JPH07218317A

JPH07218317A - 原料供給装置

Info

Publication number: JPH07218317A
Application number: JP1422594A
Authority: JP
Inventors: Shinji Imagawa; 伸次今川
Original assignee: Fujitsu Ltd; Fujitsu Quantum Devices Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd; Fujitsu Quantum Devices Ltd
Priority date: 1994-02-08
Filing date: 1994-02-08
Publication date: 1995-08-18

Abstract

(57)【要約】【目的】内部を目視できない容器内の原料の残量を検
出可能な原料供給装置を提供する。【構成】内部に液体原料を収容し、液体原料が減少す
ると液面の面積が変化するような内面形状を有する原料
容器を用い、この原料容器内の圧力または温度が一定に
なるように原料容器の温度を調節する。液面の面積が所
定値以上変化する時の圧力、温度または制御信号の変化
を検出して残量を検出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原料供給装置に関し、
特に有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）、有機金属分子線
成長（ＭＯＭＢＥ）等で使用される有機化合物の原料を
その蒸気圧を利用して気体状態で供給する原料供給装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】ターシャリブチルフォスフィン（ｔＢ
Ｐ）、ターシャリブチルアルシン（ｔＢＡｓ）等の有機
化合物は、その化学的特性や毒性からステンレス製の容
器に密封される。従って、容器内の原料の残量を直接目
視することは不可能であり、一度装置に取り付けると容
器を取り外さない限り残量を正確に把握することができ
ない。このため、原料の供給中に原料がなくなると、他
の原料を無駄に使用してしまうことになる。

【０００３】従来は、容器内の原料の残量を把握するた
めに、使用量を計算により求めていた。残量が少なくな
り、原料供給中に枯渇すると思われる場合は、事前に容
器の交換を行い使用中の途中枯渇を防止していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】通常、原料ガスの取り
出し量は、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）で直接制
御される。しかし、ＭＦＣの表示流量は特定のガスに対
するものである。使用ガスに対するコンバージョンファ
クタが判っていない場合には、原料の正確な流量を求め
ることができない。このため、ＭＦＣで求めた流量は、
実際の原料ガスの取り出し量と一致するとは限らない。
従って、ＭＦＣの流量を基にした計算では原料が十分残
っているはずだが、実際には残量が少なく原料供給中に
枯渇するという問題がある。逆に、残量が少なくなった
と判断して容器を交換したが、実際には十分量の原料が
残っていたという場合もある。

【０００５】本発明の目的は、内部を目視できない容器
内の原料の残量も検出可能な原料供給装置を提供するこ
とである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の原料供給装置
は、内部に液体原料を収容し、液体原料が減少すると液
面の面積が変化するような内面形状を有する原料容器
と、前記原料容器内の原料を加熱または冷却するための
温度調節手段と、前記液面の面積が所定値になったこと
を検出するための残量検出手段とを含む。

【０００７】

【作用】原料容器の内面を、液体原料が減少すると液面
の面積が変化するような形状にすると、温度が一定であ
れば液体原料の減少によって蒸発量が変化する。原料ガ
ス供給中であれば、蒸発量の変化により、原料容器内の
圧力が変化する。この圧力の変化を検出することによ
り、液体原料の残量が少なくなったことをほぼ正確に検
出することができる。

【０００８】

【実施例】図１を参照して、本発明の第１の実施例につ
いて説明する。図１（Ａ）は、第１の実施例による原料
供給装置の概略断面図を示す。

【０００９】液体原料を収容する原料容器１が、原料容
器１を加熱または冷却して所定の温度に保つための恒温
槽２の中に配置されている。原料容器１の側面の内側に
は、収容されている原料の深さが所定の深さ以下のとき
に、液面の面積が小さくなるように段差７が設けられて
いる。原料容器１の上部には、気化した原料ガスを外部
に供給するための配管が設けられている。

