JPH07119835B2 - In-target 13N-ammonia synthesis method - Google Patents
In-target 13N-ammonia synthesis methodInfo
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- JPH07119835B2 JPH07119835B2 JP8536691A JP8536691A JPH07119835B2 JP H07119835 B2 JPH07119835 B2 JP H07119835B2 JP 8536691 A JP8536691 A JP 8536691A JP 8536691 A JP8536691 A JP 8536691A JP H07119835 B2 JPH07119835 B2 JP H07119835B2
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、例えばＰＥＴシステ
ムに使用される標識化合物である13Ｎ−アンモニアの合
成方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for synthesizing 13 N-ammonia, which is a labeling compound used in a PET system, for example.
【０００２】[0002]
【従来の技術】同位元素で標識された化合物の製造方法
としては、例えばヨウ素化芳香族化合物と放射性ヨウ化
アルカル金属を硫酸アンモニウム及び硫酸銅の存在下に
酸性条件下で反応させる放射性ヨウ素化芳香族化合物の
製造法が知られている（特開平１−16092号公報）。こ
れは、予め同位体化合物を含む原料を液中で反応させ
て、同位体化合物を生成させる方法である。2. Description of the Related Art As a method for producing a compound labeled with an isotope, for example, a radioactive iodinated aromatic compound is prepared by reacting an iodinated aromatic compound with a radioactive alcal metal iodide in the presence of ammonium sulfate and copper sulfate under acidic conditions. A method for producing a compound is known (JP-A-1-16092). This is a method in which a raw material containing an isotope compound is previously reacted in a liquid to produce an isotope compound.
【０００３】ＰＥＴ(Positron Emission Tomography)シ
ステムは、患者の体内に陽電子放射性同位元素を投入
し、この同位元素から放出される陽電子が発生するγ線
を測定して各断層における放射性同位元素の分布を求
め、これによって患部を診断する方法として利用されて
いる。この放射性同位元素の合成方法としては、例えば
ピルビン酸-1-11Ｃの合成方法が特開平１−294639号公
報に開示されている。この方法は、サイクロトロンによ
って11ＣＯ2を生成し、これを非放射性ピルビン酸と11
ＣＯ2との交換反応させる方法である。The PET (Positron Emission Tomography) system inputs a positron radioisotope into a patient's body and measures the γ-rays generated by positrons emitted from the isotope to measure the distribution of the radioisotope at each fault. It is used as a method for obtaining and diagnosing an affected area. As a method for synthesizing this radioisotope, for example, a method for synthesizing pyruvic acid-1- 11 C is disclosed in JP-A 1-294639. This method produces 11 CO 2 by means of a cyclotron, which is converted to non-radioactive pyruvate and 11
This is a method of carrying out an exchange reaction with CO 2 .
【０００４】13Ｎ−アンモニアの製造技術としては、従
来図２に示す装置を用いるものが知られている(RADIOIS
OTOPES, vol. 30, pp1〜6, 1981)。この装置を用いて13
Ｎ−アンモニアを製造する方法としては、一定量のター
ゲット水を三方コック12、二方コック13を通って照射セ
ル８に送入する。次に、コック12を切り換え、ヘリウム
ガス又は窒素ガスを圧送用ガスとして送液配管15内に残
っているターゲット水を全量照射セル８に入れる。この
際、コック16を開けておいて圧送用ガスは配管17から排
出させる。それからコック12、コック13、コック16を閉
じ、プロトンビーム10を照射するとターゲット水の酸素
原子が核反応を起こして13Ｎを生成する。この窒素原子
が周囲の酸素原子と反応して13Ｎ−硝酸イオン（13Ｎ−
ＮＯ3 -）を生成する。次にコック19を開け、さらにコッ
ク12、コック13を開けて照射が終了したターゲット水を
反応容器20に入れる。そこでコック21、コック22を開
け、バイアル23に入っている試薬ＴiＣl3を反応容器20
に入れる。さらにコック24、コック25を開けてバイアル
26に入っている試薬ＮaＯＨを反応容器20に入れる。次
いで、ヒーター27で反応容器を加熱して反応させ、13Ｎ
−硝酸イオンを13Ｎ−アンモニアに変える。これを配管
28を経てバイアル30に蒸留回収する。従来、13Ｎ−アン
モニアは上記のようにして製造していた。As a technique for producing 13 N-ammonia, one using a device shown in FIG. 2 is conventionally known (RADIOIS
OTOPES, vol. 30, pp1-6, 1981). With this device 13
