JPH07258206A - 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 - Google Patents
二酸化チオ尿素の連続的製造装置Info
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- JPH07258206A JPH07258206A JP4587094A JP4587094A JPH07258206A JP H07258206 A JPH07258206 A JP H07258206A JP 4587094 A JP4587094 A JP 4587094A JP 4587094 A JP4587094 A JP 4587094A JP H07258206 A JPH07258206 A JP H07258206A
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- thiourea dioxide
- thiourea
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高収率で二酸化チオ尿素を作業性よく、安全
に製造するためのオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装
置の提供。 【構成】 チオ尿素を溶解するための溶解槽、過酸化水
素溶液を供給するための計量槽、チオ尿素と過酸化水素
を反応させるための反応槽、製造二酸化チオ尿素溶液を
一時的に貯槽するためのクッション槽からなるオンサイ
ト型の二酸化チオ尿素製造装置。反応槽へ所定量の水、
チオ尿素溶液を供給後、所定量計量した過酸化水素溶液
を添加し二酸化チオ尿素製造反応を行い、反応終了後全
ての二酸化チオ尿素溶液をクッション槽へ移送し、使用
する。クッション槽へ移送完了後、反応槽にて同様にし
て二酸化チオ尿素溶液を製造し、反応が完了するか、ク
ッション槽の二酸化チオ尿素溶液の量が使用により減少
して下限にきたら、反応槽の二酸化チオ尿素溶液をクッ
ション槽に移送する。以上のサイクルにより、二酸化チ
オ尿素溶液を連続的に製造する。
に製造するためのオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装
置の提供。 【構成】 チオ尿素を溶解するための溶解槽、過酸化水
素溶液を供給するための計量槽、チオ尿素と過酸化水素
を反応させるための反応槽、製造二酸化チオ尿素溶液を
一時的に貯槽するためのクッション槽からなるオンサイ
ト型の二酸化チオ尿素製造装置。反応槽へ所定量の水、
チオ尿素溶液を供給後、所定量計量した過酸化水素溶液
を添加し二酸化チオ尿素製造反応を行い、反応終了後全
ての二酸化チオ尿素溶液をクッション槽へ移送し、使用
する。クッション槽へ移送完了後、反応槽にて同様にし
て二酸化チオ尿素溶液を製造し、反応が完了するか、ク
ッション槽の二酸化チオ尿素溶液の量が使用により減少
して下限にきたら、反応槽の二酸化チオ尿素溶液をクッ
ション槽に移送する。以上のサイクルにより、二酸化チ
オ尿素溶液を連続的に製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化チオ尿素（以下
「ＴＵＤＯ」と略す）の製造装置に関するものであり、
さらに詳しくはＴＵＤＯの使用現場でチオ尿素（以下
「ＴＵ」と略す）と過酸化水素を反応させて連続的にＴ
ＵＤＯを製造するためのオンサイト型のＴＵＤＯ製造装
置に関するものである。
「ＴＵＤＯ」と略す）の製造装置に関するものであり、
さらに詳しくはＴＵＤＯの使用現場でチオ尿素（以下
「ＴＵ」と略す）と過酸化水素を反応させて連続的にＴ
ＵＤＯを製造するためのオンサイト型のＴＵＤＯ製造装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近の森林資源の保護、紙ゴミ問題より
地球規模で古紙のリサイクルが進められている。特に古
紙資源として豊富な新聞古紙は従来の新聞紙製造へリサ
イクルするばかりではなく、新聞古紙を高脱墨度、高白
色度にし、中質紙への配合、情報用紙への配合、及びＢ
ＫＰの代替としても使用し、資源としての新聞古紙の利
用率をあげることが試みられている。そこで、新聞古紙
を高白色度に漂白するための漂白剤として過酸化水素と
ともに古紙中の染料の脱色に優れているＴＵＤＯが脚光
を浴びてきている。
地球規模で古紙のリサイクルが進められている。特に古
紙資源として豊富な新聞古紙は従来の新聞紙製造へリサ
イクルするばかりではなく、新聞古紙を高脱墨度、高白
色度にし、中質紙への配合、情報用紙への配合、及びＢ
ＫＰの代替としても使用し、資源としての新聞古紙の利
用率をあげることが試みられている。そこで、新聞古紙
を高白色度に漂白するための漂白剤として過酸化水素と
