JPH0698297B2 - Method and apparatus for producing fine powder of metal compound - Google Patents
Method and apparatus for producing fine powder of metal compoundInfo
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- JPH0698297B2 JPH0698297B2 JP27049686A JP27049686A JPH0698297B2 JP H0698297 B2 JPH0698297 B2 JP H0698297B2 JP 27049686 A JP27049686 A JP 27049686A JP 27049686 A JP27049686 A JP 27049686A JP H0698297 B2 JPH0698297 B2 JP H0698297B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属化合物、即ち金属と他の元素との化合物
の微粉末に係り、更に詳細には金属化合物の微粉末の製
造方法及び装置に係る。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fine powder of a metal compound, that is, a compound of a metal and another element, and more particularly to a method and an apparatus for producing a fine powder of a metal compound. .
従来の技術 金属化合物の微粉末の製造方法として、本願出願人と同
一の出願人の出願にかかる特開昭58−150427号公報及び
特開昭60−150828号公報には、金属蒸気と反応ガスとの
混合ガス又は金属化合物の微粒を絞り通路に通し、その
際の断熱膨張によって蒸気又は粒子を急冷させることを
含む金属化合物の微粉末の製造方法が記載されている。
これらの方法によれば、従来より公知の他の製造方法に
比して粒径が非常に小さく実質的に均一である高純度の
金属化合物の微粉末を能率よく低廉に製造することがで
きる。2. Description of the Related Art As a method for producing fine powder of a metal compound, Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-150427 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-150828 filed by the same applicant as the applicant of the present application describe metal vapor and reaction gas. There is described a method for producing a fine powder of a metal compound, which comprises passing gas mixed with or fine particles of a metal compound through a throttle passage and rapidly cooling the vapor or particles by adiabatic expansion at that time.
According to these methods, it is possible to efficiently and inexpensively produce a fine powder of a highly pure metal compound having a very small particle size and being substantially uniform as compared with other conventionally known production methods.
発明が解決しようとする問題点 しかし上述の先の提案にかかる製造方法により特に金属
炭化物の微粉末を製造する場合には以下の如き問題が生
じる。Problems to be Solved by the Invention However, the following problems occur particularly when fine powder of metal carbide is produced by the production method according to the above-mentioned proposal.
特開昭58−150427号公報の第３図及び第４図に示された
装置による場合 炭素を発生する反応ガス（例えばメタン、エタン、プ
ロパン等）がガス予熱室４内に於て加熱されるので、反
応ガスはガス予熱室内に於てクラッキング現象を生じて
炭素を発生する。金属蒸気発生室５内に於ける化合反応
を十分進行させるに足る反応ガスを供給すべく反応ガス
の流量を高くすると、ガス予熱室内に炭素が堆積し、最
悪の場合にはガス予熱室が栓塞され、これにより金属蒸
気発生室５へ反応ガスを供給することができなくなる。In the case of the apparatus shown in FIGS. 3 and 4 of JP-A-58-150427, a reaction gas (for example, methane, ethane, propane, etc.) that generates carbon is heated in the gas preheating chamber 4. Therefore, the reaction gas causes a cracking phenomenon in the gas preheating chamber to generate carbon. When the flow rate of the reaction gas is increased so as to supply the reaction gas sufficient to sufficiently proceed the compounding reaction in the metal vapor generation chamber 5, carbon is deposited in the gas preheating chamber, and in the worst case, the gas preheating chamber is blocked. As a result, the reaction gas cannot be supplied to the metal vapor generation chamber 5.
かかる問題の発生を回避すべく、金属蒸気発生室５へ
直接反応ガスを供給することが考えられるが、金属蒸気
発生室内に於ける反応を十分に進行させるべく反応ガス
の流量を高くすると、金属蒸気発生室内の金属溶湯の表
面に金属炭化物の膜が形成され、そのため金属蒸気の発
生が阻害され、その結果金属化合物の微粉末の製造速度
が低下し、また下端にノズル11を有する導管10内に炭素
や金属化合物が堆積し、最悪の場合にはノズル11が栓塞
され、その結果金属化合物の微粉末を製造できなくなる
ことがある。In order to avoid the occurrence of such a problem, it is possible to supply the reaction gas directly to the metal vapor generation chamber 5, but if the flow rate of the reaction gas is increased in order to sufficiently proceed the reaction in the metal vapor generation chamber, the metal gas A film of metal carbide is formed on the surface of the molten metal in the steam generation chamber, which hinders the generation of metal steam, resulting in a decrease in the production rate of fine powders of metal compounds, and in the conduit 10 having a nozzle 11 at the lower end. In some cases, carbon and metal compounds are deposited on the nozzles, and in the worst case, the nozzle 11 is blocked, and as a result, fine powder of the metal compound cannot be produced.
特開昭58−150427号公報の第５図の装置による場合 この場合には反応ガスが反応室26内へ供給されるので、
上述の如き及びの問題は生じないが、この装置の場
合には金属蒸気発生室５内にて発生された金属蒸気がノ
ズル11を通過する際の断熱膨張によって急冷され、その
ため反応室26内に導入される時点に於ては既に比較的低
い温度に低下した金属粒子となっており、また金属粒子
はノズル11より噴出する噴流によって非常に速い速度に
て反応室内を通過せしめられるので、反応室26内に於て
十分な化学反応を行わせることが困難であり、従って未
反応の金属を含まない高純度の金属炭化物の微粉末を製
造することが困難である。In the case of the apparatus shown in FIG. 5 of JP-A-58-150427, in this case, the reaction gas is supplied into the reaction chamber 26.
Although the above-mentioned problems (1) and (2) do not occur, in the case of this apparatus, the metal vapor generated in the metal vapor generation chamber 5 is rapidly cooled by adiabatic expansion when passing through the nozzle 11, so that the reaction chamber 26 is cooled. At the time of introduction, the metal particles have already been lowered to a relatively low temperature, and the metal particles can be passed through the reaction chamber at a very high speed by the jet flow ejected from the nozzle 11, so that the reaction chamber It is difficult to carry out a sufficient chemical reaction within 26, and thus it is difficult to produce a fine powder of high-purity metal carbide containing no unreacted metal.