As a method of producing N-ammonia, a fixed amount of target water is fed into the irradiation cell 8 through the three-way cock 12 and the two-way cock 13. Next, the cock 12 is switched, and the target water remaining in the liquid supply pipe 15 is put into the irradiation cell 8 using helium gas or nitrogen gas as a pressure-feeding gas. At this time, the cock 16 is opened and the pressure-feeding gas is discharged from the pipe 17. Then, when the cock 12, the cock 13 and the cock 16 are closed and the proton beam 10 is irradiated, the oxygen atom of the target water causes a nuclear reaction to generate 13 N. This nitrogen atom reacts with the surrounding oxygen atoms to produce 13 N-nitrate ion ( 13 N-
NO 3 -) to generate. Next, the cock 19 is opened, the cocks 12 and 13 are further opened, and the target water after the irradiation is put into the reaction container 20. Then, the cock 21 and the cock 22 are opened, and the reagent TiCl 3 contained in the vial 23 is added to the reaction container 20.
Put in. Further open cock 24 and cock 25 to open the vial.
The reagent NaOH contained in 26 is placed in the reaction vessel 20. Next, the reaction vessel is heated by the heater 27 to cause reaction, and 13 N
-Change nitrate ions to 13 N-ammonia. Plumbing this
Distill and recover vial 30 via 28. Conventionally, 13 N-ammonia has been produced as described above.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上記の13Ｎ−アンモニ
アの合成方法では、照射終了後反応させて生成した13Ｎ
−アンモニアをバイアル30に取り出すまでに10分以上の
時間がかかっていた。13Ｎ−は半減期が9.96分と短いた
め、その間に13Ｎの約半分が崩壊により失われていた。
また、操作が複雑で煩瑣であり、装置も複雑になること
も問題であった。In the above-mentioned method for synthesizing 13 N-ammonia, 13 N produced by the reaction after completion of irradiation is produced.
-It took 10 minutes or more to take the ammonia into the vial 30. Since 13 N-has a short half-life of 9.96 minutes, about half of 13 N was lost due to decay during that time.
In addition, the operation is complicated and complicated, and the device is complicated.
【０００６】この発明は、上記のような問題点を解決す
るためなされたものであり、簡単な操作で短時間に13Ｎ
−アンモニアを合成できる方法を提供することを目的と
している。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and is 13 N in a short time with a simple operation.
-The aim is to provide a method by which ammonia can be synthesized.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題は、合成装置内
にターゲット水と水素を送入して0.1〜５kg/cm2の加圧
状態とし、該ターゲット水を循環させながらそれにプロ
トンビームを照射して 13Ｎ−アンモニアを生成させるこ
とを特徴とするインターゲットでの13Ｎ−アンモニア合
成方法によって解決される。[Means for Solving the Problems]
Inject target water and hydrogen to 0.1 to 5kg / cm2Pressurization
State and circulate the target water while
Irradiate a ton beam 13To produce N-ammonia
In-target featuring13N-ammonia compound
It will be solved according to the method.
【０００８】本発明の合成方法で使用される合成装置
は、ターゲット水にプロトンビームを照射する照射セル
と、ターゲット水を受容する中間容器と、両者間をター
ゲット水を循環させる循環ラインと、該循環ラインの途
中に設けられた送液ポンプとを有し、さらに水素ガス供
給管が接続されたものを用いる。さらに、ターゲット水
供給管及び反応生成物である13Ｎ−アンモニア水の抜出
管の接続されているものが好ましい。このような装置内
にターゲット水と水素を送入する。The synthesis apparatus used in the synthesis method of the present invention comprises an irradiation cell for irradiating a target water with a proton beam, an intermediate container for receiving the target water, and a circulation line for circulating the target water between them. A liquid supply pump provided in the middle of the circulation line and further connected to a hydrogen gas supply pipe is used. Further, it is preferable that the target water supply pipe and the extraction pipe of the reaction product 13 N-ammonia water are connected. Target water and hydrogen are fed into such an apparatus.
