
に用いるには未だ密着力が十分とはいえずダイヤモンド
被覆層の剥離の発生などの問題が生じている。
して、これらの方法によりある程度の効果はあるが、例
えばフライス加工の様に断続的衝撃力のかかる切削工具
に用いるには未だ密着力が十分とはいえずダイヤモンド
被覆層の剥離の発生などの問題が生じている。
【０００４】また、工具部材以外の各種耐摩耗部材やヒ
ートシンク等の放熱部材の場合も同様に密着力はなお不
十分であり、ダイヤモンド被覆層の剥離が発生する。
ートシンク等の放熱部材の場合も同様に密着力はなお不
十分であり、ダイヤモンド被覆層の剥離が発生する。
【０００５】本発明の目的は、上記従来技術の問題点を
解決し、特に密着性と耐摩耗性の両立を図ると共に、工
業的規模で安定した生産が可能で製品にばらつきのない
ダイヤモンド被覆部材の製造方法を提供することであ
る。
解決し、特に密着性と耐摩耗性の両立を図ると共に、工
業的規模で安定した生産が可能で製品にばらつきのない
ダイヤモンド被覆部材の製造方法を提供することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、次のダ
イヤモンド被覆部材の製造方法により、上記目的を達成
することができる。
イヤモンド被覆部材の製造方法により、上記目的を達成
することができる。
【０００７】微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質
的に隙間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前
記基材と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部
を被覆する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩
耗性の高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２
層で前記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含
むダイヤモンド被覆部材の製造方法（請求項１）。
的に隙間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前
記基材と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部
を被覆する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩
耗性の高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２
層で前記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含
むダイヤモンド被覆部材の製造方法（請求項１）。
【０００８】好ましくは、結晶性の高い（より好ましく
は被覆第１層よりも結晶性の高い）ダイヤモンドを形成
する条件で被覆第２層を形成する（請求項２）。
は被覆第１層よりも結晶性の高い）ダイヤモンドを形成
する条件で被覆第２層を形成する（請求項２）。
【０００９】基材の微細凹凸部は、好ましくは、開口径
0.5〜５μｍ、開口深さ0.5〜10μｍ、開口間隔５μｍ以
下の微細凹凸から成るものにする（請求項３）。
0.5〜５μｍ、開口深さ0.5〜10μｍ、開口間隔５μｍ以
下の微細凹凸から成るものにする（請求項３）。
【００１０】好ましくは、ダイヤモンド被覆第１層を0.
1〜１μｍ／ｈの成膜速度で形成する（請求項４）。
1〜１μｍ／ｈの成膜速度で形成する（請求項４）。
【００１１】好ましくは、ダイヤモンド被覆第２層を１
〜２μｍ／ｈの成膜速度で形成する（請求項５）。
〜２μｍ／ｈの成膜速度で形成する（請求項５）。
【００１２】好ましくは、ダイヤモンド被覆第１層を１
〜３μｍの厚さで形成する（請求項６）。
〜３μｍの厚さで形成する（請求項６）。
【００１３】好ましくは、ダイヤモンド被覆第２層を５
〜100μｍの厚さで形成する（請求項７）。
〜100μｍの厚さで形成する（請求項７）。
【００１４】好ましくは、水素90〜99.5体積％と、メタ
ン０〜1.5体積％と、一酸化炭素０〜10体積％を含有し
て成る混合ガスを反応させる気相合成法により、前記ダ
イヤモンド被覆第１層を形成する（請求項８）。
ン０〜1.5体積％と、一酸化炭素０〜10体積％を含有し
て成る混合ガスを反応させる気相合成法により、前記ダ
イヤモンド被覆第１層を形成する（請求項８）。
【００１５】好ましくは、水素80〜93体積％と、メタン
０〜２体積％と、一酸化炭素７〜20体積％を含有して成
る混合ガスを反応させる気相合成法により、前記ダイヤ
モンド被覆第２層を形成する（請求項９）。
０〜２体積％と、一酸化炭素７〜20体積％を含有して成
る混合ガスを反応させる気相合成法により、前記ダイヤ
モンド被覆第２層を形成する（請求項９）。
【００１６】好ましくは、ダイヤモンド被覆第１層を75
0℃以上950℃以下の温度にて形成する（請求項１０）。
0℃以上950℃以下の温度にて形成する（請求項１０）。
【００１７】好ましくは、水素99〜99.5体積％とメタン
0.5〜1.0体積％を含有して成る混合ガスを750℃以上850
℃以下の温度にて反応させる気相合成法により、前記ダ
イヤモンド被覆第１層を形成する（請求項１１）。
0.5〜1.0体積％を含有して成る混合ガスを750℃以上850
℃以下の温度にて反応させる気相合成法により、前記ダ
イヤモンド被覆第１層を形成する（請求項１１）。
【００１８】好ましくは、水素94〜97体積％と一酸化炭
素3〜6体積％を含有して成る混合ガスを800℃以上900℃
以下の温度にて反応させる気相合成法により、前記ダイ
ヤモンド被覆第１層を形成する（請求項１２）。
素3〜6体積％を含有して成る混合ガスを800℃以上900℃
以下の温度にて反応させる気相合成法により、前記ダイ
ヤモンド被覆第１層を形成する（請求項１２）。
【００１９】
【好適な実施態様】基材としては、例えば、超硬合金、
サーメット、窒化ケイ素その他セラミックス等のように
ダイヤモンド膜の気相合成法に耐えうるものを用いるこ
とができる。微細凹凸とは、開口径が５μｍ以下のもの
をいう。
