JPH0725549B2 - シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 - Google Patents
シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤Info
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- JPH0725549B2 JPH0725549B2 JP63332363A JP33236388A JPH0725549B2 JP H0725549 B2 JPH0725549 B2 JP H0725549B2 JP 63332363 A JP63332363 A JP 63332363A JP 33236388 A JP33236388 A JP 33236388A JP H0725549 B2 JPH0725549 B2 JP H0725549B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
- C01B33/149—Coating
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法
およびそれよりなる難燃化剤に係るものであり、さらに
詳しくは、酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し
優れた安定性および優れた難燃効果を示すシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルおよびその製造方法に関する。
およびそれよりなる難燃化剤に係るものであり、さらに
詳しくは、酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し
優れた安定性および優れた難燃効果を示すシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルおよびその製造方法に関する。
酸化アンチモンゾルは、プラスチツク、織物、繊維など
の難燃助剤、プラスチツク、ガラスのコーティング剤な
どとして使用されており、種々の酸化アンチモンゾルの
製造方法が知られている。
の難燃助剤、プラスチツク、ガラスのコーティング剤な
どとして使用されており、種々の酸化アンチモンゾルの
製造方法が知られている。
特公昭57−11848には、Sb2O3をKOH及びH2O2と約1:2.1:2
モルの割合で反応させてアンチモン酸カリウムを形成さ
せた後、脱イオンを行うことにより2〜100mμの粒子径
を有するSb2O5のコロイドゾルを製造する方法が開示さ
れており、また、特開昭52−232921には、三酸化アンチ
モンと過酸化水素を反応させて酸化アンチモンのコロイ
ドゾルを形成する際に、反応系にLi,K,Na,Mg,Ca,Ba,リ
ン酸ナトリウムなどの無機系アルカリ物質をSb2O3に対
して1.5〜30モル%添加すると、Sb2O3とH2O2の反応速度
が加速され、微細粒子径のコロイド状アンチモンが得ら
れることが開示されている。さらに、特開昭60−137828
には、Sb2O3とH2O2を反応させて酸化アンチモンのコロ
イドゾルを形成させる際に、Sb2O3とH2O2のモル比を1:
1.25〜1.8とし、且つ反応系に無機アルカリ物質を添加
することにより、微細な粒子径で化学的に安定なコロイ
ド状酸化アンチモンの製造方法が記載されている。
モルの割合で反応させてアンチモン酸カリウムを形成さ
せた後、脱イオンを行うことにより2〜100mμの粒子径
を有するSb2O5のコロイドゾルを製造する方法が開示さ
れており、また、特開昭52−232921には、三酸化アンチ
モンと過酸化水素を反応させて酸化アンチモンのコロイ
ドゾルを形成する際に、反応系にLi,K,Na,Mg,Ca,Ba,リ
ン酸ナトリウムなどの無機系アルカリ物質をSb2O3に対
して1.5〜30モル%添加すると、Sb2O3とH2O2の反応速度
が加速され、微細粒子径のコロイド状アンチモンが得ら
れることが開示されている。さらに、特開昭60−137828
には、Sb2O3とH2O2を反応させて酸化アンチモンのコロ
イドゾルを形成させる際に、Sb2O3とH2O2のモル比を1:
1.25〜1.8とし、且つ反応系に無機アルカリ物質を添加
することにより、微細な粒子径で化学的に安定なコロイ
ド状酸化アンチモンの製造方法が記載されている。
特開昭60−41536には、アンチモン酸アルカリを化学量
論比で0.7〜5倍量の一価または二価の無機酸と反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成し、次いでこのゲルを
分離、水洗後、アミンなどの有機塩基で解膠すると高濃
度で低粘度の安定な五酸化アンチモンゾルが得られるこ
とが開示されている。
論比で0.7〜5倍量の一価または二価の無機酸と反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成し、次いでこのゲルを
