JPH07309718A - 着色光沢顔料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 1種以上の金属酸化物又は金属酸化物の混合
物で被覆された基材に基づく高い色強度、光沢及び透明
度を有する着色光沢顔料を提供する。 【構成】 その金属酸化物の被覆層の中にガラス質形成
剤を取り入れて500℃以上の温度でカ焼することによ
りこの被覆層を溶融させて硼珪酸塩類をこれにドープさ
せるか又は後被覆する。
物で被覆された基材に基づく高い色強度、光沢及び透明
度を有する着色光沢顔料を提供する。 【構成】 その金属酸化物の被覆層の中にガラス質形成
剤を取り入れて500℃以上の温度でカ焼することによ
りこの被覆層を溶融させて硼珪酸塩類をこれにドープさ
せるか又は後被覆する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス質形成剤を組み
込むことにより、増強された光沢とともに高い色強度及
び透明度を示す着色光沢顔料に関する。
込むことにより、増強された光沢とともに高い色強度及
び透明度を示す着色光沢顔料に関する。
【0002】
【従来の技術】真珠光沢顔料は典型的には50ないし3
00nmの厚さの、高屈折性の金属酸化物類又は異なっ
た酸化状態の金属酸化物の混合物で被覆された200な
いし1000nmの厚さの薄片状の基材よりなる。これ
らの顔料の光学的性質はその金属酸化物層の屈折率によ
って決定される。高い密度を有し、また従って最適に近
い屈折率を有する化学蒸着法(CVD)又は物理蒸着法
(PVD)により製造された金属酸化物層とは異なり、
薄片状基材上への金属酸化物の沈着は、例えばドイツ特
許DE 1467468号及び同DE 2009566
号に記述されているように、水系の、通常は酸性の金属
塩溶液を基材の存在下で水酸化ナトリウム溶液と共に滴
定することによって実施される。この水系析出法の特徴
はCVD法又はPVD法と類似の緻密な層を得ることを
可能にするものではなくて、得られた層がある場合には
認められるほどの孔隙率を示すことである。それゆえ、
このような孔質金属酸化物層の密度、またそれによる屈
折率は到達し得る最高値より明らかに小さい。これらの
顔料の入射光を反射させる能力は低下し、そして同時に
色強度と輝度とが低下する。この金属酸化物層の内部の
亀裂は光の散乱をもたらし、それによって透明度が低下
する。
00nmの厚さの、高屈折性の金属酸化物類又は異なっ
た酸化状態の金属酸化物の混合物で被覆された200な
いし1000nmの厚さの薄片状の基材よりなる。これ
らの顔料の光学的性質はその金属酸化物層の屈折率によ
って決定される。高い密度を有し、また従って最適に近
い屈折率を有する化学蒸着法(CVD)又は物理蒸着法
(PVD)により製造された金属酸化物層とは異なり、
薄片状基材上への金属酸化物の沈着は、例えばドイツ特
許DE 1467468号及び同DE 2009566
号に記述されているように、水系の、通常は酸性の金属
塩溶液を基材の存在下で水酸化ナトリウム溶液と共に滴
定することによって実施される。この水系析出法の特徴
はCVD法又はPVD法と類似の緻密な層を得ることを
可能にするものではなくて、得られた層がある場合には
認められるほどの孔隙率を示すことである。それゆえ、
このような孔質金属酸化物層の密度、またそれによる屈
折率は到達し得る最高値より明らかに小さい。これらの
顔料の入射光を反射させる能力は低下し、そして同時に
色強度と輝度とが低下する。この金属酸化物層の内部の
亀裂は光の散乱をもたらし、それによって透明度が低下
する。
【0003】種々の硼素含有混合物はFe2 O3 結晶に
おける燒結過程を活性化し、そして亀裂のない多結晶質
のFe2 O3 膜の形成をもたらすことが知られている。
おける燒結過程を活性化し、そして亀裂のない多結晶質
のFe2 O3 膜の形成をもたらすことが知られている。
【0004】ソ連邦特許SU 16999930 A1
公報はB2 O3 で後被覆された鉄の酸化物で被覆された
薄片状雲母に基づく増強された真珠光沢の赤色顔料を開
示している。この硼素含有鉄酸化物顔料を空気の存在下
600℃と900℃との間の温度においてカ焼して光沢
と明度とを高める。
公報はB2 O3 で後被覆された鉄の酸化物で被覆された
薄片状雲母に基づく増強された真珠光沢の赤色顔料を開
示している。この硼素含有鉄酸化物顔料を空気の存在下
600℃と900℃との間の温度においてカ焼して光沢
と明度とを高める。
【0005】ドイツ特許DE 4135742 A1公
報はB2 O3 でドープされた特に平滑な表面を有する鉄
酸化物顔料を記述している。ニトロベンゼン法によって
製造されたそのマグネタイト顔料は引き続き空気中での
カ焼によって種々の色調の赤色顔料に変えることができ
る。
報はB2 O3 でドープされた特に平滑な表面を有する鉄
酸化物顔料を記述している。ニトロベンゼン法によって
製造されたそのマグネタイト顔料は引き続き空気中での
カ焼によって種々の色調の赤色顔料に変えることができ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的は
上述した種々の欠点のない増強された色強度、光沢及び
透明度を有する顔料を見いだすことである。
