JPH07190926A - 改良原子吸光装置 - Google Patents
改良原子吸光装置Info
- Publication number
- JPH07190926A JPH07190926A JP35315993A JP35315993A JPH07190926A JP H07190926 A JPH07190926 A JP H07190926A JP 35315993 A JP35315993 A JP 35315993A JP 35315993 A JP35315993 A JP 35315993A JP H07190926 A JPH07190926 A JP H07190926A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal furnace
- sample
- section
- atomic absorption
- furnace
- Prior art date
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- Pending
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 吸光部において、少なくとも底部をＶ字溝形
状とするとともに、光源部側及び分光部側の側面を開放
した構造とした金属炉を用いたこと、その金属炉のＶ字
溝の最低部近傍に試料が保持されていること、及び金属
炉中の試料保持部分に、可及的に近接した上方空間にビ
ーム焦点が位置するように金属炉が配置されていること
を特徴とする原子吸光装置である。 【効果】 本発明によると、単に金属炉を特定の形状の
ものに変え、その配置を調整するだけで、これまでの原
子吸光装置よりも著しく感度を向上させることができ、
従来測定不可能であった微量元素定性、定量の分析を行
うことができる。
状とするとともに、光源部側及び分光部側の側面を開放
した構造とした金属炉を用いたこと、その金属炉のＶ字
溝の最低部近傍に試料が保持されていること、及び金属
炉中の試料保持部分に、可及的に近接した上方空間にビ
ーム焦点が位置するように金属炉が配置されていること
を特徴とする原子吸光装置である。 【効果】 本発明によると、単に金属炉を特定の形状の
ものに変え、その配置を調整するだけで、これまでの原
子吸光装置よりも著しく感度を向上させることができ、
従来測定不可能であった微量元素定性、定量の分析を行
うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高感度で測定結果が得
られるように改良された原子吸光装置に関するものであ
る。
られるように改良された原子吸光装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】物質中の微量元素を定量分析する方法の
１つとして原子吸光分析が知られている。この原子吸光
分析は、図４に示すように、中空陰極ランプを光源とし
たビームを、吸光部において原子化されたガスを通した
のち分光部で捕捉し、測定部においてその輝度スペクト
ルの連続的変化を測定することによって行われる。
１つとして原子吸光分析が知られている。この原子吸光
分析は、図４に示すように、中空陰極ランプを光源とし
たビームを、吸光部において原子化されたガスを通した
のち分光部で捕捉し、測定部においてその輝度スペクト
ルの連続的変化を測定することによって行われる。
【０００３】上記の原子化処理は、吸光部に備えられた
金属炉に試料を保持し、電気加熱により、次第に昇温さ
せ乾燥、灰化を経て原子化させることによって行われて
いるが、これまで金属炉の形状としては、図５に示すよ
うなボート型のものが用いられていた。
金属炉に試料を保持し、電気加熱により、次第に昇温さ
せ乾燥、灰化を経て原子化させることによって行われて
いるが、これまで金属炉の形状としては、図５に示すよ
うなボート型のものが用いられていた。
【０００４】しかしながら、このようなボート型のもの
は、原子化された試料が、ボート上部全体に拡散するの
を免れず、光源からのビーム照射部分において濃度が希
薄になるため、測定感度が低下するという欠点があっ
た。
は、原子化された試料が、ボート上部全体に拡散するの
を免れず、光源からのビーム照射部分において濃度が希
薄になるため、測定感度が低下するという欠点があっ
た。
【０００５】近年、各分析技術分野において物質中の微
量成分について、高精度での分析結果が要求されるよう
になり、原子吸光分析においても、測定感度を高めるこ
とが必要になってきているが、従来の装置をそのまま利
用して、簡単に高感度が得られるように改良されたもの
は、まだ知られていない。
量成分について、高精度での分析結果が要求されるよう
になり、原子吸光分析においても、測定感度を高めるこ
とが必要になってきているが、従来の装置をそのまま利
用して、簡単に高感度が得られるように改良されたもの
は、まだ知られていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の原子
吸光装置の基本的構造を大きく変えることなく、感度を
著しく向上しうるように改良した装置を提供することを
目的としてなされたものである。
吸光装置の基本的構造を大きく変えることなく、感度を
著しく向上しうるように改良した装置を提供することを
目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、原子吸光
