JPH07100608B2 - アルミナの粉末及び焼結体の製法 - Google Patents

アルミナの粉末及び焼結体の製法

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JPH07100608B2
JPH07100608B2 JP61267858A JP26785886A JPH07100608B2 JP H07100608 B2 JPH07100608 B2 JP H07100608B2 JP 61267858 A JP61267858 A JP 61267858A JP 26785886 A JP26785886 A JP 26785886A JP H07100608 B2 JPH07100608 B2 JP H07100608B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の背景］ 無水アルミナ粉末を製造する最新の商業的方法は、原料
の粉末の粒子または凝集体を所望の大きさの範囲に粉砕
する細分化工程を含む。
セラミック物品の製造に最適なアルミナの形は極めて微
細な粉末である。αアルミナの結晶は極めて硬くて耐久
性があるので微細な粉末に粉砕することが極めて困難で
あり、この操作は長い粉砕時間を必要として、エネルギ
ーを消費する。バイヤー法で製造されたような水和アル
ミナはα型よりも容易に粉砕することができるが、ナト
リウムの混入が一般に問題となり、また水和物を焼し
てα型とするときに凝集するので、さらに粉砕すること
が必要である。この凝集する最大の原因は、水和型をα
型に変えるのに1100℃より高い温度を必要とし、この温
度において部分的に焼結がおこり、粒子が大きくなるた
めである。
αアルミナの粉砕性の鍵となる性質は最終結晶の大きさ
である、これは焼結性結晶が原子の結晶性結合より弱い
ためである。従って、α型粉末の粉砕において最終結晶
を粉砕するより、凝集された系を細分化することが望ま
しい。そのため、最終結晶の大きさを所望の粉砕された
粒子の大きさに等しいか、またはこれより小さくして、
粉末化工程の時間およびエネルギー消費を最小にする必
要がある。
αアルミナを細分化する現在の技術に伴なう主要な問題
の１つは、この最終結晶の大きさの因子に関する。バイ
ヤー法によるαアルミナは、水和型アルミナ化合物から
製造するので、1100℃以上で焼することが必要であ
る。この方法で１μｍより小さい最終結晶を得ること
は、特にナトリウムを高温度で除去するときに困難であ
る。１μｍより小さいα型アルミナ粉末を製造するに
は、最終結晶自身の大きさをさらに小さく粉砕する困難
な作業を必要とする。
本発明によって、0.5μｍより小さい極めて微細なαア
ルミナの最終結晶を製造する方法を開発した。このアル
ミナは比較的容易に大きさを小さくして最終結晶の大き
さとすることができる望ましい性質を有し、粒子の大き
さが、小さいことによって表面エネルギーが高いので反
応性が高い。そのため通常の温度より低い温度で焼結す
ることができる。
従って、本発明の目的は、通常より遥かに少ない時間お
よびエネルギーで粉砕して解凝集させることができ、か
つ通常の粉末より遥かに熱反応性に富み、すなわち容易
に焼結することができる最終結晶の大きさが１μｍより
小さい、好ましくは0.5μｍより小さいアルミナ、好ま
しくはαアルミナを製造し、またこれから焼成した一体
構造体を製造することである。
［発明の説明］ 本発明は、焼成するとαアルミナに転化するαアルミナ
前駆体のゾル又はゲルに１μｍより小さいαアルミナ粒
子を種晶として添加し、ゾルはゲル化してこの種晶を添
加されたα−アルミナ前駆体のゲルを900〜1350℃の温
度で非αアルミナをα−アルミナに変えるのに十分な時
間焼結し、そしてこの焼結生成物を粉砕して１μｍより
小さい粒径を有する粉末を得る工程を含むことを特徴と
する、１μｍより小さいαアルミナ結晶を含むアルミナ
粉末の製法と、こうして得られたアルミナ粉末を成形し
