JPH07133110A - Production of alumina powder - Google Patents
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- JPH07133110A JPH07133110A JP5278042A JP27804293A JPH07133110A JP H07133110 A JPH07133110 A JP H07133110A JP 5278042 A JP5278042 A JP 5278042A JP 27804293 A JP27804293 A JP 27804293A JP H07133110 A JPH07133110 A JP H07133110A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はアルミナ粉末の製造方法
に関し、更に詳細にはアルミニウム化合物を高温雰囲気
中を通過させてαーアルミナ粉末を製造するアルミナ粉
末の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing alumina powder, and more particularly to a method for producing α-alumina powder by passing an aluminum compound in a high temperature atmosphere.
【０００２】[0002]
【従来の技術】αーアルミナ粉末は、化学的に安定で融
点が高く、機械的強度、硬度、電気絶縁性等の物理的性
質にも優れているため、セラミック材料や研磨剤、充填
剤として汎用されている。かかるαーアルミナ粉末の製
造方法としては、従来、粉末状のアルミニウム化合物を
１２００℃以上で焼成する固体焼成法が採用されてき
た。しかし、固体焼成法を工業的に実施するためには、
長いトンネルキルンやシャトルキルン等の焼成装置を必
要とし、製造装置の大型化・複雑化を招き、且つ反応時
間が長いためにエネルギー消費量も大きい。更に、焼成
が終了して得られた焼成物には、アルミナ粒子が凝固し
た粒塊が生成されているため、粉砕する粉砕工程も必要
である。一方、特開平２ー３１１３０８号公報には、ア
ルミナ粉末の製造方法として、アルミニウム化合物の水
溶液を噴霧ノズルから噴霧し、霧状溶液をプラズマジェ
ットに吹き付ける噴霧焙焼法が提案されている。2. Description of the Related Art α-Alumina powder is widely used as a ceramic material, an abrasive, and a filler because it is chemically stable, has a high melting point, and has excellent physical properties such as mechanical strength, hardness, and electrical insulation. Has been done. As a method for producing such α-alumina powder, conventionally, a solid firing method in which a powdery aluminum compound is fired at 1200 ° C. or higher has been adopted. However, in order to carry out the solid firing method industrially,
A long tunnel kiln, shuttle kiln, or other firing device is required, which causes an increase in the size and complexity of the manufacturing apparatus, and a long reaction time, resulting in high energy consumption. Further, since the agglomerated solidified alumina particles are generated in the fired product obtained after the firing is completed, a pulverizing step for pulverizing is also necessary. On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-311308 proposes a spray roasting method in which an aqueous solution of an aluminum compound is sprayed from a spray nozzle and an atomized solution is sprayed on a plasma jet as a method for producing alumina powder.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】かかる噴霧焙焼法によ
れば、長いトンネルキルン等の焼成装置を要せず、且つ
得られるアルミナ粉末中の粒塊を小さく且つ少なくでき
る。しかしながら、固体焼成法では、通常、アルミニウ
ム化合物を１２００℃以上の高温雰囲気中に約４時間ほ
ど滞留させて焼成する焼成条件が採用されているが、ア
ルミニウム化合物がプラズマジェット等の焼成領域を通
過する極めて短時間内に焙焼する噴霧焙焼法において
は、得られるアルミナ粉末中には、全くαーアルミナ成
分を含まない遷移アルミナ成分、或いはαーアルミナ成
分比率が極めて低いものとなる。従って、通常、噴霧焙
焼法によって得られたアルミナ粉末は、αーアルミナ成
分比率を高めるため、トンネルキルンやシャトルキルン
等を使用して再焼成することが必要となる。このため、
噴霧焙焼法においては、得られるアルミナ粉末中のαー
アルミナ成分比率を増加せんとすると、焙焼領域の温度
を更に高温度としなければならず、従来から採用されて
きた固体焼成法の焼成温度よりも著しく高温度の焙焼温
度となり、装置的及びエネルギー的に不利となる。そこ
で、本発明の目的は、得られるアルミナ粉末中の粒塊を
小さく且つ少なくできる等の利点を有する噴霧焙焼法に
おいて、従来から採用されてきた固体焼成法における焼
成温度で焼成しても、得られるアルミナ粉末中のαーア
ルミナ成分比率を増加し得るアルミナ粉末の製造方法を
