JPH0723202B2 - Method for producing complex oxide powder - Google Patents
Method for producing complex oxide powderInfo
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- JPH0723202B2 JPH0723202B2 JP62237636A JP23763687A JPH0723202B2 JP H0723202 B2 JPH0723202 B2 JP H0723202B2 JP 62237636 A JP62237636 A JP 62237636A JP 23763687 A JP23763687 A JP 23763687A JP H0723202 B2 JPH0723202 B2 JP H0723202B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、複合酸化物粉末の製造方法に関し、詳しくは
複合酸化物を構成する第１の酸化物粉末と、第２の酸化
物を構成する金属の粉末との混合物を、火炎中で燃焼さ
せて均一な複合酸化物の粉末を形成する複合酸化物粉末
の製造方法に係るものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a composite oxide powder, and more specifically, a first oxide powder and a second oxide that form the composite oxide. The present invention relates to a method for producing a complex oxide powder, in which a mixture with a metal powder is burned in a flame to form a uniform complex oxide powder.
［従来の技術］ 複合酸化物、例えば、天然にはわずかしか産出しないム
ライトを製造するにあたっては、従来より、アルミナ
（Al2O3）、二酸化珪素（SiO2）のそれぞれの単一酸化
物を混合する工程、混合したものを1200〜1300℃で仮焼
する工程、仮焼したものをボールミルなどによって粉砕
する工程等を順に実施することにより行っていた。また
ニュームライトと称して金属アルコキシド噴霧分解等か
ら合成が試みられている。[Prior Art] In the production of complex oxides, for example, mullite, which is rarely produced in nature, conventionally, single oxides of alumina (Al 2 O 3 ) and silicon dioxide (SiO 2 ) have been used. The process of mixing, the process of calcining the mixed product at 1200 to 1300 ° C., the process of pulverizing the calcined product with a ball mill, etc. were carried out in order. In addition, synthesis is attempted by spraying decomposition of metal alkoxide called Numelite.
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら前記した製造方法では、固相反応が生じに
くく、均質なムライトが得られにくい問題があった。ま
た粉砕工程で粉砕装置から不純物が混入し易く、ムライ
トの高純度化には限界があった。また粉砕したムライト
粒の粒度分布がかなりばらついていた。またこの様にし
て製造したムライトはガラスマトリックスが存在し、10
00℃以上では軟化による急激に温度低下がある。また、
金属アルコキシド噴霧分解を使用する方法は高価であ
り、実用には適さない。[Problems to be Solved by the Invention] However, the above-mentioned production method has a problem in that solid-phase reaction is difficult to occur and uniform mullite is difficult to obtain. In addition, impurities were easily mixed from the crushing device in the crushing process, and there was a limit to the purification of mullite. Moreover, the particle size distribution of the crushed mullite particles varied considerably. Mullite produced in this manner has a glass matrix,
Above 00 ° C, there is a sharp drop in temperature due to softening. Also,
The method using metal alkoxide spray decomposition is expensive and not suitable for practical use.
本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、その
目的は、安価で、かつ均質で高純度でかつ粒径がほぼ揃
った複合酸化物粉末の製造方法を提供するにある。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method for producing a complex oxide powder that is inexpensive, homogeneous, highly pure, and has a substantially uniform particle size.
［問題点を解決するための手段］ 本出願人は先に特願昭61-22436号にて、複合酸化物を構
成する金属粉末を火炎中で燃焼させて合成する製造方法
を提案した。そしてその改良方法として特願昭62-17658
3号においては、酸化物を構成する金属酸化物と金属粉
末との混合物を供給して、火炎中で金属酸化物を核とし
て合成される酸化物により粒成長させる製造方法を提案
した。本願発明はこれらの改良に係るものである。この
複合酸化物粉末の製造方法は、複合酸化物を構成する第
１の酸化物の微粉末と、第２の酸化物を構成する金属粉
末とを、キャリアガスとともに反応容器内に供給する第
１工程と、 前記反応容器内で可燃ガスにより形成した火炎中で、前
記第２の酸化物を構成する金属粉末および前記第１の酸
化物微粉末を液化ないし気化させて拡散させ均一な複合
酸化物を形成する第２工程とからなることを特徴とす
る。[Means for Solving Problems] The applicant previously proposed in Japanese Patent Application No. 61-22436 a manufacturing method in which a metal powder constituting a composite oxide is burned in a flame and synthesized. And as an improvement method, Japanese Patent Application No. Sho 62-17658
In No. 3, a manufacturing method was proposed in which a mixture of a metal oxide constituting an oxide and a metal powder was supplied and grains were grown in a flame with an oxide synthesized with the metal oxide as a nucleus. The present invention relates to these improvements. According to the method for producing a composite oxide powder, a fine powder of a first oxide forming a composite oxide and a metal powder forming a second oxide are supplied into a reaction vessel together with a carrier gas. In a flame formed by a combustible gas in the reaction vessel, the metal powder forming the second oxide and the first oxide fine powder are liquefied or vaporized and diffused to form a uniform composite oxide. And a second step of forming.