特開昭60−150828号公報の製造方法による場合 反応ガスが下室４のみへ供給される場合には上述の及
びの問題は発生しない。しかし下室４へ導入される金
属粒子は既に大きく温度低下しているので、上述の特開
昭58−150427号公報の第５図に記載された装置の場合と
同様、金属粒子と反応ガスとを速やかに反応させること
が困難であり、金属粒子の一部は未反応のまま下室４よ
り排出され、その結果金属蒸気発生量に対する金属化合
物の微粉末の量の比率が小さく、微粉末の製造効率が悪
いという問題がある。In the case of the manufacturing method disclosed in JP-A-60-150828, when the reaction gas is supplied only to the lower chamber 4, the above problems (1) and (2) do not occur. However, since the temperature of the metal particles introduced into the lower chamber 4 has already dropped significantly, the metal particles and the reaction gas are mixed with each other as in the case of the apparatus shown in FIG. 5 of JP-A-58-150427. Is difficult to react rapidly, and some of the metal particles are discharged unreacted from the lower chamber 4, and as a result, the ratio of the amount of fine powder of the metal compound to the amount of metal vapor generated is small, There is a problem of poor manufacturing efficiency.
本発明は、上述の如き先の提案にかかる金属化合物の微
粉末の製造方法に於ける上述の如き問題に鑑み、金属化
合物が金属炭化物である場合にも粒径が非常に小さく実
質的に均一である高純度の金属化合物の微粉末を能率よ
く低廉に製造することのできる方法及び装置を提供する
ことを目的としている。In view of the above problems in the method for producing fine powder of a metal compound according to the above proposal, the present invention has a very small particle size and is substantially uniform even when the metal compound is a metal carbide. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus capable of efficiently producing a fine powder of a high-purity metal compound, which is
問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属の蒸気をその温度を大きく低下させることな
く反応室へ導入し、前記金属化合物を構成すべき他の元
素を含む反応ガスを前記反応室へ導入し、前記金属蒸気
と前記反応ガスとを混合することにより前記金属蒸気と
前記他の元素とを反応させ、かくして生じた金属化合物
の微粒と残留ガスとの混合ガスを絞り開口を経て前記反
応室より噴出させ、これにより断熱膨張によって前記混
合ガスを急冷させることを含む金属化合物の微粉末の製
造方法、及び金属蒸気発生室と、反応室と、粉末捕集室
と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段
と、前記金属蒸気発生室と前記反応室とを連通接続し前
記金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下させる
ことなく前記反応室へ導く通路手段と、前記反応室内へ
反応ガスを供給する手段と、前記反応室と前記粉末捕集
室とを連通接続する絞り開口と、前記粉末捕集室内を減
圧する手段とを有する金属化合物の微粉末の製造装置に
よって達成される。Means for Solving the Problems According to the present invention, the above-described object is to introduce the vapor of the metal, which constitutes the metal compound, into the reaction chamber without significantly lowering the temperature of the metal compound. A reaction gas containing another element to be introduced is introduced into the reaction chamber, the metal vapor is reacted with the other element by mixing the reaction gas with the reaction gas, and fine particles of the metal compound thus produced A method for producing a fine powder of a metal compound, which comprises jetting a mixed gas with a residual gas from the reaction chamber through a throttle opening, thereby rapidly cooling the mixed gas by adiabatic expansion, and a metal vapor generation chamber and a reaction chamber. A powder collection chamber, a means for heating the metal vapor generation chamber to a predetermined temperature, the metal vapor generation chamber and the reaction chamber are connected in communication, and the temperature of the metal vapor in the metal vapor generation chamber is greatly reduced. Passage means for leading to the reaction chamber without lowering, means for supplying reaction gas into the reaction chamber, throttle opening for connecting the reaction chamber and the powder collection chamber in communication, and depressurization of the powder collection chamber And a means for producing a fine powder of a metal compound.
発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、金属蒸気はその温度を大きく低
下せしめることなく反応室へ導入され、比較的高い温度
状態にて反応ガスと混合され反応ガスと反応せしめられ
るので、金属蒸気と金属化合物を構成すべき他の元素と
の化合反応が十分に進行し、またかくして生じた金属化
合物の微粒と残留ガスとの混合ガスが絞り開口を経て反
応室より噴出せしめられ、これにより断熱膨張によって
急冷されるので、金属化合物が金属炭化物である場合に
も、上述の先の提案にかかる従来の製造方法に比して高
純度の金属化合物の微粉末を能率よく低廉に製造するこ
とができる。Effects and Effects of the Invention According to the method of the present invention, the metal vapor is introduced into the reaction chamber without significantly lowering its temperature, and the metal vapor is mixed with the reaction gas in a relatively high temperature state to react with the reaction gas, The compounding reaction between the metal vapor and the other elements that should constitute the metal compound sufficiently progresses, and the mixed gas of the fine particles of the metal compound thus produced and the residual gas is ejected from the reaction chamber through the throttle opening. Since it is rapidly cooled by adiabatic expansion, even if the metal compound is a metal carbide, a fine powder of a high-purity metal compound can be efficiently and inexpensively produced as compared with the conventional production method according to the above-mentioned proposal. be able to.
また本発明の製造装置によれば、金属蒸気発生室及び反
応室は金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下さ
せることなく反応室へ導く通路手段により互いに連通接
続されており、また反応室と粉末捕集室とを連通接続す
る絞り開口は反応室内にて十分な反応が行われることに
より生じた金属化合物の微粒を含む混合ガスを粉末捕集
室へ噴出し、断熱膨張によって急冷するように構成され
ているので、上述の如き本発明の製造方法の実施を容易
に且確実に実施することができる。Further, according to the production apparatus of the present invention, the metal vapor generation chamber and the reaction chamber are connected to each other by a passage means for guiding the metal vapor in the metal vapor generation chamber to the reaction chamber without greatly reducing the temperature, and to the reaction chamber. The throttling opening that connects the powder collection chamber with the powder collection chamber is designed to eject a mixed gas containing fine particles of a metal compound generated by sufficient reaction in the reaction chamber into the powder collection chamber and quench the mixture gas by adiabatic expansion. Since it is configured, the manufacturing method of the present invention as described above can be carried out easily and surely.