提供することにある。According to such a spray roasting method, a long kiln for tunnel kilns or the like is not required, and the agglomerates in the obtained alumina powder can be made small and small. However, in the solid-state calcination method, usually, the calcination condition of retaining the aluminum compound in a high temperature atmosphere of 1200 ° C. or higher for about 4 hours and calcination is adopted, but the aluminum compound passes through a calcination region such as a plasma jet. In the spray roasting method of roasting within an extremely short time, the resulting alumina powder contains a transition alumina component containing no α-alumina component at all or an extremely low α-alumina component ratio. Therefore, in general, the alumina powder obtained by the spray roasting method needs to be re-fired using a tunnel kiln, a shuttle kiln or the like in order to increase the α-alumina component ratio. For this reason,
In the spray roasting method, if the ratio of α-alumina component in the obtained alumina powder is not increased, the temperature in the roasting region must be raised to a higher temperature. The roasting temperature is significantly higher than that, which is disadvantageous in terms of equipment and energy. Therefore, an object of the present invention is to provide a spray roasting method that has the advantage that the agglomerates in the obtained alumina powder can be made small and small, even if fired at the firing temperature in the conventionally used solid firing method, An object of the present invention is to provide a method for producing an alumina powder capable of increasing the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記目的
を達成すべく検討を重ねた結果、種晶としてのαーアル
ミナ粉末を添加したアルミニウム化合物の溶液を、従来
の固体焼成法における焼成温度に維持された焙焼領域中
に噴霧しても、得られたアルミニウム粉末中のαーアル
ミナ成分を増加し得ることを見出し、本発明に到達し
た。すなわち、本発明は、アルミニウム化合物を高温雰
囲気中を通過させてαーアルミ粉末を製造する際に、該
アルミニウム化合物を溶解した溶液中に、種晶としての
αーアルミナ粉末を添加した後、前記αーアルミナ粉末
を含有するアルミニウム化合物の溶液を、高温雰囲気中
に噴霧することを特徴とするアルミナ粉末の製造方法に
ある。Means for Solving the Problems As a result of repeated studies to achieve the above-mentioned object, the present inventors have found that a solution of an aluminum compound to which α-alumina powder as a seed crystal is added is fired by a conventional solid firing method. The present invention has been found out that the α-alumina component in the obtained aluminum powder can be increased even by spraying in a roasting region maintained at a temperature. That is, according to the present invention, when an aluminum compound is passed through a high temperature atmosphere to produce an α-aluminum powder, an α-alumina powder as a seed crystal is added to a solution in which the aluminum compound is dissolved, and then the α-alumina is added. A method for producing an alumina powder is characterized in that a solution of an aluminum compound containing the powder is sprayed in a high temperature atmosphere.
【０００５】かかる構成を有する本発明において、種晶
としてのαーアルミナ粉末の添加量を、溶液に溶解した
アルミニウム化合物を酸化アルミニウムに換算した換算
量に対して、０．２重量％以上とすること、及び／又は
高温雰囲気の温度を１１００℃以上とすることによっ
て、得られるアルミナ粉末中のαーアルミナ成分比率を
急激に増加することができる。In the present invention having such a constitution, the addition amount of the α-alumina powder as a seed crystal is 0.2% by weight or more based on the conversion amount of the aluminum compound dissolved in the solution converted into aluminum oxide. And / or by setting the temperature of the high temperature atmosphere to 1100 ° C. or higher, the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder can be rapidly increased.