サーメット、窒化ケイ素その他セラミックス等のように
ダイヤモンド膜の気相合成法に耐えうるものを用いるこ
とができる。微細凹凸とは、開口径が５μｍ以下のもの
をいう。
【００２０】基材に微細凹凸を形成する手段としては、
水素プラズマや酸などのエッチングによる化学反応を利
用したものや、研磨砥粒やカッタ、サンドブラスト等に
より物理的に加工する方法などがある。また、基材が超
硬合金焼結体の場合には、例えば、少量のＮ2と残部が
Ａｒから成る混合ガス中での処理がある。具体的には次
のとおりである。
水素プラズマや酸などのエッチングによる化学反応を利
用したものや、研磨砥粒やカッタ、サンドブラスト等に
より物理的に加工する方法などがある。また、基材が超
硬合金焼結体の場合には、例えば、少量のＮ2と残部が
Ａｒから成る混合ガス中での処理がある。具体的には次
のとおりである。
【００２１】（ａ）ＷＣを主成分とするＷＣ基超硬合金
を、（ｂ）0.05〜５容量％のＮ2ガスを含有する常圧
（0.5〜1.5気圧も含まれる。）雰囲気下、前記ＷＣ基超
硬合金の液相が発生する温度以上焼成温度以下で熱処理
し、（ｃ）前記ＷＣ基超硬合金の表面にＮ含有凹凸表面
層を形成する微細凹凸形成方法。
を、（ｂ）0.05〜５容量％のＮ2ガスを含有する常圧
（0.5〜1.5気圧も含まれる。）雰囲気下、前記ＷＣ基超
硬合金の液相が発生する温度以上焼成温度以下で熱処理
し、（ｃ）前記ＷＣ基超硬合金の表面にＮ含有凹凸表面
層を形成する微細凹凸形成方法。
【００２２】好ましくは、Ｗ−Ｔｉ−Ｃ−Ｎ固溶体及び
Ｗ−Ｔｉ−Ｔａ−Ｃ−Ｎ固溶体の少なくとも１種を主体
として成るＮ含有凹凸表面層を形成する。
Ｗ−Ｔｉ−Ｔａ−Ｃ−Ｎ固溶体の少なくとも１種を主体
として成るＮ含有凹凸表面層を形成する。
【００２３】上記微細凹凸形成方法において、常圧の熱
処理雰囲気中のＮ2ガスが0.05容量％未満の場合には、
雰囲気中のＮの量が少ないのでＮ含有凹凸表面層の形成
が困難であり、５容量％を越える場合にはＷＣ基超硬合
金に含まれる結合相（例えばＣｏ）が表面に多量に析出
し、ダイヤモンド被覆時の付着性を低下させる。
処理雰囲気中のＮ2ガスが0.05容量％未満の場合には、
雰囲気中のＮの量が少ないのでＮ含有凹凸表面層の形成
が困難であり、５容量％を越える場合にはＷＣ基超硬合
金に含まれる結合相（例えばＣｏ）が表面に多量に析出
し、ダイヤモンド被覆時の付着性を低下させる。
【００２４】熱処理温度がＷＣ基超硬合金の液相生成温
度未満の場合には、Ｎ含有凹凸表面層の凹凸が不十分で
あり、ダイヤモンド被覆時の付着性が不十分になり、焼
成温度を越える場合には、前記超硬合金を構成する粒子
が成長し、強度等の特性が低下する場合がある。熱処理
を常圧下で行うので、バッチ炉だけでなくトンネル炉な
どの連続処理が可能となり、コスト、生産性の点におい
て大きなメリットがある。
度未満の場合には、Ｎ含有凹凸表面層の凹凸が不十分で
あり、ダイヤモンド被覆時の付着性が不十分になり、焼
成温度を越える場合には、前記超硬合金を構成する粒子
が成長し、強度等の特性が低下する場合がある。熱処理
を常圧下で行うので、バッチ炉だけでなくトンネル炉な
どの連続処理が可能となり、コスト、生産性の点におい
て大きなメリットがある。
【００２５】ＷＣ基超硬合金は、ＷＣを主成分としたも
のであり、他の成分として好ましくは、Ｔｉ又はこれと
Ｔａと、結合相としてＣｏ及びＮｉの少なくとも１種を
含むものを用いることができる。この場合のＷＣ基超硬
合金の好ましい組成は、Ｔｉ又はこれとＴａは、炭化物
換算で0.2〜20重量％（好ましくは0.5〜10重量％、より
好ましくは１〜５重量％）であり、Ｃｏ及びＮｉの少な
くとも１種は、２〜１５重量％（好ましくは、３〜10重
量％、より好ましくは４〜７重量％）であり、前記合金
はＷ−Ｔｉ−Ｃ固溶体（β相）及びＷ−Ｔｉ−Ｔａ−Ｃ
固溶体（βt相）の少なくとも１種を有する。前記β相
及びβt相の好ましい平均結晶粒径は、0.5〜10μｍ（よ
り好ましくは１〜５μｍ）である。
のであり、他の成分として好ましくは、Ｔｉ又はこれと
Ｔａと、結合相としてＣｏ及びＮｉの少なくとも１種を
含むものを用いることができる。この場合のＷＣ基超硬
合金の好ましい組成は、Ｔｉ又はこれとＴａは、炭化物
換算で0.2〜20重量％（好ましくは0.5〜10重量％、より
好ましくは１〜５重量％）であり、Ｃｏ及びＮｉの少な
くとも１種は、２〜１５重量％（好ましくは、３〜10重
量％、より好ましくは４〜７重量％）であり、前記合金
はＷ−Ｔｉ−Ｃ固溶体（β相）及びＷ−Ｔｉ−Ｔａ−Ｃ
固溶体（βt相）の少なくとも１種を有する。前記β相
及びβt相の好ましい平均結晶粒径は、0.5〜10μｍ（よ
り好ましくは１〜５μｍ）である。
【００２６】Ｔｉが炭化物換算で0.2重量％未満の場合
には、熱処理によってＮ含有凹凸表面層が形成しにく
く、また、熱処理後の表面層自体が剥離しやすくなる。
剥離しやすくなる理由は、熱処理によって、Ｔｉ成分の
ほとんどが表面に移動してＷ−Ｔｉ−Ｃ−Ｎ固溶体（β
（Ｎ）相）が表面に形成されて、Ｔｉ成分と他の合金成
分とが分離し嵌合状態が低下してしまうからである。ま
たＴｉが炭化物換算で20重量％を越える場合には、熱処
理前において既に脆く、また、熱膨張係数が大きくなる
ので、ダイヤモンドのそれとの差が大きくなり、ダイヤ
モンド被覆後の冷却中に基材とダイヤモンド膜界面にせ
ん断応力が生じ膜剥離の原因となりやすい。
には、熱処理によってＮ含有凹凸表面層が形成しにく
く、また、熱処理後の表面層自体が剥離しやすくなる。
剥離しやすくなる理由は、熱処理によって、Ｔｉ成分の
ほとんどが表面に移動してＷ−Ｔｉ−Ｃ−Ｎ固溶体（β
（Ｎ）相）が表面に形成されて、Ｔｉ成分と他の合金成
分とが分離し嵌合状態が低下してしまうからである。ま
たＴｉが炭化物換算で20重量％を越える場合には、熱処
理前において既に脆く、また、熱膨張係数が大きくなる
ので、ダイヤモンドのそれとの差が大きくなり、ダイヤ
モンド被覆後の冷却中に基材とダイヤモンド膜界面にせ
ん断応力が生じ膜剥離の原因となりやすい。
【００２７】Ｔｉの他にＴａを含有させた場合の好まし
い上限値が20重量％である理由も上記と同様である。
い上限値が20重量％である理由も上記と同様である。
【００２８】なお、前記熱処理に悪影響を与えない範囲
