JPH07173000A - 窒化チタンウイスカーの製造方法 - Google Patents
窒化チタンウイスカーの製造方法Info
- Publication number
- JPH07173000A JPH07173000A JP31867193A JP31867193A JPH07173000A JP H07173000 A JPH07173000 A JP H07173000A JP 31867193 A JP31867193 A JP 31867193A JP 31867193 A JP31867193 A JP 31867193A JP H07173000 A JPH07173000 A JP H07173000A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whiskers
- titanium carbide
- carbon
- titanium nitride
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化チタンウイスカーの製造方法に関し、反
応条件の制御が容易で格別な保安設備が不要な窒化チタ
ンウイスカーの製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 酸化チタン５〜９５重量％及び炭素５〜９５
重量％を配合してなる混合物に、フッ化物を５〜９５重
量％添加し、窒素ガス雰囲気中において１３００〜１７
００℃で０．５時間以上加熱する構成とする。
応条件の制御が容易で格別な保安設備が不要な窒化チタ
ンウイスカーの製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 酸化チタン５〜９５重量％及び炭素５〜９５
重量％を配合してなる混合物に、フッ化物を５〜９５重
量％添加し、窒素ガス雰囲気中において１３００〜１７
００℃で０．５時間以上加熱する構成とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材の強化材等に用
いられる窒化チタンウイスカーの製造方法に関するもの
である。
いられる窒化チタンウイスカーの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】窒化チタンは高融点の超硬質材料として
知られており、特に該窒化チタンウイスカーは種々のセ
ラミック製品の高度の耐食性、耐熱性及び耐摩耗性を付
与する強化材として原材料に添加されている。
知られており、特に該窒化チタンウイスカーは種々のセ
ラミック製品の高度の耐食性、耐熱性及び耐摩耗性を付
与する強化材として原材料に添加されている。
【０００３】上記窒化チタンウイスカーの製造方法とし
ては、例えば、日本化学会誌(1974年、No.6、p1043 〜1
047）において「気相反応法による窒化チタンの析出
（高橋武彦・鈴木喜博共著）」で報告されたように、四
塩化チタン、窒素及び水素の混合ガスを１２２０℃の反
応温度下で９０分間反応させることにより、直径８〜２
０μｍ、長さ０．５〜２mmの窒化チタンウイスカーが該
雰囲気中に曝した黒鉛基板上に析出させる気相反応法が
周知である。
ては、例えば、日本化学会誌(1974年、No.6、p1043 〜1
047）において「気相反応法による窒化チタンの析出
（高橋武彦・鈴木喜博共著）」で報告されたように、四
塩化チタン、窒素及び水素の混合ガスを１２２０℃の反
応温度下で９０分間反応させることにより、直径８〜２
０μｍ、長さ０．５〜２mmの窒化チタンウイスカーが該
雰囲気中に曝した黒鉛基板上に析出させる気相反応法が
周知である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記気
相反応法によれば、上記窒化チタンウイスカーの原料は
少なくとも上記３種のガスがそれぞれ所要のモル比及び
温度条件を満たすように反応炉（室）に供給されなけれ
ばならない。
相反応法によれば、上記窒化チタンウイスカーの原料は
少なくとも上記３種のガスがそれぞれ所要のモル比及び
温度条件を満たすように反応炉（室）に供給されなけれ
ばならない。
【０００５】従って、該製造に使用される装置は、この
ような各気体の温度条件や反応炉（室）への供給流量等
の制御手段を要する等、複雑な構成としなければならな
い。またさらに上記気相反応法によれば、１０００℃以
上の高温下に水素ガスを導入して反応を進行させるた
め、実施にあたっては充分な安全性をも確保されなけれ
ばならない等、製造コストが高騰することになる。
ような各気体の温度条件や反応炉（室）への供給流量等
の制御手段を要する等、複雑な構成としなければならな
い。またさらに上記気相反応法によれば、１０００℃以
上の高温下に水素ガスを導入して反応を進行させるた
め、実施にあたっては充分な安全性をも確保されなけれ
ばならない等、製造コストが高騰することになる。
【０００６】本発明は上記の事情に鑑み提案されたもの
であって、反応条件の制御が容易で格別な保安設備が不
要な窒化チタンウイスカーの製造方法を提供することを
目的とするものである。
であって、反応条件の制御が容易で格別な保安設備が不
要な窒化チタンウイスカーの製造方法を提供することを
目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明は以下の手段を採用する。すなわち、酸化チ