【０００６】[0006]
【作用】本発明によれば、噴霧焙焼法において、アルミ
ニウム化合物の霧状溶液を噴霧する高温雰囲気を、固体
焼成法における焼成温度と等しい温度としても、得られ
るアルミナ粉末を実質的にαーアルミナ粉末とすること
ができる。この様に、アルミニウム化合物のα化を促進
し得る詳細な理由は未だ充分に解明されていないが、次
のように推察される。つまり、高温雰囲気中に噴霧され
た霧状溶液中に含有されているαーアルミナ粒子は、原
料であるアルミニウム化合物のαーアルミナへの転移核
となって、アルミニウム化合物が高温雰囲気中を通過す
る僅かな時間内に、噴霧されたアルミニウム化合物のα
化を急速に進行させる。このため、高温雰囲気の温度
を、固定焼成法における焼成温度と等しくしても、霧状
溶液中のアルミニウム化合物のα化への転移を充分に進
行させることができるのである。According to the present invention, in the spray roasting method, even if the high temperature atmosphere for spraying the atomized solution of the aluminum compound is set at a temperature equal to the firing temperature in the solid firing method, the obtained alumina powder is substantially α-alumina. It can be a powder. As described above, the detailed reason for promoting the α-formation of the aluminum compound has not yet been sufficiently clarified, but it is presumed as follows. That is, the α-alumina particles contained in the atomized solution sprayed in the high temperature atmosphere serve as a transition nucleus of the aluminum compound as a raw material to the α-alumina, and the aluminum compound may slightly pass through the high temperature atmosphere. In time, α of atomized aluminum compound
Progress rapidly. Therefore, even if the temperature of the high temperature atmosphere is made equal to the firing temperature in the fixed firing method, the transition of the aluminum compound in the atomized solution to the α-formation can be sufficiently promoted.
【０００７】[0007]
【発明の概要】本発明においては、アルミニウム化合物
を溶解した溶液（以下、原料液と称することがある）中
に、種晶としてのαーアルミナ粉末を添加することが重
要である。本発明で使用されるアルミニウム化合物は、
水又は有機溶液等の溶媒に溶解され且つ焼成されてαー
アルミナとなるものであればよく、例えばアルミニウム
の硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、塩酸塩、アルコシド等の
アルミニウム化合物が好ましく、特に塩化アルミニウム
が好適である。また、原料液としては、アルミニウム材
等をエッチング処理したエッチング廃液であっても、ア
ルミニウム化合物が高純度で含有されているものであれ
ば使用できる。更に、原料液に添加される種晶としての
αーアルミナ粉末は、高温雰囲気中に噴霧された噴霧溶
液中に可及的に分散されるように、平均粒子径が０．３
μｍ以下のものを好適に使用できる。尚、αーアルミナ
粉末の溶液中での分散性を向上すべく、原料としてのア
ルミニウム化合物を溶解する溶媒との親和性向上を図る
処理をαーアルミナ粒子表面に施してもよい。SUMMARY OF THE INVENTION In the present invention, it is important to add α-alumina powder as a seed crystal to a solution in which an aluminum compound is dissolved (hereinafter sometimes referred to as a raw material solution). The aluminum compound used in the present invention is
It may be dissolved in a solvent such as water or an organic solution and calcined to form α-alumina. For example, aluminum nitrates, nitrites, sulfates, hydrochlorides, aluminum compounds such as alcosides are preferable, and aluminum chloride is particularly preferable. It is suitable. Further, as the raw material liquid, an etching waste liquid obtained by etching an aluminum material or the like can be used as long as it contains an aluminum compound in high purity. Further, the α-alumina powder as a seed crystal added to the raw material liquid has an average particle size of 0.3 so that it is dispersed as much as possible in the spray solution sprayed in a high temperature atmosphere.
Those having a size of μm or less can be preferably used. Incidentally, in order to improve the dispersibility of the α-alumina powder in the solution, the α-alumina particle surface may be subjected to a treatment for improving the affinity with the solvent that dissolves the aluminum compound as a raw material.
