JPH0694557B2 - グリ−ス組成物 - Google Patents
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- C10M2227/00—Organic non-macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2203/00, C10M2207/00, C10M2211/00, C10M2215/00, C10M2219/00 or C10M2223/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2227/06—Organic compounds derived from inorganic acids or metal salts
- C10M2227/066—Organic compounds derived from inorganic acids or metal salts derived from Mo or W
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/02—Groups 1 or 11
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/04—Groups 2 or 12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/12—Groups 6 or 16
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は新規な一群の組成物に関する。更に詳しくは
油、ヒドロキシ含有石けん増粘剤および燐成分と硫黄成
分を含むヒドロキシ含有硼酸塩化エステルとからなるグ
リースに関する。
油、ヒドロキシ含有石けん増粘剤および燐成分と硫黄成
分を含むヒドロキシ含有硼酸塩化エステルとからなるグ
リースに関する。
アルコールは、潤滑油に配合すると潤滑性を示しおよび
燃料に混合すると水分除去特性を示すものとしてよく知
られている。グリセロールモノオレエートなどの燐位ヒ
ドロキシ含有アルキルカルボキシレートも潤滑添加剤と
しての用途が見出されている。米国特許第2,788,326号
は、潤滑油組成物の少量成分としてグリセロールモノオ
レエートなど本発明に適した幾つかのエステルを開示し
ている。米国特許第3,235,498号は他の油への添加剤と
して同様のエステルを開示している。米国特許第2,448,
578号は、例えば、酒石酸などの酸部位に遊離水酸基が
あるエステルを教示している。米国特許第2,798,083
号、同第2,820,014号、同第3,115,519号、同第3,282,91
7号、同第3,309,318号および1975年8月号のルブリケー
シヨンエンジニアリング、454-457頁のR.R.バーネス著
“合成エステル潤滑剤”と題する文献は、多価アルコー
ルと酸の機能に関係しない水酸基を含んでいない酸とか
ら製造される潤滑剤を教示している。
燃料に混合すると水分除去特性を示すものとしてよく知
られている。グリセロールモノオレエートなどの燐位ヒ
ドロキシ含有アルキルカルボキシレートも潤滑添加剤と
しての用途が見出されている。米国特許第2,788,326号
は、潤滑油組成物の少量成分としてグリセロールモノオ
レエートなど本発明に適した幾つかのエステルを開示し
ている。米国特許第3,235,498号は他の油への添加剤と
して同様のエステルを開示している。米国特許第2,448,
578号は、例えば、酒石酸などの酸部位に遊離水酸基が
あるエステルを教示している。米国特許第2,798,083
号、同第2,820,014号、同第3,115,519号、同第3,282,91
7号、同第3,309,318号および1975年8月号のルブリケー
シヨンエンジニアリング、454-457頁のR.R.バーネス著
“合成エステル潤滑剤”と題する文献は、多価アルコー
ルと酸の機能に関係しない水酸基を含んでいない酸とか
ら製造される潤滑剤を教示している。
本発明によれば、主要割合のグリースと、式: R(COOR1)n (式中、RおよびR1は炭素原子数1ないし40、好ましく
は8ないし20を含むヒドロカルビル基またはヒドロキシ
ヒドロカルビル基であり、RおよびR1の少なくとも1つ
はヒドロキシヒドロカルビル基であり、およびnは1な
いし5である)により表わされるヒドロカルビルエステ
ルをメタ硼酸塩あるいは同様の硼酸源、硼酸、硼素酸化
物または式: (R2O)XB(OH)Y (式中、Xは1ないし3であり、Yは0ないし2であ
り、それらの合計は3であり、およびR2は1ないし6個
の炭素原子を含むアルキル基である)で示されるアルキ
ル硼酸塩と反応させることにより製造される少量の化合
物とを含む改良されたグリース組成物であって、少なく
とも15重量%のヒドロキシ含有石けん増粘剤を用いてグ
リースを製造することを特徴とし、且つ滴点が少なくと
も240℃であることを特徴とするグリース組成物を提供
する。燐成分および硫黄成分が存在すると更に高い滴点
を与える。ヒドロカルビルおよびヒドロキシヒドロカル
ビルはアルキル、アリール、アラルキル、アルカリー
ル、およびシクロアルキル基を包含する。好ましくはエ
ステルは過硼酸塩化されており、これは化学量論量以上
の硼素が生成物中に存在することを意味する。エステル
は分子中に1ないし5個のヒドロキシ基を含むことがで
きる。ヒドロキシ基はRまたはR1に付加されていてもよ
く、或いはRおよびR1に種々の割合で付加されていても
よい。更に、ヒドロキシ基はRまたはR1の鎖のどんな場
所にあつてもよい。エステルは硼素化合物との反応に先
立ち少なくとも1つの遊離ヒドロキシ基を含んでいるこ
とを理解できるであろう。
は8ないし20を含むヒドロカルビル基またはヒドロキシ
ヒドロカルビル基であり、RおよびR1の少なくとも1つ
はヒドロキシヒドロカルビル基であり、およびnは1な
いし5である)により表わされるヒドロカルビルエステ
ルをメタ硼酸塩あるいは同様の硼酸源、硼酸、硼素酸化