分離、水洗後、アミンなどの有機塩基で解膠すると高濃
度で低粘度の安定な五酸化アンチモンゾルが得られるこ
とが開示されている。
特開昭61−227918には、アンチモン酸アルカリと一価又
は二価の無機酸と反応させて得られる五酸化アンチモン
ゲルを解膠して五酸化アンチモンゾルを製造する方法に
おいて、反応時、及び/又は解膠時に燐酸をP2O5/Sb2O
3重量%が0.2〜5.0%になるよう添加すると、有機溶媒
で溶媒置換してオルガノゾル化する際に安定性に優れた
五酸化アンチモンゾルが得られることが開示されてい
る。
は二価の無機酸と反応させて得られる五酸化アンチモン
ゲルを解膠して五酸化アンチモンゾルを製造する方法に
おいて、反応時、及び/又は解膠時に燐酸をP2O5/Sb2O
3重量%が0.2〜5.0%になるよう添加すると、有機溶媒
で溶媒置換してオルガノゾル化する際に安定性に優れた
五酸化アンチモンゾルが得られることが開示されてい
る。
特開昭60−251129には、コロイド分散液中の酸化アンチ
モンに対して0.5〜25重量%の割合の一般式 (但し、RはC1〜8でかつアミノ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基又はハロゲン原子を含まない置換基、
R1及びR2は、C1〜4の置換基、R3はC1〜4のアルキ
ル基、アルコキシ置換アルキル基又はアセチル基を示
す。)で示される有機珪素化合物で処理し、次いでコロ
イド分散液のpHを2.5〜12の範囲内に調整することによ
り、とりわけ化学的安定性に優れた、有機溶媒の混和に
対しても安定なコロイド状酸化アンチモンが得られるこ
とが開示されている。
モンに対して0.5〜25重量%の割合の一般式 (但し、RはC1〜8でかつアミノ基、メルカプト基、
メタクリロキシ基又はハロゲン原子を含まない置換基、
R1及びR2は、C1〜4の置換基、R3はC1〜4のアルキ
ル基、アルコキシ置換アルキル基又はアセチル基を示
す。)で示される有機珪素化合物で処理し、次いでコロ
イド分散液のpHを2.5〜12の範囲内に調整することによ
り、とりわけ化学的安定性に優れた、有機溶媒の混和に
対しても安定なコロイド状酸化アンチモンが得られるこ
とが開示されている。
特開昭61−227919には、五酸化アンチモンゾルと、3価
及び/又は4価の金属の塩基性塩の少なくとも1種の水
溶液とを所定の割合で混合することにより、有機溶媒を
加えても凝集しない特性を有するコロイド粒子の表面が
3価および/または4価の金属で覆われた五酸化アンチ
モンゾルの製造方法が開示されている。
及び/又は4価の金属の塩基性塩の少なくとも1種の水
溶液とを所定の割合で混合することにより、有機溶媒を
加えても凝集しない特性を有するコロイド粒子の表面が
3価および/または4価の金属で覆われた五酸化アンチ
モンゾルの製造方法が開示されている。
しかし、従来の酸化アンチモンゾルには、無機珪酸化合
物を含有するシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関しては
何んら開示されていない。
物を含有するシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関しては
何んら開示されていない。
従来、酸化アンチモンゾルは織物、繊維、プラスチツク
等の難燃助剤として使用される外、プラスチツク、ガラ
スなどの透明基材の表面に塗布して屈折率の調整、紫外
線遮蔽などを行うためのコーティング剤として使用され
ている。
等の難燃助剤として使用される外、プラスチツク、ガラ
スなどの透明基材の表面に塗布して屈折率の調整、紫外
線遮蔽などを行うためのコーティング剤として使用され
ている。
酸化アンチモンゾルは、コーティング剤などの用途によ
っては、分散媒が有機溶媒であるオルガノ酸化アンチモ
ンゾルにして使用される。通常、オルガノゾルの製造方
法としては、水ゾルの分散媒である水を有機溶媒で置換
してオルガノゾルにする方法が用いられている。
っては、分散媒が有機溶媒であるオルガノ酸化アンチモ
ンゾルにして使用される。通常、オルガノゾルの製造方
法としては、水ゾルの分散媒である水を有機溶媒で置換
してオルガノゾルにする方法が用いられている。
水を分散媒とする酸化アンチモンゾルは、有機溶媒で置
換する際に、凝集、ゲル化を生じオルガノゾル化ができ
ないという問題があった。そこで、従来は先に述べた様
に酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し、燐酸、
有機安定化剤、3価及び/又は4価の金属の塩基性塩の
水溶液などを添加して安定化する方法が行なわれてい
た。
換する際に、凝集、ゲル化を生じオルガノゾル化ができ
ないという問題があった。そこで、従来は先に述べた様
に酸化アンチモンゾルのオルガノゾル化に際し、燐酸、
有機安定化剤、3価及び/又は4価の金属の塩基性塩の