【０００８】この様に、原料液に添加する種晶としての
αーアルミナ粉末は、原料液中に溶解されているアルミ
ニウム化合物を酸化アルミニウムに換算した換算量に対
して、０．２重量％以上、好ましくは０．６重量％以上
とすることによって、得られるアルミナ粉末中のαーア
ルミナ成分比率を急激に増加することができる。特に、
αーアルミナ粉末の添加量を６重量％以上とすることに
よって、得られるアルミナ粉末中のαーアルミナ成分比
率を７０重量％以上とすることができ、そのまま実用に
供することができる。一方、αーアルミナ粉末の添加量
の上限は、特に限定することを要しないが、原料液に溶
解したアルミニウム化合物を酸化アルミニウムに換算し
た換算量に対して、５０重量％とすることが好適であ
る。尚、種晶としてのαーアルミナ粉末を添加した後、
αーアルミナ粉末を原料液中に均一に分散しておくた
め、連続攪拌を施しておくことが好ましい。As described above, the α-alumina powder as a seed crystal added to the raw material liquid is 0.2% by weight or more based on the amount of the aluminum compound dissolved in the raw material liquid converted to aluminum oxide. By setting the content to preferably 0.6% by weight or more, the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder can be rapidly increased. In particular,
By setting the addition amount of the α-alumina powder to 6% by weight or more, the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder can be set to 70% by weight or more, and it can be put to practical use as it is. On the other hand, the upper limit of the amount of the α-alumina powder added is not particularly limited, but is preferably 50% by weight with respect to the amount of the aluminum compound dissolved in the raw material liquid converted to aluminum oxide. . After adding α-alumina powder as a seed crystal,
In order to uniformly disperse the α-alumina powder in the raw material liquid, continuous stirring is preferably performed.
【０００９】本発明においては、種晶としてのαーアル
ミナ粉末が分散された原料液を、高温雰囲気中に噴霧す
る。かかる原料液の噴霧は、噴霧粒子径を約５００μｍ
以下とすることができる噴霧ノズルを使用して行うこと
が好ましい。この噴霧ノズルとしては、圧力式噴霧ノズ
ル、二流体噴霧ノズル、振動式噴霧ノズル等を使用する
ことができる。これら噴霧ノズルを使用する場合、原料
液を噴霧するための噴霧気体（キャリヤーガス）は、一
般的に空気が使用されるが、酸素を富加した空気又は酸
素のみであってもよい。この様に、キャリヤーガス中に
酸素を富加することは、キャリヤーガスが吹き込まれる
高温雰囲気中の酸素濃度を高めることができ、且つ原料
液中に有機物が含有される場合には、含有される有機物
の酸化にも効果的に作用する。更に、燃料を燃焼させる
ために供給する空気量の比率（過剰空気率）を減少させ
ることができ、熱効率的にも有利である。In the present invention, a raw material liquid in which α-alumina powder as a seed crystal is dispersed is sprayed in a high temperature atmosphere. The spray of the raw material liquid has a spray particle diameter of about 500 μm.
Preference is given to using a spray nozzle which can be: As the spray nozzle, a pressure spray nozzle, a two-fluid spray nozzle, a vibration spray nozzle, or the like can be used. When these spray nozzles are used, air is generally used as the spray gas (carrier gas) for spraying the raw material liquid, but oxygen-enriched air or only oxygen may be used. Thus, by enriching the carrier gas with oxygen, the oxygen concentration in the high temperature atmosphere into which the carrier gas is blown can be increased, and when the raw material liquid contains organic substances, the organic substances contained It also acts effectively on the oxidation of. Further, the ratio of the amount of air supplied to burn the fuel (excess air ratio) can be reduced, which is also advantageous in terms of thermal efficiency.
