JP2975250B2 - Carbon parts for single crystal pulling device - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品に関し、より詳細には単結晶引き上げ装置
を構成する整流筒本体、ヒータ、保温筒、断熱材等のカ
ーボン製部品に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon part for a single crystal pulling apparatus, and more particularly to a carbon part such as a rectifying cylinder main body, a heater, a heat insulating cylinder, and a heat insulating material which constitute the single crystal pulling apparatus.

【０００２】[0002]

【従来の技術】半導体デバイス工業において必要となる
シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、そ
の方法の一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記
す）と呼ばれている方法がある。2. Description of the Related Art There are various methods for producing a silicon single crystal required in the semiconductor device industry. One of the methods is called the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method). There is a way.

【０００３】図６は従来のＣＺ法に用いられる結晶引き
上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中、２９は
チャンバーを示している。FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a crystal pulling apparatus used in a conventional CZ method. In the figure, reference numeral 29 denotes a chamber.

【０００４】チャンバー２９のほぼ中央位置には結晶用
原料が充填される坩堝２１が配設されており、坩堝２１
は有底円筒形状の石英製内層容器２１ａとこの内層容器
２１ａの外側に嵌合される有底円筒状のカーボン製外層
保持容器２１ｂとから構成されている。またこの坩堝２
１の底部の略中心箇所にはチャンバー２９の底壁を貫通
する支持軸２６が取り付けられ、この支持軸２６によっ
て坩堝２１は回転及び昇降可能に支持されている。ま
た、この坩堝２１の外周には抵抗加熱式のカーボン製の
ヒータ２５が同心円状に配設され、ヒータ２５の外周に
はカーボン製の保温筒２３が配設されている。At a substantially central position of the chamber 29, a crucible 21 filled with a crystal raw material is provided.
Is comprised of a bottomed cylindrical quartz inner layer container 21a and a bottomed cylindrical carbon outer layer holding container 21b fitted outside the inner layer container 21a. Also this crucible 2
A support shaft 26 that penetrates the bottom wall of the chamber 29 is attached to a substantially central portion of the bottom of the crucible 21. A resistance heating type carbon heater 25 is arranged concentrically around the outer periphery of the crucible 21, and a carbon heat insulation tube 23 is arranged around the outer periphery of the heater 25.

【０００５】この保温筒２３の上部には断熱材３２が配
設され、さらに溶融液２２からの熱放射の防止とプルチ
ャンバー３０から吹き込まれるＡｒの整流等を目的とす
る略円筒状のカーボン製整流筒本体３１ａを有する整流
筒３１が設置されている。A heat insulating material 32 is provided on the upper part of the heat retaining cylinder 23. Further, a substantially cylindrical carbon material for preventing heat radiation from the melt 22 and rectifying Ar blown from the pull chamber 30 is provided. A rectifying cylinder 31 having a rectifying cylinder main body 31a is provided.

【０００６】一方坩堝２１の上方にはチャンバー２９の
上部に連接形成された小型のほぼ円筒状のプルチャンバ
ー３０を通して引き上げ軸２７が回転並びに昇降可能な
ように吊設されており、引き上げ軸２７の下端には、種
結晶２８が装着されている。また、坩堝２１内はシリコ
ンの溶融液２２が形成されており、坩堝２１内の溶融液
２２中に種結晶２８の下端を浸漬した後、これを回転さ
せつつ上昇させることにより、種結晶２８の下端からシ
リコン単結晶２４を成長させていくようになっている。On the other hand, a lifting shaft 27 is suspended above the crucible 21 so as to be able to rotate and ascend and descend through a small, substantially cylindrical pull chamber 30 connected to the upper portion of the chamber 29. At the lower end, a seed crystal 28 is mounted. Further, a melt 22 of silicon is formed in the crucible 21. After the lower end of the seed crystal 28 is immersed in the melt 22 in the crucible 21, the seed crystal 28 is raised while being rotated. The silicon single crystal 24 is grown from the lower end.

【０００７】このように上記単結晶成長装置を用いてシ
リコン単結晶２４を引き上げるが、単結晶引き上げの
際、石英坩堝２１ａとシリコンの溶融液２２との接触に
よりＳｉＯガスが発生し、このＳｉＯはさらに上記カー
ボン製部品と反応してＣＯガスまたはＣＯ₂ ガスを生成
する。As described above, the silicon single crystal 24 is pulled up using the single crystal growing apparatus. When the single crystal is pulled up, the quartz crucible 21a contacts the silicon melt 22 to generate SiO gas. Further, it reacts with the carbon parts to generate CO gas or CO ₂ gas.

【０００８】これらのガスはシリコンの溶融液２２中に
溶け込むため、引き上げられたシリコン単結晶２４製品
中の炭素濃度や酸素濃度が高くなるという問題点を生じ
る。そこで、このようなカーボン製部品に起因するシリ
コン単結晶２４の汚染を防止するため、高純度の炭化珪
素、窒化ケイ素、窒化硼素等、高純度セラミックスで被
覆されたカーボン製部品が配設された単結晶引き上げ装
置が提案されている（特開昭６２−１３８３８５号公
報）。Since these gases dissolve into the silicon melt 22, a problem arises in that the carbon and oxygen concentrations in the pulled silicon single crystal 24 product increase. Therefore, in order to prevent contamination of the silicon single crystal 24 caused by such carbon parts, carbon parts coated with high-purity ceramics such as high-purity silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride are provided. A single crystal pulling apparatus has been proposed (JP-A-62-138385).