水溶液などを添加して安定化する方法が行なわれてい
た。
本発明は、オルガノゾル化に際し、ゲル化することなく
安定したゾル状態を維持することができる水を分散媒と
するシリカ酸化アンチモン複合ゾル及びその製造方法を
提供する。さらに本発明は、有機溶媒を分散媒とするシ
リカ酸化アンチモン複合ゾルを提供する。
安定したゾル状態を維持することができる水を分散媒と
するシリカ酸化アンチモン複合ゾル及びその製造方法を
提供する。さらに本発明は、有機溶媒を分散媒とするシ
リカ酸化アンチモン複合ゾルを提供する。
本発明は、分散媒中にSiO2として0.1〜50wt%の無機珪
酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を分散
せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関する。
酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を分散
せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾルに関する。
前記分散媒として水を用いた本発明のシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルは、有機溶媒に対して非常に安定である。
したがって、分散媒の水を種々の有機溶媒で容易に置換
してオルガノシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得ること
ができる。本発明で分散媒として使用できる有機溶媒と
しては、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプ
ロパノールなどのアルコール類、エーテル類、エステル
類などが挙げられる。
モン複合ゾルは、有機溶媒に対して非常に安定である。
したがって、分散媒の水を種々の有機溶媒で容易に置換
してオルガノシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得ること
ができる。本発明で分散媒として使用できる有機溶媒と
しては、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプ
ロパノールなどのアルコール類、エーテル類、エステル
類などが挙げられる。
本発明の有機溶媒を分散媒とするシリカ酸化アンチモン
複合ゾルは、各種樹脂と混合することができ、織物、繊
維、プラスチツク等の難燃化剤として優れた効果を示
す。又、本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルの製造
方法は、三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を反応
させるにさいし、SiO2として計算して0.1〜50wt%の無
機珪酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするも
のである。通常三酸化アンチモンを水に分散させ、次い
で過酸化水素を添加し、所定量の無機珪酸化合物を加え
て加熱すれば安定なシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得
ることができる。
複合ゾルは、各種樹脂と混合することができ、織物、繊
維、プラスチツク等の難燃化剤として優れた効果を示
す。又、本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルの製造
方法は、三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を反応
させるにさいし、SiO2として計算して0.1〜50wt%の無
機珪酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするも
のである。通常三酸化アンチモンを水に分散させ、次い
で過酸化水素を添加し、所定量の無機珪酸化合物を加え
て加熱すれば安定なシリカ酸化アンチモン複合ゾルを得
ることができる。
本発明で使用される三酸化アンチモンとしては、水への
分散性、過酸化水素との反応性等の観点から粒子径の小
さいものが望ましく、特に10μm以下の粒子径のものが
好ましい。
分散性、過酸化水素との反応性等の観点から粒子径の小
さいものが望ましく、特に10μm以下の粒子径のものが
好ましい。
三酸化アンチモンの懸濁水に使用される水の量は、製造
されるシリカ酸化アンチモン複合ゾルの濃度との関係で
調整されるが、一般にSb2O3として5〜40wt%となるよ
うに調整するのが好ましい。また、過酸化水素はSb2O3
1モルに対し約1.5〜2.5モル使用される。
されるシリカ酸化アンチモン複合ゾルの濃度との関係で
調整されるが、一般にSb2O3として5〜40wt%となるよ
うに調整するのが好ましい。また、過酸化水素はSb2O3
