JPH07172914A - 圧電体の製造方法 - Google Patents
圧電体の製造方法Info
- Publication number
- JPH07172914A JPH07172914A JP32281393A JP32281393A JPH07172914A JP H07172914 A JPH07172914 A JP H07172914A JP 32281393 A JP32281393 A JP 32281393A JP 32281393 A JP32281393 A JP 32281393A JP H07172914 A JPH07172914 A JP H07172914A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- treatment
- aging
- piezoelectric body
- polarization
- pzt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Measurement Of Mechanical Vibrations Or Ultrasonic Waves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 圧電体の特性劣化を抑制して安定性を持たせ
る。 【構成】 Ｐｂ（Ｚｒ0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ3 にＳｒ，Ｎ
ｂを添加した組成を有するＰＺＴセラミックスを準備
し、そのＰＺＴセラミックスの自発分極を電界印加によ
り一定方向に揃える分極処理での９０度スイッチングに
よる応力をエージング処理で除去し、ＰＺＴセラミック
スを１８０度スイッチングのみの状態にする。このエー
ジング処理方法としては、例えば、２００〜２５０℃で
熱エージングを行う場合や、−４０℃から１３０℃への
変化と１３０℃から−４０℃への変化をほぼ５０サイク
ル繰り返し行う場合や、５０ＭＰａの圧縮応力をほぼ１
００回繰り返し印加する場合などがある。これらにより
製造された圧電体を評価するために耐久試験を行った場
合、耐久試験の前後で特性劣化が生じない。
る。 【構成】 Ｐｂ（Ｚｒ0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ3 にＳｒ，Ｎ
ｂを添加した組成を有するＰＺＴセラミックスを準備
し、そのＰＺＴセラミックスの自発分極を電界印加によ
り一定方向に揃える分極処理での９０度スイッチングに
よる応力をエージング処理で除去し、ＰＺＴセラミック
スを１８０度スイッチングのみの状態にする。このエー
ジング処理方法としては、例えば、２００〜２５０℃で
熱エージングを行う場合や、−４０℃から１３０℃への
変化と１３０℃から−４０℃への変化をほぼ５０サイク
ル繰り返し行う場合や、５０ＭＰａの圧縮応力をほぼ１
００回繰り返し印加する場合などがある。これらにより
製造された圧電体を評価するために耐久試験を行った場
合、耐久試験の前後で特性劣化が生じない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は例えばエンジンのシリ
ンダブロックに取り付けられてその振動を検知するノッ
クセンサに利用される圧電体を製造する方法に関するも
のである。
ンダブロックに取り付けられてその振動を検知するノッ
クセンサに利用される圧電体を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、圧電体においては、分極後に外
部から熱や圧力等のエネルギーを加えると、最初はこの
影響を強く受け、急速に劣化するが、徐々に劣化速度が
低下して安定化する。
部から熱や圧力等のエネルギーを加えると、最初はこの
影響を強く受け、急速に劣化するが、徐々に劣化速度が
低下して安定化する。
【０００３】そこで、特開昭６２−１００６１８号公報
に示す圧電体においては、実際の使用に先立って、予
め、その使用条件よりも高い温度と圧力を所定時間加え
てエージング処理を施し、強制的に劣化させることによ
り、使用時の出力低下量を減少させて経時変化速度を低
下させている。
に示す圧電体においては、実際の使用に先立って、予
め、その使用条件よりも高い温度と圧力を所定時間加え
てエージング処理を施し、強制的に劣化させることによ
り、使用時の出力低下量を減少させて経時変化速度を低
下させている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、ノックセンサ
の使用温度は１００〜１３０℃以下である。そこで、前
記公報にかかる発明の効果を確認するために、この使用
温度よりも高い１５０℃で圧電体を熱エージングして耐
久試験を行うと、図５に示すように、その耐久試験の前
後で圧電体の特性劣化が生じた。その劣化は次のような
理由により生じたものと考えられる。
の使用温度は１００〜１３０℃以下である。そこで、前
記公報にかかる発明の効果を確認するために、この使用
温度よりも高い１５０℃で圧電体を熱エージングして耐
久試験を行うと、図５に示すように、その耐久試験の前
後で圧電体の特性劣化が生じた。その劣化は次のような
理由により生じたものと考えられる。
