JPH07138009A - Device for producing fullerene and method for recovering the same - Google Patents
Device for producing fullerene and method for recovering the sameInfo
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- JPH07138009A JPH07138009A JP5283620A JP28362093A JPH07138009A JP H07138009 A JPH07138009 A JP H07138009A JP 5283620 A JP5283620 A JP 5283620A JP 28362093 A JP28362093 A JP 28362093A JP H07138009 A JPH07138009 A JP H07138009A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はフラーレンの製造装置お
よびその回収方法に関し、更に詳細にはガス中蒸発法に
よるフラーレンの製造装置およびその回収方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fullerene production apparatus and a method for recovering the same, and more particularly to a fullerene production apparatus and a method for recovering a fullerene by an in-gas evaporation method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】フラーレンとは、球状の骨格構造を持つ
炭素原子の集合体の総称である。特に、カーボン６０
（Ｃ60）は炭素原子６０個がサッカーボール表面の模様
と同じ正２０面体を持つ炭素骨格であることが知られて
いる。2. Description of the Related Art Fullerene is a general term for an aggregate of carbon atoms having a spherical skeleton structure. Especially carbon 60
It is known that (C 60 ) is a carbon skeleton having 60 regular carbon atoms and the same icosahedron as the pattern on the surface of the soccer ball.
【０００３】また、このようなフラーレンの製造方法と
しては、特表平5-502213号公報で開示されている、Ｃ60
及びＣ70化合物の製造方法において、排気した反応槽中
で有効な圧力で不活性の失活気体の雰囲気中でグラファ
イトを蒸発させ、生成した失活した炭素生成物をそれか
ら集め、そしてそれからＣ60及びＣ70化合物を分離する
のに有効な条件下で失活した炭素生成物を抽出用非極性
有機溶媒と接触させることにより製造する方法が知られ
ており、また、米国特許第5,227,038 号公報で開示され
ている、第１電極と第２電極とを備えた炭素蒸気発生域
を設ける工程と、該炭素蒸気発生域を実質的にフラーレ
ン分子を形成するように選択された雰囲気から成る雰囲
気に維持する工程と、該第１電極と第２電極との間にア
ークを維持するために十分な電圧を該第１電極に供給す
る工程と、炭素源を該アークに近接して供給し、該炭素
源を該アークにより加熱して炭素蒸気を形成する工程
と、該炭素蒸気が固体の炭素ススに凝縮されるフラーレ
ン凝縮域内を該炭素蒸気を通過させる工程と、該炭素ス
スからフラーレンを回収する工程とから成る方法が知ら
れている。As a method for producing such a fullerene, C 60 disclosed in JP-A-5-502213 is disclosed.
And a method for preparing C 70 compounds, the graphite is evaporated in an atmosphere of an inert deactivating gas at an effective pressure in an evacuated reaction vessel, the deactivated carbon product formed is then collected, and then the C 60 And C 70 compounds are known to be prepared by contacting a deactivated carbon product with a non-polar organic solvent for extraction under conditions effective to separate the compounds, and see US Pat. No. 5,227,038. Disclosed is the step of providing a carbon vapor generation zone comprising a first electrode and a second electrode, and maintaining the carbon vapor generation zone in an atmosphere comprising an atmosphere selected to substantially form fullerene molecules. And a step of supplying a voltage sufficient to maintain an arc between the first electrode and the second electrode to the first electrode, supplying a carbon source in the vicinity of the arc, Source by the arc A method is known which comprises the steps of heating to form carbon vapor, passing the carbon vapor through a fullerene condensation zone where the carbon vapor is condensed into solid carbon soot, and recovering fullerenes from the carbon soot. Has been.
【０００４】現在までのところ、フラーレンは気相合成
によって生成したカーボンスス（カーボン超微粒子とも
いう）の中の数〜数十ｗｔ％しか含まれておらず、フラ
ーレンを単離するためには、これらカーボン超微粒子か
ら、分離・精製する必要がある。そのため、カーボン超
微粒子に含まれるフラーレンの濃度向上が要求される。Up to now, fullerene is contained in only a few to several tens wt% of carbon soot (also referred to as ultrafine carbon particles) produced by vapor phase synthesis. In order to isolate fullerene, It is necessary to separate and purify these ultrafine carbon particles. Therefore, it is required to improve the concentration of fullerene contained in the ultrafine carbon particles.
【０００５】そこで、従来のフラレーンの製造装置を図
３に示す。図中、ａはフラーレンを含むカーボンススを
生成するフラレーン生成室を示す。Therefore, a conventional fullerene manufacturing apparatus is shown in FIG. In the figure, a indicates a fullerene production chamber that produces carbon soot containing fullerenes.
【０００６】フラーレン生成室ａ内には例えば直径20m
m、長さ500mm のカーボン棒製の正極ｂと、例えば長さ2
00mm 、幅100mm 、厚み50mmのカーボンブロック製の負
極ｃとから成るカーボングラファイト対向電極ｄが配設
されている。また、カーボングラファイト対向電極ｄは
電源ｅに接続されている。In the fullerene producing chamber a, for example, a diameter of 20 m
a positive electrode b made of a carbon rod with a length of 500 mm and a length of 2 mm
A carbon graphite counter electrode d composed of a carbon block negative electrode c having a size of 00 mm, a width of 100 mm and a thickness of 50 mm is provided. The carbon graphite counter electrode d is connected to the power source e.
【０００７】また、フラーレン生成室ａには例えばヘリ
ウム（Ｈｅ）ガスを導入するためのガス導入管ｆがバル
ブｇを介してガス供給源ｈに接続すると共に、空気を導
入するための空気導入管ｉとバルブｊが設けられてい
る。Further, a gas introduction pipe f for introducing, for example, helium (He) gas into the fullerene producing chamber a is connected to a gas supply source h via a valve g, and an air introduction pipe for introducing air. i and valve j are provided.