ともに古紙中の染料の脱色に優れているＴＵＤＯが脚光
を浴びてきている。
【０００３】また、家庭紙分野（古紙系トイレットペー
パー）の漂白には、従来次亜塩素酸ソーダが使用されて
いるが、廃水中に有機塩素化合物が生成する問題がある
ため、代替の非塩素系漂白剤としてＴＵＤＯが注目され
ている。従来ＴＵＤＯを漂白に使用する方法としては、
製品化された粉末状ＴＵＤＯを購入し、それを溶解タン
クに一定濃度に溶解し、その液を漂白に使用する方法
か、市販ＴＵＤＯをホッパーに一端貯蔵し、それをフィ
ーダーで一定容量づつ切り出して水に溶解させながら漂
白に使用する方法が行われてきていた。
パー）の漂白には、従来次亜塩素酸ソーダが使用されて
いるが、廃水中に有機塩素化合物が生成する問題がある
ため、代替の非塩素系漂白剤としてＴＵＤＯが注目され
ている。従来ＴＵＤＯを漂白に使用する方法としては、
製品化された粉末状ＴＵＤＯを購入し、それを溶解タン
クに一定濃度に溶解し、その液を漂白に使用する方法
か、市販ＴＵＤＯをホッパーに一端貯蔵し、それをフィ
ーダーで一定容量づつ切り出して水に溶解させながら漂
白に使用する方法が行われてきていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、現在のＴＵＤ
Ｏ漂白は、以下のことから漂白処理コストが高いという
欠点を有する。一つは、製品ＴＵＤＯ粉末は、例えばＴ
Ｕ溶液に過酸化水素溶液を加え反応させ、生成ＴＵＤＯ
液を精製・濃縮・乾燥することによって得られるが、そ
の際、高価な反応・精製・濃縮・乾燥装置を必要とし、
また、反応の制御・精製・濃縮・乾燥に多大なエネルギ
ーを必要とし、更に反応、製品化過程での一部ＴＵＤＯ
の分解損失があるので、結果としてＴＵＤＯ製品価格そ
のものが大幅に高くなっている。また、漂白現場で粉末
状ＴＵＤＯを溶解して、パルプに付与する場合、攪拌溶
解時及びパルプとの混合時に空気中の酸素の影響を受け
て、有効成分の分解ロスを引き起こし、その分漂白作用
が低下する。そのため、漂白処理コストが高くなってい
る。さらに、ＴＵＤＯは一般に固体として販売される
が、ＴＵＤＯの水に対する溶解度が２〜３重量％と低い
ので、ＴＵＤＯの溶解槽を大きくせざるを得ず、また、
ＴＵＤＯを溶解するためには相当の時間がかかり、実用
上、作業性が必ずしも良くない。
Ｏ漂白は、以下のことから漂白処理コストが高いという
欠点を有する。一つは、製品ＴＵＤＯ粉末は、例えばＴ
Ｕ溶液に過酸化水素溶液を加え反応させ、生成ＴＵＤＯ
液を精製・濃縮・乾燥することによって得られるが、そ
の際、高価な反応・精製・濃縮・乾燥装置を必要とし、
また、反応の制御・精製・濃縮・乾燥に多大なエネルギ
ーを必要とし、更に反応、製品化過程での一部ＴＵＤＯ
の分解損失があるので、結果としてＴＵＤＯ製品価格そ
のものが大幅に高くなっている。また、漂白現場で粉末
状ＴＵＤＯを溶解して、パルプに付与する場合、攪拌溶
解時及びパルプとの混合時に空気中の酸素の影響を受け
て、有効成分の分解ロスを引き起こし、その分漂白作用
が低下する。そのため、漂白処理コストが高くなってい
る。さらに、ＴＵＤＯは一般に固体として販売される
が、ＴＵＤＯの水に対する溶解度が２〜３重量％と低い
ので、ＴＵＤＯの溶解槽を大きくせざるを得ず、また、
ＴＵＤＯを溶解するためには相当の時間がかかり、実用
上、作業性が必ずしも良くない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者等は、Ｔ
ＵＤＯ漂白のコスト低減方法について研究した結果、パ
ルプの漂白を行なう現場でＴＵと過酸化水素、またはＴ
Ｕと過酸化水素に助剤を添加しＴＵＤＯを製造する方法
を開発し、そのための装置について鋭意検討し、その結
果本発明に至った。本発明は、ＴＵと過酸化水素を混
合、反応させ高収率でＴＵＤＯを、精度よく、安全に製
造し、且つ生成したＴＵＤＯ液を連続的的且つ定量的に
ＴＵＤＯ処理工程へ供与するための装置である。
ＵＤＯ漂白のコスト低減方法について研究した結果、パ
ルプの漂白を行なう現場でＴＵと過酸化水素、またはＴ
Ｕと過酸化水素に助剤を添加しＴＵＤＯを製造する方法
を開発し、そのための装置について鋭意検討し、その結
果本発明に至った。本発明は、ＴＵと過酸化水素を混
合、反応させ高収率でＴＵＤＯを、精度よく、安全に製
造し、且つ生成したＴＵＤＯ液を連続的的且つ定量的に
ＴＵＤＯ処理工程へ供与するための装置である。
【０００６】本発明は、原料チオ尿素を溶解するための
溶解槽、原料過酸化水素溶液を供給するための計量槽、
チオ尿素と過酸化水素を反応させるための反応槽、製造
二酸化チオ尿素溶液を一時的に貯槽するためのクッショ
ン槽からなるオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装置で
ある。
溶解槽、原料過酸化水素溶液を供給するための計量槽、