上述した種々の欠点のない増強された色強度、光沢及び
透明度を有する顔料を見いだすことである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は驚くべきこと
に、被覆された基材の金属酸化物層の中にガラス質形成
剤を組み込むことによってその光学的諸性質の劇的な改
善がもたらされることを見出した。それらのガラス質形
成剤は昇温された温度における燒結過程を活性化し、基
材上の金属酸化物層を緻密化させる。亀裂や埋れた空孔
は除去される。屈折率と直接関連する色強度及び光沢と
ともに、その非常に緻密化された金属酸化物層によって
透明度が高められる。
に、被覆された基材の金属酸化物層の中にガラス質形成
剤を組み込むことによってその光学的諸性質の劇的な改
善がもたらされることを見出した。それらのガラス質形
成剤は昇温された温度における燒結過程を活性化し、基
材上の金属酸化物層を緻密化させる。亀裂や埋れた空孔
は除去される。屈折率と直接関連する色強度及び光沢と
ともに、その非常に緻密化された金属酸化物層によって
透明度が高められる。
【0008】従って本発明は1種以上の金属酸化物又は
金属酸化物の混合物で被覆された基材に基づく着色光沢
顔料を提供するものであり、これはその金属酸化物の層
が硼珪酸塩類でドープされているか又は後被覆されてい
ることを特徴とするものである。
金属酸化物の混合物で被覆された基材に基づく着色光沢
顔料を提供するものであり、これはその金属酸化物の層
が硼珪酸塩類でドープされているか又は後被覆されてい
ることを特徴とするものである。
【0009】本発明はまた更に、本発明の顔料を製造す
るための方法をも提供するものであり、それはその基材
の水系溶液に、金属酸化物又は金属酸化物の混合物と硼
酸塩との析出に導く条件のもとで、水溶性のアルカリ金
属又はアルカリ土類金属の塩の存在のもとに、1種以上
の金属塩溶液と硼素−酸素の化合物とを順に、又は同時
に加え、後被覆をSiO2 により行ない、そして次にそ
の顔料を分離し、水洗し、乾燥し、そして>500℃の
温度においてカ焼することを特徴とするものである。
るための方法をも提供するものであり、それはその基材
の水系溶液に、金属酸化物又は金属酸化物の混合物と硼
酸塩との析出に導く条件のもとで、水溶性のアルカリ金
属又はアルカリ土類金属の塩の存在のもとに、1種以上
の金属塩溶液と硼素−酸素の化合物とを順に、又は同時
に加え、後被覆をSiO2 により行ない、そして次にそ
の顔料を分離し、水洗し、乾燥し、そして>500℃の
温度においてカ焼することを特徴とするものである。
【0010】被覆のために好適なベースとなる基材は1
つは不透明基材であり、そしてもう1つは透明な非薄片
状の基材である。好ましい基材は板状珪酸塩類、及び更
に金属酸化物で被覆された薄片状物質である。特に好適
なものは雲母、タルク、カオリン、ビスマスオキシクロ
リド、ガラス、SiO2 又は合成セラミックのフレー
ク、支持材を含まない合成薄片状体又は他の匹敵する種
々の物質である。例えばアルミニウム薄片状体のような
金属薄片状体又は例えば薄片状鉄酸化物のような薄片状
金属酸化物或いはTiO2 、Fe2 O3 、SnO2 、C
r2 O3 、ZnO又は他の金属酸化物のような、着色し
た又は無色の金属酸化物で被覆された雲母を、単独で、
又は単一層の中で混合して、或いは一連の層の中で使用
することも可能である。真珠光沢顔料として知られてい
るこれらの顔料は、例えばドイツ特許及び同特許出願1
467468号、1959998号、2009566
号、2214545号、2215191号、22442
98号、2313331号、2522572号、313
7808号、3137809号、3151343号、3
151354号、3151355号、3211602号
及び3235017号から公知である。
つは不透明基材であり、そしてもう1つは透明な非薄片
状の基材である。好ましい基材は板状珪酸塩類、及び更
に金属酸化物で被覆された薄片状物質である。特に好適
なものは雲母、タルク、カオリン、ビスマスオキシクロ
リド、ガラス、SiO2 又は合成セラミックのフレー
ク、支持材を含まない合成薄片状体又は他の匹敵する種
々の物質である。例えばアルミニウム薄片状体のような
金属薄片状体又は例えば薄片状鉄酸化物のような薄片状
金属酸化物或いはTiO2 、Fe2 O3 、SnO2 、C
r2 O3 、ZnO又は他の金属酸化物のような、着色し
た又は無色の金属酸化物で被覆された雲母を、単独で、
又は単一層の中で混合して、或いは一連の層の中で使用
することも可能である。真珠光沢顔料として知られてい
るこれらの顔料は、例えばドイツ特許及び同特許出願1
467468号、1959998号、2009566
号、2214545号、2215191号、22442
98号、2313331号、2522572号、313
7808号、3137809号、3151343号、3
151354号、3151355号、3211602号
及び3235017号から公知である。
【0011】それら薄片状基材は一般に0.1μmと5
μmとの間の厚さを有し、そして特に0.2μmと4.
5μmとの間の厚さを有する。他の2つの寸法の大きさ
は通常、1μmと250μmとの間、中でも2μmと2
00μmとの間である。
μmとの間の厚さを有し、そして特に0.2μmと4.
