JPH07286279A - 無電解めっき方法 - Google Patents
無電解めっき方法Info
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- JPH07286279A JPH07286279A JP8180894A JP8180894A JPH07286279A JP H07286279 A JPH07286279 A JP H07286279A JP 8180894 A JP8180894 A JP 8180894A JP 8180894 A JP8180894 A JP 8180894A JP H07286279 A JPH07286279 A JP H07286279A
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- plating solution
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 めっき廃液の発生量が少なく、かつ、長期間
に渡り安定した品質のめっき被膜が得られる無電解めっ
き方法を提供する。 【構成】 無電解めっきにより発生するめっき液７中の
過剰な硫酸根を除去する無電解めっき方法であって、無
電解めっき液槽１から移送した過剰な硫酸根を含有した
めっき液７に水酸化バリウムを添加して、過剰な硫酸根
を硫酸バリウムとして沈殿させ、この硫酸バリウムを濾
過してめっき液７と分離し、この分離しためっき液７を
無電解めっき液槽１に戻して無電解めっきをする。
に渡り安定した品質のめっき被膜が得られる無電解めっ
き方法を提供する。 【構成】 無電解めっきにより発生するめっき液７中の
過剰な硫酸根を除去する無電解めっき方法であって、無
電解めっき液槽１から移送した過剰な硫酸根を含有した
めっき液７に水酸化バリウムを添加して、過剰な硫酸根
を硫酸バリウムとして沈殿させ、この硫酸バリウムを濾
過してめっき液７と分離し、この分離しためっき液７を
無電解めっき液槽１に戻して無電解めっきをする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、プリント配線
板等の表面処理に用いられる無電解めっき方法に関す
る。
板等の表面処理に用いられる無電解めっき方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、無電解めっき方法では、電気めっ
き方法に比べて、反応生成物が蓄積し易い。すなわち、
めっき液の調整や、銅イオン、ニッケルイオン若しくは
コバルトイオン等の金属イオンの補給時に、硫酸銅、硫
酸ニッケル若しくは硫酸コバルト等を使用するとき又は
無電解めっきを一時中断する場合で硫酸を使用するとき
には、特に硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕が蓄積する。硫酸根等の
反応生成物が蓄積してくると、均質な被膜を形成し難く
なってしまう。すなわち、常に均質な被膜を形成させて
いくためには、反応生成物の蓄積しためっき液をめっき
廃液として廃却し、常に新鮮な状態のめっき液を使用し
なければならず、めっき廃液の量が多くなってしまうと
いう問題点があった。
き方法に比べて、反応生成物が蓄積し易い。すなわち、
めっき液の調整や、銅イオン、ニッケルイオン若しくは
コバルトイオン等の金属イオンの補給時に、硫酸銅、硫
酸ニッケル若しくは硫酸コバルト等を使用するとき又は
無電解めっきを一時中断する場合で硫酸を使用するとき
には、特に硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕が蓄積する。硫酸根等の
反応生成物が蓄積してくると、均質な被膜を形成し難く
なってしまう。すなわち、常に均質な被膜を形成させて
いくためには、反応生成物の蓄積しためっき液をめっき
廃液として廃却し、常に新鮮な状態のめっき液を使用し
なければならず、めっき廃液の量が多くなってしまうと
いう問題点があった。
【０００３】そこで、電気透析法を用いて、反応生成物
の蓄積しためっき液を処理し、硫酸根等の反応生成物を
除去する試みがなされているが、この場合めっき液が濃
縮されるため、不要な反応生成物のみでなく、めっきに
必要なイオンも無電解めっき装置の配管内やイオン交換
膜に析出してしまうという問題があった。
の蓄積しためっき液を処理し、硫酸根等の反応生成物を
除去する試みがなされているが、この場合めっき液が濃
縮されるため、不要な反応生成物のみでなく、めっきに
必要なイオンも無電解めっき装置の配管内やイオン交換
膜に析出してしまうという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、めっ
き廃液の発生量が少なく、かつ、長期間に渡り安定した
品質のめっき被膜が得られる無電解めっき方法を提供す
ることにある。
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、めっ
き廃液の発生量が少なく、かつ、長期間に渡り安定した
品質のめっき被膜が得られる無電解めっき方法を提供す
ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に係る無電解めっ
き方法は、無電解めっきにより発生するめっき液７中の
過剰な硫酸根を除去する無電解めっき方法であって、無
電解めっき液槽１から移送した過剰な硫酸根を含有した
めっき液７に水酸化バリウムを添加して、過剰な硫酸根
を硫酸バリウムとして沈殿させ、この硫酸バリウムを濾
過してめっき液７と分離し、この分離しためっき液７を
無電解めっき液槽１に戻して無電解めっきをすることを
特徴とする。
き方法は、無電解めっきにより発生するめっき液７中の
過剰な硫酸根を除去する無電解めっき方法であって、無
電解めっき液槽１から移送した過剰な硫酸根を含有した
めっき液７に水酸化バリウムを添加して、過剰な硫酸根
を硫酸バリウムとして沈殿させ、この硫酸バリウムを濾
過してめっき液７と分離し、この分離しためっき液７を
無電解めっき液槽１に戻して無電解めっきをすることを
特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明に係る無電解めっき方法では、無電解め
っきにより発生するめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ
4 2- 〕を水酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応さ
せ、硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成する。
この硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕を濾過して取り除くこ
とにより、硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を除去する。
っきにより発生するめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ
4 2- 〕を水酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応さ
せ、硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成する。
この硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕を濾過して取り除くこ
とにより、硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を除去する。
【０００７】
【実施例】次に、図面に基づいて本発明の一実施例を示
す。
す。
【０００８】図１は、本発明の一実施例の概略図であ
る。図１に示すように、めっきを行う無電解めっき液槽
１の材質として耐熱塩化ビニル又はポリプロピレン等が
用いられ、この無電解めっき液槽１には、被めっき処理
物にめっきを施すためのめっき液７が満たされている。
このめっき液７には、例えば銅イオン等の金属イオンと
して硫酸銅五水和物等、錯化剤として例えばエチレンジ
アミン四酢酸二ナトリウム等、ｐＨ調整剤として例えば
水酸化ナトリウム等、還元剤として例えば３５％ホルマ
リン水溶液等、安定剤として例えばシアン化ナトリウム
等及び界面活性剤として例えばポリエチレングリコール
等が含まれている。このめっき液７の成分の濃度やｐＨ
等をコントロールするのがコントローラ２であり、この
コントローラ２は、銅イオン、ホルマリン及びエチレン
ジアミン四酢酸二ナトリウム等の濃度を測定する吸光光
度計並びにｐＨを測定するｐＨ計を備えている。上記コ
ントローラ２により、銅イオン、ホルマリン及びエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム等の不足分が補給され、
めっき液７の中の各成分の濃度が一定に保たれ、またｐ
Ｈを一定に保つため、水酸化ナトリウム等のｐＨ調整剤
が添加される。
る。図１に示すように、めっきを行う無電解めっき液槽
１の材質として耐熱塩化ビニル又はポリプロピレン等が
用いられ、この無電解めっき液槽１には、被めっき処理
物にめっきを施すためのめっき液７が満たされている。
このめっき液７には、例えば銅イオン等の金属イオンと
して硫酸銅五水和物等、錯化剤として例えばエチレンジ
アミン四酢酸二ナトリウム等、ｐＨ調整剤として例えば
水酸化ナトリウム等、還元剤として例えば３５％ホルマ
リン水溶液等、安定剤として例えばシアン化ナトリウム
等及び界面活性剤として例えばポリエチレングリコール
等が含まれている。このめっき液７の成分の濃度やｐＨ
等をコントロールするのがコントローラ２であり、この
コントローラ２は、銅イオン、ホルマリン及びエチレン
ジアミン四酢酸二ナトリウム等の濃度を測定する吸光光
度計並びにｐＨを測定するｐＨ計を備えている。上記コ
ントローラ２により、銅イオン、ホルマリン及びエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム等の不足分が補給され、
めっき液７の中の各成分の濃度が一定に保たれ、またｐ
Ｈを一定に保つため、水酸化ナトリウム等のｐＨ調整剤
が添加される。
【０００９】上記無電解めっき液槽１と撹拌槽４とをつ