物または式: (R2O)XB(OH)Y (式中、Xは1ないし3であり、Yは0ないし2であ
り、それらの合計は3であり、およびR2は1ないし6個
の炭素原子を含むアルキル基である)で示されるアルキ
ル硼酸塩と反応させることにより製造される少量の化合
物とを含む改良されたグリース組成物であって、少なく
とも15重量%のヒドロキシ含有石けん増粘剤を用いてグ
リースを製造することを特徴とし、且つ滴点が少なくと
も240℃であることを特徴とするグリース組成物を提供
する。燐成分および硫黄成分が存在すると更に高い滴点
を与える。ヒドロカルビルおよびヒドロキシヒドロカル
ビルはアルキル、アリール、アラルキル、アルカリー
ル、およびシクロアルキル基を包含する。好ましくはエ
ステルは過硼酸塩化されており、これは化学量論量以上
の硼素が生成物中に存在することを意味する。エステル
は分子中に1ないし5個のヒドロキシ基を含むことがで
きる。ヒドロキシ基はRまたはR1に付加されていてもよ
く、或いはRおよびR1に種々の割合で付加されていても
よい。更に、ヒドロキシ基はRまたはR1の鎖のどんな場
所にあつてもよい。エステルは硼素化合物との反応に先
立ち少なくとも1つの遊離ヒドロキシ基を含んでいるこ
とを理解できるであろう。
開示されているエステルは当業界では周知の方法により
作ることができる。所望の酸またはハロゲン化アシルと
アルコールとを当業者が容易に選定できる温度および時
間で反応させることによりこのエステルを作る。当業者
は理解できるものだが、RまたはR1に遊離ヒドロキシ基
をもつエステルを与えるために反応体の割合を選定す
る。硼酸塩化前の適当なヒドロキシ含有エステルはトリ
メチロールプロパンモノオレエート、トリメチロールプ
ロパンジオレエート、トリメチロールプロパンモノステ
アレート、トリメチロールプロパンジステアレート、ト
リメチロールプロパンモノペラルゴネート、トリメチロ
ールプロパンモノオレエートモノペラルゴネート、ペン
タエリスリトールモノオレエート、ペンタエリスリトー
ルジオレエート、ペンタエリスリトールトリオレエー
ト、ペンタエリスリトールモノイソステアレート、ペン
タエリスリトールモノオレエートモノペラルゴネート、
ペンタエリスリトールモノイソステアレート、モノペラ
ルゴネートまたはモノヘキサノエート、ペンタエリスリ
トールペラルゴネート、グリセロールモノオレエート、
グリセロールジオレエート、グリセロールモノステアレ
ート、グリセロールモノリシノレエート、グリセロール
モノイソステアレート、グリセロールモノペラルゴネー
ト、グリセロールモノヘキサデカノエート、ソルビタン
モノオレエート、ソルビタンジオレエート、ソルビタン
モノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビ
タンモノペラルゴネート、ジペンタエリスリトールモノ
オレエート、ジペンタエリスリトールモノオレエート、
ジペンタエリスリトールジオレート、ジペンタエリスリ
トールトリオレエート、エチレングリコールモノオレエ
ート、エチレングリコールモノステアレート、エチレン
グリコールモノイソステアレート、ジエチレングリコー
ルモノオレエート、ジエチレングリコールモノペラルゴ
ネート、ジエチレングリコールモノイソステアレートお
よびトリエチレングリコールモノオレエート、メチルヒ
ドロキシステアレートおよびエチルヒドロキシステアレ
ート、あるいはこれらの混合物を包含する。
作ることができる。所望の酸またはハロゲン化アシルと
アルコールとを当業者が容易に選定できる温度および時
間で反応させることによりこのエステルを作る。当業者
は理解できるものだが、RまたはR1に遊離ヒドロキシ基
をもつエステルを与えるために反応体の割合を選定す
る。硼酸塩化前の適当なヒドロキシ含有エステルはトリ
メチロールプロパンモノオレエート、トリメチロールプ
ロパンジオレエート、トリメチロールプロパンモノステ
アレート、トリメチロールプロパンジステアレート、ト
リメチロールプロパンモノペラルゴネート、トリメチロ
ールプロパンモノオレエートモノペラルゴネート、ペン
タエリスリトールモノオレエート、ペンタエリスリトー
ルジオレエート、ペンタエリスリトールトリオレエー
ト、ペンタエリスリトールモノイソステアレート、ペン
タエリスリトールモノオレエートモノペラルゴネート、
ペンタエリスリトールモノイソステアレート、モノペラ
ルゴネートまたはモノヘキサノエート、ペンタエリスリ
トールペラルゴネート、グリセロールモノオレエート、
グリセロールジオレエート、グリセロールモノステアレ
ート、グリセロールモノリシノレエート、グリセロール
モノイソステアレート、グリセロールモノペラルゴネー
ト、グリセロールモノヘキサデカノエート、ソルビタン
モノオレエート、ソルビタンジオレエート、ソルビタン
モノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビ
タンモノペラルゴネート、ジペンタエリスリトールモノ
オレエート、ジペンタエリスリトールモノオレエート、
ジペンタエリスリトールジオレート、ジペンタエリスリ
トールトリオレエート、エチレングリコールモノオレエ
ート、エチレングリコールモノステアレート、エチレン
グリコールモノイソステアレート、ジエチレングリコー
ルモノオレエート、ジエチレングリコールモノペラルゴ
ネート、ジエチレングリコールモノイソステアレートお
よびトリエチレングリコールモノオレエート、メチルヒ
ドロキシステアレートおよびエチルヒドロキシステアレ
ート、あるいはこれらの混合物を包含する。
本発明の硼酸塩化エステルは、上記エステルと硼素酸化
物、メタ硼酸塩、硼酸、アルキル硼酸塩またはこれらの
混合物などの硼素化合物とを反応させることにより作る
ことができる。得られる生成物は主として硼酸エステル
であるが、含まれる他の可能な生成物は、エステルダイ
マーあるいはそれより重合度の高いオリゴマーと硼素化
合物との間の反応で相当する硼素エステルを形成する生
成物である。
物、メタ硼酸塩、硼酸、アルキル硼酸塩またはこれらの