て粉末成形体を得、この成形体を焼結して多結晶焼結体
を得る工程を含むことを特徴とする多結晶焼結体の製法
とを提供するものである。
ヨーロッパ特許公開第0152768号（1985年８月28日）の
開示によれば、アルミナゲルに極めて微細な（0.5μｍ
より小さい）のαアルミナを種晶として添加し1400℃よ
り低い温度で５分間焼結して密度を95％より高くするこ
とができる微細な（１μｍより小さい）粒子のセラミッ
クを製造する。
示差熱分析データの示すところによれば、種晶を添加す
ることによってαアルミナへの遷移温度を約100℃だけ
下げることができる。この事実は、種晶自身によって粒
子の大きさの減少をさらに促進するとともに、通常より
低い温度で微細なαアルミナを生成する手段を提供す
る。
好ましい製造方法としては、擬ベーマイト（微結晶ベー
マイト）のゾルまたはゲルを生成し、種晶剤を混合す
る。一般に種晶が微細な程、最終結晶が微細となり、従
って、使用する種晶の品質が生成アルミナの微細構造を
決定する。
種晶を製造する１つの方法としては、αアルミナ粉砕媒
質を単に振動粉砕機内でこの媒質自身に対して摩耗させ
て、微細な種晶を生成する。このような種晶は、最終生
成物アルミナの重量に対して約１重量％を添加すると有
効であることを見出した。球形の種晶を使用し、粒子の
形を立方体と仮定し、種晶を１重量％添加したときに粒
子の大きさ対種晶の大きさの比は約3.6倍であった。
この関係から明かなように、１μｍより小さい粒子の大
きさを得るには、種晶の大きさは0.3μｍより小さいこ
とが必要である。種晶の分布において、最も微細な画分
がα相への核形成を促進する主要部分となる。
ゲルに種晶を添加したならば、単に乾燥し、次に焼し
てα相とする。α相に変換した後に、粉砕して粒子を所
望の大きさの範囲とする。なお、ゲルは水を除去すると
ゲルになる。ゲルはゾルから乾燥固体へ変化する中間段
階であるが、種晶を均一に分散させる上で本発明ではゲ
ル相が重要である。また、本発明はαアルミナ粒子を得
ることを目的とするが、完全にαアルミナ化する必要は
ない。
α相に変換する好ましい方法としては、α対γ（または
他の中間の水和型）の所望の比を得るのに便宜な最も低
い温度を使用する。一般にαアルミナが95％またはこれ
より大きいことが望ましいが、場合によってはγアルミ
ナまたは他の水和型アルミナを使用することができる。
最も低い温度では焼結の程度および密度の高さが最も小
さくて、粉砕は極めて容易である。たとえば乾燥ゲルを
1350℃で焼すると、理論密度の90％に達し、最終結晶
の大きさが微細であったとしても、粉砕が困難である。
これに対して種晶の性質にもよるが1250℃より低い温度
で焼すると、粉砕は比較的容易である。
粉砕生成物はそのままの大きさで使用することもできる
が、さらに分級して大きさの分布を狭めることができ
る。粉砕を行なって実質的にすべての凝集体を細分化す
ると、実質的に単一の大きさの粉末を製造することがで
きる。度数分布曲線に２つのモードのある粉末を製造す
るには、たとえば0.6μｍの粗い単一の大きさの粉末
と、たとえば0.07μｍの細かい粉末とを適当な割合で混
合すればよい。単一の大きさの粉末は、たとえばエレク
トロニックス用基板などの緻密で平坦な表面、高い未焼
成密度、微小過用管または膜の極めて微細な制御され
た大きさの孔を形作するために使用することができる。
粉砕および分級した後にスラリーを使用して直接にテー
プ注型、またはスリップ注型するか、または乾燥して乾
燥粉末として等静圧圧縮、加熱圧縮、加熱等静圧圧縮な
どによって処理することができる。
以上をまとめると、本発明によれば、αアルミナプリカ
ーサのゾル又はゲルに１μｍより小さい粒子を種晶とし
て添加し、この種晶を添加されたαアルミナプリカーサ
を900〜1350℃で非アルミナの少なくとも一部分をαア
ルミナに変えるのに十分な時間焼結し、そしてこの焼結
生成物を粉砕して１μｍより小さい粒径を有する粉末を