【０００８】また、フラーレン生成室ａには外部に設け
た真空ポンプ等の真空排気系ｍにバルブｎを備える排気
管ｏを介して接続して、フラーレン生成室ａ内を所定の
圧力に調整出来るようにした。Further, the fullerene generation chamber a can be connected to a vacuum exhaust system m such as a vacuum pump provided outside through an exhaust pipe o equipped with a valve n to adjust the inside of the fullerene generation chamber a to a predetermined pressure. I did it.
【０００９】そして前記図３に示す装置によりフラーレ
ンを含むカーボンススを製造するには、フラーレン生成
室ａ内を真空排気系ｍの作動により所定圧に減圧すると
共に、例えばヘリウム（Ｈｅ）ガスをガス供給源ｈより
ガス導入管ｆを介して導入して生成室ａ内をヘリウムガ
ス雰囲気とし、電源ｅから所定電圧をカーボングラファ
イト対向電極ｄに印加して両電極ｂ，ｃ間に直流アーク
放電させてカーボン原子を蒸発、生成させる。To produce carbon soot containing fullerenes by the apparatus shown in FIG. 3, the inside of the fullerene producing chamber a is depressurized to a predetermined pressure by the operation of the vacuum exhaust system m, and, for example, helium (He) gas is used as a gas. A helium gas atmosphere is created in the generation chamber a by introducing from a supply source h through a gas introduction pipe f, and a predetermined voltage is applied from the power source e to the carbon graphite counter electrode d to cause a DC arc discharge between the electrodes b and c. To evaporate and generate carbon atoms.
【００１０】そして、正極ｂ側のカーボン棒電極より生
成したカーボン原子がフラーレン生成室ａ内のヘリウム
ガス分子と衝突することにより、冷却されて超微粒子の
カーボンススとフラーレン分子に成長する。Then, the carbon atoms generated from the carbon rod electrode on the positive electrode b side collide with the helium gas molecules in the fullerene generation chamber a, and are cooled and grow into ultrafine carbon soot and fullerene molecules.
【００１１】このカーボンススおよびフラーレン分子が
ヘリウムガスの気流に乗って、生成室ａ内壁に付着、堆
積する。蒸発後、生成室ａ内へのヘリウムガスの導入を
停止すると共に、バルブｊを開き、空気を空気導入管ｉ
を介して導入し、生成室ａ内を大気圧にして、生成室ａ
内壁に堆積したカーボンススおよびフラーレンを例えば
金属ブラシを用いてかき落として回収する。The carbon soot and fullerene molecules adhere to and deposit on the inner wall of the production chamber a by riding on the helium gas flow. After the evaporation, the introduction of helium gas into the production chamber a is stopped, the valve j is opened, and the air is introduced into the air introduction pipe i.
The inside of the generation chamber a to atmospheric pressure,
The carbon soot and fullerenes deposited on the inner wall are scraped off and collected using, for example, a metal brush.
【００１２】このようにして得たフラーレンを含むカー
ボンススからトルエンによりフラーレンを抽出する。抽
出液からロータリーエバポレーターを用いて、トルエン
を蒸発させ、真空乾燥後、粉末状のフラーレンが得られ
る。From the carbon soot containing the fullerene thus obtained, the fullerene is extracted with toluene. Toluene is evaporated from the extract using a rotary evaporator and vacuum-dried to obtain a powdery fullerene.
【００１３】[0013]
【発明が解決しようとする課題】前記従来のフラーレン
の製造装置では、フラーレンを多く含むカーボンススは
軽くフラーレン生成室ａ内の上部に付着、堆積する傾向
があり、また、フラーレン生成室ａ内の下部にはスプラ
シュを含むフラーレン含有率の低いカーボンススが堆積
し、しかもアーク放電により負電ｃに付着する焼結物も
混入していた。In the conventional fullerene production apparatus described above, carbon soot containing a large amount of fullerene tends to be lightly attached to and deposited on the upper portion of the fullerene generating chamber a, and the carbon soot in the fullerene generating chamber a is Carbon soot having a low content rate of fullerene including splash was deposited in the lower part, and further, a sintered product adhering to the negative electric current c due to arc discharge was also mixed.
【００１４】フラーレンの効率よい回収のためには、フ
ラーレン生成室ａ内の上部に付着、堆積するカーボンス
スのみを分離、回収するのが望ましい。また、カーボン
ススに含まれるフラーレン類（特にＣ76以上の高次のフ
ラーレン）は、空気中の酸素や、紫外線による影響を受
けて、変質しやすい傾向にある。For efficient recovery of fullerenes, it is desirable to separate and recover only the carbon soot adhering to and depositing in the upper part of the fullerene producing chamber a. Further, fullerenes contained in carbon soot (particularly higher fullerenes having C 76 or higher) tend to be deteriorated by being affected by oxygen in the air or ultraviolet rays.
【００１５】その１例を表１、表２に示す。One example thereof is shown in Tables 1 and 2.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】[0017]
【表２】 [Table 2]
【００１８】本発明は、前記のような従来のものの有す
る問題点を解消した、フラーレンの製造装置およびその
回収方法を提供することを目的とする。It is an object of the present invention to provide a fullerene production apparatus and a method for recovering the same, which solves the problems of the conventional ones.
【００１９】[0019]
【課題を解決するための手段】本発明のフラーレンの製
造装置は、フラーレンを含むカーボンススを生成するフ
ラーレン生成室と、その上部に設けられたカーボンスス
回収室とから成り、その生成室および回収室の少なくと
も一方にガス置換用バルブを設け、回収室にカーボンス
ス回収操作用グローブと、カーボンススを回収する回収
手段を設け、更に回収室内に回収手段で回収されたカー
ボンススを移し換える回収容器を設けたことを特徴とす
る。A fullerene production apparatus of the present invention comprises a fullerene production chamber for producing carbon soot containing fullerenes, and a carbon soot recovery chamber provided above the fullerene production chamber. A gas replacement valve is provided in at least one of the chambers, a carbon soot recovery operation glove is provided in the recovery chamber, and a recovery means for recovering the carbon soot is provided, and the carbon soot recovered by the recovery means is transferred into the recovery chamber. Is provided.