1モルに対し約1.5〜2.5モル使用される。
本発明において無機珪酸化合物とは、珪酸(無水珪酸を
含む)及び珪酸塩を意味する。本発明に使用される無機
珪酸化合物は溶液又はゾルの形で使用され、例えば、珪
酸ソーダ溶液、希釈珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂
が充填されたカラムに通して得られる珪酸液、シリカゾ
ルなどが使用可能である。特に珪酸液、シリカゾルの使
用は、生成されるシリカ酸化アンチモン複合ゾル中に原
料にもとづく不純物の混入がなく、製造工程が簡単にな
るので好ましい。
含む)及び珪酸塩を意味する。本発明に使用される無機
珪酸化合物は溶液又はゾルの形で使用され、例えば、珪
酸ソーダ溶液、希釈珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂
が充填されたカラムに通して得られる珪酸液、シリカゾ
ルなどが使用可能である。特に珪酸液、シリカゾルの使
用は、生成されるシリカ酸化アンチモン複合ゾル中に原
料にもとづく不純物の混入がなく、製造工程が簡単にな
るので好ましい。
上記無機珪酸化合物の量は、酸化物基準でSiO2として0.
1〜50wt%の範囲、好ましくは1〜20wt%の範囲であ
る。無機珪酸化合物の量が0.1wt%より少ない場合はオ
ルガノゾル化に際し、安定なシリカ酸化アンチモン複合
ゾルが得られず、また50wt%よりも多い場合は、酸化ア
ンチモンゾルとしての特性が失なわれるので望ましくな
い。
1〜50wt%の範囲、好ましくは1〜20wt%の範囲であ
る。無機珪酸化合物の量が0.1wt%より少ない場合はオ
ルガノゾル化に際し、安定なシリカ酸化アンチモン複合
ゾルが得られず、また50wt%よりも多い場合は、酸化ア
ンチモンゾルとしての特性が失なわれるので望ましくな
い。
本発明の方法における前記無機珪酸化合物の添加時間は
加熱前、加熱中あるいは加熱後のいずれであってもよ
い。加熱温度としては50℃以上、好ましくは80〜130℃
の範囲で、5分〜5時間攪拌処理するのが望ましい。
加熱前、加熱中あるいは加熱後のいずれであってもよ
い。加熱温度としては50℃以上、好ましくは80〜130℃
の範囲で、5分〜5時間攪拌処理するのが望ましい。
本発明の方法により得られたシリカ酸化アンチモン複合
ゾルは、必要に応じて陽イオン交換樹脂に通して陽イオ
ンを除去し、濃縮して適当な濃度のゾルとすることがで
きる。
ゾルは、必要に応じて陽イオン交換樹脂に通して陽イオ
ンを除去し、濃縮して適当な濃度のゾルとすることがで
きる。
実施例−1 純度98%の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、この分散液の中に、濃度31%の過酸化水素水溶液11
52gとSiO2として3%に希釈した3号珪酸ソーダ1500gを
添加し、次いで120℃で10分間オートクレーブ中で加熱
処理してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製した。こ
のアンチモンゾルを陽イオン交換樹脂に通してナトリウ
ムイオンを除去した後、限外過膜を通して濃縮し、Si
O2−Sb2O5として10wt%のシリカ酸化アンチモン複合ゾ
ルを得た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルはSiO2を
8wt%含んでおり、安定で室温放置して沈澱、ゲル化を
生じることなくゾル状態を維持した。このシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルをAとする。
せ、この分散液の中に、濃度31%の過酸化水素水溶液11
52gとSiO2として3%に希釈した3号珪酸ソーダ1500gを
添加し、次いで120℃で10分間オートクレーブ中で加熱
処理してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製した。こ
のアンチモンゾルを陽イオン交換樹脂に通してナトリウ
ムイオンを除去した後、限外過膜を通して濃縮し、Si
O2−Sb2O5として10wt%のシリカ酸化アンチモン複合ゾ
ルを得た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルはSiO2を
8wt%含んでおり、安定で室温放置して沈澱、ゲル化を
生じることなくゾル状態を維持した。このシリカ酸化ア
ンチモン複合ゾルをAとする。
実施例−2 純度98%の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加
し、更に希釈した珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂に
通して得られたSiO2として濃度5%の珪酸液3897gを添
加し、混合溶液を調製した。
せ、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加