【０００９】ターゲット水は、プロトンビームを照射し
て13Ｎ−アンモニア水を生成させるものであり、通常は
純水、蒸留水などの精製水を用いる。13Ｎ−アンモニア
を注射薬として用いる場合には、無菌水を用いることが
好ましい。ターゲット水の使用量は、合成装置の容積等
に応じて定まる。すなわち、水素ガスが循環ラインに流
入しない程度が少なくとも必要であり、上限は水素ガス
がターゲット水を還元雰囲気に維持できる程度の水素ガ
ス空間を残すように定められる。The target water is for irradiating a proton beam to produce 13 N-ammonia water, and usually purified water such as pure water or distilled water is used. When 13 N-ammonia is used as an injection, sterile water is preferably used. The amount of target water used is determined according to the volume of the synthesizer and the like. That is, it is necessary that at least the hydrogen gas does not flow into the circulation line, and the upper limit is set so that the hydrogen gas leaves a hydrogen gas space that can maintain the target water in the reducing atmosphere.
【００１０】水素はターゲット水を還元雰囲気に保って
アンモニアを生成させるものであり、ターゲット水と水
素ガスの容積比では広範囲にわたり適用可能であるが、
例えば１：10〜10：１程度が適当である。Hydrogen is used to generate ammonia by keeping the target water in a reducing atmosphere, and it can be applied over a wide range in the volume ratio of target water and hydrogen gas.
For example, about 1:10 to 10: 1 is suitable.
【００１１】ターゲット水と水素は0.1〜５kg/cm2程
度、好ましくは0.5〜５kg/cm2程度、特に好ましくは0.5
〜２kg/cm2程度に加圧する。0.1kg/cm2未満ではアンモ
ニアの生成量が少ないため実用的でなく、一方５kg/cm2
を越えると高い耐圧性を有する合成装置を使用しなけれ
ばならなくなる。The target water and hydrogen are about 0.1 to 5 kg / cm 2 , preferably about 0.5 to 5 kg / cm 2 , and particularly preferably 0.5.
Pressurize to ~ 2kg / cm 2 . If it is less than 0.1 kg / cm 2, it is not practical because the amount of ammonia produced is small, while 5 kg / cm 2
Beyond that, it becomes necessary to use a synthesizer having high pressure resistance.
【００１２】ターゲット水を循環する速度は、要はプロ
トンビームの照射によって照射セル内のターゲット水が
酸化雰囲気にならず、かつ照射セル内に生じた気泡を反
応を阻害しない程度に除去できる速度であればよく、そ
れ程大きな速度にする必要はない。The target water is circulated at a speed at which the target water in the irradiation cell does not become an oxidizing atmosphere due to the irradiation of the proton beam and bubbles generated in the irradiation cell can be removed to such an extent that the reaction is not hindered. There is no need to make it so fast.
【００１３】プロトンビーム源及びビーム量は、標識化
合物の合成装置に使用される通常のものでよく、13Ｎ−
アンモニアの生成効率等を考慮して最も好ましいビーム
量になるように条件が設定される。プロトンビームの照
射時間も通常は13Ｎ−アンモニアの濃度が最大濃度に達
する付近まで行なうことが好ましいが、13Ｎ−アンモニ
アは寿命が短いところから生成物の純度の関係も考慮し
て適宜設定される。プロトンビームの照射とターゲット
水の循環はいずれを先に行なってもよいが、特段の目的
がなければターゲット水の循環開始が先に行なわれる。The proton beam source and the beam amount may be the usual ones used in the apparatus for synthesizing a labeled compound, and 13 N-
The conditions are set so as to obtain the most preferable beam amount in consideration of the generation efficiency of ammonia and the like. It is preferable that the irradiation time of the proton beam is usually performed until the concentration of 13 N-ammonia reaches the maximum concentration, but since 13 N-ammonia has a short life, it is appropriately set in consideration of the purity of the product. It Irradiation of the proton beam and circulation of the target water may be performed first, but if there is no particular purpose, the circulation of the target water is started first.
