JPH07115887B2 - Method for producing glass containing rare earth element - Google Patents
Method for producing glass containing rare earth elementInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、希土類元素含有ガラス、特に不純物の少な
い希土類元素ドープ酸化物型ガラスを安定して供給でき
る方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for stably supplying rare earth element-containing glass, particularly rare earth element-doped oxide glass.
〈従来の技術〉 近年光ファイバの応用分野が広がるとともに、光ファイ
バを単に光の伝送媒体としてだけでなく、センサーとし
て利用したり、ファイバのコア中に光学的な活性物質を
添加することにより、能動的な光学素子として利用する
機運が高まっている。その一つの例としては、光ファイ
バのコア内に、ランタン、イツトリウム、ネオジウム、
エルビウム、ホルミウムなどの希土類元素を添加するこ
とにより、光学的な活性を高め、例えば光ファイバ導波
路型の光増幅器を作成したり、ファイバ型のレーザを構
成したりすることが行われている。<Prior art> With the recent expansion of application fields of optical fibers, by using the optical fiber not only as a light transmission medium but also as a sensor or by adding an optically active substance into the core of the fiber, The momentum to use it as an active optical element is increasing. As one example, lanthanum, yttrium, neodymium,
By adding a rare earth element such as erbium or holmium, optical activity is increased, and for example, an optical fiber waveguide type optical amplifier is produced or a fiber type laser is constructed.
現在光ファイバとしては、最も低損失なのはいわゆる石
英系ガラスファイバであり、このファイバでは、二酸化
硅素を主成分としてそのコア・クラッド間の屈折率差を
生じさせる為に、ゲルマニウム、リン、ボロンなどの酸
化物、フッ素などがガラス中に添加される。その意味で
は、希土類元素添加光ファイバにおいても、石英系ガラ
スを利用することが望ましいと言える。これまでに知ら
れている方法では、第４図に示すように、いわゆるMCVD
法（内付け法）を応用したものがある。At present, the lowest loss of optical fibers is so-called silica glass fiber. In this fiber, in order to cause a difference in refractive index between the core and the clad of silicon dioxide as a main component, germanium, phosphorus, boron, etc. Oxides, fluorine, etc. are added to the glass. In that sense, it can be said that it is desirable to use silica glass even in the rare earth element-doped optical fiber. According to the method known so far, as shown in FIG.
There is an application of the law (internal method).
第４図において、100は、例えば石英ガラス管で、その
一端付近は拡径されて希土類元素の塩化物102例えばNdC
l3を収容するドーパント揮散用のチャンバ104を備えて
いる。106はMCVD方法において通常用いられている酸水
素バーナで、石英ガラス管100の一端から他端に向けて
矢印に示すようにトラバースされるもので、前記チャン
バ104側一端から供給されるSiCl4、GeCl4などのガラス
原料ガスとO2 108とを熱酸化反応によりガラス層として
石英ガラス管内壁に堆積させるためのものである。また
110はチャンバ104内に収容されたNdCl3を揮散させる外
部固定バーナである。以上の構成においてチャンバ104
側一端からSiCl4＋GeCl4＋O2を供給し、チャンバ104内
にNdCl3を収容しておき固定バーナ110でNdCl3を揮散さ
せるとともにバーナ106をトラバースすることにより石
英ガラス管100の内壁にNdを含むGeO2−SiO2ガラス112を
堆積させる。なお114は予め石英ガラス管100の内壁に形
成されたクラッディング用としてのガラス層で、例えば
SiO2−P2O5−Ｆガラスを堆積させておけば前記ガラス11
0をコア材とする光通信用のガラス母材とすることがで
きる。In FIG. 4, 100 is, for example, a quartz glass tube, the diameter of which is enlarged near one end thereof and the chloride of rare earth element 102, for example, NdC.