本発明の方法の一つの詳細な特徴によれば、反応ガスは
半径方向かつ周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した方向
にて反応室内へ導入され、これに対応して本発明の装置
の一つの詳細な特徴によれば、反応室内へ反応ガスを供
給する手段は半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向
けて傾斜した方向へ反応ガスを供給するように構成され
ている。かかる方法及び装置によれば、金属蒸気と反応
ガスとの混合及び反応が良好に行われることが確保され
る。According to one particular characteristic of the process of the invention, the reaction gas is introduced into the reaction chamber in a radial and circumferential direction and in a direction inclined towards the throttle opening, and correspondingly one of the devices of the invention. According to one particular feature, the means for supplying the reaction gas into the reaction chamber are arranged to supply the reaction gas radially inwardly and circumferentially and in a direction inclined towards the throttle opening. According to such a method and apparatus, it is ensured that the metal vapor and the reaction gas are well mixed and reacted.
本発明の装置の他の一つの詳細な特徴によれば、反応室
内には該反応室内へ導入される金属蒸気と反応ガスとの
混合及び反応を促進させる手段が設けられる。かかる構
成によれば、金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が更
に一層向上される。According to another detailed characteristic of the apparatus of the present invention, the reaction chamber is provided with means for promoting the mixing and reaction of the metal vapor introduced into the reaction chamber and the reaction gas. According to this structure, the mixing and reaction of the metal vapor and the reaction gas are further improved.
本発明の装置の更に他の一つの詳細な特徴によれば、反
応室内を所定の温度に加熱する手段が設けられ、該手段
により金属蒸気が多量に凝縮することを防止し且反応ガ
スが分解し易い温度に反応室内が維持される。According to still another detailed feature of the apparatus of the present invention, means for heating the reaction chamber to a predetermined temperature is provided, which prevents a large amount of metal vapor from condensing and decomposes the reaction gas. The temperature inside the reaction chamber is maintained at a temperature that is easy to control.
尚本発明による方法及び装置は上述の如き先の提案にか
かる方法によって能率よく且低廉に製造することが困難
な金属炭化物の微粉末の製造に対し適用されるのに適し
たものであるが、本発明の方法及び装置は金属酸化物、
金属窒化物の如き他の任意の金属化合物の微粉末の製造
に適用されてよいものである。The method and apparatus according to the present invention are suitable for being applied to the production of fine powder of metal carbide, which is difficult to produce efficiently and inexpensively by the method according to the above-mentioned proposal, The method and apparatus of the present invention comprises a metal oxide,
It may be applied to the production of fine powders of any other metal compound such as metal nitrides.
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
実施例 第１図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図である。Example FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing one example of the apparatus for producing fine metal compound powder according to the present invention.
図に於て、10及び12はそれぞれアッパハウジング及びロ
アハウジングを示している。アッパハウジング10は実質
的に一体の底壁14を有し軸線Ａに沿って延在する本体16
と、該本体の上端を閉ざす蓋部材18とよりなっている。
またロアハウジング12は軸線Ａに沿って延在し底壁14に
より上端を閉ざされた本体20と、該本体の下端を閉ざす
底壁部材22とよりなっている。蓋部材18と本体16の上端
との間、底壁14と本体20の上端との間、本体20の下端と
底壁部材22との間にはそれぞれシール24、26、28が配置
されており、これによりアッパハウジング及びロアハウ
ジングの内部が大気より遮断されている。本体16及び20
の側壁は二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路
30及び32を郭定している。In the drawing, 10 and 12 respectively indicate an upper housing and a lower housing. Upper housing 10 has a substantially integral bottom wall 14 and a body 16 extending along axis A.
And a lid member 18 for closing the upper end of the main body.
The lower housing 12 is composed of a main body 20 extending along the axis A and closed at the upper end by a bottom wall 14, and a bottom wall member 22 closing the lower end of the main body. Seals 24, 26, 28 are arranged between the lid member 18 and the upper end of the main body 16, between the bottom wall 14 and the upper end of the main body 20, and between the lower end of the main body 20 and the bottom wall member 22, respectively. As a result, the inside of the upper housing and the lower housing is shielded from the atmosphere. Body 16 and 20
The side walls of each have a double cylindrical shape, and each has a cooling water passage.
30 and 32 are demarcated.
アッパハウジング10内にはメアンダ状のガス予熱室34
と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気発生室36とを内部
に有する黒鉛製のるつぼ38が配置されている。るつぼ38
の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱するヒータ
40が配置されており、るつぼ38及びヒータ40は底壁上に
配置された箱形の断熱材42内に収容されている。るつぼ
38の天井壁にはガス予熱室34と連通するキャリアガス導
入導管44が固定されており、るつぼ38の底壁には金属蒸
気搬送導管46が固定されており、該導管の上方部分は金
属蒸気発生室36内を上方へ延在しており、導管46の下方
部分は底壁14を貫通して下方へ延在している。Inside the upper housing 10, a meandering gas preheating chamber 34
And a graphite crucible 38 having therein a metal vapor generation chamber 36 communicating with the gas preheating chamber. Crucible 38
A heater that heats the inside of the crucible to a specified temperature around the
40 is arranged, and the crucible 38 and the heater 40 are housed in a box-shaped heat insulating material 42 arranged on the bottom wall. Crucible
A carrier gas introduction conduit 44 communicating with the gas preheating chamber 34 is fixed to a ceiling wall of the crucible 38, and a metal vapor transfer conduit 46 is fixed to a bottom wall of the crucible 38, and an upper portion of the conduit is provided with a metal vapor. It extends upward in the generating chamber 36, and the lower part of the conduit 46 penetrates the bottom wall 14 and extends downward.