【０００９】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高純度セラミックスで被覆されたカーボン製部品を
使用した場合には、単結晶製造開始前に炉内を減圧にす
る際、一旦一定の真空度に達した後に、真空引きを止め
ると再び炉内の圧力が増加する現象（以下、この現象を
圧戻り現象と記す）が発生する場合がある。また、高純
度セラミックスで被覆されたカーボン製品を使い初めた
ときには、圧戻り現象が発生しなくても、複数回単結晶
の製造を行うと減圧時に圧戻り現象が発生するようにな
る場合もある。However, when a carbon part coated with such a high-purity ceramic is used, when the inside of the furnace is depressurized before starting the production of a single crystal, a certain degree of vacuum is required. When the evacuation is stopped after the pressure has reached, a phenomenon in which the pressure in the furnace increases again (hereinafter, this phenomenon is referred to as a pressure return phenomenon) may occur. In addition, when a carbon product coated with high-purity ceramics is started to be used, even if a pressure-reduction phenomenon does not occur, a pressure-reduction phenomenon may occur when a single crystal is manufactured a plurality of times when the pressure is reduced. .

【００１０】このような場合に十分な真空度を得るため
には、さらに追加して真空引きを行うことが必要とな
る。このために、余分な工程が必要となり、単結晶の製
造を始めるまでに時間がかかり、製造効率の低下を招く
という課題があった。In order to obtain a sufficient degree of vacuum in such a case, it is necessary to further perform evacuation. For this reason, an extra step is required, and it takes a long time to start the production of a single crystal, which causes a problem that the production efficiency is reduced.

【００１１】本発明者らはこのような課題に鑑み、単結
晶を製造する際に発生するこのような製造開始前の圧戻
り現象を防止し、効率よく単結晶を製造することができ
る単結晶引き上げ装置用カーボン製部品を提供すること
を目的として検討を行ったところ、高純度セラミックス
により被覆された前記カーボン製部品の一部に微細なき
裂が存在するために圧戻り現象が発生すること、また初
めにき裂がなくても数回単結晶の製造を行ううちに、前
記カーボン製部品の端部やコーナー部に微細なき裂が発
生し、このき裂の存在によりカーボン製品内部の気体が
徐々に抜けて圧戻り現象が発生することを見出し、本発
明を完成するに至った。In view of such a problem, the inventors of the present invention can prevent such a pressure return phenomenon before the start of production that occurs when producing a single crystal, and can efficiently produce the single crystal. The study was conducted for the purpose of providing a carbon part for a lifting device, and the occurrence of a pressure return phenomenon due to the presence of a fine crack in a part of the carbon part covered with high-purity ceramics, Also, during the production of the single crystal several times even if there is no crack at the beginning, fine cracks are generated at the ends and corners of the carbon part, and the gas inside the carbon product is caused by the presence of this crack. The present inventors have found out that a pressure return phenomenon occurs gradually, and have completed the present invention.

【００１２】[0012]

【課題を解決するための手段】すなわち本発明に係る単
結晶引き上げ装置用カーボン製部品は、高純度セラミッ
クスにより被覆された単結晶引き上げ装置用カーボン製
部品において、前記高純度セラミックスの膜厚が４０〜
１２０μｍの範囲で設定され、カーボン材料が部分的に
露出している全表面積に対する割合が７〜３０％の範囲
で設定されていることを特徴としている（１）。That is, a carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a carbon part for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramic , wherein the high-purity ceramic has a film thickness of 40. ~
It is set in the range of 120 μm, and the ratio to the total surface area where the carbon material is partially exposed is in the range of 7 to 30%.
It is characterized in in that it is set (1).

【００１３】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が装置内のガスの整流を行うための整
流筒本体であり、該整流筒本体の内側及び下部以外の部
分においてカーボン材料が部分的に露出していることを
特徴としている（２）。The carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a rectifying cylinder main body for rectifying gas in the apparatus, wherein the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) is provided. It is characterized in that the carbon material is partially exposed in portions other than the inside and the lower portion of the flow straightening cylinder main body (2).

【００１４】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が単結晶材料を溶融するためのヒータ
であり、該ヒータの外側部分においてカーボン材料が部
分的に露出していることを特徴としている（３）。Further, the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a heater for melting the single crystal material, wherein the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) is an outer part of the heater. Is characterized in that the carbon material is partially exposed (3).

【００１５】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品が坩堝を保温するための保温筒であ
り、該保温筒の外側部分においてカーボン材料が部分的
に露出していることを特徴としている（４）。Further, a carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a heat insulating cylinder for keeping the crucible warm by the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1), and an outer part of the heat insulating cylinder. Is characterized in that the carbon material is partially exposed (4).

【００１６】また本発明に係る単結晶引き上げ装置用カ
ーボン製部品は、前記（１）記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品がチャンバ本体を保温するための断熱
材であり、該断熱材の外側部分においてカーボン材料が
部分的に露出していることを特徴としている（５）。Further, the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention is a heat insulating material for keeping the chamber body warm, wherein the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) is provided. It is characterized in that the carbon material is partially exposed in the portion (5).