5μmとの間の厚さを有する。他の2つの寸法の大きさ
は通常、1μmと250μmとの間、中でも2μmと2
00μmとの間である。
【0012】基材の上の金属酸化物層の中へのガラス質
形成剤の組み込みはいくつかの方法で行なうことができ
る。
形成剤の組み込みはいくつかの方法で行なうことができ
る。
【0013】本発明の顔料を製造するためには、まず基
材の水性懸濁液を調製する。この基材の水性溶液に、順
に又は同時に、1種以上の金属塩溶液と硼素−酸素の化
合物とを、水溶性のアルカリ金属又はアルカリ土類金属
の塩の存在のもとに、その反応混合物を酸又は塩基の同
時添加によってその金属塩を加水分解させるpH範囲内
に保ちながら加える。これがその金属酸化物と硼酸塩と
を、順に又は同時に基材表面の上に析出させる。これに
続いて二酸化珪素の後被覆が行なわれる。
材の水性懸濁液を調製する。この基材の水性溶液に、順
に又は同時に、1種以上の金属塩溶液と硼素−酸素の化
合物とを、水溶性のアルカリ金属又はアルカリ土類金属
の塩の存在のもとに、その反応混合物を酸又は塩基の同
時添加によってその金属塩を加水分解させるpH範囲内
に保ちながら加える。これがその金属酸化物と硼酸塩と
を、順に又は同時に基材表面の上に析出させる。これに
続いて二酸化珪素の後被覆が行なわれる。
【0014】ガラス質形成剤のB2 O3 及びSiO2
は、pHを一定に保つのに必要な酸溶液又は塩基溶液に
必要量のSiO2 を水性珪素溶液の形で加えることによ
り、ともにその金属酸化物層の中へ均一にドープされ
る。この被覆された基材を取り出し、洗浄し、そして乾
燥させた後でそれら顔料は>500℃の温度、好ましく
は800−850℃の温度においてカ焼して硼珪酸塩ガ
ラス溶融物を形成させ、これが液態相としてその金属酸
化物層の中での燒結過程を引き起こさせる。
は、pHを一定に保つのに必要な酸溶液又は塩基溶液に
必要量のSiO2 を水性珪素溶液の形で加えることによ
り、ともにその金属酸化物層の中へ均一にドープされ
る。この被覆された基材を取り出し、洗浄し、そして乾
燥させた後でそれら顔料は>500℃の温度、好ましく
は800−850℃の温度においてカ焼して硼珪酸塩ガ
ラス溶融物を形成させ、これが液態相としてその金属酸
化物層の中での燒結過程を引き起こさせる。
【0015】カ焼温度は一般にその沈着した層の厚さに
依存し、そのカ焼時間は数分間から数時間までに及ぶこ
とができるけれども、好ましくは20分と120分との
間である。
依存し、そのカ焼時間は数分間から数時間までに及ぶこ
とができるけれども、好ましくは20分と120分との
間である。
【0016】水酸化物を析出させることのできる金属塩
として、塩基又は酸によって加水分解することのできる
全ての水溶性塩を使用することができる。好適な金属塩
は、中でもチタン、鉄、アルミニウム、ジルコニウム、
クロム、ニッケル、コバルト及び/又は錫のそれであ
る。
として、塩基又は酸によって加水分解することのできる
全ての水溶性塩を使用することができる。好適な金属塩
は、中でもチタン、鉄、アルミニウム、ジルコニウム、
クロム、ニッケル、コバルト及び/又は錫のそれであ
る。
【0017】本発明の方法は好ましくはアルカリ土類金
属及びアルカリ金属の塩酸塩又は硝酸塩、及び更に他の
水溶性の種々の化合物を用いて実施される。好適な硼素
−酸素の化合物はまず第一にポリ酸類の硼酸塩である。
ここで特にアルカリ金属硼酸塩が好ましく、というのは
これらは一般に良好な水溶解性を示すからである。好ま
しいアルカリ金属硼酸塩はテトラ硼酸2ナトリウムNa
2 B4 O7 ・10H2O(borax)である。
属及びアルカリ金属の塩酸塩又は硝酸塩、及び更に他の
水溶性の種々の化合物を用いて実施される。好適な硼素
−酸素の化合物はまず第一にポリ酸類の硼酸塩である。
ここで特にアルカリ金属硼酸塩が好ましく、というのは
これらは一般に良好な水溶解性を示すからである。好ま
しいアルカリ金属硼酸塩はテトラ硼酸2ナトリウムNa
2 B4 O7 ・10H2O(borax)である。
【0018】二酸化珪素はその反応溶液に水性の無機珪
素化合物の形で加えられる。好適なものは市販で入手で
きる、水ガラスとして知られているアルカリ金属珪酸塩
の水溶液、例えばカリウム水ガラス及びナトリウム水ガ
ラスである。
素化合物の形で加えられる。好適なものは市販で入手で
きる、水ガラスとして知られているアルカリ金属珪酸塩
の水溶液、例えばカリウム水ガラス及びナトリウム水ガ
ラスである。
【0019】反応溶液の温度は非常に決定的であるとい
うわけではなく、通常は20℃から80℃までの範囲で
あるけれども、析出を若干高い温度、好ましくは40−
90℃の温度において実施することが推奨され、という
のはアルカリ金属硼酸塩の溶解度が溶媒の温度とともに
上昇するからである。析出は一般に3から12までのp
H値において行なわれる。この硼酸塩の弱塩基的性質の
故にその反応溶液のpH値はわずかに上昇するであろう
が、種々の酸、好ましくは鉱酸類、中でもHClを加え
ることによってpHを一定水準に保つことは容易であ
る。ガラス質形成剤、すなわち硼珪酸塩はその基材に層
間被覆としてのみならず、後被覆の形でも適用すること
ができる。
うわけではなく、通常は20℃から80℃までの範囲で