【００１０】一方、反応面においては、原料液が高温雰
囲気中に噴霧供給されると、アルミニウム化合物の熱分
解反応、或いはアルミニウム化合物の加水分解反応によ
って、容易にアルミナとなる。例えば、塩化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウミ、硫酸アルミニウム、或いはアル
ミニウムアルコキシド化合物を溶解した溶液であれば、
各アルミニウム化合物については下記反応が進行する。 2AlCl3 ＋ 3H2O → Al2O3 ＋ 6HCl 2Al(NO3)3 → Al2O3 ＋ 3N2 ＋7.5O2 Al2(SO4)3 → Al2O3 ＋ 3SO2＋1.5O2 2Al(OCH3)3＋9O2 → Al2O3 ＋ 6CO2 ＋ 9H2O この様なアルミニウム化合物の熱分解反応又は加水分解
反応が容易に進行する高温雰囲気としては、酸素及び／
又は水分を含む雰囲気下で且つ温度が１１００℃以上、
特に１３００℃以上の高温に維持されていることが好ま
しい。高温雰囲気の上限温度は、特に限定する必要はな
いが、１５００℃を越える高温としても、アルミニウム
化合物のαーアルミナへの転移率は略飽和に達してお
り、且つ装置の耐熱性等の観点から１５００℃以下（特
に、１４００℃以下）とすることが好ましい。また、か
かる高温雰囲気は、例えば耐熱性炉材によって形成され
た反応炉内に、ＬＰＧ等の燃料と燃焼空気とを吹き込み
つつ燃焼させることによって形成できる。この様な、高
温雰囲気中におけるアルミニウム化合物の滞留時間を
０．４秒以上とすることによって、アルミニウム化合物
のα化を充分に行うことができる。このため、原料液の
反応炉への噴霧量等を調整し、高温雰囲気中におけるア
ルミニウム化合物の滞留時間を制御する。On the other hand, on the reaction surface, when the raw material liquid is spray-supplied into a high temperature atmosphere, alumina is easily formed by a thermal decomposition reaction of an aluminum compound or a hydrolysis reaction of an aluminum compound. For example, if it is a solution in which aluminum chloride, aluminum nitrate, aluminum sulfate, or an aluminum alkoxide compound is dissolved,
The following reactions proceed for each aluminum compound. 2AlCl 3 + 3H 2 O → Al 2 O 3 + 6HCl 2Al (NO 3) 3 → Al 2 O 3 + 3N 2 + 7.5O 2 Al 2 (SO 4) 3 → Al 2 O 3 + 3SO 2 + 1.5O 2 2Al (OCH 3 ) 3 + 9O 2 → Al 2 O 3 + 6CO 2 + 9H 2 O As a high temperature atmosphere in which the thermal decomposition or hydrolysis reaction of such an aluminum compound easily proceeds, oxygen and / or
Or, in an atmosphere containing water and a temperature of 1100 ° C. or higher,
It is particularly preferable that the temperature is maintained at a high temperature of 1300 ° C. or higher. The upper limit temperature of the high temperature atmosphere is not particularly limited, but the transition rate of the aluminum compound to α-alumina is almost saturated even at a high temperature exceeding 1500 ° C., and the heat resistance of the apparatus is 1500. It is preferable to set the temperature to not more than 0 ° C (particularly not more than 1400 ° C). Further, such a high temperature atmosphere can be formed, for example, by burning while burning a fuel such as LPG and combustion air into a reaction furnace formed of a heat resistant furnace material. By setting the residence time of the aluminum compound in the high temperature atmosphere to be 0.4 seconds or more, the α conversion of the aluminum compound can be sufficiently performed. Therefore, the amount of the raw material liquid sprayed into the reaction furnace is adjusted to control the residence time of the aluminum compound in the high temperature atmosphere.