【００２０】前記カーボンスス回収手段はフィルタまた
は冷却パネルとしてもよい。The carbon soot collecting means may be a filter or a cooling panel.
【００２１】前記回収容器はカーボンスス中からフラー
レンを抽出・精製するための抽出器になるようにしても
よい。The recovery container may be an extractor for extracting and purifying fullerenes from carbon soot.
【００２２】また、本発明のフラーレンの回収方法は、
フラーレン生成室で生成したフラーレンを含むカーボン
ススを、回収手段と、回収操作用グローブと、回収容器
とを備えたカーボンスス回収室のカーボンスス回収手段
で回収した後、ガス置換用バルブで窒素ガス或いは不活
性ガス雰囲気に置換されたカーボンスス回収室内でカー
ボンスス回収手段から回収容器内にカーボンススを移し
換え、その回収容器を密栓をすることでカーボンススを
大気に触れさせないように回収することを特徴とするフ
ラーレンの回収方法。The fullerene recovery method of the present invention is
The carbon soot containing the fullerene generated in the fullerene generation chamber is recovered by the carbon soot recovery means of the carbon soot recovery chamber equipped with the recovery means, the recovery operation glove, and the recovery container, and then the nitrogen gas is replaced by the gas replacement valve. Alternatively, in the carbon soot recovery chamber replaced with an inert gas atmosphere, the carbon soot is transferred from the carbon soot recovery means into the recovery container, and the recovery container is sealed so that the carbon soot is recovered without exposing it to the atmosphere. A method for recovering fullerenes, which is characterized by:
【００２３】前記カーボンスス回収手段はフィルタまた
は冷却パネルとしてもよい。The carbon soot recovery means may be a filter or a cooling panel.
【００２４】前記回収容器はカーボンスス中からフラー
レンを分離・精製するための抽出器になるようにしても
よい。The recovery container may be an extractor for separating and purifying fullerenes from carbon soot.
【００２５】[0025]
【作用】フラーレン生成室で生成したフラーレンを含む
カーボンススはフラーレン生成室の上部に設けられたカ
ーボンスス回収室に設けられた回収手段に付着、堆積す
る。The carbon soot containing the fullerene generated in the fullerene generation chamber adheres to and deposits on the recovery means provided in the carbon soot recovery chamber provided above the fullerene generation chamber.
【００２６】また、回収室内に回収操作用グローブと、
密栓出来る回収容器が設けられており、また、生成室お
よび回収室の少なくとも一方にガス置換用バルブが設け
られているから回収手段で回収されたカーボンススを大
気に触れさせることなく回収室内の下方に収集出来て、
これを回収容器内に速やかに回収して封入、密栓出来、
また、回収容器内のカーボンススを大気に触れさせるこ
となく、そのまま、回収室内より外部に取り出しが出来
る。Further, a recovery operation glove is provided in the recovery chamber,
Since a recovery container that can be tightly plugged is provided and a gas replacement valve is provided in at least one of the production chamber and the recovery chamber, the carbon soot collected by the recovery means is not exposed to the atmosphere. Can be collected in
This can be quickly collected in a collection container, sealed and sealed,
Further, the carbon soot in the recovery container can be taken out of the recovery chamber as it is without being exposed to the atmosphere.
【００２７】[0027]
【実施例】本発明を添付図面に従って説明する。The present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
【００２８】図１は本発明のフラーレンの製造装置の１
例を示すものであり、図中、１はフラーレンを含むカー
ボンススを生成するフラーレン生成室、２はその上部に
設けられたカーボンススを回収するためのカーボンスス
回収室を示し、フラーレン生成室１とカーボンスス回収
室２は導入管３により連設した。FIG. 1 shows a fullerene production apparatus 1 according to the present invention.
In the drawings, 1 is a fullerene generation chamber for generating carbon soot containing fullerenes, 2 is a carbon soot recovery chamber provided above the carbon soot recovery chamber for recovering carbon soot, and fullerene generation chamber 1 The carbon soot recovery chamber 2 and the carbon soot recovery chamber 2 were connected by an introduction pipe 3.
【００２９】フラーレン生成室１内に例えば直径20mm、
長さ500mm のカーボン棒製の正極４と、例えば長さ200m
m 、幅100mm 、厚み50mmのカーボンブロック製の負極５
とから成るカーボングラファイト対向電極６を配設し、
該カーボングラファイト対向電極６は電源７に接続し
た。In the fullerene generating chamber 1, for example, a diameter of 20 mm,
A positive electrode 4 made of carbon rod with a length of 500 mm and a length of 200 m, for example
Negative electrode 5 made of carbon block of m, width 100mm, thickness 50mm
And a carbon graphite counter electrode 6 consisting of
The carbon graphite counter electrode 6 was connected to a power source 7.
【００３０】また、フラーレン生成室１は例えばヘリウ
ム（Ｈｅ）ガスを導入するためのガス導入管８がバルブ
９を介してガス供給源１０に接続すると共に、空気を導
入するための空気導入管１１とバルブ１２が設けられて
いる。In the fullerene production chamber 1, a gas introduction pipe 8 for introducing helium (He) gas is connected to a gas supply source 10 via a valve 9 and an air introduction pipe 11 for introducing air. And a valve 12 are provided.