なぐ、めっき液移送用の配管８ａとこの配管８ａの中間
に設置された例えば第１のポンプ３等のめっき液移送手
段とを用いることにより、めっき液７を無電解めっき液
槽１から撹拌槽４に移送する。次いでこの撹拌槽４に水
酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕の粉末又は水溶液を添
加して撹拌する。水酸化バリウムの添加は、硫酸根〔Ｓ
Ｏ4 2- 〕の生成速度によって決定されるものでり、めっ
き前後の硫酸根の濃度が変化しないことがめっき成膜の
品質上好ましい。すなわち、無電解めっきにより発生す
るめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を水酸化バ
リウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応させ、硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成する。この硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ 4 〕の沈殿物を含有しためっき液７を上記撹
拌槽４と濾過機６とをつなぐ、めっき液移送用の配管８
ｂとこの配管８ｂの中間に設置された例えば第２のポン
プ５等のめっき液移送手段とを用いることにより、めっ
き液７を撹拌槽４から濾過機６に移送して、濾過し、め
っき液７と硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物とを分
離する。この濾過機６には、例えば樹脂製等のカートリ
ッジフィルタを備えている。次いで、過剰の硫酸根〔Ｓ
Ｏ4 2- 〕を除去しためっき液７を上記濾過機６と無電解
めっき液槽１とをつなぐ、めっき液移送用の配管８ｃと
この配管８ｃの中間に設置された例えば第３のポンプ９
等のめっき液移送手段とを用いることにより、めっき液
７を濾過機６から無電解めっき液槽１にリサイクルす
る。
なぐ、めっき液移送用の配管８ａとこの配管８ａの中間
に設置された例えば第１のポンプ３等のめっき液移送手
段とを用いることにより、めっき液７を無電解めっき液
槽１から撹拌槽４に移送する。次いでこの撹拌槽４に水
酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕の粉末又は水溶液を添
加して撹拌する。水酸化バリウムの添加は、硫酸根〔Ｓ
Ｏ4 2- 〕の生成速度によって決定されるものでり、めっ
き前後の硫酸根の濃度が変化しないことがめっき成膜の
品質上好ましい。すなわち、無電解めっきにより発生す
るめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を水酸化バ
リウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応させ、硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成する。この硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ 4 〕の沈殿物を含有しためっき液７を上記撹
拌槽４と濾過機６とをつなぐ、めっき液移送用の配管８
ｂとこの配管８ｂの中間に設置された例えば第２のポン
プ５等のめっき液移送手段とを用いることにより、めっ
き液７を撹拌槽４から濾過機６に移送して、濾過し、め
っき液７と硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物とを分
離する。この濾過機６には、例えば樹脂製等のカートリ
ッジフィルタを備えている。次いで、過剰の硫酸根〔Ｓ
Ｏ4 2- 〕を除去しためっき液７を上記濾過機６と無電解
めっき液槽１とをつなぐ、めっき液移送用の配管８ｃと
この配管８ｃの中間に設置された例えば第３のポンプ９
等のめっき液移送手段とを用いることにより、めっき液
７を濾過機６から無電解めっき液槽１にリサイクルす
る。
【００１０】すなわち、本発明の無電解めっき方法によ
ると、めっき液７中の老廃物である過剰の硫酸根を連続
的に除去することによって、硫酸根の蓄積が抑えられ、
被めっき処理物に対して長期間に渡り安定した品質のめ
っき皮膜が得られるとともに、めっき廃液の発生量を低
減することができる。 （実施例１）めっき液７として、水１リットルに対して
硫酸銅五水和物を１０ｇ／リットル、エチレンジアミン
四酢酸二ナトリウムを３０ｇ／リットル、水酸化ナトリ
ウムをめっき液７をｐＨ１２とする量、３５％ホルマリ
ン水溶液を５ミリリットル／リットル、シアン化ナトリ
ウムを１０ｍｇ／リットル及びポリエチレングリコール
を１００ｍｇ／リットル含有しているものを使用した。
めっき液７の温度を６０℃にした。そして、無電解めっ
き液槽１には、上記めっき液７が３５０リットル入って
おり、無電解めっき装置を作動することにより、硫酸根
の生成速度が０．０４モル／リットルであった。無電解
めっき液槽１と撹拌槽４とをつなぐ、めっき液移送用の
配管８ａとこの配管８ａの中間に設置された第１のポン
プ３とを用いることにより、めっき液７を無電解めっき
