JPH0729405B2 - 積層フイルム - Google Patents

積層フイルム

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JPH0729405B2
JPH0729405B2 JP62130012A JP13001287A JPH0729405B2 JP H0729405 B2 JPH0729405 B2 JP H0729405B2 JP 62130012 A JP62130012 A JP 62130012A JP 13001287 A JP13001287 A JP 13001287A JP H0729405 B2 JPH0729405 B2 JP H0729405B2
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博美 重本
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はヒートシール性に優れたポリ４−メチル−１−
ペンテンを基材とした積層フイルムに関する。
〔従来の技術〕
ポリ４−メチル−１−ペンテンはその透明性、耐熱性、
耐薬品性等を活かして、ビーカー、メスシリンダー等の
化学実験用器具、注射器のシリンジ、光学測定用セル、
電子レンジ用トレーあるいは紙にコートしてベーキング
カートン等に使用されている。しかしながらポリ４−メ
チル−１−ペンテンは融点が高く、耐熱性が良好である
反面、ヒートシール性に劣るという欠点を有している。
ヒートシール性を改良する方法としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等ポリ４−メチル−１−ペンテンに
比べて融点が低く、ヒートシール性に優れた樹脂とポリ
４−メチル−１−ペンテンとを貼り合わせる方法が最も
一般的であるが、ポリエチレンやポリプロピレンとポリ
４−メチル−１−ペンテンとは同じポリオレフインであ
りながら接着性に劣り、単に積層しただけでは全く実用
に供し得ず、またポリ４−メチル−１−ペンテンフイル
ムにアンカーコート剤としてウレタン系接着剤等を塗布
してポリエチレンフイルム等を積層しても、ポリ４−メ
チル−１−ペンテンフイルムは表面濡れ性に乏しく、積
層フイルムの接着強度が低く、ヒートシール性は左程改
良されないのが現状であつた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
かかる状況に鑑み、本発明者は、ポリ４−メチル−１−
ペンテンフイルムのヒートシール性を改良すべく種々検
討した結果、ポリ４−メチル−１−ペンテンフイルムと
ポリエチレンフイルムもしくはポリプロピレンフイルム
とを積層する際に、接着層として、特定のプロピレン・
α−オレフインランダム共重合体を用いることにより、
接着強度が改良され、ヒートシール性に優れた積層フイ
ルムが得られることが分かり、先に特開昭60−145844と
して出願した。そしてその後更に検討した結果、先に特
開昭60−166310として出願したα−オレフイン系共重合
体を本接着層に用いると、更に接着強度が改良されるこ
とが分かり、本発明を完成するに至つた。
〔問題を解決するための手段〕
すなわち、本発明はポリ４−メチル−１−ペンテン
（Ａ）層の少なくとも片面に、プロピレン含有率10ない
し85モル％、１−ブテン含有率３ないし60モル％及び炭
素数５以上のα−オレフイン含有率が10ないし85モル％
及びＸ線回折法による結晶化度が20％以下のα−オレフ
イン系共重合体（Ｂ）層を介して、炭素数２ないし４の
α−オレフインを主成分とするポリオレフイン（Ｃ）層
を積層してなることを特徴とするヒートシール性に優れ
た積層フイルムを提供するものである。
〔作 用〕
本発明に用いるポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）は
４−メチル−１−ペンテンの単独重合体もしくは４−メ
チル−１−ペンテンと他のα−オレフイン、例えばエチ
レン、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オ
クテン、１−デセン、１−テトラデセン、１−オクタデ
セン等の炭素数２ないし20のα−オレフインとの共重合
