JPH07172999A - 炭化チタンウイスカーの製造方法 - Google Patents
炭化チタンウイスカーの製造方法Info
- Publication number
- JPH07172999A JPH07172999A JP5321970A JP32197093A JPH07172999A JP H07172999 A JPH07172999 A JP H07172999A JP 5321970 A JP5321970 A JP 5321970A JP 32197093 A JP32197093 A JP 32197093A JP H07172999 A JPH07172999 A JP H07172999A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium carbide
- whiskers
- carbon
- titanium
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- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 複合材料の強化材等に用いられる炭化チタン
ウイスカーの製造方法に関し、比較的簡易な構成の設備
において炭化チタンウイスカーを製造することのできる
方法を提供することを目的とする。 【構成】 酸化チタン5〜97重量%及び炭素3〜95
重量%を配合してなる混合物に、フッ化物を5〜95重
量%添加し、窒素ガスを含まない不活性雰囲気中におい
て、1250〜1700℃で0.5時間以上加熱するよ
うにした構成とする。
ウイスカーの製造方法に関し、比較的簡易な構成の設備
において炭化チタンウイスカーを製造することのできる
方法を提供することを目的とする。 【構成】 酸化チタン5〜97重量%及び炭素3〜95
重量%を配合してなる混合物に、フッ化物を5〜95重
量%添加し、窒素ガスを含まない不活性雰囲気中におい
て、1250〜1700℃で0.5時間以上加熱するよ
うにした構成とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は複合材料の強化材等に用
いられる炭化チタンウイスカーの製造方法に関するもの
である。
いられる炭化チタンウイスカーの製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】炭化チタンは超硬質材料として知られて
おり、特に該炭化チタンウイスカーは種々のセラミック
製品の高度の耐食性、耐熱性及び耐摩耗性を付与する強
化材として原材料に添加されている。
おり、特に該炭化チタンウイスカーは種々のセラミック
製品の高度の耐食性、耐熱性及び耐摩耗性を付与する強
化材として原材料に添加されている。
【0003】上記炭化チタンウイスカーの製造方法とし
ては、例えば、四塩化チタン、メタンガス及び水素の混
合ガスを1200℃以上の高熱に加熱することにより、
炭化チタンウイスカーを析出するようにした気相反応法
が知られている。
ては、例えば、四塩化チタン、メタンガス及び水素の混
合ガスを1200℃以上の高熱に加熱することにより、
炭化チタンウイスカーを析出するようにした気相反応法
が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記気相
反応法によれば上記3種類の気体を反応炉内に所要の制
御の下で供給する設備が必要となり、該設備には複雑な
制御機構が必要となり、該炭化チタンウイスカーの収量
に比して多大のコストが費やされねばならず、極めて高
価な製品として市場に供給しなければならなかった。
反応法によれば上記3種類の気体を反応炉内に所要の制
御の下で供給する設備が必要となり、該設備には複雑な
制御機構が必要となり、該炭化チタンウイスカーの収量
に比して多大のコストが費やされねばならず、極めて高
価な製品として市場に供給しなければならなかった。
【0005】また、上記のように引火性のあるメタンガ
スや爆発の危険のある水素ガスを高温下で取り扱わなけ
ればならず、さらに上記設備に保安のためコストが上乗
せされるところから、上記気相反応法の工業的な利用が
促進され難かった。
スや爆発の危険のある水素ガスを高温下で取り扱わなけ
ればならず、さらに上記設備に保安のためコストが上乗
せされるところから、上記気相反応法の工業的な利用が
促進され難かった。
【0006】本発明は上記の事情に鑑みて提案されたも
のであって、比較的簡易な構成の設備において炭化チタ
ンウイスカーを製造することのできる方法を提供するこ
とを目的とするものである。
のであって、比較的簡易な構成の設備において炭化チタ
ンウイスカーを製造することのできる方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明は以下の手段を採用する。すなわち、酸化チ
タン5〜97重量%及び炭素3〜95重量%を配合して
なる混合物に、フッ化物を5〜95重量%添加し、窒素
ガスを含まない不活性雰囲気中において、1250〜1
700℃で0.5時間以上加熱するようにした炭化チタ
ンウイスカーの製造方法である。
めに本発明は以下の手段を採用する。すなわち、酸化チ
タン5〜97重量%及び炭素3〜95重量%を配合して
なる混合物に、フッ化物を5〜95重量%添加し、窒素
ガスを含まない不活性雰囲気中において、1250〜1
700℃で0.5時間以上加熱するようにした炭化チタ
ンウイスカーの製造方法である。
【0008】
【作用】上記反応温度域にある不活性雰囲気中におい
て、酸化チタンはフッ化物とともに融液を形成し、さら
に該融液は炭素を取り込むことになる。これによって、
融液内での炭素との反応によって気相が生成され、炭化
チタン結晶が一方向に成長した炭化チタンウイスカーが
析出するものと推定される。
て、酸化チタンはフッ化物とともに融液を形成し、さら
に該融液は炭素を取り込むことになる。これによって、
融液内での炭素との反応によって気相が生成され、炭化
チタン結晶が一方向に成長した炭化チタンウイスカーが
析出するものと推定される。
【0009】すなわち、本発明者が確認したところによ
れば、上記フッ化物を配合しないで酸化チタンと炭素の
みを不活性雰囲気中で加熱しても、炭化チタンは析出す
るが、気相が生成しないためウイスカーの成長は認めら
れなかった。
れば、上記フッ化物を配合しないで酸化チタンと炭素の
みを不活性雰囲気中で加熱しても、炭化チタンは析出す
るが、気相が生成しないためウイスカーの成長は認めら
れなかった。
【0010】従って、比較的低温で酸化チタンと融液を
生成する、例えばNa3 AlF6 、NaF、MgF2 等
のフッ化物が配合されなければならない。尚、上記フッ