【００１７】本発明に係るカーボン製部品は、単結晶引
き上げ装置を構成するカーボン製部品であれば、特に限
定されるものではなく、例えばＣＺ法に用いられる装置
を構成するカーボン製部品であっても良く、各種の溶融
層法に用いられる装置を構成するカーボン製部品であっ
てもよい。The carbon part according to the present invention is not particularly limited as long as it is a carbon part constituting a single crystal pulling apparatus. For example, it is a carbon part constituting an apparatus used in the CZ method. Alternatively, it may be a carbon part constituting an apparatus used for various molten layer methods.

【００１８】また、カーボン製部品の種類も特に限定さ
れるものではないが、例えば前記した単結晶引き上げ装
置（図６）を構成するカーボン製部品であって、装置内
のガスの整流を行うための整流筒本体、単結晶材料を溶
融するためのヒータ、坩堝を保温するための保温筒、チ
ャンバ本体を保温するための断熱材等が挙げられる。カ
ーボン製部品の材質も同様に、特に限定されるのもでは
ないが、高温に対する耐久性の点から、１．５〜１．９
ｇ／ｃｍ³ 程度の密度を有する黒鉛製品等が好ましい。
この場合、前記カーボン製品は通常１０〜３０ｖｏｌ％
の開気孔を有している。The type of the carbon part is not particularly limited. For example, it is a carbon part constituting the above-mentioned single crystal pulling apparatus (FIG. 6) and is used for rectifying gas in the apparatus. Rectifying cylinder body, a heater for melting the single crystal material, a heat retaining cylinder for keeping the crucible warm, a heat insulating material for keeping the chamber body warm, and the like. Similarly, the material of the carbon part is not particularly limited, but is 1.5 to 1.9 in view of durability against high temperatures.
Graphite products having a density of about g / cm ³ are preferred.
In this case, the carbon product is usually 10 to 30 vol%
With open pores.

【００１９】またカーボン製品を被覆する高純度セラミ
ックスとしては、例えば炭化珪素、窒化アルミニウム、
窒化珪素、ＳＩＡＬＯＮ、窒化チタン、窒化ホウ素等が
挙げられ、その純度は不純物金属の濃度が１ｐｐｍ以下
のものが好ましい。また、被覆層の厚さは４０〜１２０
μｍ程度が好ましい。Examples of high-purity ceramics for coating carbon products include silicon carbide, aluminum nitride,
Examples thereof include silicon nitride, SIALON, titanium nitride, and boron nitride. The purity of the impurity is preferably 1 ppm or less. The thickness of the coating layer is 40 to 120.
It is preferably about μm.

【００２０】被覆の方法は、特に限定されるものではな
いが、容易に均一な被覆層を形成することが可能である
点から、原料ガスの熱分解等によりセラミックス膜を析
出させるＣＶＤ法が好ましい。またこのＣＶＤ法を実施
する場合、カーボン露出層となる部分にカーボンのダミ
ー材を載置しておくことにより、容易に前記部分への高
純度セラミックス層の形成を防止することができる。The coating method is not particularly limited, but a CVD method in which a ceramic film is deposited by thermal decomposition of a source gas or the like is preferable because a uniform coating layer can be easily formed. . In the case where the CVD method is performed, the formation of a high-purity ceramic layer on the carbon exposed layer can be easily prevented by placing a carbon dummy material on the exposed portion.

【００２１】通常、真空引きした際にカーボン製部品の
内部の気体を速やかに放出させるために、カーボンの露
出層の面積はカーボン製部品の全表面積の７％以上であ
るのが好ましい。しかし、カーボンの露出層がカーボン
製部品の端部に形成された場合には内部の気体が抜けに
くくなるため、前記カーボン露出層の面積が全表面積の
１０％以上であるのがより好ましい。またカーボン露出
層の形状は、特に限定されるものではなく、帯状や矩形
であってもよく、円形や楕円形であってもよいが、前記
した表面積を確保するため、円形等の場合は複数箇所に
このようなカーボン露出層を形成するのが好ましい。ま
たカーボン露出層は、なるべくＳｉＯガスと接触しにく
い部分や温度の低い部分に形成することが好ましい。Normally, the area of the carbon exposed layer is preferably 7% or more of the total surface area of the carbon part in order to quickly release the gas inside the carbon part when vacuuming. However, if the carbon exposed layer is formed at the end of the carbon part, it is difficult for the gas inside to escape, so that the area of the carbon exposed layer is more preferably 10% or more of the total surface area. The shape of the carbon exposed layer is not particularly limited, and may be a band or a rectangle, a circle or an ellipse. It is preferable to form such a carbon exposed layer at a location. Further, it is preferable that the carbon exposed layer is formed at a portion where it is difficult to contact the SiO gas or a portion where the temperature is low as much as possible.

【００２２】[0022]

【作用】前述したように、高純度セラミックスを被覆し
た単結晶引き上げ装置用カーボン製部品は、通常単結晶
引き上げ装置において使用されるカーボン製部品の表面
に高純度セラミックスを被覆したものであり、このカー
ボン材料は内部に１０〜３０ｖｏｌ％の開気孔を有して
いる。As described above, a carbon part for a single crystal pulling apparatus coated with a high-purity ceramic is a carbon part normally used in a single crystal pulling apparatus in which the surface is coated with a high-purity ceramic. The carbon material has 10 to 30 vol% open pores inside.

