JPH07133198A - 配向性導電性薄膜の作製方法 - Google Patents
配向性導電性薄膜の作製方法Info
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Abstract
ャルまたは配向性の酸化物薄膜電極や抵抗体用の配向性
導電性薄膜の作製方法を提供する。 【構成】 本発明の作製方法においては、金属アルコキ
シドおよび有機酸金属塩より選ばれる有機金属化合物の
混合物またはそれらの反応生成物を前駆体とし、この溶
液を単結晶基板1a上に塗布して薄膜を形成し、次い
で、熱分解に続いてアニールすることにより、エピタキ
シャルまたは配向性のABO3 型の酸化物導電性薄膜2
を形成する。この薄膜2上に更にエピタキシャルまたは
配向性のABO3 型の強誘電体薄膜3および導電性薄膜
2を形成してもよい。単結晶基板としては、酸化物また
は半導体単結晶が用いられ、その表面にエピタキシャル
または配向性のバッファ層を有するものが好ましい。ま
た、導電性薄膜としては、BaPbO3 が好ましく用い
られる。
Description
ャパシター等の電子素子、更には光変調素子などに用い
る電極または抵抗体に適した配向性導電性薄膜の作製方
法に関する。
電極および発熱抵抗体は、電子ビーム蒸着法やスパッタ
リング法等の気相法によって形成されてきた。一方、有
機金属法(MOD)またはペースト法によって、電極お
よび発熱抵抗体として導電性の主に厚膜が形成されてい
る。しかし、前者は設備コスト、薄膜の組成制御、大面
積化等、後者は膜質および薄膜化等の問題があった。こ
のうち、設備コスト、薄膜の組成制御、大面積化等に優
れた後者のペースト法では、Pd,Ag,Pd−Ag,
Pt等の貴金属粉末を導電材として、これにバインダ
ー、溶剤、ガラス・フリット等を混合したものを基板に
塗布し、焼き付けることによって、Pd,Ag,Pd−
Ag,Pt等の貴金属厚膜が作製されている。しかし、
これらの貴金属膜は酸化に強い反面、コストが著しく高
い。このため、特開昭61−225711においては、
BaPbO3 等の導電性酸化物をペースト法によって形
成することが述べられているが、薄膜を必要とする電子
素子にはペースト法は前記のように不適である。また、
強誘電体薄膜を用いた不揮発性メモリーにおいては、P
t等の金属電極を用いるとスイッチングに伴い強誘電体
の疲労がみられるが、近年、酸化物電極が強誘電体薄膜
のスイッチング疲労を抑制することが公知となった。例
えばJ.Lee等,Appl.Phys.Lett.,
63,27(1993)では、YBa2 Cu3 Ox のP
b(Zr0.52Ti0.48)O3 のスイッチング疲労への効
果が報告されている。しかし、超伝導体であるYBa2
Cu3 Ox 薄膜の作製は、酸素濃度のコントロール等の
面において容易ではない。
oto等,Mater.Lett.,10(7,8),
348(1991)に報告したように、有機金属化合物
であるLiOC2 H5 およびNb(OC2 H5 )5 を加
水分解を予め行わないで用いると、サファイア(Al2
O3 )単結晶基板上に単結晶の強誘電体薄膜であるLi
NbO3 がエピタキシャル成長することを発見した。具
体的には、エタノールを溶媒とするLi[Nb(OC2
H5 )6 ]前駆体溶液に水を加えていくと、LiNbO
3 薄膜は配向性膜から焼成後に多結晶膜へと変化してい
くが、水分量をゼロとして前駆体を焼成すると、LiN
bO3 薄膜はわずか400℃の温度でエピタキシャル成
長をした。しかし、同様の方法にてエピタキシャルまた
は配向性の導電性酸化物が今までに作製されたことはな
つた。また、本発明者は、化学的に極めて安定なMgO
をバッファ層として半導体基板上へエピタキシャル成長
させ、更にその上にエピタキシャルまたは配向性の強誘
電体薄膜が形成された構造を得ることができることを既
に発明したが、エピタキシャルまたは配向性の導電性酸