底壁14の下面には軸線Ａに沿って導管46と同心に反応室
部材48が固定されており、該部材は底壁14と共働して反
応室50を郭定している。反応室50は上端にて導管46によ
り金属蒸気発生室36と連通接続されており、下端にて絞
り開口52を経てロアハウジング内の粉末捕集室54と連通
している。反応室部材48の周りには必要に応じて反応室
内を所定の温度に加熱するヒータ56が配設されている。
また反応室50内には複数個の、図示の実施例に於ては周
方向に互いに90度隔置された四つの反応ガス導入導管58
を経て反応ガスが導入されるようになっている。A reaction chamber member 48 is fixed to the lower surface of the bottom wall 14 along the axis A concentrically with the conduit 46, and the member cooperates with the bottom wall 14 to define a reaction chamber 50. The reaction chamber 50 is connected at its upper end to the metal vapor generation chamber 36 by a conduit 46, and at its lower end through a throttle opening 52 and a powder collection chamber 54 in the lower housing. A heater 56 for heating the reaction chamber to a predetermined temperature is arranged around the reaction chamber member 48 as needed.
Further, in the reaction chamber 50, a plurality of reaction gas introduction conduits 58 are provided, in the illustrated embodiment, four reaction gas introduction conduits 58 which are circumferentially spaced from each other by 90 degrees.
The reaction gas is introduced through the.
図示の如く、各導管58の反応室50内に位置する開口部58
aは半径方向内方かつ下方かつ周方向へ向けて延在する
ように屈曲されており、これにより反応ガスが螺旋状に
反応室内へ導入され、導管46を経て反応室へ供給される
金属蒸気及びキャリアガスと均一に混合されるようにな
っている。また反応室50の軸線方向長さは金属蒸気と反
応ガスとが十分反応するに足る長さに設定されている。
更に金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が十分に行わ
れるように、反応室50内には導管58の開口部58aと絞り
開口52との間にて耐熱金属よりなる金網60が設けられて
いる。As shown, the openings 58 located in the reaction chamber 50 of each conduit 58.
a is bent so as to extend radially inward, downward, and circumferentially, whereby the reaction gas is spirally introduced into the reaction chamber and is supplied to the reaction chamber via the conduit 46. And, it is designed to be uniformly mixed with a carrier gas. Further, the axial length of the reaction chamber 50 is set to a length sufficient for the metal vapor and the reaction gas to sufficiently react with each other.
Further, in order to sufficiently mix and react the metal vapor and the reaction gas, a wire mesh 60 made of a heat-resistant metal is provided in the reaction chamber 50 between the opening 58a of the conduit 58 and the throttle opening 52. There is.
粉末捕集室54内には絞り開口52の下方にて水冷導管62が
配置されており、該導管は軸線Ａに沿って螺旋状に延在
している。ロアハウジング20の側壁の下方部には途中に
開閉弁64を有する導管66の一端が連結されており、該導
管の他端には真空ポンプ68が接続されており、これによ
り粉末捕集54等が所定の圧力に減圧されるようになって
いる。A water-cooling conduit 62 is arranged in the powder collecting chamber 54 below the throttle opening 52, and the conduit extends spirally along the axis A. A lower end of the side wall of the lower housing 20 is connected to one end of a conduit 66 having an opening / closing valve 64 in the middle thereof, and a vacuum pump 68 is connected to the other end of the conduit so that the powder collecting unit 54, etc. Is reduced to a predetermined pressure.
尚金属蒸気及び反応ガスの組合せの如何や装置の運転パ
ラメータの設定如何によっては、ヒータ56への通電が省
略され又はヒータ56の自身が省略されてよい。また金属
蒸気と反応ガスとの均一混合及び相互反応を促進するた
めの手段としての金網60は、反応室50内の流体の乱流を
発生させ得るものである限り、反応室を横切って延在す
る複数個の線材の如き他の任意の構造のものであってよ
い。Depending on the combination of the metal vapor and the reaction gas and the setting of the operating parameters of the apparatus, the heater 56 may be omitted from energization or the heater 56 itself may be omitted. Further, the wire mesh 60 as a means for promoting the uniform mixing and mutual reaction of the metal vapor and the reaction gas extends across the reaction chamber as long as it can generate a turbulent flow of the fluid in the reaction chamber 50. It may be of any other construction, such as a plurality of wire rods.
次に上述の如く構成された金属化合物微粉末製造装置を
用いて行われる本発明の製造方法の実施例について説明
する。Next, an example of the production method of the present invention performed using the metal compound fine powder production apparatus configured as described above will be described.
まず金属蒸気発生室36内に金属化合物を構成すべき固体
又は液体の金属を装入し、キャリアガス導入導管よりキ
ャリアガスを導入しつつ真空ポンプ68を作動させる。次
いで冷却水通路30及び32に冷却水に流しつつ、ヒータ40
（及び56）に通電を行って金属蒸気発生室（及び反応室
50）を所定の温度に加熱する。この段階に於ては金属蒸
気発生室内へ封入された金属は金属溶湯70となり、図に
は示されていないがその液面より金属蒸気を発生する。
次いで反応ガス導入導管58より反応室50内へ反応ガスを
導入する。First, a solid or liquid metal that constitutes a metal compound is charged into the metal vapor generation chamber 36, and the vacuum pump 68 is operated while introducing the carrier gas through the carrier gas introduction conduit. Next, while flowing the cooling water into the cooling water passages 30 and 32, the heater 40
(And 56) by energizing the metal vapor generation chamber (and reaction chamber
50) is heated to a specified temperature. At this stage, the metal sealed in the metal vapor generation chamber becomes the molten metal 70, and metal vapor is generated from the liquid surface thereof, which is not shown in the figure.
Next, the reaction gas is introduced into the reaction chamber 50 through the reaction gas introduction conduit 58.