【０００５】ＰＺＴ材料は強誘電体に属し、電荷の重心
がずれて電気的に極性を有する自発分極を持つ。これに
電界を印加すると、各電荷が引っ張られて結晶格子が歪
み、変位が生じる。ＰＺＴセラミックスはこのような結
晶からなる焼結粒子の集合体であり、この焼結粒子も自
発分極が一定の方向を取っている結晶の集合である幾つ
かのドメインからなる。このようなドメインにおける自
発分極の向きが隣接するドメインの自発分極方向に対し
て直交する場合を９０度ドメイン、反並行の場合を１８
０度ドメインという。焼結後の状態では、いろいろな自
発分極方向を持ち、そのままでは電界を印加しても、各
ドメインの歪みが相殺されて全体としての歪みは観測さ
れない。そこで、ドメインの方向を変えるスイッチング
により、各ドメインの自発分極方向を一定に揃える分極
処理を行うと、ＰＺＴセラミックスは変位を生じるよう
になる。このようなドメインの向きはＰＺＴ材料の特性
に対して重要である。１８０度スイッチングでは、正イ
オンの動きが直線的であり、内部歪を発生せず安定な状
態にある。一方、９０度スイッチングでは、内部歪を発
生して不安定な状態にある。
がずれて電気的に極性を有する自発分極を持つ。これに
電界を印加すると、各電荷が引っ張られて結晶格子が歪
み、変位が生じる。ＰＺＴセラミックスはこのような結
晶からなる焼結粒子の集合体であり、この焼結粒子も自
発分極が一定の方向を取っている結晶の集合である幾つ
かのドメインからなる。このようなドメインにおける自
発分極の向きが隣接するドメインの自発分極方向に対し
て直交する場合を９０度ドメイン、反並行の場合を１８
０度ドメインという。焼結後の状態では、いろいろな自
発分極方向を持ち、そのままでは電界を印加しても、各
ドメインの歪みが相殺されて全体としての歪みは観測さ
れない。そこで、ドメインの方向を変えるスイッチング
により、各ドメインの自発分極方向を一定に揃える分極
処理を行うと、ＰＺＴセラミックスは変位を生じるよう
になる。このようなドメインの向きはＰＺＴ材料の特性
に対して重要である。１８０度スイッチングでは、正イ
オンの動きが直線的であり、内部歪を発生せず安定な状
態にある。一方、９０度スイッチングでは、内部歪を発
生して不安定な状態にある。
【０００６】図５に示した１５０℃エージングでは、９
０度スイッチングによる応力緩和（特性劣化）が不十分
であると考えられる。しかも、ノックセンサ使用時にさ
らに生じる熱衝撃や振動により、応力緩和が進む。
０度スイッチングによる応力緩和（特性劣化）が不十分
であると考えられる。しかも、ノックセンサ使用時にさ
らに生じる熱衝撃や振動により、応力緩和が進む。
【０００７】本発明は圧電体の特性劣化を抑制して安定
性を持たせることを目的としている。
性を持たせることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる圧電体の
製造方法においては、Ｐｂ（Ｚｒ0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ 3
にＳｒ，Ｎｂを添加した組成を有するＰＺＴセラミック
スを準備し、そのＰＺＴセラミックスの自発分極を電界
印加により一定方向に揃える分極処理での９０度スイッ
チングによる応力をエージング処理で除去し、ＰＺＴセ
ラミックスを１８０度スイッチングのみの状態にする。
このエージング処理方法としては、例えば、２００〜２
５０℃で熱エージングを行う場合や、−４０℃から１３
０℃への変化と１３０℃から−４０℃への変化をほぼ５
０サイクル繰り返し行う場合や、５０ＭＰａの圧縮応力
をほぼ１００回繰り返し印加する場合などがある。
製造方法においては、Ｐｂ（Ｚｒ0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ 3
にＳｒ，Ｎｂを添加した組成を有するＰＺＴセラミック
スを準備し、そのＰＺＴセラミックスの自発分極を電界
印加により一定方向に揃える分極処理での９０度スイッ
チングによる応力をエージング処理で除去し、ＰＺＴセ
ラミックスを１８０度スイッチングのみの状態にする。
このエージング処理方法としては、例えば、２００〜２
５０℃で熱エージングを行う場合や、−４０℃から１３
０℃への変化と１３０℃から−４０℃への変化をほぼ５
０サイクル繰り返し行う場合や、５０ＭＰａの圧縮応力
をほぼ１００回繰り返し印加する場合などがある。
【０００９】
【作用】これらにより製造された圧電体を評価するため
に耐久試験を行った場合、耐久試験の前後で特性劣化が
生じない。
に耐久試験を行った場合、耐久試験の前後で特性劣化が
生じない。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。図４にノックセンサ１の一例を示し、２は圧電
体、３は振動板、４はシール材、５はターミナルであ
る。
明する。図４にノックセンサ１の一例を示し、２は圧電
体、３は振動板、４はシール材、５はターミナルであ
る。
【００１１】この圧電体２の製造工程の概略を図１に示
す。原料としては、ＰｂＯ（酸化鉛）、ＺｒＯ2 （ジル
コニア）、ＴｉＯ2 （チタニア）、Ｎｂ2 Ｏ5 （酸化ニ
オブ）、ＳｒＣＯ3 （炭酸ストロンチウム）を利用し、
これらを混合する。
す。原料としては、ＰｂＯ（酸化鉛）、ＺｒＯ2 （ジル
