JPH07315945A - Short fiber reinforced composite ceramics and cutting member using same - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To improve wear resistant characteristics by dispersing specifies ceramic short fibers in a ceramic matrix and further dispersing a compd. of a transition metal. CONSTITUTION:In composite ceramics using ceramics such as Al2O3 as a matrix and ceramic short fibers such as SiC whiskers as reinforcing fibers, the short fibers are dispersed by 5-30wt.%, the aspect ratio is 4-20 and the orientation index of the short fibers dispersed in the matrix is regulated to <=4. Particles of one or more kinds of compds. selected from among carbides, nitrides and borides of groups IVa, Va and VIa transition metals of the Periodic Table are further dispersed by 0.5-40wt.% and a sintering aid as other component is contained by 0.5-30wt.%. Such starting materials are wet-mixed for about 8-200hr by means of a ball mill and the resultant mixture is granulated, dried, press-compacted and sintered to obtain the objective composite ceramics.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【産業上の利用分野】本発明は、異方性が少なく耐摩耗
特性に優れた短繊維強化型セラミックスおよび該セラミ
ックスからなる耐摩耗部材に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a short fiber reinforced ceramic having less anisotropy and excellent wear resistance and a wear resistant member made of the ceramic.

【従来の技術】Ａｌ₂ Ｏ₃ 系のセラミックスは硬質、高
強度で且つ耐食性、耐酸化性、耐摩耗性等においても非
常に優れたものであるところから、各種機械部品や治
具、工具等として広く利用されている。しかしながらＡ
ｌ₂ Ｏ₃ 系セラミックスは、Ｓｉ ₃ Ｎ₄ に較べると強度
や靱性の点でやや劣ることが確認されている。そこでＡ
ｌ₂ Ｏ₃ 系セラミックスの強度や靱性を改善する方法と
して、例えば米国特許第４５４３３４５号には、Ａｌ₂
Ｏ₃ 系マトリックス中に短繊維強化材としてＳｉＣウイ
スカーを含有させる方法が開発され、この方法により優
れた靱性が得られる様になってきた。これらのＳｉＣウ
イスカー強化型のセラミックスは、「Ｌａ ｍｅｒａｌ
ｌｕｒｇｉａ ｉｔａｌｌｉａｎａ，Ｖｏｌ．８２，
ｎ．６／１９９０」にも記載されている様に、ねずみ鋳
鉄の切削等においても優れた寿命を示すことが確認され
ている。また特開昭６３−２８８９７３号公報には、加
圧鋳込み成形法を採用することにより、セラミックス短
繊維を多孔質体の面と平行に配向させた短繊維強化型セ
ラミックスの製法が開示されている。ところが従来の短
繊維強化型セラミックスには、強度や靱性、耐摩耗性等
に異方性を有している。これは、短繊維強化型セラミッ
クスが通常ホットプレス法によって製造されており、該
プレス成形工程で短繊維強化材の配向に異方性が生じる
からである。たとえばＳｉＣウイスカー強化型Ａｌ₂ Ｏ
₃ セラミックスを例にとって説明すると、ホットプレス
工程でＳｉＣはホットプレス軸に直行する面に平行方向
の配向性が高くなることが確認されており、強度や靱
性、耐摩耗性等に異方性が生じてくる。その結果、例え
ば「Ｍｅｔａｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｊａｎｕａｒｙ １９９３，Ｖ
ｏｌ．９，ｐ２１〜２５」等にも記載されている様に、
ＳｉＣウイスカーの配向をどの方向にするかによって切
削性能は著しく異なってくる。しかも、強化材として含
まれるウイスカーの好ましい配向方向は被削材の種類に
よっても変わり、同じ配向方向のものが全ての被削材に
対して優れた被削性を示すとも限らない。こうした傾向
は、前記特開昭６３−２８８９７３号公報に開示された
様な加圧鋳込み成形によってセラミックス短繊維を多孔
質体の面と平行方向に配向させた短繊維強化型セラミッ
クスの場合も同様であり、短繊維の配向方向によって生
じる強度や靱性、耐摩耗性等の異方性が切削工具等とし
て実用化するときの大きな問題となってくる。2. Description of the Related Art Al₂ O₃ System ceramics are hard and high
It is not only strong but also resistant to corrosion, oxidation and abrasion.
Since it is always excellent, various machine parts and
Widely used as tools and tools. However, A
l₂ O₃ Series ceramics is Si ₃ N_Four Strength compared to
It has been confirmed that the toughness is slightly inferior. So A
l₂ O₃ To improve the strength and toughness of ceramics
For example, in US Pat. No. 4,543,345, Al₂ 
O₃ SiC fiber as a short-fiber reinforcement in a system matrix
A method of incorporating scars has been developed and this method provides
It has become possible to obtain excellent toughness. These SiC
Isker-reinforced ceramics are available in "La meral
lurgia italiana, Vol. 82,
n. 6/1990 ”, as described in
It has been confirmed that it has an excellent life even when cutting iron.
ing. In addition, in Japanese Patent Laid-Open No. 63-288973,
Short ceramics by adopting the pressure casting method
A short fiber reinforced cell with fibers oriented parallel to the plane of the porous body.
A method for making Ramix is disclosed. However, conventional short
Fiber-reinforced ceramics have strength, toughness, wear resistance, etc.
Has anisotropy. This is a short fiber reinforced ceramic
Is usually manufactured by the hot pressing method,
Anisotropy occurs in the orientation of short fiber reinforcement in the press molding process
Because. For example, SiC whisker reinforced Al₂ O
₃ Taking ceramics as an example, hot pressing
In the process, SiC is parallel to the plane perpendicular to the hot press axis.
It has been confirmed that the orientation of the
Anisotropy occurs in the properties, wear resistance and the like. As a result,
For example, "Metarials Science and T
technology, January 1993, V
ol. 9, p21-25 ", etc.,
Depending on the orientation of the SiC whiskers,
The cutting performance is significantly different. Moreover, it is included as a reinforcing material.
The preferred orientation of whiskers to be wrapped depends on the type of work material.
Therefore, the same orientation direction can be applied to all work materials.
On the other hand, it does not always show excellent machinability. This trend
Are disclosed in the above-mentioned JP-A-63-288973.
Porous ceramic short fibers by such pressure casting
Short fiber reinforced ceramics oriented parallel to the plane of the body
The same is true for the case of casks, depending on the orientation direction of the short fibers.
Anisotropy of twisting strength, toughness, wear resistance, etc.
It becomes a big problem when putting it to practical use.

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、短繊
維強化型セラミックスに指摘される異方性の問題を解消
し、強度や靱性、耐摩耗性等において全方向に渡り均一
で且つ優れた特性を示す様な短繊維強化型セラミックス
および該セラミックスを用いた切削部材を提供しようと
するものである。The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is to solve the problem of anisotropy pointed out in short fiber reinforced ceramics, An object of the present invention is to provide a short fiber reinforced ceramics that exhibits uniform and excellent characteristics in strength, toughness, wear resistance, etc. in all directions, and a cutting member using the ceramics.