体で通常４−メチル−１−ペンテンを85モル％以上含む
４−メチル−１−ペンテンを主体とした重合体である。
ポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）のメルトフローレ
ート（MFR5、荷重:5kg、温度:260℃）は好ましくは0.5
ないし200g/10minの範囲のものである。メルトフローレ
ートが0.5g/10min未満のものは溶融粘度が高く成形性に
劣り、メルトフローレートが200g/10minを越えるものは
溶融粘度が低く成形性に劣り、また機械的強度も低い傾
向にある。
本発明に用いるα−オレフイン系共重合体（Ｂ）は、プ
ロピレン、１−ブテン及び炭素原子数５以上、好ましく
は６ないし12のα−オレフイン（以下単に該α−オレフ
インと略すことがある）から構成され、且つ、プロピレ
ン含有率が10ないし85モル％、好ましくは15ないし70モ
ル％、更には25なし55モル％、１−ブテンが３ないし60
モル％、好ましくは５ないし50モル％、更には10ないし
40モル％及び該α−オレフインが10ないし85モル％、好
ましくは15ないし70モル％、更には20ないし60モル％の
範囲、及びＸ線回折法による結晶化度が20％以下、好ま
しくは15％以下、更には10％以下のものである。
前記炭素数が５以上のα−オレフインとしては、１−ペ
ンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、４−
メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、１
−ヘプテン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン
等を例示することができる。
α−オレフイン系共重合体において、プロピレン含有率
が10モル％未満となつても85モル％を越えても、また１
−ブテン含有率が３モル％未満となつても60モル％を越
えても、さらに該α−オレフイン含有率が10モル％未満
となつても、85モル％を越えても、前記ポリ４−メチル
−１−ペンテン（Ａ）層との接着強度に劣る傾向にあ
る。
又、Ｘ線回折法による結晶化度が20％を越えるα−オレ
フイン系共重合体は、前記ポリ４−メチル−１−ペンテ
ン（Ａ）層との接着性に劣る傾向にある。
本発明におけるα−オレフイン系共重合体（Ｂ）のＸ線
回折法による結晶化度は、試料を280℃×30kg/cm2の条
件下で10分間圧縮成形した後、23℃に調整した水冷プレ
ス（圧力:30kg/cm2）で５分間冷却し、2cm×4cm×1mmの
試験片を成形し、かかる試験片を銅ターゲットを備えた
回転対陰極Ｘ線回折装置（RU−300、理学電機（株）
製）を用い、回折角（２θ）が５度〜31度迄のＸ線回折
曲線を測定した後、回折角（２θ）が６度と30度との間
でベースラインを引いて、非晶部と結晶部に分け結晶部
を重量％として求めた値である。
本発明に用いるα−オレフイン系共重合体（Ｂ）は通
常、極限粘度〔η〕（デカリン溶媒中135℃で測定した
値）が0.6ないし6dl/g、好ましくは0.5ないし5dl/g、更
には1.0ないし4dl/gの範囲にある、上記範囲外のもの
は、成形加工性に劣る場合がある。
本発明のα−オレフイン系共重合体（Ｂ）は、その沸騰
ｎ−ヘプタン不溶分が5.0重量％の以下であり、かつ25
℃におけるアセトン可溶分が5.0重量％以下にあること
が好ましく、さらには沸騰ｎ−ヘプタン不溶分4.0重量
％以下であり、かつ２℃におけるアセトン可溶分が2.5
重量％以下にあることが好ましい。沸騰ｎ−ヘプタン不
溶分が５重量％を越えると、共重合体の透明性が低下し
たり、フイルム成形した場合にフイシユアイ等の原因と
なる虞れがある。また、アセトン可溶分が3.0重量％を
越えると、共重合体の表面にべたつきが生じ、例えば前
記ポリ４−メチル−１−ペンタン（Ａ）層等との接着性
能が低下する原因となる虞れがある。なお、該α−オレ
フイン系共重合体の沸騰ｎ−ヘプタン不溶分及び25℃に
おけるアセトン可溶分はそれぞれ次の方法によつて測定
したものである。
すなわち、ｎ−ヘプタン不溶分は、約1mm×1mm×1mm程
度の細片試料及びガラスビーズを円筒ガラスフイルター
に入れ、ソツクスレー抽出器により14時間抽出する方法