液槽１から撹拌槽４に２０リットル／分の流量で１０リ
ットルを移送した。次いでこの撹拌槽４に水酸化バリウ
ム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕の粉末を０．２５２モル添加して
１０分間撹拌した。すなわち、無電解めっきにより発生
するめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を水酸化
バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応させ、硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成した。この硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を含有しためっき液７を上記撹
拌槽４と濾過機６とをつなぐ、めっき液移送用の配管８
ｂとこの配管８ｂの中間に設置された第２のポンプ５と
を用いることにより、めっき液７を撹拌槽４から濾過機
６に２０リットル／分の流量で移送して、濾過し、めっ
き液７と硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物とを分離
した。次いで、過剰の硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を除去しため
っき液７を上記濾過機６と無電解めっき液槽１とをつな
ぐ、めっき液移送用の配管８ｃとこの配管８ｃの中間に
設置された第３のポンプ９とを用いることにより、めっ
き液７を濾過機６から無電解めっき液槽１にリサイクル
した。これら一連の操作を無電解めっき処理中繰り返し
た。 （比較例１）実施例１において、撹拌槽４に水酸化バリ
ウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕を添加しなかった以外は、実施
例１と同様に無電解めっき処理を行った。
ると、めっき液７中の老廃物である過剰の硫酸根を連続
的に除去することによって、硫酸根の蓄積が抑えられ、
被めっき処理物に対して長期間に渡り安定した品質のめ
っき皮膜が得られるとともに、めっき廃液の発生量を低
減することができる。 （実施例１）めっき液７として、水１リットルに対して
硫酸銅五水和物を１０ｇ／リットル、エチレンジアミン
四酢酸二ナトリウムを３０ｇ／リットル、水酸化ナトリ
ウムをめっき液７をｐＨ１２とする量、３５％ホルマリ
ン水溶液を５ミリリットル／リットル、シアン化ナトリ
ウムを１０ｍｇ／リットル及びポリエチレングリコール
を１００ｍｇ／リットル含有しているものを使用した。
めっき液７の温度を６０℃にした。そして、無電解めっ
き液槽１には、上記めっき液７が３５０リットル入って
おり、無電解めっき装置を作動することにより、硫酸根
の生成速度が０．０４モル／リットルであった。無電解
めっき液槽１と撹拌槽４とをつなぐ、めっき液移送用の
配管８ａとこの配管８ａの中間に設置された第１のポン
プ３とを用いることにより、めっき液７を無電解めっき
液槽１から撹拌槽４に２０リットル／分の流量で１０リ
ットルを移送した。次いでこの撹拌槽４に水酸化バリウ
ム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕の粉末を０．２５２モル添加して
１０分間撹拌した。すなわち、無電解めっきにより発生
するめっき液７中の過剰な硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を水酸化
バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕と反応させ、硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を生成した。この硫酸バリウム
〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物を含有しためっき液７を上記撹
拌槽４と濾過機６とをつなぐ、めっき液移送用の配管８
ｂとこの配管８ｂの中間に設置された第２のポンプ５と
を用いることにより、めっき液７を撹拌槽４から濾過機
６に２０リットル／分の流量で移送して、濾過し、めっ
き液７と硫酸バリウム〔ＢａＳＯ4 〕の沈殿物とを分離
した。次いで、過剰の硫酸根〔ＳＯ4 2- 〕を除去しため
っき液７を上記濾過機６と無電解めっき液槽１とをつな
ぐ、めっき液移送用の配管８ｃとこの配管８ｃの中間に
設置された第３のポンプ９とを用いることにより、めっ
き液７を濾過機６から無電解めっき液槽１にリサイクル
した。これら一連の操作を無電解めっき処理中繰り返し
た。 （比較例１）実施例１において、撹拌槽４に水酸化バリ
ウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕を添加しなかった以外は、実施
例１と同様に無電解めっき処理を行った。
【００１１】以上の結果、実施例１では、無電解めっき
処理を１２０時間実施してもめっき液７は、安定であっ
た。ところが、比較例１では、無電解めっき処理を６０
時間実施した後に、めっき液７は、不安定になった。す