得る工程を含むことを特徴とする、１μｍより小さいα
アルミナ結晶を含むアルミナ粉末の製法が提供され、 またこの製法によって製造されるアルミナ粉末として、
種晶を添加して生成させた大きさが１μｍより小さいα
アルミナの等軸単結晶と、この単結晶を焼結した多孔性
凝集体との混合物からなることを特徴とするαアルミナ
粉末、及び、種晶を添加して生成させた大きさが１μｍ
より小さいαアルミナ粒子からなることを特徴とする粉
砕された粉末などが提供され、 さらに、これらのアルミナ粉末を使用して多結晶焼結体
を得る方法として、このアルミナ粉末を成形して粉末成
形体を得、この成形体を1100℃より高い温度で結晶が結
合するのに十分な時間焼結して、αアルミナの多結晶焼
結体を得る工程を含むことを特徴とするαアルミナの多
結晶結晶体の製法が提供される。
そして、本発明のアルミナ粉末の製法によると、焼結時
に全てがサブミクロンの微細均一な等軸結晶粒からなる
アルミナ焼結（凝集）組織が得られるので、結晶粒を粉
砕（分割）することなく結晶粒に解砕するだけで１μｍ
以下の微細なアルミナ粒子が得られ、その粉砕エネルギ
ーが小さくて済み、かつアルミナプリカーサが実質的に
低温でαアルミナに変換されるので結晶粒間の結合エネ
ルギーが小さくなるのでその解砕のエネルギーも小さく
済むため、粉砕エネルギーはさらに低くなる。従って、
本発明によれば、従来法と比べて実質的に低い粉砕エネ
ルギーで極めて均一かつ微細なアルミナ粉末を得ること
ができる。
こうして得られるアルミナ粉末はサブミクロンの微細均
一な等軸結晶粒からなる粒子又はその凝集体との混合物
であり、これらのアルミナ粉末を用いて焼結体を製造す
ると、やはり微細かつ均一な結晶粒組織を持つアルミナ
多結晶焼結体が得られる。
［実施例１］ この例は種晶添加ゲルを低温においてαアルミナに変換
する。
アルミナゲルは、14重量％硝酸100mlを加えた蒸留水170
0mlに、Condea PURAL SBアルミナー水和物200gを撹拌し
て調製した。試料を半分に分け、１つの半分に「撹拌し
た水」を加え、種晶のαアルミナ含量対ゲルのαアルミ
ナ含量の比を１重量％とした。
試料を乾燥オーブンに入れ、90℃で４日間加熱した後
に、ローリングピンで粉砕して−54メッシュの粉末とし
た。次に空気を流さずに900±10℃に予熱したマツフル
炉に試料を入れ、アリコートを周期的に取り、Ｘ線回析
によってαアルミナ含量を検査して、次の結果を得た。
明らかに、種晶添加の作用は900℃でαアルミナの生成
を円滑にし、他方種晶を添加しないゲルは緩慢に変換す
るに過ぎなかった。
Ｘ線回折パターンはαアルミナの場合に拡った線を示
し、これは最終結晶の大きさが0.1μｍより小さいと計
算された。
他の温度における研究、およびDTA検査によって、αア
ルミナ媒体を水中で振盪粉砕して調製した種晶を使用し
たとき、種晶を１％添加したゲルの変換率について次の
経験式を得た。
式注、Ln＝自然対数 （γ）＝「γ」の残留分 ｅ＝自然対数の底 Ｔ＝絶対温度（゜K） ｔ＝時間（分） これによって、95％αアルミナを生成するのに、推定し
た大きさが約0.02μｍの種晶１％に対して、1000℃では
２時間を要し、1100℃では11分ですむ。最終結晶の大き
さを最小にし、粉砕を最も容易にするために、所望の結
果を得るのに焼結を最小にする必要がある。
［実施例２］ この実施例は種晶を添加し、焼したゲルの粉砕容易性
を示す。
５ロットの36.5kg（80lb）乾燥ゲルを132μｍより細か
く粉砕した。ゲルは実施例１と同様に、Condea Pural N
G、水および硝酸から調製した。このとき種晶添加量は
0.6重量％であった。36.5kgの各ロットを電熱ロータリ
キルンに通して、温度を変えて約５分間加熱した。得ら
れた結果は次表に示す。
αアルミナ含量100％の２つの試料はさらに次の特性を
示した。
不純物はチタンの大部分を除いて、市販の粉砕媒体から