でＴａの一部ないし全部をＶ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆの少な
くとも１種で置き換えることができる。また、ＷＣ、Ｔ
ｉＣ、ＴａＣ、Ｃｏ等の各粉末を粉末冶金法で緻密に焼
結して得られるＷＣ基超硬合金は、前記炭化物結晶相が
焼結中に粒成長すると強度が低下するので、焼結中の粒
成長を抑制するＣｒ及びＭｏの少なくとも１種を通常は
炭化物として、前記微細凹凸形成方法における熱処理に
悪影響を及ぼさない範囲で含有させることができる。
でＴａの一部ないし全部をＶ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆの少な
くとも１種で置き換えることができる。また、ＷＣ、Ｔ
ｉＣ、ＴａＣ、Ｃｏ等の各粉末を粉末冶金法で緻密に焼
結して得られるＷＣ基超硬合金は、前記炭化物結晶相が
焼結中に粒成長すると強度が低下するので、焼結中の粒
成長を抑制するＣｒ及びＭｏの少なくとも１種を通常は
炭化物として、前記微細凹凸形成方法における熱処理に
悪影響を及ぼさない範囲で含有させることができる。
【００２９】結合相としてのＣｏ及びＮｉの少なくとも
１種の含有量が２重量％未満の場合には、ＷＣ基超硬合
金製造の際の焼結による緻密化が困難であり、基材とし
て要求される強度等の特性が不十分である。一方、15重
量％を越える場合には、本発明における熱処理時やダイ
ヤモンド被膜形成時にこれらの成分が基材表面に現われ
やすく、ダイヤモンド被膜形成に対して悪影響を及ぼす
場合があり、また、ダイヤモンド被膜の熱膨張係数との
差が大きくなり膜剥離の原因となることがある。
１種の含有量が２重量％未満の場合には、ＷＣ基超硬合
金製造の際の焼結による緻密化が困難であり、基材とし
て要求される強度等の特性が不十分である。一方、15重
量％を越える場合には、本発明における熱処理時やダイ
ヤモンド被膜形成時にこれらの成分が基材表面に現われ
やすく、ダイヤモンド被膜形成に対して悪影響を及ぼす
場合があり、また、ダイヤモンド被膜の熱膨張係数との
差が大きくなり膜剥離の原因となることがある。
【００３０】β相又はβt相の平均粒径が0.5μｍ未満の
場合には、熱処理後に形成されるＮ含有表面層の凹凸が
小さくなったり、Ｎ含有表面層とＷＣ基超硬合金内層と
の嵌合が十分に得られない場合があり、10μｍを越える
と前記嵌合が不十分になったり、熱処理前におけるＷＣ
基超硬合金としての強度が得られないことがある。
場合には、熱処理後に形成されるＮ含有表面層の凹凸が
小さくなったり、Ｎ含有表面層とＷＣ基超硬合金内層と
の嵌合が十分に得られない場合があり、10μｍを越える
と前記嵌合が不十分になったり、熱処理前におけるＷＣ
基超硬合金としての強度が得られないことがある。
【００３１】なお、ＴｉＮやＴｉＣ−ＴｉＮ固溶体等の
Ｎを含む粉末の添加による焼結、窒素原子を含む雰囲気
中での焼結により、あらかじめβ（Ｎ）相を含有するＮ
入り超硬合金やサーメットの場合には、前記微細凹凸形
成方法における熱処理によっても表面層に凹凸ができに
くくなったり、熱処理雰囲気による凹凸状態の制御が困
難あるいは不安定になる場合がある。
Ｎを含む粉末の添加による焼結、窒素原子を含む雰囲気
中での焼結により、あらかじめβ（Ｎ）相を含有するＮ
入り超硬合金やサーメットの場合には、前記微細凹凸形
成方法における熱処理によっても表面層に凹凸ができに
くくなったり、熱処理雰囲気による凹凸状態の制御が困
難あるいは不安定になる場合がある。
【００３２】ＷＣ基超硬合金の熱処理の雰囲気中のＮ2
含有量を正確に制御するため、熱処理に使用する炉は、
雰囲気中のＮ2含有量に影響を及ぼさない耐火物で構成
し、ＢＮ等の耐火物からなる炉は用いない。
含有量を正確に制御するため、熱処理に使用する炉は、
雰囲気中のＮ2含有量に影響を及ぼさない耐火物で構成
し、ＢＮ等の耐火物からなる炉は用いない。
【００３３】ＷＣ基超硬合金の好ましい熱処理温度は13
50〜1450℃であるが、合金中の炭素量やＣｏとＮｉの量
比によって下限温度は異なる。
50〜1450℃であるが、合金中の炭素量やＣｏとＮｉの量
比によって下限温度は異なる。
【００３４】熱処理時間は、Ｎ含有表面層の凹凸の度合
に最も影響を及ぼす因子であり、これを調整することで
任意の凹凸を有するＮ含有表面層を形成することができ
る。効率よく、安定的にＮ含有層を得るには、熱処理温
度や雰囲気中のＮ2含有量を調整し、熱処理時間を好ま
しくは0.5〜５時間にする。
に最も影響を及ぼす因子であり、これを調整することで
任意の凹凸を有するＮ含有表面層を形成することができ
る。効率よく、安定的にＮ含有層を得るには、熱処理温
度や雰囲気中のＮ2含有量を調整し、熱処理時間を好ま
しくは0.5〜５時間にする。
【００３５】熱処理時の雰囲気は、常圧においてＮ2を
0.05〜５容量％含有するが、好ましくは0.5〜３容量％
含有させ、残部はＡｒ等の不活性ガスにする。
0.05〜５容量％含有するが、好ましくは0.5〜３容量％
含有させ、残部はＡｒ等の不活性ガスにする。
【００３６】前記微細凹凸形成方法によって、Ｎ含有凹
凸表面層を形成した後に、前記表面層の膜付着性を変化
させない範囲でアルゴン等の不活性雰囲気中で再熱処理
を行ない、前記表面層からＮを放出してもよい。
凸表面層を形成した後に、前記表面層の膜付着性を変化
させない範囲でアルゴン等の不活性雰囲気中で再熱処理
を行ない、前記表面層からＮを放出してもよい。
【００３７】また、上記の再熱処理と同等の効果（最表
面にＮが含まれないようにする）を得る他の方法とし
て、ＣＶＤ、ＰＶＤ等の周知の方法によりＴｉＣ等の硬
質被膜を凹凸表面層の表面形状がさほど変化しない程度
の厚みで被覆しても良い。
面にＮが含まれないようにする）を得る他の方法とし
て、ＣＶＤ、ＰＶＤ等の周知の方法によりＴｉＣ等の硬
質被膜を凹凸表面層の表面形状がさほど変化しない程度
の厚みで被覆しても良い。
【００３８】微細凹凸を有する基材の表面の微細凹凸
は、ダイヤモンド被覆層と基材とのアンカー効果を生じ
させるためのものであり、好ましい微細凹凸は、開口径
が0.5〜５μｍ（好ましくは0.5〜２μｍ）、開口深さが
0.5〜10μｍ（好ましくは１〜４μｍ）、開口間隔（隣
接する２つの開口の中心間の間隔）が５μｍ以下（好ま
しくは１〜３μｍ）の微細凹凸である。開口の径や深さ
