JPH07258206A - 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 - Google Patents
二酸化チオ尿素の連続的製造装置Info
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- JPH07258206A JPH07258206A JP4587094A JP4587094A JPH07258206A JP H07258206 A JPH07258206 A JP H07258206A JP 4587094 A JP4587094 A JP 4587094A JP 4587094 A JP4587094 A JP 4587094A JP H07258206 A JPH07258206 A JP H07258206A
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Abstract
に製造するためのオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装
置の提供。 【構成】 チオ尿素を溶解するための溶解槽、過酸化水
素溶液を供給するための計量槽、チオ尿素と過酸化水素
を反応させるための反応槽、製造二酸化チオ尿素溶液を
一時的に貯槽するためのクッション槽からなるオンサイ
ト型の二酸化チオ尿素製造装置。反応槽へ所定量の水、
チオ尿素溶液を供給後、所定量計量した過酸化水素溶液
を添加し二酸化チオ尿素製造反応を行い、反応終了後全
ての二酸化チオ尿素溶液をクッション槽へ移送し、使用
する。クッション槽へ移送完了後、反応槽にて同様にし
て二酸化チオ尿素溶液を製造し、反応が完了するか、ク
ッション槽の二酸化チオ尿素溶液の量が使用により減少
して下限にきたら、反応槽の二酸化チオ尿素溶液をクッ
ション槽に移送する。以上のサイクルにより、二酸化チ
オ尿素溶液を連続的に製造する。
Description
「TUDO」と略す)の製造装置に関するものであり、
さらに詳しくはTUDOの使用現場でチオ尿素(以下
「TU」と略す)と過酸化水素を反応させて連続的にT
UDOを製造するためのオンサイト型のTUDO製造装
置に関するものである。
地球規模で古紙のリサイクルが進められている。特に古
紙資源として豊富な新聞古紙は従来の新聞紙製造へリサ
イクルするばかりではなく、新聞古紙を高脱墨度、高白
色度にし、中質紙への配合、情報用紙への配合、及びB
KPの代替としても使用し、資源としての新聞古紙の利
用率をあげることが試みられている。そこで、新聞古紙
を高白色度に漂白するための漂白剤として過酸化水素と
ともに古紙中の染料の脱色に優れているTUDOが脚光
を浴びてきている。
パー)の漂白には、従来次亜塩素酸ソーダが使用されて
いるが、廃水中に有機塩素化合物が生成する問題がある
ため、代替の非塩素系漂白剤としてTUDOが注目され
ている。従来TUDOを漂白に使用する方法としては、
製品化された粉末状TUDOを購入し、それを溶解タン
クに一定濃度に溶解し、その液を漂白に使用する方法
か、市販TUDOをホッパーに一端貯蔵し、それをフィ
ーダーで一定容量づつ切り出して水に溶解させながら漂
白に使用する方法が行われてきていた。
O漂白は、以下のことから漂白処理コストが高いという
欠点を有する。一つは、製品TUDO粉末は、例えばT
U溶液に過酸化水素溶液を加え反応させ、生成TUDO
液を精製・濃縮・乾燥することによって得られるが、そ
の際、高価な反応・精製・濃縮・乾燥装置を必要とし、
また、反応の制御・精製・濃縮・乾燥に多大なエネルギ
ーを必要とし、更に反応、製品化過程での一部TUDO
の分解損失があるので、結果としてTUDO製品価格そ
のものが大幅に高くなっている。また、漂白現場で粉末
状TUDOを溶解して、パルプに付与する場合、攪拌溶
解時及びパルプとの混合時に空気中の酸素の影響を受け
て、有効成分の分解ロスを引き起こし、その分漂白作用
が低下する。そのため、漂白処理コストが高くなってい
る。さらに、TUDOは一般に固体として販売される
が、TUDOの水に対する溶解度が2〜3重量%と低い
ので、TUDOの溶解槽を大きくせざるを得ず、また、
TUDOを溶解するためには相当の時間がかかり、実用
上、作業性が必ずしも良くない。
UDO漂白のコスト低減方法について研究した結果、パ
ルプの漂白を行なう現場でTUと過酸化水素、またはT
Uと過酸化水素に助剤を添加しTUDOを製造する方法
を開発し、そのための装置について鋭意検討し、その結
果本発明に至った。本発明は、TUと過酸化水素を混
合、反応させ高収率でTUDOを、精度よく、安全に製
造し、且つ生成したTUDO液を連続的的且つ定量的に
TUDO処理工程へ供与するための装置である。
溶解槽、原料過酸化水素溶液を供給するための計量槽、
チオ尿素と過酸化水素を反応させるための反応槽、製造
二酸化チオ尿素溶液を一時的に貯槽するためのクッショ
ン槽からなるオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装置で
ある。
は、水を計量するためのセンサー、溶液温度を測定する
ための温度センサー、溶解槽の溶解温度を調節するため
の冷却管などの温度調節器、溶解のための攪拌機を備え
る。
は、好ましくは、過酸化水素溶液の濃度または量を計量