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係る短繊維強化型複合セラミックスの
構成は、セラミックスをマトリックスとし、セラミック
ス短繊維を強化繊維としてなる複合セラミックスにおい
て、マトリックス中に前記セラミックス短繊維が５〜３
０重量％分散され、あるいは更に周期律表のIVa 族、Va
族およびVIa 族から選択される遷移金属の炭化物、窒化
物および硼化物よりなる群から選択される少なくとも１
種の遷移金属化合物粒子が０．５〜４０重量％分散され
てなり、上記短繊維のアスペクト比が４〜２０であり、
且つマトリックス中に分散された該短繊維の配向性指数
が４以下であるところに要旨を有するものである。尚、
上記短繊維強化型複合マトリックス中には、更に、Ａ
ｌ，Ｂ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｎｉ，
Ｙおよび希土類元素の酸化物、Ｂ、Ｃ等からなる焼結助
剤を０．５〜３０重量％含有させることによって焼結時
の焼結性を高めることが可能であり、それにより強度特
性および耐摩耗特性を一段と高めることができる。上記
本発明に係る短繊維強化型複合セラミックスは、上記各
成分の含有率を満たす様に配合された原料を、例えばボ
ールミルを用いて８〜２００時間程度湿式混合すること
により、セラミックス中に短繊維を均一に分散させると
共に該短繊維のアスペクト比を４〜２０とし、次いで造
粒乾燥後プレス成形してから焼結することによって得る
ことができる。そしてこの短繊維強化型複合セラミック
スは、耐食性や耐酸化性において非常に優れたもので、
且つ強度、靱性、耐摩耗性等において殆ど異方性がなく
全ての方向に均一な特性を発揮し得るものであり、耐摩
耗性の要求される様々の用途に有効に活用することがで
き、特に切削部材として使用することによって優れた効
果を発揮する。中でも短繊維としてＳｉＣウスカーを使
用し、セラミックスとしてＡｌ₂ Ｏ₃ を組み合わせたも
のは、スローアウエイ切削チップ等の研削部材として極
めて有用である。The composition of the short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention, which has been able to solve the above problems, is a composite ceramic in which ceramics are used as a matrix and ceramic short fibers are used as reinforcing fibers. 5 to 3 of the ceramic short fibers
0% by weight dispersed, or further IVa group, Va of the periodic table
At least one selected from the group consisting of carbides, nitrides and borides of transition metals selected from Group VIa and VIa
0.5 to 40% by weight of transition metal compound particles are dispersed, and the aspect ratio of the short fibers is 4 to 20,
The gist is that the orientation index of the short fibers dispersed in the matrix is 4 or less. still,
In the above short fiber reinforced composite matrix, A
l, B, Mg, Si, Ca, Ti, Zr, Cr, Ni,
It is possible to enhance the sinterability during sintering by adding 0.5 to 30% by weight of a sintering aid composed of Y and an oxide of a rare earth element, B, C, etc., whereby strength characteristics and The wear resistance can be further improved. The short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention is obtained by wet mixing the raw materials mixed so as to satisfy the content ratio of each of the above components for about 8 to 200 hours using a ball mill to obtain short fibers in the ceramics. Is uniformly dispersed, the aspect ratio of the short fibers is set to 4 to 20, and then the granules are dried, granulated, press-molded, and then sintered. And this short fiber reinforced composite ceramic is very excellent in corrosion resistance and oxidation resistance,
Moreover, there is almost no anisotropy in strength, toughness, wear resistance, etc. and it can exhibit uniform properties in all directions, and can be effectively utilized for various applications requiring wear resistance, Especially when used as a cutting member, excellent effects are exhibited. Among them, the one using SiC usker as the short fiber and combining Al ₂ O ₃ as the ceramic is extremely useful as a grinding member such as a throwaway cutting tip.

【作用】上記の様に本発明における第１の特徴は、セラ
ミックスをマトリックスとし、この中に上記セラミック
スと同種もしくは異種のセラミックスからなる短繊維を
強化繊維として特定量分散・複合したところに特徴があ
る。ここで上記短繊維はプルアウト、ブリッジング、ク
ラックディフレクション等の作用によって靱性を高める
作用を有するものであり、それらの複合効果を有効に発
揮させるには、最終の短繊維強化型複合マトリックス全
体に占める比率で５〜３０重量％含有させることが必要
であり、５重量％未満では上記靱性向上効果を十分に発
揮させることができず、一方３０重量％を超える多量に
なると、焼結製品のマトリックス層が緻密化不足となっ
て強度や耐摩耗性等が著しく低下してくる。上記におい
て、マトリックスとなるセラミックスとしては、Ｓｉ
Ｃ，Ｓｉ₃ Ｎ ₄ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ ，ＡｌＮ，ＺｒＯ₂ 等が例
示され、これらは単独で使用し得る他、２種以上を複合
して使用することも可能である。従って、例えばサイア
ロンやムライトの様に上記セラミックスの混合物を使用
することも可能である。これらのセラミックスは通常
０．１〜５μｍ程度の粉末として使用されるが、本発明
の短繊維強化型複合セラミックスにおいてはこれらセラ
ミックスが焼結することによって一体化し、全体として
緻密なマトリックスを構成している。上記セラミックス
の中でも、コストや性能の点で特に好ましいのはＳｉ₃
Ｎ₄ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＺｒＯ₂ 、あるいはこれらの混合物
であるサイアロンやムライトである。また強化繊維とし
て複合されるセラミックス短繊維としては、マトリック
スを構成する前記セラミックスと同種もしくは異種のセ
ラミックスからなる短繊維（ウイスカーを包含する）が
使用されるが、好ましいのはＳｉＣ，Ｓｉ₃ Ｎ₄ ，Ａｌ
₂ Ｏ₃ ，ＡｌＮ，ＺｒＯ₂ ，ＴｉＣ，ＴｉＮ等であり、
これらの中でも特に好ましいのはＳｉＣウイスカーおよ
びＳｉ₃ Ｎ₄ ウイスカーである。これらの短繊維が上記
セラミックス中に均一且つランダム方向に分散して靱性
や耐摩耗特性を異方性なく有効に発揮させるには、前記
セラミックス中に分散された状態におけるアスペクト比
が４〜２０の範囲に納まるものであることが必要であ
り、アスペクト比が４未満の短尺物では繊維強化材とし
ての靱性向上効果が有効に発揮されず、本発明で意図す
る様な機械的特性の焼結体が得られなくなる。一方アス
ペクト比が２０を超える長尺物になると、焼結前の混練
またはプレス成形工程等で繊維の均一分散が困難になる
ばかりでなく、焼結時の異方収縮によって後述する配向
性指数が上昇し、本発明で等方性の基準として定める
「配向性指数が４以下」という特性を満足することがで
きなくなる。該短繊維のより好ましいアスペクト比は４
〜１０の範囲である。該短繊維の繊維径は特に限定され
ないが、マトリックス成分中への均一分散と靱性強化効
果、更には得られる強化マトリックス製品の表面精度等
を高める意味から、０．４〜２．０μｍ程度、より好ま
しくは０．６〜１．２μｍ程度のものを使用するのがよ
い。上記強化セラミックスの中には、更に他の成分とし
て周期律表のIVa 族、Va族およびVIa 族から選択される
遷移金属（例えばＴｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，
Ｗ等）の炭化物、窒化物または硼化物等の遷移金属化合
物を適量含有させることによって、得られる強化セラミ
ックス製品の物性を一段と高めることが可能である。即
ち上記遷移金属化合物の１種もしくは２種以上の粉末を
焼結原料中に混入させておくと、これらの金属化合物が
焼結工程で、マトリックスを構成するセラミックスの結
晶粒内に取り込まれて結晶粒内に転移を発生せしめ、セ
ラミック層自体の強度・靱性を高める効果を発揮するか
らである。こうした効果は、上記遷移金属化合物を複合
セラミックス中に占める比率で０．５〜４０重量％含有
させることによって有効に発揮される。しかし４０重量
％を超える多量になると、マトリックスを構成する前記
セラミックスの絶対量が不足気味となり、選択使用され
る前記セラミックス本来の特徴が有効に発揮されなくな
る。ころで本発明の短繊維強化型複合セラミックスは、
上記各原料成分粉末を湿式法等によって均一に混合した
後、任意の形状に成形し、これを焼結してマトリックス
を構成するセラミックス粉末を焼結一体化させることに
よって得られるが、このときの焼結を短時間で効率よく
進めるため、焼結助剤として例えばＡｌ，Ｂ，Ｍｇ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｙおよび希土類元
素の酸化物、Ｂ、Ｃ等の１種以上を適量含有させること
も効果的である。即ちマトリックスを構成する前記セラ
ミックス粉末や強化繊維として配合されるセラミックス
短繊維との濡れ性に優れ、且つそれらの原料よりも低温
側で溶融する焼結助剤を適宜選択して併用すれば、焼結
が著しく促進され、焼結体の密度をより効果的に高めて
強度特性を一段と高めることが可能となる。こうした焼
結助剤としての効果は、３重量％程度以上含有させるこ
とによって有効に発揮されるが、多過ぎるとマトリック
ス基材となる前記セラミックスの絶対量が不足気味とな
ってその特性が有効に発揮されなくなるので３０重量％
以下に抑えるべきである。なお、本発明の短繊維強化型
複合セラミックスにおける好ましい構成素材は上記の通
りであるが、上記の中でも特に好まし組み合わせは、下
記表１に示す通りである。As described above, the first feature of the present invention is that
The mix is used as a matrix, and the ceramic
Short fibers made of ceramics of the same or different type
Characterized by the fact that a specific amount of the reinforcing fiber is dispersed and combined.
It Here, the short fibers are pulled out, bridging,
Increases toughness by the action of rack deflection, etc.
Have an effect, and effectively produce their combined effects.
The final short fiber reinforced composite matrix
It is necessary to contain 5 to 30% by weight in proportion to the body
When less than 5% by weight, the above-mentioned toughness improving effect is sufficiently exerted.
Can not be volatilized, while a large amount exceeding 30% by weight
Then, the matrix layer of the sintered product becomes insufficiently densified.
Strength and wear resistance are significantly reduced. Smell above
As the matrix ceramics,
C, Si₃ N _Four , Al₂ O₃ , AlN, ZrO₂ Etc. are examples
Shown, these can be used alone or in combination of two or more
It is also possible to use it. So, for example, Sia
Uses a mixture of the above ceramics such as Ron and Mullite
It is also possible to do so. These ceramics are usually
The present invention is used as a powder of about 0.1 to 5 μm.
In the short fiber reinforced composite ceramics of
The mix is integrated by sintering,
It constitutes a dense matrix. The above ceramics
Among them, Si is particularly preferable in terms of cost and performance.₃ 
N_Four , Al₂ O₃ , ZrO₂ Or a mixture of these
Are Sialon and Mullite. Also as a reinforced fiber
As a ceramic short fiber to be composited by
The same or different type of ceramic as the ceramics
Short fibers made of Ramix (including whiskers)
Used, but preferably SiC, Si₃ N_Four , Al
₂ O₃ , AlN, ZrO₂ , TiC, TiN, etc.,
Of these, particularly preferred are SiC whiskers and
And Si₃ N_Four It's a whisker. These short fibers are
Toughness evenly and randomly dispersed in ceramics
In order to effectively exhibit wear resistance and wear resistance without anisotropy,
Aspect ratio when dispersed in ceramics
Must be within the range of 4 to 20
For short products with an aspect ratio of less than 4, use fiber reinforcement
The effect of improving the toughness is not exerted effectively and is not intended in the present invention.
It becomes impossible to obtain a sintered body having such mechanical properties. On the other hand
When the pecto ratio exceeds 20, it is kneaded before sintering.
Or it becomes difficult to uniformly disperse the fibers in the press molding process, etc.
Not only the orientation described later due to anisotropic shrinkage during sintering
The sex index rises and is set as the standard of isotropicity in the present invention
It is possible to satisfy the characteristic that "the orientation index is 4 or less".
I will not be able to. A more preferable aspect ratio of the short fibers is 4
The range is from -10. The fiber diameter of the short fibers is not particularly limited.
However, it has a uniform dispersion in the matrix component and a toughening effect.
The surface accuracy of the resulting reinforced matrix product
From the viewpoint of increasing the
It is better to use the one with 0.6-1.2 μm.
Yes. Other ingredients may be added to the above-mentioned strengthening ceramics.
Selected from the IVa, Va and VIa groups of the periodic table
Transition metals (eg Ti, Zr, V, Ta, Cr, Mo,
W, etc.) transition metal compounds such as carbides, nitrides or borides
Reinforced cerami obtained by containing an appropriate amount of
It is possible to further improve the physical properties of the product. Immediately
A powder of one or more of the above transition metal compounds
If mixed in the sintering raw material, these metal compounds will
In the sintering process, the binding of the ceramics that make up the matrix
It is taken into the crystal grains and causes dislocations in the crystal grains.
Whether to exert the effect of increasing the strength and toughness of the lamic layer itself
It is. These effects are achieved by combining the above transition metal compounds.
0.5-40% by weight in ceramics
By doing so, it is effectively demonstrated. But 40 weight
If the amount exceeds a large percentage,
The absolute amount of ceramics is running short,
The original characteristics of the ceramics
It The short fiber reinforced composite ceramics of the present invention
The above raw material component powders were uniformly mixed by a wet method or the like.
After that, it is formed into an arbitrary shape and then sintered to form a matrix.
To integrate the ceramic powders that make up
Although it can be obtained, sintering at this time can be done efficiently in a short time.
In order to proceed, for example, as a sintering aid, Al, B, Mg, S
i, Ca, Ti, Zr, Cr, Ni, Y and rare earth elements
Contain an appropriate amount of one or more of elementary oxides, B, C, etc.
Is also effective. That is, the ceramics that make up the matrix
Ceramics mixed as mix powder and reinforcing fiber
Excellent wettability with short fibers and at a lower temperature than those raw materials
If a sintering aid that melts on the side is selected and used together, sintering
Is significantly promoted and the density of the sintered body is increased more effectively.
It is possible to further improve the strength characteristics. This kind of baking
The effect as a co-agent is to contain at least 3% by weight.
It is effectively demonstrated by and, but too much is a matrix
If the absolute amount of the ceramics used as the base material is insufficient,
30% by weight because its characteristics are not effectively exhibited.
Should be kept below. The short fiber reinforced type of the present invention
Preferred constituent materials for composite ceramics are the above-mentioned materials.
However, the most preferable combination among the above is
It is as shown in Table 1.