が0.5μｍ未満であると、密着力の向上が見られず凹凸
加工を施さない基材と差異が見られない傾向がある。開
口の径が５μｍ以上であったり、開口の深さが10μｍ以
上では、被覆第１工程において微細凹凸部を実質的に隙
間なく被覆するのに時間がかかり過ぎるため生産性が悪
くなる傾向がある上に、被覆したダイヤモンド膜の表面
平滑性が悪くなるため切削工具として用いた場合には切
削性能が悪くなる傾向がある。また開口間隔が５μｍを
越えると十分なアンカー効果が得られず基材とダイヤモ
ンド被覆層との密着力向上の効果は小さくなる傾向があ
る。
は、ダイヤモンド被覆層と基材とのアンカー効果を生じ
させるためのものであり、好ましい微細凹凸は、開口径
が0.5〜５μｍ（好ましくは0.5〜２μｍ）、開口深さが
0.5〜10μｍ（好ましくは１〜４μｍ）、開口間隔（隣
接する２つの開口の中心間の間隔）が５μｍ以下（好ま
しくは１〜３μｍ）の微細凹凸である。開口の径や深さ
が0.5μｍ未満であると、密着力の向上が見られず凹凸
加工を施さない基材と差異が見られない傾向がある。開
口の径が５μｍ以上であったり、開口の深さが10μｍ以
上では、被覆第１工程において微細凹凸部を実質的に隙
間なく被覆するのに時間がかかり過ぎるため生産性が悪
くなる傾向がある上に、被覆したダイヤモンド膜の表面
平滑性が悪くなるため切削工具として用いた場合には切
削性能が悪くなる傾向がある。また開口間隔が５μｍを
越えると十分なアンカー効果が得られず基材とダイヤモ
ンド被覆層との密着力向上の効果は小さくなる傾向があ
る。
【００３９】（被覆第１工程）ダイヤモンド被覆第１層
は、微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質的に隙間
無く密着形成する。即ち、前記基材と被覆第１層との密
着強度に悪影響を及ぼし密着強度を低下させる粗大な隙
間が無いように形成する。
は、微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質的に隙間
無く密着形成する。即ち、前記基材と被覆第１層との密
着強度に悪影響を及ぼし密着強度を低下させる粗大な隙
間が無いように形成する。
【００４０】本発明では隙間は全く無いことが望ましい
が、基材と膜との密着強度にほとんど影響を及ぼさない
範囲の非常に微細な隙間の存在もしくは極めて微量の隙
間の存在を否定するものではない。この様な許容できる
隙間は以下のようにして規定することができる。
が、基材と膜との密着強度にほとんど影響を及ぼさない
範囲の非常に微細な隙間の存在もしくは極めて微量の隙
間の存在を否定するものではない。この様な許容できる
隙間は以下のようにして規定することができる。
【００４１】ダイヤモンド被覆部材を基材表面に対して
垂直に注意深く切断し、その切断面における被覆部分を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で1000〜5000倍に拡大して
任意の数視野を観察する。写真観察による実測もしくは
画像処理装置等によって、この時の基材側の界面長さを
Ａとし、一方、同一視野内におけるダイヤモンド膜（被
覆第１層）側の界面のうち隙間部分（基材と接していな
い部分）の長さの合計をＢとしたとき、Ｂ／Ａ≦0.1
（好ましくは、Ｂ／Ａ≦0.05）であるものは、本発明の
範囲内とする。
垂直に注意深く切断し、その切断面における被覆部分を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で1000〜5000倍に拡大して
任意の数視野を観察する。写真観察による実測もしくは
画像処理装置等によって、この時の基材側の界面長さを
Ａとし、一方、同一視野内におけるダイヤモンド膜（被
覆第１層）側の界面のうち隙間部分（基材と接していな
い部分）の長さの合計をＢとしたとき、Ｂ／Ａ≦0.1
（好ましくは、Ｂ／Ａ≦0.05）であるものは、本発明の
範囲内とする。
【００４２】参考までに、後述の実施例及び比較例にお
ける図３〜図５に示す写真において上記Ｂ／Ａを求める
と、図３では0.04、図４では0.2、図５では0.3となる。
ける図３〜図５に示す写真において上記Ｂ／Ａを求める
と、図３では0.04、図４では0.2、図５では0.3となる。
【００４３】ダイヤモンド被覆層は、原料ガスを励起し
て基材上に析出させる気相合成法を用いて形成する。ガ
スの励起法としては、基材付近に設置したタングステン
フィラメントを2000℃以上に加熱しその熱により原料ガ
スを励起する熱フィラメント法、１〜100GHzの電磁波で
あるマイクロ波を導波管により基材付近に導いて原料ガ
スをプラズマ化したり直流放電によって原料ガスをプラ
ズマ化する方法などが適用できる。このうちマイクロ波
プラズマ法によりダイヤモンドを析出させる方法が安定
性が高いため好ましい。
て基材上に析出させる気相合成法を用いて形成する。ガ
スの励起法としては、基材付近に設置したタングステン
フィラメントを2000℃以上に加熱しその熱により原料ガ
スを励起する熱フィラメント法、１〜100GHzの電磁波で
あるマイクロ波を導波管により基材付近に導いて原料ガ
スをプラズマ化したり直流放電によって原料ガスをプラ
ズマ化する方法などが適用できる。このうちマイクロ波
プラズマ法によりダイヤモンドを析出させる方法が安定
性が高いため好ましい。
【００４４】ダイヤモンド被覆第１層は、メタンガス及
び一酸化炭素ガスのいずれか又は双方と水素ガスから成
る混合ガスを反応させる気相合成法により形成すること
ができる。好ましい混合ガスとしては、水素90〜99.5体
積％（より好ましくは95〜99.5体積％）、メタン０〜1.
5体積％（より好ましくは０〜１体積％）、一酸化炭素
０〜10体積％（より好ましくは０〜５体積％）を含有し
て成るものを用いる。この混合ガスの組成範囲を図１の
水素とメタンと一酸化炭素の三成分組成座標系に示す。
図１の１ａと１ｂで示される範囲が好ましい組成範囲で
あり、より好ましい範囲は１ｂで示される範囲である。
び一酸化炭素ガスのいずれか又は双方と水素ガスから成
る混合ガスを反応させる気相合成法により形成すること
ができる。好ましい混合ガスとしては、水素90〜99.5体
積％（より好ましくは95〜99.5体積％）、メタン０〜1.
