JPH07102380A - ガラス繊維のメッキ前処理方法 - Google Patents
ガラス繊維のメッキ前処理方法Info
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- JPH07102380A JPH07102380A JP26554893A JP26554893A JPH07102380A JP H07102380 A JPH07102380 A JP H07102380A JP 26554893 A JP26554893 A JP 26554893A JP 26554893 A JP26554893 A JP 26554893A JP H07102380 A JPH07102380 A JP H07102380A
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- Japan
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- glass fiber
- soluble
- silane coupling
- coupling agent
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/24—Coatings containing organic materials
- C03C25/26—Macromolecular compounds or prepolymers
- C03C25/32—Macromolecular compounds or prepolymers obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C03C25/326—Polyureas; Polyurethanes
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属被膜の密着性が良好な、ガラス繊維束、
又はガラス繊維織物の製造方法を提供する。 【構成】 ガラス繊維束、又はガラス繊維織物を、水溶
性ウレタン系樹脂と水溶性シランカップリング剤の混合
水溶液に浸漬し、乾燥、熱処理する。
又はガラス繊維織物の製造方法を提供する。 【構成】 ガラス繊維束、又はガラス繊維織物を、水溶
性ウレタン系樹脂と水溶性シランカップリング剤の混合
水溶液に浸漬し、乾燥、熱処理する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス繊維束又は織物
に優れた導電性を付与し、電極基盤、電磁波シ−ルド材
等の分野等に応用されるガラス繊維束又は織物の金属メ
ッキのために行う前処理方法に関するものである。
に優れた導電性を付与し、電極基盤、電磁波シ−ルド材
等の分野等に応用されるガラス繊維束又は織物の金属メ
ッキのために行う前処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ガラス繊維は、よく知られている通り諸
物性、例えば耐熱性、耐候性、耐薬品性、不燃性、高弾
性率に優れており、主に樹脂と複合補強した電極基板、
家庭用品、自動車のバンパー、船舶等広範囲の用途があ
る。更に、最近はガラス繊維の耐熱、寸法安定性等に着
目してプリント配線基盤や、電磁波シールド材としての
活用が盛んである。
物性、例えば耐熱性、耐候性、耐薬品性、不燃性、高弾
性率に優れており、主に樹脂と複合補強した電極基板、
家庭用品、自動車のバンパー、船舶等広範囲の用途があ
る。更に、最近はガラス繊維の耐熱、寸法安定性等に着
目してプリント配線基盤や、電磁波シールド材としての
活用が盛んである。
【0003】他方、ガラス繊維は非導電性のため電磁波
シールド材等に活用するには、導電化する必要があり、
一般的にガラス、プラスチック等の非導電性物質を導電
化するには、無電解メッキ法が用いられる。その前処理
方法としては材料の表面を化学処理で粗化する方法、又
ガラス、プラスチック等に接着し、且つ金属との間にも
接着性の良好な樹脂を被覆する方法がある。
シールド材等に活用するには、導電化する必要があり、
一般的にガラス、プラスチック等の非導電性物質を導電
化するには、無電解メッキ法が用いられる。その前処理
方法としては材料の表面を化学処理で粗化する方法、又
ガラス、プラスチック等に接着し、且つ金属との間にも
接着性の良好な樹脂を被覆する方法がある。
【0004】
【発明の解決しようとする課題】ガラス繊維の表面は、
エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等との
親和性が悪いため表面処理剤としてシラン系カップリン
グ剤で予め処理されるのが一般的である。
エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等との