【００２３】そのため、表面全体に高純度セラミックス
の緻密な膜が形成された場合には、カーボン製部品の内
部と引き上げ装置内の空間とは、気体の往来が完全に遮
断され、真空引きした際にもカーボン製品内部の気体が
放出されることはない。しかし、高純度セラミックス製
の被膜の一部にき裂が発生した場合には、カーボン製部
品の内部と引き上げ装置内の空間とがそのき裂を通じて
連通することになり、真空引きした際にカーボン製部品
の内部に存在する気体が放出される。そして、このき裂
の面積が小さいと内部の気体が徐々に放出され、前記し
た圧戻り現象が発生する。この場合に単結晶引き上げ装
置の内部を十分に減圧せずに単結晶の製造を行うと、単
結晶引き上げ装置の内部に空気が残存することになり、
引き上げた単結晶へ悪影響を及ぼすことになる。Therefore, when a dense film of high-purity ceramics is formed on the entire surface, the inside of the carbon part and the space in the pulling device are completely shut off from the gas flow, and when the vacuum is evacuated. Also, the gas inside the carbon product is not released. However, if a crack occurs in a part of the high-purity ceramic coating, the inside of the carbon part and the space in the lifting device will communicate with each other through the crack. The gas present inside the part is released. If the area of the crack is small, the gas inside is gradually released, and the above-mentioned pressure return phenomenon occurs. In this case, if a single crystal is manufactured without sufficiently reducing the pressure inside the single crystal pulling apparatus, air will remain inside the single crystal pulling apparatus,
This will adversely affect the pulled single crystal.

【００２４】き裂発生の原因としては、カーボンと炭化
珪素、窒化ケイ素、窒化硼素等の高純度セラミックスと
で熱膨張率が大きく異なるため、数回の使用によりコー
ナー部に応力がかかりき裂が発生する場合が考えられる
が、その他にカーボン製部品の設置あるいは清掃作業中
の衝撃によりき裂が発生する場合もある。このように、
使用初期にき裂の発生がなくてもしばらく単結晶の引き
上げを続けるうちに高純度セラミックスにき裂が発生す
る可能性が大きく、高純度セラミックスで全面が被覆さ
れたカーボン製部品を使用すると、単結晶製造前の減圧
工程時における圧戻り現象の発生を避けることは難し
い。The cause of the cracks is that the coefficient of thermal expansion differs greatly between carbon and high-purity ceramics such as silicon carbide, silicon nitride and boron nitride. Although cracks may occur, cracks may also occur due to impacts during the installation or cleaning work of carbon parts. in this way,
Even if there is no crack in the early stage of use, there is a high possibility that cracks will occur in the high-purity ceramic while continuing to pull up the single crystal for a while, and if a carbon part whose entire surface is coated with high-purity ceramic is used, It is difficult to avoid the occurrence of a pressure return phenomenon during the pressure reduction step before the production of a single crystal.

【００２５】一方、本発明に係る上記（１）記載の単結
晶引き上げ装置用カーボン製部品によれば、高純度セラ
ミックスにより被覆された単結晶引き上げ装置用カーボ
ン製部品において、カーボン材料が部分的に露出してい
るので、減圧工程において、この露出部分からカーボン
製部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り
現象が発生しなくなり、効率良く単結晶の製造が行われ
ると共に、カーボンに起因する単結晶の汚染も防止さ
れ、高品質の単結晶製品が引き上げられる。On the other hand, according to the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) according to the present invention, in the carbon part for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramic, the carbon material is partially formed. Since it is exposed, in the decompression step, the gas inside the carbon part is released quickly from the exposed part, the pressure return phenomenon does not occur, the single crystal is efficiently produced, and the carbon is removed. The resulting single crystal contamination is also prevented, and a high-quality single crystal product is pulled up.

【００２６】また本発明に係る上記（２）〜（５）に記
載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品によれば、減
圧工程において、カーボンの露出部分からカーボン製部
品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り現象
が発生しなくなり、効率良く単結晶の製造が行われると
共に、カーボンに起因する単結晶の汚染防止もより良好
になされ、高品質の単結晶製品が引き上げられる。According to the carbon part for a single crystal pulling apparatus described in the above (2) to (5) according to the present invention, in the depressurizing step, the gas inside the carbon part is rapidly released from the exposed part of the carbon. The pressure return phenomenon does not occur, the single crystal is efficiently produced, the contamination of the single crystal caused by carbon is more effectively prevented, and a high-quality single crystal product is pulled up.

【００２７】[0027]

【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ装置用カーボン製部品の実施例及び比較例を図面に基
づいて説明する。Examples and Comparative Examples Hereinafter, examples and comparative examples of a carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings.

【００２８】実施例においては、カーボン製部品が異な
るのみで前記カーボン製部品が用いられる単結晶引き上
げ装置は図６に示したのもと同様であるので、ここでは
その説明は省略し、実施例に係るそれぞれのカーボン製
部品についてのみ説明する。まず、実施例に係る整流筒
について説明する。図１（ａ）は実施例に係る整流筒本
体を模式的に示した断面図であり、（ｂ）はその平面図
である。In the embodiment, since the single crystal pulling apparatus using the carbon part is the same as that shown in FIG. 6 except for the carbon part, the description is omitted here, and Only the carbon parts will be described. First, a rectifying cylinder according to an embodiment will be described. FIG. 1A is a cross-sectional view schematically illustrating a rectifying cylinder main body according to an embodiment, and FIG. 1B is a plan view thereof.