5体積％（より好ましくは０〜１体積％）、一酸化炭素
０〜10体積％（より好ましくは０〜５体積％）を含有し
て成るものを用いる。この混合ガスの組成範囲を図１の
水素とメタンと一酸化炭素の三成分組成座標系に示す。
図１の１ａと１ｂで示される範囲が好ましい組成範囲で
あり、より好ましい範囲は１ｂで示される範囲である。
【００４５】混合ガスが上記範囲外では合成温度や合成
速度を変化させても高いダイヤモンドの核発生密度が得
られなくなる傾向があり、基材と膜の間により大きな隙
間が生じる傾向があり嵌合状態が比較的劣るようになる
ので高い密着力が得られにくくなる傾向がある。
速度を変化させても高いダイヤモンドの核発生密度が得
られなくなる傾向があり、基材と膜の間により大きな隙
間が生じる傾向があり嵌合状態が比較的劣るようになる
ので高い密着力が得られにくくなる傾向がある。
【００４６】ダイヤモンド被覆第１層は、0.1〜１μｍ
／ｈ（好ましくは0.4〜0.9μｍ／ｈ）の速度で合成す
る。合成速度が１μｍ／ｈを越える成長の早い合成条件
の場合には、基材表面の凹凸を十分に埋める以前に凹凸
の開口がダイヤモンド被膜で覆われてしまうため、基材
と膜の間により大きな隙間が生じる傾向があり嵌合状態
が比較的劣るようになるので高い密着力は得られにくく
なる傾向がある。また0.1μｍ／ｈ以下の合成条件では
成長速度が遅すぎるため表面を被覆する膜が形成しにく
くなる傾向があり、所定の膜厚まで成長させるのに時間
がかかりすぎる傾向がある。このとき、合成温度として
750℃以上850℃未満とすることにより上述の合成速度を
得ることができる。
／ｈ（好ましくは0.4〜0.9μｍ／ｈ）の速度で合成す
る。合成速度が１μｍ／ｈを越える成長の早い合成条件
の場合には、基材表面の凹凸を十分に埋める以前に凹凸
の開口がダイヤモンド被膜で覆われてしまうため、基材
と膜の間により大きな隙間が生じる傾向があり嵌合状態
が比較的劣るようになるので高い密着力は得られにくく
なる傾向がある。また0.1μｍ／ｈ以下の合成条件では
成長速度が遅すぎるため表面を被覆する膜が形成しにく
くなる傾向があり、所定の膜厚まで成長させるのに時間
がかかりすぎる傾向がある。このとき、合成温度として
750℃以上850℃未満とすることにより上述の合成速度を
得ることができる。
【００４７】また、上述の合成速度は、合成温度が850
℃以上の場合、例えば900℃の場合でも、ダイヤモンド
被覆第１層を形成するための前記混合ガスの組成を前記
組成範囲の中から適宜選択することにより得ることがで
きる。
℃以上の場合、例えば900℃の場合でも、ダイヤモンド
被覆第１層を形成するための前記混合ガスの組成を前記
組成範囲の中から適宜選択することにより得ることがで
きる。
【００４８】合成温度が950℃を越える場合において、
前記合成速度を0.1〜１μｍ／ｈの範囲内におさめるた
めには、炭化水素ガス（メタンガス）の濃度を低く制御
しなければならないので、供給される炭素分が少くな
る。そのために発生したダイヤモンド種結晶の成長速度
が遅くなり、臨界核サイズ以上に成長するよりもプラズ
マエッチングによる分解速度の方が速くなるために、膜
が形成され難くなることが考えられる。また、メタンガ
スの濃度が低濃度側では膜の形成が可能な限界領域が狭
く、制御性が著しく悪くなる傾向がある。さらに、合成
温度が1000℃を越えると、基材として超硬合金を用いた
場合に基材自身が分解する傾向がある。
前記合成速度を0.1〜１μｍ／ｈの範囲内におさめるた
めには、炭化水素ガス（メタンガス）の濃度を低く制御
しなければならないので、供給される炭素分が少くな
る。そのために発生したダイヤモンド種結晶の成長速度
が遅くなり、臨界核サイズ以上に成長するよりもプラズ
マエッチングによる分解速度の方が速くなるために、膜
が形成され難くなることが考えられる。また、メタンガ
スの濃度が低濃度側では膜の形成が可能な限界領域が狭
く、制御性が著しく悪くなる傾向がある。さらに、合成
温度が1000℃を越えると、基材として超硬合金を用いた
場合に基材自身が分解する傾向がある。
【００４９】ダイヤモンド被覆第１層は、１〜３μｍの
厚さで被覆する。１μｍ未満の膜厚では基材の凹凸をダ
イヤモンドで十分に埋めにくくなる傾向があり、続けて
被覆第２工程の被覆層の合成に移行すると、基材の微細
凹凸とダイヤモンド被覆層との間に隙間が残ることがあ
るため十分な密着力が得にくくなる傾向がある。この条
件下で合成されたダイヤモンド被膜は後述する被覆第２
工程の条件下で合成されたダイヤモンド被膜に比べ耐摩
耗性に劣るがため膜厚が３μｍを越えると耐久性が悪く
なる傾向がある。
厚さで被覆する。１μｍ未満の膜厚では基材の凹凸をダ
イヤモンドで十分に埋めにくくなる傾向があり、続けて
被覆第２工程の被覆層の合成に移行すると、基材の微細
凹凸とダイヤモンド被覆層との間に隙間が残ることがあ
るため十分な密着力が得にくくなる傾向がある。この条
件下で合成されたダイヤモンド被膜は後述する被覆第２
工程の条件下で合成されたダイヤモンド被膜に比べ耐摩
耗性に劣るがため膜厚が３μｍを越えると耐久性が悪く
なる傾向がある。
【００５０】（被覆第２工程）ダイヤモンド被覆第２層
は、被覆第１層よりも耐摩耗性の高いダイヤモンドから
成る。
は、被覆第１層よりも耐摩耗性の高いダイヤモンドから
成る。
【００５１】かかるダイヤモンド被覆第２層は、メタン
ガス及び一酸化炭素ガスのいずれか又は双方と水素ガス
から成る混合ガスを反応させる気相合成法により形成す
ることができる。好ましい混合ガスとしては、水素80〜
93体積％（より好ましくは82〜90体積％）、メタン０〜
２体積％（より好ましくは０〜１体積％）、一酸化炭素
７〜20体積％（より好ましくは10〜18体積％）を含有し
て成るものを用いる。この混合ガスの組成範囲を図２の
水素とメタンと一酸化炭素の三成分組成座標系に示す。
図２の２ａと２ｂで示される範囲が好ましい組成範囲で
あり、より好ましい範囲は２ｂで示される範囲である。
ガス及び一酸化炭素ガスのいずれか又は双方と水素ガス
から成る混合ガスを反応させる気相合成法により形成す
ることができる。好ましい混合ガスとしては、水素80〜
93体積％（より好ましくは82〜90体積％）、メタン０〜
２体積％（より好ましくは０〜１体積％）、一酸化炭素
７〜20体積％（より好ましくは10〜18体積％）を含有し
て成るものを用いる。この混合ガスの組成範囲を図２の
水素とメタンと一酸化炭素の三成分組成座標系に示す。
図２の２ａと２ｂで示される範囲が好ましい組成範囲で
あり、より好ましい範囲は２ｂで示される範囲である。
【００５２】混合ガスが上記範囲外では合成温度や合成
速度を変化させても結晶性の高いダイヤモンドが得られ
にくくなる傾向があるため、耐摩耗特性が低下する傾向
にある。
速度を変化させても結晶性の高いダイヤモンドが得られ
にくくなる傾向があるため、耐摩耗特性が低下する傾向
にある。
【００５３】ダイヤモンドの結晶性の高低については、
ラマン分光法によって比較することができる。1333cm-1
付近（不純物により1330〜1340cm-1の間でシフトするこ
とがある）に現われるラマンスペクトルピークの半価幅
が小さいほど結晶性の高いダイヤモンドであり、本発明
における結晶性の高いダイヤモンドとしては15cm-1以下
が好ましく、より好ましくは12cm-1以下、さらに好まし
くは10cm-1以下である。
ラマン分光法によって比較することができる。1333cm-1
付近（不純物により1330〜1340cm-1の間でシフトするこ
とがある）に現われるラマンスペクトルピークの半価幅
が小さいほど結晶性の高いダイヤモンドであり、本発明
における結晶性の高いダイヤモンドとしては15cm-1以下
が好ましく、より好ましくは12cm-1以下、さらに好まし
くは10cm-1以下である。
【００５４】ダイヤモンド被覆第２層は、１〜２μｍ／
ｈ（好ましくは1.4〜1.8μｍ／ｈ）の速度で合成する。
ｈ（好ましくは1.4〜1.8μｍ／ｈ）の速度で合成する。
【００５５】合成速度は１μｍ／ｈ未満では厚い膜の合
成に時間がかかる傾向がある。また２μｍ／ｈを越える
合成条件では合成被膜中にグラファイトなどダイヤモン
ド以外の炭素成分ができダイヤモンドの結晶性が悪くな
る傾向があるため、耐摩耗特性が低下する傾向にある。