【００３１】また、フラーレン生成室１は外部に設けた
真空ポンプ等の真空排気系１４にバルブ１５を備える排
気管１６を介して接続して、フラーレン生成室１内を所
定の圧力に調整出来るようにした。The fullerene generation chamber 1 is connected to a vacuum exhaust system 14 such as a vacuum pump provided outside through an exhaust pipe 16 equipped with a valve 15 so that the inside of the fullerene generation chamber 1 can be adjusted to a predetermined pressure. I chose
【００３２】カーボンスス回収室２は外部に設けた前記
真空排気系１４にバルブ１８を備える排気管１７を前記
排気管１６に分岐接続して、カーボンスス回収室２内を
前記フラーレン生成室１とは別個に所定の圧力に調整出
来るようにして、フラーレン生成室１内で生成したカー
ボンススを該回収室２内に導入管３を介して導入出来る
ようにした。In the carbon soot recovery chamber 2, an exhaust pipe 17 having a valve 18 in the vacuum exhaust system 14 provided outside is branched and connected to the exhaust pipe 16 so that the inside of the carbon soot recovery chamber 2 becomes the fullerene generating chamber 1. The carbon soot produced in the fullerene production chamber 1 can be introduced into the recovery chamber 2 via the introduction pipe 3 separately.
【００３３】また、フラーレン生成室１内に窒素（Ｎ
2 ）ガス或いはヘリウム（Ｈｅ）ガス等の不活性ガスを
導入して、該フラーレン生成室１およびカーボンスス回
収室２内の雰囲気を窒素ガス或いは不活性ガス雰囲気に
置換するためのガス導入管１９を置換用バルブ２０を介
してガス供給源２１に接続した。In addition, nitrogen (N
2 ) A gas introduction pipe 19 for introducing an inert gas such as gas or helium (He) gas to replace the atmosphere in the fullerene producing chamber 1 and the carbon soot recovery chamber 2 with nitrogen gas or an inert gas atmosphere Was connected to a gas supply source 21 via a replacement valve 20.
【００３４】また、カーボンスス回収室２内の側壁にカ
ーボンスス回収操作用グローブ２２を設けると共に、カ
ーボン回収手段２３を設けた。図示例ではカーボンスス
回収手段２３をフラーレン生成室１から導入されるカー
ボンススの導入管３の入口近傍に着脱自在に設置した袋
状の紙フィルタとした。Further, the carbon soot recovery operation globe 22 and the carbon recovery means 23 are provided on the side wall of the carbon soot recovery chamber 2. In the illustrated example, the carbon soot recovery means 23 is a bag-shaped paper filter detachably installed near the inlet of the carbon soot introduction pipe 3 introduced from the fullerene generation chamber 1.
【００３５】また、カーボンスス回収室２内に前記回収
手段２３て回収されたカーボンススを移し換える回収容
器２４を設けた。図示例では回収容器２４をステンレス
製の内径50〜100mm 、高さ200 〜300mmの円筒形状の容
器２５とし、容器２５の開口部に蓋２６を螺着自在に取
り付けると共に、蓋２６に２本のパイプ２７，２８を気
密に挿通し、両パイプ２７，２８に夫々バルブ２９，３
０を設けると共に、一方のパイプ２８のみをその末端部
分を容器２５の底部近傍で折曲げて配置し、該末端部分
に径 3mm程度の孔３１を穿設すると共に末端を閉鎖し
た。Further, in the carbon soot recovery chamber 2, there is provided a recovery container 24 for transferring the carbon soot recovered by the recovery means 23. In the illustrated example, the recovery container 24 is a stainless steel cylindrical container 25 having an inner diameter of 50 to 100 mm and a height of 200 to 300 mm. A lid 26 is attached to the opening of the container 25 so as to be screwed freely, and two lids 26 are provided. The pipes 27 and 28 are airtightly inserted, and the valves 29 and 3 are inserted into the pipes 27 and 28, respectively.
No. 0 was provided, and only one pipe 28 was disposed with its end portion bent near the bottom of the container 25, a hole 31 having a diameter of about 3 mm was bored in the end portion, and the end was closed.
【００３６】そして、該回収容器２４の容器２５内にカ
ーボンススを回収した後は、内部をカーボンスス回収室
２と同一の雰囲気、例えば窒素ガスを大気圧までした
後、蓋２６を螺着して密栓し、これを回収室２の室外に
取り出す。次いで、回収容器２４内にパイプ２７を介し
て脱気した溶媒、例えばトルエンを入れ、攪拌して溶媒
中にフラーレンを溶解させて抽出液とし、静置した後、
パイプ２７より例えば窒素（Ｎ2 ）ガスを導入して、パ
イプ２８から抽出液を押し出し、この抽出液を濾紙を用
いて濾過して未溶解のカーボンススを除去し、抽出液中
に含まれるフラーレンを分離し、精製する。After recovering the carbon soot in the container 25 of the recovery container 24, the inside thereof is brought into the same atmosphere as the carbon soot recovery chamber 2, for example, nitrogen gas is brought to atmospheric pressure, and then the lid 26 is screwed. The container is tightly closed and taken out of the collection chamber 2. Then, a degassed solvent such as toluene is put into the recovery container 24 via a pipe 27, and the mixture is stirred to dissolve the fullerene in the solvent to form an extract, which is left standing.
For example, nitrogen (N 2 ) gas is introduced through the pipe 27, the extract is extruded through the pipe 28, and the extract is filtered with a filter paper to remove undissolved carbon soot, and the fullerene contained in the extract is extracted. Is isolated and purified.
【００３７】実施例１ 前記図１に示す装置を用いて、本発明のフラーレンの回
収方法を説明する。Example 1 The fullerene recovery method of the present invention will be described using the apparatus shown in FIG.
【００３８】先ず、カーボンスス回収室２のカーボンス
スの導入管３の入口近傍に袋状の紙フィルタをカーボン
スス回収手段２３として取り付けた。First, a bag-shaped paper filter was attached as a carbon soot collecting means 23 in the vicinity of the inlet of the carbon soot introducing pipe 3 in the carbon soot collecting chamber 2.
