JPH07206575A - Part made of carbon for apparatus for pulling up single crystal - Google Patents
Part made of carbon for apparatus for pulling up single crystalInfo
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- JPH07206575A JPH07206575A JP588394A JP588394A JPH07206575A JP H07206575 A JPH07206575 A JP H07206575A JP 588394 A JP588394 A JP 588394A JP 588394 A JP588394 A JP 588394A JP H07206575 A JPH07206575 A JP H07206575A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品に関し、より詳細には単結晶引き上げ装置
を構成する整流筒本体、ヒータ、保温筒、断熱材等のカ
ーボン製部品に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon component for a single crystal pulling device, and more particularly to a carbon component such as a rectifying cylinder body, a heater, a heat insulating cylinder, and a heat insulating material which constitutes the single crystal pulling device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体デバイス工業において必要となる
シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、そ
の方法の一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記
す）と呼ばれている方法がある。2. Description of the Related Art There are various methods for producing a silicon single crystal required in the semiconductor device industry, and one of the methods is called the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method). There is a way.
【０００３】図６は従来のＣＺ法に用いられる結晶引き
上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中、２９は
チャンバーを示している。FIG. 6 is a sectional view schematically showing a crystal pulling apparatus used in a conventional CZ method, in which 29 is a chamber.
【０００４】チャンバー２９のほぼ中央位置には結晶用
原料が充填される坩堝２１が配設されており、坩堝２１
は有底円筒形状の石英製内層容器２１ａとこの内層容器
２１ａの外側に嵌合される有底円筒状のカーボン製外層
保持容器２１ｂとから構成されている。またこの坩堝２
１の底部の略中心箇所にはチャンバー２９の底壁を貫通
する支持軸２６が取り付けられ、この支持軸２６によっ
て坩堝２１は回転及び昇降可能に支持されている。ま
た、この坩堝２１の外周には抵抗加熱式のカーボン製の
ヒータ２５が同心円状に配設され、ヒータ２５の外周に
はカーボン製の保温筒２３が配設されている。A crucible 21 to be filled with a raw material for crystal is disposed at a substantially central position of the chamber 29.
Is composed of a bottomed cylindrical quartz inner layer container 21a and a bottomed cylindrical carbon outer layer container 21b fitted on the outside of the inner layer container 21a. Also this crucible 2
A support shaft 26 penetrating the bottom wall of the chamber 29 is attached to a substantially central portion of the bottom of the chamber 1, and the support shaft 26 supports the crucible 21 so that the crucible 21 can rotate and move up and down. Further, a resistance heating type carbon heater 25 is concentrically arranged on the outer circumference of the crucible 21, and a carbon heat insulating cylinder 23 is arranged on the outer circumference of the heater 25.
【０００５】この保温筒２３の上部には断熱材３２が配
設され、さらに溶融液２２からの熱放射の防止とプルチ
ャンバー３０から吹き込まれるＡｒの整流等を目的とす
る略円筒状のカーボン製整流筒本体３１ａを有する整流
筒３１が設置されている。A heat insulating material 32 is disposed above the heat insulating cylinder 23, and is made of a substantially cylindrical carbon material for the purpose of preventing heat radiation from the melt 22 and rectifying Ar blown from the pull chamber 30. A rectifying cylinder 31 having a rectifying cylinder body 31a is installed.
【０００６】一方坩堝２１の上方にはチャンバー２９の
上部に連接形成された小型のほぼ円筒状のプルチャンバ
ー３０を通して引き上げ軸２７が回転並びに昇降可能な
ように吊設されており、引き上げ軸２７の下端には、種
結晶２８が装着されている。また、坩堝２１内はシリコ
ンの溶融液２２が形成されており、坩堝２１内の溶融液
２２中に種結晶２８の下端を浸漬した後、これを回転さ
せつつ上昇させることにより、種結晶２８の下端からシ
リコン単結晶２４を成長させていくようになっている。On the other hand, above the crucible 21, a pull-up shaft 27 is hung so that it can rotate and ascend and descend through a small, substantially cylindrical pull chamber 30 that is connected to the upper part of the chamber 29. A seed crystal 28 is attached to the lower end. Further, a silicon melt 22 is formed in the crucible 21, and the lower end of the seed crystal 28 is dipped in the melt 22 in the crucible 21 and then raised while rotating to lower the seed crystal 28. The silicon single crystal 24 is grown from the lower end.
【０００７】このように上記単結晶成長装置を用いてシ
リコン単結晶２４を引き上げるが、単結晶引き上げの
際、石英坩堝２１ａとシリコンの溶融液２２との接触に
よりＳｉＯガスが発生し、このＳｉＯはさらに上記カー
ボン製部品と反応してＣＯガスまたはＣＯ2 ガスを生成
する。As described above, the silicon single crystal 24 is pulled by using the above-mentioned single crystal growing apparatus. When pulling the single crystal, SiO gas is generated due to the contact between the quartz crucible 21a and the molten liquid 22 of silicon. Further, it reacts with the carbon component to generate CO gas or CO 2 gas.
