JPH07280998A - 遷移金属の汚染除去方法 - Google Patents
遷移金属の汚染除去方法Info
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- JPH07280998A JPH07280998A JP35593692A JP35593692A JPH07280998A JP H07280998 A JPH07280998 A JP H07280998A JP 35593692 A JP35593692 A JP 35593692A JP 35593692 A JP35593692 A JP 35593692A JP H07280998 A JPH07280998 A JP H07280998A
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- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
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- G21F9/06—Processing
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- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 放射性のある副次的廃棄物を殆ど生じさせな
いで遷移金属を効果的に汚染除去する方法を提供する。 【構成】 約５ｐｐｍのテクネチウムで汚染されている
ニッケル（又は他の遷移金属）を、ニッケル及びテクネ
チウムを酸性水溶液中に溶解させると共に粉末状の黒鉛
又は活性炭を酸性水溶液中に投入して、溶解中のテクネ
チウムを迅速に吸着させる。テクネチウム含有粉末を酸
性水溶液から分離し、次に、ニッケルを酸性水溶液から
電解採取する。次いで、ニッケルの少なくなった酸性溶
液を溶解段階へ再循環させて戻す。
いで遷移金属を効果的に汚染除去する方法を提供する。 【構成】 約５ｐｐｍのテクネチウムで汚染されている
ニッケル（又は他の遷移金属）を、ニッケル及びテクネ
チウムを酸性水溶液中に溶解させると共に粉末状の黒鉛
又は活性炭を酸性水溶液中に投入して、溶解中のテクネ
チウムを迅速に吸着させる。テクネチウム含有粉末を酸
性水溶液から分離し、次に、ニッケルを酸性水溶液から
電解採取する。次いで、ニッケルの少なくなった酸性溶
液を溶解段階へ再循環させて戻す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、数ｐｐｍの濃度の放射
性元素で汚染された遷移金属を汚染除去（除染）する方
法に関し、特に、汚染除去されるべき金属と共にメッキ
傾向のあるテクネチウムのような放射性元素で汚染され
ている金属を汚染除去する電気化学的方法に関する。
性元素で汚染された遷移金属を汚染除去（除染）する方
法に関し、特に、汚染除去されるべき金属と共にメッキ
傾向のあるテクネチウムのような放射性元素で汚染され
ている金属を汚染除去する電気化学的方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】本発明
にとって特に関心のあるのは、ニッケルが主成分である
ディコミッショニング・ウランガス拡散カスケードから
の放射能汚染ニッケルの再生処理である。この手法は、
共通な源からの金属汚染除去法のユニークな応用例、即
ち、ＤＯＥ−ＤＰ拡散カスケードである。数種類のかか
るカスケードが存在するが、従来、汚染除去が行われた
ものは無かった。しかしながら、本明細書で教示する汚
染除去方法は、電解採取可能なその他の多価の重要な金
属、例えば、錫、銅、コバルト、クロム、鉄、亜鉛、及
び類似の遷移金属の回収及び汚染除去にそのまま応用で
きる。
にとって特に関心のあるのは、ニッケルが主成分である
ディコミッショニング・ウランガス拡散カスケードから
の放射能汚染ニッケルの再生処理である。この手法は、
共通な源からの金属汚染除去法のユニークな応用例、即
ち、ＤＯＥ−ＤＰ拡散カスケードである。数種類のかか
るカスケードが存在するが、従来、汚染除去が行われた
ものは無かった。しかしながら、本明細書で教示する汚
染除去方法は、電解採取可能なその他の多価の重要な金
属、例えば、錫、銅、コバルト、クロム、鉄、亜鉛、及
び類似の遷移金属の回収及び汚染除去にそのまま応用で
きる。
【０００３】拡散隔膜用ニッケル中の放射能汚染源は一
般に、天然レベル（通常は、約０．７％）以上の濃縮レ
ベルのウラン及び原子炉で生じる核***性娘核種、例え
ばＴｃ、Ｎｐ、Ｐｕその他任意のアクチノイドを含む。
Ｔｃは人工（天然ではない）の元素なので、ニッケルの
汚染除去に対する独特の難題となる。たとえば、汚染状
態のニッケルの放射能の強さは約１〜５ｐｐｍのテクネ
チウムに起因して最高約５０００Ｂｑ（ベクレル）／ｇ
ｍ以上になる場合があり、この放射能の強さは、金属の
全放射能強さが７４Ｂｑ／ｇｍという国際的な最高放出
基準の１００倍以上である。もし金属の全放射能強さが
最高放出基準を越えていれば、一般大衆の保護のため政
府の管理下に入ってしまい、有用性がかなり低くなる。