【００１１】本発明のアルミナ粉末の製造方法は、図１
に示す製造装置で製造することができる。図１におい
て、攪拌機２が装着された混合槽４に、アルミニウム化
合物が溶解された原料液１と種晶としてのαーアルミナ
粉末３とを混合する。混合槽４内に貯留されているαー
アルミナ粉末が混合された原料液は、燃料配管７から供
給されるＬＰＧと燃焼空気配管６から供給される燃焼空
気との燃焼熱によって所定温度に維持されている反応炉
９内に、噴霧空気供給配管５から供給される噴霧空気に
よって噴霧される。反応炉９の高温雰囲気中を通過した
アルミナ粉末は、燃焼ガスと共に捕集器１０に送られて
燃焼ガスと分離され、粉体収納器１１に捕集される。一
方、捕集器１０によって分離された燃焼ガスは、熱交換
器１２を通過して燃焼空気と熱交換された後、排ガス処
理装置に送られる。粉体収納器１１に捕集されたアルミ
ナ粉末は随時取り出され、必要に応じて更に焼成処理を
施してもよい。この様な本発明によって得られたアルミ
ナ粉末は、一次粒子径が０．１〜０．２μｍ程度で且つ
凝集粒子が極めて少ない微粉体であるため、易焼結性の
セラミック粉末として使用することができる。The method for producing the alumina powder of the present invention is shown in FIG.
It can be manufactured by the manufacturing apparatus shown in. In FIG. 1, a raw material liquid 1 in which an aluminum compound is dissolved and an α-alumina powder 3 as a seed crystal are mixed in a mixing tank 4 equipped with a stirrer 2. The raw material liquid mixed with the α-alumina powder stored in the mixing tank 4 is maintained at a predetermined temperature by the heat of combustion of LPG supplied from the fuel pipe 7 and combustion air supplied from the combustion air pipe 6. It is atomized by the atomizing air supplied from the atomizing air supply pipe 5 into the existing reaction furnace 9. The alumina powder that has passed through the high temperature atmosphere of the reaction furnace 9 is sent to the collector 10 together with the combustion gas, separated from the combustion gas, and collected in the powder container 11. On the other hand, the combustion gas separated by the collector 10 passes through the heat exchanger 12 and is heat-exchanged with the combustion air, and then sent to the exhaust gas treatment device. The alumina powder collected in the powder container 11 may be taken out at any time, and may be further subjected to firing treatment if necessary. Such an alumina powder obtained by the present invention is a fine powder having a primary particle size of about 0.1 to 0.2 μm and very few agglomerated particles, and therefore, it can be used as an easily sinterable ceramic powder. it can.
【００１２】[0012]
【実施例】本発明を実施例によって更に詳細に説明す
る。 実施例１ 図１に示す製造装置を使用してアルミナ粉末を製造し
た。反応炉９の内容積は０．０４３ｍ3 であり、捕集器
１０内にはセラミックフィルターを用いた。先ず、原料
液としてアルミニウムイオン濃度が４．４重量％である
塩化アルミニウムの水溶液とαーアルミナ粉末とを混合
槽４に供給しつつ攪拌機２で混合し、αーアルミナ粉末
を均一に分散した。この際に、αーアルミナ粉末として
は、平均粒子径０．３μｍで且つ比表面積９ｍ2 のもの
を使用し、その添加量を、原料液に溶解した塩化アルミ
ニウムを酸化アルミニウムに換算した換算量に対して、
６重量％とした。次いで、出口温度（焙焼温度）が１４
００℃に維持されている反応炉９に、キャリヤーガスと
して空気流を用いた二流体噴霧ノズルによって、αーア
ルミナ粉末が分散されている原料液を噴霧した。この原
料液の噴霧量は、アルミナ粉末の滞留時間が０．４〜
０．５秒となるように調整した。EXAMPLES The present invention will be described in more detail by way of examples. Example 1 Alumina powder was manufactured using the manufacturing apparatus shown in FIG. The internal volume of the reaction furnace 9 was 0.043 m 3 , and a ceramic filter was used in the collector 10. First, an aqueous solution of aluminum chloride having an aluminum ion concentration of 4.4% by weight as a raw material liquid and α-alumina powder were supplied to the mixing tank 4 and mixed with the stirrer 2 to uniformly disperse the α-alumina powder. At this time, as the α-alumina powder, one having an average particle diameter of 0.3 μm and a specific surface area of 9 m 2 was used, and its addition amount was based on the conversion amount of aluminum chloride dissolved in the raw material liquid converted to aluminum oxide. hand,
It was 6% by weight. Then, the outlet temperature (roasting temperature) is 14
The raw material liquid in which the α-alumina powder was dispersed was sprayed into the reactor 9 maintained at 00 ° C. by a two-fluid spray nozzle using an air flow as a carrier gas. The amount of spray of the raw material liquid is such that the residence time of the alumina powder is 0.4 to
It was adjusted to be 0.5 seconds.