混合物などの硼素化合物とを反応させることにより作る
ことができる。得られる生成物は主として硼酸エステル
であるが、含まれる他の可能な生成物は、エステルダイ
マーあるいはそれより重合度の高いオリゴマーと硼素化
合物との間の反応で相当する硼素エステルを形成する生
成物である。
上記した通り、用いる硼素化合物は硼酸、硼素酸化物、
またはアルキル硼酸塩であり、好ましくは硼酸である。
アルキル硼酸塩はモノ、ジ、およびトリアルキル硼酸
塩、例えばモノ、ジ、およびトリメチル硼酸塩、モノ、
ジおよびトリエチル硼酸塩、モノ、ジおよびトリプロピ
ル硼酸塩モノ、ジおよびトリブチル硼酸塩、モノ、ジお
よびトリペンチル硼酸塩、およびモノ、ジおよびトリヘ
キシル硼酸塩を含む。
またはアルキル硼酸塩であり、好ましくは硼酸である。
アルキル硼酸塩はモノ、ジ、およびトリアルキル硼酸
塩、例えばモノ、ジ、およびトリメチル硼酸塩、モノ、
ジおよびトリエチル硼酸塩、モノ、ジおよびトリプロピ
ル硼酸塩モノ、ジおよびトリブチル硼酸塩、モノ、ジお
よびトリペンチル硼酸塩、およびモノ、ジおよびトリヘ
キシル硼酸塩を含む。
硼酸エステルを形成する反応は80℃ないし260℃、好ま
しくは110℃ないし180℃で行うことができる。選定する
温度は多くの場合、特定の反応体により或いは溶媒を使
用するか否かにより依存する。反応圧力は真空、大気圧
あるいは正圧であることができる。この反応を行うに当
り、エステルと硼素化合物とのモル比が1ないし4、好
ましくは1ないし2、あるいは更に好ましくは約1とな
るように反応体の量を選定することが好ましい。エステ
ルを過剰の硼酸塩種と反応させて0.1重量%ないし10重
量%以上の硼素を硼酸エステルを形成してもよい。
しくは110℃ないし180℃で行うことができる。選定する
温度は多くの場合、特定の反応体により或いは溶媒を使
用するか否かにより依存する。反応圧力は真空、大気圧
あるいは正圧であることができる。この反応を行うに当
り、エステルと硼素化合物とのモル比が1ないし4、好
ましくは1ないし2、あるいは更に好ましくは約1とな
るように反応体の量を選定することが好ましい。エステ
ルを過剰の硼酸塩種と反応させて0.1重量%ないし10重
量%以上の硼素を硼酸エステルを形成してもよい。
大気圧が一般に好ましいけれども、1ないし5気圧で反
応を有利に行うことができる。さらに、この反応を保証
する条件として、溶媒を用いることができる。一般に比
較的非極性で非反応性溶媒を用いることができ、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンおよび1,4−ジオキサンを包含
する。他の炭素水素溶媒およびアルコール溶媒、例えば
プロパノール、ブタノール、ヘキサメチレングリコール
も使用できる。アルコール溶媒と炭化水素溶媒の混合物
も使用できる。
応を有利に行うことができる。さらに、この反応を保証
する条件として、溶媒を用いることができる。一般に比
較的非極性で非反応性溶媒を用いることができ、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンおよび1,4−ジオキサンを包含
する。他の炭素水素溶媒およびアルコール溶媒、例えば
プロパノール、ブタノール、ヘキサメチレングリコール
も使用できる。アルコール溶媒と炭化水素溶媒の混合物
も使用できる。
反応時間は臨界的でない。こうして本方法の種々の面に
おいて1ないし20時間で行うことができる。
おいて1ないし20時間で行うことができる。
狭い群の増粘剤を用いて本発明のグリースを作る。増粘
剤は、分子当り12ないし30の炭素原子数を有するヒドロ
キシ含有脂肪酸、脂肪グリセリドおよび脂肪エステルの
アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはアミン石けん
の少なくとも一部を含む。金属はナトリウム、リチウ
ム、カルシウムおよびバリウムが代表的である。リチウ
ムが好ましい。これらの酸および脂肪物質のなかで好ま
しいものは、12-ヒドロキシステアリン酸;および12-ヒ
ドロキシステアレート、14-ヒドロキシステアリン酸、1
6-ヒドロキシステアリン酸および6-ヒドロキシステアリ
ン酸を含むグリセリドである。
剤は、分子当り12ないし30の炭素原子数を有するヒドロ
キシ含有脂肪酸、脂肪グリセリドおよび脂肪エステルの
アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはアミン石けん
の少なくとも一部を含む。金属はナトリウム、リチウ
ム、カルシウムおよびバリウムが代表的である。リチウ
ムが好ましい。これらの酸および脂肪物質のなかで好ま
しいものは、12-ヒドロキシステアリン酸;および12-ヒ
ドロキシステアレート、14-ヒドロキシステアリン酸、1
6-ヒドロキシステアリン酸および6-ヒドロキシステアリ
ン酸を含むグリセリドである。
増粘剤の全量を前記成分に由来する必要はない。全増粘
剤の僅か15重量を用いて重要な利益が得られる。補充
量、例えば85重量%以下の広範囲の種類の増粘剤を本発
明のグリースに用いることができる。他の有用な増粘剤
はメチル‐12-ヒドロキシステアレートのアルカリおよ
びアルカリ土類金属石けん、C4ないしC12ジカルボン酸
のジエステルおよびタル油脂肪酸を含む。炭素原子数12
ないし30で遊離ヒドロキシ基を含まない他のアルカリま
たはアルカル土類金属石けんを使用してもよい。これら
はステアリン酸およびオレイン酸の石けんを含む。
剤の僅か15重量を用いて重要な利益が得られる。補充
量、例えば85重量%以下の広範囲の種類の増粘剤を本発
明のグリースに用いることができる。他の有用な増粘剤
はメチル‐12-ヒドロキシステアレートのアルカリおよ
びアルカリ土類金属石けん、C4ないしC12ジカルボン酸
のジエステルおよびタル油脂肪酸を含む。炭素原子数12
ないし30で遊離ヒドロキシ基を含まない他のアルカリま
たはアルカル土類金属石けんを使用してもよい。これら
はステアリン酸およびオレイン酸の石けんを含む。
増粘剤の製造は、減圧、常圧または正圧で操作する開放