化物をその上に作製するに至っていなかった。
金属化合物を用いて、良質なエピタキシャルまたは配向
性の酸化物薄膜電極や酸化物薄膜抵抗体用の配向性導電
性薄膜の作製方法を提供し、これにより、強誘電体や半
導体等の薄膜成長用の導電性基板を安価に作製しようと
するものである。
向性導電性薄膜について研究を重ねてきたところ、有機
金属化合物を原料として、エピタキシャルまたは配向性
の導電性薄膜を形成することによって、形成された導電
性酸化物が多くの強誘電体の格子定数および結晶構造に
近い格子定数および結晶構造を有するという知見を得
て、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、
本発明の配向性導電性薄膜の作製方法は、有機金属化合
物前駆体溶液を単結晶基板上に塗布して薄膜を形成し、
次いで、熱分解に続いてアニールすることにより、エピ
タキシャルまたは配向性のABO3 型の酸化物導電性薄
膜を形成することを特徴とする。
発明の配向性導電性薄膜の作製方法おいては、原料とし
て、金属アルコキシド類または有機酸金属塩類より選ば
れる有機金属化合物が使用される。アルコキシドおよび
有機酸塩における金属としては、後述するABO3 型複
合酸化物に含まれる金属が用いられる。これらの原料
は、アルコール類、ジケトン類、ケト酸類、アルキルエ
ステル類、オキシ酸類、オキシケトン類および酢酸等の
脂肪酸類などより選ばれる溶媒と所定の組成で反応させ
た後、あるいは溶媒中に溶解した後、基板へ塗布する。
溶媒との反応生成物または有機金属化合物を溶媒中に溶
解した溶液は、MgO,MgAl2 O4 ,SrTi
O3 ,BaZrO3 ,LaAlO3 ,ZnO,Al2 O
3 ,Si,GaAs等の単結晶基板上、またはエピタキ
シャルまたは配向性のMgO,MgAl2 O4 等の単層
バッファ層もしくはPb(Zr0.53Ti0.47)O3 (P
ZT)/MgO等の二層以上のバッファ層を表面に持つ
単結晶基板上に、スピンコート法、ディッピング法、ス
プレー法、スクリーン印刷法、インクジェット法等より
選ばれる方法により塗布される。上記有機金属化合物
は、加水分解した後に塗布することも可能であるが、エ
ピタキシャルまたは高配向性の強誘電体薄膜を得るため
には、加水分解をしないことが望ましい。
望ましくは酸素気流中で、0.1〜500℃/秒の昇温
速度、望ましくは短時間に熱処理を行うために1〜50
0℃/秒の急速昇温により基板を加熱し、100〜50
0℃の結晶化の起こらない温度範囲で塗布層を熱分解す
る。塗布と熱分解は一回以上の所定回数繰り返す。そし
て更に、酸素を含む雰囲気中もしくは酸素を含まない雰
囲気中、または酸素を含む雰囲気中に続いて酸素を含ま
ない雰囲気中で、0.1〜500℃/秒の昇温速度、望
ましくは短時間に熱処理を行うために1〜500℃/秒
の急速昇温により基板を加熱し、300〜1200℃の
温度範囲でアニールすることによって、エピタキシャル
または配向性の導電性薄膜を得ることができる。これら
の雰囲気としては乾燥した雰囲気または強制的に加湿し
た雰囲気であってもよい。
の酸化物導電性薄膜が形成される。ABO3 型の酸化物
しては、特にBaPbO3 または(Ba1-2x/mC2x/m)
(Pb1-4y/nD4y/n)O3 で表される複合酸化物が好ま
しく使用される。ここで、Cは周期律表Ia族,IIa族
およびIII a族より選ばれる少なくとも一種の原子を表
し、Dは周期律表IIb族,IVa族,IVb族,Va族,V
b族およびVIII族より選ばれる少なくとも一種の原子を
表す。これらの原子のうち、CはLi,Na,K,S
r,Y,La,Ce,Gdの少なくとも一つが望まし
く、DはSi,Ti,V,Fe,Co,Zn,Zr,N
b,Sn,Sb,Ta,Biの少なくとも一つが望まし
い。xおよびyは、0<x,y≦1であり、mはCの原
子価を意味し、nはDの原子価を意味する。また、本発