【表１】 次に本発明に係る短繊維強化型セラミックスにおける短
繊維の配向性について説明する。短繊維を強化材として
含有する強化セラミックスでは、前述の如く主として製
造法からくる要因から強化繊維がある面内で２次元的に
配向しており、強度や靱性、耐摩耗性等に異方性を有し
ていることは先に説明した通りである。そこで、これら
従来の短繊維強化型セラミックスとの違いを鮮明にする
ため、短繊維の配向性指数を用いて配向性を定量化し、
それにより本発明に係る強化セラミックスの特徴（等方
性）を明らかにすることとした。即ち、本発明で使用す
るセラミックス質の短繊維（特にウイスカー）は、長手
方向と径方向で結晶方位が決まっている場合が殆どであ
るから、Ｘ線回折強度によって配向性を定量化して表す
ことができる。例えば図１に示す様な短繊維を含有する
複合セラミックスの場合、短繊維の配向性指数（Ｈ）は
下記式によって表すことができる。 Ｈ＝（Ｉ_hkl ／Ｉ_abc ）／（Ｉ_hkl ^random ／Ｉ_abc
^random ） 式中Ｉ_hkl 、Ｉ_abc は短繊維強化型セラミックスの実測
Ｘ線回折強度 Ｉ_hkl ^random 、Ｉ_abc ^random は完全ランダム配向（粉
末）の回折強度 上記配向性指数（Ｈ）が１であるものは完全ランダム配
向であり、数値が大きくなるほど配向性が高くなるが、
本発明者等が短繊維の配向性指数と強化セラミックスに
見られる異方性の関係を調べた結果、該配向性指数が４
を境にして、切削部材や耐摩耗性部材として使用した時
の部分的に生じる摩耗や破壊は著しく変わり、該配向性
指数が４以下であるものは、切削力や摩擦を受けたとき
の抵抗力が著しく高く、安定して優れた切削寿命を発揮
することが確認された。例えば本発明の短繊維強化セラ
ミックスを切削チップとして使用した場合、切削チップ
の逃げ面には大きな引張応力や剪断力が作用するが、上
記配向性指数が４以下、より好ましくは２以下のものを
使用すれば、工具寿命が飛躍的に高められ、被削材とし
て焼入鋼の様な高硬度鋼やステンレス鋼、鋳鉄、Ｎｉ基
合金等の切削に使用した場合でも格段に優れた切削性と
耐久性を発揮することを知った。特に被削材としてＪＩ
Ｓ ＳＫＤ材等の高硬度鋼の切削に使用する場合は、マ
トリックス基材としてＡｌ₂ Ｏ₃ を、また強化用の短繊
維としてＳｉＣウイスカーを用いた焼結体を使用するこ
とによって、非常に優れた性能の切削チップを得ること
ができる。これは、Ａｌ₂ Ｏ₃ が鋼と反応することがな
く、またＳｉＣウイスカーとの複合によって靱性がより
効果的に高められるためと考えられる。ところで、上記
の様な短繊維強化型セラミックスを製造する方法は特に
限定されず、要はマトリックスを構成する前記セラミッ
クス粉末と短繊維、あるいは必要により添加される遷移
金属化合物粉末や焼結助剤を均一且つ十分に混合し、こ
れを任意の形状に成形してから焼結すればよく、短繊維
は混練工程で一部破壊されてアスペクト比が低下するも
のもあるので、予備実験によって混練後の状態でアスペ
クト比が４〜２０となる用に混練条件を調整すればよい
が、より一般的な製造法として示すならば、上記の各原
料配合でボールミル等を用いて８〜２００時間程度湿式
混合することにより、セラミックス中に短繊維を均一に
分散させると共に該短繊維のアスペクト比を４〜２０と
し、次いで造粒乾燥後プレス成形してから焼結する方法
であり、この方法によれば、原料混練工程でマトリック
ス成分を含めた粉末原料と短繊維の均一混合とアスペク
ト比の調整および該短繊維の配向性指数の低下を効率よ
く行なうことができ、安定した性能の焼結製品を効率よ
く得ることができる。[Table 1] Next, the orientation of the short fibers in the short fiber reinforced ceramics according to the present invention will be described. In the reinforced ceramics containing short fibers as the reinforcing material, the reinforcing fibers are two-dimensionally oriented in the plane where the reinforcing fibers are present due to the factors mainly derived from the manufacturing method as described above, and the strength, toughness, wear resistance, etc. are anisotropic. It has already been described above. Therefore, in order to clarify the difference from these conventional short fiber reinforced ceramics, the orientation is quantified using the orientation index of the short fibers,
Thereby, the characteristic (isotropic) of the reinforced ceramics according to the present invention was clarified. That is, since the ceramic short fibers (especially whiskers) used in the present invention almost always have the crystal orientations determined in the longitudinal direction and the radial direction, the orientation is quantified and represented by the X-ray diffraction intensity. You can For example, in the case of a composite ceramic containing short fibers as shown in FIG. 1, the orientation index (H) of the short fibers can be represented by the following formula. H = (I _hkl / I _abc ) / (I _hkl ^random / I _abc
^random ) In the formula, I _hkl and I _abc are the measured X-ray diffraction intensities of the short fiber reinforced ceramics I _hkl ^random and I _abc ^random are the diffraction intensities of completely random orientation (powder), and the orientation index (H) is 1. Is a completely random orientation, and the higher the value, the higher the orientation.
The present inventors investigated the relationship between the orientation index of short fibers and the anisotropy found in reinforced ceramics, and as a result, the orientation index was 4
At the boundary, the abrasion and breakage that partially occur when used as a cutting member or a wear resistant member is significantly changed, and those having an orientation index of 4 or less have a resistance to cutting force or friction. It was confirmed that the force was remarkably high and a stable cutting life was exhibited. For example, when the short fiber reinforced ceramics of the present invention is used as a cutting tip, a large tensile stress or shearing force acts on the flank of the cutting tip, but the orientation index is 4 or less, more preferably 2 or less. If it is used, the tool life will be dramatically increased, and even if it is used for cutting hardened steel such as hardened steel, stainless steel, cast iron, Ni-based alloy, etc. I knew that it would be durable. Especially as a work material, JI
When used for cutting high hardness steel such as S SKD material, it is very excellent by using Al ₂ O ₃ as matrix material and a sintered body using SiC whiskers as short fiber for reinforcement. A cutting tip with excellent performance can be obtained. It is considered that this is because Al ₂ O ₃ does not react with steel and the toughness is more effectively enhanced by the combination with SiC whiskers. By the way, the method for producing the short fiber reinforced ceramics as described above is not particularly limited, and the point is that the ceramic powder and the short fibers constituting the matrix, or the transition metal compound powder and the sintering additive which are added if necessary. It is sufficient to mix them uniformly and sufficiently, to form this into an arbitrary shape and then to sinter. Since some short fibers are destroyed in the kneading process and the aspect ratio is lowered, preliminary experiments have shown that The kneading conditions may be adjusted so that the aspect ratio becomes 4 to 20 in the state, but if it is shown as a more general production method, wet mixing is performed for about 8 to 200 hours by using a ball mill etc. with the above raw material blending. By so doing, the short fibers are uniformly dispersed in the ceramics, the aspect ratio of the short fibers is set to 4 to 20, and then the granules are dried, press-molded, and then sintered. According to this method, in the raw material kneading step, the powder raw material including the matrix component and the short fibers can be uniformly mixed, the aspect ratio can be adjusted, and the orientation index of the short fibers can be efficiently reduced, which is stable. It is possible to efficiently obtain a high-performance sintered product.