タン５〜９５重量％に炭素５〜９５重量％を加えた混合
物にフッ化物を５〜９５重量％を加え、Ｎ2 雰囲気中に
おいて１３００〜１７００℃で０．５時間以上、好まし
くは１３５０〜１６００℃で１〜３０時間加熱する。
めに本発明は以下の手段を採用する。すなわち、酸化チ
タン５〜９５重量％に炭素５〜９５重量％を加えた混合
物にフッ化物を５〜９５重量％を加え、Ｎ2 雰囲気中に
おいて１３００〜１７００℃で０．５時間以上、好まし
くは１３５０〜１６００℃で１〜３０時間加熱する。
【０００８】
【作用】上記反応温度域にあるＮ2 雰囲気中において、
酸化チタンはフッ化物とともに融液を形成し、さらに該
融液は炭素を取り込むことになる。これによって、融液
内での炭素との反応によって気相が生成され、その気相
と窒素ガスから窒化チタンウイスカーが析出するものと
推定される。
酸化チタンはフッ化物とともに融液を形成し、さらに該
融液は炭素を取り込むことになる。これによって、融液
内での炭素との反応によって気相が生成され、その気相
と窒素ガスから窒化チタンウイスカーが析出するものと
推定される。
【０００９】すなわち、本発明者が確認したところによ
れば、上記フッ化物を配合しないで酸化チタンと炭素の
みを窒素雰囲気中で加熱しても、窒化チタンは析出する
が、気相が生成しないためウイスカーは形成されなかっ
た。
れば、上記フッ化物を配合しないで酸化チタンと炭素の
みを窒素雰囲気中で加熱しても、窒化チタンは析出する
が、気相が生成しないためウイスカーは形成されなかっ
た。
【００１０】従って、比較的低温で酸化チタンと融液を
生成する、例えばＮａ3 ＡｌＦ6 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 等
のフッ化物が配合されなければならない。尚、上記フッ
化物を配合した酸化チタンと炭素との混合物において
は、酸化チタンの配合量が５重量％未満かもしくは９５
重量％を超えた場合、ウイスカーはほとんど生成しな
い。また、酸化チタンと炭素の混合物に対し、フッ化物
が５重量％未満及び９５重量％を超える場合はウイスカ
ーは生成しない。
生成する、例えばＮａ3 ＡｌＦ6 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 等
のフッ化物が配合されなければならない。尚、上記フッ
化物を配合した酸化チタンと炭素との混合物において
は、酸化チタンの配合量が５重量％未満かもしくは９５
重量％を超えた場合、ウイスカーはほとんど生成しな
い。また、酸化チタンと炭素の混合物に対し、フッ化物
が５重量％未満及び９５重量％を超える場合はウイスカ
ーは生成しない。
【００１１】さらに反応温度域は１３００〜１７００℃
とすることが必要で、加熱温度が１３００℃未満ではウ
イスカーは生成せず、１７００℃を超えるとその生成量
は著しく減少する。
とすることが必要で、加熱温度が１３００℃未満ではウ
イスカーは生成せず、１７００℃を超えるとその生成量
は著しく減少する。
【００１２】加熱時間が０．５時間未満ではウイスカー
は生成せず、３０時間以上の加熱では収量は変化しなく
なる。酸化チタンはルチル、アナターゼ等いずれの結晶
系を用いても良い。又、炭素源としては黒鉛、カーボン
ブラック、活性炭などの粉末あるいはタール、ピッチ
等、実質的に炭素で構成されている材料であれば良い。
は生成せず、３０時間以上の加熱では収量は変化しなく
なる。酸化チタンはルチル、アナターゼ等いずれの結晶
系を用いても良い。又、炭素源としては黒鉛、カーボン
ブラック、活性炭などの粉末あるいはタール、ピッチ
等、実質的に炭素で構成されている材料であれば良い。
【００１３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。酸化チタ
ン、炭素、フッ化物を表１に示す原料を用いて配合、混
合し、カーボン製ルツボに密封・充填し、表１右欄に記
載の条件で焼成した。
ン、炭素、フッ化物を表１に示す原料を用いて配合、混
合し、カーボン製ルツボに密封・充填し、表１右欄に記
載の条件で焼成した。
【００１４】その結果、実施例のNo. １〜１０の原料、
配合、焼成条件ではいずれも径数十μｍ、長さ２〜５mm
の窒化チタンウイスカーがルツボ上部の内壁に析出して
いた。
配合、焼成条件ではいずれも径数十μｍ、長さ２〜５mm
の窒化チタンウイスカーがルツボ上部の内壁に析出して
いた。
【００１５】一方、比較例のNo. １〜５では原料混合物
中に窒化チタン粉末が生成し、ルツボ内壁には一部窒化
チタンによる析出層が生じていたものの、ウイスカーの
生成は全く見られなかった。
中に窒化チタン粉末が生成し、ルツボ内壁には一部窒化
チタンによる析出層が生じていたものの、ウイスカーの
生成は全く見られなかった。
【００１６】尚、本発明は上記実施例に限定されるもの
ではなく、上記以外の原材料を使用しても同様の結果を
得ることができることはいうまでもない。
ではなく、上記以外の原材料を使用しても同様の結果を
得ることができることはいうまでもない。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば粉末の原
料を用いることによって、窒素ガスの供給系だけを製造