親和性が悪いため表面処理剤としてシラン系カップリン
グ剤で予め処理されるのが一般的である。
【0005】例えば、特開平2−251664号或は特
開平3−8861号にガラスクロスをシランカップリン
グ剤に浸漬し、絞液して、乾燥後にエポキシ樹脂ワニス
を含浸する方法が開示されている。これらに開示されて
いる内容は、ガラスクロスに前処理剤としてシランカッ
プリング剤を付与後、高粘度の樹脂を積層板作成のため
にさらに付与するもので、シランカップリング剤の使用
は樹脂とガラスクロスの接着性を向上させることを目的
としたものである。この方法では、予めシランカップリ
ング剤を付与後乾燥し、次いでエポキシ樹脂ワニスで積
層するという2段階の作業で行なうため、工程が繁雑で
作業性が悪いという欠点がある。
開平3−8861号にガラスクロスをシランカップリン
グ剤に浸漬し、絞液して、乾燥後にエポキシ樹脂ワニス
を含浸する方法が開示されている。これらに開示されて
いる内容は、ガラスクロスに前処理剤としてシランカッ
プリング剤を付与後、高粘度の樹脂を積層板作成のため
にさらに付与するもので、シランカップリング剤の使用
は樹脂とガラスクロスの接着性を向上させることを目的
としたものである。この方法では、予めシランカップリ
ング剤を付与後乾燥し、次いでエポキシ樹脂ワニスで積
層するという2段階の作業で行なうため、工程が繁雑で
作業性が悪いという欠点がある。
【0006】更に、特開平2−242972号にはガラ
ス繊維をシランカップリング剤水溶液に浸漬し、乾燥
後、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド等に溶
解した樹脂液に浸漬し、乾燥することが開示されてい
る。この方法もまた、工程が煩雑であり且つ有機溶剤を
使用するため作業環境の汚染及び残液処理等に問題があ
る。
ス繊維をシランカップリング剤水溶液に浸漬し、乾燥
後、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド等に溶
解した樹脂液に浸漬し、乾燥することが開示されてい
る。この方法もまた、工程が煩雑であり且つ有機溶剤を
使用するため作業環境の汚染及び残液処理等に問題があ
る。
【0007】一方、ガラス繊維織物は使用される繊維が
長繊維であり、且つ捲縮がなく織密度(インチ間打込み
本数)が粗く製織されるので、取り扱いによっては目ず
れを生じ易い問題点もある。
長繊維であり、且つ捲縮がなく織密度(インチ間打込み
本数)が粗く製織されるので、取り扱いによっては目ず
れを生じ易い問題点もある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を克服するため
に、本発明は水溶性のウレタン系樹脂と水溶性シランカ
ップリング剤とを共溶させた水溶液にガラス繊維束又は
織物を浸漬し、その後乾燥、熱処理することを特徴とす
る無電解メッキ法の前処理方法に関するものである。本
発明で使用される水溶性ウレタン系樹脂とは芳香族ポリ
エステルポリオールと芳香族イソシアネートとの合成
物、又は脂肪族ポリエステルポリオールと芳香族イソシ
アネートとの合成物を水溶化したものである。またこの
水溶性ウレタン系樹脂は、無電解メッキの金属皮膜との
密着性が良好なものである。
に、本発明は水溶性のウレタン系樹脂と水溶性シランカ
ップリング剤とを共溶させた水溶液にガラス繊維束又は
織物を浸漬し、その後乾燥、熱処理することを特徴とす
る無電解メッキ法の前処理方法に関するものである。本
発明で使用される水溶性ウレタン系樹脂とは芳香族ポリ
エステルポリオールと芳香族イソシアネートとの合成
物、又は脂肪族ポリエステルポリオールと芳香族イソシ
アネートとの合成物を水溶化したものである。またこの
水溶性ウレタン系樹脂は、無電解メッキの金属皮膜との
密着性が良好なものである。
【0009】本発明でいう水溶性シランカップリング剤
とは、無機反応基に加水分解性のアルコキシ基(メトキ
シ基、エトキシ基等)を有し且つ、有機反応基にアミノ
基又はエポキシ基を有するものである。例えば、アミノ
基を有するものとしては、γ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン、β−(3、4エポキシシクロヘキ
シル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン等があげられる。又、有機反応基に
エポキシ基を有するものとしては、Ν−β−(アミノエ
チル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ν−
β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン等が代表的なものとして挙げられる。