Ｎｉ金属を採取するには電気化学メッキ法の利用が必要
であり、しかも、ＴｃはＮｉと似た電気化学的特性を備
えているので、このような用途に対しては金属処理法に
合った新規な技術的装置が必要である。
般に、天然レベル（通常は、約０．７％）以上の濃縮レ
ベルのウラン及び原子炉で生じる核***性娘核種、例え
ばＴｃ、Ｎｐ、Ｐｕその他任意のアクチノイドを含む。
Ｔｃは人工（天然ではない）の元素なので、ニッケルの
汚染除去に対する独特の難題となる。たとえば、汚染状
態のニッケルの放射能の強さは約１〜５ｐｐｍのテクネ
チウムに起因して最高約５０００Ｂｑ（ベクレル）／ｇ
ｍ以上になる場合があり、この放射能の強さは、金属の
全放射能強さが７４Ｂｑ／ｇｍという国際的な最高放出
基準の１００倍以上である。もし金属の全放射能強さが
最高放出基準を越えていれば、一般大衆の保護のため政
府の管理下に入ってしまい、有用性がかなり低くなる。
Ｎｉ金属を採取するには電気化学メッキ法の利用が必要
であり、しかも、ＴｃはＮｉと似た電気化学的特性を備
えているので、このような用途に対しては金属処理法に
合った新規な技術的装置が必要である。
【０００４】当該技術分野、特にニッケルの汚染除去に
ついては種々の汚染除去方法の存在が知られている。ニ
ッケルは、電解採取法により酸性溶液から選択的にスト
リッピングすることにより除去できる。これについて
は、米国特許第３，８５３，７２５号を参照されたい。
また、液−液抽出法又は溶媒抽出法により除去するとも
可能である。これについては、米国特許第４，１６２，
２９６号及び４，１９６，０７６号を参照されたい。さ
らに、ニッケルの除去操作において、種々の燐酸系の化
合物が用いられている。これについては、米国特許第
４，１６２，２９６号、第４，６２４，７０３号、第
４，７１８，９９６号、第４，５２８，１６５号及び第
４，８０８，０３４号を参照されたい。
ついては種々の汚染除去方法の存在が知られている。ニ
ッケルは、電解採取法により酸性溶液から選択的にスト
リッピングすることにより除去できる。これについて
は、米国特許第３，８５３，７２５号を参照されたい。
また、液−液抽出法又は溶媒抽出法により除去するとも
可能である。これについては、米国特許第４，１６２，
２９６号及び４，１９６，０７６号を参照されたい。さ
らに、ニッケルの除去操作において、種々の燐酸系の化
合物が用いられている。これについては、米国特許第
４，１６２，２９６号、第４，６２４，７０３号、第
４，７１８，９９６号、第４，５２８，１６５号及び第
４，８０８，０３４号を参照されたい。
【０００５】また、核***生成物で汚染された金属ニッ
ケルを汚染除去し、起電力（emf)系列中の還元電位の差
を利用して直接的な電気化学的操作を実施することによ
り存在するアクチノイドを除去することができることも
知られている。アクチノイドの除去は、電気化学メッキ
法の実施中、２つの現象によって有利に運ぶ。アクチノ
イドはニッケルに対して著しく高い還元電位を有してお
り、通常、水性電解質からではなく溶融塩電解質から抽
出される。これについては、例えば米国特許第３，９２
８，１５３号及び第３，８９１，７４１号を参照された
い。他の電解法が、米国特許第３，９１５，８２８号、
第４，０１１，１５１号、第４，１４６，４３８号、第
４，４０１，５３２号、第４，４８１，０８９号、第
４，５３７，６６６号、第４，６１５，７７６号及び第
４，７９２，３８５号を参照されたい。
ケルを汚染除去し、起電力（emf)系列中の還元電位の差
を利用して直接的な電気化学的操作を実施することによ
り存在するアクチノイドを除去することができることも
知られている。アクチノイドの除去は、電気化学メッキ
法の実施中、２つの現象によって有利に運ぶ。アクチノ
イドはニッケルに対して著しく高い還元電位を有してお
り、通常、水性電解質からではなく溶融塩電解質から抽
出される。これについては、例えば米国特許第３，９２
８，１５３号及び第３，８９１，７４１号を参照された
い。他の電解法が、米国特許第３，９１５，８２８号、
第４，０１１，１５１号、第４，１４６，４３８号、第
４，４０１，５３２号、第４，４８１，０８９号、第
４，５３７，６６６号、第４，６１５，７７６号及び第
４，７９２，３８５号を参照されたい。
【０００６】ウランその他のアクチノイドは一般に電解
精製法により除去できるが、テクネチウムの除去につい
ては相変わらず重大な課題である。硫酸電解質溶液中で
ニッケルを標準的な方法で精製すると、テクネチウムは
ニッケルを追跡して電池カソード上に共に析出すること
が判明した。かくして、例えば、室温でｐＨが２〜４の
硫酸水溶液を用いた実験結果によれば、析出金属のテク
ネチウムの放射能強さは供給原料のテクネチウムの放射
能強さと同程度に高いことが分かった。かくして、例え
ば、生成物の約２４，０００Ｂｑ／ｇｍという高い放射
能強さのレベルは、約４０００Ｂｑ／ｇｍオーダーの当
初の放射能強さの供給原料の電解精製に起因している場
合がある。
精製法により除去できるが、テクネチウムの除去につい
ては相変わらず重大な課題である。硫酸電解質溶液中で
ニッケルを標準的な方法で精製すると、テクネチウムは