【００２９】この整流筒本体１１は、図６に示したよう
にプルチャンバー３０からシリコン単結晶２４に沿って
吹き込まれるＡｒガスの整流等の目的に使われる円錐台
筒形状のものである。この整流筒本体１１は、図６にお
いては保温筒２３に支持されているが、必ずしも保温筒
２３に支持させる必要はなく、整流筒本体１１の上部が
チャンバー２９の上部壁２９ａに固定されていてもよ
い。As shown in FIG. 6, the rectifying cylinder main body 11 has a truncated cone shape used for rectifying Ar gas blown from the pull chamber 30 along the silicon single crystal 24. The rectifying cylinder main body 11 is supported by the heat retaining cylinder 23 in FIG. 6, but does not have to be supported by the heat retaining cylinder 23, and the upper part of the rectifying cylinder main body 11 is fixed to the upper wall 29 a of the chamber 29. Is also good.

【００３０】整流筒本体１１の内側は、シリコン単結晶
に直接面し、また整流筒本体１１の下部は溶融液に近い
所に存在するので、この部分については高純度セラミッ
クスで被覆する必要があるが、整流筒本体１１の外側上
部は、ＳｉＯガスに接触する可能性がほとんどないの
で、カーボンが露出していても構わない。従って、図１
では整流筒本体１１の外側上部に高純度カーボンの未被
覆部分、すなわちカーボン露出部１１ａが形成されてい
る。この場合、カーボン露出部１１ａの面積を整流筒１
１の全表面積の１０％以上とすればよい。Since the inside of the rectifying cylinder main body 11 directly faces the silicon single crystal, and the lower part of the rectifying cylinder main body 11 is located near the molten liquid, it is necessary to cover this portion with high-purity ceramics. However, since there is almost no possibility that the outer upper part of the flow regulating cylinder main body 11 comes into contact with the SiO gas, the carbon may be exposed. Therefore, FIG.
In the figure, an uncovered portion of high-purity carbon, that is, a carbon exposed portion 11a is formed on the outer upper portion of the rectifying cylinder main body 11. In this case, the area of the carbon exposed portion 11a is
1 may be 10% or more of the total surface area.

【００３１】図２は、別の実施例に係る整流筒を模式的
に示した断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a rectifying cylinder according to another embodiment.

【００３２】この場合は、整流筒本体１１’が図６に示
したものと比較してかなり大きい場合を想定しており、
中央部分においてもＳｉＯガスと接触する可能性が少な
い。従って、カーボン露出部１１ｂが外側の中央部分に
形成されている。この場合は、整流筒本体１１’内部の
気体が放出され易いので、カーボンの露出層１１ｂの面
積を整流筒本体１１’の全表面積の７％以上とすればよ
い。In this case, it is assumed that the rectifying cylinder main body 11 'is considerably larger than that shown in FIG.
There is little possibility of contact with the SiO gas even in the central portion. Therefore, the carbon exposed portion 11b is formed at the outer central portion. In this case, since the gas inside the rectifying cylinder main body 11 'is easily released, the area of the carbon exposed layer 11b may be set to 7% or more of the total surface area of the rectifying cylinder main body 11'.

【００３３】次に、実施例に係るヒータについて説明す
る。図３（ａ）は実施例に係るヒータを模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, a heater according to the embodiment will be described. FIG. 3A is a plan view schematically showing a heater according to the embodiment, and FIG. 3B is a front view thereof.

【００３４】ヒータは、円筒に切り込みを入れているも
のが一般的であり、実施例に係るヒータ１２においても
図３に示したように切り込みが入れられている。このヒ
ータにおいては、少なくともシリコン単結晶に面する内
側全面が高純度セラミックスにより被覆されていればカ
ーボンによる汚染をさけることができる。実際には、例
えば図３に示したように、ヒータの外側面の一部に全表
面積の１０％以上となるカーボン露出部１２ａが形成さ
れている。The heater is generally provided with a cut in a cylinder, and the heater 12 according to the embodiment is also provided with a cut as shown in FIG. In this heater, contamination by carbon can be avoided if at least the entire inner surface facing the silicon single crystal is covered with high-purity ceramics. Actually, as shown in FIG. 3, for example, a carbon exposed portion 12a having 10% or more of the entire surface area is formed on a part of the outer surface of the heater.

【００３５】次に、実施例に係る保温筒について説明す
る。図４（ａ）は実施例に係る保温筒を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, a heat retaining cylinder according to the embodiment will be described. FIG. 4A is a plan view schematically showing the heat retaining cylinder according to the embodiment, and FIG. 4B is a front view thereof.

【００３６】実施例に係る保温筒１３は通常用いられる
円筒状のものであるが、この保温筒１３においても、例
えば図４に示したように保温筒１３の外側面に保温筒の
全表面積の１０％以上となるカーボン露出部１３ａが形
成されている。Although the heat retaining cylinder 13 according to the embodiment is a generally used cylindrical one, for example, as shown in FIG. 4, the outer surface of the heat retaining cylinder 13 has the entire surface area of the heat retaining cylinder 13 as shown in FIG. Exposed carbon portions 13a of 10% or more are formed.

【００３７】次に、実施例に係る断熱材について説明す
る。図５（ａ）は実施例に係る断熱材を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。Next, a heat insulating material according to an embodiment will be described. FIG. 5A is a plan view schematically showing the heat insulating material according to the example, and FIG. 5B is a front view thereof.