装置の感度向上について、鋭意研究を重ねた結果、試料
を保持する金属炉の形状を、底部においてＶ字溝に構成
し、その最低部に試料を保持し、ビーム焦点が可及的に
試料に近接する位置に金属炉を配置することにより、そ
の目的を達成しうることを見出し、本考案をなすに至っ
た。
装置の感度向上について、鋭意研究を重ねた結果、試料
を保持する金属炉の形状を、底部においてＶ字溝に構成
し、その最低部に試料を保持し、ビーム焦点が可及的に
試料に近接する位置に金属炉を配置することにより、そ
の目的を達成しうることを見出し、本考案をなすに至っ
た。
【０００８】すなわち、本発明は、吸光部において、少
なくとも底部をＶ字溝形状とするとともに、光源部側及
び分光部側の側面を開放した構造とした金属炉を用いた
こと、その金属炉のＶ字溝の最低部近傍に試料が保持さ
れていること、及び金属炉中の試料保持部分に、可及的
に近接した上方空間にビーム焦点が位置するように金属
炉が配置されていることを特徴とする原子吸光装置を提
供するものである。
なくとも底部をＶ字溝形状とするとともに、光源部側及
び分光部側の側面を開放した構造とした金属炉を用いた
こと、その金属炉のＶ字溝の最低部近傍に試料が保持さ
れていること、及び金属炉中の試料保持部分に、可及的
に近接した上方空間にビーム焦点が位置するように金属
炉が配置されていることを特徴とする原子吸光装置を提
供するものである。
【０００９】次に添付図面に従って本発明をさらに詳細
に説明する。図１は、本発明装置の吸光部の構造を示す
斜視図であって、基台１上に取り付けられたハウジング
２の内部に、支持具３，３により支持された金属炉４
と、底板５が備えられている。６はビームの出口、７は
入口である。
に説明する。図１は、本発明装置の吸光部の構造を示す
斜視図であって、基台１上に取り付けられたハウジング
２の内部に、支持具３，３により支持された金属炉４
と、底板５が備えられている。６はビームの出口、７は
入口である。
【００１０】上記の金属炉４は、Ｖ字形断面をもつ例で
あるが、これは、図２に示すような菱形断面、図３に示
すような上方開放五角形断面をもつものでもよい。感度
の点では、上方開放五角形断面のものが最もよく、菱形
断面のものがこれに続くが、試料の供給の点ではＶ字形
断面のものが最も有利である。また、試料保持部分を外
方に張出した形状にしたり、試料保持部分の両側の支持
板を互いに逆方向にずらして全体としてフランク状の形
状にして、多量の試料を保持しうるようにすることもで
きる。
あるが、これは、図２に示すような菱形断面、図３に示
すような上方開放五角形断面をもつものでもよい。感度
の点では、上方開放五角形断面のものが最もよく、菱形
断面のものがこれに続くが、試料の供給の点ではＶ字形
断面のものが最も有利である。また、試料保持部分を外
方に張出した形状にしたり、試料保持部分の両側の支持
板を互いに逆方向にずらして全体としてフランク状の形
状にして、多量の試料を保持しうるようにすることもで
きる。
【００１１】これらの金属炉の底部における左右側板の
なす角としては４５〜１００゜、好ましくは９０゜前後
が選ばれる。この角度が小さすぎると、ビームの焦点合
わせの許容範囲が狭く調整しにくくなるし、また角度が
大きすぎると、原子化されたとき、試料の拡散が多くな
る。
なす角としては４５〜１００゜、好ましくは９０゜前後
が選ばれる。この角度が小さすぎると、ビームの焦点合
わせの許容範囲が狭く調整しにくくなるし、また角度が
大きすぎると、原子化されたとき、試料の拡散が多くな
る。
【００１２】この金属炉の炉材としては、通常、白金、
タングステンが用いられるが、その他の耐熱性金属や、
耐熱性合金、耐熱性セラミックスを用いることもでき
る。上記の例ではいずれも板状体となっているが、もち
ろんブロックから成形したものでも、金属等の粉末を焼
結したものでもよい。本発明原子吸光装置における吸光
部以外の部分すなわち光源部、分光部、測定部などは、
従来知られているものと同じ構造のものを用いることが
できる。
タングステンが用いられるが、その他の耐熱性金属や、
耐熱性合金、耐熱性セラミックスを用いることもでき
る。上記の例ではいずれも板状体となっているが、もち
ろんブロックから成形したものでも、金属等の粉末を焼
結したものでもよい。本発明原子吸光装置における吸光
部以外の部分すなわち光源部、分光部、測定部などは、
従来知られているものと同じ構造のものを用いることが
できる。
【００１３】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１４】なお、吸光部以外の装置としては、セイコ
ー電子工業製ＳＡＳ−７２５Ｓ型、フレームレスアトマ
イザーＳＡＳ−７０４型を用い、シグナルは自作の積分
計、ピーク計で測定した。また、標準試料としては、銅
の場合は、高純度の銅を、硝酸、過塩素酸で加熱溶解
し、過塩素酸の白煙処理を行ったのち、約０．０５ｍｏ
ｌ ｄｍ-3過塩素酸溶液として用い、分析線としては３
２５ｎｍを用いた。カドミウムの場合は、同様にして調
製したカドミウム（硝酸０．１ｍｏｌ ｄｍ-3）を用
い、分析線としては２２９ｎｍを用いた。
ー電子工業製ＳＡＳ−７２５Ｓ型、フレームレスアトマ
イザーＳＡＳ−７０４型を用い、シグナルは自作の積分
計、ピーク計で測定した。また、標準試料としては、銅
の場合は、高純度の銅を、硝酸、過塩素酸で加熱溶解
し、過塩素酸の白煙処理を行ったのち、約０．０５ｍｏ