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明の構成および作
用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下
記実施例によって制限を受けるものではない。 実施例、比較例 表２に示す原料配合で、夫々の原料をボールミルを用い
て湿式混合し、造粒乾燥の後、同表に示す如くホットプ
レスによる焼結と加圧成形あるいは常圧焼結後熱間静水
圧による等方加圧成形を行なって、理論密度に対する相
対密度で９９％の焼結成形体を得た。得られた各焼結成
形体における短繊維の方向性指数を前述の方法で求める
と共に、各焼結成形体のＳＥＭ観察によってマトリック
ス中に分散した短繊維のアスペクト比を測定した。結果
を表２に示す。また、上記で得た各焼結成形体をＳＮＧ
Ｎ１２０４１２−Ｔ２の切削チップに加工し、切削試験
を行なって摩耗および欠損等による寿命を評価した。 （切削試験１） 被削材：ＳＫＤ１１（ＨＲｃ＝６０） 切り込み：０．５ｍｍ 送り：０．１ｍｍ／ｅｗｖ（連続切削） 評価：逃げ面摩耗量の測定により０．２ｍｍ摩耗した時
点で寿命とした。但しその間に欠損を起こしたときはそ
の時点で寿命とした。 （切削試験２） 被削材：Ｓ４５Ｃ（ＨＲｃ＝４５） 切り込み：０．５ｍｍ 送り：０．１ｍｍ／ｅｗｖ 速度：２００ｍ／ｍｉｎ（連続切削） 評価：逃げ面摩耗量の測定により０．２ｍｍ摩耗した時
点で寿命とした。但しその間に欠損を起こしたときはそ
の時点で寿命とした。EXAMPLES Hereinafter, the constitution and effects of the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited by the following examples. Examples and Comparative Examples With the raw material formulations shown in Table 2, the respective raw materials were wet mixed using a ball mill, granulated and dried, and then sintered by hot pressing and pressure molding or normal pressure sintering as shown in the same table. Post-hot isostatic pressing was performed to obtain a sintered compact having a relative density of 99% with respect to the theoretical density. The orientation index of the short fibers in each of the obtained sintered compacts was determined by the method described above, and the aspect ratio of the short fibers dispersed in the matrix was measured by SEM observation of each sintered compact. The results are shown in Table 2. In addition, each sintered compact obtained above is SNG
A cutting tip of N120412-T2 was processed, and a cutting test was performed to evaluate the life due to wear and damage. (Cutting test 1) Work material: SKD11 (HRc = 60) Depth of cut: 0.5 mm Feed: 0.1 mm / ewv (continuous cutting) Evaluation: The life was determined when 0.2 mm was worn by measuring the amount of flank wear . However, when a defect occurred during that time, it was regarded as the life at that time. (Cutting test 2) Work material: S45C (HRc = 45) Depth of cut: 0.5 mm Feed: 0.1 mm / ewv Speed: 200 m / min (continuous cutting) Evaluation: Wear of 0.2 mm by measurement of flank wear amount It was considered as the life at the time. However, when a defect occurred during that time, it was regarded as the life at that time.

【表２】 [Table 2]

【表３】 表２，３からも明らかである様に、本発明の規定要件を
満足する実施例（Ｎｏ．１〜８）は、いずれも摩耗量が
少なく且つ欠損までの寿命が長いのに対し、本発明の規
定要件を外れる比較例（Ｎｏ．９〜１９）は、摩耗が著
しいか或は切削の途中で欠損を起こしており、切削寿命
が格段に短いことが分かる。[Table 3] As is clear from Tables 2 and 3, the examples (Nos. 1 to 8) satisfying the specified requirements of the present invention have a small amount of wear and a long life until fracture, whereas the examples of the present invention It is understood that the comparative examples (Nos. 9 to 19) which deviate from the prescribed requirement of No. 9 are markedly worn or chipped during cutting, and the cutting life is remarkably short.

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、強
化繊維として複合される短繊維のアスペクト比を特定す
ると共に該短繊維の配向性指数を特定し、異方性を無く
すことによって優れた耐摩耗特性を有する短繊維強化型
複合セラミックスを得ることができ、該強化型複合セラ
ミックスを使用することによって、切削寿命の非常に長
い切削部材を提供し得ることになった。The present invention is constituted as described above, and by specifying the aspect ratio of the short fibers to be composited as the reinforcing fibers and the orientation index of the short fibers to eliminate the anisotropy. It is possible to obtain a short fiber reinforced composite ceramic having excellent wear resistance, and by using the reinforced composite ceramic, a cutting member having a very long cutting life can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明に係る短繊維強化型複合セラミックスの
配向性評価法を説明するための説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining an orientation evaluation method for a short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention.

─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成６年６月１日[Submission date] June 1, 1994

【手続補正１】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】全文[Correction target item name] Full text

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【書類名】 明細書[Document name] Statement

【発明の名称】 短繊維強化型複合セラミックスおよび
該セラミックスを用いた切削部材Title: Short fiber reinforced composite ceramics and cutting member using the ceramics

【特許請求の範囲】[Claims]

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、異方性が少なく耐摩耗
特性に優れた短繊維強化型セラミックスおよび該セラミ
ックスからなる耐摩耗部材に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a short fiber reinforced ceramic having less anisotropy and excellent wear resistance and a wear resistant member made of the ceramic.

【０００２】[0002]

【従来の技術】Ａｌ₂ Ｏ₃ 系のセラミックスは硬質、高
強度で且つ耐食性、耐酸化性、耐摩耗性等においても非
常に優れたものであるところから、各種機械部品や治
具、工具等として広く利用されている。しかしながらＡ
ｌ₂ Ｏ₃ 系セラミックスは、Ｓｉ ₃ Ｎ₄ に較べると強度
や靱性の点でやや劣ることが確認されている。2. Description of the Related Art Al₂ O₃ System ceramics are hard and high
It is not only strong but also resistant to corrosion, oxidation and abrasion.
Since it is always excellent, various machine parts and
Widely used as tools and tools. However, A
l₂ O₃ Series ceramics is Si ₃ N_Four Strength compared to
It has been confirmed that the toughness is slightly inferior.