【００３８】実施例に係る断熱材１４は通常用いられる
円筒状のものであるが、この断熱材１４においても、例
えば図５に示したように断熱材１４の外側面に断熱材の
全表面積の１０％以上となるカーボン露出部１４ａが形
成されている。The heat insulating material 14 according to the embodiment is a generally used cylindrical material. However, in this heat insulating material 14, for example, as shown in FIG. The exposed carbon portion 14a which is 10% or more is formed.

【００３９】以上、実施例に係るカーボン製部品の構成
を説明したが、次に、炭化珪素被覆層の一部にカーボン
露出部を形成したカーボンブロックと、全面に炭化珪素
の被覆層を形成し、このカーボンブロックのコーナー部
に微細なき裂を形成したカーボンブロックとで、圧戻り
現象にどのような違いがあるかを調べた。The configuration of the carbon part according to the embodiment has been described above. Next, a carbon block in which a carbon exposed portion is formed in a part of the silicon carbide coating layer and a silicon carbide coating layer are formed over the entire surface. Then, the difference in the pressure return phenomenon between the carbon block having a fine crack formed in the corner of the carbon block and the carbon block was examined.

【００４０】調査の方法として、これら二つのカーボン
ブロックを容積が２０リットルの真空容器に入れ、０．
０２Ｔｏｒｒまで真空引きした後、３０分間放置するこ
とにより圧力がどの程度高くなるかを調べる方法をとっ
た。結果を表１に示す。As a method of investigation, these two carbon blocks were placed in a vacuum container having a volume of 20 liters, and the two carbon blocks were placed in a vacuum container.
After evacuation to 02 Torr, a method was used in which the pressure was increased by leaving the apparatus to stand for 30 minutes. Table 1 shows the results.

【００４１】[0041]

【表１】 [Table 1]

【００４２】試験例１として示した一部にカーボンの露
出層を有するカーボンブロックは、０．０５Ｔｏｒｒと
ほとんど圧力が上昇していないのに対し、試験例２の全
面に炭化珪素を被覆し、その一部に微細なき裂を形成し
たものでは、０．１８Ｔｏｒｒまで圧力が上昇してい
る。この結果より、全表面の１０％になるカーボン露出
部を形成することにより、単純に計算して試験例２の場
合に対して圧戻り現象を１／６に抑えられることがわか
った。In the carbon block having an exposed layer of carbon in part as shown in Test Example 1, the pressure hardly increased to 0.05 Torr, whereas the entire surface of Test Example 2 was coated with silicon carbide. In the case where a fine crack was formed in a part, the pressure was increased to 0.18 Torr. From these results, it was found that by forming a carbon exposed portion that accounts for 10% of the entire surface, the pressure return phenomenon can be suppressed to 1/6 of the case of Test Example 2 by simply calculating.

【００４３】次に、実際にカーボン製部品として整流筒
を選び、その表面をＣＶＤ法により炭化珪素で被覆した
もの（実施例１、２）、全く被覆処理を施していないも
の（比較例１）、及び全面に被覆処理を施したもの（比
較例２：表面に微細なき裂発生）を用い、これらをそれ
ぞれ図６に示した単結晶引き上げ装置に取り付けた。そ
して単結晶引き上げ装置の内部を０．０２Ｔｏｒｒまで
真空引きした後、３０分間放置して圧力の戻り具合を測
定し、さらに真空引きを行った後、直径４インチの単結
晶の引き上げを行った。Next, a rectifying cylinder was actually selected as a carbon part, and the surface thereof was coated with silicon carbide by the CVD method (Examples 1 and 2), and the surface was not coated at all (Comparative Example 1). And those subjected to coating treatment on the entire surface (Comparative Example 2: generation of fine cracks on the surface), and these were attached to the single crystal pulling apparatus shown in FIG. Then, the inside of the single crystal pulling apparatus was evacuated to 0.02 Torr, left to stand for 30 minutes to measure the degree of pressure return, and after further evacuation, a single crystal having a diameter of 4 inches was pulled.

【００４４】単結晶引き上げの条件は以下の通りであ
る。The conditions for pulling a single crystal are as follows.

【００４５】まず坩堝２１内にＳｉ原料６５kgを充填
し、加えてＮ型ドーパントとしてリン・シリコン合金を
添加し、チャンバー２９内にＡｒを導入して一定圧、一
定流量で流した。次に、ヒーター２５に電圧を印加して
内部のＳｉ原料を溶融させ、一定温度になるようにヒー
タ２５のパワーを調整した。次に、種結晶２８の下側を
溶融液層２２に浸漬し、坩堝２１の回転数を１rpm 、引
き上げ軸２６の回転数を１０rpm 、引き上げ速度を１．
０ｍｍ／分の条件に設定してお互いに逆方向に回転させ
つつ、結晶径４インチ、長さ１０００ｍｍのシリコン単
結晶２４を引き上げた。First, 65 kg of a Si raw material was charged into the crucible 21, a phosphorus-silicon alloy was added as an N-type dopant, and Ar was introduced into the chamber 29 to flow at a constant pressure and a constant flow rate. Next, a voltage was applied to the heater 25 to melt the internal Si raw material, and the power of the heater 25 was adjusted to a constant temperature. Next, the lower side of the seed crystal 28 is immersed in the melt layer 22, the rotation speed of the crucible 21 is 1 rpm, the rotation speed of the lifting shaft 26 is 10 rpm, and the lifting speed is 1.
The silicon single crystal 24 having a crystal diameter of 4 inches and a length of 1000 mm was pulled up while rotating in opposite directions under the condition of 0 mm / min.