第１工程では、複合酸化物を構成する第１の酸化物の微
粉末と、第２の酸化物を構成する金属粉末との混合物を
キャリアガスとともに反応容器に供給する。第１の酸化
物は、アルミナ（Al2O3）、ジルコニヤ（ZrO2）、酸化
チタン（TiO2）、マグネシヤ（MgO）等が挙げられる。
この酸化物は燃焼熱により液化ないしは気化させるため
に微細であることが好ましく平均粒子径が20μｍ以下で
あることが好ましい。また生成物中に不純物を含有させ
ないため純度は99％以上であることが好ましい。第２の
酸化物を構成する金属粉末は、アルミニウム、珪素等が
挙げられる。この金属粉末は、平均粒子径40μｍ以下で
純度が99％以上であることが燃焼性および生成物を高純
度にするために好ましい。この金属粉末は火炎中で酸化
され酸化熱により液化または気化する。一方酸化物は火
炎の熱で液化または気化され、前記金属粉末より形成さ
れた酸化物の液化または気化物と、混合または拡散によ
って均一に混合され複合酸化物を形成する。In the first step, a mixture of a fine powder of the first oxide forming the composite oxide and a metal powder forming the second oxide is supplied to a reaction vessel together with a carrier gas. Examples of the first oxide include alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), and magnesia (MgO).
This oxide is preferably fine so as to be liquefied or vaporized by combustion heat, and preferably has an average particle diameter of 20 μm or less. Further, the purity is preferably 99% or more because impurities are not contained in the product. Examples of the metal powder that constitutes the second oxide include aluminum and silicon. This metal powder preferably has an average particle diameter of 40 μm or less and a purity of 99% or more in order to improve the flammability and the purity of the product. This metal powder is oxidized in a flame and liquefied or vaporized by the heat of oxidation. On the other hand, the oxide is liquefied or vaporized by the heat of the flame, and is uniformly mixed with the liquefied or vaporized oxide formed from the metal powder by mixing or diffusion to form a composite oxide.
形成される複合酸化物としては、用いる酸化物、金属粉
末との組合わせにより適宜構成される。なお、以下に示
す複合酸化物は、酸化物と金属粉末との割合をその複合
酸化物組成にした混合物を用いれば得られるものであ
る。すなわちその複合酸化物はスピネル（MgO・Al
2O3）、ジルコン（ZrO2・SiO2）、フォルステライト（2
MgO・SiO2）、ムライト（3Al2O3・2SiO2）、ステアタイ
ト（MgO・SiO2）などが挙げられる。The formed complex oxide is appropriately constituted by a combination of the oxide used and the metal powder. The complex oxide shown below can be obtained by using a mixture in which the ratio of the oxide and the metal powder is the complex oxide composition. That is, the composite oxide is spinel (MgO ・ Al
2 O 3 ), zircon (ZrO 2 · SiO 2 ), forsterite (2
MgO.SiO 2 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), steatite (MgO.SiO 2 ), and the like.
また第１工程では、上記の酸化物微粉末や金属粉末など
を予め混合して混合物を形成し、その混合物をキャリア
ガスとともに反応容器内へ供給してもよい。酸化物粉
末、金属粉末をそれぞれキャリアガスとともに別々に容
器内に供給することにしてもよい。In the first step, the oxide fine powder, the metal powder, and the like may be mixed in advance to form a mixture, and the mixture may be supplied into the reaction vessel together with a carrier gas. The oxide powder and the metal powder may be separately supplied into the container together with the carrier gas.