成に時間がかかる傾向がある。また２μｍ／ｈを越える
合成条件では合成被膜中にグラファイトなどダイヤモン
ド以外の炭素成分ができダイヤモンドの結晶性が悪くな
る傾向があるため、耐摩耗特性が低下する傾向にある。
【００５６】結晶性の高いダイヤモンドを得るには反応
ガスとして一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスの他、
炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスに酸素ガスを添加す
る方法もあるが、一酸化炭素と水素ガスの混合ガスで合
成したダイヤモンド被膜の方が耐摩耗特性に優れること
や、爆発の危険性など取り扱いの問題から、一酸化炭素
ガスを用いる方が好ましい。このとき、合成温度として
は850℃以上950℃未満とすることにより上述の合成速度
を得ることができる。
ガスとして一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスの他、
炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスに酸素ガスを添加す
る方法もあるが、一酸化炭素と水素ガスの混合ガスで合
成したダイヤモンド被膜の方が耐摩耗特性に優れること
や、爆発の危険性など取り扱いの問題から、一酸化炭素
ガスを用いる方が好ましい。このとき、合成温度として
は850℃以上950℃未満とすることにより上述の合成速度
を得ることができる。
【００５７】ダイヤモンド被覆第２層は、５〜100μｍ
の厚さで形成することができる。被覆第１工程から被覆
第２工程への合成条件の切り換えは断続的でも連続的で
も、いずれでも良いが、切り換えによってダイヤモンド
膜中に境界面が生ずることもあるため、連続的に切り換
える方が好ましい。
の厚さで形成することができる。被覆第１工程から被覆
第２工程への合成条件の切り換えは断続的でも連続的で
も、いずれでも良いが、切り換えによってダイヤモンド
膜中に境界面が生ずることもあるため、連続的に切り換
える方が好ましい。
【００５８】
【実施例】基材としてＷＣ−５％（Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ−５
％Ｃｏからなる組成を有するＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０
３０８形状の超硬合金焼結体を次のようにして作製し
た。
％Ｃｏからなる組成を有するＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０
３０８形状の超硬合金焼結体を次のようにして作製し
た。
【００５９】原料粉末として、平均粒径２μｍのＷＣ粉
末、ＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μｍのＴａＣ
粉末及びＣｏ粉末を用意し、焼結後に上記組成となるよ
うにこれら原料粉末を配合し、この混合粉末を湿式混合
し、乾燥した後1.5ton／cm2の圧力で圧粉体にプレス成
形し、この圧粉体を真空中、1450℃で１時間焼結し、上
記成分組成をもつ焼結体を製造した。この焼結体の表面
を研削加工し、上記形状の焼結体を得た。
末、ＴｉＣ−ＷＣ固溶体粉末、平均粒径１μｍのＴａＣ
粉末及びＣｏ粉末を用意し、焼結後に上記組成となるよ
うにこれら原料粉末を配合し、この混合粉末を湿式混合
し、乾燥した後1.5ton／cm2の圧力で圧粉体にプレス成
形し、この圧粉体を真空中、1450℃で１時間焼結し、上
記成分組成をもつ焼結体を製造した。この焼結体の表面
を研削加工し、上記形状の焼結体を得た。
【００６０】この焼結体を0.1％Ｎ2を含有し残部がＡｒ
であるところの１気圧の混合ガス中において、1375℃で
１時間保持する熱処理を行うことにより、表面に開口径
約１〜３μｍ、開口深さ約２〜６μｍ、開口間隔２〜４
μｍの凹凸を有する基材を得た。
であるところの１気圧の混合ガス中において、1375℃で
１時間保持する熱処理を行うことにより、表面に開口径
約１〜３μｍ、開口深さ約２〜６μｍ、開口間隔２〜４
μｍの凹凸を有する基材を得た。
【００６１】得られた基材を平均粒径10μｍのダイヤモ
ンド微粉末が分散している溶媒中に浸漬し超音波処理を
行って表面を活性化した。
ンド微粉末が分散している溶媒中に浸漬し超音波処理を
行って表面を活性化した。
【００６２】このようにして得られたチップを、2.45GH
zのマイクロ波プラズマＣＶＤ装置内に設置し全圧を40t
orrとして表１〜２に示す条件で膜厚約10〜50μｍのダ
イヤモンド被覆切削チップ（試料No.１〜34）を作製し
た。
zのマイクロ波プラズマＣＶＤ装置内に設置し全圧を40t
orrとして表１〜２に示す条件で膜厚約10〜50μｍのダ
イヤモンド被覆切削チップ（試料No.１〜34）を作製し
た。
【００６３】これらのチップを用いて、下記条件で切削
テストを行ったところ、表１〜２に示したように本発明
のダイヤモンド被覆チップはダイヤモンド膜が剥離する
ことなく被削材を良好な面精度で切削できる時間が長
く、優れた特性を示した。
テストを行ったところ、表１〜２に示したように本発明
のダイヤモンド被覆チップはダイヤモンド膜が剥離する
ことなく被削材を良好な面精度で切削できる時間が長
く、優れた特性を示した。
【００６４】連続切削：旋削（直径約150mm、長さ約200
mmの円筒被削材の外周を加工する。） 被削材 ：Ａｌ−18wt％Ｓｉ合金 切削速度：800ｍ／min 送 り ：0.15mm／rev 切込み ：0.5mm
mmの円筒被削材の外周を加工する。） 被削材 ：Ａｌ−18wt％Ｓｉ合金 切削速度：800ｍ／min 送 り ：0.15mm／rev 切込み ：0.5mm
【００６５】断続切削：フライス（約150×150mmで厚さ
約50mmの角板被削材の表面を加工する。） 被削材 ：Ａｌ−18wt％Ｓｉ合金 切削速度：600ｍ／min 送 り ：0.1mm／tooth 切込み ：0.5mm
約50mmの角板被削材の表面を加工する。） 被削材 ：Ａｌ−18wt％Ｓｉ合金 切削速度：600ｍ／min 送 り ：0.1mm／tooth 切込み ：0.5mm
【００６６】また、試料No.１のチップ刃先部分の断面
観察を行ったところ、図３に示すように基材表面の凹凸
にダイヤモンドが実質的に隙間無く入り込んだ、嵌合性
に優れた状態が観察された。
観察を行ったところ、図３に示すように基材表面の凹凸
にダイヤモンドが実質的に隙間無く入り込んだ、嵌合性
に優れた状態が観察された。
【００６７】
【表１】
【００６８】
【表２】
【００６９】（比較例１）上記実施例と同様の熱処理に
より、表面に上記実施例と同様の凹凸を施した基材に対
し表３〜４に示す試料No.35〜62に示す各条件でダイヤ
モンド被覆した。これらのチップを用いて実施例と同条
件で切削テストを行ったところ、表３〜４に示したよう
に短時間で膜の剥離が発生したり、耐久性が劣る結果と
なった。
より、表面に上記実施例と同様の凹凸を施した基材に対
し表３〜４に示す試料No.35〜62に示す各条件でダイヤ
モンド被覆した。これらのチップを用いて実施例と同条
件で切削テストを行ったところ、表３〜４に示したよう
に短時間で膜の剥離が発生したり、耐久性が劣る結果と
なった。
【００７０】実施例と同様、試料No.42のチップの断面
写真を図４に、試料No.53のチップの断面写真を図５に
示した。基材表面の凹凸とダイヤモンド被覆層との間に
粗大な隙間が残存し、嵌合性が劣る状況が観察された。
写真を図４に、試料No.53のチップの断面写真を図５に
示した。基材表面の凹凸とダイヤモンド被覆層との間に
粗大な隙間が残存し、嵌合性が劣る状況が観察された。
【００７１】（比較例２）上記実施例と同じ超硬合金焼
結体を、実施例に示したような凹凸形成処理を施さず、
研削加工したままの基材（試料No.63及び64）（表面粗
度Ｒｚ＝0.2μｍ程度）と、１体積％Ｎ2を含有し残部が
Ａｒであるところの１気圧の混合ガス中において、1375
℃で10時間保持する熱処理を行うことにより、表面に開
口径約６μｍ、開口深さ約15μｍ、開口間隔10μｍの凹
凸を有する基材（試料No.65及び66）に対し表４に示す
条件でダイヤモンド被覆した。これらのチップを用いて