チオ尿素と過酸化水素を反応させるための反応槽、製造
二酸化チオ尿素溶液を一時的に貯槽するためのクッショ
ン槽からなるオンサイト型の二酸化チオ尿素製造装置で
ある。
【０００７】チオ尿素を溶解する溶解槽は、好ましく
は、水を計量するためのセンサー、溶液温度を測定する
ための温度センサー、溶解槽の溶解温度を調節するため
の冷却管などの温度調節器、溶解のための攪拌機を備え
る。
は、水を計量するためのセンサー、溶液温度を測定する
ための温度センサー、溶解槽の溶解温度を調節するため
の冷却管などの温度調節器、溶解のための攪拌機を備え
る。
【０００８】過酸化水素溶液を供給するための計量槽
は、好ましくは、過酸化水素溶液の濃度または量を計量
するためのセンサーを備える。より高い反応収率を得る
ために、過酸化水素計量槽から過酸化水素を供給する配
管をＵ字形にして、過酸化水素を速やかに供給すること
が好ましい。
は、好ましくは、過酸化水素溶液の濃度または量を計量
するためのセンサーを備える。より高い反応収率を得る
ために、過酸化水素計量槽から過酸化水素を供給する配
管をＵ字形にして、過酸化水素を速やかに供給すること
が好ましい。
【０００９】二酸化チオ尿素と過酸化水素を反応させる
反応槽は、好ましくは、水およびチオ尿素液を計量する
センサー、反応溶液を攪拌するための攪拌機、反応温度
を測定するための温度センサー、冷却管などの温度調節
器を備える。
反応槽は、好ましくは、水およびチオ尿素液を計量する
センサー、反応溶液を攪拌するための攪拌機、反応温度
を測定するための温度センサー、冷却管などの温度調節
器を備える。
【００１０】製造二酸化チオ尿素を一時的に貯槽するた
めのクッション槽は、好ましくは、生成二酸化チオ尿素
溶液を計量するためのセンサー、生成二酸化チオ尿素溶
液温度を測定するための温度センサー、生成二酸化チオ
尿素溶液を冷却するための冷却管などの温度調節器を備
える。
めのクッション槽は、好ましくは、生成二酸化チオ尿素
溶液を計量するためのセンサー、生成二酸化チオ尿素溶
液温度を測定するための温度センサー、生成二酸化チオ
尿素溶液を冷却するための冷却管などの温度調節器を備
える。
【００１１】反応槽およびクッション槽には、二酸化チ
オ尿素溶液濃度を測定確認するために好ましくは、紫外
線吸光度分析器を備える。これら一連の二酸化チオ尿素
製造サイクルを制御するために、好ましくは、プログラ
ム式の自動制御器を備える。
オ尿素溶液濃度を測定確認するために好ましくは、紫外
線吸光度分析器を備える。これら一連の二酸化チオ尿素
製造サイクルを制御するために、好ましくは、プログラ
ム式の自動制御器を備える。
【００１２】本発明の二酸化チオ尿素製造装置は、たと
えば以下の様にして運転される。まず、原料チオ尿素を
溶解するための溶解槽にＴＵおよび水を正確に計量して
入れ、溶解する。また、原料過酸化水素溶液を供給する
ための計量槽には既知濃度の過酸化水素を所定量入れ
る。ＴＵＤＯ製造反応は、反応槽へ所定量の水、ＴＵ溶
液を供給後、所定量の過酸化水素溶液を添加することに
よりおこなわれる。
えば以下の様にして運転される。まず、原料チオ尿素を
溶解するための溶解槽にＴＵおよび水を正確に計量して
入れ、溶解する。また、原料過酸化水素溶液を供給する
ための計量槽には既知濃度の過酸化水素を所定量入れ
る。ＴＵＤＯ製造反応は、反応槽へ所定量の水、ＴＵ溶
液を供給後、所定量の過酸化水素溶液を添加することに
よりおこなわれる。
【００１３】溶解槽におけるＴＵ濃度に制限はないが、
水に対するＴＵの溶解度が２５重量％程度あるので、通
常０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１０重量％であ
る。使用する過酸化水素の濃度には制限はないが通常２
０〜８５重量％、好ましくは３５〜６０重量％である。
ＴＵと過酸化水素との反応における両者のモル量比は、
ＴＵ／過酸化水素＝１／２が好ましい。ＴＵと過酸化水
素との反応時間は通常１〜６０分、好ましくは３〜３０
分である。反応温度は通常５〜９０℃、好ましくは２０
〜６０℃である。触媒を使用する場合は、予めその相当
量をＴＵ溶解槽にＴＵとともに溶解しておくことが好ま
しい。
水に対するＴＵの溶解度が２５重量％程度あるので、通
常０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１０重量％であ
る。使用する過酸化水素の濃度には制限はないが通常２
０〜８５重量％、好ましくは３５〜６０重量％である。
ＴＵと過酸化水素との反応における両者のモル量比は、
ＴＵ／過酸化水素＝１／２が好ましい。ＴＵと過酸化水
素との反応時間は通常１〜６０分、好ましくは３〜３０
分である。反応温度は通常５〜９０℃、好ましくは２０
〜６０℃である。触媒を使用する場合は、予めその相当
量をＴＵ溶解槽にＴＵとともに溶解しておくことが好ま