【０００３】そこでＡｌ₂ Ｏ₃ 系セラミックスの強度や
靱性を改善する方法として、例えば米国特許第４５４３
３４５号には、Ａｌ₂ Ｏ₃ 系マトリックス中に短繊維強
化材としてＳｉＣウイスカーを含有させる方法が開発さ
れ、この方法により優れた靱性が得られる様になってき
た。これらのＳｉＣウイスカー強化型のセラミックス
は、「Ｌａ ｍｅｒａｌｌｕｒｇｉａ ｉｔａｌｌｉａ
ｎａ，Ｖｏｌ．８２，ｎ．６／１９９０」にも記載され
ている様に、ねずみ鋳鉄の切削等においても優れた寿命
を示すことが確認されている。また特開昭６３−２８８
９７３号公報には、加圧鋳込み成形法を採用することに
より、セラミックス短繊維を多孔質体の面と平行に配向
させた短繊維強化型セラミックスの製法が開示されてい
る。Therefore, as a method for improving the strength and toughness of Al ₂ O ₃ based ceramics, for example, US Pat.
No. 345 developed a method of incorporating SiC whiskers as a short fiber reinforcing material in an Al ₂ O ₃ matrix, and this method has made it possible to obtain excellent toughness. These SiC whisker-reinforced ceramics are available in "La merlurgia itallia".
na, Vol. 82, n. As described in "6/1990", it has been confirmed that an excellent life is exhibited even when cutting gray cast iron. In addition, JP-A-63-288
Japanese Patent No. 973 discloses a method for producing short fiber reinforced ceramics in which ceramic short fibers are oriented parallel to the surface of a porous body by adopting a pressure casting method.

【０００４】ところが従来の短繊維強化型セラミックス
には、強度や靱性、耐摩耗性等に異方性を有している。
これは、短繊維強化型セラミックスが通常ホットプレス
法によって製造されており、該プレス成形工程で短繊維
強化材の配向に異方性が生じるからである。たとえばＳ
ｉＣウイスカー強化型Ａｌ₂ Ｏ₃ セラミックスを例にと
って説明すると、ホットプレス工程でＳｉＣはホットプ
レス軸に直行する面に平行方向の配向性が高くなること
が確認されており、強度や靱性、耐摩耗性等に異方性が
生じてくる。However, conventional short fiber reinforced ceramics have anisotropy in strength, toughness, wear resistance and the like.
This is because the short fiber reinforced ceramics are usually manufactured by the hot pressing method, and the orientation of the short fiber reinforced material is anisotropic in the press molding process. For example, S
Taking iC whisker reinforced Al ₂ O ₃ ceramics as an example, it has been confirmed that SiC has a high degree of orientation in the direction parallel to the plane perpendicular to the hot pressing axis in the hot pressing process. Anisotropy occurs in sex and the like.

【０００５】その結果、例えば「Ｍｅｔａｒｉａｌｓ
Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｊ
ａｎｕａｒｙ １９９３，Ｖｏｌ．９，ｐ２１〜２５」
等にも記載されている様に、ＳｉＣウイスカーの配向を
どの方向にするかによって切削性能は著しく異なってく
る。しかも、強化材として含まれるウイスカーの好まし
い配向方向は被削材の種類によっても変わり、同じ配向
方向のものが全ての被削材に対して優れた被削性を示す
とも限らない。As a result, for example, "Metarials"
Science and Technology, J
annuary 1993, Vol. 9, p21-25 "
Etc., the cutting performance remarkably differs depending on the orientation of the SiC whiskers. Moreover, the preferred orientation direction of the whiskers contained as the reinforcing material varies depending on the type of the work material, and those having the same orientation direction do not always show excellent machinability for all work materials.

【０００６】こうした傾向は、前記特開昭６３−２８８
９７３号公報に開示された様な加圧鋳込み成形によって
セラミックス短繊維を多孔質体の面と平行方向に配向さ
せた短繊維強化型セラミックスの場合も同様であり、短
繊維の配向方向によって生じる強度や靱性、耐摩耗性等
の異方性が切削工具等として実用化するときの大きな問
題となってくる。[0006] Such a tendency is caused by the above-mentioned Japanese Patent Laid-Open No. 63-288.
The same applies to the case of short fiber reinforced ceramics in which ceramic short fibers are oriented in a direction parallel to the surface of the porous body by pressure casting as disclosed in Japanese Patent No. 973, and the strength generated by the orientation direction of the short fibers. Anisotropy such as toughness and wear resistance becomes a major problem when it is put to practical use as a cutting tool or the like.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、短繊
維強化型セラミックスに指摘される異方性の問題を解消
し、強度や靱性、耐摩耗性等において全方向に渡り均一
で且つ優れた特性を示す様な短繊維強化型セラミックス
および該セラミックスを用いた切削部材を提供しようと
するものである。The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is to solve the problem of anisotropy pointed out in short fiber reinforced ceramics, An object of the present invention is to provide a short fiber reinforced ceramics that exhibits uniform and excellent characteristics in strength, toughness, wear resistance, etc. in all directions, and a cutting member using the ceramics.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係る短繊維強化型複合セラミックスの
構成は、セラミックスをマトリックスとし、セラミック
ス短繊維を強化繊維としてなる複合セラミックスにおい
て、マトリックス中に前記セラミックス短繊維が５〜３
０重量％分散され、あるいは更に周期律表のIVa 族、Va
族およびVIa 族から選択される遷移金属の炭化物、窒化
物および硼化物よりなる群から選択される少なくとも１
種の遷移金属化合物粒子が０．５〜４０重量％分散され
てなり、上記短繊維のアスペクト比が４〜２０であり、
且つマトリックス中に分散された該短繊維の配向性指数
が４以下であるところに要旨を有するものである。The composition of the short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention, which has been able to solve the above problems, is a composite ceramic in which ceramics are used as a matrix and ceramic short fibers are used as reinforcing fibers. 5 to 3 of the ceramic short fibers
0% by weight dispersed, or further IVa group, Va of the periodic table
At least one selected from the group consisting of carbides, nitrides and borides of transition metals selected from Group VIa and VIa
0.5 to 40% by weight of transition metal compound particles are dispersed, and the aspect ratio of the short fibers is 4 to 20,
The gist is that the orientation index of the short fibers dispersed in the matrix is 4 or less.

【０００９】尚、上記短繊維強化型複合マトリックス中
には、更に、Ａｌ，Ｂ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｚ
ｒ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｙおよび希土類元素の酸化物、Ｂ、Ｃ
等からなる焼結助剤を０．５〜３０重量％含有させるこ
とによって焼結時の焼結性を高めることが可能であり、
それにより強度特性および耐摩耗特性を一段と高めるこ
とができる。In the short fiber reinforced composite matrix, Al, B, Mg, Si, Ca, Ti and Z are further added.
r, Cr, Ni, Y and oxides of rare earth elements, B, C
It is possible to enhance the sinterability at the time of sintering by adding 0.5 to 30% by weight of a sintering aid such as
As a result, the strength characteristics and wear resistance characteristics can be further improved.

【００１０】上記本発明に係る短繊維強化型複合セラミ
ックスは、上記各成分の含有率を満たす様に配合された
原料を、例えばボールミルを用いて８〜２００時間程度
湿式混合することにより、セラミックス中に短繊維を均
一に分散させると共に該短繊維のアスペクト比を４〜２
０とし、次いで造粒乾燥後プレス成形してから焼結する
ことによって得ることができる。The short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention is prepared by wet-mixing the raw materials mixed so as to satisfy the content ratio of each of the above components for about 8 to 200 hours using a ball mill, for example. And disperse the short fibers uniformly, and make the aspect ratio of the short fibers 4 to 2
It can be obtained by setting it to 0, then granulating, drying, press-molding, and then sintering.

【００１１】そしてこの短繊維強化型複合セラミックス
は、耐食性や耐酸化性において非常に優れたもので、且
つ強度、靱性、耐摩耗性等において殆ど異方性がなく全
ての方向に均一な特性を発揮し得るものであり、耐摩耗
性の要求される様々の用途に有効に活用することがで
き、特に切削部材として使用することによって優れた効
果を発揮する。中でも短繊維としてＳｉＣウスカーを使
用し、セラミックスとしてＡｌ₂ Ｏ₃ を組み合わせたも
のは、スローアウエイ切削チップ等の研削部材として極
めて有用である。The short fiber reinforced composite ceramics are very excellent in corrosion resistance and oxidation resistance, and have almost no anisotropy in strength, toughness, wear resistance, etc. and uniform characteristics in all directions. It can be used effectively, and can be effectively used in various applications where abrasion resistance is required. Particularly, when it is used as a cutting member, an excellent effect is exhibited. Among them, the one using SiC usker as the short fiber and combining Al ₂ O ₃ as the ceramic is extremely useful as a grinding member such as a throwaway cutting tip.