明における配向性導電性薄膜の上には、更にエピタキシ
ャルまたは配向性のABO3 型強誘電体薄膜を気相成長
法またはゾルゲル法等により形成して、配向性強誘電体
薄膜を作製することができる。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。 実施例1 等モル量のBa(OC2 H5 )2 およびPb(OC3 H
7 )2 をモレキュラー・シーブで脱水した2−メトキシ
エタノールに溶解し、0.6M溶液を得た。この溶液を
攪拌しつつ2時間蒸留し、更に22時間還流してダブル
・アルコキシドBaPb(OC2 H4 OCH3 )4 を得
た。このアルコール置換反応は 1HNMRスペクトルに
よって確認した。このBaPbO3 前駆構造を有するア
ルコキシドの形成は、Ba/Pb=1/1組成の制御と
分子レベルの均一性のために重要である。その後、得ら
れた前駆体溶液を0.2μmのフィルターに通して、M
gO(100)単結晶基板へ2000rpmでスピンコ
ーティングを行った。以上の操作はすべて窒素雰囲気中
で行った。スピンコーティングの前に、MgO基板は溶
剤洗浄、塩酸によるエッチング、脱イオン水によるリン
スを行い、最後に窒素気流中でエタノールのスピンコー
ティングによって乾燥した。スピンコーティングされた
基板は、室温にて脱イオン水中でバブリングした酸素雰
囲気中で10℃/秒の速度で急速昇温して300℃に2
分間保持した後、450〜650℃に30分間保持し、
最後に電気炉の電源を切り冷却した。
後、更に酸素気流中で450℃以上で加熱を行うと、1
0℃/秒という高速で昇温したにもかかわらず、得られ
た膜厚0.1μmのBaPbO3 薄膜は(110)配向
に結晶化したX線回折パターンを示した。さらに比較の
ために、10℃/秒で急速昇温して300℃で熱分解を
行うことなく、650℃で結晶化したBaPbO3 薄膜
の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)によって観察した
ところ、薄膜に割れと気泡がみられ、極めて品質が悪か
った。一方、300℃での熱分解を行った場合には良好
なBaPbO3薄膜が得られた。このように急速昇温の
際には、結晶化の前に熱分解を行うことが有効であっ
た。得られたBaPbO3 薄膜の抵抗を四端子法によっ
て測定したところ、450℃アニール薄膜は9×10-4
Ω・cm、550℃アニール薄膜は3×10-4Ω・c
m、650℃アニール薄膜は2×10-4Ω・cmの低い
抵抗値を示した。BaPbO3 はバンド・ギャップが狭
いため金属的電気伝導を示すが、可視光に対してはこの
ため透明ではない。しかし、本実施例におけるBaPb
O3 薄膜は、アニール温度、膜厚あるいは組成(例えば
次の実施例2)によっては、可視光に対してある程度の
透明性が観察された。
0:0.53:0.47のPb(CH3 COO)2 、Z
r(O -i-C3 H7 )4 およびTi(O -i-C3 H7 )
4 を2−メトキシエタノールに溶解し、6時間蒸留した
後、18時間還流し、最終的に、Pb濃度で0.5Mの
Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 (PZT)の前駆体溶液
を得た。この前駆体溶液を上記のBaPbO3 (11
0)/MgO(100)基板上に2000rpmでスピ
ンコーティングを行った。以上の操作はすべて窒素雰囲
気中で行った。スピンコーティングされた基板は、10
℃/秒で昇温し、酸素雰囲気中350℃で熱分解を行っ
た後、基板を650℃で30分間加熱することによりP
ZT薄膜が結晶化し、(110)に配向したPZT薄膜
が得られた。更に、このPZT薄膜上にBaPbO3 薄
膜を上記と同じ方法によって再度形成した。得られた配
向性導電性薄膜は、図1に示すように、酸化物基板1a
上に導電体層2、強誘電体層3および導電体層2が形成