【００３９】次いで、フラーレン生成室１とカーボンス
ス回収室２を真空排気系１４により、 1.3Pa（１×10-
2Torr）まで排気した後、バルブ１５を閉弁し、バルブ
９を開弁してガス供給源１０よりヘリウム（Ｈｅ）ガス
をガス導入管８より10SLM の流速でフラーレン生成室１
内に導入し、フラーレン生成室１内の圧力が 5.3×103
Pa（40Torr）になるようにバルブ１８を調整した。Next, the fullerene generation chamber 1 and the carbon soot recovery chamber 2 are evacuated to 1.3 Pa (1 × 10 −
After exhausting up to 2 Torr), the valve 15 is closed, the valve 9 is opened, and the helium (He) gas is supplied from the gas supply source 10 through the gas introduction pipe 8 at a flow rate of 10 SLM and the fullerene generation chamber 1
And the pressure inside the fullerene generation chamber 1 is 5.3 × 10 3
The valve 18 was adjusted to be Pa (40 Torr).
【００４０】続いて、カーボン対向電極６の正極４（直
径20mm、長さ500mm のカーボン棒）と、負極５（長さ20
0mm 、幅100mm 、厚み50mmのカーボンブロック）との間
に電源７を用いて直流アーク放電を発生させた。なお、
アーク放電条件は、600A×22V とした。Then, the positive electrode 4 (carbon rod having a diameter of 20 mm and a length of 500 mm) of the carbon counter electrode 6 and the negative electrode 5 (length of 20 mm) were used.
A DC arc discharge was generated by using a power source 7 between a carbon block having a width of 0 mm, a width of 100 mm and a thickness of 50 mm. In addition,
The arc discharge condition was 600A × 22V.
【００４１】そして、カーボン対向電極６の正極４を2m
m ／min の速度で負極５側に送り、カーボンススを発生
させた。Then, the positive electrode 4 of the carbon counter electrode 6 is set to 2 m.
It was sent to the negative electrode 5 side at a speed of m / min to generate carbon soot.
【００４２】発生したカーボンススの大部分は、ヘリウ
ム分子との衝突により冷却されてフラーレンを含むカー
ボンススに生成し、ヘリウムガスの気流（図１の矢印
Ａ）に乗って搬送されてフラーレン生成室１とカーボン
スス回収室２との間に配置した導入管３を経由して、カ
ーボンスス回収手段２３の紙フィルタに捕集された。Most of the generated carbon soot is cooled by collision with helium molecules to generate carbon soot containing fullerenes, and is carried by the air flow of helium gas (arrow A in FIG. 1) to be transferred to the fullerene generation chamber. 1 was collected by the paper filter of the carbon soot recovery means 23 via the introduction pipe 3 arranged between the carbon soot recovery chamber 2 and the carbon soot recovery chamber 2.
【００４３】フラーレンを含むカーボンススをカーボン
スス回収室２側に搬送したヘリウムガスは真空排気系１
４により外部に排気された。The helium gas in which the carbon soot containing the fullerene is transported to the carbon soot recovery chamber 2 side is used as the vacuum exhaust system 1.
It was exhausted to the outside by No. 4.
【００４４】１時間の操作後、カーボン対向電極６のア
ーク放電を停止すると共に、フラーレン生成室１内への
ヘリウムガスの導入を停止した後、フラーレン生成室１
内とカーボンスス回収室２内にバルブ１２を開弁して空
気を空気導入管１１より大気圧まで導入した後、回収用
グローブ２２内に手を入れ、カーボンスス回収室２内で
回収手段２３（ここでは紙フィルタ）を取り外し捕集さ
れたカーボンススを回収容器２４の容器２５内に移し変
え、回収し、蓋２６を螺着し、密栓した後、回収容器２
４をカーボンスス回収室２内より取り出した。After the operation for 1 hour, the arc discharge of the carbon counter electrode 6 is stopped and the introduction of helium gas into the fullerene generating chamber 1 is stopped, and then the fullerene generating chamber 1 is stopped.
After the valve 12 is opened inside and inside the carbon soot recovery chamber 2 to introduce air to the atmospheric pressure through the air introduction pipe 11, the recovery glove 22 is put into a hand and the recovery means 23 is provided in the carbon soot recovery chamber 2. (Here, the paper filter) is removed, and the collected carbon soot is transferred into the container 25 of the collection container 24, collected, screwed with the lid 26, and tightly plugged.
4 was taken out from the carbon soot recovery chamber 2.
【００４５】カーボンスス回収室２外に取り出した回収
容器２４にパイプ２７を介して脱気した溶媒としてトル
エンを入れ、攪拌して溶媒中にフラーレンを溶解させて
抽出液とし、静置した後、パイプ２７より例えば窒素
（Ｎ2 ）ガスを導入して、パイプ２８から抽出液を押し
出し、この抽出液を濾紙を用いて濾過して未溶解のカー
ボンススを除去し、抽出液中に含まれるフラーレンを分
離し、精製した。１時間の操作で直径20mmのカーボン棒
の正極４は400mm が消耗していた。Toluene was put into the recovery container 24 taken out of the carbon soot recovery chamber 2 as a solvent degassed through a pipe 27, and stirred to dissolve fullerene in the solvent to obtain an extract solution, which was left standing. For example, nitrogen (N 2 ) gas is introduced through the pipe 27, the extract is extruded through the pipe 28, and the extract is filtered with a filter paper to remove undissolved carbon soot, and the fullerene contained in the extract is extracted. Was separated and purified. 400 mm of the carbon rod positive electrode 4 having a diameter of 20 mm was consumed by the operation for 1 hour.
【００４６】また、回収手段（ここでは紙フィルタ）２
３で捕集されたカーボンススは約40g であり、また、フ
ラーレン生成室１ではカーボンのスプラッシュを多量に
含んだカーボンススは20g であり、また、カーボン対向
電極６の負極５上の堆積物は170gであった。The collecting means (paper filter in this case) 2
The carbon soot collected in 3 was about 40 g, the carbon soot containing a large amount of carbon splash was 20 g in the fullerene generating chamber 1, and the deposit on the negative electrode 5 of the carbon counter electrode 6 was It was 170 g.