【０００８】これらのガスはシリコンの溶融液２２中に
溶け込むため、引き上げられたシリコン単結晶２４製品
中の炭素濃度や酸素濃度が高くなるという問題点を生じ
る。そこで、このようなカーボン製部品に起因するシリ
コン単結晶２４の汚染を防止するため、高純度の炭化珪
素、窒化ケイ素、窒化硼素等、高純度セラミックスで被
覆されたカーボン製部品が配設された単結晶引き上げ装
置が提案されている（特開昭６２−１３８３８５号公
報）。Since these gases dissolve in the silicon melt 22, the problem arises that the carbon concentration and oxygen concentration in the pulled silicon single crystal 24 product become high. Therefore, in order to prevent contamination of the silicon single crystal 24 due to such carbon parts, carbon parts coated with high-purity ceramics such as high-purity silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride are provided. A single crystal pulling apparatus has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 62-138385).
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高純度セラミックスで被覆されたカーボン製部品を
使用した場合には、単結晶製造開始前に炉内を減圧にす
る際、一旦一定の真空度に達した後に、真空引きを止め
ると再び炉内の圧力が増加する現象（以下、この現象を
圧戻り現象と記す）が発生する場合がある。また、高純
度セラミックスで被覆されたカーボン製品を使い初めた
ときには、圧戻り現象が発生しなくても、複数回単結晶
の製造を行うと減圧時に圧戻り現象が発生するようにな
る場合もある。However, when such a carbon-made component coated with high-purity ceramics is used, when decompressing the inside of the furnace before starting the production of the single crystal, a certain degree of vacuum is temporarily applied. When the vacuuming is stopped after the temperature reaches, the phenomenon that the pressure inside the furnace increases again (hereinafter, this phenomenon is referred to as a pressure return phenomenon) may occur. In addition, when a carbon product coated with high-purity ceramics is used for the first time, even if the pressure return phenomenon does not occur, the pressure return phenomenon may occur at the time of depressurization when the single crystal is manufactured a plurality of times. .
【００１０】このような場合に十分な真空度を得るため
には、さらに追加して真空引きを行うことが必要とな
る。このために、余分な工程が必要となり、単結晶の製
造を始めるまでに時間がかかり、製造効率の低下を招く
という課題があった。In such a case, in order to obtain a sufficient degree of vacuum, it is necessary to additionally perform vacuuming. For this reason, an extra step is required, and it takes time to start the production of the single crystal, which causes a problem of lowering production efficiency.
【００１１】本発明者らはこのような課題に鑑み、単結
晶を製造する際に発生するこのような製造開始前の圧戻
り現象を防止し、効率よく単結晶を製造することができ
る単結晶引き上げ装置用カーボン製部品を提供すること
を目的として検討を行ったところ、高純度セラミックス
により被覆された前記カーボン製部品の一部に微細なき
裂が存在するために圧戻り現象が発生すること、また初
めにき裂がなくても数回単結晶の製造を行ううちに、前
記カーボン製部品の端部やコーナー部に微細なき裂が発
生し、このき裂の存在によりカーボン製品内部の気体が
徐々に抜けて圧戻り現象が発生することを見出し、本発
明を完成するに至った。In view of the above problems, the present inventors can prevent such a pressure reversion phenomenon before the start of production which occurs when producing a single crystal, and can efficiently produce a single crystal. When a study was conducted for the purpose of providing a carbon component for a pulling device, a pressure reversion phenomenon occurs due to the presence of fine cracks in a part of the carbon component coated with high-purity ceramics, Also, during the production of a single crystal several times without cracks at the beginning, fine cracks are generated at the edges and corners of the carbon component, and the presence of these cracks causes gas inside the carbon product. It was found that the phenomenon of pressure recovery occurred gradually, and the present invention was completed.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】すなわち本発明者に係る
単結晶引き上げ装置用カーボン製部品は、高純度セラミ
ックスにより被覆された単結晶引き上げ装置用カーボン
製部品において、カーボン材料が部分的に露出している
ことを特徴としている（１）。That is, in the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present inventor, the carbon material is partially exposed in the carbon part for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramics. It is characterized by (1).
【００１３】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が装置内のガスの整流を行うための整
流筒本体であり、該整流筒本体の内側及び下部以外の部
分においてカーボン材料が部分的に露出していることを
特徴としている（２）。The carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a straightening tube main body for rectifying the gas in the apparatus, wherein the carbon part for a single crystal pulling apparatus as described in (1) above, It is characterized in that the carbon material is partially exposed in portions other than the inside and the lower portion of the flow straightening cylinder body (2).
【００１４】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が単結晶材料を溶融するためのヒータ
であり、該ヒータの外側部分においてカーボン材料が部
分的に露出していることを特徴としている（３）。A carbon component for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a heater for melting a single crystal material, wherein the carbon component for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) is a heater, and an outer portion of the heater. In (3), the carbon material is partially exposed.
【００１５】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が坩堝を保温するための保温筒であ
り、該保温筒の外側部分においてカーボン材料が部分的
に露出していることを特徴としている（４）。In the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention, the carbon part for a single crystal pulling apparatus described in (1) above is a heat retaining tube for keeping the crucible warm, and an outer portion of the heat retaining tube. In (4), the carbon material is partially exposed.
【００１６】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品がチャンバ本体を保温するための断熱
材であり、該断熱材の外側部分においてカーボン材料が
部分的に露出していることを特徴としている（５）。The carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a heat insulating material for keeping the chamber body warm, the carbon part for a single crystal pulling apparatus as described in (1) above, and the outside of the heat insulating material. It is characterized in that the carbon material is partially exposed in the part (5).