【００１３】得られたアルミナ粉末中のαーアルミナ成
分比率をＸ線回折を利用し、Redmond の方法〔丸善株式
会社「Ｘ線結晶学」上巻〕によって分析した。この際
に、αーアルミナの（１０４）面、（１１３）面、（１
１６）面のピーク強度に注目して分析を行った。本実施
例のアルミナ粉末中のαーアルミナ成分比率は、９３重
量％であった。また、得られたアルミナ粉末は、一次粒
子径が０．１〜０．２μｍの微粉体で且つ凝集粒子が極
めて少ないものであった。The α-alumina component ratio in the obtained alumina powder was analyzed by the method of Redmond [Maruzen Co., Ltd., "X-ray crystallography", first volume] using X-ray diffraction. At this time, the (104) plane, (113) plane, (1
16) The analysis was carried out paying attention to the peak intensity of the plane. The ratio of α-alumina component in the alumina powder of this example was 93% by weight. Further, the obtained alumina powder was a fine powder having a primary particle diameter of 0.1 to 0.2 μm and had very few aggregated particles.
【００１４】比較例１ 実施例１において、種晶としてのαーアルミナ粉末が無
添加の原料液を、反応炉９に供給した他は実施例１と同
様にアルミナ粉末を製造した。得られたαーアルミナ粉
末中のαーアルミナ成分比率は２〜３重量％であった。Comparative Example 1 An alumina powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the raw material liquid to which the α-alumina powder as a seed crystal was not added was supplied to the reaction furnace 9. The ratio of α-alumina component in the obtained α-alumina powder was 2-3% by weight.
【００１５】実施例２ 実施例１において、反応炉９の焙焼温度及び種晶として
のαーアルミナ粉末の添加量を、下記表１に示すように
変更した他は実施例１と同様に行った。得られたアルミ
ナ粉末中のαーアルミナ成分比率を表１に併せて示す。Example 2 Example 1 was repeated except that the roasting temperature of the reaction furnace 9 and the addition amount of α-alumina powder as a seed crystal were changed as shown in Table 1 below. . Table 1 also shows the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder.
【表１】 表１において、得られたアルミナ粉末中のαーアルミナ
成分比率が７０重量％以上であれば、そのまま実用に供
することができる。一方、αーアルミナ成分比率が７０
重量％未満のアルミナ粉末は、更に焼成することによっ
て、容易にαーアルミナ成分比率を７０重量％以上とす
ることができる。この際の焼成は、従来のαーアルミナ
粉末の焼成に比較して、焼成時間を極めて短時間とする
ことができ、且つ焼成温度の低下も可能である。[Table 1] In Table 1, if the α-alumina component ratio in the obtained alumina powder is 70% by weight or more, it can be put to practical use as it is. On the other hand, the α-alumina component ratio is 70
Alumina powder of less than wt% can easily have an α-alumina component ratio of 70 wt% or more by further firing. Firing at this time can make the firing time extremely short and lower the firing temperature as compared with the conventional firing of α-alumina powder.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明によれば、噴霧焙焼法の焙焼温度
として、従来から実施されている固体焼成法の焼成温度
と略等しい温度を採用しても、得られるアルミナ粉末中
のαーアルミナ成分比率を高めることができるため、従
来のアルミナ粉末の噴霧焙焼法によってαーアルミナ粉
末を製造する場合に比較して、トンネルキルンやシャト
ルキルン等による再焼成の必要もなく、製造装置の簡素
化や省エネルギーを図ることができる。また、本発明に
よれば、アルミニウム化合物のα化を瞬時に行うことが
できるため、微粉体で且つ粒塊が極めて少ないαーアル
ミナ粉末を容易に得ることができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, even if the roasting temperature of the spray roasting method is approximately the same as the firing temperature of the solid firing method which has been conventionally used, α in the obtained alumina powder is used. -Since the ratio of alumina component can be increased, there is no need to re-fire with a tunnel kiln or shuttle kiln, compared to the case of producing α-alumina powder by the conventional spray roasting method of alumina powder, and the manufacturing equipment is simple. And energy saving can be achieved. Further, according to the present invention, the α-alumina powder, which is a fine powder and has very few agglomerates, can be easily obtained because the α-aluminization of the aluminum compound can be instantaneously performed.