しい。
【００１４】ＴＵＤＯはＴＵ１モルと過酸化水素２モル
の反応により製造され、ＴＵと過酸化水素のいづれか一
方が多くても収率が低下し目的の収量が得られない。そ
のためには、正確な濃度の原料ＴＵ溶液を調薬するこ
と、次いでそのＴＵ溶液および過酸化水素を正確に計量
することが好ましい。また、この反応は発熱反応である
ため反応温度が上がりすぎると収率低下に影響すること
から、反応温度を制御する必要がある。そのため、反応
槽には温度調節器、通常、冷却管を備えることが好まし
い。
の反応により製造され、ＴＵと過酸化水素のいづれか一
方が多くても収率が低下し目的の収量が得られない。そ
のためには、正確な濃度の原料ＴＵ溶液を調薬するこ
と、次いでそのＴＵ溶液および過酸化水素を正確に計量
することが好ましい。また、この反応は発熱反応である
ため反応温度が上がりすぎると収率低下に影響すること
から、反応温度を制御する必要がある。そのため、反応
槽には温度調節器、通常、冷却管を備えることが好まし
い。
【００１５】反応終了後全てのＴＵＤＯ溶液をクッショ
ン槽へ移送する。反応槽を出たＴＵＤＯ溶液は高温であ
るので、冷却管などで温度を下げることも好ましい。ク
ッション槽は１つでも複数でもよい。クッション槽のＴ
ＵＤＯ溶液はＴＵＤＯ漂白工程へ供与される。クッショ
ン槽へのＴＵＤＯ溶液の移送完了後、反応槽にて前記し
た方法でＴＵＤＯ溶液を製造し、クッション槽のＴＵＤ
Ｏ溶液が下限にきたら、反応槽にて製造されたＴＵＤＯ
溶液をクッション槽に移送する。これら一連の操作の繰
り返しにより、連続的にＴＵＤＯが製造される。
ン槽へ移送する。反応槽を出たＴＵＤＯ溶液は高温であ
るので、冷却管などで温度を下げることも好ましい。ク
ッション槽は１つでも複数でもよい。クッション槽のＴ
ＵＤＯ溶液はＴＵＤＯ漂白工程へ供与される。クッショ
ン槽へのＴＵＤＯ溶液の移送完了後、反応槽にて前記し
た方法でＴＵＤＯ溶液を製造し、クッション槽のＴＵＤ
Ｏ溶液が下限にきたら、反応槽にて製造されたＴＵＤＯ
溶液をクッション槽に移送する。これら一連の操作の繰
り返しにより、連続的にＴＵＤＯが製造される。
【００１６】本装置の運転を正確に、また省力化された
ものとするためには、以上のようなＴＵＤＯ溶液の製造
サイクルをプログラム式の自動制御器などで自動的にコ
ントロールすることが好ましい。特に、製造されたＴＵ
ＤＯ溶液濃度、原料パルプの白色度、漂白後のパルプの
白色度などを連続的に測定し、フィードバック制御する
ことにより安定したパルプの漂白を行うことができる。
ものとするためには、以上のようなＴＵＤＯ溶液の製造
サイクルをプログラム式の自動制御器などで自動的にコ
ントロールすることが好ましい。特に、製造されたＴＵ
ＤＯ溶液濃度、原料パルプの白色度、漂白後のパルプの
白色度などを連続的に測定し、フィードバック制御する
ことにより安定したパルプの漂白を行うことができる。
【００１７】図１は本発明のオンサイトＴＵＤＯ製造装
置の具体例である。本発明の装置の運転方法を更に詳細
に説明する。尚、本発明は以下の説明又は実施例によっ
て制限されるものではない。
置の具体例である。本発明の装置の運転方法を更に詳細
に説明する。尚、本発明は以下の説明又は実施例によっ
て制限されるものではない。
【００１８】まず、用水をＴ−２に供給し、センサーＬ
Ａ−１で計量する。次いで攪拌機Ｍ−１にて攪拌しなが
ら原料ＴＵ、触媒を溶解する。また、用水の温度が高い
場合は冷却管Ｃ−３に冷却水を流し冷却する。次に反応
槽Ｒ−１に所定量の用水を供給し、センサーＬＡ−３で
計量し、次いでポンプＰ−２にて所定量のＴＵ溶液を供
給し、センサーＬＡ−４で計量する。用水、ＴＵＤＯ溶
液を反応槽Ｒ−１に供給している間に、過酸化水素溶液
を計量する。過酸化水素は、過酸化水素貯槽タンクＴ−
１よりポンプＰ−１にて計量槽Ｔ−３に供給する。Ｔ−
３では計量センサーＬＡ−２により過酸化水素を計量す
る。過酸化水素計量方法としては計量槽を使用せず、積
算流量計、フローメーター又は定量ポンプなどにより計
量してもよい。その他、薬液を所定量計量できる方法で
あればいずれの方法でもよい。
Ａ−１で計量する。次いで攪拌機Ｍ−１にて攪拌しなが
ら原料ＴＵ、触媒を溶解する。また、用水の温度が高い
場合は冷却管Ｃ−３に冷却水を流し冷却する。次に反応
槽Ｒ−１に所定量の用水を供給し、センサーＬＡ−３で
計量し、次いでポンプＰ−２にて所定量のＴＵ溶液を供
給し、センサーＬＡ−４で計量する。用水、ＴＵＤＯ溶
液を反応槽Ｒ−１に供給している間に、過酸化水素溶液
を計量する。過酸化水素は、過酸化水素貯槽タンクＴ−
１よりポンプＰ−１にて計量槽Ｔ−３に供給する。Ｔ−
３では計量センサーＬＡ−２により過酸化水素を計量す
る。過酸化水素計量方法としては計量槽を使用せず、積
算流量計、フローメーター又は定量ポンプなどにより計