で算出するものであり、不溶分の重量％は溶解部分又は
不溶分を秤量することによつて求めた。
また、25℃アセトン可溶分は、試料15gをｎ−デカン250
mlに溶解（130℃）させ、これを500mlのアセトンに投
じ、アセトン不溶ポリマーを析出させて、過により
液を回収し、その後液に水300mlを加え、分散ロート
でｎ−デカン層と水−アセトン層を分離し、ｎ−デカン
層を濃縮することにより求めた。
本発明に用いる前記特性を有するα−オレフイン系共重
合体（Ｂ）は、例えば、 （イ） マグネシウム化合物、チタン化合物及び電子供
与体からなる高活性固体状チタン触媒成分（ａ）を、ハ
ロゲン化炭化水素（ｂ）で処理することにして得られる
固体状チタン触媒成分、 （ロ） 有機アルミニウム化合物成分、及び （ハ） 珪素化合物からなる電子供与体成分、 からなる触媒を用いて、プロピレン、１−ブテン及び該
α−オレフインをランダム共重合させることによつて得
られる。かかる触媒の調整法は特開昭56−811号公報、
特開昭58−83006号公報等に詳しい。又、α−オレフイ
ン系共重合体（Ｂ）の重合条件等は特開昭60−166310号
公報に詳しい。
本発明に用いるポリオレフイン（Ｃ）は、炭素数２ない
し４のα−オレフインを主成分とするポリオレフイン、
すなわちエチレン、プロピレン、１−ブテンを主成分と
する結晶性の重合体である。これらポリオレフインとし
ては具体的にはポリエチレン（Ｄ）、ポリプロピレン
（Ｅ）及びポリ１−ブテン（Ｆ）が挙げられるが、これ
らはいずれも単独重合体に限らず、それらオレフインを
主成分とする限り、他の炭素数２ないし20のα−オレフ
インあるいは酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸、メ
タアクリル酸、スチレン等のビニル化合物との共重合体
をも含むものであり、又更には無水マレイン酸、マレイ
ン酸、アクリル酸等の不飽和カルボン酸あるいはその誘
導体でグラフト変性されたグラフト共重合体でもよい。
またこれらのポリオレフイン（Ｃ）は混合物であつても
よい。
前記ポリエチレン（Ｄ）の具体例としては、例えば高圧
法低密度ポリエチレン（所謂LDPE）、エチレン・プロピ
レン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレ
ン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−１
−ヘキセン共重合体、高密度ポリエチレン（所謂HDP
E）、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アク
リル酸共重合体等が挙げられる。これらの中では、LDP
E、エチレン・α−オレフイン共重合体、エチレン・酢
酸ビニル共重合体等が透明性、低温ヒートシール性に優
れるので好ましく、とりわけ密度が0.910ないし0.960及
び融点（Tm:ASTM D 3418）が100ないし135℃の範囲のも
のが好ましい。尚、ポリエチレン（Ｄ）のメルトフロー
レート（MFR3:ASTM D 1238,E）はとくに限定はされない
が、成形性の点から通常0.01ないし30g/10min、更には
0.1ないし10g/10minの範囲のものが好ましい。
前記ポリプロピレン（Ｅ）の具体例としては、例えばポ
リプロピレン（プロピレンホモポリマー）、プロピレン
・エチレンランダム共重合体、プロピレン・エチレン・
１−ブテンランダム共重合体及びプロピレン・１−ブテ
ンランダム共重合体等のプロピレンランダムコポリマー
（プロピレン含有量が通常90モル％以上、好ましくは95
モル％以上）、プロピレン・エチレンブロツク共重合体
（エチレン含有量が通常５ないし30モル％）等が挙げら
れる。これらの中ではホモポリマー、ランダムコポリマ
ーが透明性に優れるので好ましく、とくに融点（Tm:AST
M D 3418）が130ないし140℃のランダムコポリマーがヒ
ートシール性に優れるので好ましい。尚、ポリプロピレ
ン（Ｅ）のMFR2はとくに限定はされないが、成形品の点
から通常0.5ないし30g/10min、更には0.5ないし10g/10m
inの範囲のものが好ましい。
前記ポリ１−ブテン（Ｆ）の具体例としては、例えば１