なわち、実施例１では、比較例１に比べて、めっき廃液
の発生量が半分以下に抑えることができた。
処理を１２０時間実施してもめっき液７は、安定であっ
た。ところが、比較例１では、無電解めっき処理を６０
時間実施した後に、めっき液７は、不安定になった。す
なわち、実施例１では、比較例１に比べて、めっき廃液
の発生量が半分以下に抑えることができた。
【００１２】
【発明の効果】本発明に係る無電解めっき方法は、上記
のように構成されているので、めっき廃液の発生量が少
なく、かつ、長期間に渡り安定した品質のめっき被膜が
得られる。
のように構成されているので、めっき廃液の発生量が少
なく、かつ、長期間に渡り安定した品質のめっき被膜が
得られる。
【図１】本発明の実施例に係る無電解めっき方法の概略
図である。
図である。
１ 無電解めっき液槽 ７ めっき液
Claims (1)
- 【請求項１】 無電解めっきにより発生するめっき液
（７）中の過剰な硫酸根を除去する無電解めっき方法で
あって、無電解めっき液槽（１）から移送した過剰な硫
酸根を含有しためっき液（７）に水酸化バリウムを添加
して、過剰な硫酸根を硫酸バリウムとして沈殿させ、こ
の硫酸バリウムを濾過してめっき液（７）と分離し、こ
の分離しためっき液（７）を無電解めっき液槽（１）に
戻して無電解めっきをすることを特徴とする無電解めっ
き方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8180894A JPH07286279A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 無電解めっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8180894A JPH07286279A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 無電解めっき方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07286279A true JPH07286279A (ja) | 1995-10-31 |
Family
ID=13756798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8180894A Withdrawn JPH07286279A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 無電解めっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07286279A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8057678B2 (en) | 2004-01-20 | 2011-11-15 | Enthone Inc. | Maintenance of metallization baths |
| US8420215B2 (en) | 2007-07-18 | 2013-04-16 | Sued-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg | Cyclic process for the preparation of barium sulphate and lithium metal phosphate compounds |
| CN114031103A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-11 | 湖南工程学院 | 一种从化学镀镍废液中制备球形硫酸钡的方法 |
-
1994
- 1994-04-20 JP JP8180894A patent/JPH07286279A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8057678B2 (en) | 2004-01-20 | 2011-11-15 | Enthone Inc. | Maintenance of metallization baths |
| US8420215B2 (en) | 2007-07-18 | 2013-04-16 | Sued-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg | Cyclic process for the preparation of barium sulphate and lithium metal phosphate compounds |
| CN114031103A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-11 | 湖南工程学院 | 一种从化学镀镍废液中制备球形硫酸钡的方法 |
| CN114031103B (zh) * | 2021-11-22 | 2023-12-05 | 湖南工程学院 | 一种从化学镀镍废液中制备球形硫酸钡的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010703 |