ニッケルを追跡して電池カソード上に共に析出すること
が判明した。かくして、例えば、室温でｐＨが２〜４の
硫酸水溶液を用いた実験結果によれば、析出金属のテク
ネチウムの放射能強さは供給原料のテクネチウムの放射
能強さと同程度に高いことが分かった。かくして、例え
ば、生成物の約２４，０００Ｂｑ／ｇｍという高い放射
能強さのレベルは、約４０００Ｂｑ／ｇｍオーダーの当
初の放射能強さの供給原料の電解精製に起因している場
合がある。
【０００７】さらに、廃棄物処理操作の商業的な実行可
能性において実際問題として考えるべき重要な検討事項
のうちの二つとして、いわゆる「福次的（secondary)」
処理法の有効性及びかかる副次的処理法、例えば望まし
くないイオンを除去するイオン交換法及び同様な吸着法
により生じた廃棄物の量の問題が挙げられる。例えば、
一般に核廃棄物処理操作で用いられている形式の強酸イ
オン交換樹脂を用いる場合、吸着した陽イオンは、溶液
のｐＨが約２〜約５のときには樹脂ビーズから漏出する
場合がある。さらに、樹脂ビーズは、プロセス流の酸化
電位の維持のために付加される場合のあるプロセス試
薬、例えば過酸化物やオゾンのような酸化体により劣化
する場合がある。また、通常は汚染状態の樹脂ビーズを
焼却することが望ましく、というのは、樹脂ビーズは圧
縮に抵抗する傾向、従って減容に抵抗する傾向があるか
らである。しかしながら、樹脂ビーズを焼却するのは容
易ではない。その理由は、樹脂ポリマーは、焼却設備の
機器、例えば焼却炉本体の格子を閉塞させる傾向があ
り、また、有害な排ガスを放出する場合があるからであ
る。さらに、イオン交換、炭素床等内におけるプロセス
流の対流時間の分布状態の如何により、他の（恐らく
は、抽出不可能な）種を生じさせる望ましくない副反応
又は後続反応、例えば、非イオン性の酸化テクネチウム
への過テクネチウム酸塩イオンの還元反応が生じること
になる場合がある。また、バイパス法は、イオン交換、
炭素床及びカラムの有効性を実質的に低下させる実用上
の問題がある。
能性において実際問題として考えるべき重要な検討事項
のうちの二つとして、いわゆる「福次的（secondary)」
処理法の有効性及びかかる副次的処理法、例えば望まし
くないイオンを除去するイオン交換法及び同様な吸着法
により生じた廃棄物の量の問題が挙げられる。例えば、
一般に核廃棄物処理操作で用いられている形式の強酸イ
オン交換樹脂を用いる場合、吸着した陽イオンは、溶液
のｐＨが約２〜約５のときには樹脂ビーズから漏出する
場合がある。さらに、樹脂ビーズは、プロセス流の酸化
電位の維持のために付加される場合のあるプロセス試
薬、例えば過酸化物やオゾンのような酸化体により劣化
する場合がある。また、通常は汚染状態の樹脂ビーズを
焼却することが望ましく、というのは、樹脂ビーズは圧
縮に抵抗する傾向、従って減容に抵抗する傾向があるか
らである。しかしながら、樹脂ビーズを焼却するのは容
易ではない。その理由は、樹脂ポリマーは、焼却設備の
機器、例えば焼却炉本体の格子を閉塞させる傾向があ
り、また、有害な排ガスを放出する場合があるからであ
る。さらに、イオン交換、炭素床等内におけるプロセス
流の対流時間の分布状態の如何により、他の（恐らく
は、抽出不可能な）種を生じさせる望ましくない副反応
又は後続反応、例えば、非イオン性の酸化テクネチウム
への過テクネチウム酸塩イオンの還元反応が生じること
になる場合がある。また、バイパス法は、イオン交換、
炭素床及びカラムの有効性を実質的に低下させる実用上
の問題がある。
【０００８】最後に、ニッケル還元法では、精製中、溶
液中の金属濃度を高くする必要がある。これとＮｉとＴ
ｃの特性の類似性とがあいまって、分離が極めて困難で
ある。
液中の金属濃度を高くする必要がある。これとＮｉとＴ
ｃの特性の類似性とがあいまって、分離が極めて困難で
ある。
【０００９】したがって、金属を汚染除去する方法、特
に、テクネチウムを金属から簡単な方法で分離する経済
的且つ有効な方法を提供することが要望されている。
に、テクネチウムを金属から簡単な方法で分離する経済
的且つ有効な方法を提供することが要望されている。
【００１０】本発明の特定の目的は、放射性のある副次
的廃棄物を殆ど生じさせないで遷移金属を効果的に汚染
除去することにある。
的廃棄物を殆ど生じさせないで遷移金属を効果的に汚染
除去することにある。
【００１１】本発明のもう一つの目的は、水溶液から遷
移金属と共に電気化学的に採取できるテクネチウムその
他の放射性元素で汚染された遷移金属を汚染除去するこ
とにある。かかる挙動は、溶液中に高い金属濃度が必要
であるため、放射化学的分離操作と電気化学的な金属還
元操作の両方を面倒にする。
移金属と共に電気化学的に採取できるテクネチウムその
他の放射性元素で汚染された遷移金属を汚染除去するこ
とにある。かかる挙動は、溶液中に高い金属濃度が必要
であるため、放射化学的分離操作と電気化学的な金属還
元操作の両方を面倒にする。
【００１２】上記目的に鑑みて、本発明の要旨は、遷移
金属の汚染除去方法において、テクネチウムで汚染され
た遷移金属を酸性水溶液中で溶解させると共に黒鉛と活
性炭から成る群から選択された粉末を前記酸性水溶液中