【００１２】[0012]

【作用】上記の様に本発明における第１の特徴は、セラ
ミックスをマトリックスとし、この中に上記セラミック
スと同種もしくは異種のセラミックスからなる短繊維を
強化繊維として特定量分散・複合したところに特徴があ
る。ここで上記短繊維はプルアウト、ブリッジング、ク
ラックディフレクション等の作用によって靱性を高める
作用を有するものであり、それらの複合効果を有効に発
揮させるには、最終の短繊維強化型複合マトリックス全
体に占める比率で５〜３０重量％含有させることが必要
であり、５重量％未満では上記靱性向上効果を十分に発
揮させることができず、一方３０重量％を超える多量に
なると、焼結製品のマトリックス層が緻密化不足となっ
て強度や耐摩耗性等が著しく低下してくる。As described above, the first feature of the present invention is that ceramics are used as a matrix, and short fibers made of ceramics of the same kind or different kinds as the above ceramics are dispersed and compounded as reinforcing fibers in a specific amount. is there. Here, the short fibers have an action of increasing toughness by the action of pullout, bridging, crack deflection, etc., and in order to effectively exhibit their composite effect, the final short fiber reinforced composite matrix should have the same properties. It is necessary to contain 5 to 30% by weight, and if it is less than 5% by weight, the above-mentioned toughness improving effect cannot be sufficiently exerted, while if it exceeds 30% by weight, the matrix of the sintered product becomes large. The layer becomes insufficiently densified, and the strength, wear resistance, etc. are significantly reduced.

【００１３】上記において、マトリックスとなるセラミ
ックスとしては、ＳｉＣ，Ｓｉ₃ Ｎ ₄ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ ，Ａ
ｌＮ，ＺｒＯ₂ 等が例示され、これらは単独で使用し得
る他、２種以上を複合して使用することも可能である。
従って、例えばサイアロンやムライトの様に上記セラミ
ックスの混合物を使用することも可能である。これらの
セラミックスは通常０．１〜５μｍ程度の粉末として使
用されるが、本発明の短繊維強化型複合セラミックスに
おいてはこれらセラミックスが焼結することによって一
体化し、全体として緻密なマトリックスを構成してい
る。上記セラミックスの中でも、コストや性能の点で特
に好ましいのはＳｉ₃ Ｎ₄ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＺｒＯ₂ 、あ
るいはこれらの混合物であるサイアロンやムライトであ
る。In the above, the ceramic that serves as the matrix
SiC, Si₃ N _Four , Al₂ O₃ , A
1N, ZrO₂ Etc. are exemplified and these may be used alone.
Besides, it is also possible to use two or more kinds in combination.
Therefore, for example, the above ceramics such as sialon and mullite
It is also possible to use a mixture of socks. these
Ceramics are usually used as powder of about 0.1 to 5 μm.
It is used in the short fiber reinforced composite ceramics of the present invention.
In addition, the sintering of these ceramics
It is embodied and forms a dense matrix as a whole
It Among the above ceramics, it is special in terms of cost and performance.
Preferred for Si₃ N_Four , Al₂ O₃ , ZrO₂ ,Ah
Rui is a mixture of these, such as sialon and mullite.
It

【００１４】また強化繊維として複合されるセラミック
ス短繊維としては、マトリックスを構成する前記セラミ
ックスと同種もしくは異種のセラミックスからなる短繊
維（ウイスカーを包含する）が使用されるが、好ましい
のはＳｉＣ，Ｓｉ₃ Ｎ₄ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ ，ＡｌＮ，ＺｒＯ
₂ ，ＴｉＣ，ＴｉＮ等であり、これらの中でも特に好ま
しいのはＳｉＣウイスカーおよびＳｉ₃ Ｎ₄ ウイスカー
である。これらの短繊維が上記セラミックス中に均一且
つランダム方向に分散して靱性や耐摩耗特性を異方性な
く有効に発揮させるには、前記セラミックス中に分散さ
れた状態におけるアスペクト比が４〜２０の範囲に納ま
るものであることが必要であり、アスペクト比が４未満
の短尺物では繊維強化材としての靱性向上効果が有効に
発揮されず、本発明で意図する様な機械的特性の焼結体
が得られなくなる。一方アスペクト比が２０を超える長
尺物になると、焼結前の混練またはプレス成形工程等で
繊維の均一分散が困難になるばかりでなく、焼結時の異
方収縮によって後述する配向性指数が上昇し、本発明で
等方性の基準として定める「配向性指数が４以下」とい
う特性を満足することができなくなる。該短繊維のより
好ましいアスペクト比は４〜１０の範囲である。As the ceramic short fibers to be composited as the reinforcing fibers, short fibers (including whiskers) made of the same or different ceramics as the above-mentioned ceramics constituting the matrix are used, but SiC and Si are preferable. ₃ N ₄ , Al ₂ O ₃ , AlN, ZrO
₂ , TiC, TiN and the like, and among them, SiC whiskers and Si ₃ N ₄ whiskers are particularly preferable. In order for these short fibers to be uniformly and randomly dispersed in the ceramic to effectively exhibit toughness and wear resistance without anisotropy, the aspect ratio in a state of being dispersed in the ceramic is 4 to 20. It is necessary to be within the range, and a short product having an aspect ratio of less than 4 cannot effectively exert the toughness improving effect as a fiber reinforcing material, and a sintered body having mechanical characteristics intended in the present invention. Will not be obtained. On the other hand, when the aspect ratio is more than 20, it becomes difficult to uniformly disperse the fibers in the kneading or press molding process before sintering, and the orientation index described later is caused by anisotropic contraction during sintering. As a result, the property of "orientation index of 4 or less", which is a criterion for isotropy in the present invention, cannot be satisfied. A more preferable aspect ratio of the short fibers is in the range of 4-10.

【００１５】該短繊維の繊維径は特に限定されないが、
マトリックス成分中への均一分散と靱性強化効果、更に
は得られる強化マトリックス製品の表面精度等を高める
意味から、０．４〜２．０μｍ程度、より好ましくは
０．６〜１．２μｍ程度のものを使用するのがよい。Although the fiber diameter of the short fibers is not particularly limited,
From 0.4 to 2.0 μm, and more preferably from 0.6 to 1.2 μm, in order to uniformly disperse in the matrix component, toughen the reinforcing effect, and further enhance the surface accuracy of the obtained reinforced matrix product. Is better to use.

【００１６】上記強化セラミックスの中には、更に他の
成分として周期律表のIVa 族、Va族およびVIa 族から選
択される遷移金属（例えばＴｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｔａ，Ｃ
ｒ，Ｍｏ，Ｗ等）の炭化物、窒化物または硼化物等の遷
移金属化合物を適量含有させることによって、得られる
強化セラミックス製品の物性を一段と高めることが可能
である。即ち上記遷移金属化合物の１種もしくは２種以
上の粉末を焼結原料中に混入させておくと、これらの金
属化合物が焼結工程で、マトリックスを構成するセラミ
ックスの結晶粒内に取り込まれて結晶粒内に転移を発生
せしめ、セラミック層自体の強度・靱性を高める効果を
発揮するからである。こうした効果は、上記遷移金属化
合物を複合セラミックス中に占める比率で０．５〜４０
重量％含有させることによって有効に発揮される。しか
し４０重量％を超える多量になると、マトリックスを構
成する前記セラミックスの絶対量が不足気味となり、選
択使用される前記セラミックス本来の特徴が有効に発揮
されなくなる。Among the above-mentioned strengthening ceramics, transition metals (for example, Ti, Zr, V, Ta and C) selected from the IVa group, the Va group and the VIa group of the periodic table are further contained as other components.
By adding an appropriate amount of a transition metal compound such as a carbide, a nitride, or a boride of (r, Mo, W, etc.), it is possible to further improve the physical properties of the obtained reinforced ceramic product. That is, when one or more powders of the above transition metal compounds are mixed in the sintering raw material, these metal compounds are taken into the crystal grains of the ceramics forming the matrix in the sintering step to form crystals. This is because it causes dislocations in the grains and exerts the effect of enhancing the strength and toughness of the ceramic layer itself. Such an effect is obtained when the ratio of the transition metal compound in the composite ceramic is 0.5 to 40.
It can be effectively exhibited by including it in a weight percentage. However, if the amount exceeds 40% by weight, the absolute amount of the ceramics constituting the matrix tends to be insufficient, and the original characteristics of the selected and used ceramics cannot be effectively exhibited.