【００１０】さらに、原料容器１の上部には、電気的出
力信号を供給する圧力計３が設けられており、原料容器
１の内部の圧力を測定することができる。圧力計３の出
力は制御装置５に入力されている。制御装置５は、予め
設定されている所定の圧力になるように恒温槽２の温度
を調整する。

【００１１】また、原料容器１の側面には電気的出力信
号を供給する温度計４が設けられており、原料容器１内
部の温度を測定することができる。温度計４の出力信号
は温度検出装置６に入力されている。

【００１２】原料容器１内の液体原料が気化して原料ガ
スが外部に供給されると、原料容器１内の液面は徐々に
低下する。液面の位置が段差７の位置よりも低くなる
と、液面の面積が減少する。液面の単位面積あたりの蒸
発量が一定であれば全体の蒸発量は減少する。従って、
原料ガスを外部に供給する流量がほぼ一定である場合に
は、原料容器１内の圧力が低下する。

【００１３】制御装置５が圧力の低下を検出すると、圧
力を一定に保つために恒温槽２の温度を上昇させる。原
料容器１内の原料の温度が上昇すると、液面の単位面積
当たりの蒸発量が増加し、原料容器１内の圧力が一定に
保たれる。原料の温度上昇は、温度検出装置６によって
検出される。

【００１４】原料が減少し液面が段差７の位置まで低下
すると、上記の制御機能が働き、温度検出装置６によっ
て温度の上昇を検出することができる。段差７を原料容
器の底面から所定の高さの位置に設けておくことによ
り、原料が所定の残量になったことを検出することがで
きる。

【００１５】原料として、ｔＢＰまたはｔＢＡｓを使用
する場合、通常、原料容器はステンレス製であり、内径
２００ｍｍ、高さ３００ｍｍ程度のものが使用される。
容器内の圧力は、通常ｔＢＰの場合は２５０〜１２５０
Ｔｏｒｒ、ｔＢＡｓの場合は１５０〜７００Ｔｏｒｒ程
度である。原料の温度は、２５〜７０℃程度である。

【００１６】このような条件下で、液面が段差７を通過
すると容器内の温度が１０〜２０℃程度上昇するように
段差部上下の面積比を設定するのが好ましい。この程度
の温度変化があれば、容易に原料の残量が一定量以下に
なったと判断できる。

【００１７】図１（Ｂ）は、第１の実施例の変形例によ
る原料供給装置の概略断面図を示す。原料容器１、段差
７、恒温槽２及び圧力計３は、図１（Ａ）と同様の構成
である。圧力計３の電気的出力は制御装置８に入力さ
れ、制御装置８は、予め設定されている所定の圧力にな
るように恒温槽２の温度を調整する。さらに、制御装置
８は変化検出装置９に接続されており、恒温槽２の制御
信号と同等の信号を変化検出装置９に供給する。

【００１８】原料が減少し液面が段差７の位置まで低下
すると、図１（Ａ）の場合と同様に、制御装置８は恒温
槽２に対して温度を上昇させるための信号を送出する。
この信号は同時に変化検出装置９にも与えられる。変化
検出装置９が、この信号の変化を検出することにより、
原料の残量が一定量になったことを知ることができる。

【００１９】図１（Ｃ）は、第１の実施例の他の変形例
による原料供給装置の概略断面図を示す。原料容器１、
段差７、恒温槽２、温度計４及び圧力計３は、図１
（Ａ）と同様の構成である。温度計４の電気的出力は制
御装置１１に入力されている。制御装置１１は、原料容
器１内の温度が予め設定されている所定の温度になるよ
うに恒温槽２の加熱／冷却量を制御する。

【００２０】圧力計３の出力は圧力検出装置１０に入力
されており、圧力の変化を検出することができる。温度
一定の条件で原料が減少し液面が段差７の位置よりも低
下すると、液面の面積が減少する。液面の単位面積あた
りの蒸発量及び原料ガスを外部に供給する流量が一定で
ある場合には、原料容器１内の圧力が低下する。この圧
力の低下を圧力検出装置１０で検出することにより、原
料の残量が一定量以下になったことを知ることができ
る。