あるけれども、析出を若干高い温度、好ましくは40−
90℃の温度において実施することが推奨され、という
のはアルカリ金属硼酸塩の溶解度が溶媒の温度とともに
上昇するからである。析出は一般に3から12までのp
H値において行なわれる。この硼酸塩の弱塩基的性質の
故にその反応溶液のpH値はわずかに上昇するであろう
が、種々の酸、好ましくは鉱酸類、中でもHClを加え
ることによってpHを一定水準に保つことは容易であ
る。ガラス質形成剤、すなわち硼珪酸塩はその基材に層
間被覆としてのみならず、後被覆の形でも適用すること
ができる。
【0020】全顔料に対するガラス質形成剤の割合は
0.05−5質量%、好ましくは3質量%である。
0.05−5質量%、好ましくは3質量%である。
【0021】考え得る全てのB2 O3 対SiO2 の比率
がこのドーピング又は被覆において採用される。しかし
ながら色強度、光沢及び透明度についてのポジティブな
効果は、中でも>500℃の温度におけるカ焼によって
硼素(III)酸化物と二酸化珪素の流動可能な溶融を
もたらすような硼素(III)酸化物と二酸化珪素の質
量比率を設定したときに観測することができる。
がこのドーピング又は被覆において採用される。しかし
ながら色強度、光沢及び透明度についてのポジティブな
効果は、中でも>500℃の温度におけるカ焼によって
硼素(III)酸化物と二酸化珪素の流動可能な溶融を
もたらすような硼素(III)酸化物と二酸化珪素の質
量比率を設定したときに観測することができる。
【0022】市販で入手できる硼珪酸ガラス、例えばパ
イレックスガラスにおいて現れるような質量比が特に好
ましい。このものにおけるSiO2 :B2 O3 の質量比
は、10:1と0.1:1との間、好ましくは4:1と
0.4:1との間の範囲である。
イレックスガラスにおいて現れるような質量比が特に好
ましい。このものにおけるSiO2 :B2 O3 の質量比
は、10:1と0.1:1との間、好ましくは4:1と
0.4:1との間の範囲である。
【0023】本発明の方法によって製造された着色光沢
顔料は色強度と光沢と及びそれらの高い透明度について
増加した値が認められる。それらは多くの着色系、好ま
しくは塗装材料、塗料及び印刷インキからの着色系に適
合できる。
顔料は色強度と光沢と及びそれらの高い透明度について
増加した値が認められる。それらは多くの着色系、好ま
しくは塗装材料、塗料及び印刷インキからの着色系に適
合できる。
【0024】本発明の顔料を用いて顔料添加したプラス
チック材料及びプラスチック系は他の安定化法に比し
て、長期間にわたってなんらの黄変をも生ずることはな
い。
チック材料及びプラスチック系は他の安定化法に比し
て、長期間にわたってなんらの黄変をも生ずることはな
い。
【0025】このように本発明は塗料、塗装材料、印刷
インキ、プラスチック材料及び化粧品のような種々の調
合物における本発明の顔料の使用方法をも提供する。
インキ、プラスチック材料及び化粧品のような種々の調
合物における本発明の顔料の使用方法をも提供する。
【0026】更にまた本発明は、本発明の顔料を含む種
々の調合物を提供する。
々の調合物を提供する。
【0027】
【実施例】以下にあげる諸例は本発明に制限を加えるこ
となくこれを説明しようとするものである。例1 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、そして次にF
eCl3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)2リッ
トルを500分以上かけて計量添加する。このFeCl
3 溶液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度Na
OHの添加によりpH4に保つ。これに引き続き15分
間攪拌し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.
7に調節する。次いで、200mlの水の中の6.6g
のNa2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200mlの
水の中の2.5gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個別
に計量の上同時に、60分以上かけて添加する。このバ
ッチを次に15分間攪拌し、そして5%濃度NaOHに
よりpH9に調節する。5%濃度HClでpH9に維持
しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリウム水
ガラス(185g/l)の溶液を、30分以上かけて計
量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間攪拌
し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節する。こ
の反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃に
おいてカ焼する。例2 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)1.6リッ
トルを400分以上かけて計量添加する。このFeCl