【００１７】ころで本発明の短繊維強化型複合セラミッ
クスは、上記各原料成分粉末を湿式法等によって均一に
混合した後、任意の形状に成形し、これを焼結してマト
リックスを構成するセラミックス粉末を焼結一体化させ
ることによって得られるが、このときの焼結を短時間で
効率よく進めるため、焼結助剤として例えばＡｌ，Ｂ，
Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｙおよび
希土類元素の酸化物、Ｂ、Ｃ等の１種以上を適量含有さ
せることも効果的である。即ちマトリックスを構成する
前記セラミックス粉末や強化繊維として配合されるセラ
ミックス短繊維との濡れ性に優れ、且つそれらの原料よ
りも低温側で溶融する焼結助剤を適宜選択して併用すれ
ば、焼結が著しく促進され、焼結体の密度をより効果的
に高めて強度特性を一段と高めることが可能となる。こ
うした焼結助剤としての効果は、３重量％程度以上含有
させることによって有効に発揮されるが、多過ぎるとマ
トリックス基材となる前記セラミックスの絶対量が不足
気味となってその特性が有効に発揮されなくなるので３
０重量％以下に抑えるべきである。The short fiber reinforced composite ceramics of the present invention is a ceramic which forms a matrix by uniformly mixing the above-mentioned raw material component powders by a wet method or the like, forming the mixture into an arbitrary shape, and sintering it. The powder can be obtained by sintering and integrating the powders. In order to efficiently perform the sintering at this time, for example, Al, B,
It is also effective to contain an appropriate amount of one or more of Mg, Si, Ca, Ti, Zr, Cr, Ni, Y and oxides of rare earth elements, B and C. That is, if a sintering aid that is excellent in wettability with the ceramic powder or the ceramic short fibers that are blended as reinforcing fibers that form the matrix and that melts at a temperature lower than those raw materials is appropriately selected and used in combination, The binding is remarkably promoted, the density of the sintered body can be more effectively increased, and the strength characteristics can be further enhanced. Such an effect as a sintering aid is effectively exhibited by containing about 3% by weight or more. However, if the amount is too large, the absolute amount of the ceramic serving as the matrix base material tends to be insufficient, and the characteristics become effective. 3 because it will not be exhibited
It should be kept below 0% by weight.

【００１８】なお、本発明の短繊維強化型複合セラミッ
クスにおける好ましい構成素材は上記の通りであるが、
上記の中でも特に好まし組み合わせは、下記表１に示す
通りである。The preferred constituent materials in the short fiber reinforced composite ceramics of the present invention are as described above,
Among the above, particularly preferable combinations are as shown in Table 1 below.

【００１９】[0019]

【表１】 [Table 1]

【００２０】次に本発明に係る短繊維強化型セラミック
スにおける短繊維の配向性について説明する。短繊維を
強化材として含有する強化セラミックスでは、前述の如
く主として製造法からくる要因から強化繊維がある面内
で２次元的に配向しており、強度や靱性、耐摩耗性等に
異方性を有していることは先に説明した通りである。そ
こで、これら従来の短繊維強化型セラミックスとの違い
を鮮明にするため、短繊維の配向性指数を用いて配向性
を定量化し、それにより本発明に係る強化セラミックス
の特徴（等方性）を明らかにすることとした。即ち、本
発明で使用するセラミックス質の短繊維（特にウイスカ
ー）は、長手方向と径方向で結晶方位が決まっている場
合が殆どであるから、Ｘ線回折強度によって配向性を定
量化して表すことができる。Next, the orientation of the short fibers in the short fiber reinforced ceramics according to the present invention will be described. In the reinforced ceramics containing short fibers as the reinforcing material, the reinforcing fibers are two-dimensionally oriented in the plane where the reinforcing fibers are present due to the factors mainly derived from the manufacturing method as described above, and the strength, toughness, wear resistance, etc. are anisotropic. It has already been described above. Therefore, in order to clarify the difference from these conventional short fiber reinforced ceramics, the orientation index is quantified by using the orientation index of the short fibers, and the characteristic (isotropic) of the reinforced ceramics according to the present invention is thereby determined. I decided to make it clear. That is, since the ceramic short fibers (especially whiskers) used in the present invention almost always have the crystal orientations determined in the longitudinal direction and the radial direction, the orientation is quantified and represented by the X-ray diffraction intensity. You can

【００２１】例えば図１に示す様な短繊維を含有する複
合セラミックスの場合、短繊維の配向性指数（Ｈ）は下
記式によって表すことができる。 Ｈ＝（Ｉ_hkl ／Ｉ_abc ）／（Ｉ_hkl ^random ／Ｉ_abc
^random ） 式中Ｉ_hkl 、Ｉ_abc は短繊維強化型セラミックスの実測
Ｘ線回折強度 Ｉ_hkl ^random 、Ｉ_abc ^random は完全ランダム配向（粉
末）の回折強度For example, in the case of a composite ceramic containing short fibers as shown in FIG. 1, the orientation index (H) of the short fibers can be expressed by the following formula. H = (I _hkl / I _abc ) / (I _hkl ^random / I _abc
^random ) In the formula, I _hkl and I _abc are measured X-ray diffraction intensities of short fiber reinforced ceramics I _hkl ^random and I _abc ^random are diffraction intensities of completely random orientation (powder)

【００２２】上記配向性指数（Ｈ）が１であるものは完
全ランダム配向であり、数値が大きくなるほど配向性が
高くなるが、本発明者等が短繊維の配向性指数と強化セ
ラミックスに見られる異方性の関係を調べた結果、該配
向性指数が４を境にして、切削部材や耐摩耗性部材とし
て使用した時の部分的に生じる摩耗や破壊は著しく変わ
り、該配向性指数が４以下であるものは、切削力や摩擦
を受けたときの抵抗力が著しく高く、安定して優れた切
削寿命を発揮することが確認された。Those having an orientation index (H) of 1 are completely random orientations. The larger the value, the higher the orientation. However, the present inventors found that the orientation index of short fibers and reinforced ceramics. As a result of investigating the anisotropy relationship, when the orientation index is 4 as a boundary, the partial wear or fracture when used as a cutting member or a wear resistant member is significantly changed, and the orientation index is 4 or less. It has been confirmed that the following materials have remarkably high resistance to cutting force and friction and stably exhibit excellent cutting life.

【００２３】例えば本発明の短繊維強化セラミックスを
切削チップとして使用した場合、切削チップの逃げ面に
は大きな引張応力や剪断力が作用するが、上記配向性指
数が４以下、より好ましくは２以下のものを使用すれ
ば、工具寿命が飛躍的に高められ、被削材として焼入鋼
の様な高硬度鋼やステンレス鋼、鋳鉄、Ｎｉ基合金等の
切削に使用した場合でも格段に優れた切削性と耐久性を
発揮することを知った。特に被削材としてＪＩＳ ＳＫ
Ｄ材等の高硬度鋼の切削に使用する場合は、マトリック
ス基材としてＡｌ₂ Ｏ₃ を、また強化用の短繊維として
ＳｉＣウイスカーを用いた焼結体を使用することによっ
て、非常に優れた性能の切削チップを得ることができ
る。これは、Ａｌ₂ Ｏ₃ が鋼と反応することがなく、ま
たＳｉＣウイスカーとの複合によって靱性がより効果的
に高められるためと考えられる。For example, when the short fiber reinforced ceramics of the present invention is used as a cutting tip, a large tensile stress or shearing force acts on the flank of the cutting tip, but the above orientation index is 4 or less, more preferably 2 or less. The tool life can be dramatically improved by using the above tool, and it is remarkably excellent even when used for cutting high hardness steel such as hardened steel, stainless steel, cast iron, Ni-based alloy, etc. as the work material. I learned that it exhibits machinability and durability. Especially as a work material JIS SK
When used for cutting high hardness steel such as D material, it is very excellent by using Al ₂ O ₃ as a matrix base material and a sintered body using SiC whiskers as short fiber for reinforcement. A high performance cutting tip can be obtained. It is considered that this is because Al ₂ O ₃ does not react with steel and the toughness is more effectively enhanced by the combination with SiC whiskers.