作った種晶物質から来たものである。高純度の種晶は、
極めて高純度の粉砕媒体、たとえば高純度の熔融アルミ
ナ、または本発明の高密度焼結体を使用して作った。
これらの粉末は湿潤振動粉砕を行なった。経験的観察に
よれば、これらの粉末は極めて粉砕しやすくて、通常の
αアルミナ粉末より少ない時間で粉砕することができ
た。
ここに記載した方法で製造したアルミナ粉末は、通常の
粉末より遥かに容易に粉砕することができ、その最終の
αアルミナ結晶の大きさは１μｍより小さかった。この
最終結晶は大きさが微細であるので、粉末の反応性を高
め、すなわち焼結を容易にして、最終製品であるセラミ
ックの物品または基板の表面を平滑にする。この製品は
品質が優れ、かつ現在市販されているものより経済的に
製造することができる。
種晶処理は、種核となる場所の実際の数に依存するの
で、種晶の添加量は、理想的にはその重量ではなく、数
で特定すべきである。この数は粒子の大きさの分布が正
確に分っているならば計算することができる。１μｍよ
り小さい製品の微細構造には、種核の数は1c.c.につき1
012より多いことが必要であることが計算される。しか
し、種核の正確な粒子の大きさの分布を知ることは実際
にはできないことが多いので、１μｍより小さい所望の
微細構造を得るのに、特定なバッチの種晶物質を重量％
で添加することが経験的に行なわれる。たとえば大部分
の粒子が0.05μｍより小さいと概略的に観察される。粉
砕物体の摩擦によって生じた特定ロット種晶物質は、0.
1重量％以上添加すれば、１μｍより小さい粒子を製造
することができる。
種晶の大きさが小さい程、使用量は少なくてすむ。種晶
の物理的大きさができるだけ小さければ、すなわち種核
化するのに臨界的な大きさであれば、種晶の効果は最適
であることが観察されるであろう。この大きさは現在知
られていないが、恐らくは0.02μｍより小さいであろ
う。
製品の微細構造は、上記のように制御することができ、
その概略の値は次の概略式によって得られることが分っ
た。
Ｎ＝6WG/πd3［（100−Ｗ）Ｓ＋WG］ 粒径＝1/Nの立方根 式中、Ｎ＝種正の数/c.c. Ｗ＝種晶の重量％ Ｇ＝粒子の密度、g/c.c. Ｓ＝種晶の密度、g/c.c. ｄ＝種晶の粒径、cm 実際的なすべての目的には、ＧおよびＳは、α−アルミ
ナの理論密度の4.0に等しくする。
上式の誘導には多くの仮定を使用したので、単に一般的
なガイドラインを与えるものであり、構造を確定するに
は一般に経験的な試験にたよることを意味する。留意す
べきことは、この粒子の大きさの式は最小の粒子の大き
さを表わし、すなわちα−アルミナに100％変換した後
に成長しないことを仮定している。より大きな粒子を得
ることが好ましいときは、種晶の大きさ、量、時間およ
び温度の制御を変えて所望の構造とすることができる。
本発明の粉末から多結晶の粒状またはペレット状の物
質、さらに、テープ注型、鋳型成形、プレス、押出成
形、およびスリップ注型によって形成された物品も製造
することができる。粒状製品は研摩材、粉砕媒体および
耐火材、さらに精密セラミックスの充填材として使用さ
れる。
本発明のアルミナは、他のセラミック物質、たとえばジ
ルコニア、または安定化ジルコニア、Si3N4およびAlNな
どを含む混合物の成分として使用することができる。
［実施例３］ 微細構造を有する平滑なα−アルミナのエレクトロニッ
クス用基板を次の方法で製造した。種晶を添加した乾燥
ゲルを粉砕し、132μｍの開口を有する篩に通したもの
を、1200℃で５分間焼成した。種晶は12.7mm（1/2in.）
×12.7mm（1/2in.）の円筒形α−アルミナの粉砕媒体で
水中で数時間振動粉砕して製造した。
焼成粉末は次にグリセロールトリオレート１％を含むイ
ソプロピルアルコール（固体含量50〜60％）中で粉砕し
て、凝集体を砕いた。次に粉末を乾燥して、担体、解凝
集剤および結合剤を添加した。
この混合物は次にSweco振動粉砕機で20〜24時間均一化