【００４７】回収手段（ここでは紙フィルタ）２３で捕
集されたカーボンスス40g から15wt%(6g) のフラーレン
が回収された。また、フラーレン生成室１内のカーボン
スス20g からは6wt%(1.2g)のフラーレンしか回収されな
かった。図２に示す装置は本発明のフラーレンの回収装
置の他の実施例を示すものである。15 wt% (6 g) fullerenes were recovered from 40 g of carbon soot collected by the recovery means (paper filter in this case) 23. Further, from 20 g of carbon soot in the fullerene generating chamber 1, only 6 wt% (1.2 g) of fullerene was recovered. The apparatus shown in FIG. 2 shows another embodiment of the fullerene recovery apparatus of the present invention.
【００４８】前記図１に示す装置では回収手段２３を紙
フィルタとしたが、図２に示す装置ではこの回収手段を
冷却パネル３２とした。In the apparatus shown in FIG. 1, the collecting means 23 was a paper filter, but in the apparatus shown in FIG. 2, this collecting means was a cooling panel 32.
【００４９】図２に示す装置について図１に示す装置と
の相違点を説明する。Differences between the apparatus shown in FIG. 2 and the apparatus shown in FIG. 1 will be described.
【００５０】冷却パネル３２は厚さ 1mm程度の例えばス
テンレス製の断面が円筒形状であって、外部に配置せる
冷媒源３３より冷媒とした例えば液体窒素を循環パイプ
３４を介して内部に循環させ、フラーレン生成室１で発
生したカーボンススを冷却パネル３２に接触させて回収
するようにした。その他の符号は図１に示す装置と同一
のため説明を省略する。The cooling panel 32 is made of, for example, stainless steel having a thickness of about 1 mm and has a cylindrical cross section. Liquid nitrogen, which is a refrigerant, is circulated through a circulation pipe 34 from a refrigerant source 33 arranged outside. The carbon soot generated in the fullerene generation chamber 1 was brought into contact with the cooling panel 32 to be collected. The other reference numerals are the same as those of the device shown in FIG.
【００５１】実施例２ 前記図２に示す装置を用いて、本発明のフラーレンの回
収方法を説明する。Example 2 The fullerene recovery method of the present invention will be described using the apparatus shown in FIG.
【００５２】回収手段２３によるカーボンススの回収
を、冷媒源３３により液体窒素を冷媒として冷却パネル
３２内を循環パイプ３４を介して循環させ、冷却パネル
３２を例えば温度-196℃に冷却しながら、フラーレン生
成室１で発生したフラーレンを含むカーボンススを冷却
パネル３２表面に付着、堆積させるようにし、また、１
時間の操作後、フラーレン生成室１内およびカーボンス
ス回収室２内へバルブ２０を開弁してガス供給源２１よ
り窒素（Ｎ2 ）ガスをガス供給管１９より大気圧まで導
入した後、回収用グローブ２２内に手を入れ、カーボン
スス回収室２内で回収手段２３（ここでは冷却パネル）
の表面に付着、堆積されたカーボンススを例えばブラシ
３５でかき落としながら、回収容器２４の容器２５内に
移し変え、回収し、蓋２６を螺着により密栓（ここでは
回収容器内の雰囲気は窒素ガス）した後、装置全体を大
気に開放して回収容器２４をカーボンスス回収室２内よ
り取り出した以外は前記実施例１と同様の方法でフラー
レンを回収した。The recovery of carbon soot by the recovery means 23 is circulated in the cooling panel 32 through the circulation pipe 34 using liquid nitrogen as a refrigerant by the refrigerant source 33, while cooling the cooling panel 32 to a temperature of -196 ° C., for example. The carbon soot containing the fullerene generated in the fullerene generation chamber 1 is attached and deposited on the surface of the cooling panel 32.
After operating for a period of time, the valve 20 was opened into the fullerene production chamber 1 and the carbon soot recovery chamber 2 to introduce nitrogen (N 2 ) gas from the gas supply source 21 to the atmospheric pressure through the gas supply pipe 19, and then to recover it. Put hands into the gloves 22 and collect in the carbon soot collecting chamber 2 (collection means 23 here (cooling panel))
The carbon soot adhering to and deposited on the surface of the collecting container 24 is transferred to the container 25 of the collecting container 24 while being scraped off by, for example, a brush 35, and is collected, and the lid 26 is screwed into a tightly closed cap (here, the atmosphere inside the collecting container is nitrogen gas). After that, fullerene was recovered in the same manner as in Example 1 except that the entire apparatus was opened to the atmosphere and the recovery container 24 was taken out from the carbon soot recovery chamber 2.
【００５３】また、回収手段（ここでは冷却パネル）２
３で捕集されたカーボンススは約40g であり、また、フ
ラーレン生成室１ではカーボンのスプラッシュを多量に
含んだカーボンススは20g であり、また、カーボン対向
電極６の負極５上の堆積物は170gであった。Further, the recovery means (here, the cooling panel) 2
The carbon soot collected in 3 was about 40 g, the carbon soot containing a large amount of carbon splash was 20 g in the fullerene generating chamber 1, and the deposit on the negative electrode 5 of the carbon counter electrode 6 was It was 170 g.
【００５４】そして、前記実施例１と同様の方法でカー
ボンスス中からフラーレンを回収した。Then, fullerene was recovered from the carbon soot in the same manner as in Example 1.
【００５５】回収手段（ここでは冷却パネル）２３で捕
集されたカーボンスス40g から25wt%(10g)のフラーレン
が回収された。また、フラーレン生成室１内のカーボン
スス20g からは7wt%(1.4g)のフラーレンしか回収されな
かった。25 wt% (10 g) of fullerenes were recovered from 40 g of the carbon soot collected by the recovery means (here, the cooling panel) 23. Further, from 20 g of carbon soot in the fullerene generating chamber 1, only 7 wt% (1.4 g) of fullerene was recovered.
【００５６】前記実施例１および実施例２の方法によっ
て回収したカーボンスス中に含まれるフラーレンの割合
を表３に示す。Table 3 shows the proportion of fullerenes contained in the carbon soot collected by the methods of Examples 1 and 2.