【００１７】本発明に係るカーボン製部品は、単結晶引
き上げ装置を構成するカーボン製部品であれば、特に限
定されるものではなく、例えばＣＺ法に用いられる装置
を構成するカーボン製部品であっても良く、各種の溶融
層法に用いられる装置を構成するカーボン製部品であっ
てもよい。The carbon part according to the present invention is not particularly limited as long as it is a carbon part constituting a single crystal pulling apparatus. For example, it is a carbon part constituting an apparatus used in the CZ method. Alternatively, it may be a carbon component constituting an apparatus used in various melt layer methods.
【００１８】また、カーボン製部品の種類も特に限定さ
れるものではないが、例えば前記した単結晶引き上げ装
置（図６）を構成するカーボン製部品であって、装置内
のガスの整流を行うための整流筒本体、単結晶材料を溶
融するためのヒータ、坩堝を保温するための保温筒、チ
ャンバ本体を保温するための断熱材等が挙げられる。カ
ーボン製部品の材質も同様に、特に限定されるのもでは
ないが、高温に対する耐久性の点から、１．５〜１．９
ｇ／ｃｍ3 程度の密度を有する黒鉛製品等が好ましい。
この場合、前記カーボン製品は通常１０〜３０ｖｏｌ％
の開気孔を有している。The type of carbon parts is not particularly limited, but is a carbon part constituting the above-mentioned single crystal pulling apparatus (FIG. 6) for rectifying the gas in the apparatus. The rectifying cylinder body, the heater for melting the single crystal material, the heat retaining cylinder for keeping the temperature of the crucible, and the heat insulating material for keeping the chamber body warm. Similarly, the material of the carbon component is not particularly limited, but is 1.5 to 1.9 from the viewpoint of durability against high temperature.
A graphite product or the like having a density of about g / cm 3 is preferable.
In this case, the carbon product is usually 10 to 30 vol%
It has open pores.
【００１９】またカーボン製品を被覆する高純度セラミ
ックスとしては、例えば炭化珪素、窒化アルミニウム、
窒化珪素、ＳＩＡＬＯＮ、窒化チタン、窒化ホウ素等が
挙げられ、その純度は不純物金属の濃度が１ｐｐｍ以下
のものが好ましい。また、被覆層の厚さは４０〜１２０
μｍ程度が好ましい。High-purity ceramics for coating carbon products include, for example, silicon carbide, aluminum nitride,
Examples thereof include silicon nitride, SIALON, titanium nitride, and boron nitride, and the purity thereof is preferably such that the concentration of impurity metal is 1 ppm or less. The thickness of the coating layer is 40 to 120.
About μm is preferable.
【００２０】被覆の方法は、特に限定されるものではな
いが、容易に均一な被覆層を形成することが可能である
点から、原料ガスの熱分解等によりセラミックス膜を析
出させるＣＶＤ法が好ましい。またこのＣＶＤ法を実施
する場合、カーボン露出層となる部分にカーボンのダミ
ー材を載置しておくことにより、容易に前記部分への高
純度セラミックス層の形成を防止することができる。The coating method is not particularly limited, but a CVD method in which a ceramic film is deposited by thermal decomposition of a raw material gas is preferable because a uniform coating layer can be easily formed. . Further, when this CVD method is carried out, by placing a carbon dummy material on the portion to be the carbon exposed layer, it is possible to easily prevent the formation of the high-purity ceramics layer on the portion.
【００２１】通常、真空引きした際にカーボン製部品の
内部の気体を速やかに放出させるために、カーボンの露
出層の面積はカーボン製部品の全表面積の７％以上であ
るのが好ましい。しかし、カーボンの露出層がカーボン
製部品の端部に形成された場合には内部の気体が抜けに
くくなるため、前記カーボン露出層の面積が全表面積の
１０％以上であるのがより好ましい。またカーボン露出
層の形状は、特に限定されるものではなく、帯状や矩形
であってもよく、円形や楕円形であってもよいが、前記
した表面積を確保するため、円形等の場合は複数箇所に
このようなカーボン露出層を形成するのが好ましい。ま
たカーボン露出層は、なるべくＳｉＯガスと接触しにく
い部分や温度の低い部分に形成することが好ましい。Generally, in order to quickly release the gas inside the carbon-made component when vacuuming is performed, the area of the exposed carbon layer is preferably 7% or more of the total surface area of the carbon-made component. However, when the exposed carbon layer is formed at the end of the carbon component, it is more difficult for the gas inside to escape. Therefore, the area of the exposed carbon layer is more preferably 10% or more of the total surface area. The shape of the exposed carbon layer is not particularly limited, and may be a strip shape, a rectangular shape, a circular shape, or an elliptical shape. It is preferable to form such a carbon exposed layer at the location. Further, it is preferable that the exposed carbon layer is formed in a portion that is less likely to come into contact with SiO gas or a portion that has a low temperature.
【００２２】[0022]
【作用】前述したように、高純度セラミックスを被覆し
た単結晶引き上げ装置用カーボン製部品は、通常単結晶
引き上げ装置において使用されるカーボン製部品の表面
に高純度セラミックスを被覆したものであり、このカー
ボン材料は内部に１０〜３０ｖｏｌ％の開気孔を有して
いる。As described above, the carbon component for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramics is a carbon component usually used in a single crystal pulling apparatus, the surface of which is coated with high-purity ceramics. The carbon material has 10 to 30 vol% of open pores inside.