した。得られたスラリーは次は１時間脱気して、ドクタ
ブレードを使用して、厚み0.89〜1.27mm（0.035〜0.050
in.）のグリーンシートとした。グリーンシートテープ
を相対湿度45〜55％中、約21±４℃で乾燥した。鋼製ダ
イスで50.8mm×50.8mm（2in.×2in.）の正方形に切取
り、これを1370〜1450℃で焼成した。得られた正方形の
基板は、大きさが41.3mm×41.3mm（１−5/8in.×１−5/
8in.）で密度は3.65g/c.c.以上であり、水を透さなかっ
た。その表面仕上げは0.05〜0.10μｍ（２〜４マイクロ
インチ）であった。走査電子顕微鏡検査による20,000倍
の倍率で、微細構造は極めて均一であった。粒子は約0.
2〜0.3μｍの均一な大きさを有し、等軸であり、20,000
倍で一般に球形であり、表面の割れた部分は丸味を帯び
ていることが観察された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アラップ ケイ．カウンド アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01605，ウースター，ベバリー ロード 70 (72)発明者 ジョゼフ シミリア アメリカ合衆国，マサチューセッツ，レオ ミンストラー，ボイレ プレイス 35 (56)参考文献 特開 昭55−113615（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−201619（ＪＰ，Ａ)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】焼成するとαアルミナに転化するαアルミ
    ナ前駆体のゾル又はゲルに１μｍより小さいαアルミナ
    粒子を種晶として添加し、ゾルはゲル化してこの種晶を
    添加されたα−アルミナ前駆体のゲルを900〜1350℃の
    温度で非αアルミナをα−アルミナに変えるのに十分な
    時間焼結し、そしてこの焼結生成物を粉砕して１μｍよ
    り小さい粒径を有する粉末を得る工程を含むことを特徴
    とする、１μｍより小さいαアルミナ結晶を含むアルミ
    ナ粉末の製法。
  2. 【請求項２】種晶粒子の大きさが0.1μｍまたはこれよ
    り小さい、特許請求の範囲第１項記載の製法。
  3. 【請求項３】種晶粒子の大きさが0.1μｍまたはこれよ
    り小さく、かつ焼結中に生長するαアルミナ結晶の大き
    さが0.1μｍ以下のときに焼結を中止する、特許請求の
    範囲第１項記載の製法。
  4. 【請求項４】焼成するとαアルミナに転化するαアルミ
    ナ前駆体のゾル又はゲルに１μｍより小さいαアルミナ
    粒子を種晶として添加し、ゾルはゲル化してこの種晶を
    添加されたα−アルミナ前駆体のゲルを900〜1350℃の
    温度で非αアルミナをα−アルミナに変えるのに十分な
    時間焼結し、かつこの焼結生成物を粉砕して大きさを１
    μｍより小さくした粒子のアルミナ粉末を、成形して粉
    末成形体を得、この成形体を焼結して多結晶焼結体を得
    る工程を含むことを特徴とする多結晶焼結体の製法。
  5. 【請求項５】種晶粒子の大きさが0.1μｍまたはこれよ
    り小さい、特許請求の範囲第４項記載の製法。
  6. 【請求項６】種晶粒子の大きさが0.1μｍまたはこれよ
    り小さく、かつ焼結中に生長するαアルミナ焼結の大き
    さが0.1μｍ以下のときに焼結を中止する、特許請求の
    範囲第４項記載の製法。
JP61267858A 1985-11-21 1986-11-12 アルミナの粉末及び焼結体の製法 Expired - Fee Related JPH07100608B2 (ja)

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