するためのセンサーを備える。より高い反応収率を得る
ために、過酸化水素計量槽から過酸化水素を供給する配
管をU字形にして、過酸化水素を速やかに供給すること
が好ましい。
反応槽は、好ましくは、水およびチオ尿素液を計量する
センサー、反応溶液を攪拌するための攪拌機、反応温度
を測定するための温度センサー、冷却管などの温度調節
器を備える。
めのクッション槽は、好ましくは、生成二酸化チオ尿素
溶液を計量するためのセンサー、生成二酸化チオ尿素溶
液温度を測定するための温度センサー、生成二酸化チオ
尿素溶液を冷却するための冷却管などの温度調節器を備
える。
オ尿素溶液濃度を測定確認するために好ましくは、紫外
線吸光度分析器を備える。これら一連の二酸化チオ尿素
製造サイクルを制御するために、好ましくは、プログラ
ム式の自動制御器を備える。
えば以下の様にして運転される。まず、原料チオ尿素を
溶解するための溶解槽にTUおよび水を正確に計量して
入れ、溶解する。また、原料過酸化水素溶液を供給する
ための計量槽には既知濃度の過酸化水素を所定量入れ
る。TUDO製造反応は、反応槽へ所定量の水、TU溶
液を供給後、所定量の過酸化水素溶液を添加することに
よりおこなわれる。
水に対するTUの溶解度が25重量%程度あるので、通
常0.1〜25重量%、好ましくは1〜10重量%であ
る。使用する過酸化水素の濃度には制限はないが通常2
0〜85重量%、好ましくは35〜60重量%である。
TUと過酸化水素との反応における両者のモル量比は、
TU/過酸化水素=1/2が好ましい。TUと過酸化水
素との反応時間は通常1〜60分、好ましくは3〜30
分である。反応温度は通常5〜90℃、好ましくは20
〜60℃である。触媒を使用する場合は、予めその相当
量をTU溶解槽にTUとともに溶解しておくことが好ま
しい。
の反応により製造され、TUと過酸化水素のいづれか一
方が多くても収率が低下し目的の収量が得られない。そ
のためには、正確な濃度の原料TU溶液を調薬するこ
と、次いでそのTU溶液および過酸化水素を正確に計量
することが好ましい。また、この反応は発熱反応である
ため反応温度が上がりすぎると収率低下に影響すること
から、反応温度を制御する必要がある。そのため、反応
槽には温度調節器、通常、冷却管を備えることが好まし
い。
ン槽へ移送する。反応槽を出たTUDO溶液は高温であ
るので、冷却管などで温度を下げることも好ましい。ク
ッション槽は1つでも複数でもよい。クッション槽のT
UDO溶液はTUDO漂白工程へ供与される。クッショ
ン槽へのTUDO溶液の移送完了後、反応槽にて前記し
た方法でTUDO溶液を製造し、クッション槽のTUD
O溶液が下限にきたら、反応槽にて製造されたTUDO
溶液をクッション槽に移送する。これら一連の操作の繰
り返しにより、連続的にTUDOが製造される。
ものとするためには、以上のようなTUDO溶液の製造
サイクルをプログラム式の自動制御器などで自動的にコ
ントロールすることが好ましい。特に、製造されたTU
DO溶液濃度、原料パルプの白色度、漂白後のパルプの
白色度などを連続的に測定し、フィードバック制御する
ことにより安定したパルプの漂白を行うことができる。
置の具体例である。本発明の装置の運転方法を更に詳細
に説明する。尚、本発明は以下の説明又は実施例によっ
て制限されるものではない。
A−1で計量する。次いで攪拌機M−1にて攪拌しなが
ら原料TU、触媒を溶解する。また、用水の温度が高い
場合は冷却管C−3に冷却水を流し冷却する。次に反応
槽R−1に所定量の用水を供給し、センサーLA−3で
計量し、次いでポンプP−2にて所定量のTU溶液を供
給し、センサーLA−4で計量する。用水、TUDO溶
液を反応槽R−1に供給している間に、過酸化水素溶液
を計量する。過酸化水素は、過酸化水素貯槽タンクT−
1よりポンプP−1にて計量槽T−3に供給する。T−
3では計量センサーLA−2により過酸化水素を計量す
る。過酸化水素計量方法としては計量槽を使用せず、積
算流量計、フローメーター又は定量ポンプなどにより計
量してもよい。その他、薬液を所定量計量できる方法で
あればいずれの方法でもよい。
拌しながらT−3で計量した過酸化水素を添加し、TU
DOを製造する。TUDO生成反応は発熱反応であるた
め、冷却管C−1に冷却水を流し発熱を抑える。冷却水
としては、工水、地下水、または冷凍機で冷却した水を
使用できる。次に製造したTUDOをポンプP−3にて
クッション槽T−4へ移送する。次いで、T−4よりポ
ンプP−4にてパルプ漂白工程に供与される。なお、生
成TUDOの濃度測定方法としては、生成TUDOの一
部をポンプP−5によりサンプリングし、紫外線測定器
UV−1へ供給しその吸光度を測定し、TUDO濃度へ
変換する。測定の済んだTUDO溶液はT−4タンクへ
戻す。
了後、再度R−1の反応槽へ所定量の用水、TU溶液が
供給され、M−2で攪拌しながら計量槽T−3で計量さ
れた過酸化水素溶液を添加し、TUDOを製造する。T
−4のTUDO溶液がレベル計LA−5の下限にきた
ら、R−1で製造したTUDO溶液をP−3にてT−4
へ供給する。以上のサイクルがくりかえされ製造された
TUDO溶液はポンプP−4により連続的に漂白に供与
される。なお、計量センサーLA−1、LA−2、LA
−3、LA−4、LA−5としては、電極タイプ、光を