【００２３】そのため、表面全体に高純度セラミックス
の緻密な膜が形成された場合には、カーボン製部品の内
部と引き上げ装置内の空間とは、気体の往来が完全に遮
断され、真空引きした際にもカーボン製品内部の気体が
放出されることはない。しかし、高純度セラミックス製
の被膜の一部にき裂が発生した場合には、カーボン製部
品の内部と引き上げ装置内の空間とがそのき裂を通じて
連通することになり、真空引きした際にカーボン製部品
の内部に存在する気体が放出される。そして、このき裂
の面積が小さいと内部の気体が徐々に放出され、前記し
た圧戻り現象が発生する。この場合に単結晶引き上げ装
置の内部を十分に減圧せずに単結晶の製造を行うと、単
結晶引き上げ装置の内部に空気が残存することになり、
引き上げた単結晶へ悪影響を及ぼすことになる。Therefore, when a dense film of high-purity ceramics is formed on the entire surface, the gas flow between the inside of the carbon component and the space inside the pulling device is completely blocked, and when the vacuum is drawn. However, the gas inside the carbon product is not released. However, if a crack occurs in a part of the high-purity ceramic coating, the interior of the carbon component and the space inside the pulling device will communicate with each other through the crack, and when the vacuum is pulled, the carbon The gas present inside the manufactured part is released. When the area of the crack is small, the gas inside is gradually released, and the above-mentioned pressure return phenomenon occurs. In this case, if a single crystal is manufactured without sufficiently reducing the pressure inside the single crystal pulling apparatus, air will remain inside the single crystal pulling apparatus.
This will adversely affect the pulled single crystal.
【００２４】き裂発生の原因としては、カーボンと炭化
珪素、窒化ケイ素、窒化硼素等の高純度セラミックスと
で熱膨張率が大きく異なるため、数回の使用によりコー
ナー部に応力がかかりき裂が発生する場合が考えられる
が、その他にカーボン製部品の設置あるいは清掃作業中
の衝撃によりき裂が発生する場合もある。このように、
使用初期にき裂の発生がなくてもしばらく単結晶の引き
上げを続けるうちに高純度セラミックスにき裂が発生す
る可能性が大きく、高純度セラミックスで全面が被覆さ
れたカーボン製部品を使用すると、単結晶製造前の減圧
工程時における圧戻り現象の発生を避けることは難し
い。The cause of cracking is that carbon and high-purity ceramics such as silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride have large thermal expansion coefficients, and therefore stress is applied to the corners several times to cause cracking. Although it may occur, cracks may occur due to impact during the installation or cleaning work of carbon parts. in this way,
Even if there is no crack in the initial stage of use, it is highly possible that a crack will be generated in the high-purity ceramic while pulling up the single crystal for a while, and if a carbon part whose entire surface is covered with the high-purity ceramic is used, It is difficult to avoid the occurrence of pressure return phenomenon during the pressure reduction process before the production of a single crystal.
【００２５】一方、本発明に係る上記（１）記載の単結
晶引き上げ装置用カーボン製部品によれば、高純度セラ
ミックスにより被覆された単結晶引き上げ装置用カーボ
ン製部品において、カーボン材料が部分的に露出してい
るので、減圧工程において、この露出部分からカーボン
製部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り
現象が発生しなくなり、効率良く単結晶の製造が行われ
ると共に、カーボンに起因する単結晶の汚染も防止さ
れ、高品質の単結晶製品が引き上げられる。On the other hand, according to the carbon component for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) of the present invention, in the carbon component for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramic, the carbon material is partially contained. Since it is exposed, in the depressurization step, the gas inside the carbon component is rapidly released from this exposed part, the pressure return phenomenon does not occur, and the single crystal is efficiently produced, and the carbon The resulting contamination of the single crystal is also prevented, and a high quality single crystal product is pulled up.
【００２６】また本発明に係る上記（２）〜（５）に記
載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品によれば、減
圧工程において、カーボンの露出部分からカーボン製部
品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り現象
が発生しなくなり、効率良く単結晶の製造が行われると
共に、カーボンに起因する単結晶の汚染防止もより良好
になされ、高品質の単結晶製品が引き上げられる。Further, according to the carbon component for a single crystal pulling apparatus according to the above-mentioned (2) to (5) of the present invention, the gas inside the carbon component is rapidly released from the exposed portion of the carbon in the depressurizing step. As a result, the pressure-return phenomenon does not occur, the single crystal is efficiently produced, and the contamination of the single crystal due to carbon is better prevented, so that a high quality single crystal product is pulled up.
【００２７】[0027]
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ装置用カーボン製部品の実施例及び比較例を図面に基
づいて説明する。EXAMPLES AND COMPARATIVE EXAMPLES Examples and comparative examples of carbon parts for a single crystal pulling apparatus according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００２８】実施例においては、カーボン製部品が異な
るのみで前記カーボン製部品が用いられる単結晶引き上
げ装置は図６に示したのもと同様であるので、ここでは
その説明は省略し、実施例に係るそれぞれのカーボン製
部品についてのみ説明する。まず、実施例に係る整流筒
について説明する。図１（ａ）は実施例に係る整流筒本
体を模式的に示した断面図であり、（ｂ）はその平面図
である。In the embodiment, since the single crystal pulling apparatus using the carbon component is the same as that shown in FIG. 6 except that the carbon component is different, the description thereof will be omitted here, and the embodiment will be described. Only the carbon parts will be described. First, the flow straightening cylinder according to the embodiment will be described. FIG. 1A is a sectional view schematically showing a rectifying cylinder main body according to an embodiment, and FIG. 1B is a plan view thereof.