【００２４】ところで、上記の様な短繊維強化型セラミ
ックスを製造する方法は特に限定されず、要はマトリッ
クスを構成する前記セラミックス粉末と短繊維、あるい
は必要により添加される遷移金属化合物粉末や焼結助剤
を均一且つ十分に混合し、これを任意の形状に成形して
から焼結すればよく、短繊維は混練工程で一部破壊され
てアスペクト比が低下するものもあるので、予備実験に
よって混練後の状態でアスペクト比が４〜２０となる用
に混練条件を調整すればよいが、より一般的な製造法と
して示すならば、上記の各原料配合でボールミル等を用
いて８〜２００時間程度湿式混合することにより、セラ
ミックス中に短繊維を均一に分散させると共に該短繊維
のアスペクト比を４〜２０とし、次いで造粒乾燥後プレ
ス成形してから焼結する方法であり、この方法によれ
ば、原料混練工程でマトリックス成分を含めた粉末原料
と短繊維の均一混合とアスペクト比の調整および該短繊
維の配向性指数の低下を効率よく行なうことができ、安
定した性能の焼結製品を効率よく得ることができる。By the way, the method for producing the above-mentioned short fiber reinforced ceramics is not particularly limited, and the point is that the ceramic powder and the short fibers constituting the matrix, or the transition metal compound powder or sintering added as required. It is only necessary to mix the auxiliaries evenly and sufficiently, form this into an arbitrary shape, and then sinter.Some short fibers are partially destroyed in the kneading process and the aspect ratio decreases, so preliminary experiments The kneading conditions may be adjusted so that the aspect ratio becomes 4 to 20 in the state after kneading, but if it is shown as a more general production method, it is 8 to 200 hours by using a ball mill or the like with each of the above raw material formulations. The short fibers are evenly dispersed in the ceramics by wet-mixing to an extent, and the aspect ratio of the short fibers is set to 4 to 20. Then, the short fibers are granulated, dried, press-molded, and fired. According to this method, in the raw material kneading step, the powder raw material including the matrix component and the short fibers can be uniformly mixed, the aspect ratio can be adjusted, and the orientation index of the short fibers can be efficiently reduced. It is possible to efficiently obtain a sintered product with stable performance.

【００２５】[0025]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明の構成および作
用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下
記実施例によって制限を受けるものではない。 実施例、比較例 表２に示す原料配合で、夫々の原料をボールミルを用い
て湿式混合し、造粒乾燥の後、同表に示す如くホットプ
レスによる焼結と加圧成形あるいは常圧焼結後熱間静水
圧による等方加圧成形を行なって、理論密度に対する相
対密度で９９％の焼結成形体を得た。得られた各焼結成
形体における短繊維の方向性指数を前述の方法で求める
と共に、各焼結成形体のＳＥＭ観察によってマトリック
ス中に分散した短繊維のアスペクト比を測定した。結果
を表２に示す。EXAMPLES Hereinafter, the constitution and effects of the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited by the following examples. Examples and Comparative Examples With the raw material formulations shown in Table 2, the respective raw materials were wet mixed using a ball mill, granulated and dried, and then sintered by hot pressing and pressure molding or normal pressure sintering as shown in the same table. Post-hot isostatic pressing was performed to obtain a sintered compact having a relative density of 99% with respect to the theoretical density. The orientation index of the short fibers in each of the obtained sintered compacts was determined by the method described above, and the aspect ratio of the short fibers dispersed in the matrix was measured by SEM observation of each sintered compact. The results are shown in Table 2.

【００２６】また、上記で得た各焼結成形体をＳＮＧＮ
１２０４１２−Ｔ２の切削チップに加工し、切削試験を
行なって摩耗および欠損等による寿命を評価した。 （切削試験１） 被削材：ＳＫＤ１１（ＨＲｃ＝６０） 切り込み：０．５ｍｍ 送り：０．１ｍｍ／ｅｗｖ（連続切削） 評価：逃げ面摩耗量の測定により０．２ｍｍ摩耗した時
点で寿命とした。但しその間に欠損を起こしたときはそ
の時点で寿命とした。 （切削試験２） 被削材：Ｓ４５Ｃ（ＨＲｃ＝４５） 切り込み：０．５ｍｍ 送り：０．１ｍｍ／ｅｗｖ 速度：２００ｍ／ｍｉｎ（連続切削） 評価：逃げ面摩耗量の測定により０．２ｍｍ摩耗した時
点で寿命とした。但しその間に欠損を起こしたときはそ
の時点で寿命とした。Further, each sintered compact obtained as described above is treated with SNGN.
A cutting tip of 120412-T2 was processed, and a cutting test was performed to evaluate the life due to wear and damage. (Cutting test 1) Work material: SKD11 (HRc = 60) Depth of cut: 0.5 mm Feed: 0.1 mm / ewv (continuous cutting) Evaluation: The life was determined when 0.2 mm was worn by measuring the amount of flank wear . However, when a defect occurred during that time, it was regarded as the life at that time. (Cutting test 2) Work material: S45C (HRc = 45) Depth of cut: 0.5 mm Feed: 0.1 mm / ewv Speed: 200 m / min (continuous cutting) Evaluation: Wear of 0.2 mm by measurement of flank wear amount It was considered as the life at the time. However, when a defect occurred during that time, it was regarded as the life at that time.

【００２７】[0027]

【表２】 [Table 2]

【００２８】[0028]

【表３】 [Table 3]

【００２９】表２，３からも明らかである様に、本発明
の規定要件を満足する実施例（Ｎｏ．１〜８）は、いず
れも摩耗量が少なく且つ欠損までの寿命が長いのに対
し、本発明の規定要件を外れる比較例（Ｎｏ．９〜１
９）は、摩耗が著しいか或は切削の途中で欠損を起こし
ており、切削寿命が格段に短いことが分かる。As is clear from Tables 2 and 3, the examples (Nos. 1 to 8) satisfying the specified requirements of the present invention have a small amount of wear and a long life until fracture. , Comparative examples (No. 9 to 1) that deviate from the prescribed requirements of the present invention.
In 9), it is found that the cutting life is remarkably short because the wear is remarkable or the chipping occurs during the cutting.

【００３０】[0030]

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、強
化繊維として複合される短繊維のアスペクト比を特定す
ると共に該短繊維の配向性指数を特定し、異方性を無く
すことによって優れた耐摩耗特性を有する短繊維強化型
複合セラミックスを得ることができ、該強化型複合セラ
ミックスを使用することによって、切削寿命の非常に長
い切削部材を提供し得ることになった。The present invention is constituted as described above, and by specifying the aspect ratio of the short fibers to be composited as the reinforcing fibers and the orientation index of the short fibers to eliminate the anisotropy. It is possible to obtain a short fiber reinforced composite ceramic having excellent wear resistance, and by using the reinforced composite ceramic, a cutting member having a very long cutting life can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】 本発明に係る短繊維強化型複合セラミックス
の配向性評価法を説明するための説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining an orientation evaluation method of a short fiber reinforced composite ceramics according to the present invention.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 セラミックスをマトリックスとし、セラ
ミックス短繊維を強化繊維としてなる複合セラミックス
において、マトリックス中に前記セラミックス短繊維が
５〜３０重量％分散されてなり、該短繊維のアスペクト
比が４〜２０で且つマトリックス中に分散された該短繊
維の配向性指数が４以下であることを特徴とする短繊維
強化型複合セラミックス。1. A composite ceramic comprising ceramics as a matrix and ceramic short fibers as reinforcing fibers, wherein the ceramic short fibers are dispersed in the matrix in an amount of 5 to 30% by weight, and the aspect ratio of the short fibers is 4 to 20. A short fiber-reinforced composite ceramics characterized in that the orientation index of the short fibers dispersed in the matrix is 4 or less. 【請求項２】 セラミックスをマトリックスとし、セラ
ミックス短繊維を強化繊維としてなる複合セラミックス
において、マトリックス中に前記セラミックス短繊維が
５〜３０重量％と、周期律表のIVa 族、Va族およびVIa
族から選択される遷移金属の炭化物、窒化物および硼化
物よりなる群から選択される少なくとも１種の遷移金属
化合物粒子が０．５〜４０重量％分散されてなり、該短
繊維のアスペクト比が４〜２０で且つマトリックス中に
分散された該短繊維の配向性指数が４以下であることを
特徴とする短繊維強化型複合セラミックス。2. A composite ceramic comprising ceramics as a matrix and ceramic short fibers as a reinforcing fiber, wherein the ceramic short fibers are contained in the matrix in an amount of 5 to 30% by weight, and IVa group, Va group and VIa group of the periodic table.
0.5 to 40% by weight of particles of at least one transition metal compound selected from the group consisting of carbides, nitrides and borides of transition metals selected from the group, and the aspect ratio of the short fibers is A short fiber reinforced type composite ceramics, characterized in that the short fibers dispersed in the matrix have an orientation index of 4 or less and 4 or less. 【請求項３】 他の成分として、焼結助剤が０．５〜３
０重量％含まれている請求項１または２に記載の短繊維
強化型複合セラミックス。3. A sintering aid as another component is 0.5 to 3
The short fiber reinforced composite ceramics according to claim 1 or 2, containing 0% by weight. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載された短
繊維強化型複合セラミックスからなることを特徴とする
切削部材。4. A cutting member comprising the short fiber reinforced composite ceramic according to any one of claims 1 to 3. 【請求項５】 短繊維がＳｉＣウイスカー、マトリック
スがＡｌ₂ Ｏ₃ である請求項４に記載の切削部材。5. The cutting member according to claim 4, wherein the short fibers are SiC whiskers and the matrix is Al ₂ O ₃ .