利用するタイプ、またはロードセルタイプ等重量または
容量を正確に把握できるタイプであればいずれの方法で
も使用できる。ポンプとしては、通常の渦巻ポンプ、ギ
ヤーポンプ、ダイヤフラム式定量ポンプ等が使用できる
が薬液を供給できるポンプであればいずれでもよい。
ントロールする方法として、プログラム式の自動制御
器、すなわち、リレー方式、シーケンサー方式、コンピ
ューター方式等上記サイクルを制御できる自動制御器を
使用することが好ましい。
をさらにくわしく説明する。実施例、比較例中の白色度
は、JIS−P8123(ハンター白色度測定法)に従
い、漂白終了後のパルプを絶乾量で15gr採取し、イ
オン交換水にてPC1.0%に希釈後亜硫酸水でpHを
5.0に調整、その後希釈パルプ溶液を吸引ろ過し、2
枚のパルプシートに抄紙後、一夜風乾して測定した。
下に示す。 理論TUDO製造能力 1t/D 溶解槽(T−2) 3.82m3 過酸化水素計量槽(T−3) 80L 反応槽(R−1) 2.5m3 クッション槽(T−4) 2.5m3 容量計量センサー(LA−1〜LA−5) 電極タイプ ポンプ 渦巻ポンプ
Na2WO4 521grを水に40分以内で溶解し、全
体で2.93m3とした。この時、TU濃度5W/V%、
触媒濃度178ppmであった。反応槽R−1に用水
1.433m3を15分で仕込み、次いで、ポンプP−2
により原料TU溶液0.586m3を10分で仕込み、攪
拌機M−2にて攪拌した。この操作を実施中にポンプP
−1にて、過酸化水素計量槽T−3を用いて35%H2
O2 74.9kg(66.3L)を計量した。攪拌機M−
2にて攪拌しながら、この過酸化水素を反応槽R−1に
添加した。生成TUDO理論濃度は20gr/Lであっ
た。15分間反応させ、ポンプP−3にてクッション槽
T−4に15分ですべて移送した。移送が完了したら、
TUDOの使用を開始するとともに、再度前記の反応槽
R−1におけるTUDO生成反応操作を繰り返した。
プP−4にて連続的に漂白工程に供給した。TUDO生
成反応が終結するか、クッション槽T−4のTUDO溶
液容量が使用により減少してセンサ−LA−5の下限に
達したら、移送ポンプP−3を作動させて新たに生成し
たTUDO溶液をクッション槽T−4へ移送した。以上
のTUDO製造サイクルは、オムロン(株)製、システ
ムコントローラーSYSMAC−C200Hにより制御
された。以上のTUDOの製造サイクルを8時間継続
し、安定的にTUDO溶液を得ることができた。
TUDOの一部を紫外線測定器UV−1に供給し、紫外
線の吸光度により連続的に測定した。TUDO溶液の濃
度の測定値を基に、一定量のTUDOが供給されるよう
にポンプP−4の流量を制御した。生成TUDO溶液の
濃度の測定結果を表1に示した。
を合成した。すなわち、生成TUDO理論濃度が20g
r/LとなるようにTU14.1grおよび触媒として
Na2WO4を50mg含む水溶液に、35%H2O23
6.0grを添加混合しTUDO溶液1Lを製造した。
結果を表1に示した。
によるバッチ反応と同様に高収率でTUDOを得ること
ができることがわかった。
理パルプ(白色度69.3%)のpH7.5、パルプコン
システンシー(以下、PC)25%のパルプに実施例1
で製造したTUDOを溶液のまま、100%TUDO換
算で絶乾パルプ重量当たり(以下、同様)0.25%、
および水酸化ナトリウムを0.3%添加、ミキシング
し、PC20%、70℃、60分間の漂白を行った。結
果を表2に示した。
UDO(DEGUSSA社製、純度99.6%)を水に
溶解して100%TUDO換算で0.25%、および水
酸化ナトリウムを0.3%添加、ミキシングした他は実
施例2と同様にして漂白を行った。結果を表2に示し
た。作業中において、粉末状TUDOの溶解速度が遅
く、完全に溶解するのに多くの時間を要した。
DOの漂白効果は、製品TUDOと同等以上であり、作
業効率も向上した。
ば、高収率で安価なTUDOを作業性よく、安全に製造
することができる。特に漂白工程の現場でTUDOを製
造することができる。本発明のTUDO製造装置および
これを使用する方法は、古紙分野だけに限らず、化学パ
ルプ、機械パルプ(GP、RGP、TMP、CTMPな
ど)の漂白、繊維分野での染料の脱色、染料の溶解等、
TUDOを必要とする分野に適用することができる。
Claims (9)
- 【請求項1】 チオ尿素と過酸化水素を混合、反応させ
二酸化チオ尿素を製造するための装置であって、チオ尿
素の溶解槽、過酸化水素溶液の計量槽、チオ尿素と過酸
化水素を反応させるための反応槽、および、製造された
二酸化チオ尿素溶液を一時的に貯槽するためのクッショ
ン槽からなる二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項2】 チオ尿素の溶解槽として、水を計量する
ためのセンサー、溶液温度を測定するための温度センサ
ーおよび攪拌機を備えたことを特徴とする請求項1記載
の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項3】 過酸化水素溶液の計量槽として、過酸化
水素溶液を計量するためのセンサーを備えたことを特徴
とする請求項1記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項4】 過酸化水素計量槽から過酸化水素を供給