【００１４】照射終了後は、使用目的に応じそのまま使
用することもでき、必要により苛性アルカリを加えて揮
散させてこれを回収する等の精製を行なうこともでき
る。After the irradiation, it can be used as it is depending on the purpose of use, and if necessary, caustic alkali can be added and volatilized to recover it.
【００１５】[0015]
【作用】水の酸素原子がプロトンと核反応して13Ｎを生
成し、これが周囲の水素原子と結合して13Ｎ−アンモニ
アを生成している。[Function] Oxygen atoms in water react with protons to produce 13 N, which is combined with surrounding hydrogen atoms to produce 13 N-ammonia.
【００１６】本発明の方法においては、ターゲット水に
水素を加圧状態で共存させることによってターゲット水
内を還元雰囲気に保ち、プロトンビームの照射によって
酸素原子が分解して生成した13Ｎから直接13Ｎ−アンモ
ニアを生成させている。また、ターゲット水を循環させ
ることによって、照射部で水が分解して生成する酸素原
子が溶存して酸化雰囲気になるのを防止し、また照射部
の気泡を除去して照射効率の低下を防止している。In the process of the present invention, maintaining the target in the water to a reducing atmosphere by the coexistence of hydrogen to the target water under pressure directly from 13 N to an oxygen atom is generated by decomposing by the irradiation of proton beam 13 N-ammonia is produced. In addition, by circulating the target water, it is possible to prevent the oxygen atoms generated by the decomposition of water in the irradiation part from dissolving and becoming an oxidizing atmosphere, and also to eliminate the bubbles in the irradiation part and prevent the reduction of irradiation efficiency. is doing.
【００１７】[0017]
【実施例】図１は、本発明の実施例で使用されたターゲ
ットボックスの概要を示すフローシートである。この装
置を用いて窒素13のアンモニア水を製造する方法として
は、まずターゲット材料である一定量の水（ターゲット
水）を三方コック１、二方コック２を通って中間容器３
に送入する。これにより、循環ライン側は水に満たされ
た状態になり、系内の気体は中間容器に集まる。次に、
コック１を切り換えて送液配管内に残っているターゲッ
ト水を水素ガスにより圧送して全量を中間容器内に入れ
るとともに、中間容器３内に残っている気体を水素ガス
でパージする。パージされた気体は、コック４を通って
系外に排出される。続いてコック４を閉じ、圧力計５で
圧力を測定しながらターゲットボックス内を水素ガスで
必要圧力に加圧し、コック１及びコック２を閉じる。次
に、送液ポンプ６を作動させて中間容器３内のターゲッ
ト水をコック７、照射セル８、コック９を通って中間容
器３に戻る循環ラインを循環させる。この状態でプロト
ンビーム10を照射すると、ターゲット水の酸素原子が核
反応を起こして13Ｎを生成する。この窒素原子が水素と
反応してターゲット水中に13Ｎ−アンモニアを生成す
る。照射終了後、コック７及びコック９を切り換え、コ
ック１及びコック２を開けてターゲットボックスから13
Ｎ−アンモニア水を配管11を通って取り出す。EXAMPLE FIG. 1 is a flow sheet showing an outline of a target box used in an example of the present invention. As a method for producing ammonia water containing nitrogen 13 using this apparatus, first, a certain amount of water (target water) as a target material is passed through the three-way cock 1 and the two-way cock 2 and the intermediate container 3
Send to. As a result, the circulation line side is filled with water, and the gas in the system collects in the intermediate container. next,
The cock 1 is switched to pump the target water remaining in the liquid supply pipe by hydrogen gas to put the whole amount in the intermediate container, and the gas remaining in the intermediate container 3 is purged with hydrogen gas. The purged gas is discharged to the outside of the system through the cock 4. Subsequently, the cock 4 is closed, and while measuring the pressure with the pressure gauge 5, the inside of the target box is pressurized to the required pressure with hydrogen gas, and the cock 1 and the cock 2 are closed. Next, the liquid feed pump 6 is operated to circulate the target water in the intermediate container 3 through the cock 7, the irradiation cell 8 and the cock 9 to the circulation line which returns to the intermediate container 3. When the proton beam 10 is irradiated in this state, the oxygen atom of the target water causes a nuclear reaction to generate 13 N. This nitrogen atom reacts with hydrogen to produce 13 N-ammonia in the target water. After the irradiation is completed, switch cock 7 and cock 9 and open cock 1 and cock 2 to open the target box 13
N-ammonia water is taken out through the pipe 11.