釜;180psigと高圧で操作する高圧反応室;あるいは連続
製造装置;などの種々のグリース製造装置で行うことが
できる。
釜;180psigと高圧で操作する高圧反応室;あるいは連続
製造装置;などの種々のグリース製造装置で行うことが
できる。
他の増粘剤は塩および塩と石けんの複合体、例えばカル
シウムステアレート‐アセテート(米国特許第2,197,26
3号)、バリウムステアレート・アセテート(米国特許
第2,564,561号)、ステアリン酸カルシウム‐カプリレ
ート‐アセテート複合体(米国特許第2,999,065号)、
カプリル酸カルシウム‐アセテート(米国特許2,999,06
6号)、および低、中、および高分子量酸および堅果油
酸のカルシウム塩およびカルシウム石けんを含む。他の
群の増粘剤は置換尿素,フタロシアミン、インダスレ
ン、顔料、例えばペリルイミド、ピロメリツトジイミド
およびアメリン、およびある種の疎水性粘土を含む。こ
れらの増粘剤は当初は疎水性の粘土から製造できるが、
これらの粘土はグリース組成物の成分として使用する前
にオニウム化合物などの有機カチオン表面活性剤でもつ
て予備処理されるなどにより粘土表面に長鎖炭化水素基
を導入して疎水状態に転換されている。代表的なオニウ
ム化合物はテトラアルキルアンモニウムクロライド、例
えばジエチルジオクタデシルアンモニウムクロライド、
ジメチルジベンジルアンモニウムクロライド、およびこ
れらの混合物である。この転換法は当業界で周知であ
る。
シウムステアレート‐アセテート(米国特許第2,197,26
3号)、バリウムステアレート・アセテート(米国特許
第2,564,561号)、ステアリン酸カルシウム‐カプリレ
ート‐アセテート複合体(米国特許第2,999,065号)、
カプリル酸カルシウム‐アセテート(米国特許2,999,06
6号)、および低、中、および高分子量酸および堅果油
酸のカルシウム塩およびカルシウム石けんを含む。他の
群の増粘剤は置換尿素,フタロシアミン、インダスレ
ン、顔料、例えばペリルイミド、ピロメリツトジイミド
およびアメリン、およびある種の疎水性粘土を含む。こ
れらの増粘剤は当初は疎水性の粘土から製造できるが、
これらの粘土はグリース組成物の成分として使用する前
にオニウム化合物などの有機カチオン表面活性剤でもつ
て予備処理されるなどにより粘土表面に長鎖炭化水素基
を導入して疎水状態に転換されている。代表的なオニウ
ム化合物はテトラアルキルアンモニウムクロライド、例
えばジエチルジオクタデシルアンモニウムクロライド、
ジメチルジベンジルアンモニウムクロライド、およびこ
れらの混合物である。この転換法は当業界で周知であ
る。
本グリース組成物に含むことのできる第三成分は燐成分
と硫黄成分である。これらの両者は同一分子、例えば以
下の式で表わされる金属または非金属のホスホロジチオ
エート: (式中、R3は炭素原子数3ないし18のヒドロカルビル基
であり、Mは好ましくは金属であるが非金属、例えば以
下に言及されているものの1つであつてもよく、nはM
の原子価であり及びZは酸素または硫黄であり、少なく
とも1つのZは硫黄である)に含まれていてもよい。
と硫黄成分である。これらの両者は同一分子、例えば以
下の式で表わされる金属または非金属のホスホロジチオ
エート: (式中、R3は炭素原子数3ないし18のヒドロカルビル基
であり、Mは好ましくは金属であるが非金属、例えば以
下に言及されているものの1つであつてもよく、nはM
の原子価であり及びZは酸素または硫黄であり、少なく
とも1つのZは硫黄である)に含まれていてもよい。
この化合物において、R3は好ましくはアルキル基であり
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デ
シル、ドデシル、テトラデシルまたはオクタジシル基で
あつてよく、イソプロパノール、プロパノール、ブタノ
ール、イソブタノール、第二ブタノール、4-メチル‐2-
ペンタノール、2-エチルヘキサノール、オレイルアルコ
ール、およびこれらの混合物から導かれるものを含む。
更に、アルカリール基、後えばブチルペンチル、オクチ
ルフエニル、ノニルフエニルおよびドデシルフエニル基
も含まれる。
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デ
シル、ドデシル、テトラデシルまたはオクタジシル基で
あつてよく、イソプロパノール、プロパノール、ブタノ
ール、イソブタノール、第二ブタノール、4-メチル‐2-
ペンタノール、2-エチルヘキサノール、オレイルアルコ
ール、およびこれらの混合物から導かれるものを含む。
更に、アルカリール基、後えばブチルペンチル、オクチ
ルフエニル、ノニルフエニルおよびドデシルフエニル基
も含まれる。
Mが包含する金属は周期律表第IA族、IIA族、IIB族およ
びVIII族に含まれるものを含む。リチウム、ナトリウ
ム、カルシウム、亜鉛、カドミウム、銀、金およびモリ
ブデンなどである。非金属イオンは酢酸ビニルなどのビ
ニルエステル、ブチルビニルエーテルなどのビニルエー
テル、およびプロピレンオキサイドおよび1,2-エポキシ
ドデカンなどのエポキシドから誘導される有機基を含
む。燐と硫黄は二つの別々の化合物の組合せ物から供給
されてもよく、例えば(1)各ヒドロカルビル基に2な
いし10の炭素原子数を有するジヒドロカルビルホスフア
イトまたはホスフアイトの混合物、および(2)硫化
物、例えば硫化イソブチレン、ジベンジルジスルフイ
ド、硫化テルペン、ホスホロジチオニルジスルフイドお
よび硫化ジヨジヨバオイル、の組合せ物である。ホスフ
アイトはジブチル、ジヘキシル、ジオクチル、ジデシル
および同様のホスフアイトを含む。各ヒドロカルビル基
に4ないし20個の炭素原子を含むホスフエートエステ
ル、例えばトリブチルホスフエート、トルデシルホスフ
エート、トリクレジルホスフエートおよびこのようなホ
スフエートの混合物も使用できる。
びVIII族に含まれるものを含む。リチウム、ナトリウ
ム、カルシウム、亜鉛、カドミウム、銀、金およびモリ
ブデンなどである。非金属イオンは酢酸ビニルなどのビ