コニア）、ＴｉＯ2 （チタニア）、Ｎｂ2 Ｏ5 （酸化ニ
オブ）、ＳｒＣＯ3 （炭酸ストロンチウム）を利用し、
これらを混合する。
【００１２】次に、この混合原料を仮焼きしてＰＺＴを
化し、その後に成形、焼成、加工を経てＰＺＴセラミッ
クスになる。このＰＺＴセラミックスの組成は、Ｐｄ
（Ｚｒ 0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ3 、即ち所定量のジルコニウ
ムとチタンとを含む三酸化鉛にＳｒ（ストロンチウム）
及びＮｂ（ニオブ）等を微量添加したものとなる。
化し、その後に成形、焼成、加工を経てＰＺＴセラミッ
クスになる。このＰＺＴセラミックスの組成は、Ｐｄ
（Ｚｒ 0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ3 、即ち所定量のジルコニウ
ムとチタンとを含む三酸化鉛にＳｒ（ストロンチウム）
及びＮｂ（ニオブ）等を微量添加したものとなる。
【００１３】図２にこのＰＺＴセラミックスの熱エージ
ングによる特性変化を示す。これによれば、２００℃ま
で特性が徐々に低下し、２００〜２５０℃では一定とな
り、２５０〜３００℃では急激に低下する。この変化を
スイッチングによる応力緩和と関連付けると、２００℃
まで９０度スイッチングによる応力緩和が起こり、２０
０℃では９０度スイッチングによる応力緩和が殆ど完了
し、さらに２５０℃以上では１８０度スイッチングした
ものも熱により応力緩和される。従って、ＰＺＴセラミ
ックスでは、２００〜２５０℃で熱エージングすると、
９０度スイッチングによる応力を緩和することができ
る。
ングによる特性変化を示す。これによれば、２００℃ま
で特性が徐々に低下し、２００〜２５０℃では一定とな
り、２５０〜３００℃では急激に低下する。この変化を
スイッチングによる応力緩和と関連付けると、２００℃
まで９０度スイッチングによる応力緩和が起こり、２０
０℃では９０度スイッチングによる応力緩和が殆ど完了
し、さらに２５０℃以上では１８０度スイッチングした
ものも熱により応力緩和される。従って、ＰＺＴセラミ
ックスでは、２００〜２５０℃で熱エージングすると、
９０度スイッチングによる応力を緩和することができ
る。
【００１４】この点を踏まえて、図１に示すように、Ｐ
ＺＴセラミックスに電極の印刷及び焼付を行った後に、
所定の工程条件のもと、ＰＺＴセラミックスの自発分極
を電界印加により一定方向に揃える分極処理を行う。そ
して、２５０℃等の工程条件のもとで熱エージングを行
い、１８０度スイッチングのみの状態にする。それを評
価するために耐久試験を行うと、図３（ａ）に示す特性
変化が得られた。これから分かるように、耐久試験の前
後で特性劣化が生じていない。従って、使用する上で特
性の安定した圧電体２を得ることができる。
ＺＴセラミックスに電極の印刷及び焼付を行った後に、
所定の工程条件のもと、ＰＺＴセラミックスの自発分極
を電界印加により一定方向に揃える分極処理を行う。そ
して、２５０℃等の工程条件のもとで熱エージングを行
い、１８０度スイッチングのみの状態にする。それを評
価するために耐久試験を行うと、図３（ａ）に示す特性
変化が得られた。これから分かるように、耐久試験の前
後で特性劣化が生じていない。従って、使用する上で特
性の安定した圧電体２を得ることができる。
【００１５】以上が熱エージングによる応力緩和につい
て述べたが、他の実施例として下記の応力緩和方法を採
用してもよい。冷熱サイクルによる応力緩和では、前述
した場合と同様な組成のＰＺＴセラミックスを図１に示
す場合と同様にして分極処理し、その後に、−４０℃か
ら１３０℃への変化と１３０℃から−１４０℃への変化
とをそれぞれ２分以内で５０サイクル行った。その冷熱
サイクル品の耐久試験前後の特性を図３（ｂ）に示す。
この場合もやはり特性劣化は生じていない。
て述べたが、他の実施例として下記の応力緩和方法を採
用してもよい。冷熱サイクルによる応力緩和では、前述
した場合と同様な組成のＰＺＴセラミックスを図１に示
す場合と同様にして分極処理し、その後に、−４０℃か
ら１３０℃への変化と１３０℃から−１４０℃への変化
とをそれぞれ２分以内で５０サイクル行った。その冷熱
サイクル品の耐久試験前後の特性を図３（ｂ）に示す。
この場合もやはり特性劣化は生じていない。
【００１６】繰返し圧縮応力印加による応力緩和では、
同様な分極後に、５０ＭＰａ（パスカル）の圧縮応力を
１００回繰り返し印加した。その場合の特性を図３
（ｃ）に示したが、やはり特性劣化は見られない。
同様な分極後に、５０ＭＰａ（パスカル）の圧縮応力を
１００回繰り返し印加した。その場合の特性を図３
（ｃ）に示したが、やはり特性劣化は見られない。
【００１７】詳述しないが、その他の応力緩和方法とし
ては、圧力を所定時間印加するものや、交流電界を印加
するものなどがある。いずれの製造方法によっても、Ｐ
ＺＴセラミックスの自発分極を電界印加により一定方向
に揃える分極処理において生じる９０度スイッチングに
よる応力をエージング処理を行なって除去し、１８０度
スイッチングのみの状態にすることができる。
ては、圧力を所定時間印加するものや、交流電界を印加
するものなどがある。いずれの製造方法によっても、Ｐ
ＺＴセラミックスの自発分極を電界印加により一定方向