量してもよい。その他、薬液を所定量計量できる方法で
あればいずれの方法でもよい。
【００１９】次いで、反応槽Ｒ−１の攪拌機Ｍ−２で攪
拌しながらＴ−３で計量した過酸化水素を添加し、ＴＵ
ＤＯを製造する。ＴＵＤＯ生成反応は発熱反応であるた
め、冷却管Ｃ−１に冷却水を流し発熱を抑える。冷却水
としては、工水、地下水、または冷凍機で冷却した水を
使用できる。次に製造したＴＵＤＯをポンプＰ−３にて
クッション槽Ｔ−４へ移送する。次いで、Ｔ−４よりポ
ンプＰ−４にてパルプ漂白工程に供与される。なお、生
成ＴＵＤＯの濃度測定方法としては、生成ＴＵＤＯの一
部をポンプＰ−５によりサンプリングし、紫外線測定器
ＵＶ−１へ供給しその吸光度を測定し、ＴＵＤＯ濃度へ
変換する。測定の済んだＴＵＤＯ溶液はＴ−４タンクへ
戻す。
拌しながらＴ−３で計量した過酸化水素を添加し、ＴＵ
ＤＯを製造する。ＴＵＤＯ生成反応は発熱反応であるた
め、冷却管Ｃ−１に冷却水を流し発熱を抑える。冷却水
としては、工水、地下水、または冷凍機で冷却した水を
使用できる。次に製造したＴＵＤＯをポンプＰ−３にて
クッション槽Ｔ−４へ移送する。次いで、Ｔ−４よりポ
ンプＰ−４にてパルプ漂白工程に供与される。なお、生
成ＴＵＤＯの濃度測定方法としては、生成ＴＵＤＯの一
部をポンプＰ−５によりサンプリングし、紫外線測定器
ＵＶ−１へ供給しその吸光度を測定し、ＴＵＤＯ濃度へ
変換する。測定の済んだＴＵＤＯ溶液はＴ−４タンクへ
戻す。
【００２０】製造ＴＵＤＯ溶液がＴ−４へ完全に移送完
了後、再度Ｒ−１の反応槽へ所定量の用水、ＴＵ溶液が
供給され、Ｍ−２で攪拌しながら計量槽Ｔ−３で計量さ
れた過酸化水素溶液を添加し、ＴＵＤＯを製造する。Ｔ
−４のＴＵＤＯ溶液がレベル計ＬＡ−５の下限にきた
ら、Ｒ−１で製造したＴＵＤＯ溶液をＰ−３にてＴ−４
へ供給する。以上のサイクルがくりかえされ製造された
ＴＵＤＯ溶液はポンプＰ−４により連続的に漂白に供与
される。なお、計量センサーＬＡ−１、ＬＡ−２、ＬＡ
−３、ＬＡ−４、ＬＡ−５としては、電極タイプ、光を
利用するタイプ、またはロードセルタイプ等重量または
容量を正確に把握できるタイプであればいずれの方法で
も使用できる。ポンプとしては、通常の渦巻ポンプ、ギ
ヤーポンプ、ダイヤフラム式定量ポンプ等が使用できる
が薬液を供給できるポンプであればいずれでもよい。
了後、再度Ｒ−１の反応槽へ所定量の用水、ＴＵ溶液が
供給され、Ｍ−２で攪拌しながら計量槽Ｔ−３で計量さ
れた過酸化水素溶液を添加し、ＴＵＤＯを製造する。Ｔ
−４のＴＵＤＯ溶液がレベル計ＬＡ−５の下限にきた
ら、Ｒ−１で製造したＴＵＤＯ溶液をＰ−３にてＴ−４
へ供給する。以上のサイクルがくりかえされ製造された
ＴＵＤＯ溶液はポンプＰ−４により連続的に漂白に供与
される。なお、計量センサーＬＡ−１、ＬＡ−２、ＬＡ
−３、ＬＡ−４、ＬＡ−５としては、電極タイプ、光を
利用するタイプ、またはロードセルタイプ等重量または
容量を正確に把握できるタイプであればいずれの方法で
も使用できる。ポンプとしては、通常の渦巻ポンプ、ギ
ヤーポンプ、ダイヤフラム式定量ポンプ等が使用できる
が薬液を供給できるポンプであればいずれでもよい。
【００２１】上記オンサイトＴＵＤＯ製造サイクルをコ
ントロールする方法として、プログラム式の自動制御
器、すなわち、リレー方式、シーケンサー方式、コンピ
ューター方式等上記サイクルを制御できる自動制御器を
使用することが好ましい。
ントロールする方法として、プログラム式の自動制御
器、すなわち、リレー方式、シーケンサー方式、コンピ
ューター方式等上記サイクルを制御できる自動制御器を
使用することが好ましい。
【００２２】
【実施例】次に本発明を実施例、比較例によって本発明
をさらにくわしく説明する。実施例、比較例中の白色度
は、ＪＩＳ−Ｐ８１２３（ハンター白色度測定法）に従
い、漂白終了後のパルプを絶乾量で１５ｇｒ採取し、イ
オン交換水にてＰＣ１.０％に希釈後亜硫酸水でｐＨを
５.０に調整、その後希釈パルプ溶液を吸引ろ過し、２
枚のパルプシートに抄紙後、一夜風乾して測定した。
をさらにくわしく説明する。実施例、比較例中の白色度
は、ＪＩＳ−Ｐ８１２３（ハンター白色度測定法）に従
い、漂白終了後のパルプを絶乾量で１５ｇｒ採取し、イ
オン交換水にてＰＣ１.０％に希釈後亜硫酸水でｐＨを
５.０に調整、その後希釈パルプ溶液を吸引ろ過し、２
枚のパルプシートに抄紙後、一夜風乾して測定した。
【００２３】実施例１ 図１に示すＴＵＤＯ製造装置を使用した。装置仕様を以
下に示す。 理論ＴＵＤＯ製造能力 １ｔ／Ｄ 溶解槽（Ｔ−２） ３.８２ｍ3 過酸化水素計量槽（Ｔ−３） ８０Ｌ 反応槽（Ｒ−１） ２.５ｍ3 クッション槽（Ｔ−４） ２.５ｍ3 容量計量センサー（ＬＡ−１〜ＬＡ−５） 電極タイプ ポンプ 渦巻ポンプ