【００４６】次に、このようにして得られたシリコン単
結晶２４からシリコンウエハを作製し、一枚当たりのＯ
ＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault) 数を測定し
た。ＯＳＦ数の測定は、得られたシリコンウエハをＨＦ
で洗浄後、１０００℃で１６時間熱処理し、さらにエッ
チングを行った後に成長したＯＳＦを顕微鏡で観察して
その数を数えることにより行った。Next, a silicon wafer is manufactured from the silicon single crystal 24 thus obtained, and O
The number of SF (Oxidation induced Stacking Fault) was measured. The measurement of the OSF number is performed by using the obtained silicon wafer with HF
, And heat-treated at 1000 ° C. for 16 hours, and after further etching, the grown OSF was observed with a microscope and counted.

【００４７】下記の表２に、整流筒に炭化珪素を被覆し
た際の被覆条件、減圧操作時の圧力変化及び引き上げた
シリコン単結晶２４より得られたシリコンウエハのＯＳ
Ｆ数を示した。Table 2 below shows the coating conditions when the rectifying cylinder was coated with silicon carbide, the pressure change during the pressure reduction operation, and the OS of the silicon wafer obtained from the pulled silicon single crystal 24.
The F number is shown.

【００４８】[0048]

【表２】 [Table 2]

【００４９】表２より明らかなように、比較例１に係る
整流筒を用いた場合には、炭化珪素による被覆が施され
ていないので、圧戻り現象は観察されていないが、引き
上げられた単結晶より作製したシリコンウエハには、多
数のＯＳＦが測定されており、得られた単結晶が純度的
に劣ることがわかった。一方、比較例２に係る整流筒を
用いた場合には、全面が炭化珪素により被覆されている
ので、得られた単結晶は高純度である（シリコンウエハ
のＯＳＦ数が少ない）。しかし、コーナー部に微細なき
裂が存在することから、圧戻り現象が発生しており、一
旦０．０２Ｔｏｒｒまで真空度が上昇したものが、３０
分間保持することにより、０．２Ｔｏｒｒまで圧力が上
昇した。As is clear from Table 2, when the rectifying cylinder according to Comparative Example 1 was used, since no coating with silicon carbide was applied, no pressure return phenomenon was observed, but A large number of OSFs were measured on a silicon wafer manufactured from the crystal, and it was found that the obtained single crystal was inferior in purity. On the other hand, when the rectifying cylinder according to Comparative Example 2 is used, the entire surface is covered with silicon carbide, and thus the obtained single crystal has high purity (the number of OSFs of the silicon wafer is small). However, since a fine crack is present at the corner, a pressure return phenomenon has occurred, and when the degree of vacuum once increased to 0.02 Torr,
By holding for one minute, the pressure increased to 0.2 Torr.

【００５０】これに対し実施例１、２に係る整流筒を用
いた場合には、０．０２Ｔｏｒｒまで真空引きした後、
３０分間放置しても、圧力は０．０５Ｔｏｒｒまでしか
上昇しておらず、比較例２の場合と比較して単純に計算
すると、圧の戻り量を１／６に抑制することができた。
また、シリコンウエハのＯＳＦ数も少なく、引き上げら
れた単結晶も高純度であることがわかった。On the other hand, when the rectifying cylinders according to Embodiments 1 and 2 were used, the air was evacuated to 0.02 Torr,
Even if left for 30 minutes, the pressure increased only to 0.05 Torr, and when simply calculated as compared with the case of Comparative Example 2, the pressure return amount could be suppressed to 1/6.
Further, it was found that the number of OSFs of the silicon wafer was small, and the single crystal pulled was also high in purity.

【００５１】以上説明したように実施例に係る単結晶引
き上げ装置用カーボン製部品にあっては、炭化珪素によ
り被覆されたカーボン製部品の一部に露出層が形成され
ているので、減圧工程において、この露出部分からカー
ボン製部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧
戻り現象の発生を防止して、効率良く単結晶の製造を行
うことができると共に、カーボンに起因する単結晶の汚
染も防止することができ、高品質の単結晶製品を提供す
ることができる。As described above, in the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the embodiment, since the exposed layer is formed on a part of the carbon part covered with silicon carbide, From this exposed portion, the gas inside the carbon part is released quickly, preventing the occurrence of the pressure return phenomenon, making it possible to efficiently produce a single crystal and at the same time producing a single crystal due to carbon. Contamination can also be prevented, and a high quality single crystal product can be provided.

【００５２】[0052]

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る上記
（１）記載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品にあ
っては、高純度セラミックスにより被覆された単結晶引
き上げ装置用カーボン製部品において、カーボン材料が
部分的に露出しているので、減圧工程において、この露
出部分からカーボン製部品内部の気体の放出が速やかに
行われ、前記圧戻り現象の発生を防止して効率良く単結
晶の製造を行うことができると共に、カーボンに起因す
る単結晶の汚染も防止することができ、高品質の単結晶
製品を提供することができる。As described in detail above, in the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (1) according to the present invention, the carbon part for a single crystal pulling apparatus coated with high-purity ceramic is used. Since the carbon material is partially exposed, in the depressurizing step, the gas inside the carbon part is quickly released from the exposed portion, and the occurrence of the pressure return phenomenon is prevented to efficiently produce the single crystal. The production can be performed, the contamination of the single crystal caused by carbon can be prevented, and a high-quality single crystal product can be provided.