この場合金属溶湯70より発生した金属蒸気は金属蒸気発
生室内にてキャリアガスと混合され、該混合ガスは大き
く温度低下することなく導管46を経て反応室へ流入し、
導管58を経て反応室へ導入された反応ガスと混合され、
これにより金属蒸気と反応ガスとが反応して高温の金属
化合物の微粒となり、かかる微粒を含む混合ガスは絞り
開口52より噴流72となって噴出し、該絞り開口を通過す
る際の断熱膨張によって急冷され、金属化合物の微粉末
74が水冷銅管62の表面及び本体20の内側側壁の内面に付
着する。In this case, the metal vapor generated from the molten metal 70 is mixed with the carrier gas in the metal vapor generation chamber, and the mixed gas flows into the reaction chamber via the conduit 46 without greatly decreasing the temperature,
Mixed with the reaction gas introduced into the reaction chamber via conduit 58,
As a result, the metal vapor reacts with the reaction gas to form fine particles of the high-temperature metal compound, and the mixed gas containing such fine particles is ejected as a jet 72 from the throttle opening 52, and adiabatic expansion occurs when passing through the throttle opening. Quenched and fine powder of metal compound
74 adheres to the surface of the water cooled copper tube 62 and the inner surface of the inner side wall of the body 20.
尚この場合、キャリアガスの流量、反応ガスの流量、各
室内の圧力等を調節することにより、製造される金属化
合物の微粉末の大きさを変化させることができ、また金
属蒸気発生室内の温度や反応ガスの流量等を調節するこ
とにより、金属化合物の微粉末の単位時間当りの製造量
を変化させることができる。In this case, the size of the fine powder of the metal compound to be produced can be changed by adjusting the flow rate of the carrier gas, the flow rate of the reaction gas, the pressure in each chamber, and the temperature in the metal vapor generation chamber. The amount of fine powder of the metal compound produced per unit time can be changed by adjusting the flow rate of the reaction gas or the like.
次に第１図に示された金属化合物微粉末製造装置を用い
て行われた本発明の製造方法の幾つかの具体例について
説明する。Next, some specific examples of the production method of the present invention performed using the metal compound fine powder production apparatus shown in FIG. 1 will be described.
具体例１ 金属溶湯としてケイ素溶湯を選定し、キャリアガスとし
てアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定
し、ヒータ56に通電を行うことなく下記の表１に示され
た条件にて第１図に示された装置を運転することにより
炭化ケイ素の微粉末を製造した。Example 1 A molten metal was selected as a molten metal, an argon was selected as a carrier gas, a methane gas was selected as a reaction gas, and the heater 56 was not energized under the conditions shown in Table 1 below. A fine powder of silicon carbide was produced by operating the apparatus shown in FIG.
表 １ Si溶湯の温度:2000℃ アルゴンの流量:2/min CH4ガスの流量:3/min 金属蒸気発生室の圧力:15Torr 反応室の圧力:10Torr 粉末捕集室の圧力:2Torr その結果平均粒径約500Åの炭化ケイ素微粉末を約40g/h
rの製造速度にて製造することができ、また炭素の蓄積
等による装置の運転上の障害が生じることなく50〜100
時間に亙り炭化ケイ素微粉末の製造を行うことができ
た。Table 1 Temperature of Si melt: 2000 ℃ Argon flow rate: 2 / min CH 4 gas flow rate: 3 / min Pressure of metal vapor generation chamber: 15Torr Pressure of reaction chamber: 10Torr Pressure of powder collection chamber: 2Torr Result average About 40g / h of silicon carbide fine powder with a particle size of about 500Å
It can be manufactured at a manufacturing speed of r, and can be operated at 50 to 100% without causing operational problems due to carbon accumulation.
It was possible to produce silicon carbide fine powder over time.
具体例２ 金属溶湯としてアルミニウム溶湯を選定し、キャリアガ
スとしてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガス
を選定し、ヒータ56に通電を行うことなく下記の表２に
示された条件にて第１図に示された装置を運転すること
により炭化アルミニウムの微粉末を製造した。Example 2 Aluminum melt is selected as the metal melt, argon is selected as the carrier gas, methane gas is selected as the reaction gas, and the heater 56 is not energized under the conditions shown in Table 2 below. A fine powder of aluminum carbide was produced by operating the apparatus shown in FIG.
表 ２ Si溶湯の温度:1800℃ アルゴンの流量:2/min CH4ガスの流量:4/min 金属蒸気発生室の圧力:17Torr 反応室の圧力:14Torr 粉末捕集室の圧力:2.5Torr その結果平均粒径約400Åの炭化アルミニウム微粉末を
約50g/hrの製造速度にて製造することができ、また炭素
の蓄積等による装置の運転上の障害が生じることなく80
〜110時間に亙り炭化アルミニウム微粉末の製造を行う
ことができた。Table 2 Si melt temperature of 1800 ° C. Argon flow rate: 2 / min CH 4 gas flow rate: 4 / min metal vapor generating chamber pressure: 17Torr reaction chamber pressure: 14Torr powder collection chamber of the pressure: 2.5 Torr result It is possible to produce fine aluminum carbide powder with an average particle size of approximately 400Å at a production rate of approximately 50g / hr, and 80
It was possible to produce fine aluminum carbide powder over ~ 110 hours.
具体例３ 金属溶湯としてケイ素溶湯を選定し、キャリアガスとし
てアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定
し、ヒータ56に通電を行って下記の表３に示された条件
にて第１図に示された装置を運転することにより炭化ケ
イ素の微粉末を製造した。Example 3 A molten metal was selected as a molten metal, an argon was selected as a carrier gas, a methane gas was selected as a reaction gas, and a heater 56 was energized. A fine powder of silicon carbide was produced by operating the equipment shown.
表 ３ Si溶湯の温度:2000℃ 反応室内の温度:600℃ アルゴンの流量:2/min CH4ガスの流量:3/min 金属蒸気発生室の圧力:15Torr 反応室の圧力:11Torr 粉末捕集室の圧力:2Torr その結果平均粒径約500Åの炭化ケイ素微粉末を約50g/h
rの製造速度にて製造することができ、また炭素の蓄積
等による装置の運転上の障害が生じることなく100〜120
時間に亙り炭化ケイ素微粉末の製造を行うことができ
た。Table 3 Si melt temperature: 2000 ° C. the reaction chamber temperature: the 600 ° C. argon flow: 2 / min CH 4 gas flow rate: 3 / min metal vapor generating chamber pressure: 15 Torr reaction chamber pressure: 11 Torr powder collection chamber Pressure: 2 Torr As a result, about 50 g / h of silicon carbide fine powder with an average particle size of about 500 Å
It can be manufactured at a manufacturing speed of r, and 100 to 120 without causing operational problems of the equipment due to carbon accumulation etc.