下に示す。 理論ＴＵＤＯ製造能力 １ｔ／Ｄ 溶解槽（Ｔ−２） ３.８２ｍ3 過酸化水素計量槽（Ｔ−３） ８０Ｌ 反応槽（Ｒ−１） ２.５ｍ3 クッション槽（Ｔ−４） ２.５ｍ3 容量計量センサー（ＬＡ−１〜ＬＡ−５） 電極タイプ ポンプ 渦巻ポンプ
【００２４】Ｔ−２溶解槽に、ＴＵ １４７ｋｇ、触媒
Ｎａ2ＷＯ4 ５２１ｇｒを水に４０分以内で溶解し、全
体で２.９３ｍ3とした。この時、ＴＵ濃度５Ｗ／Ｖ％、
触媒濃度１７８ｐｐｍであった。反応槽Ｒ−１に用水
１.４３３ｍ3を１５分で仕込み、次いで、ポンプＰ−２
により原料ＴＵ溶液０.５８６ｍ3を１０分で仕込み、攪
拌機Ｍ−２にて攪拌した。この操作を実施中にポンプＰ
−１にて、過酸化水素計量槽Ｔ−３を用いて３５％Ｈ2
Ｏ2 ７４.９ｋｇ（６６.３Ｌ）を計量した。攪拌機Ｍ−
２にて攪拌しながら、この過酸化水素を反応槽Ｒ−１に
添加した。生成ＴＵＤＯ理論濃度は２０ｇｒ／Ｌであっ
た。１５分間反応させ、ポンプＰ−３にてクッション槽
Ｔ−４に１５分ですべて移送した。移送が完了したら、
ＴＵＤＯの使用を開始するとともに、再度前記の反応槽
Ｒ−１におけるＴＵＤＯ生成反応操作を繰り返した。
Ｎａ2ＷＯ4 ５２１ｇｒを水に４０分以内で溶解し、全
体で２.９３ｍ3とした。この時、ＴＵ濃度５Ｗ／Ｖ％、
触媒濃度１７８ｐｐｍであった。反応槽Ｒ−１に用水
１.４３３ｍ3を１５分で仕込み、次いで、ポンプＰ−２
により原料ＴＵ溶液０.５８６ｍ3を１０分で仕込み、攪
拌機Ｍ−２にて攪拌した。この操作を実施中にポンプＰ
−１にて、過酸化水素計量槽Ｔ−３を用いて３５％Ｈ2
Ｏ2 ７４.９ｋｇ（６６.３Ｌ）を計量した。攪拌機Ｍ−
２にて攪拌しながら、この過酸化水素を反応槽Ｒ−１に
添加した。生成ＴＵＤＯ理論濃度は２０ｇｒ／Ｌであっ
た。１５分間反応させ、ポンプＰ−３にてクッション槽
Ｔ−４に１５分ですべて移送した。移送が完了したら、
ＴＵＤＯの使用を開始するとともに、再度前記の反応槽
Ｒ−１におけるＴＵＤＯ生成反応操作を繰り返した。
【００２５】クッション槽Ｔ−４のＴＵＤＯ溶液はポン
プＰ−４にて連続的に漂白工程に供給した。ＴＵＤＯ生
成反応が終結するか、クッション槽Ｔ−４のＴＵＤＯ溶
液容量が使用により減少してセンサ−ＬＡ−５の下限に
達したら、移送ポンプＰ−３を作動させて新たに生成し
たＴＵＤＯ溶液をクッション槽Ｔ−４へ移送した。以上
のＴＵＤＯ製造サイクルは、オムロン（株）製、システ
ムコントローラーＳＹＳＭＡＣ−Ｃ２００Ｈにより制御
された。以上のＴＵＤＯの製造サイクルを８時間継続
し、安定的にＴＵＤＯ溶液を得ることができた。
プＰ−４にて連続的に漂白工程に供給した。ＴＵＤＯ生
成反応が終結するか、クッション槽Ｔ−４のＴＵＤＯ溶
液容量が使用により減少してセンサ−ＬＡ−５の下限に
達したら、移送ポンプＰ−３を作動させて新たに生成し
たＴＵＤＯ溶液をクッション槽Ｔ−４へ移送した。以上
のＴＵＤＯ製造サイクルは、オムロン（株）製、システ
ムコントローラーＳＹＳＭＡＣ−Ｃ２００Ｈにより制御
された。以上のＴＵＤＯの製造サイクルを８時間継続
し、安定的にＴＵＤＯ溶液を得ることができた。
【００２６】ＴＵＤＯ溶液の濃度は、ポンプＰ−５にて
ＴＵＤＯの一部を紫外線測定器ＵＶ−１に供給し、紫外
線の吸光度により連続的に測定した。ＴＵＤＯ溶液の濃
度の測定値を基に、一定量のＴＵＤＯが供給されるよう
にポンプＰ−４の流量を制御した。生成ＴＵＤＯ溶液の
濃度の測定結果を表１に示した。
ＴＵＤＯの一部を紫外線測定器ＵＶ−１に供給し、紫外
線の吸光度により連続的に測定した。ＴＵＤＯ溶液の濃
度の測定値を基に、一定量のＴＵＤＯが供給されるよう
にポンプＰ−４の流量を制御した。生成ＴＵＤＯ溶液の
濃度の測定結果を表１に示した。
【００２７】比較例１ 実施例１の比較として、小スケールのバッチでＴＵＤＯ
を合成した。すなわち、生成ＴＵＤＯ理論濃度が２０ｇ
ｒ／ＬとなるようにＴＵ１４.１ｇｒおよび触媒として
Ｎａ2ＷＯ4を５０ｍｇ含む水溶液に、３５％Ｈ2Ｏ2３
６.０ｇｒを添加混合しＴＵＤＯ溶液１Ｌを製造した。
結果を表１に示した。
を合成した。すなわち、生成ＴＵＤＯ理論濃度が２０ｇ
ｒ／ＬとなるようにＴＵ１４.１ｇｒおよび触媒として
Ｎａ2ＷＯ4を５０ｍｇ含む水溶液に、３５％Ｈ2Ｏ2３
６.０ｇｒを添加混合しＴＵＤＯ溶液１Ｌを製造した。
結果を表１に示した。
【００２８】
【表１】 ＴＵＤＯ生成量 ＴＵＤＯ生成収率 実施例１ １９.０〜１９.４ｇｒ／Ｌ ９５.１〜９６.８％ 比較例１ １９.３ ｇｒ／Ｌ ９６.４％ 以上のように、本ＴＵＤＯ製造装置により、小スケール
によるバッチ反応と同様に高収率でＴＵＤＯを得ること
ができることがわかった。
によるバッチ反応と同様に高収率でＴＵＤＯを得ること
ができることがわかった。
【００２９】実施例２ 上中質紙配合向けのＨ2Ｏ2で半漂白済み新聞古紙脱墨処
理パルプ（白色度６９.３％）のｐＨ７.５、パルプコン
システンシー（以下、ＰＣ）２５％のパルプに実施例１