ｌ ｄｍ-3過塩素酸溶液として用い、分析線としては３
２５ｎｍを用いた。カドミウムの場合は、同様にして調
製したカドミウム（硝酸０．１ｍｏｌ ｄｍ-3）を用
い、分析線としては２２９ｎｍを用いた。
【００１５】実施例１ 純度９９．９％のタングステン製板状体（厚さ０．３ｍ
ｍ）を用い、幅７ｍｍ、Ｖ字溝の幅５ｍｍ、深さ４．３
ｍｍをもつＶ字形断面の金属炉を作製し、図１に示すよ
うに吸収部に装着した。
ｍ）を用い、幅７ｍｍ、Ｖ字溝の幅５ｍｍ、深さ４．３
ｍｍをもつＶ字形断面の金属炉を作製し、図１に示すよ
うに吸収部に装着した。
【００１６】この金属炉中に銅０．２５ｎｇ又は０．５
０ｎｇを含む試料を保持させ、１３０℃で３０秒間乾燥
したのち、２７０℃で１２秒間灰化し、次いで２２５０
℃で２秒間原子化を行い吸光度を測定した。この場合の
ビーム焦点は、最低部から１ｍｍの高さのところに調節
した。次に、金属炉を、図２に示す菱形断面形のものに
変え、同様にして吸光度を測定した。このようにして得
た結果を表１に示す。
０ｎｇを含む試料を保持させ、１３０℃で３０秒間乾燥
したのち、２７０℃で１２秒間灰化し、次いで２２５０
℃で２秒間原子化を行い吸光度を測定した。この場合の
ビーム焦点は、最低部から１ｍｍの高さのところに調節
した。次に、金属炉を、図２に示す菱形断面形のものに
変え、同様にして吸光度を測定した。このようにして得
た結果を表１に示す。
【００１７】比較例１ 比較のために、従来使用されているボート型金属炉（幅
７ｍｍ）を用いて、実施例１と同様にして吸光度を測定
し、その結果を表１に示す。
７ｍｍ）を用いて、実施例１と同様にして吸光度を測定
し、その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】この表から分るように感度はボート型のも
のが最も低く、Ｖ型断面のものが最も高い。
のが最も低く、Ｖ型断面のものが最も高い。
【００２０】実施例２ 金属炉として、支持板の幅が７ｍｍ、試料保持部の幅が
１４ｍｍの試料保持部のみが外方に張出したＶ字断面型
のもの、上方が開放された幅７ｍｍの五角形断面型のも
のを用い、これにカドミウム１０ｐｇを含む試料を保持
させ、実施例１と同様にして吸光度を測定した。この結
果を表２に示す。
１４ｍｍの試料保持部のみが外方に張出したＶ字断面型
のもの、上方が開放された幅７ｍｍの五角形断面型のも
のを用い、これにカドミウム１０ｐｇを含む試料を保持
させ、実施例１と同様にして吸光度を測定した。この結
果を表２に示す。
【００２１】比較例２ 比較例１で用いたボート型金属炉を用い、実施例２と同
様にして吸光度を測定し、その結果を表２に示す。
様にして吸光度を測定し、その結果を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明によると、単に金属炉を特定の形
状のものに変え、その配置を調整するだけで、これまで
の原子吸光装置よりも著しく感度を向上させることがで
き、従来測定不可能であった微量元素定性、定量の分析
を行うことができる。
状のものに変え、その配置を調整するだけで、これまで
の原子吸光装置よりも著しく感度を向上させることがで
き、従来測定不可能であった微量元素定性、定量の分析
を行うことができる。
【図１】 本発明装置の吸光部の構造を示す斜視図
【図２】 本発明装置で用いる金属炉の形状の１例を示
す斜視図
す斜視図
【図３】 図２とは別の例を示す斜視図
【図４】 原子吸光分析を説明するための概念図
【図５】 従来の金属炉を示す斜視図
１ 基台 ２ ハウジング ４ 金属炉 ６ ビーム出口 ７ ビーム入口
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年４月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】上記の金属炉４は、Ｖ字形断面をもつ例で
あるが、これは、図２に示すような菱形断面、図３に示
すような上方開放五角形断面をもつものでもよい。感度
の点では、上方開放五角形断面のものが最もよく、菱形
断面のものがこれに続くが、試料の供給の点ではＶ字形
断面のものが最も有利である。また、試料保持部分を外
方に張出した形状にしたり、試料保持部分の両側の支持
板を互いに逆方向にずらして全体としてクランク状の形
状にして、多量の試料を保持しうるようにすることもで
きる。
あるが、これは、図２に示すような菱形断面、図３に示
すような上方開放五角形断面をもつものでもよい。感度
の点では、上方開放五角形断面のものが最もよく、菱形
断面のものがこれに続くが、試料の供給の点ではＶ字形
断面のものが最も有利である。また、試料保持部分を外
方に張出した形状にしたり、試料保持部分の両側の支持
板を互いに逆方向にずらして全体としてクランク状の形
状にして、多量の試料を保持しうるようにすることもで
きる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】なお、吸光部以外の装置としては、セイコ
ー電子工業製ＳＡＳ−７２５Ｓ型、フレームレスアトマ
イザーＳＡＳ−７０４型を用い、シグナルは自作の積分
計、ピーク計で測定した。また、標準試料としては、銅
の場合は、高純度の銅を、硝酸、過塩素酸で加熱溶解
し、過塩素酸の白煙処理を行ったのち、約０．０５ｍｏ
ｌ ｄｍ −３ 過塩素酸溶液として用い、分析線としては
３２５ｎｍを用いた。カドミウムの場合は、同様にして