された層構造からなる。このようにして作製したBaP
bO3 /PZT/BaPbO3 /MgO素子を用いて、
BaPbO3 を上下部電極として電圧を印加することに
より、PZTの分極特性を試験したところ、金属電極と
比較して良好なスイッチング特性と疲労特性を示した。
3:1.0のBa(OC2 H5 )2 、Sr(OC
2 H5 )2 およびPb(OC3 H7 )2 を脱水した2−
メトキシエタノールに溶解し、Pb濃度で0.6Mの溶
液を得た。この溶液を攪拌しつつ2時間蒸留し、更に2
2時間還流して複合アルコキシドを得た。この前駆体溶
液を0.2μmのフィルターに通して、(Ba0.7 Sr
0.3 )Pb(OC2 H4 OCH3 )4 溶液をSrTiO
3 (100)単結晶基板へ2000rpmでスピンコー
ティングを行った。以上の操作はすべて窒素雰囲気中で
行い、スピンコーティングの前に、基板は実施例1と同
様に溶剤洗浄、エッチング、リンス、乾燥を行った。ス
ピンコーティングされた基板は、乾燥した酸素雰囲気中
10℃/秒で昇温して300℃に保持した後、650℃
に保持し、最後に電気炉の電源を切り冷却した。これに
より、(100)に配向した(Ba0.7 Sr0.3 )Pb
O3 薄膜が得られた。この薄膜は2×10-4Ω・cmの
低い抵抗値を示した。
O3 (100)単結晶基板上に2000rpmでスピン
コーティングした。この基板を10℃/秒で昇温し、酸
素雰囲気中で350℃で塗布膜を熱分解した後、650
℃において加熱することにより、(001)の方位にエ
ピタキシャルなPZT薄膜を得た。このPZT薄膜をエ
ピタキシャル・バッファ層として、BaPbO3 薄膜を
実施例1と同様にして形成すると、BaPbO3 は(1
00)の方位にエピタキシャルに結晶化した。更に、こ
の上に、実施例1と同様の方法によりPZT薄膜を形成
することによって、PZT(001)/BaPbO
3 (100)/PZT(001)/SrTiO3 (10
0)の多層エピタキシャル構造を得た。
加熱して蒸着するエキシマ・レーザー・デポジション法
によって、GaAs(100)単結晶基板上にエピタキ
シャル・バッファ層を形成した。すなわち、レーザー
は、波長308nmのXeClエキシマ・レーザーを用
い、パルス周期4Hz、パルス長17ns、エネルギー
130mJ(ターゲット表面でのエネルギー密度1.3
J/cm2)の条件とした。ターゲットは金属Mgを用
い、MgOを反応成長させた。GaAs単結晶基板は溶
剤洗浄後、硫酸系の溶液でエッチングを行った。更に、
この基板を脱イオン水とエタノールでリンスし、最後に
窒素気流中でエタノールによるスピン乾燥を行った。ス
ピン乾燥後に、基板を直ちにデポジション・チャンバー
に導入し、一定温度に加熱して500オンク゛ストロ-ムのエピ
タキシャルMgO(100)バッファ層の成膜を行っ
た。次に、実施例1と同様にして、前駆体溶液よりPZ
T、BaPbO3 、更に(Pb0.72La0.28)TiO3
(PLT)を形成することにより、PLT(001)/
BaPbO3 (100)/PZT(001)/MgO
(100)/GaAs(100)の多層エピタキシャル
構造を得た。得られた配向性導電性薄膜の多層構造を図
2に示す。この層構造は、表面に第一バッファ層4aお
よび第二バッファ層4bを有する半導体基板1b上に、
導電体層2および強誘電体層3が形成されている。
よれば、精密な化学組成制御、分子レベルの均一性、プ
ロセスの低温化、大面積化、低設備コスト等の面で有利
である有機金属化合物溶液を用いて、コスト、耐酸化性
に優れたエピタキシャルまたは配向性の導電性酸化物薄
膜を短時間に得ることが可能となる。このため、不揮発
性メモリーや光変調素子の電極としての導電性酸化物薄
膜の作製が可能となる。さらに、本発明における導電性
酸化物は、多くの強誘電体の格子定数および結晶構造に
近い格子定数および結晶構造を有するために、この導電