【００２９】この整流筒本体１１は、図６に示したよう
にプルチャンバー３０からシリコン単結晶２４に沿って
吹き込まれるＡｒガスの整流等の目的に使われる円錐台
筒形状のものである。この整流筒本体１１は、図６にお
いては保温筒２３に支持されているが、必ずしも保温筒
２３に支持させる必要はなく、整流筒本体１１の上部が
チャンバー２９の上部壁２９ａに固定されていてもよ
い。As shown in FIG. 6, the rectifying cylinder body 11 has a truncated cone shape used for rectifying Ar gas blown from the pull chamber 30 along the silicon single crystal 24. The rectifying cylinder main body 11 is supported by the heat insulating cylinder 23 in FIG. 6, but it is not always necessary to support the rectifying cylinder main body 11 and the upper portion of the rectifying cylinder main body 11 is fixed to the upper wall 29 a of the chamber 29. Good.
【００３０】整流筒本体１１の内側は、シリコン単結晶
に直接面し、また整流筒本体１１の下部は溶融液に近い
所に存在するので、この部分については高純度セラミッ
クスで被覆する必要があるが、整流筒本体１１の外側上
部は、ＳｉＯガスに接触する可能性がほとんどないの
で、カーボンが露出していても構わない。従って、図１
では整流筒本体１１の外側上部に高純度カーボンの未被
覆部分、すなわちカーボン露出部１１ａが形成されてい
る。この場合、カーボン露出部１１ａの面積を整流筒１
１の全表面積の１０％以上とすればよい。Since the inside of the rectifying cylinder main body 11 directly faces the silicon single crystal, and the lower part of the rectifying cylinder main body 11 exists near the molten liquid, this portion needs to be coated with high-purity ceramics. However, since there is almost no possibility that the outer upper portion of the rectifying cylinder body 11 will come into contact with SiO gas, carbon may be exposed. Therefore, FIG.
In the upper part of the outer side of the rectifying cylinder body 11, an uncoated portion of high-purity carbon, that is, a carbon exposed portion 11a is formed. In this case, the area of the carbon exposed portion 11a is set equal to
It may be 10% or more of the total surface area of 1.
【００３１】図２は、別の実施例に係る整流筒を模式的
に示した断面図である。FIG. 2 is a sectional view schematically showing a rectifying cylinder according to another embodiment.
【００３２】この場合は、整流筒本体１１’が図６に示
したものと比較してかなり大きい場合を想定しており、
中央部分においてもＳｉＯガスと接触する可能性が少な
い。従って、カーボン露出部１１ｂが外側の中央部分に
形成されている。この場合は、整流筒本体１１’内部の
気体が放出され易いので、カーボンの露出層１１ｂの面
積を整流筒本体１１’の全表面積の７％以上とすればよ
い。In this case, it is assumed that the rectifying cylinder body 11 'is considerably larger than that shown in FIG.
Even in the central portion, there is little possibility of contact with SiO gas. Therefore, the carbon exposed portion 11b is formed in the outer central portion. In this case, since the gas inside the rectifying cylinder body 11 'is easily released, the area of the exposed carbon layer 11b may be 7% or more of the total surface area of the rectifying cylinder body 11'.
【００３３】次に、実施例に係るヒータについて説明す
る。図３（ａ）は実施例に係るヒータを模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, the heater according to the embodiment will be described. FIG. 3A is a plan view schematically showing the heater according to the embodiment, and FIG. 3B is a front view thereof.
【００３４】ヒータは、円筒に切り込みを入れているも
のが一般的であり、実施例に係るヒータ１２においても
図３に示したように切り込みが入れられている。このヒ
ータにおいては、少なくともシリコン単結晶に面する内
側全面が高純度セラミックスにより被覆されていればカ
ーボンによる汚染をさけることができる。実際には、例
えば図３に示したように、ヒータの外側面の一部に全表
面積の１０％以上となるカーボン露出部１２ａが形成さ
れている。The heater is generally a cylinder having a notch, and the heater 12 according to the embodiment is also notched as shown in FIG. In this heater, if at least the entire inner surface facing the silicon single crystal is covered with high-purity ceramics, carbon contamination can be avoided. Actually, as shown in FIG. 3, for example, a carbon exposed portion 12a having a surface area of 10% or more of the total surface area is formed on a part of the outer surface of the heater.
【００３５】次に、実施例に係る保温筒について説明す
る。図４（ａ）は実施例に係る保温筒を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, the heat retaining cylinder according to the embodiment will be described. FIG. 4A is a plan view schematically showing the heat insulating cylinder according to the embodiment, and FIG. 4B is a front view thereof.
【００３６】実施例に係る保温筒１３は通常用いられる
円筒状のものであるが、この保温筒１３においても、例
えば図４に示したように保温筒１３の外側面に保温筒の
全表面積の１０％以上となるカーボン露出部１３ａが形
成されている。The heat insulating cylinder 13 according to the embodiment is a generally used cylindrical shape, but in this heat insulating cylinder 13 as well, for example, as shown in FIG. 4, the outer surface of the heat insulating cylinder 13 has a total surface area of the heat insulating cylinder. The exposed carbon portion 13a is formed to be 10% or more.