調製したカドミウム（硝酸０．１ｍｏｌ ｄｍ −３ ）を
用い、分析線としては２２９ｎｍを用いた。
ー電子工業製ＳＡＳ−７２５Ｓ型、フレームレスアトマ
イザーＳＡＳ−７０４型を用い、シグナルは自作の積分
計、ピーク計で測定した。また、標準試料としては、銅
の場合は、高純度の銅を、硝酸、過塩素酸で加熱溶解
し、過塩素酸の白煙処理を行ったのち、約０．０５ｍｏ
ｌ ｄｍ −３ 過塩素酸溶液として用い、分析線としては
３２５ｎｍを用いた。カドミウムの場合は、同様にして
調製したカドミウム（硝酸０．１ｍｏｌ ｄｍ −３ ）を
用い、分析線としては２２９ｎｍを用いた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】実施例２白金製 金属炉として、支持板の幅が７ｍｍ、試料保持部
の幅が１４ｍｍの試料保持部のみが外方に張出したＶ字
断面型のもの、上方が開放された幅７ｍｍの五角形断面
型のものを用い、これにカドミウム１０ｐｇを含む試料
を保持させ原子化の温度を１０００℃にする以外は、実
施例１と同様にして吸光度を測定した。この結果を表２
に示す。
の幅が１４ｍｍの試料保持部のみが外方に張出したＶ字
断面型のもの、上方が開放された幅７ｍｍの五角形断面
型のものを用い、これにカドミウム１０ｐｇを含む試料
を保持させ原子化の温度を１０００℃にする以外は、実
施例１と同様にして吸光度を測定した。この結果を表２
に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】比較例２白金製 ボート型金属炉を用い、実施例２と同様にして吸
光度を測定し、その結果を表２に示す。
光度を測定し、その結果を表２に示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 吸光部において、少なくとも底部をＶ字
溝形状とするとともに、光源部側及び分光部側の側面を
開放した構造とした金属炉を用いたこと、その金属炉の
Ｖ字溝の最低部近傍に試料が保持されていること、及び
金属炉中の試料保持部分に、可及的に近接した上方空間
にビーム焦点が位置するように金属炉が配置されている
ことを特徴とする原子吸光装置。 - 【請求項２】 金属炉が全体としてＶ字形断面を有する
請求項１記載の原子吸光装置。 - 【請求項３】 金属炉が全体として菱形断面を有する請
求項１記載の原子吸光装置。 - 【請求項４】 金属炉が全体として上方開放五角形断面
を有する請求項１記載の原子吸光装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35315993A JPH07190926A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 改良原子吸光装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35315993A JPH07190926A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 改良原子吸光装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07190926A true JPH07190926A (ja) | 1995-07-28 |
Family
ID=18428966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35315993A Pending JPH07190926A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 改良原子吸光装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07190926A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102435569A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-05-02 | 中国科学院微电子研究所 | 微量光度计 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02227635A (ja) * | 1989-01-04 | 1990-09-10 | Metallwerk Plansee Gmbh | 無炎原子吸収分光用原子化装置 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP35315993A patent/JPH07190926A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02227635A (ja) * | 1989-01-04 | 1990-09-10 | Metallwerk Plansee Gmbh | 無炎原子吸収分光用原子化装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102435569A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-05-02 | 中国科学院微电子研究所 | 微量光度计 |
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