【００５７】[0057]
【表３】 [Table 3]
【００５８】表３から明らかなようにカーボンスス回収
室の回収手段で回収されたカーボンスス中のフラーレン
濃度はフラーレン生成室内で得られるカーボンスス中の
フラーレン濃度よりも高いことが確認された。また、実
施例２の如くカーボンスス回収時のカーボンスス回収室
２内雰囲気を窒素ガス雰囲気とすれば、カーボンススを
大気に触れさせることなくフラーレンを分離、精製する
ことが出来て、カーボンスス中のフラーレン濃度の低下
を防止することが出来ることが確認された。As is clear from Table 3, the fullerene concentration in the carbon soot recovered by the recovery means in the carbon soot recovery chamber was confirmed to be higher than the fullerene concentration in the carbon soot obtained in the fullerene production chamber. Further, if the atmosphere in the carbon soot recovery chamber 2 at the time of recovering carbon soot is a nitrogen gas atmosphere as in Example 2, fullerenes can be separated and purified without exposing the carbon soot to the atmosphere. It was confirmed that it is possible to prevent the decrease in the fullerene concentration.
【００５９】前記実施例１では回収手段２３として紙フ
ィルタを用いたが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、紙フィルタに代えて布フィルタ、セラミックフィ
ルタ等を用いてもよい。Although the paper filter is used as the collecting means 23 in the first embodiment, the present invention is not limited to this, and a cloth filter, a ceramic filter or the like may be used instead of the paper filter.
【００６０】また、前記実施例２では回収手段の冷却パ
ネル３２の冷媒として液体窒素を用いたが、本発明はこ
れに限定されるものではなく、液体窒素に代えてドライ
アイス＋エタノール等を用いてもよく、また冷凍機を用
いてもよい。Further, in the second embodiment, liquid nitrogen was used as the refrigerant of the cooling panel 32 of the recovery means, but the present invention is not limited to this, and dry ice + ethanol or the like is used instead of liquid nitrogen. Alternatively, a refrigerator may be used.
【００６１】また、前記実施例２ではカーボンスス回収
時のカーボンスス回収室２内雰囲気を窒素ガス雰囲気と
したが、本発明はこれに限定されるものではなく、窒素
ガスに代えてヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを用い
てもよく、また、ガス導入管１９はフラーレン生成室１
とカーボンスス回収室２の双方に設けてもよい。Although the atmosphere in the carbon soot recovery chamber 2 at the time of recovering carbon soot is a nitrogen gas atmosphere in the second embodiment, the present invention is not limited to this, and instead of nitrogen gas, helium or argon is used. Alternatively, an inert gas such as a gas may be used, and the gas introduction pipe 19 may be used as the fullerene generation chamber 1.
And the carbon soot recovery chamber 2 may be provided.
【００６２】前記実施例で得られたカーボンススからの
抽出フラーレンをＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフ）
により分析したところ、次ぎのような組成であることが
分かった。 回収手段２３で回収されたカーボンススから抽出さ
れたフラーレン(10g)はＣ60 ７５％、 Ｃ70 １３
％、高次のフラーレンは１２％、 フラーレン生成室１内で回収されたカーボンススか
ら抽出されたフラーレン(1.4g)はＣ60 ８７％、Ｃ70
１０％、高次のフラーレンは３％。The extracted fullerenes from the carbon soot obtained in the above example were subjected to HPLC (high performance liquid chromatography).
According to the analysis by the above, it was found that the composition was as follows. The fullerenes (10 g) extracted from the carbon soot collected by the collecting means 23 are C 60 75% and C 70 13
%, Higher fullerenes are 12%, fullerenes extracted from the carbon soot collected in the fullerene production chamber 1 (1.4 g) are C 60 87%, C 70
10%, 3% for higher fullerenes.
【００６３】[0063]
【発明の効果】本発明のフラーレンの製造装置によると
きは、カーボンスス回収室内に回収用グローブと密栓出
来る回収容器が設けられているから、回収作業が従来装
置に比べてより行いやすくなり、また、フラーレン生成
室およびカーボンスス回収室の少なくとも一方にガス置
換用バルブが設けられ、カーボンスス回収室内の雰囲気
を不活性ガス雰囲気に置換出来るから、該回収室内で回
収されたカーボンススを大気に触れさせることなく回収
用容器内に回収することが出来て、フラーレンを含むカ
ーボンススの変質を防止出来、そのまま回収室内より外
部に取り出しが出来、そのまま大気中に保存することが
出来るフラーレンの製造装置を提供することが出来る効
果がある。According to the fullerene production apparatus of the present invention, since the recovery container and the recovery container capable of being tightly plugged are provided in the carbon soot recovery chamber, the recovery work becomes easier than the conventional apparatus, and At least one of the fullerene generation chamber and the carbon soot recovery chamber is provided with a gas replacement valve so that the atmosphere in the carbon soot recovery chamber can be replaced with an inert gas atmosphere, so that the carbon soot recovered in the recovery chamber is exposed to the atmosphere. A fullerene manufacturing device that can be collected in a collection container without being prevented, can prevent the deterioration of carbon soot containing fullerenes, can be taken out from the collection chamber to the outside, and can be stored in the atmosphere as it is. There is an effect that can be provided.
【００６４】また、本発明のフラーレンの回収方法によ
るときは、カーボンススを大気に触れさせることなく、
回収することが出来、そのまま大気中に変質することな
く保存出来て、フラーレンの濃度の高いカーボンススを
容易に回収することが出来る効果がある。In addition, according to the fullerene recovery method of the present invention, the carbon soot is not exposed to the atmosphere,
The carbon soot having a high concentration of fullerene can be easily recovered, and can be stored as it is in the atmosphere without being deteriorated.
【００６５】また、回収容器をカーボンスス中からフラ
ーレンを分離、精製するための抽出器になるように構成
するときは、回収容器に内にフラーレンを含むカーボン
ススを大気に触れさせることなく、フラーレンのみを容
易に分離、精製することが出来る効果がある。When the recovery container is constructed as an extractor for separating and purifying fullerenes from the carbon soot, the carbon soot containing the fullerene in the recovery container is not exposed to the atmosphere. The effect is that only the above can be easily separated and purified.