【００３７】次に、実施例に係る断熱材について説明す
る。図５（ａ）は実施例に係る断熱材を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, the heat insulating material according to the embodiment will be described. FIG. 5A is a plan view schematically showing the heat insulating material according to the embodiment, and FIG. 5B is a front view thereof.
【００３８】実施例に係る断熱材１４は通常用いられる
円筒状のものであるが、この断熱材１４においても、例
えば図５に示したように断熱材１４の外側面に断熱材の
全表面積の１０％以上となるカーボン露出部１４ａが形
成されている。Although the heat insulating material 14 according to the embodiment has a generally cylindrical shape, the heat insulating material 14 also has a total surface area of the heat insulating material on the outer surface of the heat insulating material 14 as shown in FIG. 5, for example. The exposed carbon portion 14a is formed to be 10% or more.
【００３９】以上、実施例に係るカーボン製部品の構成
を説明したが、次に、炭化珪素被覆層の一部にカーボン
露出部を形成したカーボンブロックと、全面に炭化珪素
の被覆層を形成し、このカーボンブロックのコーナー部
に微細なき裂を形成したカーボンブロックとで、圧戻り
現象にどのような違いがあるかを調べた。The structure of the carbon part according to the embodiment has been described above. Next, a carbon block in which a carbon exposed portion is formed on a part of the silicon carbide coating layer and a silicon carbide coating layer are formed on the entire surface. The difference between the carbon block having a minute crack formed at the corner of the carbon block and the pressure-return phenomenon was investigated.
【００４０】調査の方法として、これら二つのカーボン
ブロックを容積が２０リットルの真空容器に入れ、０．
０２Ｔｏｒｒまで真空引きした後、３０分間放置するこ
とにより圧力がどの程度高くなるかを調べる方法をとっ
た。結果を表１に示す。As a method of investigation, these two carbon blocks were placed in a vacuum container having a volume of 20 liters, and the carbon block of 0.
After evacuating to 02 Torr, the pressure was increased by leaving it for 30 minutes. The results are shown in Table 1.
【００４１】[0041]
【表１】 [Table 1]
【００４２】試験例１として示した一部にカーボンの露
出層を有するカーボンブロックは、０．０５Ｔｏｒｒと
ほとんど圧力が上昇していないのに対し、試験例２の全
面に炭化珪素を被覆し、その一部に微細なき裂を形成し
たものでは、０．１８Ｔｏｒｒまで圧力が上昇してい
る。この結果より、全表面の１０％になるカーボン露出
部を形成することにより、単純に計算して試験例２の場
合に対して圧戻り現象を１／６に抑えられることがわか
った。The carbon block shown in Test Example 1 having a partially exposed carbon layer showed almost no increase in pressure to 0.05 Torr, whereas the entire surface of Test Example 2 was coated with silicon carbide. The pressure rises up to 0.18 Torr in the case where a minute crack is formed in part. From this result, it was found that by forming a carbon exposed portion that makes up 10% of the entire surface, the pressure return phenomenon can be suppressed to 1/6 compared with the case of Test Example 2 by simple calculation.
【００４３】次に、実際にカーボン製部品として整流筒
を選び、その表面をＣＶＤ法により炭化珪素で被覆した
もの（実施例１、２）、全く被覆処理を施していないも
の（比較例１）、及び全面に被覆処理を施したもの（比
較例２：表面に微細なき裂発生）を用い、これらをそれ
ぞれ図６に示した単結晶引き上げ装置に取り付けた。そ
して単結晶引き上げ装置の内部を０．０２Ｔｏｒｒまで
真空引きした後、３０分間放置して圧力の戻り具合を測
定し、さらに真空引きを行った後、直径４インチの単結
晶の引き上げを行った。Next, a rectifying cylinder was actually selected as a carbon part, and the surface thereof was coated with silicon carbide by the CVD method (Examples 1 and 2) or not coated (Comparative Example 1). , And those coated on the entire surface (Comparative Example 2: Generation of fine cracks on the surface) were attached to the single crystal pulling apparatus shown in FIG. Then, the inside of the single crystal pulling apparatus was evacuated to 0.02 Torr and then left for 30 minutes to measure the return of the pressure. After further evacuating, the single crystal having a diameter of 4 inches was pulled.
【００４４】単結晶引き上げの条件は以下の通りであ
る。The conditions for pulling the single crystal are as follows.
【００４５】まず坩堝２１内にＳｉ原料６５kgを充填
し、加えてＮ型ドーパントとしてリン・シリコン合金を
添加し、チャンバー２９内にＡｒを導入して一定圧、一
定流量で流した。次に、ヒーター２５に電圧を印加して
内部のＳｉ原料を溶融させ、一定温度になるようにヒー
タ２５のパワーを調整した。次に、種結晶２８の下側を
溶融液層２２に浸漬し、坩堝２１の回転数を１rpm 、引
き上げ軸２６の回転数を１０rpm 、引き上げ速度を１．
０ｍｍ／分の条件に設定してお互いに逆方向に回転させ
つつ、結晶径４インチ、長さ１０００ｍｍのシリコン単
結晶２４を引き上げた。First, 65 kg of Si raw material was filled in the crucible 21, phosphorus-silicon alloy was added as an N-type dopant, and Ar was introduced into the chamber 29 to flow at a constant pressure and a constant flow rate. Next, a voltage was applied to the heater 25 to melt the Si raw material inside, and the power of the heater 25 was adjusted so that the temperature became constant. Next, the lower side of the seed crystal 28 is immersed in the melt layer 22, the rotation speed of the crucible 21 is 1 rpm, the rotation speed of the pulling shaft 26 is 10 rpm, and the pulling speed is 1.