し、更に希釈した珪酸ソーダ溶液を陽イオン交換樹脂に
通して得られたSiO2として濃度5%の珪酸液3897gを添
加し、混合溶液を調製した。
この混合溶液を還流器の付いたセパラブルフラスコに入
れ、80℃で1時間加熱処理してシリカ酸化アンチモン複
合ゾルを調製し、次いでこのシリカ酸化アンチモン複合
ゾルを限外過膜を通して濃縮し、SiO2−Sb2O3として1
0wt%のアンチモンゾルを得た。このシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルはSiO2を28wt%含んでおり、安定で室温放
置して沈澱、ゲル化を生じることなくゾル状態を維持し
た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをBとする。
れ、80℃で1時間加熱処理してシリカ酸化アンチモン複
合ゾルを調製し、次いでこのシリカ酸化アンチモン複合
ゾルを限外過膜を通して濃縮し、SiO2−Sb2O3として1
0wt%のアンチモンゾルを得た。このシリカ酸化アンチ
モン複合ゾルはSiO2を28wt%含んでおり、安定で室温放
置して沈澱、ゲル化を生じることなくゾル状態を維持し
た。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをBとする。
実施例−3 純度98%の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散し、
次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加し、更
にSiO2として20%のシリカゾル950gを添加して反応混合
物を調製した。この反応混合物をオートクレーブで120
℃10分間加熱してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製
した。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをロータリー
エバポレーターで加熱濃縮して、SiO2−Sb2O5として15w
t%の安定なアンチモンゾル得た。このシリカ酸化アン
チモン複合ゾルはSiO2を27wt%含んでいた。このゾルを
Cとする。
次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加し、更
にSiO2として20%のシリカゾル950gを添加して反応混合
物を調製した。この反応混合物をオートクレーブで120
℃10分間加熱してシリカ酸化アンチモン複合ゾルを調製
した。このシリカ酸化アンチモン複合ゾルをロータリー
エバポレーターで加熱濃縮して、SiO2−Sb2O5として15w
t%の安定なアンチモンゾル得た。このシリカ酸化アン
チモン複合ゾルはSiO2を27wt%含んでいた。このゾルを
Cとする。
比較例−1 純度98%の三酸化アンチモン464gを水5393gに分散さ
せ、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加し
て反応混合物を調製した。この反応混合物を120℃で20
分間オートクレーブで加熱攪拌処理し、次いで限外過
膜を通して濃縮し、Sb2O5として10wt%のアンチモンゾ
ルを調製した。このアンチモンゾルをDとする。
せ、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液1152gを添加し
て反応混合物を調製した。この反応混合物を120℃で20
分間オートクレーブで加熱攪拌処理し、次いで限外過
膜を通して濃縮し、Sb2O5として10wt%のアンチモンゾ
ルを調製した。このアンチモンゾルをDとする。
比較例−2 純度98%の三酸化アンチモン291gを水2599gに分散さ
せ、次いで10wt%の水酸化ナトリウム水溶液20gを添加
した。
せ、次いで10wt%の水酸化ナトリウム水溶液20gを添加
した。
この混合溶液を還流器付きのセパラブルフラスコに入
れ、80℃に加熱し、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液
141gを添加し1時間加熱して、Sb2O5として10wt%のア
ンチモンゾルを得た。このアンチモンゾルをEとする。
れ、80℃に加熱し、次いで濃度31%の過酸化水素水溶液
141gを添加し1時間加熱して、Sb2O5として10wt%のア
ンチモンゾルを得た。このアンチモンゾルをEとする。
比較例−3 純度98%の三酸化アンチモン133gを水800gに分散し、濃
度3%の水酸化ナトリウム34gを添加して十分に攪拌
し、80℃に加熱した。次いで濃度31%の過酸化水素水溶
液223gを添加し、更に1時間加熱した。さらにこのアン
チモンゾルにモノメチルトリメトキシシラン5.5gを添加
して85℃で1時間加熱した後、トリエタノールアミンを
7g加えてゾルのpHを7に調整した。このアンチモンゾル