性酸化物薄膜上にエピタキシャルまたは配向性の強誘電
体薄膜等を堆積することが可能となり、高性能な素子の
作製が可能となる。
3 (110)/PZT(110)/BaPbO3 (11
0)を形成した実施例1の配向性導電性薄膜を示す。
0)/PZT(001)/BaPbO3 (100)/P
LT(001)を形成した実施例4の多層エピタキシャ
ル構造の配向性導電性薄膜を示す。
3…強誘電体層、4a…第一バッファ層、4b…第二バ
ッファ層。
Claims (5)
- 【請求項1】 有機金属化合物前駆体溶液を単結晶基板
上に塗布して薄膜を形成し、次いで、熱分解に続いてア
ニールすることにより、エピタキシャルまたは配向性の
ABO3 型の酸化物導電性薄膜を形成することを特徴と
する配向性導電性薄膜の作製方法。 - 【請求項2】 前記有機金属化合物前駆体が、金属アル
コキシド類および有機酸金属塩類より選ばれる有機金属
化合物の混合物またはそれらの反応生成物である請求項
1記載の配向性導電性薄膜の作製方法。 - 【請求項3】 前記単結晶基板が酸化物単結晶および半
導体単結晶より選ばれる請求項1記載の配向性導電性薄
膜の作製方法。 - 【請求項4】 前記単結晶基板がエピタキシャルまたは
配向性のバッファ層を表面に持つ請求項1記載の配向性
導電性薄膜の作製方法。 - 【請求項5】 前記酸化物導電性薄膜がBaPbO3 で
ある請求項1記載の配向性導電性薄膜の作製方法。
Priority Applications (3)
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---|---|---|---|
JP29762093A JP3186381B2 (ja) | 1993-11-04 | 1993-11-04 | 配向性導電性薄膜の作製方法 |
US08/439,371 US5650362A (en) | 1993-11-04 | 1995-05-11 | Oriented conductive film and process for preparing the same |
US08/620,752 US5656382A (en) | 1993-11-04 | 1996-03-18 | Oriented conductive film and process for preparing the same |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6555886B1 (en) | 1999-09-03 | 2003-04-29 | Agency Of Industrial Science And Technology | Device having two perovskite crystalline layers that shows hysteresis and piezoelectric behavior |
JP2011012349A (ja) * | 2010-10-01 | 2011-01-20 | Hochiki Corp | 薄膜形成装置およびそれを用いた薄膜形成方法 |
JP2011086819A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-04-28 | Japan Science & Technology Agency | セラミックス膜の製造方法、強誘電体素子及び電子部品 |
JP2021036616A (ja) * | 2010-03-18 | 2021-03-04 | 株式会社リコー | 酸化物絶縁膜形成用インク |
-
1993
- 1993-11-04 JP JP29762093A patent/JP3186381B2/ja not_active Expired - Fee Related
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