実施例と同条件で切削テストを行ったところ、表４に示
したように膜の剥離が発生したり、耐久性が劣る結果と
なった。
結体を、実施例に示したような凹凸形成処理を施さず、
研削加工したままの基材（試料No.63及び64）（表面粗
度Ｒｚ＝0.2μｍ程度）と、１体積％Ｎ2を含有し残部が
Ａｒであるところの１気圧の混合ガス中において、1375
℃で10時間保持する熱処理を行うことにより、表面に開
口径約６μｍ、開口深さ約15μｍ、開口間隔10μｍの凹
凸を有する基材（試料No.65及び66）に対し表４に示す
条件でダイヤモンド被覆した。これらのチップを用いて
実施例と同条件で切削テストを行ったところ、表４に示
したように膜の剥離が発生したり、耐久性が劣る結果と
なった。
【００７２】
【表３】
【００７３】
【表４】
【００７４】
【発明の効果】本発明のダイヤモンド被覆部材の製造方
法は、微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質的に隙
間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前記基材
と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部を被覆
する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩耗性の
高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２層で前
記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含むの
で、ダイヤモンド被覆層と基材の密着性に優れ、機械的
衝撃に対してもダイヤモンド被覆層が剥離せず高い耐久
性を有するダイヤモンド被覆部材を製造することができ
る。
法は、微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質的に隙
間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前記基材
と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部を被覆
する被覆第１工程と、前記被覆第１層よりも耐摩耗性の
高いダイヤモンドから成るダイヤモンド被覆第２層で前
記被覆第１層の表面を被覆する被覆第２工程を含むの
で、ダイヤモンド被覆層と基材の密着性に優れ、機械的
衝撃に対してもダイヤモンド被覆層が剥離せず高い耐久
性を有するダイヤモンド被覆部材を製造することができ
る。
【００７５】さらに、本発明の製造方法は、工業的規模
で安定した大量生産が可能であって、製品にばらつきの
ないダイヤモンド被覆部材を製造することができる。
で安定した大量生産が可能であって、製品にばらつきの
ないダイヤモンド被覆部材を製造することができる。
【図１】気相合成法により被覆第１層を形成する際に用
いる混合ガスの組成範囲を示す図である。
いる混合ガスの組成範囲を示す図である。
【図２】気相合成法により被覆第２層を形成する際に用
いる混合ガスの組成範囲を示す図である。
いる混合ガスの組成範囲を示す図である。
【図３】本発明の実施例の試料No.1のチップ刃先部分の
断面の結晶構造を示す写真である。
断面の結晶構造を示す写真である。
【図４】比較例の試料No.42のチップ刃先部分の断面の
結晶構造を示す写真である。
結晶構造を示す写真である。
【図５】比較例の試料No.53のチップ刃先部分の断面の
結晶構造を示す写真である。
結晶構造を示す写真である。
フロントページの続き (72)発明者 渡辺 正一 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内
Claims (12)
- 【請求項１】微細凹凸を有する基材の微細凹凸部に実質
的に隙間無くダイヤモンド被覆第１層を密着形成して前
記基材と前記第１層を嵌合させると共に前記微細凹凸部
を被覆する被覆第１工程と、 前記被覆第１層よりも耐摩耗性の高いダイヤモンドから
成るダイヤモンド被覆第２層で前記被覆第１層の表面を
被覆する被覆第２工程を含むことを特徴とするダイヤモ
ンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項２】結晶性の高いダイヤモンドを形成する条件
で前記被覆第２層を形成することを特徴とする請求項１
に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項３】前記基材の微細凹凸部は、開口径0.5〜５
μｍ、開口深さ0.5〜10μｍ、開口間隔５μｍ以下の微
細凹凸から成ることを特徴とする請求項１又は２に記載
のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項４】前記ダイヤモンド被覆第１層を0.1〜１μ
ｍ／ｈの成膜速度で形成することを特徴とする請求項１
〜３の一に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項５】前記ダイヤモンド被覆第２層を１〜２μｍ
／ｈの成膜速度で形成することを特徴とする請求項１〜
４の一に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項６】前記ダイヤモンド被覆第１層を１〜３μｍ
の厚さで形成することを特徴とする請求項１〜５の一に
記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項７】前記ダイヤモンド被覆第２層を５〜100μ
ｍの厚さで形成することを特徴とする請求項１〜６の一
に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項８】水素90〜99.5体積％と、メタン０〜1.5体
積％と、一酸化炭素０〜10体積％を含有して成る混合ガ
スを反応させる気相合成法により、前記ダイヤモンド被
覆第１層を形成することを特徴とする請求項１〜７の一
に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項９】水素80〜93体積％と、メタン０〜２体積％
と、一酸化炭素７〜20体積％を含有して成る混合ガスを
反応させる気相合成法により、前記ダイヤモンド被覆第
２層を形成することを特徴とする請求項１〜８の一に記
載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項１０】前記ダイヤモンド被覆第１層を750℃以
上950℃以下の温度にて形成することを特徴とする請求
項１〜９の一に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方
法。 - 【請求項１１】水素99〜99.5体積％とメタン0.5〜1.0体
積％を含有して成る混合ガスを750℃以上850℃以下の温
度にて反応させる気相合成法により、前記ダイヤモンド
被覆第１層を形成することを特徴とする請求項１〜１０
の一に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。 - 【請求項１２】水素94〜97体積％と一酸化炭素3〜6体積
％を含有して成る混合ガスを800℃以上900℃以下の温度
にて反応させる気相合成法により、前記ダイヤモンド被
覆第１層を形成することを特徴とする請求項１〜１０の
一に記載のダイヤモンド被覆部材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7084895A JPH07315989A (ja) | 1994-04-01 | 1995-03-16 | ダイヤモンド被覆部材の製造方法 |
| EP95104960A EP0675212B1 (en) | 1994-04-01 | 1995-04-03 | Method for producing a diamond coated member |
| DE69512298T DE69512298T2 (de) | 1994-04-01 | 1995-04-03 | Verfahren zur Herstellung eines mit Diamanten beschichteten Gegenstandes |