はSb2O5として10wt%であった。このゾルをFとする。
度3%の水酸化ナトリウム34gを添加して十分に攪拌
し、80℃に加熱した。次いで濃度31%の過酸化水素水溶
液223gを添加し、更に1時間加熱した。さらにこのアン
チモンゾルにモノメチルトリメトキシシラン5.5gを添加
して85℃で1時間加熱した後、トリエタノールアミンを
7g加えてゾルのpHを7に調整した。このアンチモンゾル
はSb2O5として10wt%であった。このゾルをFとする。
比較例−4 純度98%のアンチモン酸ソーダ1469gを水450gに分散
し、攪拌しながら濃度35%塩酸490gを徐々に添加した。
し、攪拌しながら濃度35%塩酸490gを徐々に添加した。
次いで65℃に加温し、4時間反応させて五酸化アンチモ
ンゲルスラリーを得た。この五酸化アンチモンゲルスラ
リーを吸引過し、次いで純水で洗浄を行った。この洗
浄された五酸化アンチモンゲルケーキ1500gに水760gを
添加し攪拌しながらジエタノールアミン36gを添加し
た。次いでこのものを95℃で6時間保持して、Sb2O5と
して40wt%のアンチモンゾルを得た。このアンチモンゾ
ルをGとする。
ンゲルスラリーを得た。この五酸化アンチモンゲルスラ
リーを吸引過し、次いで純水で洗浄を行った。この洗
浄された五酸化アンチモンゲルケーキ1500gに水760gを
添加し攪拌しながらジエタノールアミン36gを添加し
た。次いでこのものを95℃で6時間保持して、Sb2O5と
して40wt%のアンチモンゾルを得た。このアンチモンゾ
ルをGとする。
実施例−4 実施例及び比較例で得たアンチモンゾルA〜Gの各々に
ついて、イソプロピルアルコールで溶媒置換してオルガ
ノゾル化を行った。
ついて、イソプロピルアルコールで溶媒置換してオルガ
ノゾル化を行った。
夫々のアンチモンゾル500gをロータリーエバポレーター
に入れ、イソプロピルアルコールを徐々に添加しながら
加熱して水分を蒸発させ、水分含有量が3wt%以下にし
て、オルガノゾル化した。
に入れ、イソプロピルアルコールを徐々に添加しながら
加熱して水分を蒸発させ、水分含有量が3wt%以下にし
て、オルガノゾル化した。
表−1に夫々のオルガノアンチモンゾルの性状を示す。
本発明によるアンチモンゾルはオルガノゾル化するに際
し、ゲル化することなく、また、得られたオルガノゾル
も長期間放置しても沈澱を生じることなく安定であっ
た。
し、ゲル化することなく、また、得られたオルガノゾル
も長期間放置しても沈澱を生じることなく安定であっ
た。
実施例−5 実施例3のシリカ酸化アンチモン複合ゾルC及び比較例
1の酸化アンチモンゾルDを用いて難燃性のテストを行
った。定量用紙片をそれぞれのゾルに浸漬した後、13
0℃で24時間乾燥した。次いでブンゼンバーナーの酸化
炎中に2秒間保持し、燃え残りの重量を測定して難燃性
を次式により表わした。
1の酸化アンチモンゾルDを用いて難燃性のテストを行
った。定量用紙片をそれぞれのゾルに浸漬した後、13
0℃で24時間乾燥した。次いでブンゼンバーナーの酸化
炎中に2秒間保持し、燃え残りの重量を測定して難燃性
を次式により表わした。
この尺度で表わした難燃性の値はシリカ酸化アンチモン
複合ゾルCは42%で酸化アンチモンゾルDは38%であっ
た。
複合ゾルCは42%で酸化アンチモンゾルDは38%であっ
た。
本発明のシリカ酸化アンチモン複合ゾルは、長期間の放
置に対しても安定であり、またオルガノゾル化に際し、
ゲル化することなく安定してゾルの状態を維持する特徴
を有する。
置に対しても安定であり、またオルガノゾル化に際し、
ゲル化することなく安定してゾルの状態を維持する特徴
を有する。
また本発明のゾルは、温度変化、pH変化に対しても安定
であり、高分子ラテックス、高分子溶液への添加にも安
定であり、織物、繊維、プラスチック等の難燃化剤とし
て広く利用されるほか、コーティング剤としても有用で
ある。
であり、高分子ラテックス、高分子溶液への添加にも安
定であり、織物、繊維、プラスチック等の難燃化剤とし
て広く利用されるほか、コーティング剤としても有用で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 D06M 11/79 (56)参考文献 特開 昭59−108064(JP,A) 特開 昭60−166039(JP,A) 特開 昭52−140490(JP,A) 特開 昭62−273270(JP,A) 特公 昭54−25949(JP,B2)
Claims (3)
- 【請求項1】分散媒中に、SiO2として0.1〜50wt%の無
機珪酸化合物を含有する酸化アンチモンコロイド粒子を
分散せしめたシリカ酸化アンチモン複合ゾル。 - 【請求項2】請求項1記載のシリカ酸化アンチモン複合
ゾルよりなる難燃化剤。 - 【請求項3】三酸化アンチモンの懸濁水に過酸化水素を
反応させるにさいし、SiO2として0.1〜50wt%の無機珪
酸化合物の存在下に反応を行うことを特徴とするシリカ