It includes a chamber 104 for dopant volatilization housing the l 3. 106 is an oxyhydrogen burner normally used in the MCVD method, which is traversed from one end to the other end of the quartz glass tube 100 as shown by the arrow, and SiCl 4 supplied from one end of the chamber 104 side, This is for depositing a glass source gas such as GeCl 4 and O 2 108 as a glass layer on the inner wall of the quartz glass tube by a thermal oxidation reaction. Also
110 is an external fixed burner that volatilizes NdCl 3 contained in the chamber 104. With the above configuration, the chamber 104
By supplying SiCl 4 + GeCl 4 + O 2 from one end of the side, accommodating NdCl 3 in the chamber 104, volatilizing NdCl 3 with the fixed burner 110, and traversing the burner 106, Nd is applied to the inner wall of the quartz glass tube 100. The containing GeO 2 —SiO 2 glass 112 is deposited. Note that 114 is a glass layer for cladding formed in advance on the inner wall of the quartz glass tube 100, for example,
If SiO 2 -P 2 O 5 -F glass is deposited, the glass 11
A glass base material for optical communication having 0 as a core material can be used.
〈発明が解決すべき問題点〉 しかし、このような内付け法〈MCVD法〉では、得られる
ガラスは、基本的に光ファイバ用のガラスのみであり、
その応用分野には限りがある。<Problems to be solved by the invention> However, in such an internal attachment method <MCVD method>, the obtained glass is basically only glass for optical fiber,
Its application fields are limited.
〈問題点を解決するための手段〉 この発明は、以上の観点から高周波プラズマ炎内に希土
類元素含有原料とガラス原料とを吸込み、希土類元素含
有ガラスを簡単にしてかつ安定して得るための方法を提
供するものである。<Means for Solving Problems> The present invention is a method for sucking a rare earth element-containing raw material and a glass raw material into a high-frequency plasma flame from the above viewpoint, to obtain a rare earth element-containing glass simply and stably. Is provided.
なお、希土類原料としては、塩化物、臭化物、沃化物、
などのハロゲン化物の他、かなり沸点が高いと言われて
いる酸化物も利用することができる。また、希土類元素
としては特に制限はなく、ランタン、セリウム、ネオジ
ウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テル
ビウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イツテル
ビウムなどが用いられる。The rare earth materials include chloride, bromide, iodide,
In addition to halides such as, oxides that are said to have a considerably high boiling point can also be used. The rare earth element is not particularly limited, and lanthanum, cerium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium, and ytterbium are used.
〈実施例〉 第１図は、この発明方法に適用される装置を示したもの
で、まずその構造について説明する。１は、Nd、Er、Ｙ
などの希土類元素原料粉末２を収容する石英ガラス製の
チャンバで、加振器３により振動を受けてその直下に連
通する石英パイプ４内にチャンバ下部のノズル５を通し
て所定量づつ供給されるようになされている。石英パイ
プ５は落下量制限のため最初は細く、途中から拡径され
て後述するプラズマ発生装置と接続されている。なお６
は希土類原料粉末２を搬送するためのArキャリアガス供
給パイプである。また７はArキャリアガスによって搬送
された希土類元素原粉粉末２を1000℃程度に予熱して揮
散させプラズマ炎内での反応を促進させるために、石英
パイプ４の拡径部を周囲から加熱するプレヒータであ
る。８は、高周波プラズマ炎を発生させるためのプラズ
マ発生装置で、全体として円筒状で、上部10と下部11と
からなる石英ガラス製の本体部９と、この下部11外周部
を囲むワークコイル12と、このワークコイル12に高周波
を印加する高周波発振器13とから構成されている。本体
部９の上部10の上端には、石英パイプ４の拡径部と連通
する石英製パイプ14が下部11に向かって延びており、ま
たプラズマ炎発生のためのAr、O2ガスなどのプラズマガ
ス供給口15,15を備えている。なお16は供給されたプラ
ズマガスAr、O2による高周波誘導プラズマ炎を示す。一
方20は、プラズマ発生装置８の下部11の直下に連通して
設けられた円筒状の石英ガラス製反応部で、孔21を有
し、ここにプラズマ炎による熱酸化反応によってガラス
となるSiCl4、GeCl4などのガラス主原料ガスをキャリア
ガスとともに供給する供給パイプ22が挿通されており、
この供給パイプ22はプラズマ炎の中心軸とほぼ45度をな
す角度で炎内に吹込めるように取付けられ、その先端は
プラズマ炎近傍にまで延びている。23はプラズマ炎16の
直下に位置される石英ガラス製の支持体で、プラズマ炎
16により1850℃〜2200℃程に予め予熱され、長さ軸方向