ニルエステル、ブチルビニルエーテルなどのビニルエー
テル、およびプロピレンオキサイドおよび1,2-エポキシ
ドデカンなどのエポキシドから誘導される有機基を含
む。燐と硫黄は二つの別々の化合物の組合せ物から供給
されてもよく、例えば(1)各ヒドロカルビル基に2な
いし10の炭素原子数を有するジヒドロカルビルホスフア
イトまたはホスフアイトの混合物、および(2)硫化
物、例えば硫化イソブチレン、ジベンジルジスルフイ
ド、硫化テルペン、ホスホロジチオニルジスルフイドお
よび硫化ジヨジヨバオイル、の組合せ物である。ホスフ
アイトはジブチル、ジヘキシル、ジオクチル、ジデシル
および同様のホスフアイトを含む。各ヒドロカルビル基
に4ないし20個の炭素原子を含むホスフエートエステ
ル、例えばトリブチルホスフエート、トルデシルホスフ
エート、トリクレジルホスフエートおよびこのようなホ
スフエートの混合物も使用できる。
要約すると、改良された滴点を有するグリースが得られ
る本発明を実施するにあたり前記成分のうち少なくとも
最初の2つを組成物に配合することが必須である。こう
して、グリースの調製に関しては、増粘剤は少なくとも
15重量%の金属または非金属ヒドロキシ含有石けんを含
み、増粘剤の総量はグリース組成物の3ないし20重量%
である。第二に、0.01ないし10重量%、好ましくは0.2
ないし2重量%の硼酸塩化エステルをグリースに添加
し、ここでこのようなエステル好ましくは少なくとも等
モル量の硼素化合物と反応している。第三に、組成物
は、0.01ないし10重量%、好ましく0.2ないし2重量%
の燐および硫黄含有化合物または燐成分を別々に供給す
る2以上の化合物の混合物を有する。別々の化合物を用
いるならば、上記濃度水準に等しい量の混合物を用いて
所望の量の燐と硫黄を供給する。
る本発明を実施するにあたり前記成分のうち少なくとも
最初の2つを組成物に配合することが必須である。こう
して、グリースの調製に関しては、増粘剤は少なくとも
15重量%の金属または非金属ヒドロキシ含有石けんを含
み、増粘剤の総量はグリース組成物の3ないし20重量%
である。第二に、0.01ないし10重量%、好ましくは0.2
ないし2重量%の硼酸塩化エステルをグリースに添加
し、ここでこのようなエステル好ましくは少なくとも等
モル量の硼素化合物と反応している。第三に、組成物
は、0.01ないし10重量%、好ましく0.2ないし2重量%
の燐および硫黄含有化合物または燐成分を別々に供給す
る2以上の化合物の混合物を有する。別々の化合物を用
いるならば、上記濃度水準に等しい量の混合物を用いて
所望の量の燐と硫黄を供給する。
ヒドロキシ含有増粘剤を硼酸塩化エステルと共に用いる
と、グリース滴点は、同様のグリース顔料および同様の
硼酸塩化エステルからのグリースであるがヒドロキシを
含まない増粘剤などの異なる増粘剤を含むものと比べて
予想外に高いことに気づいた。こうして、広範囲の本発
明は前記二成分からなるグリース組成物である。
と、グリース滴点は、同様のグリース顔料および同様の
硼酸塩化エステルからのグリースであるがヒドロキシを
含まない増粘剤などの異なる増粘剤を含むものと比べて
予想外に高いことに気づいた。こうして、広範囲の本発
明は前記二成分からなるグリース組成物である。
一般に、本発明の反応生成物は、所望程度の摩擦低下、
抗摩耗活性、抗酸化活性、高温安定性および抗錆活性を
付与するのに有効な量で用いることができる。しかしな
がら多くの適用において、硼酸塩化エステルと燐および
/または硫黄含有化合物と組成物全重量の0.02ないし20
重量%、好ましくは、0.2ないし4重量%の組合せ量で
効果的に用いる。
抗摩耗活性、抗酸化活性、高温安定性および抗錆活性を
付与するのに有効な量で用いることができる。しかしな
がら多くの適用において、硼酸塩化エステルと燐および
/または硫黄含有化合物と組成物全重量の0.02ないし20
重量%、好ましくは、0.2ないし4重量%の組合せ量で
効果的に用いる。
本発明のグリースは鉱油または合成油から作ることがで
きる。一般に、パラフイン系、ナフテン系およびこれら
両者を含む鉱油は適当な粘性範囲例えば37.8℃で45SSU
ないし37.8℃で6000SSUであることができる。これらの
油は100またはそれ以上の範囲の粘土指数を有する。70
ないし95の粘度指数が好ましい。これらの油の平均分子
量は250ないし800の範囲であつてよい。グリースを作る
うえで、所望量の増粘剤、およびグリース配合物に含め
る他の添加剤を計量した後、グリースを製造する潤滑油
を、全グリース組成物の均衡をとるに十分な量で一般に
は用いる。
きる。一般に、パラフイン系、ナフテン系およびこれら
両者を含む鉱油は適当な粘性範囲例えば37.8℃で45SSU
ないし37.8℃で6000SSUであることができる。これらの
油は100またはそれ以上の範囲の粘土指数を有する。70
ないし95の粘度指数が好ましい。これらの油の平均分子
量は250ないし800の範囲であつてよい。グリースを作る
うえで、所望量の増粘剤、およびグリース配合物に含め
る他の添加剤を計量した後、グリースを製造する潤滑油
を、全グリース組成物の均衡をとるに十分な量で一般に
は用いる。
鉱油よりも合成油を所望する場合、このタイプの種々の
化合物を好都合に利用できる。代表的な合成ビヒクルは
ポリイソブチレン、ポリブデン、水素化ポリデセン、ポ
リプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ト
リメチロールプロパンエステル、ネオペンチルおよびペ
ンタエリスリトールのエステル、ジ(2-エチルヘキシ
ル)セバケート、ジ(2-エチルヘキシル)アジペート、
ジブチルフタレート、フルオロカーボンシリケートエス
テル、シラン、燐含有酸のエステル、液状尿素、フエロ
セン誘導体、水添合成油、鎖状ポリフエニル、シロキサ
ンおよびシリコーン(ポリシロキサン)、ブチル置換ビ
ス(p-フエノキシフエニル)エーテルにより代表される
アルキル置換ジフエニルエーテル、フエノキシフエニル
エーテルを包含する。