【００２１】原料として、ｔＢＰまたはｔＢＡｓを使用
する場合、図１（Ａ）の場合と同様に、通常、原料容器
はステンレス製であり、内径２００ｍｍ、高さ３００ｍ
ｍ程度のものが使用される。容器内の圧力は、通常ｔＢ
Ｐの場合は２５０〜１２５０Ｔｏｒｒ、ｔＢＡｓの場合
は１５０〜７００Ｔｏｒｒ程度である。原料の温度は、
通常２５〜７０℃程度である。このような条件下で、液
面が段差７を通過したら容器内の圧力が３０〜５０Ｔｏ
ｒｒ程度減少するように段差部上下の面積比を設定する
のが好ましい。この程度の圧力変化があれば、容易に原
料の残量が一定量以下になったと判断できる。

【００２２】なお、本実施例の構成では、原料が減少す
ると容器内の圧力が変動するが、原料ガスの流量をマス
フローコントローラで制御する場合には、マスフローコ
ントローラの入口側と出口側の圧力差が所定値以上であ
れば出力流量は一定に保つことができる。

【００２３】図１（Ｄ）は、第１の実施例のさらに他の
変形例による原料供給装置の概略断面図を示す。原料容
器１、段差７、恒温槽２、及び温度計４は、図１（Ａ）
と同様の構成である。温度計４の電気的出力は制御装置
１２に入力されている。制御装置１２は、原料容器１内
の温度が予め設定されている所定の温度になるように恒
温槽２の加熱／冷却量を制御する。さらに、制御装置１
２は変化検出装置１３に接続されており、恒温槽２の制
御信号と同等の信号を変化検出装置１３に供給する。

【００２４】温度一定の条件で液面が段差７の位置より
も低下し液面の面積が減少すると、液体原料の蒸発量が
減少する。従って、温度を一定に保つための加熱量が少
なくなり、制御装置１２からの制御信号か変化する。こ
の制御信号の変化を変化検出装置１３で検出することに
より、原料の残量が一定量以下になったことを知ること
ができる。

【００２５】上記第１の実施例では、原料が少なくなる
と液面の面積が減少する例について説明したが、液面の
面積が増加、または減少後増加、増加後減少するような
段差を設けてもよい。一定以上の面積変化が生じる形状
であればよい。この場合には、原料の減少により、温度
一定であれば原料容器内の圧力の増加、圧力一定であれ
ば温度の低下により残量が少なくなったことを知ること
ができる。なお、残量が少なくなったことを検出して容
器を交換する場合には、原料の無駄を防止するために、
液面が低下すると液面の面積が減少するような構造にす
ることが好ましい。また、温度計、圧力計が電気的出力
信号を発生する場合を説明したが、機械的出力信号等の
他の種類の出力信号を供給し、制御装置で電気的信号に
変換するものでもよい。

【００２６】図２を参照して本発明の第２の実施例につ
いて説明する。図１（Ｃ）と同様の構成の原料供給装置
が２台準備されている。それぞれ、図１（Ｃ）の各装置
に対応する装置には、図１（Ｃ）中の符号の後ろにａ、
ｂを付して示している。

【００２７】原料容器１ａ、１ｂには、それぞれ原料ガ
ス供給用の配管２２ａ、２２ｂが接続されている。配管
２２ａ、２２ｂは、それぞれバルブ２１ａ、２１ｂを介
して合流点２３で合流し、マスフローコントローラ２４
に接続されている。圧力検出装置１０ａ、１０ｂの出力
は、バルブ制御装置２０に入力され、バルブ制御装置２
０は、圧力検出結果を基にバルブ２１ａ、２１ｂの開閉
制御を行う。

【００２８】次に、図２の原料供給装置の動作について
説明する。制御装置１１ａ、１１ｂの設定温度は同一温
度にしておく。まず、バルブ２１ａを開け、バルブ２１
ｂを閉じる。原料容器１ａ内の原料は、設定温度の蒸気
圧で蒸発する。蒸発した原料ガスは、配管２２ａ、バル
ブ２１ａ及び合流点２３を介してマスフローコントロー
ラ２４に供給される。原料ガスはマスフローコントロー
ラ２４により所定の流量に調節され、外部装置に供給さ
れる。