に投入し、それにより、遷移金属が酸性水溶液中に溶け
るとテクネチウムが粉末により吸着されるようにし、テ
クネチウム含有粉末を酸性水溶液から分離し、溶解した
遷移金属を酸性水溶液から電解採取し、次いで、酸性水
溶液を溶解工程へ再循環させることを特徴とする汚染除
去方法にある。
金属の汚染除去方法において、テクネチウムで汚染され
た遷移金属を酸性水溶液中で溶解させると共に黒鉛と活
性炭から成る群から選択された粉末を前記酸性水溶液中
に投入し、それにより、遷移金属が酸性水溶液中に溶け
るとテクネチウムが粉末により吸着されるようにし、テ
クネチウム含有粉末を酸性水溶液から分離し、溶解した
遷移金属を酸性水溶液から電解採取し、次いで、酸性水
溶液を溶解工程へ再循環させることを特徴とする汚染除
去方法にある。
【００１３】有利には、テクネチウムは溶解すると炭素
粉末に強固に且つ迅速に吸着される。かくして、従来の
汚染除去法の生成物を汚染するテクネチウム福次的反応
及びプロセスバイパスが実質的に防止される。また、通
常のプロセス温度状態における上記粉末から酸電解溶液
中へのテクネチウムの漏出は非常に僅かである。さら
に、かかる粉末はアノード溶解現象及び金属メッキ操作
を妨害しない。加えて、汚染要因物である粉末を焼却
し、それらの放射性アッシュを公知の手段で封入処理す
ることが容易にできる。それ故、最終生成物の純度は一
層高く、汚染除去方法による副次的廃棄物の生成量は最
少限に抑えられる。
粉末に強固に且つ迅速に吸着される。かくして、従来の
汚染除去法の生成物を汚染するテクネチウム福次的反応
及びプロセスバイパスが実質的に防止される。また、通
常のプロセス温度状態における上記粉末から酸電解溶液
中へのテクネチウムの漏出は非常に僅かである。さら
に、かかる粉末はアノード溶解現象及び金属メッキ操作
を妨害しない。加えて、汚染要因物である粉末を焼却
し、それらの放射性アッシュを公知の手段で封入処理す
ることが容易にできる。それ故、最終生成物の純度は一
層高く、汚染除去方法による副次的廃棄物の生成量は最
少限に抑えられる。
【００１４】本発明の好ましい実施例では、炭素粉末
は、炭素アノードが砕解し、或いはバラバラになること
により得られる。パイロットプラントの処理槽内におけ
る炭素アノードの予期しない砕解が、Ｔｃそれ自体が炭
素粉末と電解液の間で分離することになる発見につなが
った。また、電解液中の高いニッケル濃度はＴｃの分離
を実質的に妨害しないであろうことが判明した。
は、炭素アノードが砕解し、或いはバラバラになること
により得られる。パイロットプラントの処理槽内におけ
る炭素アノードの予期しない砕解が、Ｔｃそれ自体が炭
素粉末と電解液の間で分離することになる発見につなが
った。また、電解液中の高いニッケル濃度はＴｃの分離
を実質的に妨害しないであろうことが判明した。
【００１５】上述し、請求項に記載されている本発明の
内容は、添付の図面に例示的に示すに過ぎない好ましい
実施例の以下の詳細な説明を読むと一層明確に理解でき
ることになろう。
内容は、添付の図面に例示的に示すに過ぎない好ましい
実施例の以下の詳細な説明を読むと一層明確に理解でき
ることになろう。
【００１６】
【実施例】今、工程系統図を参照すると、最高約１０ｐ
ｐｍ以上のテクネチウム、ウラン、トリウムその他の超
ウラン元素で汚染されている遷移金属、例えばニッケル
を（追加の矢印１０で指示するように）アノード溶解槽
１２内へ投入する。変形例では、遷移金属は、錫、銅、
鉛またはコバルトであってもよい。オークリッジウラン
拡散カスケードから得たニッケルは例えば、一般に最高
約５ｐｐｍのテクネチウム、最高約５ｐｐｍのウラン及
びトリウム及び濃度の低い他の超ウラン元素で汚染され
た９９％以上のニッケルである。カソード反応によりニ
ッケルのような遷移金属と共にメッキする傾向のないウ
ラン及びトリウムとは異なり、テクネチウムは、遷移金
属を電気化学槽内で電解採取する前に先ず最初に電解溶
液から分離する必要がある。別法として遷移金属を単純
に溶解槽１２内で化学的に溶解させてもよいが、アノー
ド溶解法を用いるのが好ましい。その理由は遷移金属を
一層迅速に溶解させることができるからである。
ｐｍ以上のテクネチウム、ウラン、トリウムその他の超
ウラン元素で汚染されている遷移金属、例えばニッケル
を（追加の矢印１０で指示するように）アノード溶解槽
１２内へ投入する。変形例では、遷移金属は、錫、銅、
鉛またはコバルトであってもよい。オークリッジウラン
拡散カスケードから得たニッケルは例えば、一般に最高
約５ｐｐｍのテクネチウム、最高約５ｐｐｍのウラン及
びトリウム及び濃度の低い他の超ウラン元素で汚染され
た９９％以上のニッケルである。カソード反応によりニ
ッケルのような遷移金属と共にメッキする傾向のないウ
ラン及びトリウムとは異なり、テクネチウムは、遷移金
属を電気化学槽内で電解採取する前に先ず最初に電解溶
液から分離する必要がある。別法として遷移金属を単純
に溶解槽１２内で化学的に溶解させてもよいが、アノー
ド溶解法を用いるのが好ましい。その理由は遷移金属を
一層迅速に溶解させることができるからである。
【００１７】溶解槽１２内の遷移金属を、好ましくは硫