【図１】 本発明のフラーレンの製造装置の１実施例の
説明線図、FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of a fullerene production apparatus of the present invention,
【図２】 本発明のフラーレンの製造装置の他の実施例
の説明線図、FIG. 2 is an explanatory diagram of another embodiment of the fullerene manufacturing apparatus of the present invention,
【図２】 従来のフラーレンの製造装置の説明線図。FIG. 2 is an explanatory diagram of a conventional fullerene manufacturing apparatus.
１ フラーレン生成室、 ２ カーボンスス回
収室、２０ 置換用バルブ、 ２２ カーボ
ンスス回収用グローブ、２３ 回収手段（フィル
タ）、 ２４ 回収容器（抽出器）、２６ 蓋、
３２ 回収手段（冷却パネル）。1 fullerene production chamber, 2 carbon soot recovery chamber, 20 replacement valve, 22 carbon soot recovery glove, 23 recovery means (filter), 24 recovery container (extractor), 26 lid,
32 Recovery means (cooling panel).
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成６年５月１８日[Submission date] May 18, 1994
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】図面の簡単な説明[Name of item to be corrected] Brief description of the drawing
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】 本発明のフラーレンの製造装置の１実施例の
説明線図、FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of a fullerene production apparatus of the present invention,
【図２】 本発明のフラーレンの製造装置の他の実施例
の説明線図、 FIG. 2 is an explanatory diagram of another embodiment of the fullerene manufacturing apparatus of the present invention,
【図３】 従来のフラーレンの製造装置の説明線図。 FIG. 3 is an explanatory diagram of a conventional fullerene manufacturing apparatus.
【符号の説明】 １ フラーレン生成室、 ２ カーボンスス回
収室、２０ 置換用バルブ、 ２２ カーボ
ンスス回収用グローブ、２３ 回収手段（フィル
タ）、 ２４ 回収容器（抽出器）、２６ 蓋、
３２ 回収手段（冷却パネル）。[Explanation of Codes] 1 fullerene generation chamber, 2 carbon soot recovery chamber, 20 replacement valve, 22 carbon soot recovery glove, 23 recovery means (filter), 24 recovery container (extractor), 26 lid,
32 Recovery means (cooling panel).
Claims (8)
るフラーレン生成室と、その上部に設けられたカーボン
スス回収室とから成り、その生成室および回収室の少な
くとも一方にガス置換用バルブを設け、回収室にカーボ
ンスス回収操作用グローブと、カーボンススを回収する
回収手段を設け、更に回収室内に回収手段で回収された
カーボンススを移し換える回収容器を設けたことを特徴
とするフラーレンの製造装置。1. A fullerene production chamber for producing carbon soot containing fullerenes, and a carbon soot recovery chamber provided above the fullerene production chamber. A gas replacement valve is provided in at least one of the production chamber and the recovery chamber for recovery. An apparatus for producing fullerenes, characterized in that a glove for carbon soot recovery operation and a recovery means for recovering carbon soot are provided in the chamber, and a recovery container for transferring the carbon soot recovered by the recovery means is further provided in the recovery chamber.
あることを特徴とする請求項第１項に記載のフラーレン
の製造装置。2. The apparatus for producing fullerene according to claim 1, wherein the carbon soot recovery means is a filter.
であることを特徴とする請求項第１項に記載のフラーレ
ンの製造装置。3. The apparatus for producing fullerene according to claim 1, wherein the carbon soot recovery means is a cooling panel.
ーレンを抽出・精製するための抽出器になることを特徴
とする請求項第１項ないし第３項のいずれか１項に記載
のフラーレンの製造装置。4. The production of fullerene according to claim 1, wherein the recovery container serves as an extractor for extracting and purifying fullerene from carbon soot. apparatus.
を含むカーボンススを、回収手段と、回収操作用グロー
ブと、回収容器とを備えたカーボンスス回収室のカーボ
ンスス回収手段で回収した後、ガス置換用バルブで窒素
ガス或いは不活性ガス雰囲気に置換されたカーボンスス
回収室内でカーボンスス回収手段から回収容器内にカー
ボンススを移し換え、その回収容器を密栓をすることで
カーボンススを大気に触れさせないように回収すること
を特徴とするフラーレンの回収方法。5. The carbon soot containing fullerene produced in the fullerene production chamber is recovered by a carbon soot recovery means in a carbon soot recovery chamber equipped with a recovery means, a recovery operation glove, and a recovery container, and then gas replacement is performed. The carbon soot is not exposed to the atmosphere by transferring the carbon soot from the carbon soot collection means into the collection container in the carbon soot collection chamber that has been replaced with the nitrogen gas or the inert gas atmosphere by the valve for sealing and by sealing the collection container. A method for recovering fullerenes, which comprises:
あることを特徴とする請求項第５項に記載のフラーレン
の回収方法。6. The method for recovering fullerene according to claim 5, wherein the carbon soot recovery means is a filter.
であることを特徴とする請求項第５項に記載のフラーレ
ンの回収方法。7. The method for recovering fullerene according to claim 5, wherein the carbon soot recovery means is a cooling panel.
ーレンを分離・精製するための抽出器になることを特徴
とする請求項第５項ないし第７項のいずれか１項に記載
のフラーレンの回収方法。8. The recovery of fullerene according to any one of claims 5 to 7, wherein the recovery container serves as an extractor for separating and purifying fullerene from carbon soot. Method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283620A JPH07138009A (en) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | Device for producing fullerene and method for recovering the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283620A JPH07138009A (en) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | Device for producing fullerene and method for recovering the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138009A true JPH07138009A (en) | 1995-05-30 |
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ID=17667873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5283620A Pending JPH07138009A (en) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | Device for producing fullerene and method for recovering the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138009A (en) |
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- 1993-11-12 JP JP5283620A patent/JPH07138009A/en active Pending
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