化合物を好都合に利用できる。代表的な合成ビヒクルは
ポリイソブチレン、ポリブデン、水素化ポリデセン、ポ
リプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ト
リメチロールプロパンエステル、ネオペンチルおよびペ
ンタエリスリトールのエステル、ジ(2-エチルヘキシ
ル)セバケート、ジ(2-エチルヘキシル)アジペート、
ジブチルフタレート、フルオロカーボンシリケートエス
テル、シラン、燐含有酸のエステル、液状尿素、フエロ
セン誘導体、水添合成油、鎖状ポリフエニル、シロキサ
ンおよびシリコーン(ポリシロキサン)、ブチル置換ビ
ス(p-フエノキシフエニル)エーテルにより代表される
アルキル置換ジフエニルエーテル、フエノキシフエニル
エーテルを包含する。
本明細書に記載されている1以上の硼酸塩化ヒドロキシ
含有エステル、1以上の硫黄と燐との組合せ物を含む金
属石けんグリース組成物は、滴点の上昇、改良されたグ
リース稠度特性、抗錆特性および潜在的な抗疲労性の利
点、さらに従来のグリースでは得られない抗摩耗および
抗酸化の利益を提供する。本発明のグリース組成物はア
ルコールボレートの添加量をけん化の終了後に十分に形
成された石けんグリースに混合することにより好適に製
造できる点で、この組成物は独特である。
含有エステル、1以上の硫黄と燐との組合せ物を含む金
属石けんグリース組成物は、滴点の上昇、改良されたグ
リース稠度特性、抗錆特性および潜在的な抗疲労性の利
点、さらに従来のグリースでは得られない抗摩耗および
抗酸化の利益を提供する。本発明のグリース組成物はア
ルコールボレートの添加量をけん化の終了後に十分に形
成された石けんグリースに混合することにより好適に製
造できる点で、この組成物は独特である。
以下の実施例は本発明の解説を示している。
製造例 1. 約60%のグリセロールモノオレエートと約40%のグリセ
ロールジオレエートとの混合物からなるグリセロールモ
ノオレエート(115g)、キシレン(38g)およびブタノ
ール(122g)を加熱器、撹拌器および凝縮器を備えた反
応器に装填した。反応器の内容物を50℃に加熱し、そし
て硼酸(100g)をエステルと溶媒に添加した。反応混合
物を204℃に加熱しそして水の発生が止むまで約3時間
保持した。反応器の内容物を155℃に冷却しそして真空
(2mmHg以下)にして溶媒を除去した。粗生成物を更に1
05℃に冷却し次いで珪藻土で濾過して粘稠な琥珀液体を
得た。
ロールジオレエートとの混合物からなるグリセロールモ
ノオレエート(115g)、キシレン(38g)およびブタノ
ール(122g)を加熱器、撹拌器および凝縮器を備えた反
応器に装填した。反応器の内容物を50℃に加熱し、そし
て硼酸(100g)をエステルと溶媒に添加した。反応混合
物を204℃に加熱しそして水の発生が止むまで約3時間
保持した。反応器の内容物を155℃に冷却しそして真空
(2mmHg以下)にして溶媒を除去した。粗生成物を更に1
05℃に冷却し次いで珪藻土で濾過して粘稠な琥珀液体を
得た。
製造例 2. 以下の重量比を用いて余剰の硼素を与えた以外は、製造
例1と同様に行った:グリセロールモノオレエート7.55
ポンド/ポンド、硼酸 ブタノール1.13ポンド/ポンド、硼酸 キシレン0.17ポンド/ポンド、硝酸 比較例 1. 密封接触器中で鉱油ビヒクル中で12−スドロキシステア
リン酸(8%)とそのグリセリド(9%)とを含む混合
物を177℃で水酸化リチウムによりけん化することによ
り、リチウムヒドロキシステアレートグリース増粘剤を
調製した。開放釜内で減圧して増粘剤を脱水した後、十
分な量の鉱油を添加して増粘剤含量を9.0%に低下させ
た。99℃に冷却後、アミン系抗酸化剤、フエノール系抗
酸化剤、金属ジチオホスフエート、硫黄含有金属奪活剤
および窒素含有抗錆剤からなる代表的なグリース添加物
包装品を添加した。これにより、グリース滴点および他
の性質に関して硼酸塩化ヒドロキシ含有エステルの影響
を評価するためのベースグリースを得た。
例1と同様に行った:グリセロールモノオレエート7.55
ポンド/ポンド、硼酸 ブタノール1.13ポンド/ポンド、硼酸 キシレン0.17ポンド/ポンド、硝酸 比較例 1. 密封接触器中で鉱油ビヒクル中で12−スドロキシステア
リン酸(8%)とそのグリセリド(9%)とを含む混合
物を177℃で水酸化リチウムによりけん化することによ
り、リチウムヒドロキシステアレートグリース増粘剤を
調製した。開放釜内で減圧して増粘剤を脱水した後、十
分な量の鉱油を添加して増粘剤含量を9.0%に低下させ
た。99℃に冷却後、アミン系抗酸化剤、フエノール系抗
酸化剤、金属ジチオホスフエート、硫黄含有金属奪活剤
および窒素含有抗錆剤からなる代表的なグリース添加物
包装品を添加した。これにより、グリース滴点および他
の性質に関して硼酸塩化ヒドロキシ含有エステルの影響
を評価するためのベースグリースを得た。
実施例 1. 比較例1のグリースに製造例1の硼酸塩化グリセロール
モノオレエート2重量%を添加した。この添加は110℃
ないし116℃の実験用グリース混合機中で行われた。
モノオレエート2重量%を添加した。この添加は110℃
ないし116℃の実験用グリース混合機中で行われた。
実施例 2. 製造例2の硼酸塩化グリセロールモノオレエート2重量
%を用いたことを除いて実施例1と同様に行った。
%を用いたことを除いて実施例1と同様に行った。
比較例 2. 鉱油をステアリン酸とパルミチン酸の50/50(重量)混
合物のリチウム石けんで増粘したことを除いて、比較例
1と同様のグリースを調製した。
合物のリチウム石けんで増粘したことを除いて、比較例
1と同様のグリースを調製した。
ASTM D−2265−78試験を用いて得られた結果第1表に
要約する。