反応容器内は、第２工程での燃焼性を考慮すると、酸化
性雰囲気とする必要がある。従ってキャリアガスとして
は、空気または酸素ガスを用いる。可燃性ガスとしては
プロパンガス等のLPGガスのように高い燃焼熱を発する
可燃性ガスを供給して火炎を形成することができる。反
応容器は、アルミナレンガなどの断熱材料で内張りされ
ていることが好ましい。この反応容器内に供給される混
合粉末の量は１時間当り１〜5kg程度が（燃焼、液化な
いし気化するのに）好ましく、この場合、反応容器の内
容積は50〜100l程度であることが好ましい。また反応容
器には、発火源をもつことが好ましい。発火源は、スパ
ークを発生させるものにすることができる。Considering the combustibility in the second step, it is necessary to make the inside of the reaction vessel an oxidizing atmosphere. Therefore, air or oxygen gas is used as the carrier gas. As the combustible gas, it is possible to form a flame by supplying a combustible gas that emits high combustion heat such as LPG gas such as propane gas. The reaction vessel is preferably lined with a heat insulating material such as alumina brick. The amount of the mixed powder supplied into this reaction container is preferably about 1 to 5 kg per hour (for combustion, liquefaction or vaporization), and in this case, the internal volume of the reaction container is about 50 to 100 l. preferable. The reaction vessel preferably has an ignition source. The ignition source can be one that produces a spark.
第２工程では、反応容器内で発火させて火炎を形成し、
第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼させ液化・気化
状の酸化物となし、火炎中に存在する第１の酸化物微粉
末を火炎のもつ燃焼熱により液化・気化状の酸化物とな
し第１の酸化物と第２の酸化物とが混合または拡散によ
って均一な混合物を形成して複合酸化物の微粉を形成す
る。なお第１の酸化物粉末は微細であること、火炎の燃
焼熱を使用する酸化物の融点より高くすること、および
混合粉末と可燃性ガスの供給温度を調整することにより
第１の酸化物が液化・気化状となって第２の酸化物の液
化ないしは気化物中に混合・拡散されて均一な複合酸化
物を形成することができる。In the second step, a flame is formed by igniting in the reaction vessel,
The metal powder forming the second oxide is burned to form a liquefied / vaporized oxide, and the first oxide fine powder present in the flame is converted into a liquefied / vaporized oxide by the combustion heat of the flame. None The first oxide and the second oxide form a uniform mixture by mixing or diffusion to form a fine powder of the composite oxide. The first oxide powder is fine, the combustion heat of the flame is set higher than the melting point of the oxide to be used, and the supply temperature of the mixed powder and the combustible gas is adjusted so that the first oxide is The second oxide can be liquefied or vaporized and mixed or diffused in the liquefied or vaporized second oxide to form a uniform composite oxide.
第２工程は高温でなされるためプロパンガスと酸素ガス
とにより高温の火炎を形成することができる。燃焼によ
り酸化して合成される生成物は、燃焼排ガスとともに採
取される。この場合、一般に、反応容器と集塵機とを接
続し、集塵機を駆動させて行うことができる。集塵機と
しては、電気式集塵機、バグフィルタ、捕集ドラム式微
粉末捕集装置などを用いることができる。Since the second step is performed at a high temperature, a high temperature flame can be formed by the propane gas and the oxygen gas. The product that is oxidized and synthesized by combustion is collected together with the combustion exhaust gas. In this case, generally, the reaction can be performed by connecting the reaction container and the dust collector and driving the dust collector. As the dust collector, an electric dust collector, a bag filter, a collection drum type fine powder collection device, or the like can be used.
［発明の効果］ 本発明は、第１工程で第１の酸化物の微粉末と第２の酸
化物を構成する金属粉末とをキャリアガスとともに反応
容器に供給し、第２工程では燃焼によって生成された酸
化物の液化・気化状物と、第１の酸化物の液化ないし気
化状物とが混合されて定比性の複合酸化物を形成させる
方法である。EFFECTS OF THE INVENTION The present invention supplies fine powder of the first oxide and metal powder forming the second oxide to a reaction vessel together with a carrier gas in the first step, and produces by combustion in the second step. This is a method of forming a stoichiometric composite oxide by mixing the liquefied / vaporized substance of the oxide and the liquefied / vaporized substance of the first oxide.
この方法によれば、第１の酸化物を構成する金属は、通
常非常に活性でかつ高価である。従って金属粉末でなく
酸化物微粉末が使用できるために取扱い易さ、コストの
面の問題点が解消できる。一方第２の酸化物を構成する
金属は、アルミニウム、珪素等で比較的安価で取扱い易
い物質であり製造に使用し易い。また製造条件は特別な
ものはなくただ温度を高く保つことが必要であるのみで
容易にできる製造方法である。According to this method, the metal that constitutes the first oxide is usually very active and expensive. Therefore, since oxide fine powder can be used instead of metal powder, the problems of ease of handling and cost can be solved. On the other hand, the metal forming the second oxide is a material that is relatively inexpensive and easy to handle, such as aluminum and silicon, and is easy to use in manufacturing. In addition, there are no special manufacturing conditions, and it is a manufacturing method that can be easily performed only by keeping the temperature high.