酸または他の酸化酸である酸性水溶液中で溶解させる。
この目的のために適当である他の酸としては、硝酸、ス
ルファミド酸、塩酸、燐酸及びフルオロホウ酸が挙げら
れる。当然のことながら、電解酸の選択は、遷移態様に
よって異なるであろう。酸性溶液は、未使用及び／また
は回収した酸であるのがよい。工程系統図は、再循環ラ
イン１４及びブリードライン１６を介して溶解槽１２内
へ導入される２つの再循環流を示している。
酸または他の酸化酸である酸性水溶液中で溶解させる。
この目的のために適当である他の酸としては、硝酸、ス
ルファミド酸、塩酸、燐酸及びフルオロホウ酸が挙げら
れる。当然のことながら、電解酸の選択は、遷移態様に
よって異なるであろう。酸性溶液は、未使用及び／また
は回収した酸であるのがよい。工程系統図は、再循環ラ
イン１４及びブリードライン１６を介して溶解槽１２内
へ導入される２つの再循環流を示している。
【００１８】ブリードライン１６は、テクネチウムが溶
解するとこれを吸着させるための粉末状の吸着剤、例え
ば黒鉛または活性炭を溶解槽１２内へ導入するのに用い
られる。有利には、テクネチウム−炭素間の結合は十分
に堅固なので、吸着したテクネチウムは酸性水溶液のプ
ロセス温度では粉末から漏出しないであろう。好ましく
は、粉末を溶解アノード１８（及び用いられる他の溶解
アノード）に近接して任意に適当な分配器１７によって
導入してテクネチウムが溶解するとテクネチウムを直ち
に吸着するようにする。有利には、過テクネチウム酸塩
はこの時点において溶液中の主要なテクネチウム錯体で
ある。しかしながら、これはもし電解液の電位が維持さ
れなければ還元されることになる。
解するとこれを吸着させるための粉末状の吸着剤、例え
ば黒鉛または活性炭を溶解槽１２内へ導入するのに用い
られる。有利には、テクネチウム−炭素間の結合は十分
に堅固なので、吸着したテクネチウムは酸性水溶液のプ
ロセス温度では粉末から漏出しないであろう。好ましく
は、粉末を溶解アノード１８（及び用いられる他の溶解
アノード）に近接して任意に適当な分配器１７によって
導入してテクネチウムが溶解するとテクネチウムを直ち
に吸着するようにする。有利には、過テクネチウム酸塩
はこの時点において溶液中の主要なテクネチウム錯体で
ある。しかしながら、これはもし電解液の電位が維持さ
れなければ還元されることになる。
【００１９】好ましくは、粉末のサイズは約０．１ミク
ロン〜１００ミクロンであり、溶解槽１２からのプロセ
スライン１９内のスラリーは約０．１ｇ／リットル〜約
５０ｇ／リットルの粉末を含む。表面積が約５００ｍ２
／ｇであると仮定すると、溶解中のテクネチウムは広い
総表面積にさらされることになることが分かろう。有利
には、かかる粉末は詰まる傾向がなく、また溶解槽１２
中の電解溶液の電気的特性を妨害する傾向はない。
ロン〜１００ミクロンであり、溶解槽１２からのプロセ
スライン１９内のスラリーは約０．１ｇ／リットル〜約
５０ｇ／リットルの粉末を含む。表面積が約５００ｍ２
／ｇであると仮定すると、溶解中のテクネチウムは広い
総表面積にさらされることになることが分かろう。有利
には、かかる粉末は詰まる傾向がなく、また溶解槽１２
中の電解溶液の電気的特性を妨害する傾向はない。
【００２０】粉末を含有したスラリーをプリミックスタ
ンク２０内に供給するのがよく、かかるプリミックスタ
ンク内において、スラリーは瀘過助剤補給タンク２２か
らの既知の瀘過助剤、例えば珪藻土、粉末状陰イオン及
び／または陽イオン交換樹脂及び凝集剤補給タンク２４
からの凝集剤（かかる凝集剤は高分子電解質、アルミニ
ウムまたはジルコニウムの錯体から成るのがよい）と混
合される。次に、スラリーを、テクニチウム含有固形物
の酸性水溶液から分離するためのフィルタ２６または他
の適当な装置に送る。次いで、テクネチウム含有瀘過ケ
ークを水洗して残留酸及びイオンを除去するのがよい。
多くの場合、約２床体積（bed volumes)以上の水を用い
ると多くの場合にケークを洗浄するのに十分であろう。
好ましくは、次いで、瀘過ケークを高温焼却設備２８内
で焼却してテクネチウム含有アッシュを生じさせ、次い
でこのテクネチウム含有アッシュを最適には公知の手段
によってガス構造体内へ封入して恒久的に処分する。こ
れについては焼却及び封入システムを開示した米国特許
第４，７９２，３８５号を参照されたい。なお、かかる
米国特許を本明細書の一部を形成するものとしてここに
引用する。同様に、洗浄水を中性化して蒸発させ、そし
て蒸発器のかん出液を封入するのがよい。有利には、こ
の方式によって生じる放射性廃棄物の総体積は実質的に
少なくなる。
ンク２０内に供給するのがよく、かかるプリミックスタ
ンク内において、スラリーは瀘過助剤補給タンク２２か
らの既知の瀘過助剤、例えば珪藻土、粉末状陰イオン及
び／または陽イオン交換樹脂及び凝集剤補給タンク２４
からの凝集剤（かかる凝集剤は高分子電解質、アルミニ
ウムまたはジルコニウムの錯体から成るのがよい）と混
合される。次に、スラリーを、テクニチウム含有固形物
の酸性水溶液から分離するためのフィルタ２６または他
の適当な装置に送る。次いで、テクネチウム含有瀘過ケ