に回転されるとともに、上下動可能に構成されている。
24は、プラズマ炎16の熱により、揮散したNd、Er、Ｙな
どの希土類元素原料ガス及び主ガラス原料ガスが熱酸化
反応して生成される希土類元素を含む透明ガラスで、円
柱状のガラスプリフォーム25として支持体23上に堆積さ
れる。このガラスプリフォーム25は、プラズマ炎16の所
定の温度部分を利用することによって直接ガラス化した
透明ガラスのものの他にスート状のガラスにもなし得
る。<Embodiment> FIG. 1 shows an apparatus applied to the method of the present invention. First, the structure will be described. 1 is Nd, Er, Y
In a chamber made of quartz glass for containing the rare earth element raw material powder 2 such as, for example, a predetermined amount is supplied through a nozzle 5 at the lower part of the chamber into a quartz pipe 4 which is vibrated by an exciter 3 and communicates therewith. Has been done. The quartz pipe 5 is initially thin to limit the amount of drop, and is expanded from the middle to be connected to a plasma generator described later. 6
Is an Ar carrier gas supply pipe for carrying the rare earth raw material powder 2. Further, 7 heats the expanded diameter portion of the quartz pipe 4 from the surroundings in order to preheat the rare earth element raw powder 2 carried by the Ar carrier gas to about 1000 ° C. to volatilize and promote the reaction in the plasma flame. It is a preheater. Reference numeral 8 denotes a plasma generator for generating a high-frequency plasma flame. The main body 9 is made of quartz glass and has a cylindrical shape as a whole and includes an upper portion 10 and a lower portion 11, and a work coil 12 surrounding the outer peripheral portion of the lower portion 11. And a high frequency oscillator 13 for applying a high frequency to the work coil 12. At the upper end of the upper portion 10 of the main body portion 9, a quartz pipe 14 communicating with the expanded diameter portion of the quartz pipe 4 extends toward the lower portion 11, and a plasma such as Ar or O 2 gas for generating a plasma flame is formed. It is equipped with gas supply ports 15 and 15. Reference numeral 16 denotes a high frequency induction plasma flame caused by the supplied plasma gases Ar and O 2 . On the other hand, 20 is a cylindrical quartz glass reaction part which is provided directly below the lower part 11 of the plasma generator 8 and has a hole 21 in which SiCl 4 which becomes glass by a thermal oxidation reaction by a plasma flame. , A supply pipe 22 for supplying a glass main raw material gas such as GeCl 4 together with a carrier gas is inserted,
The supply pipe 22 is attached so that it can be blown into the flame at an angle of about 45 degrees with the central axis of the plasma flame, and its tip extends to the vicinity of the plasma flame. 23 is a quartz glass support located directly below the plasma flame 16
It is preheated to about 1850 ℃ ~ 2200 ℃ by 16 and rotated in the length axis direction, and is configured to be movable up and down.
Reference numeral 24 is a transparent glass containing a rare earth element raw material gas such as Nd, Er, and Y which has been volatilized by the heat of the plasma flame 16 and a rare earth element produced by a thermal oxidation reaction of the main glass raw material gas. The reform 25 is deposited on the support 23. The glass preform 25 can be soot-shaped glass as well as transparent glass directly vitrified by utilizing a predetermined temperature portion of the plasma flame 16.