3 溶液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度Na
OHの添加によりpH4に保つ。これに引き続き15分
間攪拌し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.
7に調節する。引き続いて200mlの水の中の6.6
gのNa2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200ml
の水の中の2.5gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個
別に計量の上、同時に60分間以上かけて計量添加す
る。続いてこのバッチを15分間攪拌し、そして再び5
%濃度HClによりpH4にする。残りのFeCl3 の
溶液400mlを100分以上かけて計量添加する。攪
拌を15分間続け、そしてpHを5%濃度NaOHによ
り9に調節する。5%濃度HClでpH9に維持しなが
ら75mlの水の中の5.4mlのナトリウム水ガラス
(185g/l)の溶液を30分以上かけて計量添加す
る。この添加の後、バッチを15分間攪拌し、そして5
%濃度HClでpH6.5に調節する。この反応生成物
を濾過分離し、乾燥し、そして850℃においてカ焼す
る。例3 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)2リットル
を500分以上かけて計量添加する。このFeCl3 溶
液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度NaOH
の添加によりpH4に保つ。これに続いて15分間攪拌
し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.7に調
節する。これに続いて200mlの水の中の8.2gの
Na2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200mlの水
の中の3.2gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個別に
計量の上、同時に60分間以上かけて計量添加する。こ
のバッチを引き続き15分間攪拌し、そしてpHを5%
濃度NaOHにより9に調節する。5%濃度HClでp
H9に維持しながら100mlの水の中の16.2ml
のナトリウム水ガラス(185g/l)の溶液を30分
以上かけて計量添加する。この添加の後、そのバッチを
15分間攪拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に
調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そし
て850℃においてカ焼する。例4 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%、そして被覆
に先立ってこれに1.0gのオルト硼酸を溶解させた)
2.5リットルを625分以上かけて計量添加する。こ
のFeCl3 溶液の添加の間中、その懸濁液のpHを3
0%濃度NaOHの添加によりpH4に保つ。このバッ
チを引き続き15分間攪拌し、次いで5%濃度NaOH
によりpH9に調節する。5%濃度HClによりpH9
に維持しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリ
ウム水ガラス(185g/l)の溶液を30分以上かけ
て計量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間
攪拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節す
る。この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして85
0℃においてカ焼する。例5 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに5.0gのオルト硼酸を溶解させた)
2.3リットルを570分以上かけて計量添加する。こ
のFeCl3 溶液の計量添加の間中その懸濁液のpHを
30%濃度NaOHの添加によりpH4に保つ。このバ
ッチを引き続き15分間攪拌し、次いで5%濃度NaO
HによりpH9に調節する。5%濃度HClでpH9に
維持しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリウ
ム水ガラス(185g/l)の溶液を30分以上かけて
計量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間攪
拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節する。
この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃
においてカ焼する。例6 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分以上かけて計
量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、そ
の懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりpH
4に保つ。このバッチを引き続き15分間攪拌し、次い
で5%濃度NaOHによりpH9に調節する。5%濃度
HClでpH9に維持しながら75mlの水の中の1
6.2mlのナトリウム水ガラス(185g/l)の溶
液を30分以上かけて計量添加する。この添加の後、そ
のバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度HClでp
H6.5に調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾
燥し、そして850℃においてカ焼する。例7 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分間以上かけて
計量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H4に保つ。このバッチを引き続き15分間攪拌し、次
いで5%濃度NaOHによりpH9に調節する。5%濃
度HClでpH9に維持しながら75mlの水の中の2
7.0mlのナトリウム水ガラス(185g/l)の溶
液を30分以上かけて計量添加する。この添加の後、そ
のバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度HClでp
H6.5に調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾
燥し、そして850℃においてカ焼する。例8 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分以上かけて計
量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、そ
の懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりpH
4に保つ。用いたNaOHには被覆に先立って16.2
mlのナトリウム水ガラス(185g/l)を添加混合
した。添加の後、このバッチを15分間攪拌し、次いで
5%濃度HClによりpH6.5に調節する。この反応
生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃において
カ焼する。例9 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを2.
2に設定するために5%濃度のHClを用い、次いでT
iCl4 の水溶液(TiCl4 含有量=350g/l;
また被覆に先立ってこれに1.4gのNa2 B4 O7 ・
10H2 Oを溶解させた)800mlを410分以上か
けて計量添加する。このTiCl4 溶液の添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H2.2に保つ。これに引き続いて15分間攪拌し、次
にそのpHを5%濃度NaOHにより9に調節する。5
%濃度HClでpH9に維持しながら、120mlの水
の中の5.4mlのナトリウム水ガラス(SiO2 37
3g/l)の溶液を30分以上かけて計量添加する。こ
の添加の後、そのバッチを15分間攪拌し、そして5%
濃度HClによりpH6.5に調節する。この反応生成
物を濾過分離し、乾燥し、そして800℃においてカ焼
する。例10 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを2.
2に設定するために5%濃度のHClを用い、次いでT
iCl4 の水溶液(TiCl4 含有量=350g/l;
また被覆に先立ってこれに1.4gのNa2 B4 O7 ・
10H2 Oを溶解させた)800mlを410分以上か
けて計量添加する。このTiCl4 溶液の添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H2.2に保つ。これに引き続いて15分間攪拌し、次
にそのpHを5%濃度NaOHにより9に調節する。5
%濃度HClでpH9に維持しながら、120mlの水
の中の8mlのナトリウム水ガラス(SiO2 373g
/l)の溶液を30分以上かけて計量添加する。この添
加の後、そのバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度
HClでpH6.5に調節する。この反応生成物を濾過
分離し、乾燥し、そして800℃においてカ焼する。
となくこれを説明しようとするものである。例1 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、そして次にF
eCl3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)2リッ
トルを500分以上かけて計量添加する。このFeCl
3 溶液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度Na
OHの添加によりpH4に保つ。これに引き続き15分
間攪拌し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.