ークを水洗して残留酸及びイオンを除去するのがよい。
多くの場合、約２床体積（bed volumes)以上の水を用い
ると多くの場合にケークを洗浄するのに十分であろう。
好ましくは、次いで、瀘過ケークを高温焼却設備２８内
で焼却してテクネチウム含有アッシュを生じさせ、次い
でこのテクネチウム含有アッシュを最適には公知の手段
によってガス構造体内へ封入して恒久的に処分する。こ
れについては焼却及び封入システムを開示した米国特許
第４，７９２，３８５号を参照されたい。なお、かかる
米国特許を本明細書の一部を形成するものとしてここに
引用する。同様に、洗浄水を中性化して蒸発させ、そし
て蒸発器のかん出液を封入するのがよい。有利には、こ
の方式によって生じる放射性廃棄物の総体積は実質的に
少なくなる。
【００２１】フィルタ２６からの金属含有酸瀘液をイオ
ン交換研摩カラム３０（図示している）に送り、次に電
気化学的電池３６に送り、溶解非金属を電解採取するの
がよいが、このようにするかどうかは任意である。有利
には、フィルタ２６からの瀘液のオンライン分析を行な
って溶解金属の存在に起因する自己遮蔽性のない前述の
操作の除染効率を検査する。もし、瀘液の活性度が高す
ぎる場合にはプロセスを流れから容易に解除・補正する
ことができ、その後に規格外のニッケルをメッキする。
ン交換研摩カラム３０（図示している）に送り、次に電
気化学的電池３６に送り、溶解非金属を電解採取するの
がよいが、このようにするかどうかは任意である。有利
には、フィルタ２６からの瀘液のオンライン分析を行な
って溶解金属の存在に起因する自己遮蔽性のない前述の
操作の除染効率を検査する。もし、瀘液の活性度が高す
ぎる場合にはプロセスを流れから容易に解除・補正する
ことができ、その後に規格外のニッケルをメッキする。
【００２２】電気化学的電池３６は、温度が約２５℃〜
約６０℃、電流密度が約１０アンペア／平方フィート〜
約３００アンペア／平方フィート、約２ボルト／電池〜
約４ボルト／電池の電池電圧において約８０％以上の効
率で動作できる。電気化学的電池内の酸性水溶液のｐＨ
は好ましくは１〜６であり、ニッケルを塩酸水溶液から
回収する場合、より好ましくは１〜４．５である。好ま
しくは、電気化学的電池内の溶液は、約４０ｇ／リット
ル〜約１０５ｇ／リットルの汚染金属を含有する。ま
た、溶液はメッキ速度及びメッキ析出物の性状を改善す
るために最高約６０ｇ／リットルの硼酸または他の適当
なメッキ剤を含有するのがよい。これら操作条件が、従
来の放射化学的除染条件とは異なり、しかも吸着／交換
媒体と電解液との相互接触を必要とする。
約６０℃、電流密度が約１０アンペア／平方フィート〜
約３００アンペア／平方フィート、約２ボルト／電池〜
約４ボルト／電池の電池電圧において約８０％以上の効
率で動作できる。電気化学的電池内の酸性水溶液のｐＨ
は好ましくは１〜６であり、ニッケルを塩酸水溶液から
回収する場合、より好ましくは１〜４．５である。好ま
しくは、電気化学的電池内の溶液は、約４０ｇ／リット
ル〜約１０５ｇ／リットルの汚染金属を含有する。ま
た、溶液はメッキ速度及びメッキ析出物の性状を改善す
るために最高約６０ｇ／リットルの硼酸または他の適当
なメッキ剤を含有するのがよい。これら操作条件が、従
来の放射化学的除染条件とは異なり、しかも吸着／交換
媒体と電解液との相互接触を必要とする。
【００２３】電気化学的電池３６からの、金属が少なく
なった酸性水溶液をプロセスライン１４を介して溶解タ
ンク１２に再循環させるのがよい。好ましくは、溶解槽
１２内の水溶液の酸化電位を、過酸化物を任意適当な手
段で溶液中に注入することにより制御する。かくして、
例えば水溶性の過酸化物を金属の少なくなった酸中で溶
解させ、次に付加ライン４０を介してプロセスライン１
４に付加するのがよい。
なった酸性水溶液をプロセスライン１４を介して溶解タ
ンク１２に再循環させるのがよい。好ましくは、溶解槽
１２内の水溶液の酸化電位を、過酸化物を任意適当な手
段で溶液中に注入することにより制御する。かくして、
例えば水溶性の過酸化物を金属の少なくなった酸中で溶
解させ、次に付加ライン４０を介してプロセスライン１
４に付加するのがよい。
【００２４】金属の少なくなった再循環流を用いて黒鉛
または活性炭の粉末を溶解槽１２内へ投入すると有利で
ある。かくして、例えば金属の少なくなった溶液のブリ
ード流を、プロセスライン１４からプロセスライン４０
を介して溶液と活性炭の粉末を均質混合させるためのイ
ンラインミキサー４４（これはインジェクションポンプ
のタービンインペラであるのがよい）へそらすのが良
い。粉末を固形物フィーダ４８または他の適当な手段に
よって供給ビン４６からミキサー４４に送るのが良く、
するとミキサー４４はスラリーを溶解槽１２内へ圧送す
る。好ましい態様では、黒鉛または活性炭の粉末を、約
０．１ｇ／リットル〜約５０ｇ／リットルの粉末を含有
した溶解槽１２からの水溶液内にスラリーを生ぜしめる
のに十分な量を追加する。より好ましくは、粉末のサイ
ズは約０．１ミクロン〜１００ミクロンである。
または活性炭の粉末を溶解槽１２内へ投入すると有利で
ある。かくして、例えば金属の少なくなった溶液のブリ
ード流を、プロセスライン１４からプロセスライン４０