【００５３】また本発明に係る上記（２）〜（５）に記
載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品にあっては、
減圧工程において、カーボンの露出部分からカーボン製
部品内部の気体の放出が速やかに行われ、前記圧戻り現
象を防止して効率良く単結晶の製造を行うことができる
と共に、カーボンに起因する単結晶の汚染防止もより良
好に行うことができ、高品質の単結晶製品が引き上げら
れる。Further, in the carbon part for a single crystal pulling apparatus according to the above (2) to (5) according to the present invention,
In the depressurizing step, the gas inside the carbon part is released quickly from the exposed portion of the carbon, the single-crystal can be efficiently produced by preventing the pressure return phenomenon, and the single crystal caused by the carbon can be efficiently produced. Can be better prevented, and a high quality single crystal product can be pulled up.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】（ａ）は、実施例に係る整流筒本体を模式的に
示した断面図であり、図１（ｂ）はその平面図である。FIG. 1A is a cross-sectional view schematically illustrating a rectifying cylinder main body according to an embodiment, and FIG. 1B is a plan view thereof.

【図２】別の実施例に係る整流筒を模式的に示した断面
図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically illustrating a rectifying cylinder according to another embodiment.

【図３】（ａ）は実施例に係るヒータを模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。FIG. 3A is a plan view schematically showing a heater according to an embodiment, and FIG. 3B is a front view thereof.

【図４】（ａ）は実施例に係る保温筒を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。FIG. 4A is a plan view schematically showing a heat retaining cylinder according to an embodiment, and FIG. 4B is a front view thereof.

【図５】（ａ）は実施例に係る断熱材を模式的に示した
平面図であり、（ｂ）はその正面図である。FIG. 5A is a plan view schematically showing a heat insulating material according to an example, and FIG. 5B is a front view thereof.

【図６】従来のＣＺ法に用いられる結晶引き上げ装置を
模式的に示した断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a crystal pulling apparatus used in a conventional CZ method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１１、１１’ 整流筒本体 １１ａ、１１ｂ カーボン露出部 １２ ヒータ １２ａ カーボン露出部 １３ 保温筒 １３ａ カーボン露出部 １４ 断熱材 １４ａ カーボン露出部 11, 11 'Rectifying cylinder main body 11a, 11b Carbon exposed part 12 Heater 12a Carbon exposed part 13 Heat retaining cylinder 13a Carbon exposed part 14 Insulation material 14a Carbon exposed part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 五十棲 毅 (56)参考文献 特開 昭61−247683（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−138386（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing from the front page Examiner Takeshi Gojuzumi (56) References JP-A-61-247683 (JP, A) JP-A-62-138386 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. . ^6, DB name) C30B 1/00 - 35/00

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 高純度セラミックスにより被覆された単
結晶引き上げ装置用カーボン製部品において、前記高純
度セラミックスの膜厚が４０〜１２０μｍの範囲で設定
され、カーボン材料が部分的に露出している全表面積に
対する割合が７〜３０％の範囲で設定されていることを
特徴とする単結晶引き上げ装置用カーボン製部品。1. A single crystal pulling apparatus Carbon component coated with high purity ceramics, the high purity
The ceramic thickness is set in the range of 40 to 120 μm
The entire surface area where the carbon material is partially exposed
A carbon part for a single crystal pulling apparatus, wherein a ratio of the carbon part is set in a range of 7 to 30% . 【請求項２】 単結晶引き上げ装置用カーボン製部品が
装置内のガスの整流を行うための整流筒本体であり、該
整流筒本体の内側及び下部以外の部分においてカーボン
材料が部分的に露出していることを特徴とする請求項１
記載の単結晶引き上げ装置用カーボン製部品。2. A rectifying cylinder main body for rectifying gas in the apparatus, wherein the carbon material for the single crystal pulling apparatus is a rectifying cylinder main body, and a carbon material is partially exposed in portions other than the inside and the lower part of the rectifying cylinder main body. 2. The method according to claim 1, wherein
A carbon part for a single crystal pulling apparatus as described in the above. 【請求項３】 単結晶引き上げ装置用カーボン製部品が
単結晶材料を溶融するためのヒータであり、該ヒータの
外側部分においてカーボン材料が部分的に露出している
ことを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置用
カーボン製部品。3. The carbon part for a single crystal pulling apparatus is a heater for melting a single crystal material, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heater. A carbon part for a single crystal pulling apparatus as described in the above. 【請求項４】 単結晶引き上げ装置用カーボン製部品が
坩堝を保温するための保温筒であり、該保温筒の外側部
分においてカーボン材料が部分的に露出していることを
特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置用カーボ
ン製部品。4. The single-crystal pulling apparatus carbon part is a heat retaining cylinder for keeping the temperature of the crucible, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heat retaining cylinder. A carbon part for a single crystal pulling apparatus as described in the above. 【請求項５】 単結晶引き上げ装置用カーボン製部品が
チャンバ本体を保温するための断熱材であり、該断熱材
の外側部分においてカーボン材料が部分的に露出してい
ることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置
用カーボン製部品。5. The carbon part for a single crystal pulling apparatus is a heat insulating material for keeping the temperature of the chamber main body, and the carbon material is partially exposed at an outer portion of the heat insulating material. 2. A carbon part for a single crystal pulling apparatus according to 1.