化物を配合した酸化チタンと炭素との混合物において
は、酸化チタンの配合量が5重量%未満かもしくは97
重量%を超えた場合、ウイスカーはほとんど生成しな
い。また、酸化チタンと炭素の混合物に対し、フッ化物
が5重量%未満及び95重量%を超える場合はウイスカ
ーは生成しない。
生成する、例えばNa3 AlF6 、NaF、MgF2 等
のフッ化物が配合されなければならない。尚、上記フッ
化物を配合した酸化チタンと炭素との混合物において
は、酸化チタンの配合量が5重量%未満かもしくは97
重量%を超えた場合、ウイスカーはほとんど生成しな
い。また、酸化チタンと炭素の混合物に対し、フッ化物
が5重量%未満及び95重量%を超える場合はウイスカ
ーは生成しない。
【0011】さらに反応温度域は1250〜1700℃
とすることが必要で、加熱温度が1250℃未満ではウ
イスカーは生成せず、1700℃を超えるとその生成量
は著しく減少する。
とすることが必要で、加熱温度が1250℃未満ではウ
イスカーは生成せず、1700℃を超えるとその生成量
は著しく減少する。
【0012】加熱時間が0.5時間未満ではウイスカー
は生成せず、30時間以上の加熱では収量は変化しなく
なる。尚、上記酸化チタンはルチル、アナターゼ等いず
れの結晶系を用いても良く、炭素源としては黒鉛、カー
ボンブラック、活性炭などの粉末、あるいはタール、ピ
ッチ等Cを含むものであれば何を用いても良い。
は生成せず、30時間以上の加熱では収量は変化しなく
なる。尚、上記酸化チタンはルチル、アナターゼ等いず
れの結晶系を用いても良く、炭素源としては黒鉛、カー
ボンブラック、活性炭などの粉末、あるいはタール、ピ
ッチ等Cを含むものであれば何を用いても良い。
【0013】さらに上記不活性雰囲気は窒素ガスを含ま
ないことを必須としており、これに反して該雰囲気に窒
素ガスが含有されると、窒化チタンウイスカーが成長
し、炭化チタンウイスカーの収量が低下することが確認
されている。
ないことを必須としており、これに反して該雰囲気に窒
素ガスが含有されると、窒化チタンウイスカーが成長
し、炭化チタンウイスカーの収量が低下することが確認
されている。
【0014】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。酸化チタ
ン、炭素、フッ化物を表1に示す原料を用いて配合、混
合し、カーボン製ルツボに充填、フタをしてアルゴンガ
ス雰囲気下で加熱した。その結果、実施例の No.1〜1
0の原料、配合、焼成条件ではいずれも径数十μm、長
さ2〜5mmの炭化チタンウイスカーがルツボ上部の内壁
に析出していた。
ン、炭素、フッ化物を表1に示す原料を用いて配合、混
合し、カーボン製ルツボに充填、フタをしてアルゴンガ
ス雰囲気下で加熱した。その結果、実施例の No.1〜1
0の原料、配合、焼成条件ではいずれも径数十μm、長
さ2〜5mmの炭化チタンウイスカーがルツボ上部の内壁
に析出していた。
【0015】一方、比較例 No.1〜5では原料混合物中
に炭化チタン粉末が生成し、ルツボ内壁には一部コーテ
ィングが生じていたものの、ウイスカーの生成は見られ
なかった。
に炭化チタン粉末が生成し、ルツボ内壁には一部コーテ
ィングが生じていたものの、ウイスカーの生成は見られ
なかった。
【0016】尚、本発明は上記実施例に限定されるもの
ではなく、上記以外の原材料を使用しても同様の結果を
得ることができることはいうまでもない。
ではなく、上記以外の原材料を使用しても同様の結果を
得ることができることはいうまでもない。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば粉末の原
料を用いることによって、単に不活性ガスの供給系だけ
を製造装置に備えるだけで炭化チタンウイスカーが合成
でき、工業的な応用が一層容易になる効果がある。
料を用いることによって、単に不活性ガスの供給系だけ
を製造装置に備えるだけで炭化チタンウイスカーが合成
でき、工業的な応用が一層容易になる効果がある。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化チタン5〜97重量%及び炭素3〜
95重量%を配合してなる混合物に、フッ化物を5〜9
5重量%添加し、窒素ガスを含まない不活性雰囲気中に
おいて、1250〜1700℃で0.5時間以上加熱す
ることを特徴とする炭化チタンウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5321970A JPH07172999A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 炭化チタンウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5321970A JPH07172999A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 炭化チタンウイスカーの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07172999A true JPH07172999A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18138467
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5321970A Pending JPH07172999A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 炭化チタンウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07172999A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105314635A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-10 | 武汉科技大学 | 一种高纯碳化钛粉体及其制备方法 |
-
1993
- 1993-12-21 JP JP5321970A patent/JPH07172999A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105314635A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-10 | 武汉科技大学 | 一种高纯碳化钛粉体及其制备方法 |
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