［実施例］ 以下、実施例により本発明を説明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples.
第１図に本発明の製造方法に係る製造装置を示す。この
製造装置は、反応容器15と、原料供給部10と、生成物分
離部20とから構成されている。FIG. 1 shows a manufacturing apparatus according to the manufacturing method of the present invention. This manufacturing apparatus includes a reaction container 15, a raw material supply unit 10, and a product separation unit 20.
反応容器15は、内壁を耐熱レンガ５で囲まれ、側壁には
排出通路11に連通する排出口11aと上面壁には原料供給
部10に接続されているバーナ８とを有する。原料供給部
10は、原料粉末２を貯蔵するホッパ−１と、原料粉末２
を搬送するキャリアガス12の通路となるパイプ３と、可
燃性ガス13の導入通路のパイプ４とが配設されている。
生成物分離部15は、排出通路11と排出通路11途上に粉末
集塵装置６および排ガスを排出するブロア７とが配備さ
れている。The reaction vessel 15 has an inner wall surrounded by the heat-resistant brick 5, and has a discharge port 11a communicating with the discharge passage 11 on the side wall and a burner 8 connected to the raw material supply unit 10 on the upper surface wall. Raw material supply department
10 is a hopper-1 for storing the raw material powder 2 and the raw material powder 2
A pipe 3 serving as a passage for a carrier gas 12 for carrying the gas and a pipe 4 serving as a passage for introducing a combustible gas 13 are provided.
The product separating section 15 is provided with a discharge passage 11, a powder dust collector 6 and a blower 7 for discharging the exhaust gas along the discharge passage 11.
上記のように構成された反応装置を用い以下のような反
応を行って複合酸化物を合成した。Using the reactor configured as described above, the following reactions were performed to synthesize a composite oxide.
まずキャリアガス（酸素）12をパイプ３を通じて反応容
器15内に導入するとともに、可燃性ガス（プロパンガ
ス）13をパイプ４を通じて反応容器15内に導入しバーナ
８で着火して火炎９を形成し、反応容器内を充分乾燥さ
せるとともに容器内を昇温させた。First, a carrier gas (oxygen) 12 is introduced into the reaction container 15 through the pipe 3, and a flammable gas (propane gas) 13 is introduced into the reaction container 15 through the pipe 4 and ignited by the burner 8 to form a flame 9. The inside of the reaction vessel was sufficiently dried and the temperature inside the vessel was raised.
キャリアガスの流量は10m3N/hr、2kg/cm2、可燃ガスは1
m3〜0.4m3/hr5000mmHgの流速で反応容器15内に供給し
た。Carrier gas flow rate is 10 m 3 N / hr, 2 kg / cm 2 , flammable gas is 1
It was fed to the reaction vessel 15 at a flow rate of m 3 ~0.4m 3 / hr5000mmHg.
平均粒径0.1μｍ以下で純度99.9％のMgO粉末と、350メ
ッシュの篩を通過し、純度99.7％のアルミニウム粉末と
をスピネル組成に調合し、Ｖ型混粉器にて充分混合し
た。混合粉末２は粉末供給用のホッパー１に投入し酸素
ガスにて約2kg/hrの量をパイプ３を通じて反応容器15内
に搬送された。反応容器内で供給された混合粉末が燃焼
されて液化ないしは気化されて混合してスピネル粉末が
合成された。火炎により少なくとも酸化マグネシウムの
融点以上の温度になっていた。合成されたスピネル粉末
は排出口11aを通り排出通路11を通過し集塵装置のバグ
フィルターによって捕集された。またこれらの系はブロ
ア７によって−50〜−200mnH2Oに調整された。合成され
たスピネルは平均粒子径が0.1μｍの球形でＸ線回折で
はスピネル相しか検出されず、酸化マグネシウム、酸化
アルミニウムは存在しなかった。即ち均一なスピネルの
複合酸化物が形成されていた。すなわち火炎により生成
物は液化ないしは気化されて混合されていることを示し
ている。An MgO powder having an average particle size of 0.1 μm or less and a purity of 99.9% was passed through a 350-mesh sieve to prepare an aluminum powder having a purity of 99.7% into a spinel composition, which was thoroughly mixed with a V-type powder mixer. The mixed powder 2 was introduced into the hopper 1 for powder supply, and an oxygen gas of about 2 kg / hr was conveyed into the reaction vessel 15 through the pipe 3. The mixed powder supplied in the reaction vessel was burned to be liquefied or vaporized and mixed to synthesize spinel powder. The temperature was at least higher than the melting point of magnesium oxide due to the flame. The synthesized spinel powder passed through the discharge port 11a and the discharge passage 11 and was collected by the bag filter of the dust collector. Also, these systems were adjusted to −50 to −200 mnH 2 O by blower 7. The synthesized spinel had a spherical shape with an average particle size of 0.1 μm and only a spinel phase was detected by X-ray diffraction, and magnesium oxide and aluminum oxide were not present. That is, a uniform spinel composite oxide was formed. That is, the product is liquefied or vaporized by the flame and mixed.