−ブテン単独重合体、１−ブテン・エチレン共重合体、
１−ブテン・プロピレン共重合体、１−ブテン・４−メ
チル−１−ペンテン共重合体が挙げられる。尚ポリ１−
ブテン（Ｆ）のメルトフローレート（MFR3:ASTM D 123
8,E）はとくに限定はされないが、成形性の点から通常
0.01ないし100g/10min、更には0.03ないし30g/10minの
範囲のものが好ましい。
本発明の積層フイルムは、前記ポリ４−メチル−１−ペ
ンテン（Ａ）層の少なくとも片面に、前記α−オレフイ
ン系共重合体（Ｂ）を介して前記ポリオレフイン（Ｃ）
層を積層してなる積層フイルムである。
本発明の積層フイルムを製造する方法は種々公知の方
法、例えば予めポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）フ
イルムを成形した後、α−オレフイン系共重合体（Ｂ）
及びポリオレフイン（Ｃ）を押出コーテイングする方
法、予めポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）フイルム
を成形した後別途成形したポリオレフイン（Ｃ）フイル
ムをα−オレフイン系共重合体（Ｂ）を用いて押出ラミ
ネートする方法、あるいはポリ４−メチル−１−ペンテ
ン（Ａ）、α−オレフイン系共重合体（Ｂ）及びポリオ
レフイン（Ｃ）を少なくとも三層構造を有する多層構造
を有する多層ダイを用い、α−オレフイン系共重合体
（Ｂ）を中間層として共押出し成形する方法等が挙げら
れるが、共押出し成形法が操作が簡便でしかもより層間
接着力に優れた積層フイルムが得られるので好ましい。
共押出し成形法としてはフラツト・ダイを用いるＴ−ダ
イ法とサーキユラー・ダイを用いるインフレーシヨン法
とがある。フラツト・ダイはブラツク・ボツクスを使用
したシングル・マニフオールド形式あるいはマルチ・マ
ニフオールド形式のいずれを用いても良い。インフレー
シヨン法に用いるダイについてもいずれも公知のダイを
用いることができる。
本発明の積層フイルムの各層の厚さは、とくに限定はさ
れないが、通常ポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）層
が10ないし100μ、好ましくは10ないし50μ、通常α−
オレフイン系共重合体（Ｂ）層が５ないし50μ、好まし
くは10ないし30μ、通常ポリオレフイン（Ｃ）のヒート
シール層が10ないし100μ、好ましくは10ないし50μの
範囲である。
本発明の積層フイルムは、ポリ４−メチル−１−ペンテ
ン（Ａ）層／α−オレフイン系共重合体（Ｂ）層／ポリ
オレフイン（Ｃ）層を構成要件とする限り、とくに限定
はされず、ポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）層の両
面にα−オレフイン系共重合体（Ｂ）層を介してポリオ
レフイン（Ｃ）のヒートシール層を積層していてもよい
し、更には、耐ガス透過性等を付与する為に、ポリ塩化
ビニリデン系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン・
酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリアミド、ポリエステル
あるいは紙、アルミニウム箔等を積層してもよい。
本発明の積層フイルムを構成するポリ４−メチル−１−
ペンテン（Ａ）層、α−オレフイン系共重合体（Ｂ）層
およびポリオレフイン（Ｃ）のヒートシール層のいずれ
かの層あるいは全層に、耐候安定剤、耐熱安定剤、帯電
防止剤、防曇剤、抗ブロツキング剤、スリツプ剤、滑
剤、顔料、染料、流滴剤、核剤等の通常ポリオレフイン
に添加して使用される各種配合剤を本発明の目的を損わ
ない範囲で添加してもよいし、ヒートシール層となるポ
リオレフイン（Ｃ）層には、更にヒートシール性を改良
する目的で、低結晶性もしくは非晶性のエチレン・プロ
ピレン共重合体、エチレン・１−ブテン共重合体等のエ
チレン・α−オレフイン共重合体、エチレン・酢酸ビニ
ル共重合体等を添加してもよい。
〔発明の効果〕
本発明の積層フイルムはポリ４−メチル−１−ペンテン
の耐熱性、透明性、表面光沢、撥水性等を有し、且つヒ
ートシール性が改良されているので、その特性を活かし