に揃える分極処理において生じる９０度スイッチングに
よる応力をエージング処理を行なって除去し、１８０度
スイッチングのみの状態にすることができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、圧電体の特性劣化を抑
制して安定化することができる。
制して安定化することができる。
【図１】本実施例にかかるノックセンサの圧電体を製造
する工程図である。
する工程図である。
【図２】図１で示した特定のＰＺＴセラミックスを熱エ
ージングした場合の特性変化図である。
ージングした場合の特性変化図である。
【図３】本実施例にかかる各種応力緩和方法により得ら
れたＰＺＴセラミックスを耐久試験した場合の特性変化
図である。
れたＰＺＴセラミックスを耐久試験した場合の特性変化
図である。
【図４】本実施例にかかるノックセンサを示す断面図で
ある。
ある。
【図５】１５０℃エージングした特定のＰＺＴセラミッ
クスを耐久試験した場合の特性変化図である。
クスを耐久試験した場合の特性変化図である。
１…ノックセンサ、２…圧電体。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｐｂ（Ｚｒ0.52，Ｔｉ0.48）Ｏ3 にＳ
ｒ，Ｎｂを添加したＰＺＴセラミックスの自発分極を電
界印加により一定方向に揃える分極処理での９０度スイ
ッチングによる応力をエージング処理で除去し、１８０
度スイッチングのみの状態にすることを特徴とする圧電
体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のエージング処理は、２
００〜２５０℃で熱エージングを行うものであることを
特徴とする圧電体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載のエージング処理は、−
４０℃から１３０℃への変化と１３０℃から−４０℃へ
の変化とをほぼ５０サイクル繰り返し行うものであるこ
とを特徴とする圧電体の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載のエージング処理は、５
０ＭＰａの圧縮応力をほぼ１００回繰り返し印加するも
のであることを特徴とする圧電体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32281393A JPH07172914A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 圧電体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32281393A JPH07172914A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 圧電体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172914A true JPH07172914A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18147906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32281393A Pending JPH07172914A (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 圧電体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172914A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403012B1 (en) | 1998-12-16 | 2002-06-11 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of polarization-treating piezoelectric material |
| JP2013144638A (ja) * | 2008-07-28 | 2013-07-25 | Ngk Insulators Ltd | 圧電／電歪セラミックス焼結体 |
| CN107884060A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-06 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种光纤分布式传感探测方法及装置 |
| JP2018072024A (ja) * | 2016-10-25 | 2018-05-10 | 株式会社リコー | センサ及び把持装置及びロボット及びセンサ初期化方法 |
-
1993
- 1993-12-21 JP JP32281393A patent/JPH07172914A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403012B1 (en) | 1998-12-16 | 2002-06-11 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of polarization-treating piezoelectric material |