上記と同様な製造方法で、第１の酸化物粉末に酸化チタ
ン、第２の酸化物の金属粉末にアルミニウムを用いてチ
タン酸アルミニウムを、また、第１の酸化物粉末にアル
ミナを、第２の酸化物の金属粉末に珪素を用いてムライ
ト粉末が製造できた。By the same manufacturing method as described above, titanium oxide was used for the first oxide powder, aluminum titanate was used for the metal powder of the second oxide, aluminum titanate was used for the first oxide powder, and alumina was used for the second oxide powder. A mullite powder could be manufactured by using silicon as the metal powder of the oxide.
このように本製造方法は容易に複合酸化物を合成できる
製造方法である。As described above, this production method is a production method by which a composite oxide can be easily synthesized.
第１図は本実施例で使用する製造装置の縦断側面図であ
る。 １……ホッパー、２……混合粉末 ３、４……パイプ、６……集塵装置 ８……バーナ、９……火炎 10……原料供給部、15……反応容器 20……生成物分離部FIG. 1 is a vertical sectional side view of a manufacturing apparatus used in this embodiment. 1 ... Hopper, 2 ... Mixed powder 3, 4 ... Pipe, 6 ... Dust collector 8 ... Burner, 9 ... Flame 10 ... Raw material supply section, 15 ... Reaction vessel 20 ... Product separation Department
Claims (4)
末と、第２の酸化物を構成する金属粉末とを、キャリア
ガスとともに反応容器内に供給する第１工程と、 前記反応容器内で可燃ガスにより形成した火炎中で、前
記第２の酸化物を構成する金属粉末および前記第１の酸
化物粉末を液化ないし気化させて拡散させ均一な複合酸
化物を形成する第２工程とからなることを特徴とする複
合酸化物粉末の製造方法。1. A first step of supplying a fine powder of a first oxide forming a complex oxide and a metal powder forming a second oxide into a reaction vessel together with a carrier gas, the reaction. Second step of liquefying or vaporizing and diffusing the metal powder forming the second oxide and the first oxide powder in a flame formed by a combustible gas in a container to form a uniform composite oxide And a method for producing a composite oxide powder.
ジルコニア、マグネシヤ、酸化チタンから選ばれる１種
である特許請求の範囲第１項記載の複合酸化物粉末の製
造方法。2. The fine powder of the first oxide is alumina,
The method for producing a complex oxide powder according to claim 1, which is one kind selected from zirconia, magnesia, and titanium oxide.
アルミニウムまたは珪素である特許請求の範囲第１項記
載の複合酸化物粉末の製造方法。3. The metal powder constituting the second oxide,
The method for producing a complex oxide powder according to claim 1, which is aluminum or silicon.
2O3）、ジルコン（ZrO2・SiO2），フォルステライト（2
MgO・SiO2）、ムライト（3Al2O3・2SiO2）、ステアタイ
ト（MgO0SiO2）から選ばれる１種である特許請求の範囲
第１項記載の複合酸化物粉末の製造方法。4. The complex oxide is spinel (MgO.Al).
2 O 3 ), zircon (ZrO 2 · SiO 2 ), forsterite (2
The method for producing a composite oxide powder according to claim 1, which is one kind selected from MgO.SiO 2 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), and steatite (MgO 0 SiO 2 ).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237636A JPH0723202B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Method for producing complex oxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237636A JPH0723202B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Method for producing complex oxide powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479003A JPS6479003A (en) | 1989-03-24 |
| JPH0723202B2 true JPH0723202B2 (en) | 1995-03-15 |
Family
ID=17018263
Family Applications (1)
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| JP62237636A Expired - Lifetime JPH0723202B2 (en) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | Method for producing complex oxide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0723202B2 (en) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| US8420042B2 (en) * | 2010-09-21 | 2013-04-16 | High Temperature Physics, Llc | Process for the production of carbon graphenes and other nanomaterials |
-
1987
- 1987-09-22 JP JP62237636A patent/JPH0723202B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS6479003A (en) | 1989-03-24 |
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