とは、無機反応基に加水分解性のアルコキシ基(メトキ
シ基、エトキシ基等)を有し且つ、有機反応基にアミノ
基又はエポキシ基を有するものである。例えば、アミノ
基を有するものとしては、γ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン、β−(3、4エポキシシクロヘキ
シル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン等があげられる。又、有機反応基に
エポキシ基を有するものとしては、Ν−β−(アミノエ
チル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ν−
β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン等が代表的なものとして挙げられる。
【0010】この水溶性シランカップリング剤の分子構
造の概要は下記の通りである。水溶性シランカップリン
グ剤分子は、無機反応基として加水分解性のアルコキシ
基(メトキシ基、エトキシ基等)を、又有機反応基とし
てアミノ基、或いはエポキシ基を有する。
造の概要は下記の通りである。水溶性シランカップリン
グ剤分子は、無機反応基として加水分解性のアルコキシ
基(メトキシ基、エトキシ基等)を、又有機反応基とし
てアミノ基、或いはエポキシ基を有する。
【0011】
【化1】
【0012】
【作用】水溶性ウレタン系樹脂と、無機反応基と有機反
応基の両者を分子構造中に備えた水溶性シランカップリ
ング剤とを混合し、この混合水溶液にガラス繊維を浸漬
すると、ガラス繊維にシランカップリング剤の無機反応
基が強く固着する。一方、シランカップリング剤の有機
反応基とウレタン系樹脂とが強く結合する。
応基の両者を分子構造中に備えた水溶性シランカップリ
ング剤とを混合し、この混合水溶液にガラス繊維を浸漬
すると、ガラス繊維にシランカップリング剤の無機反応
基が強く固着する。一方、シランカップリング剤の有機
反応基とウレタン系樹脂とが強く結合する。
【0013】上記の機構に従って、ガラス繊維はシラン
カップリング剤、ウレタン系樹脂を介して金属メッキ膜
と強く密着する。更に、ウレタン系樹脂はガラス繊維と
ガラス繊維間に架橋結合を形成し、経糸、緯糸との接点
のずれを防止する効果がある。
カップリング剤、ウレタン系樹脂を介して金属メッキ膜
と強く密着する。更に、ウレタン系樹脂はガラス繊維と
ガラス繊維間に架橋結合を形成し、経糸、緯糸との接点
のずれを防止する効果がある。
【0014】以下、本発明の実施例を説明する。
【実施例1】ガラス繊維織物(日東紡績製:3025
AVC−1)をノニオン界面活性剤(明成化学製:メイ
セリンXO−7)2g/l水溶液中にて60℃で30分
間脱脂、精練、次いで水洗後乾燥した。次に、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:ハイドランHW
−333)1重量部、ポリエステル系ウレタン樹脂(大
日本インキ製:ハイドランAP−60)3重量部、架橋
剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5重量部、界面
活性剤(奥野製薬製:OPC−350コンディショナ
ー)0.2重量部、シランカップリング剤(信越化学
製:KBM 403)2重量部、及び水93.3重量部
の混合水溶液に、上記ガラス繊維織物を25℃で1分間
浸漬し、乾燥後120℃で5分間熱処理し、下記条件で
無電解銅メッキを行った。メッキ触媒として、塩化パラ
ジウムと塩化錫の混合液(奥野製薬:キャタリストA−
30)250mlと塩酸200ml及び水550mlの
混合液を調整した。前記処理したガラス繊維をメッキ触
媒溶液に25℃で2分間浸漬後、次に活性化浴として硫
酸50ml、アクセレーター(奥野製薬製:アクセレー
ターX)5gと水の混合液1000mlに40℃で3分
間浸漬し、塩化錫を溶解除去すると共に、塩化パラジウ
ムを繊維上で活性化固着させた。次いで、水洗して過剰
の硫酸等を洗い去った後、下記組成の無電解銅メッキ浴
に38℃で3分間浸漬した。 銅メッキ浴組成 硫酸銅 15g/l 炭酸水素ナトリウム 10g/l 酒石酸塩 30g/l 水酸化ナトリウム 20g/l 38%ホルマリン液 100ml/l PH 11.5
AVC−1)をノニオン界面活性剤(明成化学製:メイ
セリンXO−7)2g/l水溶液中にて60℃で30分
間脱脂、精練、次いで水洗後乾燥した。次に、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:ハイドランHW
−333)1重量部、ポリエステル系ウレタン樹脂(大
日本インキ製:ハイドランAP−60)3重量部、架橋
剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5重量部、界面
活性剤(奥野製薬製:OPC−350コンディショナ
ー)0.2重量部、シランカップリング剤(信越化学
製:KBM 403)2重量部、及び水93.3重量部
の混合水溶液に、上記ガラス繊維織物を25℃で1分間
浸漬し、乾燥後120℃で5分間熱処理し、下記条件で
無電解銅メッキを行った。メッキ触媒として、塩化パラ
ジウムと塩化錫の混合液(奥野製薬:キャタリストA−
30)250mlと塩酸200ml及び水550mlの
混合液を調整した。前記処理したガラス繊維をメッキ触
媒溶液に25℃で2分間浸漬後、次に活性化浴として硫
酸50ml、アクセレーター(奥野製薬製:アクセレー
ターX)5gと水の混合液1000mlに40℃で3分
間浸漬し、塩化錫を溶解除去すると共に、塩化パラジウ
ムを繊維上で活性化固着させた。次いで、水洗して過剰
の硫酸等を洗い去った後、下記組成の無電解銅メッキ浴
に38℃で3分間浸漬した。 銅メッキ浴組成 硫酸銅 15g/l 炭酸水素ナトリウム 10g/l 酒石酸塩 30g/l 水酸化ナトリウム 20g/l 38%ホルマリン液 100ml/l PH 11.5
【0015】形成された金属被膜は均一であり表面電気
抵抗は、0.3Ω/cm以下で、セロハンテープ法によ
る金属の剥離はなかった。又経、緯糸の目ずれも認めら
れず、本発明の方法による効果が確認された。 測定方法 セロハンテープ法:市販のセロハンテープを5〜7cm
にカットし、試験面に強く圧着する。10分後、そのセ
ロハンテープを一気に剥がし、セロハンテープ側に剥離
付着した転写の度合いで評価した。
抵抗は、0.3Ω/cm以下で、セロハンテープ法によ
る金属の剥離はなかった。又経、緯糸の目ずれも認めら
れず、本発明の方法による効果が確認された。 測定方法 セロハンテープ法:市販のセロハンテープを5〜7cm
にカットし、試験面に強く圧着する。10分後、そのセ
ロハンテープを一気に剥がし、セロハンテープ側に剥離
付着した転写の度合いで評価した。
【0016】
【比較例1】実施例1と同様にして、脱脂、精練したガ
ラス繊維織物をポリエステル系ウレタン樹脂(大日本イ
ンキ製:ハイドランHW−333)1重量部、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:AP−60)3
重量部、架橋剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5
重量部、界面活性剤(奥野製薬製:OPC−350コン
ディショナー)0.2重量部及び、水95.3重量部の
混合水溶液に25℃で1分間浸漬し、乾燥後120℃で
5分間熱処理した。その後、実施例1と同様の条件下で
無電解銅メッキ浴に38℃で3分間浸漬した。形成され
た金属皮膜は、均一で表面電気抵抗も0.3Ω/cm以
下と良好であった。セロハンテープ法による剥離テスト
では、部分的に剥離した。
ラス繊維織物をポリエステル系ウレタン樹脂(大日本イ
ンキ製:ハイドランHW−333)1重量部、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:AP−60)3
重量部、架橋剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5
重量部、界面活性剤(奥野製薬製:OPC−350コン
ディショナー)0.2重量部及び、水95.3重量部の
混合水溶液に25℃で1分間浸漬し、乾燥後120℃で
5分間熱処理した。その後、実施例1と同様の条件下で
無電解銅メッキ浴に38℃で3分間浸漬した。形成され
た金属皮膜は、均一で表面電気抵抗も0.3Ω/cm以
下と良好であった。セロハンテープ法による剥離テスト
では、部分的に剥離した。
【0017】
【実施例2】実施例1と同様にして、脱脂、精練したガ
ラス繊維織物をポリエステル系ウレタン樹脂(大日本イ
ンキ製:ハイドランHW−333)1重量部、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:AP−60)3
重量部、架橋剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5
重量部、界面活性剤(奥野製薬:OPC−350コンデ
ィショナー)0.2重量部、シランカップリング剤(竹
本油脂製:SF 707)2重量部及び、水93.3重
量部の混合液に25℃で1分間浸漬し、乾燥後120℃
5分間熱処理した。その後、実施例1と同様の条件下で
無電解メッキ浴に38℃で3分間浸漬した。形成された
金属皮膜は均一であり、電気抵抗値は0.3Ω/cm以
下であった。セロハンテープ法による剥離テストの結
果、剥離は皆無で、本発明による方法が効果的であるこ