この場合はターゲット部25の上端面の温度はせいぜい13
00℃程度に維持される。In this case, the temperature of the upper end surface of the target section 25 is 13 at most.
It is maintained at around 00 ℃.
下表は、この発明による方法の一具体例としての製造条
件を示す。なお、希土類元素原料としてはNdCl3を、ガ
ラス主原料ガスとしてはSiCl4を用いた。The following table shows manufacturing conditions as one specific example of the method according to the present invention. NdCl 3 was used as the rare earth element raw material and SiCl 4 was used as the glass main raw material gas.
ところで表中、プラズマガスとしてのArとO2とは、両者
の混合ガスを使用しその比率はArが、20〜60％の範囲で
変化させた。この比率には特に制限はないが支持体の表
面温度や堆積効率などを考慮して決定される。 By the way, in the table, mixed gas of Ar and O 2 as plasma gas was used, and the ratio of Ar and O 2 was changed in the range of 20 to 60%. The ratio is not particularly limited, but is determined in consideration of the surface temperature of the support and the deposition efficiency.
かくして得られたプリフォームは約28mm直径の円柱状で
150ppmのNdを含む透明なSiO2ガラスプリフォームであっ
た。またプリフォーム表面の堆積温度は約2000℃であっ
た。かくしてえられたプリフォームを切り出してレーザ
用ガラス、光増幅器用ガラス等の非線形光学素に利用す
ることができる。The preform thus obtained is cylindrical with a diameter of about 28 mm.
It was a transparent SiO 2 glass preform containing 150 ppm Nd. The deposition temperature on the surface of the preform was about 2000 ° C. The preform thus obtained can be cut out and used as a nonlinear optical element such as a glass for a laser or a glass for an optical amplifier.
なお本実施例では、ガラス主原料としてSiCl4を用いた
がこれに限定されず、他のガラス原料でも良く、またSi
Cl4にドーパントとしてGeCl4、POCl3、BCl3、Ｆなどを
含ませることもできる。In this example, SiCl 4 was used as the main glass material, but the glass main material is not limited to this, and other glass materials may be used.
It is also possible to include GeCl 4 , POCl 3 , BCl 3 , F or the like as a dopant in Cl 4 .
また第２図は、かくして得られたガラスを切り出して加
工してコア材となし、クラッデイングにフッ素を添加し
たSiO2ガラスを有する光ファイバの伝送損失波長特性を
示したものである。この図からNdをコアに含む石英系光
ファイバの特性は、最低損失は、波長1.15μｍで0.9dB/
km、1.3μｍで1.3dB/kmであり、非常に優れたものであ
ることが判る。また第３図は、同ファイバの螢光波長特
性を示したものである。この図から波長1.08μｍ付近
に、ファイバレーザとしての動作に適した強い螢光が観
測され、この目的に十分対応し得るものであることが判
る。FIG. 2 shows the transmission loss wavelength characteristics of an optical fiber having SiO 2 glass with fluorine added to the cladding, which is obtained by cutting and processing the glass thus obtained to form a core material. From this figure, the characteristics of the silica optical fiber containing Nd in the core show that the minimum loss is 0.9 dB / wavelength at 1.15 μm.
It is 1.3 dB / km at km and 1.3 μm, which is very excellent. FIG. 3 shows the fluorescence wavelength characteristic of the fiber. From this figure, strong fluorescence suitable for the operation as a fiber laser is observed in the vicinity of the wavelength of 1.08 μm, and it can be seen that this can sufficiently meet this purpose.
〈効 果〉 この発明によると、極めて簡単な方法で希土類元素を含
むガラスプリフォームをえることができる為光学的特性
の高い、レーザ用ガラス、光増幅器用ガラス等を再現性
よく得ることができる。またこのガラスプリフォームを
コアとし、その上に他のガラス層からなるクラッデイン
グ層を施しファイバ化することによりファイバ型レーザ
とすることができる等多大の効果を奏する。<Effect> According to the present invention, a glass preform containing a rare earth element can be obtained by an extremely simple method, so that a glass for lasers, a glass for optical amplifiers, etc. having high optical characteristics can be obtained with good reproducibility. . Further, by using this glass preform as a core and applying a cladding layer made of another glass layer on the core to form a fiber, a fiber type laser can be obtained, which is a great effect.