【図１】本発明の製造方法を実施するための製造装置の
概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a manufacturing apparatus for carrying out a manufacturing method of the present invention.
１ 原料液 ２ 攪拌機 ３ αーアルミナ粉末 ４ 混合槽 ５ 噴霧空気供給配管 ６ 燃焼空気配管 ７ 燃料配管 ８ 噴霧ノズル ９ 反応炉 １０ 捕集器 １１ 粉体収納器 １２ 熱交換器 1 Raw Material Liquid 2 Stirrer 3 α-Alumina Powder 4 Mixing Tank 5 Spray Air Supply Pipe 6 Combustion Air Pipe 7 Fuel Pipe 8 Spray Nozzle 9 Reactor 10 Collector 11 Powder Storage 12 Heat Exchanger
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浅野 博志 東京都板橋区舟渡４丁目４−26 日鉄化工 機株式会社研究所内 (72)発明者 池田 誠 東京都板橋区舟渡４丁目４−26 日鉄化工 機株式会社研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Hiroshi Asano 4-4-2, Funato, Itabashi-ku, Tokyo Nitetsu Kakoki Co., Ltd. (72) Inventor Makoto Ikeda 4-4-2, Funato, Itabashi-ku, Tokyo Inside the laboratory of Tetsuka Machinery Co., Ltd.
Claims (3)
過させてαーアルミナ粉末を製造する際に、 該アルミニウム化合物が溶解された溶液中に、種晶とし
てのαーアルミナ粉末を添加した後、 前記αーアルミナ粉末を含有するアルミニウム化合物の
溶液を、高温雰囲気中に噴霧することを特徴とするアル
ミナ粉末の製造方法。1. When producing an α-alumina powder by passing an aluminum compound through a high temperature atmosphere, the α-alumina powder as a seed crystal is added to a solution in which the aluminum compound is dissolved, and the α-alumina is then added. A method for producing an alumina powder, which comprises spraying a solution of an aluminum compound containing the powder into a high temperature atmosphere.
が、溶液に溶解したアルミニウム化合物を酸化アルミニ
ウムに換算した換算量に対して、０．２重量％以上であ
る請求項１記載のアルミナ粉末の製造方法。2. The alumina powder according to claim 1, wherein the addition amount of the α-alumina powder as a seed crystal is 0.2% by weight or more based on the conversion amount of the aluminum compound dissolved in the solution converted into aluminum oxide. Manufacturing method.
ある請求項１記載のアルミナ粉末の製造方法。3. The method for producing an alumina powder according to claim 1, wherein the temperature of the high temperature atmosphere is 1100 ° C. or higher.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5278042A JPH07133110A (en) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | Production of alumina powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5278042A JPH07133110A (en) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | Production of alumina powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07133110A true JPH07133110A (en) | 1995-05-23 |
Family
ID=17591843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5278042A Pending JPH07133110A (en) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | Production of alumina powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07133110A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330574C (en) * | 2003-02-26 | 2007-08-08 | 住友化学工业株式会社 | Method for producing alpha -alumina powder |
| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
-
1993
- 1993-11-08 JP JP5278042A patent/JPH07133110A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330574C (en) * | 2003-02-26 | 2007-08-08 | 住友化学工业株式会社 | Method for producing alpha -alumina powder |
| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
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