It was possible to produce silicon carbide fine powder over time.
尚図示の実施例に於ては、絞り開口52より噴出する噴流
72に含まれる金属化合物の微粉末を捕集する手段は水冷
銅管であるが、この手段は例えば第２図に示されている
如き他の任意の構成のものであってもよい。In the illustrated embodiment, the jet flow ejected from the throttle opening 52.
The means for collecting the fine powder of the metal compound contained in 72 is a water-cooled copper tube, but this means may be of any other structure as shown in FIG. 2, for example.
第２図は金属化合物の微粉末を連続的に捕集するように
構成された本発明による金属化合物微粉末製造装置の粉
末捕集部を示す拡大部分断面図である。尚第２図に於
て、第１図に示された部分と実質的に同一の部分には第
１図に示された符号と同一の符号が付されている。FIG. 2 is an enlarged partial cross-sectional view showing a powder collecting part of the metal compound fine powder manufacturing apparatus according to the present invention, which is configured to continuously collect the fine powder of the metal compound. Note that in FIG. 2, the same reference numerals as those shown in FIG. 1 are attached to the substantially same portions as those shown in FIG.
第２図に於て、ロアハウジング12の内側側壁には環状板
100がその外周縁にて固定されている。環状板100の内周
縁は反応室部材48に固定されており、反応室部材の下端
には軸線Ａに沿って円筒体102が固定されている。同様
に環状板の下面には円筒体104及び106が円筒体102と同
心に固定されており、これらの円筒体は互いに径方向に
隔置されている。In FIG. 2, an annular plate is provided on the inner side wall of the lower housing 12.
100 is fixed at its outer periphery. The inner peripheral edge of the annular plate 100 is fixed to the reaction chamber member 48, and the cylindrical body 102 is fixed to the lower end of the reaction chamber member along the axis A. Similarly, cylindrical bodies 104 and 106 are fixed to the lower surface of the annular plate concentrically with the cylindrical body 102, and these cylindrical bodies are radially separated from each other.
環状板100の下方には粉末捕集ドラム110が配置されてい
る。図示の実施例に於ては、粉末捕集ドラム110は三重
の円筒構造をなしており、底板112に互いに同心に且互
いに径方向に隔置された状態にて配置された三つの円筒
体114、116、118を含んでいる。各円筒体は下端にて底
板112に固定され互いに隔置された内筒120及び外筒122
と、これらの上端に固定された環状の天井板124とを含
んでいる。内筒120、外筒120、天井壁124、底壁112、及
び内筒又は外筒に固定された図には示されていないフィ
ンは互いに共働して冷却水通路126を郭定している。ま
た各円筒体には半径方向に延在する通気パイプ128が固
定されており、各通気パイプは隣接する円筒体の通気パ
イプより上下左右方向にオフセットされている。A powder collecting drum 110 is arranged below the annular plate 100. In the illustrated embodiment, the powder collecting drum 110 has a triple cylindrical structure, and three cylindrical bodies 114 are concentrically arranged on the bottom plate 112 and are radially separated from each other. , 116, 118 are included. Each cylindrical body is fixed to the bottom plate 112 at the lower end and is separated from each other by an inner cylinder 120 and an outer cylinder 122.
And an annular ceiling plate 124 fixed to these upper ends. The inner cylinder 120, the outer cylinder 120, the ceiling wall 124, the bottom wall 112, and the fins (not shown) fixed to the inner cylinder or the outer cylinder cooperate with each other to define the cooling water passage 126. . Further, a ventilation pipe 128 extending in the radial direction is fixed to each cylinder, and each ventilation pipe is offset in the vertical and horizontal directions from the ventilation pipe of the adjacent cylinder.
各円筒体102、104、106の外周面にはそれぞれブラシ13
0、132、134が固定されており、各ブラシは対応する円
筒体114、116、118の上端部の内周面に当接している。
また各ブラシはその一部にて底板112の近傍まで延在し
ており、該部分は図には示されていないが弾性を有する
棒状の芯材により対応する円筒体114、166、118の内周
面に押付けられており、これにより円筒体の内周面に付
着した微粉末136を掻き落とし、底板122に設けられた孔
138を経て下方へ落下させるようになっている。A brush 13 is provided on the outer peripheral surface of each cylindrical body 102, 104, 106.
0, 132, 134 are fixed, and each brush is in contact with the inner peripheral surface of the upper end portion of the corresponding cylindrical body 114, 116, 118.
In addition, each of the brushes extends in the vicinity of the bottom plate 112 at a part thereof, and the part is not shown in the figure, but the corresponding cylindrical body 114, 166, 118 is formed by an elastic rod-shaped core material. It is pressed against the peripheral surface, which scrapes off the fine powder 136 adhering to the inner peripheral surface of the cylindrical body, and the holes provided in the bottom plate 122.
It is designed to drop downward via 138.
各円筒体の冷却水通路には冷却水供給導管140及び冷却
水排出導管142が連通接続されており、これらの導管の
一部は軸線Ａに沿って互いに同心に延在し、粉末捕集ド
ラム110を回転させるための駆動軸144を構成している。
駆動軸144は底壁部材22を貫通して下方へ延在してお
り、底壁部材に固定された軸受146により支持されてい
る。駆動軸の下端はカップリング148を介してモータ150
に連結されており、これにより粉末捕集ドラム110が軸
線Ａの周りに回転駆動されるようになっている。尚冷却
水供給導管140及び冷却水排出導管142はプレナム装置15
2を介してそれぞれ図に示されていない冷却水供給源、
冷却水ドレンに連通している。A cooling water supply conduit 140 and a cooling water discharge conduit 142 are communicatively connected to the cooling water passage of each cylindrical body, and some of these conduits extend concentrically with each other along the axis A and form a powder collecting drum. A drive shaft 144 for rotating the 110 is configured.