| JP2013144638A (ja) * | 2008-07-28 | 2013-07-25 | Ngk Insulators Ltd | 圧電／電歪セラミックス焼結体 |
| JP2018072024A (ja) * | 2016-10-25 | 2018-05-10 | 株式会社リコー | センサ及び把持装置及びロボット及びセンサ初期化方法 |
| CN107884060A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-06 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种光纤分布式传感探测方法及装置 |
| CN107884060B (zh) * | 2017-10-27 | 2020-10-30 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种光纤分布式传感探测方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kelly et al. | Effect of composition on the electromechanical properties of (1‐x) Pb (Mg1/3Nb2/3) O3− XPbTiO3 ceramics | |
| JP4510966B2 (ja) | 圧電体セラミックス | |
| Tsurumi et al. | 90° domain reorientation and electric-field-induced strain of tetragonal lead zirconate titanate ceramics | |
| US6579468B2 (en) | Piezoelectric ceramic composition, piezoelectric ceramic element, and method for manufacturing the piezoelectric ceramic composition | |
| CN112047756A (zh) | 一种提高铁电/压电陶瓷材料的电学性能的方法 | |
| Berlincourt | Variation of electroelastic constants of polycrystalline lead titanate zirconate with thoroughness of poling | |
| Patterson et al. | Piezoelectric properties and unipolar fatigue behavior of KNN-based Pb-free piezoceramics | |
| CN100511746C (zh) | 压电执行元件 | |
| Kala | Contribution to the study of tetragonal and rhombohedral phase coexistence in the PbZrO3–PbTiO3 system | |
| JPH07172914A (ja) | 圧電体の製造方法 | |
| US7654126B2 (en) | Method for establishing a correlation between a first state of a piezoelectric component and a second state of the component and use of said correlation | |
| JP3864840B2 (ja) | 圧電磁器組成物、圧電セラミック素子および圧電磁器組成物の製造方法 | |
| JPH09124366A (ja) | 圧電セラミックス | |
| JP2682357B2 (ja) | 圧電セラミックスおよび圧電セラミックスの製造方法およびセラミックス振動子ならびに圧電トランス | |
| Tawfik | Elastic properties and sound wave velocity of PZT transducers doped with Ta and La | |
| JPH0516380B2 (ja) | ||
| Heywang et al. | The role of ferroelectricity for piezoelectric materials | |
| JPH11100265A (ja) | 圧電磁器組成物 | |
| Fuierer et al. | Electric field assisted hot forging of bismuth titanate | |
| KR102623532B1 (ko) | 납-금속 화합물 단결정의 개질방법 | |
| JPH06224486A (ja) | 圧電セラミックスの分極方法 | |
| KR920001408B1 (ko) | 압전세라믹 조성물 | |
| Shrout et al. | Low field poling of soft PZTs | |
| JP2007258597A (ja) | 圧電体の分極方法 | |
| KR970003945B1 (ko) | 산화물 압전체 |