する配管がU字形であることを特徴とする請求項1記載
の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項5】 二酸化チオ尿素と過酸化水素を反応させ
る反応槽として、水およびチオ尿素液を計量するセンサ
ー、反応溶液を攪拌するための攪拌機、反応溶液温度を
測定するための温度センサーを備えたことを特徴とする
請求項1記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項6】 製造二酸化チオ尿素を一時的に貯槽する
ためのクッション槽として、生成二酸化チオ尿素溶液を
計量するためのセンサー、生成二酸化チオ尿素溶液温度
を測定するための温度センサーを備えたことを特徴とす
る請求項1記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項7】 反応槽またはクッション槽に、紫外線吸
光度分析器を備えたことを特徴とする請求項1記載の二
酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項8】 一連の二酸化チオ尿素製造工程を制御す
るためのプログラム式の自動制御器を備えたことを特徴
とする請求項1記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項9】 請求項1記載の二酸化チオ尿素製造装置
を使用して、反応槽へ所定量の水、溶解槽中のチオ尿素
溶液を所定量供給後、所定量計量した過酸化水素溶液を
添加し二酸化チオ尿素製造反応を行い、反応終了後全て
の二酸化チオ尿素溶液をクッション槽へ移送し、次いで
二酸化チオ尿素処理工程へ供与し、クッション槽へ移送
完了後、反応槽にて同様のサイクルで二酸化チオ尿素溶
液を製造し、クッション槽の二酸化チオ尿素溶液が減少
してきたら、製造二酸化チオ尿素溶液をクッション槽に
移送することからなる、連続的な二酸化チオ尿素の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04587094A JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04587094A JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07258206A true JPH07258206A (ja) | 1995-10-09 |
JP3539439B2 JP3539439B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=12731247
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04587094A Expired - Lifetime JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3539439B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010144263A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | Mayekawa Mfg Co Ltd | パルプ漂白水の製造方法及び装置 |
CN104030956A (zh) * | 2013-03-06 | 2014-09-10 | 济南大学 | 一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用 |
CN105597350A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-05-25 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及*** |
-
1994
- 1994-03-16 JP JP04587094A patent/JP3539439B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010144263A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | Mayekawa Mfg Co Ltd | パルプ漂白水の製造方法及び装置 |
CN104030956A (zh) * | 2013-03-06 | 2014-09-10 | 济南大学 | 一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用 |
CN105597350A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-05-25 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及*** |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3539439B2 (ja) | 2004-07-07 |
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