を介して溶液と活性炭の粉末を均質混合させるためのイ
ンラインミキサー４４（これはインジェクションポンプ
のタービンインペラであるのがよい）へそらすのが良
い。粉末を固形物フィーダ４８または他の適当な手段に
よって供給ビン４６からミキサー４４に送るのが良く、
するとミキサー４４はスラリーを溶解槽１２内へ圧送す
る。好ましい態様では、黒鉛または活性炭の粉末を、約
０．１ｇ／リットル〜約５０ｇ／リットルの粉末を含有
した溶解槽１２からの水溶液内にスラリーを生ぜしめる
のに十分な量を追加する。より好ましくは、粉末のサイ
ズは約０．１ミクロン〜１００ミクロンである。
【００２５】活性炭の粉末を他の適当な手段によって水
溶液中に投入しても良い。変形例としては、低品位黒鉛
製アノードを、溶解槽１２（汚染金属をアノード反応に
より溶解させるプロセスにおいて）か、電気化学的電池
３６かのいずれかにおいて不活性アノードとして用いて
も良い。これらアノードは有利には、時間の経過と共に
砕解し又はバラバラになって所要の吸着剤となるであろ
う。別法として、黒鉛のフレームを用いて汚染金属のア
ノードを保持しても良い。
溶液中に投入しても良い。変形例としては、低品位黒鉛
製アノードを、溶解槽１２（汚染金属をアノード反応に
より溶解させるプロセスにおいて）か、電気化学的電池
３６かのいずれかにおいて不活性アノードとして用いて
も良い。これらアノードは有利には、時間の経過と共に
砕解し又はバラバラになって所要の吸着剤となるであろ
う。別法として、黒鉛のフレームを用いて汚染金属のア
ノードを保持しても良い。
【００２６】プロトタイムのプロセスの実寸大パイロッ
トプラントで行なった実験では、オークリッジウラン拡
散カスケードから得たテクネチウムで汚染された状態の
ニッケルサンプルを硫酸水溶液中で溶解させ、次いで、
０．１ｇ／リットル〜５０ｇ／リットルの０．１ミクロ
ン〜１００ミクロンの黒鉛の粉末を用いてスラリー状に
した。スラリーをプリミックスタンク内で従来の瀘過助
剤及び凝集剤と混合して瀘過した。次に、瀘液を電気化
学的電池に送り、ここで除染されたニッケルを硫酸溶液
から電解抽出した。メッキされたニッケルを１Ｂｑ／ｇ
ｍ（総合活性度）以下で分析した。
トプラントで行なった実験では、オークリッジウラン拡
散カスケードから得たテクネチウムで汚染された状態の
ニッケルサンプルを硫酸水溶液中で溶解させ、次いで、
０．１ｇ／リットル〜５０ｇ／リットルの０．１ミクロ
ン〜１００ミクロンの黒鉛の粉末を用いてスラリー状に
した。スラリーをプリミックスタンク内で従来の瀘過助
剤及び凝集剤と混合して瀘過した。次に、瀘液を電気化
学的電池に送り、ここで除染されたニッケルを硫酸溶液
から電解抽出した。メッキされたニッケルを１Ｂｑ／ｇ
ｍ（総合活性度）以下で分析した。
【００２７】加うるに、ベンチスケールの試験を実施し
た。かかる試験においてはテクネチウムで汚染されたニ
ッケルを硫酸溶液中で溶解し、１００ｃｃの溶液中約１
ｇ以下の黒鉛の粉末を用いてスラリー状にした。次に黒
鉛を溶液から瀘過して瀘液及び吸着剤の活性度を表１に
示すように判定した。
た。かかる試験においてはテクネチウムで汚染されたニ
ッケルを硫酸溶液中で溶解し、１００ｃｃの溶液中約１
ｇ以下の黒鉛の粉末を用いてスラリー状にした。次に黒
鉛を溶液から瀘過して瀘液及び吸着剤の活性度を表１に
示すように判定した。
【００２８】
【表１】 サンプル番号 瀘液の活性度 吸着剤の活性度 ＫＤ １ ４００ ７６ ０．１９ ２ １６００ ７５３ ０．４７ ３ １１００ １７９ ０．１６ かくして、本発明の方法はニッケルのような金属を効果
的に汚染除去してこれら金属を市場に出すことができる
ようにする。本発明の現時点において好ましい実施例を
図示説明したが、本願の請求項の範囲内において本発明
の種々の実施例を想到できることは理解されよう。
的に汚染除去してこれら金属を市場に出すことができる
ようにする。本発明の現時点において好ましい実施例を
図示説明したが、本願の請求項の範囲内において本発明
の種々の実施例を想到できることは理解されよう。
【図１】本発明の遷移金属汚染除去法の工程系統図であ
る。
る。
１０ 遷移金属 １２ アノード溶解槽 １４ 再循環ライン １６ ブリードライン １７ 分配器 １８ 溶解アノード ２２ 瀘過助剤補給タンク ２４ 凝集剤補給タンク ２０ プリミックスタンク ２６ フィルタ ２８ 高温焼却設備 ３０ イオン交換研摩カラム ３６ 電気化学的電池 ４６ 供給ビン ４８ 固形物フィーダ ４２ プロセスライン ４４ インラインミキサー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グレゴリー フランクリン ボリス アメリカ合衆国 テネシー州 ノックスヴ ィル ブラントレイ ドライブ 937 (72)発明者 ウイリアム リチャード ガス アメリカ合衆国 ペンシルベニア州 ピッ ツバーグ ピレネー ロード 12 (72)発明者 ローラ ジェーン エアーズ アメリカ合衆国 テネシー州 オーク リ ッジ ウエスト ヴァンダービルト ドラ イブ 311
Claims (10)
- 【請求項１】 遷移金属の汚染除去方法において、テク