で製造したＴＵＤＯを溶液のまま、１００％ＴＵＤＯ換
算で絶乾パルプ重量当たり（以下、同様）０.２５％、
および水酸化ナトリウムを０.３％添加、ミキシング
し、ＰＣ２０％、７０℃、６０分間の漂白を行った。結
果を表２に示した。
理パルプ（白色度６９.３％）のｐＨ７.５、パルプコン
システンシー（以下、ＰＣ）２５％のパルプに実施例１
で製造したＴＵＤＯを溶液のまま、１００％ＴＵＤＯ換
算で絶乾パルプ重量当たり（以下、同様）０.２５％、
および水酸化ナトリウムを０.３％添加、ミキシング
し、ＰＣ２０％、７０℃、６０分間の漂白を行った。結
果を表２に示した。
【００３０】比較例２ オンサイト製造ＴＵＤＯ液の代わりに、市販の粉末状Ｔ
ＵＤＯ（ＤＥＧＵＳＳＡ社製、純度９９.６％）を水に
溶解して１００％ＴＵＤＯ換算で０.２５％、および水
酸化ナトリウムを０.３％添加、ミキシングした他は実
施例２と同様にして漂白を行った。結果を表２に示し
た。作業中において、粉末状ＴＵＤＯの溶解速度が遅
く、完全に溶解するのに多くの時間を要した。
ＵＤＯ（ＤＥＧＵＳＳＡ社製、純度９９.６％）を水に
溶解して１００％ＴＵＤＯ換算で０.２５％、および水
酸化ナトリウムを０.３％添加、ミキシングした他は実
施例２と同様にして漂白を行った。結果を表２に示し
た。作業中において、粉末状ＴＵＤＯの溶解速度が遅
く、完全に溶解するのに多くの時間を要した。
【００３１】
【表２】実施例／比較例 漂白剤の種類 漂白後パルプ白色度（％） 実施例２ 実施例１で製造したＴＵＤＯ ７４.６ 比較例２ 市販の粉末状ＴＵＤＯ ７４.１ 以上のように、本ＴＵＤＯ製造装置により製造したＴＵ
ＤＯの漂白効果は、製品ＴＵＤＯと同等以上であり、作
業効率も向上した。
ＤＯの漂白効果は、製品ＴＵＤＯと同等以上であり、作
業効率も向上した。
【００３２】
【発明の効果】本発明のＴＵＤＯ製造装置を使用すれ
ば、高収率で安価なＴＵＤＯを作業性よく、安全に製造
することができる。特に漂白工程の現場でＴＵＤＯを製
造することができる。本発明のＴＵＤＯ製造装置および
これを使用する方法は、古紙分野だけに限らず、化学パ
ルプ、機械パルプ（ＧＰ、ＲＧＰ、ＴＭＰ、ＣＴＭＰな
ど）の漂白、繊維分野での染料の脱色、染料の溶解等、
ＴＵＤＯを必要とする分野に適用することができる。
ば、高収率で安価なＴＵＤＯを作業性よく、安全に製造
することができる。特に漂白工程の現場でＴＵＤＯを製
造することができる。本発明のＴＵＤＯ製造装置および
これを使用する方法は、古紙分野だけに限らず、化学パ
ルプ、機械パルプ（ＧＰ、ＲＧＰ、ＴＭＰ、ＣＴＭＰな
ど）の漂白、繊維分野での染料の脱色、染料の溶解等、
ＴＵＤＯを必要とする分野に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＴＵＤＯ製造装置の概略図（平面図）。
Ｔ−１ 過酸化水素貯槽タンク Ｔ−２ ＴＵ溶解槽 Ｔ−３ 過酸化水素計量槽 Ｒ−１ 反応槽 Ｔ−４ クッション槽 Ｍ−１、Ｍ−２ 攪拌機 ＬＡ−１〜ＬＡ−５ 計量センサー Ｐ−１〜Ｐー５ ポンプ Ｃ−１〜Ｃ−３ 冷却管 ＴＡ−１〜ＴＡ−３ 温度センサー ＵＶ−１ ＴＵＤＯ濃度紫外線測定器
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
Claims (9)
- 【請求項１】 チオ尿素と過酸化水素を混合、反応させ
二酸化チオ尿素を製造するための装置であって、チオ尿
素の溶解槽、過酸化水素溶液の計量槽、チオ尿素と過酸
化水素を反応させるための反応槽、および、製造された
二酸化チオ尿素溶液を一時的に貯槽するためのクッショ
ン槽からなる二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項２】 チオ尿素の溶解槽として、水を計量する
ためのセンサー、溶液温度を測定するための温度センサ
ーおよび攪拌機を備えたことを特徴とする請求項１記載
の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項３】 過酸化水素溶液の計量槽として、過酸化
水素溶液を計量するためのセンサーを備えたことを特徴
とする請求項１記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項４】 過酸化水素計量槽から過酸化水素を供給
する配管がＵ字形であることを特徴とする請求項１記載
の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項５】 二酸化チオ尿素と過酸化水素を反応させ
る反応槽として、水およびチオ尿素液を計量するセンサ
ー、反応溶液を攪拌するための攪拌機、反応溶液温度を
測定するための温度センサーを備えたことを特徴とする
請求項１記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項６】 製造二酸化チオ尿素を一時的に貯槽する