第１図はこの発明方法に用いられる装置の説明図、第２
図はこの発明方法によって得られるガラスを用いてファ
イバとしたときの伝送損失波長特性を示すグラフ、第３
図は同ファイバの螢光波長特性を示すグラフ、第４図は
従来法を示す説明図である。 図において２……希土類元素原料粉末、８……プラズマ
発生装置、15……プラズマガス供給口、22……ガラス原
料ガス供給パイプ、25……Ndを含むSiO2ガラスプリフォ
ームFIG. 1 is an explanatory view of an apparatus used in the method of the present invention, and FIG.
FIG. 3 is a graph showing a transmission loss wavelength characteristic when a glass is obtained from the glass obtained by the method of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the fluorescence wavelength characteristic of the fiber, and FIG. 4 is an explanatory view showing the conventional method. In the figure, 2 ... Rare earth element material powder, 8 ... Plasma generator, 15 ... Plasma gas supply port, 22 ... Glass material gas supply pipe, 25 ... Nd-containing SiO 2 glass preform
Claims (7)
原料とガラス原料とを吹き込み、希土類元素を含むガラ
スを生成させることを特徴とする希土類元素含有ガラス
の製造方法。1. A method for producing a glass containing a rare earth element, which comprises producing a glass containing a rare earth element by blowing a raw material containing a rare earth element and a glass material into a high frequency induction plasma.
しくはそのハロゲン化物、又は酸化物であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の希土類元素含有ガラ
スの製造方法。2. The method for producing a rare earth element-containing glass according to claim 1, wherein the rare earth element-containing raw material is a simple substance of the rare earth element, a halide thereof, or an oxide thereof.
気化させて、プラズマ中に吹き込むことを特徴とする特
許請求の範囲第１項又は第２項記載の希土類元素含有ガ
ラスの製造方法。3. The method for producing a rare earth element-containing glass according to claim 1 or 2, wherein the rare earth element-containing raw material is preheated to be vaporized and blown into plasma.
軸に向けて供給するとともに、ガラス原料をプラズマ火
炎の中心軸に所定の角度をなす方向から吹込むことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の希土類元素含有ガ
ラスの製造方法。4. The rare earth element-containing raw material is supplied toward the central axis of the plasma flame, and the glass raw material is blown into the central axis of the plasma flame from a direction forming a predetermined angle. Item 1. A method for producing a glass containing a rare earth element according to item 1.
明ガラス状であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項、第２項、第３項又は第４項記載の希土類元素含有ガ
ラスの製造方法。5. The rare earth element-containing glass is soot-shaped or transparent glass-shaped.
Item 2. The method for producing a rare earth element-containing glass according to item 2, item 3, item 3, or item 4.
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２
項、第３項又は第４項記載の希土類元素含有ガラスの製
造方法。6. The glass according to claim 1, wherein the glass containing a rare earth element is a glass material for optical transmission.
A method for producing a rare earth element-containing glass according to item 3, item 3 or item 4.
素子材であることを特徴とする特許請求の範囲第１項、
第２項、第３項又は第４項記載の希土類元素含有ガラス
の製造方法。7. The glass according to claim 1, wherein the glass containing a rare earth element is a fiber-applied optical element material.
The method for producing a rare earth element-containing glass according to item 2, 3, or 4.
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| JP15336587A JPH07115887B2 (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Method for producing glass containing rare earth element |
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| JPH07115887B2 true JPH07115887B2 (en) | 1995-12-13 |
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- 1987-06-22 JP JP15336587A patent/JPH07115887B2/en not_active Expired - Fee Related
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