要約する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 137:04 135:02 159:12) (C10M 159/12 139:00 129:68) C10N 10:02 10:04 10:16 30:00 Z 8217−4H 30:06 30:10 30:12 50:10 (72)発明者 ジヨン・アントン・ケラー・ジユニアー アメリカ合衆国ニユージヤージー州08071, ピツトマン,トンプソン・アベニユー 10 (56)参考文献 特開 昭53−115706(JP,A) 特開 昭57−172997(JP,A) 米国特許2943054(US,A)
Claims (19)
- 【請求項1】(イ)主要割合のグリース; (ロ)式:R(COOR1)n(式中、nは1ないし5であ
り、R及びR1は1ないし40個の炭素原子を含むヒドロカ
ルビル又はヒドロキシヒドロカルビル基であり、R及び
R1の少なくとも1つはヒドロキシヒドロカルビル基であ
る)で表されるエステルと硼素化合物とを反応させるこ
とにより作られる反応生成物0.01ないし10重量%;及び (ハ)炭素原子数12ないし30のヒドロキシ含有脂肪酸、
脂肪グリセリド又は脂肪エステルのリチウム石けんを少
なくとも15重量%含む増粘剤;から成り、滴点が少なく
とも240℃である改良したグリース組成物。 - 【請求項2】燐および硫黄の化合物または燐含有化合物
と硫黄含有化合物との混合物を0.01ないし10重量%さら
に含んで等量の燐と硫黄を与える、特許請求の範囲第1
項に記載の組成物。 - 【請求項3】増粘剤は、12−ヒドロキシステアリン酸、
14−ヒドロキシステアリン酸、16−ヒドロキシステアリ
ン酸、またはこれらのグリセリド或いはエステルから誘
導される、特許請求の範囲第1項に記載の組成物。 - 【請求項4】Rはアルキル、アリール、アラルキル、ア
ルカリール、シクロアルキルまたはこれらのヒドロキシ
置換基である、特許請求の範囲第1項に記載の組成物。 - 【請求項5】エステルは、トリメチロールプロパンモノ
オレエート、トリメチロールプロパンジオレエート、ト
リメチロールプロパンモノステアレート、トリメチロー
ルプロパンジステアレート、トリメチロールプロパンモ
ノペラルゴネート、トリメチロールプロパンモノオレエ
ートモノペラルゴネート、ペンタエリスリトールモノオ
レエート、ペンタエリスリトールジオレエート、ペンタ
エリスリトールトリオレエート、ペンタエリスリトール
モノイソステアレート、ペンタエリスリトールモノオレ
エートモノペラルゴネート、ペンタエリスリトールモノ
イソステアレート、モノペラルゴネートまたはモノヘキ
サノエート、ペンタエリスリトールトリペラルゴネー
ト、グリセロールモノオレエート、グリセロールジオレ
エート、グリセロールモノステアレート、グリセロール
モノリシノレエート、グリセロールモノイソステアレー
ト、グリセロールモノペラルゴネート、グリセロールモ
ノヘキサデカノエート、ソルビタンモノオレエート、ソ
ルビタンジオレエート、ソルビタンモノステアレート、
ソルビタンジステアレート、ソルビタンモノペラルゴネ
ート、ジペンタエリスリトールモノオレエート、ジペン
タエリスリトールモノオレエート、ジペンタエリスリト
ールジオレエート、ジペンタエリスリトールトリオレエ
ート、エチレングリコールモノオレエート、エチレング
リコールモノステアレート、エチレングリコールモノイ
ソステアレート、ジエチレングリコールモノオレエー
ト、ジエチレングリコールモノペラルゴネート、ジエチ
レングリコールモノイソステアレート、およびトリエチ
レングリコールモノオレエート、メチルヒドロキシステ
アレート、またはエチルヒドロキシステアレートであ
る、特許請求の範囲第4項に記載の組成物。 - 【請求項6】硼素化合物は、メタ硼酸塩;硼酸;硼素酸
化物;モノ、ジ、およびトリメチル硼酸;モノ、ジ、お
よびトリエチル硼酸、モノ、ジおよびトリプロピル硼
酸;モノ、ジ、およびトリブチル硼酸;モノ、ジおよび
トリペンチル硼酸;およびモノ、ジおよびトリヘキシル
硼酸; からなる群から選ばれる、特許請求の範囲第1項に記載
の組成物。 - 【請求項7】燐成分と硫黄成分を、式: (式中、R3は炭素原子数3ないし18のヒドロカルビル基
であり、Mは金属または非金属であり、nはMの原子価
であり、およびZは酸素または硫黄であってその少なく
とも一方は硫黄である) で表わされるホスホロチオエートにより供給する、特許
請求の範囲第2項に記載の組成物。 - 【請求項8】R3はアルキルまたはアルカリール基であ
る、特許請求の範囲第7項に記載の組成物。 - 【請求項9】R3はプロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、オクチル、ドデシル、テトラデシル、オクタデシ
ル、ブチルフェニル、オクチルフェニル、ノニルフェニ
ル、ドデシルフェニルまたはオレイル基あるいはこれら
の混合物である、特許請求の範囲第8項に記載の組成
物。 - 【請求項10】R3はイソプロパノール、ブタノール、イ
ソブタノール、第二ブタノール、4−メチル−2−ペン
タノール、2−エチルヘキサノールまたはこれらの混合
物から誘導される、特許請求の範囲第9項に記載の組成
物。 - 【請求項11】Mは周期律表IA、IIA、IIBまたはVIII族
の金属である、特許請求の範囲第7項に記載の組成物。 - 【請求項12】金属はリチウム、ナトリウム、モリブデ
ン、カルシウム、亜鉛、カドミウム、銀、または金であ
る、特許請求の範囲第11項に記載の組成物。 - 【請求項13】Mはビニルアセテート、ブチルビニルエ
ーテル、プロピレンオキシド、1,2−エポキシドデカ
ン、または窒素化合物から誘導される、特許請求の範囲
第7項に記載の組成物。 - 【請求項14】燐成分と硫黄成分は(1)各ヒドロカル
ビル基に2ないし6個の炭素原子を有するジヒドロカル
ビルホスファイト、このようなホスファイトの混合物、
または各ヒドロカルビル基に4ないし20個の炭素原子を
有する燐酸エステル、及び(2)硫化イソブチレン、二
硫化ジベンジル、硫化テルペン、二硫化ホスホロジチオ
ニル、および硫化ジョジョバオイル、の組合せ物により
供給される、特許請求の範囲第1項に記載の組成物。 - 【請求項15】ホスファイトは、ジブチル、ジヘキシ
ル、ジオクチルまたはジデシルホスファイトまたはこれ
らの混合物である、特許請求の範囲第14項に記載の組成