て、各種食品（例えば野菜、菓子、肉類）及びパン類、
水産物等の包装材として好適である。
〔実施例〕
次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はその要旨を越えない限りこれらの例に何ら制約さ
れるものではない。
実施例 １ 密度:0.835g/cm3及びMFR5:26g/10minの４−メチル−１
−ペンテン−１−デセン共重合体（以下4MP−１と略
す）、プロピレン含有率:36モル％、１−ブテン含有率:
14モル％、４−メチルペンテン−１含有率:50モル％、
ガラス転移点（Tg）:5℃、密度（Ｄ）＝0.860g/cm3、MF
R＝0.88g/10min及びＸ線による結晶化度:1.2％のプロピ
レン−１−ブテン−４−メチル−１−ペンテン共重合体
（以下PBM−Ｉと略す）及びTm:105℃の高圧法ポリエチ
レン（以下LDPE−Ｉと略す）をPBM−Ｉを中間層とし
て、各々40mmφ押出機（シリンダー温度:270℃）、40mm
φ押出機（シリンダー温度:250℃）及び40mmφ押出機
（シリンダー温度:250℃）で溶融後、三層Ｔダイフイル
ム成形機のコートハンガーダイ（ダイ温度:260℃）より
押出し冷却して、4MD−I:30μ、PBM−I:20μ及びLDPE−
I:30μからなる共押出三層フイルムを得た。次いで以下
の方法により物性の評価を行つた。
接着強度（g/15mm） 15mm巾の試験片を切り取りクロスヘツド速度200/minで
各樹脂層間で剥離した際の強度で示した。
ヒートシール部剥離強度（g/15mm）： ポリオレフイン（Ｃ）層を重ね合せ120℃あるいは170℃
の温度で2kg/cm2の圧力で１秒間：巾10mmのシルバーで
ヒートシールした後放冷する。これから15mm幅の試験片
を切り取り、クロスヘツド速度200mm/minでヒートシー
ル部を剥離した際の強度で示した。
ヒートシール面は内層フイルム同志である。
結果を第１表に示す。
実施例 ２ 実施例１の中間層であるPBM−Ｉの代わりにプロピレン
含有率:46モル％、１−ブテン含有率:18モル％、４−メ
チルペンテン−１含有率:36モル％、Tg:23℃、D:0.847g
/cm3、MFR:1.2g/10min及びＸ線による結晶化度4.3％の
プロピレン−１−ブテン−４−メチル−１−ペンテン共
重合体（PBM−II）を用いる以外は実施例１と同様に行
つた。結果を第１表に示す。
実施例 ３ 実施例１の中間層であるPBM−Ｉの代わりにプロピレン
含有率:44モル％、１−ブテン含有量:28モル％、４−メ
チルペンテン−１含有量:28モル％、Tg:170℃、D:0.851
g/cm3、MFR:1.5g/10min及びＸ線による結晶化度3.3％の
プロピレン・１−ブテン・４−メチル−１−ペンテン共
重合体（PBM−III）を用いる以外は実施例１と同様に行
なつた。結果を第１表に示す。
実施例 ４ 実施例１のLDPE−Ｉの代りに、密度:0.91g/cm3、MFR:5g
/10min及びTm:140℃のプロピレン−エチレンランダム共
重合体（以下PP−Ｉと略す）を用い、PP−Ｉの押出機の
シリンダー温度を270℃にする以外は実施例１と同様に
行つた。結果を第１表に示す。
比較例 １ 実施例１の中間層であるPBM−Ｉの代わりにプロピレン
含有率:71モル％、融点:110℃、MFR:7.0g/10minのプロ
ピレン・１−ブテンランダム共重合体（以下PBR−Ｉと
略す）を用いる以外は実施例１と同様に行なつた。
結果を第１表に示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリ４−メチル−１−ペンテン（Ａ）層の
    少なくとも片面に、プロピレン含有率10ないし85モル
    ％、１−ブテン含有率３ないし60モル％及び炭素数５以
    上のα−オレフイン含有率が10ないし85モル％及びＸ線
    回折法による結晶化度が20％以下のα−オレフイン系共
    重合体（Ｂ）層を介して、炭素数２ないし４のα−オレ
    フインを主成分とするポリオレフイン（Ｃ）層を積層し
    てなることを特徴とする積層フイルム。
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