| US08/415,372 US5705271A (en) | 1994-04-01 | 1995-04-03 | Method for producing diamond coated member |
| US08/870,647 US5863606A (en) | 1994-04-01 | 1997-06-06 | Method for producing diamond coated member |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-85259 | 1994-04-01 | ||
| JP8525994 | 1994-04-01 | ||
| JP7084895A JPH07315989A (ja) | 1994-04-01 | 1995-03-16 | ダイヤモンド被覆部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315989A true JPH07315989A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=26425866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7084895A Pending JPH07315989A (ja) | 1994-04-01 | 1995-03-16 | ダイヤモンド被覆部材の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5705271A (ja) |
| EP (1) | EP0675212B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07315989A (ja) |
| DE (1) | DE69512298T2 (ja) |
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| JP2008285405A (ja) * | 2008-06-18 | 2008-11-27 | Applied Diamond:Kk | ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド薄膜の改質方法、ダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法、並びにダイヤモンド薄膜の加工方法 |
| JP2009248249A (ja) * | 2008-04-07 | 2009-10-29 | Mitsubishi Materials Corp | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP2009248228A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Mitsubishi Materials Corp | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP2021142575A (ja) * | 2020-03-10 | 2021-09-24 | 日本特殊陶業株式会社 | ダイヤモンド被覆切削工具 |
| WO2022009374A1 (ja) * | 2020-07-09 | 2022-01-13 | 住友電工ハードメタル株式会社 | ダイヤモンド被覆工具 |
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| JPH1149506A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Kyocera Corp | 装飾部材 |
| JP4730753B2 (ja) * | 2000-03-23 | 2011-07-20 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜および耐摩耗性、耐摺動性に優れた部材 |
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| US8555921B2 (en) | 2002-12-18 | 2013-10-15 | Vapor Technologies Inc. | Faucet component with coating |
| US8220489B2 (en) | 2002-12-18 | 2012-07-17 | Vapor Technologies Inc. | Faucet with wear-resistant valve component |
| SE528107C2 (sv) | 2004-10-04 | 2006-09-05 | Sandvik Intellectual Property | Belagt hårdmetallskär, speciellt användbart för höghastighetsbearbetning av metalliska arbetsstycken |
| US20060147631A1 (en) * | 2005-01-04 | 2006-07-06 | Lev Leonid C | Method for making diamond coated substrates, articles made therefrom, and method of drilling |
| US20070026205A1 (en) * | 2005-08-01 | 2007-02-01 | Vapor Technologies Inc. | Article having patterned decorative coating |
| WO2014182317A1 (en) * | 2012-05-29 | 2014-11-13 | The Regents Of The University Of California | Systems and methods for obtaining rheological properties of viscoelastic materials |
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| NO881723L (no) * | 1987-04-22 | 1988-10-24 | Idemitsu Petrochemical Co | Fremgangsmaate og innretning for fremstilling av diamanter. |
| JPS6461396A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Idemitsu Petrochemical Co | Synthesis of diamond and installation therefor |
| JPH01162770A (ja) * | 1987-12-18 | 1989-06-27 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被覆部材 |
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| JPH02283697A (ja) * | 1989-04-25 | 1990-11-21 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ダイヤモンドコーティング方法およびダイヤモンドコーティング膜 |
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- 1995-04-03 DE DE69512298T patent/DE69512298T2/de not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-06-06 US US08/870,647 patent/US5863606A/en not_active Expired - Fee Related
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