7に調節する。次いで、200mlの水の中の6.6g
のNa2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200mlの
水の中の2.5gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個別
に計量の上同時に、60分以上かけて添加する。このバ
ッチを次に15分間攪拌し、そして5%濃度NaOHに
よりpH9に調節する。5%濃度HClでpH9に維持
しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリウム水
ガラス(185g/l)の溶液を、30分以上かけて計
量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間攪拌
し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節する。こ
の反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃に
おいてカ焼する。例2 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)1.6リッ
トルを400分以上かけて計量添加する。このFeCl
3 溶液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度Na
OHの添加によりpH4に保つ。これに引き続き15分
間攪拌し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.
7に調節する。引き続いて200mlの水の中の6.6
gのNa2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200ml
の水の中の2.5gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個
別に計量の上、同時に60分間以上かけて計量添加す
る。続いてこのバッチを15分間攪拌し、そして再び5
%濃度HClによりpH4にする。残りのFeCl3 の
溶液400mlを100分以上かけて計量添加する。攪
拌を15分間続け、そしてpHを5%濃度NaOHによ
り9に調節する。5%濃度HClでpH9に維持しなが
ら75mlの水の中の5.4mlのナトリウム水ガラス
(185g/l)の溶液を30分以上かけて計量添加す
る。この添加の後、バッチを15分間攪拌し、そして5
%濃度HClでpH6.5に調節する。この反応生成物
を濾過分離し、乾燥し、そして850℃においてカ焼す
る。例3 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%)2リットル
を500分以上かけて計量添加する。このFeCl3 溶
液の添加の間中その懸濁液のpHを30%濃度NaOH
の添加によりpH4に保つ。これに続いて15分間攪拌
し、次にそのpHを5%濃度NaOHにより6.7に調
節する。これに続いて200mlの水の中の8.2gの
Na2 B4 O7 ・10H2 Oの溶液及び200mlの水
の中の3.2gのCaCl2 ・2H2 Oの溶液を個別に
計量の上、同時に60分間以上かけて計量添加する。こ
のバッチを引き続き15分間攪拌し、そしてpHを5%
濃度NaOHにより9に調節する。5%濃度HClでp
H9に維持しながら100mlの水の中の16.2ml
のナトリウム水ガラス(185g/l)の溶液を30分
以上かけて計量添加する。この添加の後、そのバッチを
15分間攪拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に
調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そし
て850℃においてカ焼する。例4 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%、そして被覆
に先立ってこれに1.0gのオルト硼酸を溶解させた)
2.5リットルを625分以上かけて計量添加する。こ
のFeCl3 溶液の添加の間中、その懸濁液のpHを3
0%濃度NaOHの添加によりpH4に保つ。このバッ
チを引き続き15分間攪拌し、次いで5%濃度NaOH
によりpH9に調節する。5%濃度HClによりpH9
に維持しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリ
ウム水ガラス(185g/l)の溶液を30分以上かけ
て計量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間
攪拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節す
る。この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして85
0℃においてカ焼する。例5 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに5.0gのオルト硼酸を溶解させた)
2.3リットルを570分以上かけて計量添加する。こ
のFeCl3 溶液の計量添加の間中その懸濁液のpHを
30%濃度NaOHの添加によりpH4に保つ。このバ
ッチを引き続き15分間攪拌し、次いで5%濃度NaO
HによりpH9に調節する。5%濃度HClでpH9に
維持しながら75mlの水の中の5.4mlのナトリウ
ム水ガラス(185g/l)の溶液を30分以上かけて
計量添加する。この添加の後、そのバッチを15分間攪
拌し、そして5%濃度HClでpH6.5に調節する。
この反応生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃
においてカ焼する。例6 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分以上かけて計
量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、そ
の懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりpH
4に保つ。このバッチを引き続き15分間攪拌し、次い
で5%濃度NaOHによりpH9に調節する。5%濃度
HClでpH9に維持しながら75mlの水の中の1
6.2mlのナトリウム水ガラス(185g/l)の溶
液を30分以上かけて計量添加する。この添加の後、そ
のバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度HClでp
H6.5に調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾
燥し、そして850℃においてカ焼する。例7 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分間以上かけて
計量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H4に保つ。このバッチを引き続き15分間攪拌し、次
いで5%濃度NaOHによりpH9に調節する。5%濃
度HClでpH9に維持しながら75mlの水の中の2
7.0mlのナトリウム水ガラス(185g/l)の溶
液を30分以上かけて計量添加する。この添加の後、そ
のバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度HClでp
H6.5に調節する。この反応生成物を濾過分離し、乾
燥し、そして850℃においてカ焼する。例8 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを4に
設定するために5%濃度のHClを用い、次いでFeC
l3 の水溶液(Fe含有量=2.1質量%;また被覆に
先立ってこれに1.6gのNa2 B4 O7 ・10H2 O
を溶解させた)2.5リットルを625分以上かけて計
量添加する。このFeCl3 溶液の計量添加の間中、そ
の懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりpH
4に保つ。用いたNaOHには被覆に先立って16.2
mlのナトリウム水ガラス(185g/l)を添加混合
した。添加の後、このバッチを15分間攪拌し、次いで
5%濃度HClによりpH6.5に調節する。この反応
生成物を濾過分離し、乾燥し、そして850℃において
カ焼する。例9 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを2.