【００２９】原料容器１ａ内の原料が減少し、液面が段
差７ａよりも低くなると液面の面積が減少し、原料容器
１ａ内の圧力が減少する。圧力の減少は、圧力検出装置
１０ａからバルブ制御装置２０に通知される。バルブ制
御装置２０は、バルブ２１ｂを開け、バルブ２１ａを閉
じる。

【００３０】このように、原料容器を複数準備してお
き、使用中の原料容器内の原料の残量が少なくなったと
きに、他の原料容器に切り換えることにより、連続的に
原料ガスを供給することができる。

【００３１】このとき、バルブ制御装置２０にタイマ機
能を持たせ、圧力の減少検出時点から一定時間経過後に
バルブの開閉を行い、原料容器を切り換えてもよい。一
定時間経過させることにより、原料容器１ａの段差７ａ
以下の部分の原料を有効に使用することができる。タイ
マの設定時間を流量に依存して最適化すること等によ
り、原料容器１ａ内の原料がほぼなくなった時点で原料
容器１ｂに切り換えることができる。

【００３２】上記第２の実施例では、図１（Ｃ）に示す
原料供給装置を使用する方法について説明したが、図１
（Ａ）または図１（Ｂ）に示す原料供給装置を使用して
もよい。図１（Ａ）に示す原料供給装置を使用する場合
には、温度検出装置６の出力をバルブ制御装置２０に入
力すればよい。また、図１（Ｂ）に示す原料供給装置を
使用する場合には、変化検出装置９の出力をバルブ制御
装置２０に入力すればよい。

【００３３】また、上記第２の実施例では、単体の原料
供給装置を２台接続する場合について説明したが、３台
以上接続してもよい。３台以上接続した場合であって
も、原料が少なくなった容器を順次他の容器に切り換え
ることにより、２台を接続した場合と同様の効果を得る
ことができる。

【００３４】図３を参照して本発明の第３の実施例につ
いて説明する。原料容器１ｃ、１ｄが、それぞれ恒温槽
２ｃ、２ｄ内に配置されている。原料容器１ｃ、１ｄの
底面には、液面が所定の高さよりも低くなると液面の面
積が徐々に減少するように傾斜が設けられている。例え
ば、側面が円筒状であり、底面が円錐状である原料容器
等が可能である。

【００３５】原料容器１ｃ、１ｄには、図１（Ｃ）の原
料供給装置と同様にそれぞれ温度計４ｃ、４ｄ、温度検
出装置１１ｃ、１１ｄが設けられており、原料が所定の
温度に保たれている。さらに、原料容器１ｃ、１ｄに
は、それぞれ原料ガス供給用の配管２２ｃ、２２ｄが接
続されている。配管２２ｃ、２２ｄは、それぞれ流量を
徐々に変更することのできる可変容量バルブ２１ｃ、２
１ｄを介して合流点２３で合流し、マスフローコントロ
ーラ２４に接続されている。

【００３６】合流点２３とマスフローコントローラ２４
との間の配管２８には、圧力計２５が設けられている。
圧力計２５の電気的出力は圧力検出装置２６に入力さ
れ、圧力検出装置２６の電気的出力はバルブ制御装置２
７に入力されている。

【００３７】バルブ制御装置２７は、検出された圧力に
基づいて、可変容量バルブ２１ｃ、２１ｄの容量を調整
する。次に、図３の原料供給装置の動作について説明す
る。

【００３８】制御装置１１ｃ、１１ｄの設定温度は同一
温度にしておく。まず、バルブ２１ｃを全開にし、バル
ブ２１ｄを閉じる。原料容器１ｃ内の原料は、設定温度
の蒸気圧で蒸発する。蒸発した原料ガスは、配管２２
ｃ、バルブ２１ｃ及び合流点２３及び配管２８を介して
マスフローコントローラ２４に供給される。原料ガスは
マスフローコントローラ２４により所定の流量に調節さ
れ、外部装置に供給される。