The drive shaft 144 penetrates the bottom wall member 22 and extends downward, and is supported by a bearing 146 fixed to the bottom wall member. The lower end of the drive shaft is connected to the motor 150 via the coupling 148.
, Which allows the powder collecting drum 110 to be driven to rotate about the axis A. The cooling water supply conduit 140 and the cooling water discharge conduit 142 are connected to the plenum device 15.
Cooling water supply source, not shown in the figure respectively via 2
It communicates with the cooling water drain.
粉末捕集ドラム110の下方には底板112の孔138より落下
した微粉末を収集する粉末収集ロート154が配置されて
おり、その導管部154aは底壁部材22に固定され且これを
貫通して下方へ延在している。導管部154aの下端は開閉
弁156及び導管158を介してホッパ160に接続されてい
る。導管158には途中に開閉弁162を有する導管164によ
り排気ポンプ166に接続されており、また開閉弁170を有
する導管168により選択的に大気に解放されるようにな
っている。ホッパ160の下端には該ホッパ内より金属化
合物の微粉末136を取出すための開閉弁172が設けられて
いる。Below the powder collecting drum 110, a powder collecting funnel 154 for collecting the fine powder dropped from the hole 138 of the bottom plate 112 is arranged, and the conduit portion 154a thereof is fixed to the bottom wall member 22 and penetrates therethrough. It extends downward. The lower end of the conduit portion 154a is connected to the hopper 160 via the opening / closing valve 156 and the conduit 158. The conduit 158 is connected to the exhaust pump 166 by a conduit 164 having an opening / closing valve 162 in the middle, and is selectively opened to the atmosphere by a conduit 168 having an opening / closing valve 170. An open / close valve 172 is provided at the lower end of the hopper 160 to take out the fine powder 136 of the metal compound from the hopper.
かくしてこの実施例に於ては、ノズル48より噴出した噴
流72は円筒体114内の空間へ導かれ、通気パイプ128を経
て円筒体114と116との間の空間へ流入し、更に通気パイ
プ128を経て円筒体116と118との間の空間へ流入する。
この場合金属化合物の微粉末は各円筒体の内周面に付着
し、それらの微粉末はブラシ130〜134によって掻き落と
され、孔138を経て粉末収集ロート154へ落下し、導管部
154aに収集される。かくして導管部154aに所定量の微粉
末が収集されると、開閉弁162を開弁し、排気ポンプ166
を作動させることにより、ホッパ160内の圧力を粉末捕
集室50内の圧力と等しくなるよう減圧し、開閉弁162を
閉弁し、排気ポンプ166を停止させた後開閉弁156を開弁
し、これにより導管部154a内の微粉末をホッパ160へ移
動させる。ホッパ160内の微粉末を取出す場合には、開
閉弁156及び162が閉弁された状態にて開閉弁170を開弁
し、これによりホッパ内の圧力を大気圧に上昇させ、そ
の状態にて開閉弁172を開弁する。Thus, in this embodiment, the jet 72 ejected from the nozzle 48 is guided to the space inside the cylindrical body 114, flows into the space between the cylindrical bodies 114 and 116 via the ventilation pipe 128, and is further ventilated. And flows into the space between the cylindrical bodies 116 and 118.
In this case, the fine powder of the metal compound adheres to the inner peripheral surface of each cylindrical body, and the fine powder is scraped off by the brushes 130 to 134, falls through the hole 138 to the powder collecting funnel 154, and the conduit section is formed.
Collected in 154a. Thus, when a predetermined amount of fine powder is collected in the conduit portion 154a, the opening / closing valve 162 is opened and the exhaust pump 166 is opened.
Is operated to reduce the pressure in the hopper 160 to be equal to the pressure in the powder collection chamber 50, close the open / close valve 162, stop the exhaust pump 166, and then open the open / close valve 156. As a result, the fine powder in the conduit portion 154a is moved to the hopper 160. When the fine powder in the hopper 160 is to be taken out, the on-off valve 170 is opened with the on-off valves 156 and 162 closed, thereby raising the pressure in the hopper to atmospheric pressure, and in that state. The on-off valve 172 is opened.
以上に於ては本発明の特定の実施例及び幾つかの具体例
について詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例及
び具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内に
て他の種々の実施例が可能であることは当業者にとって
明らかであろう。In the above, specific examples and some specific examples of the present invention have been described in detail, but the present invention is not limited to these examples and specific examples, and is within the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that various other embodiments are possible.