物。 - 【請求項16】燐酸エステルはトリブチル、トリデシ
ル、またはトリクレジル燐酸エステルまたはこれらの混
合物である、特許請求の範囲第14項に記載の組成物。 - 【請求項17】エステルはグリセロールモノオレエート
であり、硼素化合物は硼酸であり、増粘剤は12−ヒドロ
キシステアリン酸リチウムであり、および硫黄成分はジ
アルキルホスホロジチオン酸亜鉛(アルキルは炭素数3
ないし6のアルキルの混合物である)に由来する、特許
請求の範囲第1項に記載の組成物。 - 【請求項18】グリースビヒクルは鉱油、合成油あるい
はこれらの混合物である、特許請求の範囲第1項に記載
の組成物。 - 【請求項19】硼素化合物はメタ硼酸塩、硼酸、硼素酸
化物および 以下の式: (R2O)XB(OH)Y (式中、Xは1ないし3でありおよびYは0ないし2で
あり、それらの合計は3であり、およびR2は1ないし3
個の炭素原子を有するアルキル基である)のアルキル硼
酸塩から選ばれる、特許請求の範囲第1項に記載の組成
物。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US57745484A | 1984-02-06 | 1984-02-06 | |
US64107884A | 1984-08-15 | 1984-08-15 | |
US577454 | 1984-08-15 | ||
US641078 | 1984-08-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60166399A JPS60166399A (ja) | 1985-08-29 |
JPH0694557B2 true JPH0694557B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=27077243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59264379A Expired - Lifetime JPH0694557B2 (ja) | 1984-02-06 | 1984-12-14 | グリ−ス組成物 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0151859B1 (ja) |
JP (1) | JPH0694557B2 (ja) |
AU (1) | AU575596B2 (ja) |
BR (1) | BR8406567A (ja) |
CA (1) | CA1231703A (ja) |
DE (1) | DE3485789T2 (ja) |
NZ (1) | NZ209963A (ja) |
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---|---|---|---|---|
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BR9304049A (pt) * | 1992-11-12 | 1994-05-17 | Lubrizol Corp | Composição de graxa e método para aumentar o ponto de gotejamento de uma graxa. |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2943054A (en) * | 1958-03-21 | 1960-06-28 | Union Oil Co | Shear stable barium 12-hydroxy stearate grease containing a boron ester compound |
BE780687A (fr) * | 1972-03-15 | 1972-07-03 | Labofina Sa | Graisses lubrifiantes. |
AU549639B2 (en) * | 1981-07-01 | 1986-02-06 | Chevron Research Company | Lubricating oil composition to improve fuel economy |
GB2106133B (en) * | 1981-09-22 | 1985-01-09 | Chevron Res | Method of reducing brake chatter of oil immersed disc brakes |
JPS5925891A (ja) * | 1982-08-03 | 1984-02-09 | Karonaito Kagaku Kk | 潤滑油組成物 |
-
1984
- 1984-10-09 DE DE8484306857T patent/DE3485789T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-10-09 EP EP84306857A patent/EP0151859B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-10-15 CA CA000465412A patent/CA1231703A/en not_active Expired
- 1984-10-23 NZ NZ209963A patent/NZ209963A/en unknown
- 1984-10-30 AU AU34834/84A patent/AU575596B2/en not_active Ceased
- 1984-12-14 JP JP59264379A patent/JPH0694557B2/ja not_active Expired - Lifetime
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DE3485789T2 (de) | 1992-12-24 |
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