【００３９】原料容器１ｃ内の原料が減少し、液面の面
積が減少し始めると、原料容器１ｃ内の圧力が減少す
る。原料容器１ｃ内の圧力が減少すると配管２８内の圧
力も減少する。配管２８内の圧力の減少は、圧力計２５
及び圧力検出装置２６で検出され、バルブ制御装置２７
に通知される。バルブ制御装置２７は、バルブ２１ｄを
徐々に開け、配管２８内の圧力が設定圧力になるように
制御する。なお、設定圧力は、原料が十分ありバルブが
全開にされているときの配管２８内の圧力にしておくこ
とが好ましい。

【００４０】原料容器１ｄからも原料ガスを供給するこ
とにより、原料容器１ｃから供給される原料ガスの流量
が減少する。原料容器１ｃから排出される原料ガスの流
量が減少することにより、原料容器１ｃ内の圧力が上昇
し、容器内の圧力はほぼ一定に保たれる。

【００４１】原料容器１ｃ内の原料がさらに減少する
と、液面の面積も減少し容器内の圧力、さらには配管２
８内の圧力が低下する。圧力の低下が検出されると、上
述と同様の制御によりバルブ２１ｄがさらに開かれ、配
管２８内の圧力が上昇する。バルブ２１ｄが全開にされ
たときに、バルブ２１ｃを閉じ原料容器を交換する。

【００４２】このように、原料容器の内面形状を、液面
が低下するとともに液面の面積が徐々に減少するように
しておくことにより、原料の残量を連続的に検出するこ
とができる。原料が少なくなると液面の面積が減少し、
原料ガス供給能力が減少する。この減少分を他の原料容
器で補うことにより、連続的に原料ガスを供給すること
ができ、ほとんど最後まで原料を使用することができ
る。

【００４３】なお、接続する原料容器の数は２台に限ら
ず３台以上でもよい。３台以上接続した場合でも、その
うちの２台を同時に使用し、原料がなくなった容器を順
次他の容器に切り換えることにより、２台の場合と同様
の効果を得ることができる。

【００４４】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種
々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に
自明であろう。

【００４５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
内部を目視できない場合にも、原料容器内の液体原料の
残量が減少したことを検出し、原料の交換時期をほぼ正
確に知ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例による原料供給装置の概
略図である。