The silicon single crystal 24 having a crystal diameter of 4 inches and a length of 1000 mm was pulled up while being set in a condition of 0 mm / min and rotated in opposite directions.
【００４６】次に、このようにして得られたシリコン単
結晶２４からシリコンウエハを作製し、一枚当たりのＯ
ＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault) 数を測定し
た。ＯＳＦ数の測定は、得られたシリコンウエハをＨＦ
で洗浄後、１０００℃で１６時間熱処理し、さらにエッ
チングを行った後に成長したＯＳＦを顕微鏡で観察して
その数を数えることにより行った。Next, a silicon wafer is produced from the silicon single crystal 24 thus obtained, and O per sheet is prepared.
The number of SF (Oxidation induced Stacking Fault) was measured. For the measurement of the OSF number, the obtained silicon wafer is HF
After being washed with, the heat treatment was performed at 1000 ° C. for 16 hours, etching was further performed, and the OSFs grown were observed with a microscope and the number was counted.
【００４７】下記の表２に、整流筒に炭化珪素を被覆し
た際の被覆条件、減圧操作時の圧力変化及び引き上げた
シリコン単結晶２４より得られたシリコンウエハのＯＳ
Ｆ数を示した。Table 2 below shows the coating conditions when the rectifying cylinder is coated with silicon carbide, the pressure change during the depressurization operation, and the OS of the silicon wafer obtained from the pulled silicon single crystal 24.
The F number was shown.
【００４８】[0048]
【表２】 [Table 2]
【００４９】表２より明らかなように、比較例１に係る
整流筒を用いた場合には、炭化珪素による被覆が施され
ていないので、圧戻り現象は観察されていないが、引き
上げられた単結晶より作製したシリコンウエハには、多
数のＯＳＦが測定されており、得られた単結晶が純度的
に劣ることがわかった。一方、比較例２に係る整流筒を
用いた場合には、全面が炭化珪素により被覆されている
ので、得られた単結晶は高純度である（シリコンウエハ
のＯＳＦ数が少ない）。しかし、コーナー部に微細なき
裂が存在することから、圧戻り現象が発生しており、一
旦０．０２Ｔｏｒｒまで真空度が上昇したものが、３０
分間保持することにより、０．２Ｔｏｒｒまで圧力が上
昇した。As is clear from Table 2, when the straightening cylinder according to Comparative Example 1 was used, since the coating with silicon carbide was not applied, the pressure return phenomenon was not observed, but it was pulled up. A large number of OSFs were measured on the silicon wafer produced from the crystal, and it was found that the obtained single crystal was inferior in purity. On the other hand, when the straightening cylinder according to Comparative Example 2 is used, the entire surface is covered with silicon carbide, and thus the obtained single crystal has high purity (the OSF number of the silicon wafer is small). However, due to the presence of minute cracks at the corners, a pressure-return phenomenon has occurred, and the degree of vacuum once increased to 0.02 Torr.
By holding for 1 minute, the pressure increased to 0.2 Torr.
【００５０】これに対し実施例１、２に係る整流筒を用
いた場合には、０．０２Ｔｏｒｒまで真空引きした後、
３０分間放置しても、圧力は０．０５Ｔｏｒｒまでしか
上昇しておらず、比較例２の場合と比較して単純に計算
すると、圧の戻り量を１／６に抑制することができた。
また、シリコンウエハのＯＳＦ数も少なく、引き上げら
れた単結晶も高純度であることがわかった。On the other hand, in the case of using the rectifying cylinders according to Examples 1 and 2, after evacuating to 0.02 Torr,
Even after being left for 30 minutes, the pressure increased only to 0.05 Torr, and by simple calculation compared with the case of Comparative Example 2, the amount of pressure return could be suppressed to 1/6.
Further, it was found that the OSF number of the silicon wafer was small and the pulled single crystal was also highly pure.
【００５１】以上説明したように実施例に係る単結晶引
き上げ装置用カーボン製部品にあっては、炭化珪素によ
り被覆されたカーボン製部品の一部に露出層が形成され
ているので、減圧工程において、この露出部分からカー
ボン製部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧
戻り現象の発生を防止して、効率良く単結晶の製造を行
うことができると共に、カーボンに起因する単結晶の汚
染も防止することができ、高品質の単結晶製品を提供す
ることができる。As described above, in the carbon component for the single crystal pulling apparatus according to the embodiment, the exposed layer is formed on a part of the carbon component covered with silicon carbide, and therefore, in the depressurizing step. , The gas inside the carbon component is rapidly released from this exposed portion, the occurrence of the pressure return phenomenon can be prevented, and a single crystal can be efficiently produced, and at the same time, a single crystal derived from carbon can be produced. Contamination can be prevented and a high quality single crystal product can be provided.