【００１８】上記の方法により、水素圧力を変えて13Ｎ
−アンモニア水を製造した。製造条件を下記に示す。By the above method, the hydrogen pressure was changed to 13 N
-Ammonia water was produced. The manufacturing conditions are shown below.
【００１９】ターゲットボックス内容積：７ml ターゲット水量：３〜５ml 循環速度：100ml/min 照射時間：10分 照射粒子：プロトン 12ＭeＶ 照射電流：約15μＡTarget box internal volume: 7 ml Target water volume: 3-5 ml Circulation rate: 100 ml / min Irradiation time: 10 minutes Irradiated particles: Proton 12 MeV Irradiation current: Approximately 15 μA
【００２０】得られた結果を図３及び図４に示す。図３
は添加水素圧力と13Ｎ−アンモニア生成量の関係を示す
グラフであり、図４は添加水素圧力と生成13Ｎ−アンモ
ニアの放射化学的純度の関係を示すグラフである。両図
において、○印は循環ポンプを作動させて循環型で行な
った場合であり、□印は作動させないで非循環型で行な
った場合である。これらの図に示すように、循環型の場
合には水素圧力が0.1kg/cm2付近でアンモニア生成量及
び放射化学的純度も充分な結果が得られ、0.5kg/cm2付
近でほぼ飽和状態に達することがわかる。一方、非循環
型で行なった場合には、飽和状態に達するには水素圧力
を２kg/cm2を越える圧力にする必要があり、なおかつ生
成量も放射化学的純度も循環型に比べて低い。The results obtained are shown in FIGS. 3 and 4. Figure 3
Is a graph showing the relationship between the added hydrogen pressure and the amount of 13 N-ammonia produced, and FIG. 4 is a graph showing the relationship between the added hydrogen pressure and the radiochemical purity of the produced 13 N-ammonia. In both figures, ◯ indicates the case where the circulation pump is operated to perform the circulation type, and □ indicates the case where the circulation pump is not operated to perform the non-circulation type. As shown in these figures, the ammonia generation amount of hydrogen pressure at around 0.1 kg / cm 2 and radiochemical purity satisfactory results are obtained in the case of recycling, nearly saturated at around 0.5 kg / cm 2 You can see that On the other hand, when the non-circulation type is used, the hydrogen pressure needs to exceed 2 kg / cm 2 in order to reach the saturated state, and the production amount and the radiochemical purity are lower than those of the circulation type.
【００２１】アンモニア生成量は、13Ｎの放射能を放射
能測定器を用いて測定した。また、放射化学的純度は照
射終了後のターゲット水を高速液体クロマトグラフにて
分析した。The amount of ammonia produced was determined by measuring the radioactivity of 13 N using a radioactivity measuring instrument. The radiochemical purity of the target water after the irradiation was analyzed by high performance liquid chromatography.