ネチウムで汚染された遷移金属を酸性水溶液中で溶解さ
せると共に黒鉛と活性炭から成る群から選択された粉末
を前記酸性水溶液中に投入し、それにより、遷移金属が
酸性水溶液中に溶けるとテクネチウムが粉末により吸着
されるようにし、テクネチウム含有粉末を酸性水溶液か
ら分離し、溶解した遷移金属を酸性水溶液から電解採取
し、次いで、酸性水溶液を溶解工程へ再循環させること
を特徴とする汚染除去方法。 - 【請求項２】 遷移金属は、ニッケル、錫、銅、鉛、及
びコバルトから成る群から選択された金属であることを
特徴とする請求項１の汚染除去方法。 - 【請求項３】 遷移金属はニッケルであることを特徴と
する請求項２の汚染除去方法。 - 【請求項４】 水溶液中の酸は、硫酸、スルファミド
酸、塩酸、燐酸、及びフルオロホウ酸から成る群から選
択されることを特徴とする請求項１の汚染除去方法。 - 【請求項５】 水溶液中の酸は硫酸であることを特徴と
する請求項４の汚染除去方法。 - 【請求項６】 酸性水溶液を溶解させる酸性水溶液を約
０．１ｇ／リットル〜約５０ｇ／リットルの粉末でスラ
リー状にすることを特徴とする請求項１の汚染除去方
法。 - 【請求項７】 約０．１ミクロン〜約１００ミクロンの
粉末を酸性水溶液中に投入することを特徴とする請求項
６の汚染除去方法。 - 【請求項８】 酸性水溶液の電位の維持のため、過酸化
物を溶解工程で用いる前に、再循環した酸性水溶液中に
注入する工程を更に有することを特徴とする請求項１の
汚染除去方法。 - 【請求項９】 分離したテクネチウム含有粉末を焼却し
てテクネチウム含有アッシュを生じさせる工程を更に有
することを特徴とする請求項１の汚染除去方法。 - 【請求項１０】 テクネチウム含有アッシュをエンキャ
プシュレートすることを特徴とする請求項９の汚染除去
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/811,474 US5217585A (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Transition metal decontamination process |
| US07/811474 | 1991-12-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07280998A true JPH07280998A (ja) | 1995-10-27 |
Family
ID=25206647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35593692A Withdrawn JPH07280998A (ja) | 1991-12-20 | 1992-12-18 | 遷移金属の汚染除去方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5217585A (ja) |
| EP (1) | EP0548538B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07280998A (ja) |
| DE (1) | DE69216795T2 (ja) |
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| WO2007004394A1 (ja) | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
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| KR20130135307A (ko) | 2011-09-28 | 2013-12-10 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 고순도 란탄의 제조 방법, 고순도 란탄, 고순도 란탄으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 고순도 란탄을 주성분으로 하는 메탈 게이트막 |
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
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| US5752206A (en) * | 1996-04-04 | 1998-05-12 | Frink; Neal A. | In-situ decontamination and recovery of metal from process equipment |
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| CN114171231A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-11 | 福州大学 | 一种处理放射性含锝溶液的方法 |
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