装置に備えるだけで窒化チタンウイスカーが合成でき、
工業的な応用が一層容易になる効果がある。
料を用いることによって、窒素ガスの供給系だけを製造
装置に備えるだけで窒化チタンウイスカーが合成でき、
工業的な応用が一層容易になる効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化チタン５〜９５重量％及び炭素５〜
９５重量％を配合してなる混合物に、フッ化物を５〜９
５重量％添加し、窒素ガス雰囲気中において１３００〜
１７００℃で０．５時間以上加熱することを特徴とする
窒化チタンウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31867193A JPH07173000A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 窒化チタンウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31867193A JPH07173000A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 窒化チタンウイスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07173000A true JPH07173000A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18101735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31867193A Pending JPH07173000A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 窒化チタンウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07173000A (ja) |
-
1993
- 1993-12-17 JP JP31867193A patent/JPH07173000A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI293947B (ja) | ||
| JPH0227317B2 (ja) | ||
| EP0209954A2 (en) | Melt consolidation of silicon powder | |
| HU204235B (en) | Process for producing self-carrying ceramic products consisting of zones of different character | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| US3394991A (en) | Manufacture of silicon nitride | |
| KR970009993B1 (ko) | 세라믹 용접 방법 및 이에 사용하기 위한 분말 혼합물 | |
| JPH07173000A (ja) | 窒化チタンウイスカーの製造方法 | |
| CN1120816C (zh) | 一种钛碳化硅粉末的制备方法 | |
| CN115821083A (zh) | 一种铝铌中间合金及其制备方法 | |
| JPH07172999A (ja) | 炭化チタンウイスカーの製造方法 | |
| US5011798A (en) | Chromium additive and method for producing chromium alloy using the same | |
| JPH03187998A (ja) | 窒化アルミニウムウィスカーの製造方法 | |
| CN1025426C (zh) | 一种制取难熔金属硼化物粉末的方法 | |
| JP3435477B2 (ja) | 酸化錫繊維の製造法 | |
| JPH09183699A (ja) | ホィスカーの製造方法 | |
| RU2040512C1 (ru) | Способ горячего ремонта футеровки или получения огнеупорных изделий и порошковая смесь | |
| JPS59207830A (ja) | 塩素化ケイ素の製造方法 | |
| JPS5849697A (ja) | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JP2604753B2 (ja) | 炭化ケイ素ウイスカーの製造方法 | |
| JP2683397B2 (ja) | ＳｉＣウィスカーの製造方法 | |
| DE10358452B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium über die Calciumsilicid-Route | |
| JPS63242907A (ja) | 銅インジウムセレナイド粉末の製造方法 | |
| JPS60131899A (ja) | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JPS61132511A (ja) | ＴｉＢ２粉末の製造方法 |