ためのクッション槽として、生成二酸化チオ尿素溶液を
計量するためのセンサー、生成二酸化チオ尿素溶液温度
を測定するための温度センサーを備えたことを特徴とす
る請求項１記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項７】 反応槽またはクッション槽に、紫外線吸
光度分析器を備えたことを特徴とする請求項１記載の二
酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項８】 一連の二酸化チオ尿素製造工程を制御す
るためのプログラム式の自動制御器を備えたことを特徴
とする請求項１記載の二酸化チオ尿素製造装置。 - 【請求項９】 請求項１記載の二酸化チオ尿素製造装置
を使用して、反応槽へ所定量の水、溶解槽中のチオ尿素
溶液を所定量供給後、所定量計量した過酸化水素溶液を
添加し二酸化チオ尿素製造反応を行い、反応終了後全て
の二酸化チオ尿素溶液をクッション槽へ移送し、次いで
二酸化チオ尿素処理工程へ供与し、クッション槽へ移送
完了後、反応槽にて同様のサイクルで二酸化チオ尿素溶
液を製造し、クッション槽の二酸化チオ尿素溶液が減少
してきたら、製造二酸化チオ尿素溶液をクッション槽に
移送することからなる、連続的な二酸化チオ尿素の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04587094A JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04587094A JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258206A true JPH07258206A (ja) | 1995-10-09 |
| JP3539439B2 JP3539439B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=12731247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04587094A Expired - Lifetime JP3539439B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | 二酸化チオ尿素の連続的製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3539439B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010144263A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | Mayekawa Mfg Co Ltd | パルプ漂白水の製造方法及び装置 |
| CN104030956A (zh) * | 2013-03-06 | 2014-09-10 | 济南大学 | 一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用 |
| CN105597350A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-05-25 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及*** |
-
1994
- 1994-03-16 JP JP04587094A patent/JP3539439B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010144263A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | Mayekawa Mfg Co Ltd | パルプ漂白水の製造方法及び装置 |
| CN104030956A (zh) * | 2013-03-06 | 2014-09-10 | 济南大学 | 一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用 |
| CN105597350A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-05-25 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及*** |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3539439B2 (ja) | 2004-07-07 |
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