第１図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図、第２図は金属化合物の微粉末
を連続的に捕集するよう構成された本発明による金属化
合物微粉末製造装置の粉末捕集部を示す拡大部分断面図
である。 10……アッパハウジング,12……ロアハウジング,14……
底壁,16……本体,18……蓋部材,20……本体,22……底壁
部材,24、26、28……シール,30、32……冷却水通路,34
……ガス予熱室,36……金属蒸気発生室,38……るつぼ,4
0……ヒータ,42……断熱材,44……キャリアガス導入導
管,46……金属蒸気搬送導管,48……反応室部材,50……
反応室,52……絞り開口,54……粉末捕集室,56……ヒー
タ,58……反応ガス導入導管,60……金網,62……水冷銅
管,64……開閉弁,66……導管,68……真空ポンプ,70……
金属溶湯,72……噴流,74……金属化合物の微粉末,100…
…環状板,102、104、106……円筒体,108……環状板,110
……粉末捕集ドラム,112……底板,114、116、118……円
筒体,120……内筒,122……外筒,124……天井板,126……
冷却水通路,128……通気パイプ,130、132、134……ブラ
シ,136……微粉末,138……孔,140……冷却水供給導管,1
42……冷却水排出導管,144……駆動軸,146……軸受,148
……カップリング,150……モータ,152……プレナム装
置,154……粉末収集ロート,156……開閉弁,158……導
管,160……ホッパ,162……開閉弁,164……導管,166……
排気ポンプ,168……導管,170、172……開閉弁FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing one embodiment of a metal compound fine powder manufacturing apparatus according to the present invention, and FIG. 2 is a metal compound fine powder according to the present invention configured to continuously collect metal compound fine powder. It is an expanded partial sectional view which shows the powder collection part of a powder manufacturing apparatus. 10 …… Upper housing, 12 …… Lower housing, 14 ……
Bottom wall, 16 …… Main body, 18 …… Lid member, 20 …… Main body, 22 …… Bottom wall member, 24,26,28 …… Seal, 30,32 …… Cooling water passage, 34
…… Gas preheating chamber, 36 …… Metal vapor generating chamber, 38 …… Crucible, 4
0 …… Heater, 42 …… Insulation, 44 …… Carrier gas introduction conduit, 46 …… Metal vapor transport conduit, 48 …… Reaction chamber member, 50 ……
Reaction chamber, 52 ... Restrictor opening, 54 ... Powder collection chamber, 56 ... Heater, 58 ... Reactant gas introduction conduit, 60 ... Wire mesh, 62 ... Water-cooled copper pipe, 64 ... Open / close valve, 66 ... … Conduit, 68 …… Vacuum pump, 70 ……
Molten metal, 72 …… Jet, 74 …… Fine powder of metal compound, 100…
… Annular plate, 102, 104, 106 …… Cylindrical body, 108 …… Annular plate, 110
...... Powder collection drum, 112 ...... Bottom plate, 114, 116, 118 …… Cylinder, 120 …… Inner cylinder, 122 …… Outer cylinder, 124 …… Ceiling board, 126 ……
Cooling water passage, 128 …… Ventilation pipe, 130, 132, 134 …… Brush, 136 …… Fine powder, 138 …… Hole, 140 …… Cooling water supply conduit, 1
42 …… Cooling water discharge conduit, 144 …… Drive shaft, 146 …… Bearing, 148
...... Coupling, 150 ...... Motor, 152 …… Plenum device, 154 …… Powder collecting funnel, 156 …… Open / close valve, 158 …… Conduit, 160 …… Hopper, 162 …… Open / close valve, 164 …… Conduit, 166 ……
Exhaust pump, 168 …… Conduit, 170,172 …… Open / close valve
Claims (5)
温度を大きく低下させることなく反応室へ導入し、前記
金属化合物を構成すべき他の元素を含む反応ガスを前記
反応室へ導入し、前記金属蒸気と前記反応ガスとを混合
することにより前記金属蒸気と前記他の元素とを反応さ
せ、かくして生じた金属化合物の微粒と残留ガスとの混
合ガスを絞り開口を経て前記反応室より噴出させ、これ
により断熱膨張によって前記混合ガスを急冷させること
を含む金属化合物の微粉末の製造方法。1. A vapor of a metal which constitutes a metal compound is introduced into the reaction chamber without significantly lowering its temperature, and a reaction gas containing other elements which constitute the metal compound is introduced into the reaction chamber. , Reacting the metal vapor and the other element by mixing the metal vapor and the reaction gas, the mixed gas of the fine particles of the metal compound thus produced and the residual gas from the reaction chamber through a throttle opening A method for producing a fine powder of a metal compound, which comprises jetting and thereby quenching the mixed gas by adiabatic expansion.
末の製造方法に於て、前記反応ガスは半径方向内包かつ
周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した方向にて反応室内
へ導入されることを特徴とする金属化合物の微粉末の製
造方法。2. The method for producing a fine powder of a metal compound according to claim 1, wherein the reaction gas is introduced into the reaction chamber in a radial direction and in a circumferential direction and in a direction inclined toward the throttle opening. A method for producing a fine powder of a metal compound, comprising:
と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段
と、前記金属蒸気発生室と前記反応室とを連通接続し前
記金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下させる
ことなく前記反応室へ導く通路手段と、前記反応室内へ
反応ガスを供給する手段と、前記反応室と前記粉末捕集
室とを連通接続する絞り開口と、前記粉末捕集室内を減
圧する手段とを有する金属化合物の微粉末の製造装置。3. A metal vapor generation chamber, a reaction chamber, a powder collection chamber, a means for heating the metal vapor generation chamber to a predetermined temperature, and a communication connection between the metal vapor generation chamber and the reaction chamber. A passage means for guiding the metal vapor in the metal vapor generation chamber to the reaction chamber without significantly lowering the temperature, a means for supplying a reaction gas into the reaction chamber, and a communication connection between the reaction chamber and the powder collection chamber. An apparatus for producing fine powder of a metal compound, comprising: a diaphragm opening; and means for reducing the pressure inside the powder collection chamber.
末の製造装置に於て、前記反応室内へ反応ガスを供給す
る手段は半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向けて
傾斜した方向へ反応ガスを供給するよう構成されている
ことを特徴とする金属化合物の微粉末の製造装置。4. The apparatus for producing fine powder of a metal compound according to claim 3, wherein the means for supplying the reaction gas into the reaction chamber is inclined inward in the radial direction and in the circumferential direction toward the throttle opening. An apparatus for producing a fine powder of a metal compound, which is configured to supply a reaction gas in the specified direction.
合物の微粉末の製造装置に於て、前記反応室には該反応
室内へ導入される金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応
を促進させる手段が設けられていることを特徴とする金
属化合物の微粉末の製造装置。5. The apparatus for producing fine powder of a metal compound according to claim 3 or 4, wherein the reaction chamber has a mixture of a metal vapor and a reaction gas introduced into the reaction chamber, An apparatus for producing fine powder of a metal compound, characterized in that means for accelerating the reaction is provided.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27049686A JPH0698297B2 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Method and apparatus for producing fine powder of metal compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27049686A JPH0698297B2 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Method and apparatus for producing fine powder of metal compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123435A JPS63123435A (en) | 1988-05-27 |
| JPH0698297B2 true JPH0698297B2 (en) | 1994-12-07 |
Family
ID=17487083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27049686A Expired - Fee Related JPH0698297B2 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Method and apparatus for producing fine powder of metal compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0698297B2 (en) |
-
1986
- 1986-11-13 JP JP27049686A patent/JPH0698297B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63123435A (en) | 1988-05-27 |
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