2に設定するために5%濃度のHClを用い、次いでT
iCl4 の水溶液(TiCl4 含有量=350g/l;
また被覆に先立ってこれに1.4gのNa2 B4 O7 ・
10H2 Oを溶解させた)800mlを410分以上か
けて計量添加する。このTiCl4 溶液の添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H2.2に保つ。これに引き続いて15分間攪拌し、次
にそのpHを5%濃度NaOHにより9に調節する。5
%濃度HClでpH9に維持しながら、120mlの水
の中の5.4mlのナトリウム水ガラス(SiO2 37
3g/l)の溶液を30分以上かけて計量添加する。こ
の添加の後、そのバッチを15分間攪拌し、そして5%
濃度HClによりpH6.5に調節する。この反応生成
物を濾過分離し、乾燥し、そして800℃においてカ焼
する。例10 10−60μmの粒度の雲母100gを2リットルの水
の中に懸濁させ、そして75℃に加熱する。pHを2.
2に設定するために5%濃度のHClを用い、次いでT
iCl4 の水溶液(TiCl4 含有量=350g/l;
また被覆に先立ってこれに1.4gのNa2 B4 O7 ・
10H2 Oを溶解させた)800mlを410分以上か
けて計量添加する。このTiCl4 溶液の添加の間中、
その懸濁液のpHを30%濃度NaOHの添加によりp
H2.2に保つ。これに引き続いて15分間攪拌し、次
にそのpHを5%濃度NaOHにより9に調節する。5
%濃度HClでpH9に維持しながら、120mlの水
の中の8mlのナトリウム水ガラス(SiO2 373g
/l)の溶液を30分以上かけて計量添加する。この添
加の後、そのバッチを15分間攪拌し、そして5%濃度
HClでpH6.5に調節する。この反応生成物を濾過
分離し、乾燥し、そして800℃においてカ焼する。
Claims (9)
- 【請求項1】 1種以上の金属酸化物又は金属酸化物の
混合物で被覆された基材に基づく着色光沢顔料におい
て、その金属酸化物の層が硼珪酸塩類でドープされてい
るか又は後被覆されていることを特徴とする、上記顔
料。 - 【請求項2】 請求項1に従う着色顔料を製造するに当
たり、その基材の水性溶液に、 a) 上記金属酸化物又は金属酸化物の混合物と硼酸塩
との析出に導く条件のもとで、水溶性のアルカリ金属又
はアルカリ土類金属の塩の存在のもとに1種以上の金属
塩溶液と硼素−酸素の化合物とを順に、又は同時に加
え、そして後被覆をSiO2 により行なうか、又は b) 上記金属酸化物又はB2 O3 及びSiO2 の金属
酸化物混合物の析出に導く条件のもとで、1種以上の金
属塩と水溶性の硼素−酸素の化合物とからなる溶液と、
及び同時に、但し別個に、水溶性の珪素化合物とを加
え、次いでその顔料を分離し、水洗し、乾燥し、そして
>500℃の温度においてカ焼することを特徴とする製
造方法。 - 【請求項3】 金属酸化物層の中のSiO2 対B2 O3
の比率が0.1対1ないし10対1である、請求項2の
製造方法。 - 【請求項4】 全顔料に対する硼珪酸塩類の割合が0.
05ないし5質量%である、請求項1の着色光沢顔料。 - 【請求項5】 基材が薄片状物である、請求項1の着色
光沢顔料。 - 【請求項6】 薄片状の基材が雲母又はSiO2 フレー
クである、請求項5の着色光沢顔料。 - 【請求項7】 請求項1の着色光沢顔料を塗料、着色用
材料、プラスチック材料及び化粧料のような調合物に使
用する方法。 - 【請求項8】 請求項1の着色光沢顔料をプラスチック
材料及び種々のプラスチック系における黄変防止のため
に使用する方法。 - 【請求項9】 請求項1の着色光沢顔料を含有する調合
物。
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