【００５２】[0052]
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る上記
（１）記載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品にあ
っては、高純度セラミックスにより被覆された単結晶引
き上げ装置用カーボン製部品において、カーボン材料が
部分的に露出しているので、減圧工程において、この露
出部分からカーボン製部品内部の気体の放出が速やかに
行われ、前記圧戻り現象の発生を防止して効率良く単結
晶の製造を行うことができると共に、カーボンに起因す
る単結晶の汚染も防止することができ、高品質の単結晶
製品を提供することができる。As described in detail above, the carbon component for a single crystal pulling device according to the above (1) according to the present invention is a carbon component for a single crystal pulling device coated with high-purity ceramics. Since the carbon material is partially exposed, in the depressurization step, the gas inside the carbon component is rapidly released from this exposed portion, and the occurrence of the pressure return phenomenon is prevented, so that the single crystal In addition to being able to be manufactured, contamination of the single crystal due to carbon can be prevented, and a high-quality single crystal product can be provided.
【００５３】また本発明に係る上記（２）〜（５）に記
載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品にあっては、
減圧工程において、カーボンの露出部分からカーボン製
部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り現
象を防止して効率良く単結晶の製造を行うことができる
と共に、カーボンに起因する単結晶の汚染防止もより良
好に行うことができ、高品質の単結晶製品が引き上げら
れる。The carbon parts for a single crystal pulling apparatus according to the above (2) to (5) of the present invention are:
In the depressurization step, the gas inside the carbon component is rapidly released from the exposed portion of the carbon, and the pressure return phenomenon can be prevented to efficiently produce a single crystal. Can be better prevented, and high quality single crystal products can be pulled up.
【図１】（ａ）は、実施例に係る整流筒本体を模式的に
示した断面図であり、図１（ｂ）はその平面図である。1A is a cross-sectional view schematically showing a rectifying cylinder body according to an embodiment, and FIG. 1B is a plan view thereof.
【図２】別の実施例に係る整流筒を模式的に示した断面
図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a rectifying cylinder according to another embodiment.
【図３】（ａ）は実施例に係るヒータを模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。3A is a plan view schematically showing a heater according to an embodiment, and FIG. 3B is a front view thereof.
【図４】（ａ）は実施例に係る保温筒を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。FIG. 4A is a plan view schematically showing a heat retaining tube according to an embodiment, and FIG. 4B is a front view thereof.
【図５】（ａ）は実施例に係る断熱材を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。5A is a plan view schematically showing a heat insulating material according to an embodiment, and FIG. 5B is a front view thereof.
【図６】従来のＣＺ法に用いられる結晶引き上げ装置を
模式的に示した断面図である。FIG. 6 is a sectional view schematically showing a crystal pulling apparatus used in a conventional CZ method.
１１、１１’ 整流筒本体 １１ａ、１１ｂ カーボン露出部 １２ ヒータ １２ａ カーボン露出部 １３ 保温筒 １３ａ カーボン露出部 １４ 断熱材 １４ａ カーボン露出部 11, 11 'Rectifying cylinder main body 11a, 11b Carbon exposed part 12 Heater 12a Carbon exposed part 13 Heat insulation cylinder 13a Carbon exposed part 14 Thermal insulation 14a Carbon exposed part
Claims (5)
結晶引き上げ装置用カーボン製部品において、カーボン
材料が部分的に露出していることを特徴とする単結晶引
き上げ装置用カーボン製部品。1. A carbon component for a single crystal pulling device coated with high-purity ceramics, wherein the carbon material is partially exposed.
装置内のガスの整流を行うための整流筒本体であり、該
整流筒本体の内側及び下部以外の部分においてカーボン
材料が部分的に露出していることを特徴とする請求項１
記載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品。2. A carbon component for a single crystal pulling apparatus is a rectifying cylinder main body for rectifying the gas in the apparatus, and the carbon material is partially exposed at a portion other than the inside and the lower portion of the rectifying cylinder main body. Claim 1 characterized by the above.
A carbon component for the single crystal pulling apparatus described.
単結晶材料を溶融するためのヒータであり、該ヒータの
外側部分においてカーボン材料が部分的に露出している
ことを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置用
カーボン製部品。3. The carbon component for a single crystal pulling apparatus is a heater for melting a single crystal material, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heater. A carbon component for the single crystal pulling apparatus described.
坩堝を保温するための保温筒であり、該保温筒の外側部
分においてカーボン材料が部分的に露出していることを
特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置用カーボ
ン製部品。4. The carbon component for a single crystal pulling apparatus is a heat retaining tube for retaining the temperature of the crucible, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heat retaining tube. A carbon component for the single crystal pulling apparatus described.
チャンバ本体を保温するための断熱材であり、該断熱材
の外側部分においてカーボン材料が部分的に露出してい
ることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品。5. The carbon component for a single crystal pulling apparatus is a heat insulating material for keeping the chamber body warm, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heat insulating material. 1. A carbon component for a single crystal pulling apparatus according to 1.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP6005883A JP2975250B2 (en) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Carbon parts for single crystal pulling device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6005883A JP2975250B2 (en) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Carbon parts for single crystal pulling device |
Publications (2)
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| JPH07206575A true JPH07206575A (en) | 1995-08-08 |
| JP2975250B2 JP2975250B2 (en) | 1999-11-10 |
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Family Applications (1)
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| JP6005883A Expired - Fee Related JP2975250B2 (en) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Carbon parts for single crystal pulling device |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP2975250B2 (en) |
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