【００２２】次に、循環型は水素圧力を0.7kg/cm2と
し、非循環型は2.2kg/cm2として同様にアンモニア合成
を行ない、生成物の13Ｎの分布を測定した結果を図５に
示す。同図に示すように、循環型の場合は生成した放射
能のほぼ95％が13Ｎ−ＮＨ4 +の化学形で取り出された。
それに対し、非循環型では約73％であり、13Ｎ−ＮＯ3 -
や水中にある未確定物、13Ｎ−Ｎ2といった副生成物が
生成されていることがわかった。Next, the hydrogen pressure was 0.7 kg / cm 2 for the circulation type and 2.2 kg / cm 2 for the non-circulation type, and ammonia synthesis was carried out in the same manner, and the distribution of 13 N of the product was measured. Shown in. As shown in the figure, in the case of the circulation type, almost 95% of the generated radioactivity was extracted in the chemical form of 13 N-NH 4 + .
In contrast, in the non-circulating about 73%, 13 N-NO 3 -
It was found that undetermined substances in water and water, and by-products such as 13 N-N 2 were generated.
【００２３】上記成分の分析方法としては、照射終了後
のターゲット水を回収する時にガスを同時に風船に回収
して、それぞれの放射能を測定し、水については高速液
体クロマトグラフで成分を分析した。As a method of analyzing the above components, when collecting target water after the irradiation, the gas is simultaneously collected in a balloon and the radioactivity of each is measured, and the components of water are analyzed by a high performance liquid chromatograph. .
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上のように、この発明によればターゲ
ット水を水素で0.1〜５kg/cm2に加圧し、かつポンプに
よって循環しながら照射することによってターゲットボ
ックス内で直接13Ｎ−アンモニアを製造することがで
き、安定して13Ｎ−アンモニアを得ることができる。し
かも副産物が少なく、13Ｎ−アンモニアを高純度でしか
も短時間に簡単な操作で得ることができる。As described above, according to the present invention, the target water is pressurized to 0.1 to 5 kg / cm 2 with hydrogen, and 13 N-ammonia is directly supplied in the target box by irradiating it while circulating it with a pump. It can be produced, and 13 N-ammonia can be stably obtained. Moreover, there are few by-products, and 13 N-ammonia can be obtained with high purity and in a short time by a simple operation.
【図１】本発明の実施例で使用されたターゲットボック
スの概要を示すフローシートである。FIG. 1 is a flow sheet showing an outline of a target box used in an embodiment of the present invention.
【図２】従来の合成方法で使用されていた装置の概要を
示すフローシートである。FIG. 2 is a flow sheet showing an outline of an apparatus used in a conventional synthesis method.
【図３】本発明の実施例で得られた13Ｎ−アンモニア生
成量と添加水素圧力の関係を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of 13 N-ammonia produced and the pressure of added hydrogen obtained in the example of the present invention.
【図４】上記、実施例で得られた13Ｎ−アンモニアの放
射化学的純度と添加水素圧力の関係を示すグラフであ
る。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the radiochemical purity of 13 N-ammonia obtained in the above example and the pressure of added hydrogen.
【図５】本発明の別の実施例で得られた生成物の13Ｎの
分布を循環を行なわないで得られた生成物の13Ｎの分布
と比較して示した棒グラフである。FIG. 5 is a bar graph showing the 13 N distribution of the product obtained in another example of the present invention compared to the 13 N distribution of the product obtained without circulation.
Claims (1)
して0.1〜５kg/cm2の加圧状態とし、該ターゲット水を
循環させながらそれにプロトンビームを照射して13Ｎ−
アンモニアを生成させることを特徴とするインターゲッ
トでの13Ｎ−アンモニア合成方法1. A target water and hydrogen are fed into the synthesizer to make a pressurized state of 0.1 to 5 kg / cm 2 , and the target water is circulated and irradiated with a proton beam to produce 13 N-.
In-target 13 N-ammonia synthesis method characterized by producing ammonia
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Families Citing this family (3)
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| JP6162063B2 (en) * | 2014-03-17 | 2017-07-12 | 住友重機械工業株式会社 | Radioisotope purification apparatus and radioisotope purification method |
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- 1991-04-17 JP JP8536691A patent/JPH07119835B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH04318497A (en) | 1992-11-10 |
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