【図２】本発明の第２の実施例による原料供給装置の概
略図である。

【図３】本発明の第３の実施例による原料供給装置の概
略図である。

【符号の説明】

１、１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄ原料容器２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ恒温槽３、３ａ、３ｂ圧力計４、４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ温度計５制御装置６温度検出装置７、７ａ、７ｂ段差８制御装置９変化検出装置１０、１０ａ、１０ｂ圧力検出装置１１、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ制御装置１２制御装置１３変化検出装置２０バルブ制御装置２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、２１ｄバルブ２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄ配管２３合流点２４マスフローコントローラ２５圧力計２６圧力検出装置２７バルブ制御装置２８配管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】内部に液体原料を収容し、液体原料が減
少すると液面の面積が変化するような内面形状を有する
原料容器（１）と、前記原料容器内の原料を加熱または冷却するための温度
調節手段（２）と、前記液面の面積が所定値以上変化したことを検出するた
めの残量検出手段とを含む原料供給装置。
【請求項２】前記残量検出手段は、前記原料容器内の圧力を検出するための圧力測定手段
（３）と、前記圧力測定手段の測定値が入力され、前記原料容器内
の圧力が所定の値になるように前記温度調節手段を制御
するための制御手段（５）と、前記原料容器内の温度を測定し、温度変化を検出するた
めの温度検出手段（４、６）とを含む請求項１記載の原
料供給装置。
【請求項３】前記残量検出手段は、前記原料容器内の圧力を測定するための圧力測定手段
（３）と、前記圧力測定手段の測定値が入力され、前記原料容器内
の圧力が所定の値になるように前記温度調節手段を制御
するための制御手段（８）と、前記制御手段からの制御信号が入力され、該制御信号が
変化したことを検出するための変化検出手段（９）とを
含む請求項１記載の原料供給装置。
【請求項４】前記原料容器は、内部に収容する液体原
料の残量が所定量になった時、前記原料容器内の温度が
１０〜２０℃変化するように液面の面積が変化するよう
な内面形状を有する請求項２または３記載の原料供給装
置。
【請求項５】前記温度調節手段は、前記原料容器内の
温度を測定するための温度測定手段（４）と、前記温度
測定手段の測定値が入力され前記原料容器内の温度が所
定の値になるように前記温度調節手段を制御するための
制御手段（１１）とを含み、前記残量検出手段は、前記原料容器内の圧力を測定し圧
力変化を検出するための圧力検出手段（３、１０）を含
む請求項１記載の原料供給装置。
【請求項６】前記温度調節手段は、前記原料容器内の
温度を測定するための温度測定手段（４）と、前記温度
測定手段の測定値が入力され前記原料容器内の温度が所
定の値になるように前記温度調節手段を制御するための
制御手段（１２）とを含み、前記残量検出手段は、前記制御手段からの制御信号が入
力され、該制御信号が変化したことを検出するための変
化検出手段（１３）とを含む請求項１記載の原料供給装
置。
【請求項７】前記原料容器は、内部に収容する液体原
料の残量が所定量になった時、前記原料容器内の圧力が
３０〜５０Ｔｏｒｒ変化するように液面の面積が変化す
るような内面形状を有する請求項５または６記載の原料
供給装置。
【請求項８】前記原料容器の内面には、底面から所定
の高さの位置に所定の幅の段差が設けられている請求項
１〜７のいずれかに記載の原料供給装置。
【請求項９】前記液体原料は、ターシャリブチルフォ
スフィンまたはターシャリブチルアルシンである請求項
１〜８のいずれかに記載の原料供給装置。
【請求項１０】各々が内部に液体原料を収容し、液体
原料が減少すると液面の面積が変化するような内面形状
を有する原料容器、前記液体原料を加熱または冷却する
ための温度調節手段、開閉バルブを有し該液体原料から
蒸発した原料ガスを外部に供給するためのガス供給系、
及び前記液面の面積が所定値になったことを検出するた
めの残量検出手段とを有する少なくとも２組以上の原料
ガス発生装置と、前記複数の原料ガス発生装置のガス供給系に接続され、
それぞれのガス供給系を通して供給された原料ガスを外
部装置に供給するための複合ガス供給系と、前記複数の原料ガス発生装置の残量検出手段に接続され
ており、液体原料の液面の面積が所定値になった原料ガ
ス発生装置の残量検出手段から信号が入力され、該信号
を出力した原料ガス発生装置のガス供給系の開閉バルブ
を閉じ、他の原料ガス発生装置のガス供給系の開閉バル
ブを開けるための開閉バルブ制御手段とを含む原料供給
装置。
【請求項１１】各々が内部に液体原料を収容し、液体
原料の残量が所定値以下になると液面の面積が徐々に減
少するような内面形状を有する原料容器、前記液体原料
を所定の温度に保つための温度調節手段、可変容量バル
ブを有し該液体原料から蒸発した原料ガスを外部に供給
するためのガス供給系とを有する少なくとも２組以上の
原料ガス発生装置と、前記複数の原料ガス発生装置のガス供給系に接続され、
それぞれのガス供給系を通して供給された原料ガスを外
部装置に供給するための複合ガス供給系と、前記ガス供給系の内部の圧力を測定するための圧力測定
手段と、前記圧力測定手段の測定値が入力され、前記ガス供給系
の内部の圧力が所定の値になるように前記複数の原料ガ
ス発生装置の可変容量バルブを制御するためのバルブ制
御手段とを含む原料供給装置。