酸化アンチモン複合ゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63332363A JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63332363A JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02174929A JPH02174929A (ja) | 1990-07-06 |
JPH0725549B2 true JPH0725549B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=18254119
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63332363A Expired - Lifetime JPH0725549B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリカ酸化アンチモン複合ゾル、その製造方法およびそれよりなる難燃化剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0725549B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005015324A (ja) * | 2002-12-03 | 2005-01-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 変性された酸化第二スズゾル、酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合体ゾル及びその製造方法 |
US7556682B2 (en) | 2005-08-09 | 2009-07-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Zirconium oxide-tin oxide composite sol, coating composition and optical member |
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---|---|---|---|---|
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CN109056341B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-07-23 | 安徽农业大学 | 一种阻燃、透气型汽车内饰材料的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52140490A (en) * | 1976-05-19 | 1977-11-24 | Nitto Chem Ind Co Ltd | Production of fluid catalyst containing antimony oxide |
JPS5425949A (en) * | 1977-07-29 | 1979-02-27 | Iwata Air Compressor Mfg | Electroststic coating gun |
EP0111385A1 (en) * | 1982-11-26 | 1984-06-20 | Dow Corning Corporation | Antimony oxide-containing organosilicon resins |
JPS60166039A (ja) * | 1984-02-07 | 1985-08-29 | Nitto Chem Ind Co Ltd | アンチモン含有酸化物触媒の製法 |
JPS62273270A (ja) * | 1986-05-21 | 1987-11-27 | Nissan Chem Ind Ltd | 無機質導電性コ−テイング剤及びその製造法 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63332363A patent/JPH0725549B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2005015324A (ja) * | 2002-12-03 | 2005-01-20 | Nissan Chem Ind Ltd | 変性された酸化第二スズゾル、酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合体ゾル及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH02174929A (ja) | 1990-07-06 |
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