とが確認された。
ラス繊維織物をポリエステル系ウレタン樹脂(大日本イ
ンキ製:ハイドランHW−333)1重量部、ポリエス
テル系ウレタン樹脂(大日本インキ製:AP−60)3
重量部、架橋剤(大日本インキ製:CR−5L)0.5
重量部、界面活性剤(奥野製薬:OPC−350コンデ
ィショナー)0.2重量部、シランカップリング剤(竹
本油脂製:SF 707)2重量部及び、水93.3重
量部の混合液に25℃で1分間浸漬し、乾燥後120℃
5分間熱処理した。その後、実施例1と同様の条件下で
無電解メッキ浴に38℃で3分間浸漬した。形成された
金属皮膜は均一であり、電気抵抗値は0.3Ω/cm以
下であった。セロハンテープ法による剥離テストの結
果、剥離は皆無で、本発明による方法が効果的であるこ
とが確認された。
【0018】実施例1、2及び比較例1の試料の密着強
さ及び目ずれを比較した結果を下記表1に示した。
さ及び目ずれを比較した結果を下記表1に示した。
【0019】
【表1】
【0020】以上の結果により、本発明の方法による効
果が極めて優れていることが確認された。
果が極めて優れていることが確認された。
【0021】
【発明の効果】上記、詳細に説明を行った通り本発明の
前処理を施したものは、無電解メッキ法によるガラス繊
維上の金属皮膜は、密着性が著しく向上し、更に織目の
ずれのない外見上も均一なる金属被覆ガラス繊維織物を
得ることができる。更に、処理工程が簡単で作業環境上
も問題のない前処理方法が提供できる。
前処理を施したものは、無電解メッキ法によるガラス繊
維上の金属皮膜は、密着性が著しく向上し、更に織目の
ずれのない外見上も均一なる金属被覆ガラス繊維織物を
得ることができる。更に、処理工程が簡単で作業環境上
も問題のない前処理方法が提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 D06M 15/564 // D06M 101:00
Claims (1)
- 【請求項1】 無電解メッキを施すに先立ち、水溶性ウ
レタン系樹脂と水溶性のアミノ系又はエポキシ系シラン
カップリング剤が共溶した水溶液に被メッキ物を浸漬、
乾燥、熱処理することを特徴とするガラス繊維のメッキ
前処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26554893A JPH07102380A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | ガラス繊維のメッキ前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26554893A JPH07102380A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | ガラス繊維のメッキ前処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07102380A true JPH07102380A (ja) | 1995-04-18 |
Family
ID=17418650
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26554893A Pending JPH07102380A (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | ガラス繊維のメッキ前処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07102380A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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KR100439625B1 (ko) * | 1999-11-05 | 2004-07-12 | 에스케이씨 주식회사 | 프라이머층이 형성된 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 |
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JP2020023734A (ja) * | 2018-08-07 | 2020-02-13 | 株式会社豊光社 | めっき処理されたガラス基材の製造方法 |
-
1993
- 1993-09-30 JP JP26554893A patent/JPH07102380A/ja active Pending
Cited By (11)
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